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DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN DE COMPUESTOS ORGANICOS

DETERMINATION OF FUSION POINTS OF ORGANIC COMPOUNDS

Acosta García, Laura1; Ariza López, María Alejandra2; Díaz Acuña, Gerardo3; Morelos Nassi, David4; Rodríguez
Ortega, Alexander5

Resumen. En el siguiente informe de laboratorio se presenta la Abstract. In the present laboratory report is presented the
propiedad intensiva conocida como el punto de fusión, este es el intensive property known as the melting point, this is the process
proceso por el cual un sólido pasa a líquido por la acción del by which a solid passes to liquid by the action of heat; the
calor; el punto de fusión de una sustancia sólida a una presión melting point of a solid substance at a given pressure is defined
dada se define como la temperatura a la cual ocurre la as the temperature at which the transition of the phases occurs.
transición de las fases. Sin embargo, este proceso puede ir However, this process may be accompanied by decomposition of
acompañado por descomposición del producto. El punto de the product. The melting point is usually the first physical
fusión suele ser la primera propiedad física que se determina property that is determined to characterize a solid substance, as
para caracterizar una sustancia sólida, por ser un criterio it is an important identification criterion and also informs of the
importante de identificación y además informa de la pureza del purity of the compound. Pure organic compounds, generally
compuesto. Los compuestos orgánicos puros, en general tienen have defined melting points, but when they present impurities,
puntos de fusión definidos, pero cuando presentan impurezas, la the melting temperature decreases and the melting range is
temperatura de fusión disminuye y el intervalo de fusión se extended.
amplía.
As a first identification criterion, the melting point itself is not
Como primer criterio de identificación el punto de fusión por sí very useful, however since it is a characteristic property of each
mismo no es muy útil, sin embargo al ser una propiedad substance, possible compounds can be searched in the literature,
característica de cada sustancia se podrán buscar en la preferably considering a range of plus or minus 5 ° C of the
literatura, los posibles compuestos, considerando value obtained, that coincide with the other properties to be
preferentemente un intervalo de más menos 5°C del valor determined, as well as the elements present in the compound.
obtenido, que coincidan con las otras propiedades a determinar, The determination is simple and fast and does not represent a
así como los elementos presentes en el compuesto. La major problem, however, the transition from solid to liquid must
determinación es sencilla y rápida y no representa mayor be carefully observed to differentiate when it is a fusion or a
problema, sin embargo, se debe observar cuidadosamente la decomposition of the compound.
transición de sólido a líquido para diferenciar cuando se trata
de una fusión o de una descomposición del compuesto.
Key words: Fusion, heat, fusion temperature, intensive property
Palabras claves: Fusión, calor, temperatura de fusión,
propiedad intensiva.

Métodos para determinar los puntos de fusión


Los puntos de fusión de las sustancias se pueden determinar de Para la presentación de este informe se mostrará el
varias formas, las más comunes son utilizando el aparato Fisher uso del tubo de Thiele para conocer los puntos de
Johns, o bien el tubo de Thiele1. fusión de la acetanilida y el ácido benzoico

1
Determinacion del punto de fusión de compuestos orgánicos. (2017). <Repositorio General – UNAM
El punto de fusión es la temperatura a la cual como un criterio de pureza. Un rango de
se encuentra el equilibrio de las fases fusión de 2°C o menos indica un compuesto
sólidolíquido, es decir la materia pasa de suficientemente puro para la mayoría de los
estado sólido a estado líquido, se funde, el usos. Un compuesto orgánico impuro no solo
punto de fusión se indica como un rango de muestra un rango de fusión más amplio sino
fusión. Normalmente la presión se ignora al también un punto de fusión más bajo que el
determinar el punto de fusión, este se compuesto puro. Por ejemplo una muestra de
determina calentando lentamente un ácido X puro funde a 121- 122°C pero una
(aproximadamente un grado por minuto) una muestra impura de este acido puede presentar
pequeña cantidad de material sólido. La un rango de fusión de 115-119°C
temperatura a la cual se observa la primera aproximadamente.
gota de líquido es la temperatura más baja del
rango de fusión, la temperatura a la cual la
muestra se convierte completamente en un MATERIALES Y METODOS
líquido es la temperatura superior del rango de
fusión. Así, un punto de fusión debe ser ● 4 Tubos capilares
indicado, por ejemplo, como p.f. 103.5-  Soporte universal
105°C. El punto de fusión es una propiedad  1 Termómetro de 0-200 °C
intensiva. En la mayoría de las sustancias, el  1 Tubo de Thiele o un vaso de 250 mL
punto de fusión y de congelación, son iguales.  1 Mechero
A diferencia del punto de ebullición, el punto  1 Pinza
de fusión es relativamente insensible a la  1 Espatula
presión y, por lo tanto, pueden ser utilizados  1 Tapón de caucho
para caracterizar compuestos orgánicos y para  Banditas de caucho
comprobarla pureza. Si se eleva la  Aceite de cocina
temperatura de un cuerpo cristalino (un metal,
por ejemplo), la agitación térmica de las REACTIVOS
partículas se hace cada vez más intensa, y
finalmente las oscilaciones son tales que las  Ácido benzoico
partículas son arrancadas de sus lugares. El  Acetanilida
cristal funde. Se “derrite”. Durante la fusión
de la totalidad de los cristales que forman un
cuerpo, la temperatura se mantiene constante, CONDICIONES DE SEGURIDAD
a pesar de haber una aportación Los ácidos y las bases fuertes han de
ininterrumpida de calor. Esta temperatura manejarse con mucha precaución, ya que la
constante recibe el nombre de punto de fusión. mayoría son corrosivos y si caen sobre la piel
Una vez terminada la fusión de los cristales, la o la ropa, pueden producir heridas y
temperatura aumenta de nuevo. 10 El punto de quemaduras importantes.
fusión como criterio de pureza: El punto de
fusión de una sustancia pura es siempre más PROCEDIMIENTO DESCRIPCION
alto y tiene una gama más pequeña que el DEL MONTAJE
punto de fusión de una sustancia impura.
Cuanto más impuro sea, más bajo es el punto Realize el montage correspondiente.
de fusión y más amplia es la gama. Tome 2 capilares y colocarlos en el fuego
Eventualmente, se alcanza un punto de fusión hasta sellarlos.
mínimo. Un compuesto orgánico puro funde  Tome el vaso de 250 mL o el tubo Thiele y
usualmente en un rango de fusión muy llénelo con el aceite de cocina.
estrecho (normalmente un grado o menos). Un  Tome el primer capilar e introducirle una
compuesto menos puro exhibe un rango más pequeña muestra de ácido benzoico (después
amplio, a veces 3°C o incluso de 10-20°C. Por de compactado dentro del capilar la muestra
esta razón el punto de fusión puede ser usado debe tener una altura aproximada de 2-3
mm). Posteriormente una el capilar a un
termómetro usando una banda de caucho y
sumérjalo hasta la mitad en el baño de aceite.
 Caliente el tubo Thiele con el mechero de
tal manera que la temperatura del aceite suba
unos 15°C por minuto hasta que el ácido
benzoico comience a fundirse.
 Anote la temperatura de fusión la cual es
solo un punto de fusión aproximado y sirve
como referencia para la siguiente
determinación más exacta.
 Tome una nueva muestra y repita el
proceso pero esta vez calentando lentamente,
aprox. 2°C por min, desde unos 10 o 15
grados por debajo del punto de fusión
aproximado se puede calentar rápidamente.
 Anote la temperatura cuando aparezcan las
primeras trazas de líquido y luego aquella
cuando todo el sólido haya desaparecido
reportando éste rango como el punto capilar
de fusión.
 Tome un nuevo capilar e introduzca una
pequeña muestra de una sustancia
desconocida. Únalo al termómetro con la
banda de caucho como se hizo anteriormente
y sumérjalo en el aceite.
 Tome el primer dato al iniciar la fusión y el
segundo al finalizarla.
 Al final compare el resultado obtenido con
la tabla de puntos de fusión presentada a
continuación y determine cuál era la sustancia
desconocida.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Sustan Temperatura Temperatura Temperatura de La razón por la cual sucede esto es porque el
cia de final fusión calentamiento no se hace directamente al
reblandecimi capilar sino por medio del baño de aceite
ento
Acetan 104 °C 112 °C 108 °C
ilida 3. ¿Qué diferencia en cuanto a temperatura y
Ácido 94 °C 98 °C 96 °C rango observó usted en el punto de fusión del
Benzoi ácido benzoico determinado
co experimentalmente con calentamiento rápido
y con un calentamiento lento?

El punto de fusión final del ácido benzoico en


CUESTIONARIO los dos casos resultó el mismo (124°C), con
la diferencia de que en el calentamiento
1. ¿Cuáles fueron los puntos de fusión que rápido se llegó en 6 minutos a dicho punto de
usted observó para el ácido benzoico y la fusión, mientras que con el calentamiento
sustancia desconocida que se le asignó?, lento tomó el doble del tiempo para pasar del
¿comparan éstos valores con los datos estado sólido al líquido.
reportados en literatura? Justifique si hay
alguna diferencia.
4. ¿Por qué es aconsejable usar un baño de
Sustancia I Sustancia II aceite para la determinación del punto de
Muestra 1: Muestra 1: fusión?
(118°C + 120°C)/2 (111°C + 117°C)/2
= 119°C = 114°C En este caso se necesita una sustancia que
permita alcanzar altas temperaturas sin
Muestra 2: Muestra 2: cambiar sus propiedades físicas, por ende se
(119°C + 120°C)/2 (110°C + 115°C)/2 necesita una sustancia de elevado punto de
= 119.5°C = 112.5°C ebullición respecto a otras sustancias, para
elevar la temperatura sin que haya riesgo de
Por su cercanía al Por su cercanía al evaporación. El calentamiento debe ser lento
punto de fusión punto de fusión para que el aceite pueda circular por el tubo
teórico determinamos teórico determinamos de Thiele permitiendo una distribución
que la sustancia I, es que la sustancia II, es uniforme del calor que recibe y esto haga que
el Ácido benzoico la Acetanilida la temperatura leida en el termómetro
(C7H6O2) (C8H9NO) corresponda a la de todo el aceite y por ende
a la que ocurre el fenómeno.
Luego de la práctica nos dimos cuenta de que PD: Los aceites soportan mayor temperatura
existe una pequeña diferencia entre el punto que el agua sin vaporizar, por lo que se
de fusión teórico y el practico; esta diferencia pueden hacer experiencias a más de 100ºC
puede ser porque la muestra que usamos
podría no ser pura al 100%, estar 5. Explique si mezclas de sustancias
contaminada, o las condiciones atmosféricas diferentes, pero con punto de fusión igual,
del laboratorio. funden a temperatura igual o diferente a las
de las sustancias originales.
2. Explique ¿por qué los puntos capilares de
fusión son ligeramente más altos que los Si se mezclan dos muestras de sustancias
puntos de fusión verdaderos determinados diferentes estas se impurifican entre sí, por lo
mediante curvas de enfriamiento o cual la mezcla fundirá a una temperatura más
calentamiento? baja y el intervalo de fusión será más amplio.
Muchas sustancias pueden tener el mismo
punto de fusión, pero es muy improbable que CONCLUSIONES Y
mantengan el mismo punto de fusión cuando RECOMENDACIONES
se mezclen. Por tanto estás dos sustancias se Debido a los experimentos anteriormente
fundirán a temperaturas diferentes. realizados podemos concluir que al
comprobar los puntos de fusión de
cualquier compuesto químico es necesaria
una total y segura adecuación de los
6. ¿En sustancias puras el punto de fusión es
instrumentos de laboratorio y un completo
el mismo de congelación? Si no lo son de cuidado al realizarlos ya que esto puede ser
ejemplos un factor que afecta el resultado de la
práctica. La acetanilida con un punto de
Cuando se calienta un sólido cristalino puro fusión de 113,5 °C y el ácido benzoico de
pasa a líquido a una determinada temperatura 122 °C fueron las temperaturas sobre las
llamada punto de fusión. Por lo tanto el punto cuales se realizarían comparaciones
de fusión es la temperatura a la cual una respecto a los resultados obtenidos, de igual
sustancia pasa del estado sólido al estado manera lo obtenido fueron temperaturas de
líquido. A la temperatura del punto de fusión fusión próximas al valor real.
coexisten las dos fases: sólida y líquida. Si
ahora al líquido se lo enfría, este vuelve a
pasar al estado sólido (solidificación) a la BIBLIOGRAFÍA
misma temperatura a la cual se la denomina
Determinación del punto de fusión de
punto de solidificación. Por lo tanto, en una
compuestos orgánicos. (2017). Recuperado
sustancia pura el punto de fusión y el de
de:
solidificación o congelación son idénticos. En
http://www.repositoriogeneral.unam.mx/app/
general estos dos puntos son iguales, pero
webroot/digitalResourcesFiles/448/1340_201
pueden diferir ligeramente.
7-05-
16_140505.782685/Capitulo_1_Corregido_1
GLOSARIO 00517.pdf
Propiedades intensivas: En física y química,
Experimentos de química Orgánica. Louis F.
las propiedades intensivas son aquellas que
no dependen de la cantidad de sustancia o del Fieser. cap. 6, pag 32. Editorial Reverté
tamaño de un sistema.
Química inorgánica experimental. R. E. Dord,
Tubo de Thiele: Es un instrumento de P. L. Robinson. Editorial Reverté, S.A.
laboratorio fabricado en vidrio, diseñado para
contener y calentar un baño de aceite mineral Fundamentos de química orgánica. C. David
o glicerina y se utiliza comúnmente en la
Gursche, Daniel J. Pasto. Editorial Reverté,
determinación del punto de fusión de una
sustancia. S.A.

Capilar: Cilindro pequeño con orificio de Fisicoquímica de aguas. J. M. Rodriguez


pequeño radio para permitir que los líquidos Mellado, R. Marín Galvín. Ediciones Díaz De
suban por efecto de capilaridad. Fusión: Santos, S.A.
Proceso físico que consiste en el cambio de
estado de la materia del estado sólido al
estado líquido por la acción del calor. Cuando
se calienta un sólido, se transfiere calor a los
átomos que vibran con más rapidez a medida
que gana energía.

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