PROCESOS INDUSTRIALES INORGANICOS

CRISTALIZACIÓN DEL ZnCl2

OBJETIVOS

Evaluar las variables de la cristalización de ZnCl2.

Comprender los métodos de la cristalización, según la técnica de

disolución y de sobresaturación-enfriamiento.

1. INTRODUCCIÓN.

Los Sólidos cristalinos o también llamados Cristales se caracterizan por

poseer una periodicidad perfecta en su estructura atómica. También podemos
decir que son un sólido homogéneo formado en su interior por átomos, iones
o moléculas. Constituyendo lo que se denomina estructura cristalina.
La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias
sólidas basada en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un
disolvente en caliente que en frío.

Este fenómeno, consiste en la distribución en el espacio de modo uniforme y

ordenado de las unidades que constituyen un sólido. El modo más frecuente
de realizar una cristalización consiste en preparar una disolución saturada en
caliente del sólido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para
eliminar las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se
separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un
mayor estado de pureza. El tamaño de los cristales obtenidos depende de la
velocidad de cristalización; si es muy lenta se favorece la aparición de cristales
grandes, mientras que si es rápida se forman cristales pequeños. Por ello,
mediante este trabajo se identificarán las variables o parámetros de la
cristalización, así mismo, evaluar el proceso de cristalización mediante una
disolución de Cloruro de Zinc (ZnCI2).

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2. MARCO TEÓRICO.

2.1 Cristalización
La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa
un componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en
forma de cristales que precipitan. [GUPTA, C., 1992].

Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase líquida

puede ser precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de
concentración y temperatura que el ingeniero químico debe establecer
dependiendo de las características y propiedades de la solución,
principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad
de la solución, etc. [MULLIN, J.W., 1993].

2.1.1 Solubilidad
La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras que la
presión tiene un efecto despreciable sobre ella. Los datos se expresan en
forma de curvas en las que se grafica la solubilidad en unidades
convenientes en función de la temperatura. En general, la solubilidad de
la mayoría de las sales aumenta ligera o notablemente al aumentar la
temperatura.

Fig.1 Gráfica de solubilidad vs temperatura

(Bailer, Moeller y Kleinberg, 1968)

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Así la solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada

sustancia para disolver en un líquido. Puede expresarse en moles por litro,
en gramos por litro, o en gramos por 100 gramos de agua; en algunas
condiciones se puede sobrepasarla, denominándose solución
sobresaturada.

2.1.2 Métodos de cristalización de sales en solución.

2.1.2.1 Cristalización por disolución. [MULLIN, J.W., 1993].

Para realizar una cristalización por disolución se prepara una disolución

sobresaturada del compuesto a purificar; basándonos en el hecho de
que los sólidos son más solubles en caliente que en frío, se va
añadiendo el soluto al disolvente en caliente, hasta que dicha disolución
alcance la saturación (es decir, la disolución no admite más soluto sin
precipitar). Si se filtra en caliente obtenemos de esta manera una
disolución saturada, cuyo enfriamiento produce la cristalización del
compuesto.

Con enfriamiento rápido, los cristales son pequeños y retienen menos

impurezas y el enfriamiento lento da lugar a cristales de bello aspecto,
hasta incluso puede lograrse un único cristal mediante la adición, como
cebo, de un cristalito bien formado, de la misma especie química, o por
lo menos isomorfo.

Puede estimarse la cantidad de disolvente que se precisa teniendo en

cuenta los datos de solubilidad para cada sustancia. Se procederá
como sigue:

a) Pulverizar, en el mortero, el producto sólido, lo más finamente

posible.

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b) Pesar 5 gramos de compuesto sólido, y disolverlo en la mínima

cantidad posible de disolvente (en este caso agua), añadiendo
gradualmente cantidades sucesivas de dicho disolvente hasta total
disolución. Es importante evitar un exceso innecesario de
disolvente a fin de que la disolución resultante esté saturada. En
caso de haber añadido ligero exceso de disolvente, este puede
eliminarse por evaporación.

c) Se filtra en caliente con un embudo al que se adapta el papel de

filtro, recogiendo el filtrado sobre el cristalizador.

Para cerciorarse que una disolución ha alcanzado suficiente

concentración en orden a cristalizar, se introduce una varilla en la
disolución caliente, sacada fuera, se deja enfriar al aire; si
aparecen costras de masa sólida se pasa a la siguiente etapa; de
lo contrario, se ha de concentrar más.

d) Se deja en reposo (tiempo y reposo son los dos requisitos

esenciales para una buena cristalización).

e) Se separan los cristales y escurren por succión a la trompa en

embudo Buchner. Se lavan con disolvente frío y se escurren de
nuevo. Tener Cuidado con el lavado de los cristales.

f) Se desecan los cristales sobre papel de filtro, presionando para

que suelten los líquidos madres retenidos, o bien pueden ser
introducidos en un desecador.

2.1.2.2 Enfriar una Solución Concentrada [MULLIN, J.W., 1993]

Para que se pueda emplear este método debe haber una dependencia
importante de la solubilidad de la temperatura que no siempre es el
caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene una solubilidad de
aproximadamente 35 g /100 cm3 sobre el rango de 0 - 100ºC. (35,7
g/100 cm3 a 0 ºC; 9,2 g/100 cm3 a 100ºC). Por lo tanto, de 100 litros de

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una solución de NaCl saturada a 100°C se pueden obtener

aproximadamente 3 kg de cristal si se enfría la solución a 0°C.
Con sales cuya diferencia de solubilidad con la temperatura sea mayor,
se pueden obtener rendimientos mayores. A escala industrial, estas
operaciones pueden además incluir procesos de purificación como,
filtrado, decantación de impurezas, etc.

2.1.2.3 Cambio de Solvente [MULLIN, J.W., 1993].

El empleo de este método consiste en preparar una disolución
concentrada de una sustancia en un buen disolvente y añadir un
disolvente pero que es miscible con el primero. El componente
principal del sólido disuelto empieza a precipitar, enriqueciendo
relativamente las aguas madres en las impurezas, como por ejemplo,
puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en acetona
por agregado de agua.

2.1.2.4 Evaporación del Solvente [MULLIN, J.W., 1993].

En este método, evaporando el disolvente se consigue igualmente
que empiecen a cristalizar los sólidos disueltos cuando se alcanza el
límite de su solubilidad. Esto ha sido utilizado durante milenios en la
fabricación de sal a partir de salmuera o agua de mar.

2.1.2.5 Enfriando una Fase Fundida [MULLIN, J.W., 1993]

Para limpiar un sólido cristalino este puede ser fundido. Del líquido
obtenido cristaliza en primer lugar el sólido puro, enriqueciéndose la
fase líquida de impurezas. El mismo método se utiliza por ejemplo en
la obtención de los semiconductores ultra puros donde se calienta una
zona en el material sólido obtenido en forma de cilindro con un horno
eléctrico por inducción y se hace migrar la zona fundida a través de
toda la barra. Con esta zona migran las impurezas que son
desechados finalmente con el último trozo de la materia prima.
Además, se puede controlar el proceso de tal manera que se obtiene

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material mono-cristalino con las caras del cristal orientadas en la

manera deseada.

2.1.2.6 Nucleación Trascendente y Local [MULLIN, J.W., 1993].

Este método separa las condiciones de nucleación y de crecimiento
dentro de un solo recipiente. Se emplea con el fin de cristalizar
proteínas cuya solubilidad depende de la temperatura, ajustando la
temperatura inicial para inducir la nucleación y modificándola
entonces para permitir el crecimiento del cristal.

2.1.2.7 Difusión por Calor [MULLIN, J.W., 1993].

Este método se basa en la manipulación de las condiciones de la
solución que contiene la proteína por difusión a través del aire. Se
introduce la solución con una concentración no muy elevada de la
proteína a estudiar en un circuito cerrado. Una vez en éste, se da
una reducción del volumen causada por la vaporización del agua de
la solución al aumentar el calor. En el momento en que aumenta la
concentración de la proteína, se da la nucleación y, más tarde, la
creación de cristales.

2.1.2.8 Diálisis [MULLIN, J.W., 1993].

En este método la composición de una solución es alterada por la
difusión de componentes de bajo peso molecular a través de una
membrana semipermeable. Ésto permite que en poco tiempo la
solución alcance la cantidad de componentes exacta y adecuada
para el proceso de cristalización.

2.1.3 Efecto de la Temperatura Sobre la Solubilidad. [MULLIN, J.W.,

1993]
Se debe recordar que la solubilidad se define como la máxima cantidad
de un soluto que se puede disolver en una determinada cantidad de un
disolvente a una temperatura específica, esta afecta la solubilidad de la
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mayoría de las sustancias. En la mayoría de los compuestos iónicos la

solubilidad de la sustancia sólida aumenta con la temperatura, sin
embargo, no hay una correlación clara entre el signo del ΔH disolución y la
variación de la solubilidad con la temperatura. Por ejemplo, el proceso
de disolución del CaCl2 es exotérmico y el del NH4NO3 es endotérmico,
pero la solubilidad de ambos compuestos aumenta con la temperatura.
En general, el efecto de la temperatura sobre la solubilidad debe
determinarse de forma experimental.

2.2.8 Cristalización Fraccionada [MULLIN, J.W., 1993].

La cristalización fraccionada es la separación de una mezcla de
sustancias en sus componentes puros con base en sus diferentes
solubilidades, como ejemplo, se puede suponer que se tiene una muestra
de 90 g de KNO3 contaminada con 10 g de NaCl; para purificar al primero,
se disuelve la mezcla en 100 cm3 de agua a 60°C y entonces la disolución
se enfría de manera gradual hasta 0°C. A esta temperatura las
solubilidades de KNO3 y del NaCl son 12.1 g/100 g de H2O y 34.2 g/100
g de H2O, respectivamente. Así, se separa de la disolución (90-12) g o 78
g de KNO3, pero todo el NaCl permanecerá disuelto y de esta forma se
puede obtener alrededor del 90% de la cantidad original de KNO3 en
forma pura, y los cristales de este nitrato se pueden separar de la
disolución por filtración.

Muchos de los compuestos sólidos, inorgánicos y orgánicos, que se

utilizan en el laboratorio se purifican mediante la cristalización
fraccionada. El método funciona mejor si el compuesto que se va a
purificar tiene una curva con una fuerte pendiente, es decir, si es mucho
más soluble a altas temperaturas que a bajas temperaturas, de otra
manera, una gran parte del compuesto permanecerá disuelto a medida
que se enfría la disolución. La cristalización fraccionada también funciona
si la cantidad de impurezas en la disolución es relativamente pequeña.

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2.3 Efecto de las Impurezas [MULLIN, J.W., 1993].

El ambiente químico, ejemplo la presencia de relativamente bajas

concentraciones de sustancias ajenas a las especies a cristalizar, ya sea
impurezas, etc., juega un importante papel en la optimización de los
sistemas de cristalización.
Su papel es muy importante por diversas razones:
- La primera, todos los materiales son impuros o contienen trazas de
impurezas añadidas durante su procesamiento y la variación aleatoria de
las impurezas es un efecto indeseable. Su efecto en las especies a
cristalizar debe ser bien conocido, si sobre el sistema de cristalización se
desea establecer un control satisfactorio.
- La segunda, y la más importante, es posible influenciar la salida y el
control del sistema de cristalización, o cambiar las propiedades de los
cristales mediante la adición de pequeñas cantidades de aditivos
cuidadosamente elegidos. Esto, agregando ciertos tipos y cantidades de
aditivos es posible controlar el tamaño de los cristales, la distribución de
tamaño del cristal, el hábito del cristal y su pureza.

2.4 Velocidad de Cristalización [GUPTA, C., 1992].

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de

cristalización, y su crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo
y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la
sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea y rápida y
en la región metaestable, la nucleación es causada por un golpe
mecánico, o por fricción y una nucleación secundaria puede resultar del
rompimiento de cristales ya formados.

2.5 Cloruro de zinc

Cloruro de zinc es el nombre del compuesto químico con la fórmula ZnCl2
y sus hidratos; es incoloro o blanco, y es altamente solubles en agua, en
alcoholes, éter, glicerina y acetona; el ZnCl2 en sí es higroscópico e
incluso delicuescente, por consiguiente, las muestras deben protegerse

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de las fuentes de humedad, incluido el vapor de agua presente en el aire

ambiente.
El cloruro de zinc tiene una amplia aplicación en el procesamiento de
textiles, fundentes metalúrgicos y síntesis química. No se conoce ningún
mineral con esta composición química aparte del muy raro mineral
simoncolleita, Zn5(OH)8Cl2H2O.
El cloruro de zinc tiene algunas aplicaciones como:

- Interviene en la síntesis de proteínas y colágeno.

- Interviene en la síntesis de ADN.
- Participa en la división y el crecimiento de las células.
- Interviene en la producción de testosterona y estrógeno.

3 MATERIAL Y MÉTODOS.
3.1 Reactivos.
 Solución de Cloruro de Zinc (ZnCl2) obtenido del laboratorio de
procesos industriales inorgánicos.

3.2 Material de vidrio y equipos.

 2 cocinas eléctricas.
 2 rejillas de asbesto.
 2 vasos de precipitación, 250 mL, Pyrex.
 2 vasos de precipitación, 100 mL, Pyrex.
 2 pinzas para vaso.
 2 termómetros, -10 a 360 °C, Boeco.
 2 varillas de agitación, Pyrex.
 1 balanza electrónica, Sartorius, con una capacidad máxima
de 410 g y + 0.01 g de precisión.
 1 pizeta.
 2 embudos con vástago, Pyrex.
 Papeles filtro.

3.3 PROCEDIMIENTO. (Método de Disolución)

 Se inicia midiendo 50 ml de cloruro de zinc con una probeta.
 Se colocó la solución en un vaso de precipitación de 250 mL.

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 Se empezó a calentar la muestra hasta que llegó a una

temperatura de 90°C.
 Se filtró la muestra en caliente en un embudo con papel filtro.
 El filtrado regresa al calor, se empezó con la agitación constante
por un tiempo de 30-50 minutos, hasta lograr una evaporación
completa del disolvente
 Se pesó el producto obtenido.

Procedimiento para la muestra 8 (Método de

Sobresaturación-Enfriamiento)

 Se inicia midiendo 50 ml de cloruro de zinc con una

probeta.
 Se colocó la solución en un vaso de precipitación de 250
mL.
 Se empezó a calentar la muestra hasta que llegó a una
temperatura de 90°C.
 Se filtró la muestra en caliente en un embudo con papel
filtro.
 El filtrado regresa al calor, se empezó con la agitación
constante por un tiempo de 43 minutos quedando 15 ml
de la muestra.
 Se puso la muestra en reposo de 14 dias
 Se pesó el producto obtenido.

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4 RESULTADOS.
Tabla N° 1: Resultados de la Cristalización de Zn Cl2

MÉTODO EN VOLUMEN DE VOLUMEN DE TEMPERATURA TIEMPO PESO DE PESO DEL N° DE

SA LA LA (°C) CALENTAMIENTO PRODUCTO + PRODUCTO FILTRACIONES
YO SOLUCION SOLUCIÓN (min) RECIPIENTE (gr)
DE ZnCl2 (ml) FINAL (ml) (gr)
1 50 - 220 30 5.74 1.13 2 veces

2 50 - 217 35 1.37 0.75 2 veces

3 50 - 216 32 6.53 0.67 2 veces

DISOLUCION 4 50 - 220 33 5.95 1.10 2 veces

5 50 - 215 33 3.38 1.17 2 veces

6 50 - 217 43 2.89 0.90 2 veces

7 50 - 220 50 7.12 0.84 2 veces

SOBRESATURA 8 50 15 102 43 3.50 0.60 3 veces

CIÓN -
ENFRIAMIENTO

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3 DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
4 DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
Al termino del experimento, como se puede ver en la tabla 1 para
los ensayos del 1-7 que, aunque el volumen inicial fue el mismo
para todos los ensayos se obtuvo diferentes pesos en los productos
finales y con una apariencia de solidos secos que con el pasar de
los días los productos de los ensayos 1,4 y 5 cambiaron a líquidos.
Esto nos muestra que ninguno de los productos obtenidos tiene las
características físicas y químicas que deberían tener los cristales

Los resultados no favorables que obtuvimos dependen a quesolo

nos concentramos en la evaporación del disolvente y no hicimos un
buen manejo de la temperatura y el tiempo en cada ensayo.

Para el ensayo 8 se obtuvo un buen producto que muestra la

característica física de un cristal, pero el tiempo del proceso es muy
largo por lo que no es conveniente para su producción a gran
escala.

5 CONCLUSIONES.
Realizado el experimento se identificaron las variables como tiempo y
temperatura, ya que estas influyen en gran parte del proceso.

Terminado nuestro proceso según las técnicas de disolución y de

sobresaturación-enfriamiento, notamos que no fueron las más óptimas
para nuestro trabajo ya que la primera técnica no nos dio un buen producto
final y la otra necesita de mucho tiempo para poder obtener un buen
producto.

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6 RECOMENDACIONES.
Para realizar una buena filtración en calor retirar inmediatamente
la muestra del calor, para evitar un enfriamiento y así mejorar el
proceso.
La Temperatura y tiempo de reacción son las variables a controlar,
porque de ellas depende que se obtenga una buena purificación de
ZnCl2 con las características necesarias para obtener cristales
puros, por lo tanto se recomienda en toda la reacción de
cristalización.

7 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.
 GUPTA, C. Extractive Metallurgy of Molybdenum. 1a ed. EEUU:
CRC; 1992.
 MULLIN, J.W. Crystallization. 4th ed. Oxford: Butterworth –
Heinemann; 1993. 594 p.
 Haynes, W.M. Handbook of Chemistry and Physics. 71st ed.
Ann Arbor, Michiga: CRC Press; 1990.
 EMP. CARL ROTH. Ficha de Datos de Seguridad. España. 2015
 Bailer, Moeller y Kleinberg: Química Básica,Edit Alhambra, Madrid
(1968)
 Calvet,E: Química General, Salvat, Barcelona (1962)

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ANEXOS

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