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RHEOTEST Messgeräte

Medingen GmbH

RHEOTEST ® RN 4
BEDIENUNGSANLEITUNG
Alle Rechte vorbehalten. Kein Teil dieser Bedienungsanleitung darf in irgendeiner Form (Druck, Foto-
kopie, Mikrofilm oder ein anderes Verfahren) ohne die Genehmigung der RHEOTEST Messgeräte
Medingen GmbH vervielfältigt werden. RHEOTEST Messgeräte Medingen haftet nicht für Schäden
oder Störungen, die sich durch den Einsatz von Zubehör ergeben, die nicht von RHEOTEST Messge-
räte Medingen oder autorisierten Personen geliefert wurden.

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1. Einleitung ............................................................................................................................................. 5
2. Sicherheitshinweise............................................................................................................................. 5
3. Lieferumfang........................................................................................................................................ 5
4. Auspacken und Prüfen ........................................................................................................................ 6
5. Gerätebeschreibung ........................................................................................................................... 6
5.1 Allgemeine technische Daten und Systemvoraussetzungen ............................................................ 6
5.2 Grundgerät (Abbildung 1) .................................................................................................................. 6
5.3 Steuereinheit (siehe Abb. 2) .............................................................................................................. 7
5.4 Zylinder-Messsystem (siehe Abb. 3) ................................................................................................. 8
5.5 Kegel-Platte-Messsystem (siehe Abb. 4) .......................................................................................... 8
5.6 Platte-Platte-Messsystem (siehe Abb. 4) .......................................................................................... 8
5.7 Sondermesssysteme ......................................................................................................................... 8
6. Inbetriebnahme.................................................................................................................................... 8
6.1 Aufstellen und Anschließen ............................................................................................................... 8
6.2 Software installieren ........................................................................................................................ 13
6.3 Einstellen der Schnittstellen ............................................................................................................ 13
6.4 Funktionstest ................................................................................................................................... 13
7. Versuchsvorbereitung und Messung................................................................................................. 14
7.1 Allgemeines ..................................................................................................................................... 14
7.2 Verwendung des Zylinder-Messsystems (siehe Abb. 5) ................................................................. 15
7.3 Verwendung des Kegel-Platte-Messsystems (siehe Abb. 4) .......................................................... 15
7.4 Verwendung des Platte-Platte-Messsystems (siehe Abb. 4) .......................................................... 16
7.5 Beschreibung der Software ............................................................................................................. 17
7.5.1 Menübeschreibung ....................................................................................................................... 18
7.5.1.1 Datei .......................................................................................................................................... 18
7.5.1.1.1 Neu ......................................................................................................................................... 18
7.5.1.1.2 Messdaten .............................................................................................................................. 18
7.5.1.1.3 Versuche ................................................................................................................................ 18
7.5.1.1.4 Messparameter....................................................................................................................... 19
7.5.1.1.5 Macro...................................................................................................................................... 19
7.5.1.1.6 Beenden ................................................................................................................................. 20
7.5.1.1.7 Weitere Einträge..................................................................................................................... 20
7.5.1.2 Einstellungen ............................................................................................................................. 20
7.5.1.2.1 Drucker ................................................................................................................................... 20
7.5.1.2.2 Einheiten................................................................................................................................. 20
7.5.1.2.3 Grafik ...................................................................................................................................... 20
7.5.1.2.4 Tabelle.................................................................................................................................... 21
7.5.1.2.5 Messparameter....................................................................................................................... 22
7.5.1.2.6 Vorgabe .................................................................................................................................. 23
7.5.1.2.7 Temperatur ............................................................................................................................. 23
7.5.1.2.8 Kegel-Platte ............................................................................................................................ 23
7.5.1.2.9 Offsetbestimmung .................................................................................................................. 23
7.5.1.2.10 Trägheitsbestimmung........................................................................................................... 24
7.5.1.2.11 Pt 100 kalibrieren.................................................................................................................. 24
7.5.1.3 Service....................................................................................................................................... 24
7.5.1.3.1 Konstanten ............................................................................................................................. 24
7.5.1.3.2 Schnittstellen .......................................................................................................................... 25
7.5.1.4 Hilfe ........................................................................................................................................... 26
7.5.1.4.1 Inhalt ....................................................................................................................................... 26
7.5.1.4.2 Info.......................................................................................................................................... 26
7.5.2 Versuchsdurchführung ................................................................................................................. 26
8. Bearbeitung der Messdaten .............................................................................................................. 30
8.1 Auswertung nach Fließgesetzen ..................................................................................................... 31
8.2 Ausgabe .................................................................................................................................... 35
8.2.1 auf Bildschirm ............................................................................................................................... 35
8.2.2 in Datei ......................................................................................................................................... 35
8.2.3 auf Drucker ................................................................................................................................... 35
8.2.4 als Grafik ...................................................................................................................................... 35
8.3 Trägheitskorrektur ..................................................................................................................... 35

3
8.4 Schergefällekorrektur ................................................................................................................ 36
8.5 Verbinden .................................................................................................................................. 36
8.6 Gitter ......................................................................................................................................... 37
8.7 Kommentartext bearbeiten .............................................................................................................. 37
8.8 Skalieren der Grafik......................................................................................................................... 37
8.9 Grafik exportieren ............................................................................................................................ 38
9. Fehlermeldungen............................................................................................................................... 38
10. Wartung und Service ....................................................................................................................... 38
10.1 Wartung ......................................................................................................................................... 38
10.2 Service........................................................................................................................................... 39
11. Anhang ............................................................................................................................................ 40
11.1. Praktische Hinweise zur Versuchsdurchführung, Messung und Auswertung.............................. 40
11.1.1 Einführung .................................................................................................................................. 40
11.1.2 Einflussfaktoren auf die rheologischen Eigenschaften............................................................... 40
11.1.3 Newtonsche Flüssigkeiten.......................................................................................................... 41
11.1.4. Materialien mit schergefälleabhängigem Fließverhalten........................................................... 42
11.1.4.1 Materialien ohne Fließgrenze.................................................................................................. 42
11.1.4.2 Materialien mit Fließgrenze ..................................................................................................... 42
11.1.5 Materialien mit zeitabhängigem Fließverhalten (Thixotropie) .................................................... 43
11.2 Einflussfaktoren auf die Genauigkeit der Viskositätsbestimmung ................................................ 51
11.2.1 Genauigkeit des Rotationsrheometer RHEOTEST RN ............................................................ 51
11.2.2 Mögliche Gründe für zusätzliche Fehler und Fehlinterpretationen von Messergebnissen ........ 52
11.3 Empfohlene Messbereiche bezogen auf newtonsche Flüssigkeiten ............................................ 52
11.4. Formelzeichen und Symbole........................................................................................................ 53
11.5. Bestellübersicht ............................................................................................................................ 55
11.6. Daten der Messkegel (Standardwerte)......................................................................................... 57
11.7. Daten der Zylindermesssysteme (Standardwerte)....................................................................... 58

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1. Einleitung

Das Rheometer findet in der Grundlagenforschung, der Produkt- und Verfahrensentwicklung sowie in
der Qualitätskontrolle seine Einsatzmöglichkeiten. In sehr großen Schubspannungs- und Scherge-
schwindigkeitsbereichen werden automatisch Viskositäts- und Fließkurven aufgenommen und eine
darüberhinausgehende, umfassende rheologische Charakterisierung des Messgutes realisiert. Das
PC-gesteuerte Rheometer verfügt über einen hochdynamischen Messmotor, der Rotationsversuche
mit Schergeschwindigkeitsvorgabe (CR) und / oder Schubspannungsvorgabe (CS), Kriechversuche
sowie Oszillationsversuche erlaubt. Durch den sehr großen Drehmomentbereich sind sehr große
Messbereiche mit nur einem Messsystem messbar.
Kontakt:
RHEOTEST Messgeräte Medingen GmbH
Medingen
Rödertalstr. 1
D-01458 Ottendorf-Okrilla
Telefon: +49 – (035205)-58 0
Fax: +49 – (035205)-58 297
www.rheotest.de
Rheotest-Medingen@t-online.de

2. Sicherheitshinweise

- Lesen Sie vor Inbetriebnahme die Bedienungsanleitung!


- Auf ausreichend stabile Standfläche achten, da durch Erschütterungen, wie etwa durch
Herabfallen vom Tisch das Gerät schwer beschädigt werden könnte.
- Niemals an Standorten betreiben, an denen die Gefahr des Eindringens von Flüssigkeit (z. B.
Wasser) besteht!
- Lüfter nicht verstellen!
- Vor dem Öffnen des Gerätes den Netzstecker ziehen!
- Das Rheometer nur an die auf dem Typschild angegebene Spannung anschließen.
- Aus Sicherheitsgründen ist das Gerät mit einem 3poligen Schutzkontaktstecker ausgeführt, der
nur in eine geerdete Steckdose passt. Dieser Anschluss muss unbedingt gewährleistet sein.
Das Gerät besitzt Schutzklasse 1.
- Reparaturen dürfen nur von dazu befugten Personen vorgenommen werden. Es sind nur Original
teile zu verwenden!
Achtung!
Das Gerät ist nicht in Betrieb zu nehmen, wenn es äußerlich starke Beschädigungen aufweist
bzw. ist sofort abzuschalten, wenn während des Betriebes starke Laufgeräusche auftreten.

3. Lieferumfang

Das Rheometer besteht aus:


- Viskosimeter mit Stativ, Steuereinheit und Diskette mit Software
- Messsysteme (Zylinder- und/oder Kegel-Platte- und/oder Platte-Platte-Messeinrichtung nach
konkretem Auftrag)
- Temperiergefäß (nach konkretem Auftrag)
- Netzkabel
- Schnittstellenkabel (Rheometer – PC)
- Bedienungsanleitung
- Verpackung
- Thermostat (nach konkretem Auftrag)
- Schnittstellenkabel (Thermostat – PC, nach konkretem Auftrag)
- PC und Zubehör (nach konkretem Auftrag)

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4. Auspacken und Prüfen

Nach Herausnehmen des Gerätes und des Zubehörs ist der Lieferumfang nach beiliegendem Liefer-
schein auf Vollständigkeit zu prüfen.
Bei eventuellen Transportschäden ist der Spediteur zu benachrichtigen und ein Schadensprotokoll
aufzunehmen.

5. Gerätebeschreibung
5.1 Allgemeine technische Daten und Systemvoraussetzungen

Drehmoment 0,1 bis 150 mNm


Drehmoment-Auflösung 0.002 mNm
Drehzahl 0 bis 1000 U/min
Drehzahl-Auflösung 0.015 U/min
Drehwinkelbereich -50 ... 300°
Auflösung Drehwinkelbereich 0,001°
Frequenz 0,001 ... 10 Hz
Temperaturbereich -30 ... +200 °C
Spannungsversorgung 230 V AC ±10 %; 49 ... 61 Hz
110 V AC ±10 %; 49 ... 61 Hz
Masse (netto) Grundgerät 13,5 kg
Elektronikeinheit 9,6 kg
Kegel-Platte-Messsystem 3,2 kg
Messzylinder 1,5 kg
Temperiergefäß 3,0 kg
Kabel 0,5 kg
Systemvoraussetzungen:
- PC Arbeitsplatz mit Betriebssystem Windows 95 oder höher
- Freier Speicherplatz auf der Festplatte > 3 MB
- RAM ≥ 32 MB
- Serielle Schnittstelle (COM) für Rheometer
- Serielle Schnittstelle (COM) für Thermostat
Technische Änderungen, die dem Fortschritt dienen, behalten wir uns vor.

5.2 Grundgerät (Abbildung 1)

Das Viskosimeter besteht aus Messantrieb (1) mit Schnellkupplung (2) für Rotoren oder Messkegel
und der Messbecherkupplung (3), Verbindungskabeln zur Steuereinheit (4) und Stativ (5) mit
Basisplattenführung (6).
Der Messantrieb ermöglicht die Durchführung von schubspannungs- (CS-Controlled Stress) und
schergeschwindigkeitsgesteuerten (CR-Controlled Rate) Versuchen.
Mit Hilfe der Schnellkupplung (2) für Rotoren oder Messkegel und der Messbecherkupplung (3)
können die Messsysteme der Zylinder- oder Kegel-Platte-Messeinrichtung schnell und problemlos
gewechselt werden. Das trifft auch auf den Wechsel zwischen Kegel-Platte-Messeinrichtung und
Zylinder-Messeinrichtung zu.
Das Stativ gestattet die stufenlose Einstellung der Arbeitshöhe des Messantriebes.

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Abb. 1 Viskosimeter

5.3 Steuereinheit (siehe Abb. 2)

Auf der Frontseite befindet sich der Ein-/Ausschalter (1) des Gerätes. Auf der Rückseite sind der
Netzanschluss (2), die Sicherung (3), die beiden Anschlussbuchsen zum Viskosimeter (4) und die
Schnittstellenverbindung RS 232 zum Computer (5) angebracht.

Abb. 2 Steuereinheit

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5.4 Zylinder-Messsystem (siehe Abb. 3)

Ein Zylindermesssystem besteht jeweils aus Messbecher (feststehend) (1) mit Verschluss (3) und
zylindrischem Rotor (2). Passend zu den Außendurchmessern der Messbecher gibt es Temperierge-
fäße mit eingebautem Pt 100-Fühler.

5.5 Kegel-Platte-Messsystem (siehe Abb. 4)

Das Kegel-Platte-Messsystem besteht aus Messkegel (1 bis 6), Basisplatte (1) mit Messschraube (2)
und Feinmessuhr (3), Basisplattenaufnahme (4), Adapter (5) und Temperaturmessfühler (6).

5.6 Platte-Platte-Messsystem (siehe Abb. 4)

Das Platte-Platte-Messsystem besteht aus Platte, Basisplatte (1) mit Messschraube (2) und Fein-
messuhr (3), Basisplattenaufnahme (4), Adapter (5) und Temperaturmessfühler (6).

5.7 Sondermesssysteme

Zusätzlich zu den Standardmesssystemen nach DIN 53018 und DIN 53019 (S1, S2; H1 bis H4, HS
und K1 bis K6) können auch Sondermesssysteme, wie z.B. spezielle Rührer, eingesetzt werden. Mit
Sondermesssystemen können spezielle Messaufgaben, wie z.B. Viskositätsmessung von stark
sedimentierenden Suspensionen, realisiert werden. Beim Messen mit Sondermesssystemen geht es
vor allem um reproduzierbare Messergebnisse. Mit Sondermesssystemen können Drehmoment –
Drehzahl – Charakteristiken oder relative Viskositäten gemessen werden, die exakte Berechnung von
Schubspannung und Scherrate sowie deren Verteilung ist nicht möglich.

Damit bei der Benutzung von Sondermesssystemen die gemessenen Werte auch richtig berechnet
und angezeigt werden, sind im Menüpunkt „Konstanten“ folgende Auswahlmöglichkeiten reserviert:

RV*: Sondermesssysteme, wie z.B. Brookfield – Spindeln


Es kann die Viskosität bezogen auf Newtonsche Flüssigkeiten, sowie Drehzahl und
Drehmoment angezeigt werden.

SF*: Sondermesssysteme, wie frei rotierende Rotoren


Werden unsere Standardrotoren (S1, S2; H1 bis H4, HS), oder die Flügelrührer F1
und F2 „frei rotierend“ verwendet, werden die Scherrate an der Wand, die
Schubspannung an der Wand und die Viskosität berechnet und angezeigt. „Frei
rotierend“ bedeutet dabei, das dass Radienverhältnis Rotor zu Probebecher größer ist
als 1 : 2 (z.B. muss Rotor S2 im Messbecher G1 als „frei rotierend“ behandelt werden.

T* ... Z*: Sondermesssystemen, wie z.B. spezielle Rührer, abweichend von den Flügelrührern
F1 und F2

Es können Drehzahl und Drehmoment sowie eine Äquivalenzviskosität (Quotient aus


Drehmoment geteilt durch Drehzahl) angezeigt werden.

6. Inbetriebnahme
6.1 Aufstellen und Anschließen

Das Aufstellen erfolgt an einem Ort, der folgende Bedingungen erfüllen sollte:
- sicherer Stand für Messkopf und Steuereinheit, Verbindungskabel 1,5 m
- Lüfter an der Steuereinheit nicht verstellen
- Verbindung PC und Steuereinheit: Datenleitung ca. 2m
- Thermostat wegen Vibrationen auf separate Unterlage stellen

Die Arbeitsumgebung für das Rheometer sollte nicht extrem heiß, extrem kalt oder extrem feucht sein.
Empfohlen wird das Arbeiten bei normaler Raumtemperatur. Proben können in einem Temperaturbe-

8
reich von –30°C bis +200°C gemessen werden. Außerdem sind Orte zu vermeiden, an denen die
Temperatur und / oder die Luftfeuchtigkeit stark schwanken.
Schützen Sie das Rheometer vor der Einwirkung von:
- starkem Schmutz oder Staub
- direkter Sonnenbestrahlung
- Gegenständen, die starke Hitze ausstrahlen (z.B. Heizkörper)
- Objekten mit starkem elektromagnetischen Feld (z.B. Lautsprecher, Motoren u.ä.)
- Flüssigkeiten oder korrodierenden Chemikalien
Anschließen
- Herstellen der Kabelverbindung zwischen dem Messkopf und der Steuereinheit
- Verbindung Steuereinheit – PC mittels serieller Schnittstelle
- Verbindung Thermostat – PC mittels serieller Schnittstelle
- Schlauchverbindung zwischen Thermostat und Temperiergefäß oder Basisplatte herstellen
- Verbindung des Temperaturfühlers Pt 100 mit Anschluss für Externsensor am Thermostaten
- Anschluss des Netzkabels

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Zylinder-Messeinrichtung mit Messbecher G1

S1 H1 H2 HS
mit Verschluss HS
7 6 7 6
η[mPas] 1 … 10 1 ... 5 * 10 5 ... 5 * 10 0,5 ... 2 * 10
-1
D[s ] 0,13 ... 1300 0,2 ... 2000 0,04 ... 400 0,67 ... 6700

Zylinder-Messeinrichtung mit Messbecher M1

S2 H3 H4
8 8 9
η[mPas] 10 … 10 10 ... 10 100 ... 10
-1
D[s ] 0,13 ... 1300 0,1 ... 1000 0,04 ... 400

Abb. 3 Zylinder-Messeinrichtung

10
Winkel 0,3° 0,3° 1° 1° 5° 5°
6 8 7 8 8 9
η in 1 ... 6,5 *10 20 ... 1,75 * 10 2 ... 2 * 10 60 ... 10 10 ... 10 300 ... 3 * 10
mPas
-1 4 4
D [s ] 2 … 2 * 10 2 … 2 * 10 0,6 … 6000 0,6 ... 6000 0,12 ... 1200 0,12 ... 1200

Abb. 4 Kegel-Platte-Messeinrichtung

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Abb. 5 Bedienung der Zylinder-Messeinrichtung

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6.2 Software installieren

Das Softwarepaket wird mit mehreren Installationsdisketten unter WINDOWS installiert.


- Einlegen des Datenträgers 1 in ein freies Laufwerk
- Starten im WINDOWS Startmenü Ausführen „Laufwerk: Setup“ OK oder mit dem Explorer Laufwerk
wählen und Starten der Datei SETUP.EXE.
- Weitere Installation gemäß den angezeigten Anweisungen
- Starten des Programms im WINDOWS Startmenü Programme Programmgruppe, wie während der
Installation gewählt.

6.3 Einstellen der Schnittstellen

Einschalten der Geräte


- Starten des Programms und Anmelden mit „RHEOTEST“.
- Im Menü Service Schnittstellen ist die serielle Schnittstelle für das Viskosimeter zu wählen. Bei
einer Erstinstallation ist die Thermostatauswahl (wenn vorhanden) auf „Kein“ zu setzen.

- Durch Bestätigen mit wird bei erfolgreicher Installation der Menüpunkt verlassen. Wird eine
Nachricht angezeigt, trat ein Fehler bei der Schnittstellenwahl auf. Ursachen dafür können unter an-
derem eine bereits belegte oder eine nicht vorhandene Schnittstelle, ein falsches Verbindungskabel
oder falsche Übertragungsparameter sein. Sind mehrere serielle Schnittstellen vorhanden, ist der
Interrupt zu überprüfen und gegebenenfalls zu ändern.
Erst nach erfolgreicher Installation der Schnittstelle für das Rheometer kann der Thermostat für den
Arbeitsplatz RN 3/4 installiert werden.
Einbinden eines Thermostaten zur Temperatursteuerung:
- Starten des Programms und Anmelden mit „RHEOTEST“.
- Im Menü Service Schnittstellen sind die serielle Schnittstelle für den Thermostaten und die Übertra-
gungsparameter zu wählen. (Vor Beginn der Einbindung eines Thermostaten sollte die Einstellung
der Übertragungsparameter bekannt sein. Siehe Betriebsanleitung oder Konfiguration des Gerätes.)

- Durch Bestätigen mit wird bei erfolgreicher Installation der Menüpunkt verlassen. Wird eine
Nachricht angezeigt, trat ein Fehler bei der Schnittstellenwahl auf. Ursachen dafür können unter an-
derem eine bereits belegte oder eine nicht vorhandene Schnittstelle, ein falsches Verbindungskabel
oder nicht übereinstimmende Übertragungsparameter sein. Sind mehrere serielle Schnittstellen
vorhanden, ist der Interrupt zu überprüfen und gegebenenfalls zu ändern.
Beim Beenden des Programms werden die Einstellungen gespeichert.

6.4 Funktionstest

Ein Funktionstest kann nur unmittelbar nach der Installation durchgeführt werden. Zu einem späteren
Zeitpunkt können Messparameter-, Grafik- und Einheiteneinstellung bereits andere Einstellungen
beinhalten und dadurch die Daten bzw. Anzeige verfälschen.
- Einschalten der Geräte
- Starten des Programms und Anmelden Î Versuchsmodus
- Inbetriebnahme mit Thermostat
- Wählen im Menü Einstellungen Temperatur die Einstellung Thermostat Î nach Auswahl des Sen-
sors beginnt der Thermostat die Temperierung auf Standardtemperatur Î die Temperatur wird in
einem separaten Temperaturfenster angezeigt und regelmäßig aktualisiert.

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Starten eines Drehzahlversuches „Rampe“ mit folgenden Eingabeparametern

Dauer 20s
-1
Drehzahl N+1 1000 min
Datenrückgabe Messzeitraster1
Abbruch Kein
Thermostat (ohne) Aus / Ein
Thermostat (mit) Ein
Temperatursprung 2 Kelvin höher oder niedriger
Sensor Intern / Extern
Bestätigen mit
Versuchsreihe Messsystem Î

Der Versuch beginnt, wenn der Temperatursprung ausgeführt ist. Das Grafikfenster wird aufgebaut,
erste Messdaten laufen ein und werden dargestellt.
Eine automatische Rückstellung auf Standardtemperatur erfolgt mit Ende des Versuches oder bei
Änderung der Thermostateinstellung im Menü Einstellungen Temperatur Thermostat.
Der Funktionstest ist erfüllt. Software beenden. Geräte ausschalten

7. Versuchsvorbereitung und Messung


7.1 Allgemeines

Hinweis: Detaillierte Informationen zu diesem Thema sind im Anhang „Praktische Hinweise zur Ver-
suchsvorbereitung, Messung und Auswertung“ dargestellt.
Vor jedem Versuch muss man wissen, welche Fließeigenschaften man zur Beurteilung der Qualität
oder Verarbeitbarkeit eines Produktes benötigt. Danach richten sich die Wahl des Messsystems, die
Art und Weise der Versuchsdurchführung und die Auswertung der Messergebnisse.
Grundsätzlich sollten für niedrigviskose Substanzen Zylindermesssysteme und für hochviskose Sub-
stanzen Kegel-Platte-Messsysteme verwendet werden. In besonderen Fällen („hartes“ Ausgangsma-
terial oder große Feststoffpartikel) muss die Platte-Platte-Messeinrichtung verwendet werden.
Der Sprungversuch (Messen bei konstantem Schergefälle/Schubspannung) wird verwendet zur:
- Messung der Viskosität in Abhängigkeit von der Temperatur
- Messung der Viskosität in Abhängigkeit von der Zeit
- Charakterisierung von Strukturzuständen durch Aneinanderreihen von mehreren Sprüngen zu
„Step-Change-Tests“
- Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften durch Creep-Recovery- und Strain-Relaxation-Tests
Der Rampeversuch (Messen bei zeitlinearer Änderung von Schergefälle/Schubspannung) wird ver-
wendet zur:
- Messung der Viskosität in Abhängigkeit von Schergefälle/Schubspannung
- Messung der Fließgrenze (Schubspannungsrampe von 0 Pa aufwärts)
- Bestimmen der Zeitabhängigkeit (Hysteresekurve – Rampe auf- und abwärts)
Der Gleichgewichtsversuch (schrittweise Änderung von Schergefälle/Schubspannung nachdem sich
ein konstanter Viskositätswert bei dem jeweiligen Schergefälle/Schubspannung eingestellt hat) wird
verwendet zur:
- Messung der Viskosität eines zeitabhängigen Produktes im Gleichgewichtszustand in Abhängigkeit
von Schergefälle/Schubspannung
Bei Oszillationsversuchen wird die Schubspannung als harmonische Schwingung vorgegeben und
die resultierende Deformation gemessen.
Der OszillationsVersuch Konstant (Messen bei konstanter Amplitude und Frequenz) wird
verwendet zur Bestimmung der viskoelastischen Eigenschaften als Funktion der Zeit.

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Der OszillationsVersuch Amplitude (Messen bei wachsender Amplitude und konstanter
Frequenz) wird verwendet zur Bestimmung der viskoelastischen Eigenschaften als Funktion der
Deformation. Dieser Versuch gibt auch Auskunft über den linear viskoelastischen Bereich des
untersuchten Materials.
Der OszillationsVersuch Frequenz (Messen bei konstanter Amplitude und wachsender
Frequenz) wird verwendet zur Bestimmung der viskoelastischen Eigenschaften als Funktion der
Frequenz.

7.2 Verwendung des Zylinder-Messsystems (siehe Abb. 5)

1. Vor dem Füllen des Messbechers die Zylinder-Messeinrichtung mit geeignetem Lösungsmittel
gründlich reinigen und trocknen
2. Nach der Reinigung das Messgut in der vorgeschriebenen Menge (siehe 11.5.) einfüllen
3. Rotor (1) an Antriebswelle (2) kuppeln - dazu Kegelkopf des Rotors in die Kegelöffnung der
Schnellkupplung bei hochgezogener Kupplungshülse einführen - dann Hülse zurückgleiten las-
sen
4. Messbecherkupplung (3) öffnen (Kugelgriff (4) zeigt nach links)
5. Gefüllten Messbecher vorsichtig über den Rotor (1) nach oben schieben bis zum Anschlag (Be-
cher muss sich am Anschlag noch leicht drehen lassen)
6. Messbecher am Anschlag arretieren durch Drehen des Kugelgriffes (4) nach rechts
7. Anschließend kann der gesamte Antrieb mit Zylinder-Messeinrichtung in das darunterstehende
Temperiergefäß eingeführt werden. Nach ausreichender Temperierung kann die Messung
durchgeführt werden. Nach Beendigung der Messung Demontage in umgekehrter Reihenfolge.
8. Zum Reinigen des Messbechers kann der Messbecherverschluss abgezogen werden. Sollte dies
von Hand nicht möglich sein, z.B. weil die Verbindung durch Messgutreste verklebt ist, kann der
Verschluss mit einem geeigneten Hilfsmittel (Holz- oder Plastestempel) herausgedrückt werden.

7.3 Verwendung des Kegel-Platte-Messsystems (siehe Abb. 4)

1. Vor der ersten Benutzung der Kegel-Platte-Messeinrichtung ist die Basisplattenaufnahme (4)
mittels Rändelschraube (8) an der Basisplattenführung zu befestigen. Dabei muss die Basisplat-
tenaufnahme (4) auf dem linken und rechten Anschlag der Basisplattenführung aufliegen.
2. Messkegel und Basisplatte (1) mit geeignetem Lösungsmittel säubern und trocknen
3. Basisplatte (1) in Basisplattenaufnahme (4) wie folgt einsetzen: Basisplatte (1) (Thermostatan-
schlüsse zeigen nach vorn) in Basisplattenaufnahme einführen, um 90° drehen (Thermostatan-
schlüsse zeigen nach links) und auf federnde Druckstifte (7) absetzen. Temperaturfühler (6) in
die rechte Bohrung der Basisplatte (1) einführen
4. Adapter (5) mit dem Schlitz nach rechts auf den oberen Ring der Basisplatte (1) aufsetzen. Bei
nach links zeigendem Kugelgriff der Messrohrkupplung (4 siehe Abb. 5) Basisplattenführung mit
Basisplatte (1) und Adapter (5) nach oben schieben und durch Rechtsdrehen des Kugelgriffs
Adapter (5) arretieren
5. Basisplattenführung ohne Adapter (5) wieder nach unten schieben
6. Messkegel an Antriebswelle kuppeln - dazu Hülse der Schnellkupplung hochziehen, Kegelkopf
des Messkegels in Kegelöffnung der Schnellkupplung einführen und Hülse zurückgleiten lassen
7. Basisplatte (1) mit Hilfe der Messschraube (2) in untere Position bringen (drehen nach links).
8. Basisplattenführung an den Säulen nach oben schieben - bis Anschlag an Adapter
9a. Messkopf mittels Rändelschraube (nicht dargestellt) arretieren. Basisplattenführung weiter nach
oben gegen Adapter (5) drücken, so dass federnde Druckstifte (7) in Basisplattenhalterung (4)
nachgeben (Federweg ca. 3 mm) und mittels Rändelschraube (8) arretieren oder
9b. Basisplatte (1) mittels Rändelschraube (8) arretieren. Gesamten Messkopf so nach unten drü-
cken, dass federnde Druckstifte (7) nachgeben (Federweg ca. 3 mm) und mittels Rändel-
schraube (nicht dargestellt) arretieren

15
10. Kegel-Platte-Abstand einstellen:
Zur Kontrolle der Plattenzustellung im µm-Bereich dient die Feinmessuhr (3).
Gegebenenfalls ist die Klemmschraube am Schaft der Feinmessuhr (3) zu lösen und die Uhr in
ihrer Längsachse zu verschieben, um den Anzeigebereich voll zu nutzen.
Basisplatte (1) mit Hilfe der Messschraube (2) vorsichtig nach oben bewegen (drehen nach
rechts), bis sich Messkegel und Basisplatte (1) gerade berühren.
Kegel-Platte-Abstand nur bei vollständig temperierter Kegel-Platte-Messeinrichtung einstellen, da sich
der Abstand bei Temperaturänderung (Wärmeausdehnung) ändert.
Hinweis: Die Berührung von Messkegel und Basisplatte (1) ist in keinem Fall an der
Messschraube (2) , sondern nur an auftretendem Drehmoment am Messkegel spürbar. Der
Messkegel dreht nicht mehr frei.
Zur genauen Einstellung des Berührungspunktes im Menü „Einstellungen“ → „Kegel-Platte“
(siehe auch 7.5.1 Menübeschreibung) anklicken. Anschließend verwendetes Messsystem aus-
wählen und Versuch durch Anklicken von Es werden die Drehzahl (10 U/min) und das
Drehmoment (ca. 0,1 mNm) angezeigt.
Die Berührung zwischen Messkegel und Basisplatte (1) erkennt man am plötzlichen Ansteigen
des Drehmomentes und gleichzeitigem Abfallen der Drehzahl. Zur Kontrolle ist die
Messschraube (2) um 5 µm zurückzudrehen. Anschließend wird in 1 µm-Schritten die Basisplatte
(1) wieder an den Messkegel herangeführt, bis die Maxima der Drehmomentwerte zwischen 0,1
mNm und 0,2 mNm liegen.
Anzeige der Feinmessuhr (3) durch Drehen des äußeren Ringes auf Null stellen. Den auf dem
Prüfschein bzw. im Fenster „Abstand“ angegeben Abstand durch Drehen der Feinmessuhr (3)
nach links einstellen. Um mechanisches Spiel „herauszunehmen“ sollten erst ca. 10 µm zuviel
abgesenkt und dann durch Drehen nach rechts der genaue Abstand eingestellt werden.
Hinweis: Kegel-Platte Abstand bei vollständig temperierter Kegel-Platte-Messeinrichtung
einstellen, da sich der Abstand bei Temperaturänderung (Wärmeausdehnung) ändern kann. Bei
großen Temperaturänderungen (Wärmeausdehnungen) kann es zur Zerstörung von Messkegel,
Basisplatte oder Messwellenlagerung kommen.
Hinweis: Zur Kontrolle sollte der Kegel-Platte-Abstand nach etwa 10 Messungen oder einmal am
Tag überprüft werden.
11. Rändelschraube (8) lösen und Basisplattenführung (4) nach unten bewegen
12. Der Messgutauftrag erfolgt je nach Art der zu untersuchenden Messsubstanz durch Auftropfen
oder Aufstreichen im Zentrum der Basisplatte (1). Die notwendige Menge ist dem Abschnitt 11.4.
zu entnehmen
Hinweis: Der Spalt zwischen Messkegel und Basisplatte muss vollständig gefüllt sein.
13. Durchführen der Punkte 8. und 9 a. oder 9 b.
14. Nach ausreichender Temperierung kann die Messung durchgeführt werden.
15. Nach Beendigung der Messung Basisplatte (1) bei hochgezogener Kupplungshülse nach unten
absetzen (Messkegel bleibt auf der Basisplatte (1) „haften“), Messkegel nach vorn ziehen,
Basisplatte (1) und Messkegel reinigen. Anschließend kann neues Messgut aufgetragen und
nachdem der Messkegel wieder angekuppelt wurde eine neue Messung gestartet werden.

7.4 Verwendung des Platte-Platte-Messsystems (siehe Abb. 4)

1. Vor der ersten Benutzung der Platte-Platte-Messeinrichtung Basisplattenaufnahme (4) mittels


Rändelschraube (8) an der Basisplattenführung befestigen. Dabei muss die Basisplattenauf-
nahme (4) auf dem linken und rechten Anschlag der Basisplattenführung aufliegen.
2. Messplatte und Basisplatte (1) mit geeignetem Lösungsmittel säubern und trocknen
3. Basisplatte (1) in Basisplattenaufnahme (4) wie folgt einsetzen: Basisplatte (1) (Thermostatenan-
schlüsse zeigen nach vorn) in Basisplattenaufnahme einführen, um 90° drehen (Thermostaten-
anschlüsse zeigen nach links) und auf federnde Druckstifte (7) absetzen. Temperaturfühler (6) in
die rechte Bohrung der Basisplatte (1) einführen
4. Adapter (5) mit dem Schlitz nach rechts auf den oberen Ring der Basisplatte (1) aufsetzen. Bei
nach links zeigendem Kugelgriff der Messrohrkupplung (4 siehe Abb. 5) Basisplattenführung mit
Basisplatte (1) und Adapter (5) nach oben schieben und durch Rechtsdrehen des Kugelgriffs
Adapter (5) arretieren

16
5. Basisplattenführung ohne Adapter (5) wieder nach unten schieben
6. Messplatte an Antriebswelle kuppeln - dazu Hülse der Schnellkupplung hochziehen, Kegelkopf
der Messplatte in Kegelöffnung der Schnellkupplung einführen und Hülse zurückgleiten lassen
7. Basisplatte (1) mit Hilfe der Messschraube (2) in untere Position bringen (drehen nach links).
8. Basisplattenführung an den Säulen nach oben schieben - bis Anschlag an Adapter (5)
9.a Messkopf mittels Rändelschraube (nicht dargestellt) arretieren. Basisplattenführung weiter nach
oben gegen Adapter (5) drücken, so dass federnde Druckstifte (7) in Basisplattenhalterung (4)
nachgeben (Federweg ca. 3 mm) und mittels Rändelschraube (8) arretieren oder
9.b Basisplatte (1) mittels Rändelschraube (8) arretieren. Gesamten Messkopf so nach unten drü-
cken, dass federnde Druckstifte (7) nachgeben (Federweg ca. 3 mm) und mittels Rändel-
schraube (nicht dargestellt) arretieren
10. Platte-Platte-Abstand einstellen:
Zur Kontrolle der Plattenzustellung im µm-Bereich dient die Feinmessuhr (3).
Gegebenenfalls ist die Klemmschraube am Schaft der Feinmessuhr (3) zu lösen und die Uhr in
ihrer Längsachse zu verschieben, um den Anzeigebereich voll zu nutzen.
Basisplatte (1) mit Hilfe der Messschraube (2) vorsichtig nach oben bewegen (drehen nach
rechts), bis sich Messplatte und Basisplatte (1) gerade berühren.
Hinweis: Die Berührung von Messplatte und Basisplatte (1) ist in keinem Fall an der
Messschraube (2) , sondern nur an auftretendem Drehmoment an der Messplatte spürbar. Die
Messplatte dreht nicht mehr frei.
Zur genauen Einstellung des Berührungspunktes (siehe auch 7.4.1 Menübeschreibung) im
Menü „Einstellungen“ → „Kegel-Platte“ anklicken. Anschließend verwendetes Messsystem aus-
wählen und Versuch durch Anklicken von (Versuchseingabe beenden, Messen) starten.
Es werden die Drehzahl (10 U/min) und das Drehmoment (ca. 0,1 mNm) angezeigt.
Die Berührung zwischen Messplatte und Basisplatte (1) erkennt man am plötzlichen Ansteigen
des Drehmomentes und gleichzeitigem Abfallen der Drehzahl. Zur Kontrolle ist die
Messschraube (2) um 5 µm zurückzudrehen. Anschließend wird in 1 µm-Schritten die
Basisplatte (1) wieder an die Messplatte herangeführt, bis die Maxima der Drehmomentwerte
zwischen 0,1 mNm und 0,2 mNm liegen.
Anzeige der Feinmessuhr (3) durch Drehen des äußeren Ringes auf Null stellen. Den ge-
wünschten Abstand durch Drehen der Feinmessuhr (3) nach links einstellen. Um mechanisches
Spiel „herauszunehmen“ sollten erst ca. 10 µm zuviel abgesenkt (nach links gedreht) werden
und dann durch Drehen nach rechts (Anheben) der genaue Abstand eingestellt werden.
Hinweis: Platte-Platte Abstand bei vollständig temperierter Platte-Platte-Messeinrichtung
einstellen, da sich der Abstand bei Temperaturänderung (Wärmeausdehnung) ändern kann.
Bei großen Temperaturänderungen (Wärmeausdehnungen) kann es zur Zerstörung von
Messplatte, Basisplatte oder Messwellenlagerung kommen.
Hinweis: Zur Kontrolle sollte der Platte-Platte Abstand nach etwa 10 Messungen oder einmal
am Tag überprüft werden.
11. Rändelschraube (8) lösen und Basisplattenführung nach unten bewegen
12. Der Messgutauftrag erfolgt je nach Art der zu untersuchenden Messsubstanz durch Auftropfen
oder Aufstreichen im Zentrum der Basisplatte (1).
Hinweis: Der Spalt zwischen Messplatte und Basisplatte (1) muss vollständig gefüllt sein.
Durchführen der Punkte 8. und 9 a. oder 9 b.
13. Nach ausreichender Temperierung kann die Messung durchgeführt werden
Nach Beendigung der Messung Basisplatte (1) bei hochgezogener Kupplungshülse nach unten abset-
zen (Messplatte bleibt auf der Basisplatte (1) „haften“), Messplatte nach vorn ziehen, Basisplatte (1)
und Messplatte reinigen. Anschließend kann neues Messgut aufgetragen und nachdem die
Messplatte wieder an den Messkopf angekuppelt wurde eine neue Messung gestartet werden.

17
7.5 Beschreibung der Software

Die Software dient zur Ansteuerung des Rheometers (Versuchsdurchführung), zur Messdatenerfas-
sung, -auswertung und -ausgabe.
Die Software ist eine Windows-Anwendung. Sie basiert auf dieser Technologie und ist daher genauso
zu bedienen, wie andere Windows-Programme.
Der Grundgedanke beim Aufbau des Versuchsregimes besteht darin, dass ein Gesamtversuch aus
einzelnen Teilversuchen zusammengestellt werden kann (Sprung, Rampe, Gleichgewichtsversuch mit
Schergefälle- oder Schubspannungsvorgabe, Oszillationsversuch Konstant, Oszillationsversuch
Frequenz, Oszillationsversuch Amplitude).
Ein Versuch kann mit verschiedenen Einstellungen und Messsystemen durchgeführt werden. Ein Ver-
such kann aber auch mit allen Einstellungen und dem zu verwendenden Messsystem als komplettes
Makro abgespeichert und durchgeführt werden.
Die Messdaten werden als physikalische „Rohdaten“ (Zeit, Drehmoment, Drehzahl/Winkel, optional
Temperatur) gespeichert. Sie können während der Messung oder später sowohl als „Rohdaten“ oder
auch als „rheologische Daten“ (Schergefälle, Schubspannung, Viskosität ...) ausgegeben werden. Ein
Bearbeiten der Messdaten beeinflusst die gespeicherten Rohdaten nicht.
Hinweis: Detaillierte Informationen zu diesem Thema sind im Anhang „Praktische Hinweise zur Ver-
suchsvorbereitung, Messung und Auswertung“ dargestellt.

7.5.1 Menübeschreibung
7.5.1.1 Datei
7.5.1.1.1 Neu

Das Programm wird in den Versuchsmodus geschaltet und die Eingabe einzelner Teilversuche kann
erfolgen. Es sind nur rheologisch sinnvolle Teilversuche zu einem Gesamtversuch zu kombinieren.

7.5.1.1.2 Messdaten

Die mit einem Versuch erzeugten Messdaten sind Drehzahl- oder Winkelwerte, Drehmoment -, Zeit-
und Temperaturwerte, welche in einer bestimmten Form vorliegen und zur Darstellung und Bewertung
herangezogen werden. Diese Daten werden nicht verändert, wenn sie einer Bewertung unterzogen
werden. Einzig und allein ein Zusatztext kann nachträglich verändert werden.
Man kann Messdaten mit der Endung *.HMD „Laden“, „Entfernen“ und „Löschen“
Messdaten „Laden“ bedeutet, es können bis zu 4 Dateien mit Messdaten geladen, angezeigt und be-
wertet werden.
Messdaten „Entfernen“ bedeutet, entfernen einer auszuwählenden Messdatenreihe aus dem Arbeits-
speicher (RAM).
Messdaten „Löschen“ bedeutet, Anzeige von Dateien zur Vorbereitung und Durchführung der Lö-
schung.

7.5.1.1.3 Versuche

Ein Versuch kann aus mehreren unterschiedlichen Teilversuchen bestehen. Alle Daten, die den Ver-
such und die Teilversuche charakterisieren, können gespeichert werden. Dadurch sind sie auch zu
einem späteren Zeitpunkt verfügbar.
Hinweis: Ein Makro speichert zusätzlich weitere Einstellungen zur Durchführung und Bewertung ei-
nes Versuches.
Man kann Versuche mit der Endung *.HVR „Laden“ und „Löschen“.
Versuch „Laden“ bedeutet, der Gesamtversuch wird als Kette von Einzelversuchen dargestellt. Die
Teilversuche lassen sich über ein Kontextmenü verändern. Dem Versuch wird ein Messsystem zuge-
ordnet. Anschließend kann er gestartet werden.
Sind die Werte der Teilversuche als Schergefälle oder Schubspannung vorgegeben, erfolgt nach
Auswahl des Messsystems eine Prüfung auf Realisierbarkeit. Gegebenenfalls muss eine Änderung
erfolgen.
Versuch „Löschen“ bedeutet, Anzeige von Dateien zur Vorbereitung und Durchführung der Löschung.

18
7.5.1.1.4 Messparameter

Messparameter sind Voreinstellungen. Mit Hilfe der Messparameter werden die Datenübertragung
zwischen PC und Rheometer festgelegt, die Versuchsdurchführung beeinflusst, Abbruchbedingungen
definiert und Messdaten geglättet und / oder minimiert.
Abweichend von den aktuellen Messparametern ist es möglich, andere abgespeicherte Messpara-
meter zu aktivieren.
Man kann Messparameter mit der Endung *.HMP „Zeigen“ und „Löschen“.
Messparameter „Zeigen“ bedeutet, die ausgewählten Messparameter werden zur Bestätigung darge-
stellt. „Wiederholen“ ermöglicht eine andere Wahl. „Abbrechen“ beendet den Menüpunkt Messpara-
meter.
Messparameter „Löschen“ bedeutet, Anzeige von Dateien zur Vorbereitung und Durchführung der
Löschung.

7.5.1.1.5 Macro

Ein Macro beinhaltet sowohl einen Versuch als auch alle notwendigen Einstellungen zur Durchführung
und Bewertung. Dies sind Grafikeinstellungen, Messparameter, Einheiten, Tabelle und der eigentliche
Versuch als Summe der Teilversuche.
Man kann Macros mit der Endung *.HMA „Laden“, „Zeigen“ und „Löschen“.

Macro „Laden“ bedeutet, ein gespeichertes Macro laden und durch aktivieren von ausführen.
Macro „Zeigen“ bedeutet: das Macro wird komplett angezeigt. Es kann bestätigt und ausgeführt, Teil-
versuche oder Einstellungen können geändert oder ein anderes Macro ausgewählt werden.
Aus einem vorhandenen Macro kann mit Hilfe des Menüpunktes „Zeigen“ durch Ändern von Teilver-
suchen und / oder Einstellungen und anschließendes Speichern sehr einfach ein neues Macro erzeugt
werden.
Macros „Löschen“ bedeutet, Anzeige von Dateien zur Vorbereitung und Durchführung der Löschung.

19
7.5.1.1.6 Beenden

Beendet die Anwendung und speichert die Einstellungen.

7.5.1.1.7 Weitere Einträge

Auflistung der zuletzt bearbeiteten Messdaten, Versuche und Macros

7.5.1.2 Einstellungen
7.5.1.2.1 Drucker

Im Ordner Drucker werden alle installierten Druckerobjekte aufgelistet.


Für diese Anwendung kann abweichend vom Standarddrucker ein anderer Drucker definiert werden.

7.5.1.2.2 Einheiten

Selektion der aktuellen Maßeinheiten für die aktuelle Sitzung.


Mit den voreingestellten Maßeinheiten wird eine Versuchsreihe aufgebaut, durchgeführt, angezeigt,
ausgewertet und in den Grundeinheiten abgespeichert. Vor jeder Auswertung oder dem erneuten
Aufruf einer Versuchsreihe ist es möglich, diese Einstellung zu ändern.

7.5.1.2.3 Grafik
Selektion der Parameter für jede der möglichen 4 wählbaren Ordinaten (Funktionen) sowie die Zuord-
nung eines Liniensymbols für die geladene Messreihe.
Parameter für die Achsen sind Linienfarbe, Linienart, Skalierung (manuell oder automatisch), Teilung
(linear oder logarithmisch)

20
Mit Wahl der Funktion 1 entscheidet sich auch der Auswahlbereich für die weiteren Funktionen, d.h.
die Abszisse der Funktion 1 ist für alle weiteren Funktionen gültig.
Die Änderung einzelner Parameter ist auch im Online-Betrieb möglich.

7.5.1.2.4 Tabelle
Gestaltung der Ausgabe von ausgewählten Messdaten zu einer Tabelle. Mittels „Anfassen“ und „Fal-
lenlassen“ (Drag-Drop-Methode) ermöglichen verschiebbare Fenster die Auswahl der Werte, welche
dargestellt werden sollen. Die Fenster sind in den gewünschten Abschnitten zu positionieren.
Der Button „Standard“ stellt auf eine willkürlich voreingestellte Auswahl um. Die Anordnung dieser
Fenster findet im Grafikmodul Kontextmenü Ausgabe als Überschrift ihre Verwendung.
Durch Markieren und Editieren der Firma (Zeile 1) ist eine andere Dokumentgestaltung möglich. Die
Zeile 2 ist weniger dominant. Sie ist mit der Tabulatortaste erreichbar.

21
7.5.1.2.5 Messparameter

Messparameter sind die für die Durchführung und Übertragung eines Versuches notwendigen Para-
meter.

Triggerzeit: Zeitraum vom Start des Teilversuches bis zum ersten Messwert.
(Wert in aktueller Zeiteinheit)
Minimum: 4ms
Messzeitraster 1: Intervall für das Übertragen der Messwerte.
(Wert in aktueller Zeiteinheit)
Minimum: 4ms
Messzeitraster 2: Ein weiteres Intervall für das Übertragen der Messwerte.
(Wert in aktueller Zeiteinheit)
Minimum: 4ms
Viskositätsraster: Intervall für das Übertragen der Messwerte. (Änderung der Viskosität in %). Nur
wenn die Änderung der gemessenen Viskosität größer ist als angegeben, wer-
den Messwerte übertragen.
Temperaturraster: Intervall für das Übertragen der Messwerte. (Änderung der Temperatur in %).
Nur wenn die Änderung der gemessenen Temperatur größer ist als angegeben,
werden Messwerte übertragen.
Mittelwert: Dieser Schalter bildet Mittelwerte im aktiven Messzeitraster von den Grunddaten.
Standardtemperatur: Bei Freischaltung der Thermostatsteuerung ist das die Temperatur, auf die der
Thermostat nach Inbetriebnahme temperiert.
Abbruchwinkel: Maximaler Winkel, der durch das Messsystem im Teilversuch realisiert werden
kann. Bei Überschreitung des Abbruchwinkels schaltet sich das Rheometer
selbständig ab. Die bis dahin gemessenen Werte können abgespeichert werden.
Abbruchviskosität: Maximale Viskosität, die mit dem Messsystem im Teilversuch erreicht werden
kann. Nach Erreichen der Abbruchbedingung schaltet sich das Rheometer
selbständig ab. Die bis dahin gemessenen Werte können abgespeichert werden.
Abbruchdrehzahl: Maximale Drehzahl, die mit dem Messsystem im Teilversuch erreicht werden
kann. Nach Erreichen der Abbruchbedingung schaltet sich das Rheometer
selbständig ab. Die bis dahin gemessenen Werte können abgespeichert werden.

22
„Parameter speichern“ Die Messparameter lassen sich unter *.HMP für eine weitere Verwendung
speichern. Dazu ist bei einem neuen Versuch, im Fenster Messsystemauswahl oder generell im Menü
Datei Messparameter, die Datei erneut zu laden.

7.5.1.2.6 Vorgabe

Schalter zur Wahl der Vorgabewerte für einen Versuch als Drehzahl/Drehmoment oder Schergefälle/
Schubspannung. Bei Verwendung der Einstellung Schergefälle/Schubspannung sind die Geometrie-
daten des Messsystems zu beachten. Die Realisierung der Teilversuche mit dem Messsystem wird
geprüft. Gegebenenfalls wird eine Änderung erforderlich.

7.5.1.2.7 Temperatur

Schalter zur Wahl der Temperaturmessung.


Viskosimeter
Das Rheometer übernimmt die Temperaturmessung. Dazu ist ein spezielles Temperaturmodul
notwendig, an dem ein Pt-100 Temperaturfühler angeschlossen werden kann.
Ist kein Temperaturmodul vorhanden, werden 0 Kelvin übertragen.
Thermostat
ist nur anwählbar, wenn die Software mit dem Modul Thermostatsteuerung erworben wurde. Danach
ist es möglich, mit dem Rheometer einen Thermostaten anzusteuern und die durch den Thermostaten
gemessene Temperatur zu übertragen.
Es wird unterschieden zwischen Regeln und Anzeigen der Temperatur.

7.5.1.2.8 Kegel-Platte

Dient zur Einstellung des Abstandes zwischen Messkegel und Basisplatte.


Nach Auswahl des Messkegels und bestätigen wird ein vordefinierter Versuch ohne Messsubstanz
-1
(Sprung auf 10 min , Dauer 5 min, Anzeige M(t) und N(t)) durchgeführt, der zur Findung des
Berührungspunktes genutzt wird.
Dabei ist wie folgt vorzugehen:
Die Basisplatte wird mit Hilfe der Messschraube vorsichtig (durch Rechtsdrehen) nach oben bewegt,
bis sich Messkegel und Basisplatte gerade berühren.
Hinweis: Die Berührung ist in keinem Fall an der Messschraube, sondern nur durch das auftretende
Drehmoment am Messkegel erkennbar.
Eine Berührung zwischen Messkegel und Basisplatte erkennt man durch plötzliches Ansteigen des
Drehmomentes. Zur Kontrolle kann die Messschraube um 5µm zurückgedreht werden. Der
Berührungspunkt kann durch 1µm-weises Zustellen kontrolliert werden. Danach ist die Anzeige der
Feinmessuhr durch Drehen des äußeren Ringes auf Null zu stellen. Anschließend ist der Abstand für
das Messsystem entsprechend der Eintragung im Prüfschein bzw. Fenster Abstand einzustellen.
(siehe auch 7.3 Verwendung des Kegel-Platte-Messsystems)
Kegel-Platte-Abstand nur bei vollständig temperierter Kegel-Platte-Messeinrichtung einstellen, da sich
der Abstand bei Temperaturänderung (Wärmeausdehnung) ändert.

7.5.1.2.9 Offsetbestimmung

Bei der Arbeit mit kleinen Drehmomenten (Schubspannungen) und bei einem Messsystemwechsel ist
es notwendig, die Kugellagerreibung zu kompensieren. Dazu ist vor dem eigentlichen Versuch ein
voreingestellter Versuch mit dem entsprechenden Messsystem an Luft durchzuführen, um diese
Offsetwerte zu bestimmen. Die ermittelten Werte werden automatisch für weitere Vorgänge im System
gespeichert.

23
Hinweis:
Für genaue Versuchsreihen mit zu erwartenden Drehmomenten < 1mNm oder Schubspannungen
< 10Pa, sollte bei einem Messsystemwechsel die Offsetbestimmung durchgeführt werden.

7.5.1.2.10 Trägheitsbestimmung

Bestimmt für das auszuwählende Messsystem das Trägheitsmoment und ordnet es dem Messsystem
für weitere Untersuchungen zu. Es erfolgt eine Sicherheitsabfrage.

7.5.1.2.11 Pt 100 kalibrieren

Nach einem Temperaturfühlerwechsel kann es erforderlich sein, um etwaige Fertigungstoleranzen bei


der Herstellung des Fühlers zu kompensieren, eine Kalibrierung des Fühlers durchzuführen.
Dazu ist der Fühler mit einer Referenztemperatur zu temperieren und diese Routine zu starten. Dabei
ist die Referenztemperatur auf 2 Stellen nach dem Komma genau einzutragen. Nach Beendigung
erfolgt eine Sicherheitsabfrage.

7.5.1.3 Service

Das Menü Service wird durch Eingabe des Codewortes „RHEOTEST“ im Anmeldefenster aktiviert.

7.5.1.3.1 Konstanten

Container für die Geometriedaten der einzelnen Messsysteme zur Berechnung der
Systemkonstanten.

Ändern
Nach Auswahl des Messsystems werden bei Verlassen des Auswahlfeldes (mittels Tabulatortaste
oder Mausklick) die für dieses System gültigen Parameter sichtbar und können geändert oder
gelöscht werden.

Der Vorgang wird mit abgeschlossen.

24
Neuaufnahme
Aktivieren von Neuaufnahme und Eintragung der Messsystembezeichnung sowie der dazu gehören-
den Parameter.
Das Programm lässt folgende Bezeichnungen zu:
S* für Messsystem nach DIN 53019
H* für Messsystem nach DIN 53018
K* für Kegel-Platte Messsystem nach DIN 53018
P* für Platte-Platte Messsystem nach DIN 53018
RV* für Sondermesssysteme (z.B. Brookfield)
SF* für frei rotierende Rotoren
T* .... Z* freiverfügbare Messsysteme bei welchen keine Systemkonstanten berechnet und
hinterlegt werden.
Es kommen nur Drehzahl bzw. Winkel, Drehmoment und Zeit zur Anzeige
* Ziffern 0 bis 9
Nach Verlassen des Textfensters gibt das Programm die entsprechenden Parameter zur Eingabe frei.
Die zu verwendenden Werte liegen als Datenblatt vor. Der Vorgang wird mit beendet.

7.5.1.3.2 Schnittstellen

Voreingestellt sind die Übertragungsparameter der Schnittstelle zur Steuereinheit des Rheometers.
Die Schnittstelle selbst ist editierbar. Arbeitet das Programm im Zusammenhang mit einem Thermos-
taten, wird hier neben der Schnittstelle zum Rheometer ebenfalls die Schnittstelle zum Thermostaten
eingestellt.
Die Verbindung zum Thermostaten ist typenabhängig. Der Befehlssatz für mehrere Typen ist Be-
standteil des Programms. Andere steuerbare Thermostate können nach erfolgter Schnittstellenhar-
monisierung bei Bedarf ebenfalls eingebunden werden.

Ablauf:
Auswählen der Schnittstelle Rheometer;
Auswählen der Schnittstelle Thermostat.
Auswählen des Thermostatentyps, Einstellen der Baudrate (abhängig von Einstellung im Thermostat),
Hinweis: Rheometer und Thermostat müssen eingeschaltet sein.

oder

25
Das Programm kann nur mit korrekter Einstellung aller verfügbaren Schnittstellen verlassen werden.
Soll trotz fehlerhafter Thermostateinstellung mit dem Gerät gearbeitet werden, ist der Thermostattyp
auf „Kein“ zu setzen und anschließend zu bestätigen.
Mögliche Fehlerursachen bei fehlerhafter Verbindung:
Falsches Verbindungskabel Steuereinheit – PC: korrekt ist Sub-D 9 polig 1:1
Falsches Verbindungskabel Thermostat – PC: entsprechend den Unterlagen des Produzenten
korrigieren
Falsche Übertragungsparameter des Thermostaten: siehe Bedienungsanleitung des Thermostaten
Probleme mit dem Interrupt (wurde mehrfach vergeben!?)

7.5.1.4 Hilfe
7.5.1.4.1 Inhalt

Aufruf der Online-Hilfe „Inhaltsverzeichnis“.


7.5.1.4.2 Info

Dieser Abschnitt enthält Informationen zur Software und zur Erreichbarkeit unseres Unternehmens.
Wenn ein Gateway installiert ist, ist der Zugang zu unserer Internetseite und zum Mailprogramm mög-
lich.

7.5.2 Versuchsdurchführung
7.5.2.1 Schergefällegesteuerte (CR) oder Schubspannungsgesteuerte (CS) Versuche

Bevor ein Versuch durchgeführt werden kann, muss ein neuer Versuch erstellt oder ein gespeicherter
Versuch / Macro eingelesen werden.
Um einen neuen Versuch erstellen zu können, muss sich das Programm im Versuchsmodus befinden.
Der Versuchsmodus wird erzeugt über das Menü Datei Neu oder den Button „Neuen Versuch erzeu-
gen“.
Hinweis: Jeder Versuch wird mit den aktuellen Einstellungen (Einheiten, Grafik, Tabelle, Messpara-
meter, Vorgabe, Temperatur) durchgeführt. Die gewünschten Einstellungen Messparameter, Vorgabe
und Temperatur müssen vor dem Erstellen eines Versuches eingestellt sein. Alle anderen Einstellun-
gen haben nur Einfluss auf die Darstellung der Messdaten.
Zum Erstellen eines Versuches wird ein entsprechender Teilversuch ausgewählt.
Sprung

Wählen der Vorgabewerte als Winkel oder Drehzahl


bzw. Deformation oder als Schergefälle bei
Drehzahl- oder Scherversuch.
Wählen der Messwerte als Drehzahl / Schergefälle
oder Winkel / Deformation bei Moment- oder
Schubspannungsvorgabe.
Wert (*) ist der Startwert (Drehzahl, Schergefälle,
Deformation, Drehmoment, Schubspannung) für
den Teilversuch. Der Startwert ergibt sich aus dem
Zielwert des vorherigen Teilversuches.
Dauer ist der Zeitraum für welchen der Teilversuch
bei dem Zielwert verweilen soll.
Wert (*+1) ist der Zielwert (Drehzahl, Schergefälle,
Deformation, Drehmoment, Schubspannung) bei
dem der Teilversuch ausgeführt wird.
Datenrückgabe: Auswahl eines Rasters, in
welchem die Messwerte vom Rheometer an den
PC gesendet werden. (Die konkreten Werte für das
gewählte Raster entsprechen den Werten im Menü
Einstellungen Messparameter)

26
Abbruch: Auswahl der Bedingung, unter welcher der Teilversuch abgebrochen und mit dem nächsten
Teilversuch begonnen wird. (Werte unter Menü Einstellungen Messparameter)
Temperatur: Einstellungen für die Thermostatsteuerung „Konstant“, „Sprung“ oder „Rampe“ und die
dazugehörigen Temperatur- und Sensordaten.
Rampe
Wählen der Vorgabewerte als Winkel oder Drehzahl
bzw. Deformation oder Schergefälle bei Drehzahl-
oder Scherversuch.
Wählen der Messwerte als Drehzahl / Schergefälle
oder Winkel / Deformation bei Moment- oder
Schubspannungsvorgabe.
Wert (*) ist der Startwert (Drehzahl, Schergefälle,
Deformation, Drehmoment, Schubspannung) für
den Teilversuch. Der Startwert ergibt sich aus dem
Zielwert des vorherigen Teilversuches.
Dauer ist der Zeitraum, in welchem der Teilversuch
den Zielwert erreichen soll.
Wert (*+1) ist der Zielwert (Drehzahl, Schergefälle,
Deformation, Drehmoment, Schubspannung) der
am Ende des Teilversuches erreicht werden soll.
Datenrückgabe: Auswahl eines Rasters, in wel-
chem die Messwerte vom Rheometer an den PC
gesendet werden. (Die konkreten Werte für das
gewählte Raster entsprechen den Werten im Menü
Einstellungen Messparameter)
Abbruch: Auswahl der Bedingung, unter welcher
der Teilversuch abgebrochen und mit dem nächs-
ten Teilversuch begonnen wird. (Werte unter Menü
Einstellungen Messparameter)
Temperatur: Einstellungen für die Thermostatsteuerung „Konstant“ oder „Sprung“ und die dazugehö-
rigen Temperatur- und Sensordaten.

Fließkurve
Wert (*) ist der Startwert (Drehzahl, Schergefälle,
Deformation, Drehmoment, Schubspannung) für
den Teilversuch. Der Startwert ergibt sich aus dem
Zielwert des vorherigen Teilversuches.
Schritte ist die Anzahl von Schritten, in welchen
der Zielwert erreicht werden soll. Dieser Wert
entspricht auch der Anzahl der Messwerte.
Teilung ist die Art der Stufung von Schritt zu
Schritt. Diese Stufung kann linear oder geometrisch
sein.
Wert (*+1) ist der Zielwert (Drehzahl, Schergefälle,
Deformation, Drehmoment, Schubspannung), der
am Ende des Teilversuches erreicht werden soll.
Temperatur: Einstellungen eines Temperatur-
niveaus für die Thermostatsteuerung als Sprung
und die dazugehörigen Temperatur- und Sen-
sordaten.
Die Abweichung vom Gleichgewichtswert wird
während jedes einzelnen Schrittes des Teilver-
suches fortlaufend in einem Fenster angezeigt.
Der Typ des Teilversuches ist an seinem Symbol
zu erkennen.

27
Mit der Kontexttaste können in jedem Teilversuch folgende Aktivitäten ausgelöst werden:
Korrigieren der Werte unter Beibehaltung des Versuchtyps
Ändern des Teilversuchs
Einfügen eines Teilversuchs vor den gewählten Teilversuchs
Löschen des gewählten Teilversuch
Teilversuch drucken
Eigenschaften aller Werte auf einen Blick

Bestätigen des Gesamtversuchs und Abschließen des Eingabe Versuchsmodus durch Aktivieren von

Weitere Schritte sind die Eingabe eines Probenamens und die Auswahl eines Messsystems für die
Durchführung des Versuchs. Der Probenamen kann auch noch während der Messung vergeben wer-
den. Er ist nach dem Speichern der Messdaten nicht mehr editierbar.

Man kann den gesamten Versuch:


in eine Datei speichern, um den gleichen Versuch zu
einem späteren Zeitpunkt zu wiederholen;
Messparameter aus Datei laden, um den Versuch mit
den geladenen Messparametern durchzuführen;
als Versuchsreihe drucken, um die eingestellten Werte
zu archivieren;
als Macro speichern, um den gleichen Versuch mit allen
dazugehörigen Einstellungen zu einem späteren
Zeitpunkt zu wiederholen.

Wenn im Menü Einstellungen Vorgabe Drehmoment/Drehzahl gewählt ist, erfolgt eine Prüfung auf
Einhaltung der Messbereiche sofort während der Eingabe.
Wenn im Menü Einstellungen Vorgabe Schergefälle/Schubspannung gewählt ist, erfolgt nach Wahl
des Messsystems und Bestätigung eine Prüfung auf Einhaltung der Messbereiche.
Sind die Werte außerhalb des Messbereiches wird eine Korrektur gefordert.

startet den Versuch


ESC führt zurück in den Eingabe Versuchsmodus

Während einer Messung beendet den Teilversuch. Durch Aktivieren von kann der nächste
Teilversuch gestartet werden.
Während einer Messung beendet den Gesamtversuch und verlässt den Versuchsmodus.

7.5.2.2 Oszillationstests

Hinweis: Detaillierte Informationen zu diesem Thema sind im Anhang „Praktische Hinweise zur
Versuchsvorbereitung, Messung und Auswertung“ dargestellt.

28
OszillationsVersuch Konstant

Start Amplitude ist der Startwert


(Drehmoment oder Schubspannung) für den
Teilversuch. Der Startwert ergibt sich aus dem
Zielwert des vorherigen Teilversuches.

Soll Frequenz ist die Frequenz, bei welcher


dieser Teilversuch durchgeführt wird.

End Amplitude ist der Zielwert (Drehmoment


oder Schubspannung), bei dem der
Teilversuch durchgeführt wird.

Dauer ist der Zeitraum, für welchen der


Teilversuch bei dem Zielwert verweilen soll.

Temperatur Einstellungen für die


Thermostatsteuerung “Konstant”, “Sprung”,
oder „Rampe” und die dazugehörigen
Temperatur- und Sensordaten.

OszillationsVersuch Frequenz:
Start Frequenz ist der Startwert (Frequenz) für
den Teilversuch. Der Startwert ergibt sich aus
dem Soll- oder Zielwert des vorherigen
Teilversuches. Er kann auch eingegeben
werden.
Soll Amplitude ist die Amplitude (Drehmoment
oder Schubspannung), bei welcher dieser
Teilversuch durchgeführt wird.
End Frequenz ist der Zielwert (Frequenz), der
am Ende eines Teilversuches erreicht werden
soll.
Schritte ist die Anzahl von Schritten, in
welchen der Zielwert erreicht werden soll.
Dieser Wert entspricht auch der Anzahl der
rheologischen Werte.
Teilung ist die Art der Stufung von Schritt zu
Schritt. Diese Stufung kann linear oder
geometrisch sein.
Temperatur Einstellungen für die
Thermostatsteuerung “Konstant” oder “Sprung”
und die dazugehörigen Temperatur- und
Sensordaten.

29
OszillationsVersuch Amplitude:

Start Amplitude ist der Startwert (Drehmo-


ment oder Schubspannung) für den Teilver-
such. Der Startwert ergibt sich aus dem Ziel-
wert des vorherigen Teilversuches. Er kann
auch eingegeben werden.
Soll Frequenz ist die Frequenz, bei welcher
dieser Teilversuch durchgeführt wird.
End Amplitude ist der Zielwert (Drehmoment
oder Schubspannung), der am Ende eines
Teilversuches erreicht werden soll.
Schritte ist die Anzahl von Schritten, in
welchen der Zielwert erreicht werden soll.
Dieser Wert entspricht auch der Anzahl der
rheologischen Werte.
Teilung ist die Art der Stufung von Schritt zu
Schritt. Diese Stufung kann linear oder
geometrisch sein.
Temperatur Einstellungen für die Thermos-
tatsteuerung “Konstant” oder “Sprung” und die
dazugehörigen Temperatur- und Sensordaten.

8. Bearbeitung der Messdaten

Nach Versuchsende können die Messdaten abgespeichert und danach weiter bearbeitet werden.
Gespeicherte Messdaten können geladen werden. Zum Vergleichen können die Messdaten von bis zu
4 verschiedenen Dateien nacheinander geladen werden. Diese werden dann gleichzeitig in der Grafik
dargestellt. Die aktuellen Messdaten, gekennzeichnet durch „>“, können weiter bearbeitet werden.

30
8.1 Auswertung nach Fließgesetzen

Durch Aktivieren des Buttons wird des Fenster „Auswertung“ geöffnet.


Nach Auswahl eines Fließgesetzes und Aktivieren des Buttons werden die Parameter des
Fließgesetzes und das Bestimmtheitsmaß berechnet und angezeigt. Anschließend kann das Ergebnis
der Auswertung (Parameter des Fließgesetzes, gemessene Werte für Schergefälle und
Schubspannung, die mit den Parametern des Fließgesetzes berechneten Werte für die
Schubspannungen, absolute Abweichung der gemessenen und berechneten Schubspannungen und
Abweichung in Prozent) auf dem Bildschirm angezeigt werden (durch aktivieren des Button ).
Mit wird die Regressionskurve in das Grafikfenster zur Kurve der Messdaten gezeichnet und die
Auswahl Drucken abgearbeitet. Bedingung dafür ist, dass zur Auswertemethode passend, die
Grafikfunktionen gewählt sind.
Durch Markieren der gewünschten Operation können die Auswertedaten und die Messwerte als
Tabelle oder Grafik gedruckt werden oder die Messdaten als ASCII-Datei gespeichert werden.
Markierte Werte können mit Strg+C in die Zwischenablage übernommen werde.
Messdaten, die durch die Teilversuche „Rampe“ oder „Fließkurve“ gewonnen wurden, können nach
folgenden Fließgesetzen ausgewertet werden:

31
Bezeichnung Formel typisches Produkt typische Grafik

Newton Wasser, Mineralöl

Ostwald de Waele empirische Funktion zur


formalen Anpassung an
die Fließkurvenkrüm-
mung
de Haven Polymerschmelzen

Carreau Polymerlösung

Cross allgemeingültig

Golub allgemeingültig

Reiner - Phillippoff allgemeingültig

Meter allgemeingültig

Bingham Pasten, Creme

Herschel Bulkley

Casson Suspensionen (Farben,


Lacke, Schokolade)
Casson allgm. Suspensionen

Tscheuschner allgm. Schokolade

32
Newtonsche Substanzen
Newton: Sind die Viskositätswerte konstant (unabhängig vom Schergefälle), ist die Auswertung nach
Newton sinnvoll.
Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Newton ist die dynamische
Viskosität η. Die dynamische Viskosität η ist ein echter physikalischer Stoffwert.

Nichtnewtonsche Substanzen ohne Fließgrenze

Ostwald-de-Waele: Sind die Fließ- und Viskositätskurven in doppeltlogarithmischer Skalierung


Geraden, ist die Auswertung nach Ostwald-de-Waele sinnvoll.
Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Ostwald-de-Waele
(power-law) sind der Fließexponent n und der Konsistenzfaktor k.
Der Fließexponent n (Anstieg bei doppeltlogarithmischer Auftragung von
Schubspannung und Schergefälle) beschreibt die Abweichung vom
Newtonschen Fließverhalten. Fließexponent n=1 bedeutet Newtonsches
Fließverhalten, n<1 pseudoplastisches Fließverhalten (Viskosität nimmt mit
steigendem Schergefälle ab), n>1 dilatantes Fließverhalten (Viskosität nimmt
mit steigendem Schergefälle zu).
-1
Der Konsistenzfaktor k entspricht der Viskosität bei dem Schergefälle 1 s .
Die Parameter Fließexponent n und Konsistenzfaktor k sind keine reinen
Stoffkonstanten, sondern Parameter eines mathematischen
Approximationsmodells.

Liegt die Fließfunktion in einem sehr großen Schergefälle- / Schubspannungsbereich vor und sind
eine Anfangsviskosität (konstante hohe Viskosität bei sehr kleinem Schergefälle) und eine End-
viskosität (konstante niedrige Viskosität bei sehr großem Schergefälle) erkennbar, kann die
Beschreibung der Fließfunktion durch folgende Modelle erfolgen:

Golub: Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Golub sind die An-
fangsviskosität η0, die Endviskosität η∞, und der Modellparameter K, der den
Viskositätsverlauf zwischen Anfangs- und Endviskosität beschreibt.

Cross: Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Cross sind die An-
fangsviskosität η0, die Endviskosität η∞, der Modellparameter Db, der dem
Schergefälle für den Wert der scheinbaren Viskosität ηs = (η0-η∞)/2 entspricht
und ein Modellparameter n.
Die Gleichung ist gut anwendbar auf Lösungen, Dispersionen, Pasten und
Schmelzen. Der Wert n = 2/3 stimmt meist sehr gut mit experimentellen
Ergebnissen überein.

Carreau: Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Carreau sind die
Anfangsviskosität η0, die Endviskosität η∞, der Modellparameter Db, der dem
Schergefälle für den Wert der scheinbaren Viskosität ηs = (η0-η∞)/2 entspricht
und ein Modellparameter n.
Das Fließgesetz von Carreau ist eine sehr allgemeine Funktion, aus der sich
andere Fließfunktionen, z. B. Cross ableiten lassen.

Reiner-Philipoff: Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Reiner-Philipoff sind
die Anfangsviskosität η0, die Endviskosität η∞, sowie der Modellparameter τm,
der der Schubspannung für den Wert der scheinbaren Viskosität
ηs = (η0-η∞)/2 entspricht.

Meter: Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Meter sind die
Anfangsviskosität η0, die Endviskosität η∞, der Modellparameter τm, der der
Schubspannung für den Wert der scheinbaren Viskosität ηs = (η0-η∞)/2
entspricht und ein Modellparameter n.
Das Fließgesetz von Meter ist eine sehr allgemeine Funktion, aus der sich
andere Fließfunktionen, z. B. Reiner-Philipoff, de Haven ableiten lassen.

33
De Haven: Befindet sich die Fließfunktion im kleinen bis mittleren Schergefällebereich
und ist eine Anfangsviskosität (konstante hohe Viskosität bei sehr kleinem
Schergefälle) erkennbar, kann die Beschreibung der Fließfunktion durch das
Modell von de Haven erfolgen.
Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach de Haven sind die
Anfangsviskosität η0, der Modellparameter τm, der der Schubspannung für
den Wert der scheinbaren Viskosität ηs = (η0-η∞)/2 entspricht und der
Modellparameter n.

Nichtnewtonsche Substanzen mit Fließgrenze

Bingham: Beginnt die Fließkurve nicht im Koordinatenursprung und ist sie in linearer
Skalierung eine Gerade, ist die Auswertung nach Bingham sinnvoll.
Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Bingham sind die
plastische Viskosität η und die Fließgrenze τ0.
Die plastische Viskosität η entspricht der dynamischen Viskosität nach Über-
schreiten der Fließgrenze.
Die Fließgrenze τ0 entspricht dem Wert der Schubspannung, bei dem die
Probe zu fließen beginnt. Unterhalb der Fließgrenze verhält sich die Substanz
wie ein Festkörper.
Die plastische Viskosität η und die Fließgrenze τ0 sind echte physikalische
Stoffwerte.

Beginnt die Fließkurve nicht im Koordinatenursprung und ist sie in linearer Skalierung keine Gerade,
ist die Auswertung nach folgenden Modellen sinnvoll.

Herschel-Bulkley: Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Herschel-Bulkley
sind die Fließgrenze, der Fließexponent n und der Konsistenzfaktor k.
Für die Fließgrenze τ0 gelten die selben Aussagen wie bei Bingham.
Der Fließexponent n beschreibt die Abweichung vom linearen Verlauf der
Fließkurve nach Überschreiten der Fließgrenze.
-1
Der Konsistenzfaktor k entspricht der Viskosität bei dem Schergefälle 1 s .
Die Parameter Fließexponent n und Konsistenzfaktor k sind keine reinen
Stoffkonstanten, sondern Parameter eines mathematischen Approximations-
modells.

Casson: Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Casson sind die
Fließgrenze τ0 und die Viskosität η. Bevorzugter Gültigkeitsbereich:
-1
5< D <60 s .
Für die Fließgrenze τ0 und die Viskosität η gelten die selben Aussagen wie
bei Bingham.

Casson allgemein: Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Casson
allgemein sind die Fließgrenze τ0 , die Viskosität η und ein Exponent n.
Für die Fließgrenze τ0 und die Viskosität η gelten die selben Aussagen wie
bei Bingham.
Der Exponent n beschreibt die Krümmung der Fließkurve.
Der Exponent n ist keine reine Stoffkonstante, sondern Parameter eines
mathematischen Approximationsmodells.

34
Tscheuschner allg.: Das Ergebnis der Auswertung mit dem Fließgesetz nach Tscheuschner
allgemein sind die Fließgrenze τ0 , die Gleichgewichtsviskosität η∞, der
strukturbedingte Viskositätsanteil ηstr und der Exponent der Strukturab-
baukinetik n.
Für die Fließgrenze τ0 gelten die selben Aussagen wie bei Bingham.
Die Gleichgewichtsviskosität η∞ entspricht der Viskosität bei steigendem
Schergefälle D → ∞.
Der strukturbedingte Viskositätsanteil ηstr ist der Strukturparameter, der aus
-1
Strukturwechselwirkungen bei D = 1 s resultiert.
Der Exponent der Strukturabbaukinetik n beschreibt die Krümmung der
Fließkurve.
Die Fließgrenze τ0 und die Gleichgewichtsviskosität η∞ sind echte physi-
kalische Stoffwerte.
Der strukturbedingte Viskositätsanteil ηstr und der Exponent der Struktur-
abbaukinetik n sind keine reinen Stoffkonstanten, sondern Parameter eines
mathematischen Approximationsmodells.

8.2 Ausgabe

Zusätzlich zu den Messdaten oder der Grafik werden weitere Angaben zum Gesamt- oder Teilversuch
ausgegeben. Aktivieren mittels Kontexttaste.

8.2.1 auf Bildschirm

Listet die Messdaten des aktuellen Teilversuches oder der gesamten Messreihe als Tabelle auf dem
Bildschirm nach der gewählten „Einstellung Tabelle“ auf.
Markierte Werte können mit Strg+C in die Zwischenablage übernommen werden. Einzelne
Wertepaare können durch Anklicken entfernt werden. Entfernte Werte sind durch ein Kreuz in der
ersten Spalte gekennzeichnet. Wiederholtes Anklicken macht Entfernen rückgängig.

8.2.2 in Datei

Schreibt die Messdaten des aktuellen Teilversuches oder der gesamten Messreihe als Tabelle nach
der gewählten „Einstellung Tabelle“ in eine Datei. Das dabei verwendete Trennzeichen ist der Tabu-
lator. Damit können die Daten z.B. in Excel eingelesen und weiterbearbeitet werden.

8.2.3 auf Drucker

Gibt die Messdaten des aktuellen Teilversuches mit Angaben zum Versuch als Tabelle nach der ge-
wählten „Einstellung Tabelle“ oder als Grafik auf dem unter „Einstellung Drucker“ gewählten Drucker
aus.

8.2.4 als Grafik

Gibt nur die Grafik auf den Drucker aus.

8.3 Trägheitskorrektur

Bei "schnellen" Rampen oder bei der Auswertung von Sprüngen haben Sie die Möglichkeit, eine
Trägheitskorrektur durchzuführen. Diese wird immer mit den aktuellen Messdaten durchgeführt. Die
aktuellen Messdaten sind mit „>“ gekennzeichnet. Die aktuellen Messdaten sind immer die zuletzt
eingelesene Messreihe oder die Messreihe und der Teilversuch, in denen zuletzt geblättert wurde.
Nach erfolgter Korrektur werden die korrigierten Werte angezeigt. Der trägheitskorrigierte Teilversuch
ist mit [K] gekennzeichnet. Die Messwerte können als Grafik, Tabelle und als Datei im ASCII-Code
ausgegeben und bewertet werden. Die Originaldaten bleiben grundsätzlich erhalten. Soll eine Kor-
rektur wieder rückgängig gemacht werden, ist die Messreihe neu einzulesen.

35
8.4 Schergefällekorrektur

Bei Fließkurven und Rampen besteht die Möglichkeit, eine Schergefällekorrektur nach KRIEGER
ELROD und MARON durchzuführen. Diese wird immer mit den aktuellen Messdaten durchgeführt.
Die aktuellen Messdaten sind mit „>“ gekennzeichnet. Die aktuellen Messdaten sind immer die zuletzt
eingelesene Messreihe oder die Messreihe und der Teilversuch, in denen zuletzt geblättert wurde. Der
schergefällekorrigierte Teilversuch ist mit [S] gekennzeichnet. Diese korrigierten Werte können als
Grafik, Tabelle und als Datei im ASCII-Code ausgegeben werden. Die Originaldaten bleiben dabei
grundsätzlich unverändert. Ein Teilversuch kann nur einmal Schergefälle korrigiert werden. Ein Rück-
gängigmachen der Korrektur bedeutet ein wiederholtes Einlesen der Messreihe.

8.5 Verbinden

Teilversuche von bis zu 4 Messreihen lassen sich zu einer Messreihe in einer Darstellung verbinden.
Dazu wird in der gewünschten Reihenfolge in die Teilversuchsfelder der Messreihen geklickt. Ein
weiterer Klick in einen bereits gewählten Teilversuch löscht diesen und ordnet die Teilversuche neu.
Zur Unterscheidung der Teilversuche sind diese bei der grafischen Darstellung an der Verbindungs-
stelle unterbrochen.

Hinweis: Einer verbundenen Messreihe kann kein Zusatztext zugeordnet und sie kann nicht
gespeichert werden.

Es können auch die einzelnen Teilversuche von bis zu 4 Messreihen z.B. als eine Hystereskurve je
Messreihe verbunden werden, um z.B. die Hysteresekurven von bis zu 4 Proben miteinander zu
vergleichen.

Vorgehensweise: Einlesen von bis zu 4 Messreihen; Verbinden der einzelnen Teilversuche von
Messreihe 1. Die Hysteresekurve wird in einem gesonderten Fenster angezeigt. Durch Drücken von
Strg+ können die Teilversuche der Messreihe 2 verbunden werden. Nach Bestätigen werden beide
Hysteresekurven im gesonderten Fenster angezeigt.

Durch erneutes Drücken von Strg+ können die Teilversuche der nächsten Messreihe verbunden
werden usw..

Mit Hilfe der Kontexttaste können folgende Aktivitäten durchgeführt werden:

Aktive Messreihe
Sind mehrere Messreihen verbunden, wird hier die aktive Messreihe festgelegt.

Auswerten der Daten


Auflistung unterschiedlicher Methoden, die zur Auswertung dieser Messdaten zur Verfügung stehen.
Die Methoden richten sich nach der Entstehung der Messdaten. Siehe auch Auswertung.

Werte Speichern in Datei

Werte Anzeigen
Anzeigen der Originaldaten auf dem Bildschirm als Tabelle. Markierte Werte können mit Strg+C in die
Zwischenablage übernommen werden.

Bild Speichern
als *.bmp nach Ihrer Wahl

Schließen
Beenden der Verbindungen, wiederherstellen des alten Zustandes.

Nach Auswertung einer Methode wird das Ergebnis grafisch dargestellt. Über das Popup-Menü
werden folgende einzelne Untermenüs angezeigt:

36
Anzeige
Die Abweichung der einzelnen Messdaten werden zur errechneten Datenkurve dargestellt.

Drucken
Ausgabe dieser Ergebnisdaten auf den Drucker bzw. in eine Datei
Auswertung
Tabelle
Grafik
in Datei ...

Zurück
Über diesen Punkt gelangt man im Menü eine Ebene zurück

Ein Tastendruck ohne Strg-Taste löst die Verbindung auf.

8.6 Gitter

Schalter zum Auflegen und Entfernen eines Orientierungsgitters mit Ausrichtung nach Ordinate und
Abszisse

8.7 Kommentartext bearbeiten

Im Grafikmodus wird mit Strg+T ein Texteingabefenster geöffnet, in dem Informationen zum Versuch
hinterlegt werden können. Der Text wird zugehörig zur Messreihe abgespeichert und kann später
auch editiert werden.

8.8 Skalieren der Grafik

Während der Messung erfolgt die grafische Darstellung der Messdaten in einem eigenen Fenster
gemäß den von Ihnen vorgenommenen Einstellungen.
Auch während der Messung können Sie die Grafikeinstellungen in einzelnen Teilen (z. B. Skalierung,
Linienfarbe ...) ändern.
Zum Skalieren der Grafik haben Sie mehrere Möglichkeiten.
Bereits vor dem Versuchsbeginn können durch Eintragen von Grenzen im Menü Einstellung Grafik
Skalierung Abszisse, Ordinate1… die Achsenabschnitte skaliert werden.

Während der Messung kann durch Aktivieren des Buttons die Achsenbelegung und Skalierung
geändert werden.
Durch aktivieren des Buttons kann von kontinuierlicher Darstellung auf abschnittsweise
Darstellung der Messwerte umgeschaltet werden. Es erscheint der Button . Durch dessen
Aktivierung kann auf kontinuierliche Darstellung der Messwerte zurückgeschaltet werden.
Während und nach der Messung kann durch einen Doppelklick in die Skalierung der Ordinate oder
Abszisse die entsprechende Achse skaliert werden. Es erscheint ein entsprechendes Fenster zum
Eintrag der Werte.
Sie können aber auch durch Ziehen eines Auswahlrechteckes mit der rechten Maustaste und dem
gleichzeitigem Drücken von Strg+ „Ziffer der Funktion“ (welche skaliert werden soll) die Skalierung
ändern.
Funktion 1 links außen
Funktion 2 rechts außen
Funktion 3 links innen
Funktion 4 rechts innen

37
8.9 Grafik exportieren

Im Grafikmodus übernimmt die Tastenkombination Strg+C die Grafik in die Zwischenablage. Die Gra-
fik kann somit in anderen Anwendungen weiterverwendet werden.

9. Fehlermeldungen

Die Software ist eine Windows-Anwendung. Sie basiert auf dieser Technologie. Daher können Feh-
lermeldungen sowohl von der Systemsoftware als auch von der Rheometersoftware kommen.
Die Systemfehlermeldungen sind wie in Windows beschrieben, zu behandeln.
Die Fehlermeldungen der Rheometersoftware sind selbsterklärend. Bei auftretenden Fehlermeldun-
gen beseitigen Sie bitte die benannten Ursachen.

10. Wartung und Service

Das Rheometer ist ein sehr robustes und gleichzeitig ein sehr empfindliches Messgerät. Es bedarf
keiner besonderen Pflege, wenn folgende Regeln beachtet werden:
• Harte Stöße oder Schläge vermeiden (gilt besonders für die Messwelle)
• Keine Substanzreste an der Messwelle oder Kegelkupplung belassen
• Vermeiden von extremen Temperatur- und Luftfeuchtigkeitsschwankungen
• Vermeiden von starkem Schmutz oder Staub
• Keine direkte Sonnenbestrahlung
• Nicht in der Nähe von starken Wärmequellen (z.B. Heizkörper) betreiben
• Nicht in der Nähe von Objekten mit starken elektromagnetischen Feldern (z.B. Lautsprecher, Moto-
ren) betreiben
• Keine chemischen Produkte wie starke Lösungsmittel oder Säuren zum Reinigen des Gerätes
verwenden
• Keine Flüssigkeiten in den Messkopf, die Lager des Messantriebes oder die Steuereinheit eindrin-
gen lassen
• Netzkabel und Verbindungskabel nicht scharfkantig abbiegen, hohen Zugbelastungen oder
Temperaturen aussetzen

10.1 Wartung

Das Rheometer ist im Dauerbetrieb einsetzbar.


Überprüfen Sie das Rheometer regelmäßig und achten Sie dabei besonders auf:
• Schlag der Messwelle
• Beschädigungen des Netzkabels, der Stecker und Schnittstellenkabel
Eine Überprüfung der Messgenauigkeit ist jederzeit möglich. Wir empfehlen dazu die Verwendung von
Kalibrierflüssigkeiten (Normalölen). Die Überprüfung erfolgt vorzugsweise mit der Kalibrierflüssigkeit
NF 1000, dem Messsystem H1 und dem Temperiergefäß G. Die Kalibrierflüssigkeit ist wie üblich ein-
zufüllen und mindestens 20 min auf 20 °C +/- 0,05 °C zu temperieren.
Folgender Versuch ist mit folgenden Einstellungen durchzuführen:
Einstellungen: Einheiten: Zeit s
-1
Schergefälle s
Messparameter: Triggerzeit 2s
Messzeitraster 1 1s
Mittelwert ein
Vorgabe: Schergefälle / Schubspannung
Versuch: 1. Teilversuch: Schergefällesprung Dauer 60 s
-1
Schergefälle D+1 10 s
2. Teilversuch Schergefällerampe Dauer 300 s
-1
Schergefälle D+1 500 s

38
Ergebnis:
Die gemessenen Viskositätswerte des 2. Teilversuches dürfen nicht stark vom Sollwert abweichen,
d.h. bei der Auswertung nach Newton darf der Viskositätswert maximal +/- 5 % vom Sollwert abwei-
chen, das Bestimmtheitsmaß muss größer 0,99 sein.

10.2 Service

Bei einem Defekt oder starken Abweichungen vom Sollwert wenden Sie sich bitte an unsere Vertre-
tungen oder direkt an:

RHEOTEST Messgeräte Medingen GmbH


Medingen
Rödertalstr. 1
D-01458 Ottendorf-Okrilla

Telefon: +49 – (035205)-580


Fax: +49 – (035205)-58297
info@rheotest.de

Reparaturen dürfen nur von Spezialisten ausgeführt werden, die vom Hersteller dafür autorisiert wor-
den sind.
Auf keinen Fall selbst das Gerät öffnen.
Bei jeder Art von Schadensmeldung geben Sie bitte immer die auf dem Typschild eingravierte genaue
Gerätebezeichnung und die Gerätenummer an.

39
11. Anhang
11.1. Praktische Hinweise zur Versuchsdurchführung, Messung und Auswertung
11.1.1 Einführung

In der betrieblichen Praxis gibt es ein breites Spektrum von Produkten mit unterschiedlichsten Fließei-
genschaften. Dieses Spektrum reicht von Newtonschen Produkten (die Viskosität ist unabhängig vom
Schergefälle) über Produkte mit schergefälleabhängiger Viskosität bis hin zu viskoelastischen Materi-
alien.
Je nach Aufgabenstellung müssen für den konkreten Anwendungsfall die charakteristischen Fließei-
genschaften in den notwendigen Messbereichen ermittelt werden. Dabei ist entscheidend, ob eine
Qualitätskontrolle erfolgen soll, oder ob die Verarbeitungseigenschaften charakterisiert werden sollen.
Zur Bestimmung der verschiedenen Fließeigenschaften sind entsprechende Versuchsdurchführungen
und Auswertungen notwendig.
Mit unseren „Praktischen Hinweisen zur Versuchsvorbereitung, Messung und Auswertung“ wollen wir
Anregungen zum sinnvollen Gebrauch und zur optimalen Nutzung der Möglichkeiten unseres Rheo-
meters geben.

11.1.2 Einflussfaktoren auf die rheologischen Eigenschaften

Die rheologischen Eigenschaften werden von einer Reihe von Faktoren beeinflusst. Dazu zählen ne-
ben Temperatur und Druck auch die Beanspruchungsintensität und -dauer sowie die Produktzusam-
mensetzung.
Temperatur:
Die rheologischen Eigenschaften sind sehr stark temperaturabhängig. Bereits geringe
Temperaturerhöhungen können z. B. zu überproportionaler Verringerung der Viskosität führen. So
kann die Viskosität von Öl bei einer Temperaturerhöhung um 1°C 5 bis 10 % abnehmen. Rheologi-
sche Untersuchungen erfordern deshalb die Messung und Steuerung der Temperatur auf 0,1K genau.
Beanspruchungsintensität:
Die Beanspruchungsintensität, ausgedrückt durch das Schergefälle bzw. das durchlaufene Scherge-
fälleregime ist für die meisten realen Fluide von entscheidender Bedeutung für deren Viskosität. Die
Erhöhung des Schergefälles kann sowohl zur Zu- als auch zur Abnahme der Viskosität führen.
Typische Schergefälle sind z.B.:
-1
Beanspruchungsvorgang Schergefälle s Anwendung
-6 -4
Sedimentation 10 ... 10 Pigmentfarben, Suspensionen,
Fruchtsäfte
-1 1
Nivellierung unebener Oberflä- 10 ... 10 Anstriche, Druckfarben,
chen, Abtropfen Glasuren
0 2
Extruder 10 ... 10 Polymere, Nahrungsmittel
1 2
Kauen und Schlucken 10 ... 10 Nahrungsmittel
1 3
Rühren, Mischen 10 ... 10 flüssige Mischungen
0 3
Rohrströmung 10 ... 10 Pumpen
3 4
Sprühen, Anstreichen 10 ... 10 Sprühtrocknung, Lackieren,
Brennstoffzerstäubung
4 5
Einreiben 10 ... 10 Hautcremes, Salben
4 6
Hochdruckhomogenisieren 10 ... 10 Emulsionen, Suspensionen
3 7
Schmierspalt, Kalanderspalt 10 ... 10 Maschinenschmierung, Be-
schichten mit Polymeren

40
Beanspruchungsdauer:
Das Beanspruchungsregime (Ruhezeit, Beanspruchungszeit in den einzelnen Schergefällebereichen)
kann für die meisten realen Fluide nicht vernachlässigt werden. So kann die Viskosität von Pasten und
Cremes während Verarbeitung, Transport und Abfüllung durch entsprechende Scherung niedrig
gehalten werden. Nach dem Abfüllen müssen sich in der Tube entsprechend hohe Viskositätswerte
und / oder Fließgrenzen herausbilden, damit das Produkt nicht aus der Tube herausfließt, sich aber
leicht herausdrücken lässt.

Druck:
Die meisten Messungen werden entsprechend dem Anwendungsgebiet bei Umgebungsdruck
durchgeführt. Dass Druckerhöhungen zu Viskositätserhöhungen führen, ist nur bei extremen Verhält-
nissen (z. B. Bohren in großen Tiefen) zu beachten.

Produktzusammensetzung:
Unter diesem Begriff kann eine Vielzahl von Parametern zusammengefasst werden, wie z. B.:
• chemische Zusammensetzung
• Art und Anteile von unterschiedlichen Phasen (z. B. Fruchtfleischstückchen im Obstsaft)
• Teilchengrößenverteilung, Teilchenform und -verteilung der dispersen Teilchen
• Vorhandensein oberflächenaktiver Stoffe
• Ablauf weiterer Reaktionen in der Substanz

11.1.3 Newtonsche Flüssigkeiten

Bei einer Newtonschen Flüssigkeit ist die Viskosität eine Stoffkonstante (unabhängig vom
Geschwindigkeitsgefälle). Sie hängt nur von Druck und Temperatur ab. Zu dieser Stoffklasse zählen
z.B. alle Gase, Wasser, Mineralöle, Lösungsmittel und Bitumen
Für Newtonsche Flüssigkeiten muss a) die konstante Viskosität bei konstanter Temperatur
oder b) die Viskosität in Abhängigkeit von der Temperatur
gemessen werden
a) Konstante Viskosität bei konstanter Temperatur
Versuchstyp: Schergefällesprung (Messen der Viskosität bei konstantem Schergefälle), oder
Schergefällerampe und Auswertung nach Newton
Die Dauer des Schergefällesprunges sollte zwischen 30 und 60 s liegen, der Schergefällewert D+1
ist abhängig von der Viskosität. Er muss so gewählt sein, dass das gemessene Drehmoment im
gültigen Messbereich liegt. Richtwerte für das Schergefälle D+1: 20 bis 200 1/s.
Als Datenrückgabe sollte „Messzeitraster1“, Abbruch: „kein“ gewählt sein.
Die Dauer der Schergefällerampe sollte zwischen 120 und 300 s liegen. Für die Schergefällewerte D
und D+1 gilt dasselbe wie beim Sprung. Der Schergefällewert D ist einstellbar durch einen Sprung
vor der Rampe.
Als Datenrückgabe muss „Messzeitraster1“, Abbruch: „kein“ gewählt werden.
Folgende Einstellungen sollten gewählt werden:
Einheiten: nach Wahl
Grafik: Viskosität über der Zeit η (t), Teilung linear
Tabelle: Viskosität η
Messparameter: Triggerzeit: 5 s
Messzeitraster1: 5 s
Mittelwert: ein
Vorgabe: Schergefälle / Schubspannung

b) Viskosität in Abhängigkeit von Temperatur


Versuchstyp: Schergefällesprung mit Temperaturrampe
Die Dauer des Schergefällesprunges muss der notwendigen Dauer für die Temperaturrampe ange-
passt sein. Hinweise dazu entnehmen Sie bitte den technischen Daten Ihres Thermostaten. Die
Größenordnung sollte zwischen 10 und 60 min liegen. Der Schergefällewert D+1 ist abhängig von
der Viskosität. Er muss so gewählt sein, dass das gemessene Drehmoment im gültigen Messbereich

41
-1
liegt. Richtwerte für das Schergefälle D+1: 20 bis 200 s . Als Datenrückgabe sollte Messzeitraster1
oder Viskositätsraster oder Temperaturraster, Abbruch: kein gewählt werden.
Folgende Einstellungen sollten gewählt werden:
Einheiten: nach Wahl
Grafik: Viskosität über der Zeit η(t); Temperatur über der Zeit T(t), Teilung linear
Tabelle: Viskosität η; Temperatur T
Messparameter: Triggerzeit: 30 s
Messzeitraster1: 30 s
Mittelwert: ein
Viskositätsraster: 5 %
Temperaturraster: 5%
Vorgabe: Schergefälle / Schubspannung

11.1.4. Materialien mit schergefälleabhängigem Fließverhalten

Bei einer Vielzahl von Stoffen ist die Viskosität keine Stoffkonstante, sondern vom
Geschwindigkeitsgefälle (oder der Schubspannung) und / oder von der Dauer der Scherbeanspru-
chung abhängig. Die nicht-lineare Abhängigkeit zwischen Schubspannung und Geschwindigkeitsge-
fälle hat zur Folge, dass eine Verdopplung des Geschwindigkeitsgefälles nicht zu einer Verdopplung
der Schubspannung führt (Bsp.: Verdopplung des Volumenstroms durch eine Rohrleitung führt nicht
zur Verdopplung des Druckverlustes). Bei der grafischen Darstellung der Fließ- und Viskositätskurven
werden beide Koordinatenachsen häufig logarithmisch gewählt, da sich der Viskositätsanstieg bzw.
-abfall über mehrere Dekaden erstrecken kann.

11.1.4.1 Materialien ohne Fließgrenze

Die Fließkurven von Materialien ohne Fließgrenze beginnen im 0 Punkt der Grafik „Schubspannung
über Schergefälle“. Kleinste Schubspannungen bewirken bereits ein Fließen des Produktes. Aus
diesem Grund sind zur Charakterisierung der Fließeigenschaften von Materialien ohne Fließgrenze
schergefällegesteuerte Versuche ausreichend.
Zur Charakterisierung der Schergefälleabhängigkeit der Viskosität können „Rampen“ durchgeführt
werden.
Der Messbereich in dem gemessen werden soll hängt vom Produkt, aber hauptsächlich von den Ver-
arbeitungsbedingungen ab (siehe Beanspruchungsintensität). Richtwerte sind:
Dauer der Schergefällerampe: 120 und 300 s
-1 -1
Schergefällewerte: D: 0,1 s und D+1: 1000 s
Der Schergefällewert D ist einstellbar durch einen Sprung vor der Rampe. Als Datenrückgabe sollte
Messzeitraster1, Abbruch: kein gewählt werden.
Folgende Einstellungen sollten gewählt werden:
Einheiten: nach Wahl
Grafik: Schubspannung über Schergefälle τ (D), Viskosität über Schergefälle η(D),
Teilung linear
Tabelle: Schergefälle D, Schubspannung τ, Viskosität η
Messparameter: Triggerzeit: 1 s
Messzeitraster1: 1 s
Mittelwert: ein
Vorgabe: Schergefälle / Schubspannung

11.1.4.2 Materialien mit Fließgrenze

Verhält sich eine Substanz bei kleinen Scherbeanspruchungen wie ein fester Körper und lässt sie sich
erst nach Erreichen einer Mindestschubspannung τ0 (Fließgrenze) irreversibel verformen, dann liegt
ein plastisches Medium vor.
In der Regel handelt es sich um stark gefüllte disperse Systeme, in denen der disperse Anteil benetzt
sein muss. Das Auftreten einer Fließgrenze interpretiert man als endliche Strukturfestigkeit, die durch
Kräfte (van der WAALsche Kräfte, Wasserstoffbrücken oder Dipol-Dipol-Interaktionen) zwischen den
Fließeinheiten entstehen. Bei Suspensionen konnte nachgewiesen werden, dass die feste Phase eine

42
Struktur ausbildet (z. B. Kartenhausstruktur), die bei einer endlichen Belastung nicht zerstört, sondern
ausschließlich elastisch deformiert wird.
Bricht diese Struktur zusammen (durch Erhöhung der Belastung), deformiert sich das Medium plas-
tisch und beginnt zu fließen. Als Ursache für Nichtlinearität im plastischen Fließen betrachtet man
dann wiederum die weitere Strukturzerstörung und Teilchenorientierung. Zahnpasta, Ketchup, Salat-
dressing, Lack, Druckfarbe, Lippenstift, Creme, Schokolade, Butter... besitzen stets eine Fließgrenze.
Zur Bestimmung der Fließgrenze sind schubspannungsgesteuerte Rampen notwendig.
Der Vorgabewert Schubspannung τ+1 hängt von der Größe der Fließgrenze ab. Ist die Fließgrenze
völlig unbekannt, kann die Größenordnung der Fließgrenze wie folgt bestimmt werden:
Durchführen einer schergefällegesteuerten Rampe wie unter 11.1.4.1 beschrieben. Die Größenord-
nung der Fließgrenze kann dann aus dem Schnittpunkt der Grafik Schubspannung über Schergefälle
-1
an der Schubspannungsachse bei Schergefälle = 0 s ermittelt werden oder über Auswertung nach
Bingham bzw. Casson.
Richtwerte sind:
Dauer der Schubspannungsrampe: 120 und 300 s
Schubspannung: τ = 0 Pa und τ +1 = abhängig vom Produkt
-1
Die Fließgrenze τ0 ist dann der Schubspannungswert für das Schergefälle ≥ 0 s . Oft wird auch der
Schubspannungswert als Fließgrenze τ0 definiert, bei dem die berechnete scheinbare Viskosität η ihr
Maximum besitzt.
Als Datenrückgabe muss „Messzeitraster1“, Abbruch: „kein“ gewählt werden.
Folgende Einstellungen sollten gewählt werden:
Einheiten: nach Wahl
Grafik: Schubspannung über Schergefälle τ (D), Teilung linear
Tabelle: Schergefälle D, Schubspannung τ, Viskosität η
Messparameter: Triggerzeit: 1 s
Messzeitraster1: 1 s
Mittelwert: ein
Vorgabe: Schergefälle / Schubspannung
Zur Charakterisierung der Fließeigenschaften oberhalb der Fließgrenze können sowohl schubspan-
nungsgesteuerte als auch schergefällegesteuerte Rampen durchgeführt werden.
Messbereiche und Einstellungen sind wie unter 11.1.4.1 zu wählen.

11.1.5 Materialien mit zeitabhängigem Fließverhalten (Thixotropie)

Unter zeitabhängigen Stoffen versteht man Stoffe, deren rheologische Eigenschaften sowohl von der
Größe als auch von der Dauer der Beanspruchung abhängen. Die Viskosität wird nicht nur durch das
Schergefälle, sondern auch durch die Dauer der Scherung bestimmt.
Thixotrope Stoffe sind durch eine Abnahme der Viskosität mit zunehmender Dauer der Belastung
gekennzeichnet. Nach Beendigung des Deformationsprozesses (Scherbeanspruchung = 0), erreicht
die Substanz nach endlicher Ruhezeit wieder ihren Ausgangszustand (reversible Gel-Sol-Umwand-
lung). Anschauliche Darstellungen über thixotropes Verhalten erhält man durch Hysteresekurven.
Bei thixotropen Stoffen bilden sich durch energetische Wechselwirkungen dreidimensionale Gerüste.
Die disperse Phase ist nicht mehr frei beweglich (Gel). Die Gerüststruktur ist um so fester, je
schlechter das Dispersionsmittel die Oberfläche benetzt. Ausgeprägte thixotrope Eigenschaften kön-
nen Feststoffe mit polaren Oberflächen in unpolaren Flüssigkeiten besitzen. Gele können aber auch
aus linearen Polymermolekülen, die durch Nebenvalenzwechselwirkungen miteinander verbunden
sind, bestehen.
Zu den bekanntesten thixotropen Stoffen gehören z. B. Eierlikör, Lacke, Kleister, Ketchup, Gülle ...
Zur rheologischen Charakterisierung von zeitabhängigen Produkten sind je nach Aufgabenstellung für
den konkreten Anwendungsfall verschiedene Versuche durchzuführen.
Grundsätzlich ist vor jedem Versuch auf die Einhaltung konstanter Ausgangsbedingungen zu achten
(immer gleiche „Vorgeschichte“ des Produktes oder ausreichend „Ruhezeit“ vor Versuchsbeginn).
Der „Standardversuch“ ist die Aufnahme einer Hysteresekurve. Dabei wird eine Rampe aufwärts
gefahren, bei dem Zielwert über eine definierte Zeit geschert und die Rampe wieder abwärts gefahren.
Dabei können die Versuche sowohl schubspannungs- als auch schergefällegesteuert sein.
Messbereiche und Einstellungen sind wie unter 11.1.4.1 zu wählen.

43
Als Ergebnis entsteht in der Grafik Schubspannung über Schergefälle zwischen Auf- und Abwärts-
kurve eine Fläche, die ein Maß für die Größe der Thixotropie darstellt. Die Hysteresekurve kann auf
dem Bildschirm wie folgt dargestellt werden:

Nach Beendigung des Gesamtversuches und Speicherung der Messdaten oder nach dem Einlesen
gespeicherter Messdaten werden durch Aktivieren des Buttons , anschließender Auswahl der 3
Teilversuche und Aktivieren des Symbols alle 3 Teilversuche (Aufwärtsrampe, Halten und
Abwärtsrampe) gleichzeitig auf dem Bildschirm dargestellt.
Zur Bestimmung der Viskositätsfunktion im Gleichgewichtszustand dient der Scherversuch Gleichge-
wicht. Er liefert an jedem Messpunkt einen Gleichgewichtswert der Viskosität. Vor jedem Scherver-
such „Gleichgewicht“ ist ein Sprung von mindestens 120 s durchzuführen, um konstante Ausgangsbe-
dingungen beim Start des Scherversuchs „Gleichgewicht“ zu haben.
Typische Werte für den Scherversuch Gleichgewicht sind:
-1
Schergefälle D 1 s , eingestellt durch einen Sprung davor
Schritte: 10
Teilung: geometrisch
-1
Schergefälle D+S 1000 s
Folgende Einstellungen sollten gewählt sein:
Einheiten: nach Wahl
Grafik: Schubspannung über Schergefälle τ (D), Viskosität über Schergefälle η(D);
Teilung logarithmisch
Tabelle: Schergefälle D, Schubspannung τ, Viskosität η
Messparameter haben keinen Einfluss bei dem Versuchstyp Scherversuch Gleichgewicht.
Mit Hilfe von Sprüngen, insbesondere dem Step-Change-Test können Strukturab- und aufbau von
zeitabhängigen Materialien unter unterschiedlichen Scherbeanspruchungen ermittelt werden. Ein
Step-Change-Test ist die Aneinanderreihung von mehreren Sprüngen zu höheren und niedrigeren
Werten von Schubspannung oder Schergefälle und die Aufzeichnung des jeweiligen Viskositäts- Zeit-
Verlaufes. Die Werte für Dauer und Zielwert des jeweiligen Teilversuches richten sich nach den tat-
sächlichen Beanspruchungen des Produktes bei der Verarbeitung.
Folgende Einstellungen sollten gewählt sein:
Einheiten: nach Wahl
Grafik: Viskosität über Zeit η(t); Teilung linear
Tabelle: Zeit t, Viskosität η
Messparameter: Triggerzeit 0,1 s
Messzeitraster1: 1s
Mittelwert: aus

44
Die Darstellung aller oder ausgewählter Teilversuche auf dem Bildschirm erfolgt mit Hilfe des Buttons
.

11.1.6 Materialien mit viskoelastischem Verhalten

Viskoelastische Materialien besitzen in ihrem rheologischen Verhalten eine viskose und eine
elastische Komponente. Während des Deformationsprozesses wird ein Teil der zugeführten Energie
für die reversible elastische Deformation (z.B. Strecken von Molekülketten) und ein Teil für die
irreversible viskose Deformation (Fließen) „verbraucht“.

Es gibt 2 wesentliche Gründe, warum viskoelestische Eigenschaften gemessen werden müssen:

1. Fast alle realen Stoffe besitzen in ihrem Deformationsverhalten sowohl elastische als auch vis-
kose Komponenten. Ob und wie das viskoelastische Fließverhalten bestimmt werden muss, hängt
insbesondere von den Verarbeitunsbedingungen ab. Dies soll im folgenden erläutert werden:
Das Verhältnis von viskoser Deformation (ausgedrückt durch die Viskosität η in Pa * s) und elasti-
scher Deformation (ausgedrückt durch den Schubmodul G in Pa) kann durch eine stoffspezifische
Zeitkonstante λ ausgedrückt werden:
λ [s] = η / G [Pa* s / Pa].
Für ideale elastische Festkörper ist der Wert der Zeitkonstante unendlich groß, bei Flüssigkeiten,
wie z.B. Wasser fast 0.
Die Geschwindigkeiten von Deformationsprozessen können ebenfalls durch einen charakteristi-
schen Zeitwert t ausgedrückt werden. Je schneller Deformationsänderungen auftreten, je kleiner
ist der charakteristische Zeitwert.
Das Verhältnis von stoffspezifischer Zeitkonstante λ und charakteristischem Zeitwert des Defor-
mationsprozesses t ist die „Deborah-Zahl“:
D = λ / t.
Mit Hilfe der „Deborah-Zahl“ kann man entscheiden, ob die elastische oder die viskose Kompo-
nente eines realen Stoffes bei einem gegebenen Deformationsprozess überwiegt. Eine große
„Deborah-Zahl“ definiert ein mehr elastisches Verhalten, eine kleine „Deborah-Zahl“ bezeichnet
ein mehr viskoses Verhalten. Das heißt, insbesondere bei plötzlichen Beanspruchungen oder Be-
anspruchungsänderungen treten die elastischen Eigenschaften hervor.
Daraus ergibt sich, dass die Verarbeitungsbedingungen von großer Bedeutung für die
notwendigen Messmethoden in der rheologischen Qualitätskontrolle sind.

2. Die Molekularstruktur von Polymeren und der Einfluss von Modifikationen an dieser Struktur
haben einen großen Einfluss auf das rheologische Verhalten, sowohl in stationären als auch in
dynamischen Tests. Somit ist es möglich, die spezifische Molekularstruktur, die spezielle
Anwendungserfordernisse erfüllt, aus rheologischen Messergebnissen abzuleiten.

Methoden zur Messung der Viskoelastizität, die mit dem Rheometer RHEOTEST RN 4 durchgeführt
werden können, sind:
• Messen von Kriechen und Rückverformung (Creep-Recovery-Test) und
• Versuche mit erzwungener Oszillation

Im Rahmen dieser Bedienungsanleitung werden nur einige Grundlagen zum Verständnis der
jeweiligen Messmethode beschrieben.
Detaillierte Informationen entnehmen Sie bitte der Fachliteratur.

Versuchstyp: Creep-Recovery

Der Versuch besteht aus den 2 Teilversuchen:


Vorgabe einer konstanten Schubspannung (Kriechen – Creep) und Messen des zeitlichen Verlaufs
der Deformation
Vorgabe von Schubspannung = 0 Pa (Entspannung – Recovery) und Messen des zeitlichen Verlaufs
der Deformation

Mit diesem Versuchstyp ist eine genaue Unterscheidung zwischem dem viskosen und elastischen
Anteil der untersuchten Probe möglich.

45
Bei einem rein elastischen Material folgt auf das Anlegen einer konstanten Spannung eine sofortige
endliche Deformation. Die Deformation wird durch den Schubmodul G des Materials bestimmt. Bei
Verdoppelung der Spannung verdoppelt sich die Deformation. Schubspannung und resultierende De-
formation hängen linear voneinander ab. Bei Entlastung (Schubspannung = 0) verschwindet die De-
formation sofort und vollkommen.
Bei einer idealen Newtonschen Flüssigkeit folgt auf das Anlegen einer konstanten Spannung eine
linear mit der Scherzeit anwachsende Deformation (entspricht einem konstanten Schergefälle). Bei
Verdoppelung der Spannung verdoppelt sich die Deformationsgeschwindigkeit. Schubspannung und
resultierende Deformationsgeschwindigkeit hängen linear voneinander ab. Bei Entlastung (Schub-
spannung = 0) bleibt die Deformation erhalten.
Das Deformationsverhalten bei viskoelastischen Materialien liegt irgendwo zwischen den beiden
Reaktionen, wie sie für ein rein elastisches Material und für eine ideale Newtonsche Flüssigkeit
beschrieben worden.
Besitzt das untersuchte Material die Eigenschaften eines viskoelastischen Festkörpers, so wird
nach Anlegen der Schubspannung die Deformationskurve allmählich asymptotisch einen konstanten
Wert der Deformation annehmen. Nach Entlastung (Schubspannung = 0) der Probe wird die Deforma-
tion allmählich wieder verschwinden.
Besitzt das untersuchte Material die Eigenschaften einer viskoelastischen Flüssigkeit, so ergibt sich
nach Anlegen der Schubspannung eine zeitabhängige Deformationskurve, die nach einer material-
spezifischen Zeit in eine linear mit der Scherzeit anwachsende Deformation übergeht. Nach Entlas-
tung (Schubspannung = 0) der Probe wird die Deformation nicht vollständig verschwinden. Nach einer
materialspezifischen Rückverformungszeit kann man genau bestimmen, welcher Anteil der in der
Kriechphase erreichten Deformation erhalten bleibt (viskoses irreversibles Fließen ) und welcher
Anteil zu einer reversiblen Rückverformung (elastische Deformation) beiträgt.
Zur Veranschaulichung und zur Berechnung von Materialkennwerten bedient man sich folgender Mo-
dellvorstellungen:
Rein elastisches Material beschreibt man mit einem Federelement:
Rein elastisches Material (Feder) Creep-Recovery Test

12 Schubspannung 2
10 Deformation
1,5
Schubspannung

Deformation
8
6 1
4
0,5
2
0 0
0 5 10 15 20 25 30
Zeit

Die Berechnungsgleichung lautet:


τ=G*γ
τ Schubspannung
G Schubmodul
γ Deformation
Die ideale Newtonsche Flüssigkeit beschreibt man mit einem Dämpferelement
Ideale Newtonsche Flüssigkeit (Dämpfer) Creep-Recovery Test

12 0,4
10 0,35
Schubspannung

0,3
Deformation

8 0,25
6 0,2
4 Schubspannung 0,15
Deformation 0,1
2 0,05
0 0
0 5 10 15 20 25 30
Zeit
46
Die Berechnungsgleichung lautet:
τ=η*D
τ Schubspannung
η Viskosität
D Schergefälle (Deformationsgeschwindigkeit)

Viskoelastische Materialien beschreibt man mit der Kombination dieser Modellelemente. Mit ihrer Hilfe
kann das Deformationsverhalten von viskoelastischen Flüssigkeiten und Festkörpern veranschaulicht
und Gleichungen zur Berechnung der Materialkennwerte aus den Messdaten abgeleitet werden.

Das Deformationsverhalten von einem viskoelastischen Festkörper kann z.B. durch eine
Parallelschaltung der Modellelemente Feder und Dämpfer erklärt werden.

Kelvin-Voigt Festkörper Creep-Recovery Test

1,2 0,5
Schubspannung
Schubspannung

1 0,4

Deformation
Deformation
0,8
0,3
0,6
0,2
0,4
0,2 0,1
0 0
0 5 10 15 20 25 30

Zeit

F
Die Berechnungsgleichung lautet:
τ = G * γ+ η * dγ / dt
Die Lösung dieser Differentialgleichung lautet:
(-t/λ)
γ(t) = τ / G * [1 – e ]
τ Schubspannung
t Zeit
G Schubmodul
γ Deformation
η Viskosität
dγ/dt zeitliche Ableitung der Deformation nach der Zeit (Deformationsgeschwindigkeit)
λ Relaxationszeit: λ = η / G
Das Deformationsverhalten einer viskoelastischen Flüssigkeit kann z.B. durch eine
Reihenschaltung der Modellelemente Feder und Dämpfer erklärt werden.
Maxwell-Flüssigkeit Creep-Recovery Test

Schubspannung
1,2 3
Deformation
Schubspannung

1 2,5
Deformation

0,8 2
0,6 1,5
0,4 1
0,2 0,5
0 0
0 10 20 30

Zeit

F
Die Berechnungsgleichung lautet:
dγ/dt = τ / η + 1/G * dτ/dt

47
Die Lösung dieser Differentialgleichung lautet:
γ(t) = (τ / η) * t + τ / G
dγ/dt zeitliche Ableitung der Deformation nach der Zeit (Deformationsgeschwindigkeit)
τ Schubspannung
η Viskosität
t Zeit
G Schubmodul

Hier sollen nur einige Betrachtungen zu praktischen Einsatzmöglichkeiten von Creep-Recovery-Tests


zur rheologischen Bewertung von unbekannten Proben angestellt werden. Eine Auswertung der
Messwerte kann zu folgenden Schlussfolgerungen führen:
1) Die Steigung der Deformationskurve erreicht nach einer materialspezifischen Zeit einen
konstanten Wert. Dann besitzt die Probe die Eigenschaften einer viskoelastischen Flüssigkeit.
Aus der konstanten Steigung der Deformationskurve und der vorgegebenen Schubspannung
kann die Nullviskosität η0 bestimmt werden.
η0 = τ / (dγ / dt)
2) Die Deformationskurve erreicht asymptotisch in der Kriechphase ein konstantes Niveau. Nach
der Entlastung der Probe kehrt die Deformation während der Rückverformungsphase auf 0
zurück. Das heißt, die Probe ist durch eine Fließgrenze, die größer als die angelegte
Spannung ist, gekennzeichnet. Die Probe behielt während der Kriechphase ihren
Festkörpercharakter. Die gesamte Deformationsenergie wurde reversibel in der Verformung
der Probenstruktur gespeichert, und während der Rückverformungsphase vollständig
abgegeben.
3) Aus den gemessenen „Anlauf-„ und Abklingkurven“ können mit Hilfe komplexer
Kombinationen von Modellelementen weitere materialspezifische Kennwerte, wie die
bleibende Verformung oder Nachgiebigkeit, der stationäre Wert der Nachgiebigkeit sowie
Relaxationszeiten oder deren Spektren berechnet werden.

Ein typischer Creep-Recovery-Test kann mit folgenden Einstellungen durchgeführt werden:


Einheiten: Zeit: s
Schubspannung: Pa
Deformation: %
Grafik: τ (t)
γ (t)
Messparameter: Triggerzeit: 0,012 s
Messzeitraster1: 0,04 s
Messzeitraster2: 0,08 s
Mittelwert: aus
Vorgabe: Schergefälle / Schubspannung

Der Gesamtversuch besteht aus 2 Teilversuchen.


1. Teilversuch: Schubversuch Sprung Dauer: 120 s
Schubspannung τ + 1: abhängig vom Produkt
Datenrückgabe: Messzeitraster1
Abbruch: kein
Messwerte als: Deformation
2. Teilversuch: Schubversuch Sprung Dauer: 300 s
Schubspannung τ + 1: 0 Pa
Datenrückgabe: Messzeitraster2
Abbruch: kein
Messwerte als: Deformation

48
Versuchsgruppe: Oszillation

Bei dieser Versuchsgruppe wird die Schubspannung mit einer sinusförmigen Zeitfunktion als
harmonische Schwingung vorgegeben und die resultierende zeitabhängige Verformung gemessen.
Oszillationsversuche benötigen in der Regel viel Zeit, wenn man bedenkt, das bei einer Frequenz von
0,001 Hz eine einzige Peridode 1000s = 16,66 min dauert.

Die wesentlichen Messwerte, die zur Beurteilung der viskoelastischen Eigenschaften notwendig sind,
sind die Amplituden von Schubspannung τMax und Deformation γMax, die Kreisfrequenz ϖ sowie der
Phasenverschiebungswinkel δ zwischen Schubspannung und Deformation.

Aus diesen Messwerten können die „rheologischen Größen“:


komplexer Modul : G* = τMax / γMax
Speichermodul : G´ = G* x cos δ
Verlustmodul : G´´ = G* x sin δ; sowie
komplexe Viskosität : η* = τMax / γMax *ϖ
Realteil der Viskosität („dynamische Viskosität“) : η´ = η* x sin δ
Imaginärteil der Viskosität („Speicherviskosität) : η´´ = η* x cos δ
berechnet werden.
Bei rein elastischen Materialien wird ein phasengleicher Verlauf von Schubspannung und
Deformation gemessen, d.h. der Phasenverschiebungswinkel δ = 0 (Schubspannung und Deformation
besitzen genau zur selben Zeit ihr Maximum). Der Speichermodul G´ ist gleich dem komplexen Modul
G*. Der Verlustmodul G´´ = 0.
Bei idealen Newtonschen Flüssigkeiten wird ein Phasenverschiebungswinkel von δ = 90° zwischen
Schubspannung und Deformation gemessen (am Maximum der Schubspannung ist die Deformation =
0, die Deformationsgeschwindigkeit ist an dieser Stelle am größten). Der Realteil der Viskosität η´ ist
gleich der komplexen Viskosität η*. Der Imaginärteil der Viskosität η´´ = 0.
Bei viskoelastischen Materialien liegt der Phasenverschiebungswinkel δ zwischen 0 und 90°. Der
gemessene Phasenverschiebungswinkel und damit die daraus berechneten „rheologischen Größen“
sind abhängig von der Frequenz.
Die Theorie, mit deren Hilfe die Formeln zur Berechnung der „rheologischen Größen“ hergeleitet sind,
ist nur im linear viskoelastischen Bereich gültig. Der linear viskoelastische Bereich ist der
Messbereich, indem die Moduln unabhängig von der Amplitude sind. Das heißt, nur in dem
Amplitudenbereich, wo die Moduln konstant sind, sind sie auch tatsächliche rheologische
Materialkennwerte. Dieser linear viskoelastische Bereich beschränkt sich in der Regel auf sehr kleine
Deformationen (5 – 10%). Das heißt, die Proben werden mechanisch nur wenig beansprucht, sie
werden praktisch in ihrer „Ruhe-Struktur“ vermessen.

49
Werden Oszillationsmessungen bei größeren Amplituden durchgeführt, werden die Messwerte von
den verwendeten Rheometern und den Geometrien der Messsysteme beeinflusst. Außerdem können
die „Ruhe-Struktur“ zerstört und somit Molekül- oder Füllstoffaggregate irreversibel zerbrochen
werden.
Deshalb sollten bei Untersuchungen unbekannter Materialien die Untersuchungen immer mit einem
Amplitudensweep beginnen, um die Obergrenze der Amplitude zu ermitteln.
In den Produktions- und Verarbeitungsprozessen treten jedoch Deformationen auf, die weit über dem
linearen viskoelastischen Bereich liegen. Dann ist es sinnvoll, zur Beurteilung der Verarbeitbarkeit
auch bei diesen größeren Deformationen zu messen.
Das Rheometer RHEOTEST RN arbeitet im Oszillationsmodus wie folgt:
Während der Oszillationsversuche überprüft das Rheometer selbständig, ob wirklich harmonische
Schwingungen durchgeführt werden. Erst wenn eine komplette Periode harmonisch abgelaufen ist,
werden die Messdaten der kompletten Periode zum PC übertragen und dargestellt. Sollte die
Schwingung nicht harmonisch abgelaufen sein, werden keine Werte übertragen und die Schwingung
solange wiederholt, bis sie harmonisch ist (maximal 15 Wiederholungen, danach werden 1 mNm und
1° ausgegeben und automatisch zum nächsten Schritt oder Teilversuch weitergegangen).
Bei allen Typen der Oszillationsversuche werden während der Messung nur die Messdaten M(t) und
ϕ(t) angezeigt, unabhängig von den aktuellen Einstellungen. Nach dem Speichern der Messdaten
können dann alle rheologischen Werte angezeigt und ausgegeben werden.

OszillationsVersuch Konstant

Es werden konstante Amplitude und Frequenz vorgegeben und die viskoelastischen Eigenschaften
als Funktion der Zeit gemessen.
Die Werte für Soll Frequenz, End Amplitude und Dauer hängen vom Produkt ab. Die End Amplitude
sollte in der Regel so gewählt sein, dass der maximale Auslenkwinkel im Bereich 0,01 ... 1° liegt.
Nach dem Speichern der Messdaten empfiehlt sich die grafische Anzeige G´(t), G´´(t) und G*(t) für
einen viskoelastischen Festkörper; η´(t), η´´(t) und η*(t) für eine viskoelastische Flüssigkeit.

OszillationsVersuch Amplitude (Amplitudensweep)

Es wird bei konstanter Frequenz die Amplitude schrittweise geändert. Dieser Versuch gibt Auskunft
über die viskoelastischen Eigenschaften als Funktion der Deformation. Insbesondere wird dieser
Versuchstyp auch zur Bestimmung des linearen viskoelastischen Deformationsbereiches verwendet.
Der lineare viskoelastische Bereich ist der Deformationsbereich, in dem die rheologischen Werte G*,
G´und G´´ unabhängig von Schubspannung / Deformation sind.
Die Werte für Soll Frequenz, Start Amplitude, End Amplitude, Schritte und Teilung hängen vom
Produkt ab. Die End Amplituden sollten in der Regel so gewählt sein, dass die maximale Deformation
im Bereich 0,01 ... 1° liegt.
Nach dem Speichern der Messdaten empfiehlt sich die grafische Anzeige G´(τ), G´´(τ) und G*(τ) für
einen viskoelastischen Festkörper; η´(τ), η´´(τ) und η*(τ) für eine viskoelastische Flüssigkeit. Anstelle
der Funktion „von τ“ kann auch die Funktion „von γ“ gewählt werden. War die Teilung im Versuch
Amplitudensweep geometrisch gewählt, sollte die Teilung „log“ in der Grafischen Anzeige zumindest
für die Abszisse gewählt sein.

OszillationsVersuch Frequenz (Frequenzsweep)

Es wird bei konstanter Amplitude die Frequenz schrittweise geändert.Dieser Versuch gibt Auskunft
über die viskoelastischen Eigenschaften als Funktion der Frequenz. Bei hohen Frequenzen
dominieren die elastischen Komponenten (Speichermodul G´ und Imaginärteil der Viskosität oder
„Speicherviskosität“ η´´), bei niedrigen Frequenzen die viskosen Komponenten (Verlustmodul G´´ und
Realteil der Viskosität η´).
Die Werte für Soll Amplitude, Start Frequenz, End Frequenz, Schritte und Teilung hängen vom
Produkt ab. Die Soll Amplitude sollte in der Regel so gewählt sein, dass die maximale Deformation im
Bereich 0,01 ... 1° liegt. Die Frequenzen sollten einen möglichst weiten Bereich überschreiten.
Nach dem Speichern der Messdaten empfiehlt sich die grafische Anzeige G´(ϖ), G´´(ϖ) und G*(ϖ) für
einen viskoelastischen Festkörper, η´(ϖ), η´´(ϖ) und η*(ϖ) für eine viskoelastische Flüssigkeit.
Anstelle der Funktion „von ϖ“ kann auch die Funktion „von f“ gewählt werden. War die Teilung im

50
Versuch Frequenzsweep geometrisch gewählt, sollte die Teilung „log“ in der Grafischen Anzeige
zumindest für die Abszisse gewählt sein.

11.2 Einflussfaktoren auf die Genauigkeit der Viskositätsbestimmung

Als Viskosität bezeichnet man „die Eigenschaft eines Stoffes, unter Einwirkung einer Spannung zu
fließen und irreversibel deformiert zu werden. Dabei wird Strömungsenergie in Wärme umgewandelt“
(DIN 1342 – Viskosität, Rheologische Begriffe).
Die Viskosität kann nicht direkt gemessen werden, sondern nur abgeleitet werden. Sie ergibt sich aus
der Beziehung:
η = τ / D.

Bei dem Rotationsrheometer RHEOTEST RN wird die zu untersuchende Probe einem definierten
Geschwindigkeitsgefälle D ausgesetzt und die resultierende Schubspannung gemessen – oder um-
gekehrt.
Die wirklichen Messgrößen beim Rotationsrheometer RHEOTEST RN sind Drehzahl N und Dreh-
moment M.
Aus der Messgröße Drehzahl N wird mit Hilfe des Scherfaktors kD, welcher nur von der Geometrie des
verwendeten Messsystems abhängt, das Geschwindigkeitsgefälle D berechnet:
D = kD * N
Aus der Messgröße Drehmoment M wird mit Hilfe des Schubfaktors kτ, welcher nur von der Geometrie
des verwendeten Messsystems abhängt, die Schubspannung τ berechnet.
τ = kτ * M

11.2.1 Genauigkeit des Rotationsrheometer RHEOTEST RN

Aus den oben genannten physikalischen Grundlagen ergeben sich die wichtigsten Einflussfaktoren
auf die Genauigkeit der Viskositätsbestimmung:
- Genauigkeit der Drehzahlvorgabe, -messung (max. Fehler: 0,1 % vom Messwert)
- Genauigkeit der Drehmomentmessung, -vorgabe (max. Fehler: 0,05 mNm + 1 % vom
Messwert
- Genauigkeit der geometrischen Abmessungen G der Messeinrichtungen (Zylindermess-
systeme, max. Fehler: 0,5%, Kegel-Platte-/Platte-Platte Messsysteme 0,5 - 1%;
Hinweis: Bei Zylindermesssystemen können in der Praxis zusätzliche Fehler wegen Exzen-
trizität, bei Kegel-Platte-/Platte-Platte-Messsystemen wegen Über- oder Unterfüllung von ca.
1% auftreten)

Die Temperatur T ist ein besonders wichtiger Einflussfaktor, für die Genauigkeit der Viskositätsbestim-
mung (z.B. ∆T = 1°C entspricht ca. 10 % Viskositätsfehler).

Weitere Einflussfaktoren, wie Druck, Scherzeit (Vorgeschichte), elektrische Spannung, elektrische und
magnetische Felder werden bei diesen Betrachtungen nicht berücksichtigt. Sie können bei Einhaltung
entsprechender Versuchsbedingungen vernachlässigt werden.

Der Gesamtfehler bei der Viskositätsbestimmung ergibt sich aus der Kombination aller Einfluss-
faktoren.
=
∆ηabs dη / dτ * ∆τ + dη / dD * ∆D + dη / dG * ∆G + dη / dT * ∆T
2
mit: dη / dD = -τ / D und dη / dτ = 1 / D

Die Gleichung zeigt, dass die Genauigkeit der Viskositätsbestimmung keine Konstante ist, sondern
von vielen Einflussfaktoren abhängt. Insbesondere bei kleinen Geschwindigkeitsgefällen D können
große Fehler bei der Viskositätsbestimmung entstehen.
Die garantierte Genauigkeit bei der Viskositätsbestimmung für die jeweiligen Messsysteme, die durch
die Summe der Einflüsse von Drehzahl, Drehmoment und Geometrie beeinflusst wird, ist in den
Anlagen 1 bis 13 dargestellt.

51
11.2.2 Mögliche Gründe für zusätzliche Fehler und Fehlinterpretationen von Messergebnissen

- Die Temperatur der Probe im Messspalt kann aus mehreren Gründen erheblich von der
Solltemperatur abweichen, z.B. wegen ungenügender Temperierzeit oder Schererwärmung
durch Energieeintrag bei hohem Geschwindigkeitsgefälle und Schubspannung. Diese
Einflüsse können durch genügend lange Temperierzeiten oder kurze Messzeiten bei hohem
Geschwindigkeitsgefälle und Schubspannung minimiert werden.
- Der Einfluss der Kugellagerreibung insbesondere bei niedrigviskosen Substanzen kann mit
Hilfe der Offsetbestimmung minimiert werden.
- Effekte durch Über- oder Unterfüllung können durch sorgfältiges Arbeiten vermieden werden.
Die Messsysteme H1, H2 und HS sollten nur bei Messungen mit konstanter Temperatur
verwendet werden, da sich das Luftpolster an der Bodenfläche erheblich ausdehnen oder
zusammenziehen kann.
- Bei kontinuierlichen Rampen kann es bei zu großer Beschleunigung zu einer Beeinflussung
der Fließkurve kommen, bei Auf- und Abwärtsrampen können Hystereseflächen vorgetäuscht
werden.
- Chemische oder physikalische Änderungen der Probe, z.B. Lösungsmittelverlust oder
Phasentrennung können zu erheblichen Viskositätsänderungen während der Messung führen
- Wird die Grundvoraussetzung der Viskosimeterströmung – laminares Fließen – verletzt, treten
erhebliche Abweichungen der Messwerte von den wirklichen Stoffwerten auf. Das Einsetzen
von turbulenter Strömung erkennt man am überproportionalen Anstieg der Schubspannung in
der Fliesskurve (Diagramm Schubspannung über Schergefälle).

11.3 Empfohlene Messbereiche bezogen auf newtonsche Flüssigkeiten

Messsystem optimaler Viskositätsbereich in mPas


5
S1 20 ... 10
5
S2 100 ... 10
5
H1 10 … 10
5
H2 100 … 10
5
H3 100 … 10
5
H4 200 … 10
4
HS 3 … 10
6
K1 10 ... 10
8
K2 500 ... 10
7
K3 50 ... 10
8
K4 1.000 ... 10
8
K5 100 ... 10
9
K6 1000 ... 10
8
P1 100 ... 10
9
P2 1000 ... 10

52
11.4. Formelzeichen und Symbole

Einheiten

Drehzahl

Drehmoment

Schubspannung

Schergefälle

Zeit

Temperatur

Frequenz

Kreisfrequenz

Deformation

Auslenkwinkel

Phasenverschiebungswinkel

dynamische Viskosität

Realteil der Viskosität

Imaginärteil der Viskosität

komplexe Viskosität

Schubmodul

Speichermodul

Verlustmodul

komplexer Modul

Compilance

Auswertung
Bestimmtheitsmaß

Endviskosität

Anfangsviskosität

Strukturviskosität

Modellparameter von Fließfunktionen

Fließgrenze

Modellparameter von Fließfunktionen


Modellparameter von Fließfunktionen

53
Modellparameter von Fließfunktionen
Modellparameter von Fließfunktionen

Symbole

OK

Abbrechen

Wiederhohlen / Zurück

Verbinden einzelner Teilversuche zu einer Messreihe

Taschenrechner

Ausgabe der Daten nach Wahl

Auswertung der Messdaten

Trägheitskorrektur

Schergefällekorrektur

Gitter (Auflegen von Hilfslinien)

Grafikeinstellung

x- Achse skaliert

x-Achse fortlaufend

Löschen

Speichern

Scherversuch

Schubversuch

Oszillationsversuch

Sprung

Rampe

Fließkurve

Oszillation Konstant

54
Oszillation Frequenzgesteuert

Oszillation Amplitudengesteuert

11.5. Bestellübersicht

Bestell-Nr. Bezeichnung

Grundgerät

3022.1.00001 Grundgerät RHEOTEST RN 4.1 mit Stativ und Software für


CR-Tests
3022.1.00003 Grundgerät RHEOTEST RN 4.1 mit Stativ und Software für
CR- und CS-Tests
3022.1.00005 Grundgerät RHEOTEST RN 4.1 mit Stativ und Software für
CR-, CS- und Oszillations-Tests
Softwareversionen (wahlweise auf Diskette oder CD)

3022.2.21000 Software für CR-Tests


3022.2.22000 Software für CR- und CS-Tests
3022.2.23000 Software für CR-, CS- und Oszillationstests
3022.2.24000 Software zur Steuerung ausgewählter Thermostatypen

Zylindermesssysteme (Viskositätsmessbereiche sind empfohlene Werte)


5
3021.2.33100 Rotor S 1 20 ... 10 mPas
5
3021.2.31100 Rotor H 1 10 ... 10 mPas
5
3021.2.31200 Rotor H 2 100 ... 10 mPas
4
3021.2.31300 Rotor HS 3 ... 10 mPas
5
3021.2.35100 Rotor S 2 100 ... 10 mPas
5
3021.2.31400 Rotor H 3 100 ... 10 mPas
5
3021.2.31500 Rotor H 4 200 ... 10 mPas

5
3021.2.36600 Flügelrotor F1 20 ... 10 mPas
für sedimentierende und scherempfindliche Stoffe
(Flügeldurchmesser 34 mm)
5
3021.2.36700 Flügelrotor F2 100 ... 10 mPas
für sedimentierende und scherempfindliche Stoffe
(Flügeldurchmesser 14 mm)
3021.2.33300 Messbecher G1 (für Rotoren S 1, H 1, H 2, HS, F1 und F2)
3021.2.33400 Messbecher M1 (für Rotoren S 2, H 3, H 4 und F2)

3021.2.33600 Verschluss HS für Messbecher G 1 (für Rotor HS)

3021.2.03000 Temperiergefäß G mit Pt 100 (für Messbecher G1)


3021.2.05000 Temperiergefäß M mit Pt 100 (für Messbecher M1)

55
Bestell-Nr. Bezeichnung

Kegel-Platte-Messsysteme (Viskositäsmessbereiche sind empfohlene Werte)

3021.2.50000 flüssigkeitstemperierte Basisplatte kpl. (mit Pt 100, Halterung


und Adapter)
8
3021.2.53200 Messplatte P 1 Ø 36 100 ... 10 mPas
6
3021.2.53300 Messkegel K 1 Ø 36/0,3° 10 ... 10 mPas
7
3021.2.53400 Messkegel K 3 Ø 36/ 1° 50 ... 10 mPas
8
3021.2.53500 Messkegel K 5 Ø 36/ 5° 100 ... 10 mPas
9
3012.2.55200 Messplatte P 2 Ø 12 1000 ... 10 mPas
8
3021.2.55300 Messkegel K 2 Ø 12/0,3° 500 ... 10 mPas
8
3021.2.55400 Messkegel K 4 Ø 12/ 1° 1000 ... 10 mPas
9
3021.2.55500 Messkegel K 6 Ø 12/ 5° 1000 ... 10 mPas

Messsysteme für Baustoffe

3022.2.60000 Messzelle für Frischbeton, Zementleim und andere stark


sedimentierende Produkte, bestehend aus:
Spezialmesstopf mit Aufnahme und Krallenrührer

3022.2.70000 Kronensensor für Putzmörtel, Fliesenkleber und andere inhomogene


Produkte (mit hohem Feststoffanteil, Gas- und Flüssigkeitsein-
schlüssen)

Sonderzubehör

ohne diverse Flüssigkeitsthermostate

ohne PC

ohne Drucker

56
11.6. Daten der Messkegel (Standardwerte)

(Kegel-Platte-Messsystem nach DIN 53018)


Messkegel K1
Winkel: α = 0,3°
Durchmesser d = 36 mm
Trägheitsmoment: J = 14,465 * 10-6 kg m2

Plattenzustellung s = 5 µm
Messkegel K2
Winkel: α = 0,3°
Durchmesser d = 12 mm
Trägheitsmoment: J = 10,226 * 10-6 kg m2

Plattenzustellung s = 5 µm
Messkegel K3
Winkel: α = 1°
Durchmesser d = 36 mm
Trägheitsmoment: J = 14,465 * 10-6 kg m2

Plattenzustellung s = 40 µm
Messkegel K4
Winkel: α = 1°
Durchmesser d = 12 mm
Trägheitsmoment: J = 10,226 * 10-6 kg m2

Plattenzustellung s = 40 µm
Messkegel K5
Winkel: α = 5°
Durchmesser d = 36 mm
Trägheitsmoment: J = 14,465 * 10-6 kg m2

Plattenzustellung s = 360 µm
Messkegel K6
Winkel: α = 5°
Durchmesser d = 12 mm
Trägheitsmoment: J = 10,226 * 10-6 kg m2

Plattenzustellung s = 450 µm

57
11.7. Daten der Zylindermesssysteme (Standardwerte)

(Zylinderrotoren im Messbecher nach DIN 53019)


Zylindermesssystem S1
Messbecherdurchmesser da = 38,00 mm
Rotordurchmesser: di = 35,04 mm
Rotorlänge: l = 52,56 mm
Trägheitsmoment: J = 39,872 * 10-6 kg m2

Füllmenge: 35 ml
Zylindermesssystem H1
Messbecherdurchmesser: da = 38,00 mm
Rotordurchmesser di = 36,00 mm
Rotorlänge: l = 70,00 mm
Trägheitsmoment: J = 49,875 * 10-6 kg m2

Füllmenge: 30 ml
Zylindermesssystem H2
Messbecherdurchmesser: da = 38,00 mm
Rotordurchmesser di = 27,50 mm
Rotorlänge: l = 70,00 mm
Trägheitsmoment: J = 26,756 * 10-6 kg m2

Füllmenge: 55 ml
Zylindermesssystem HS
Messbecherdurchmesser: da = 38,00 mm
Rotordurchmesser di = 37,40 mm
Rotorlänge: l = 54,00 mm
Trägheitsmoment: J = 53,487 * 10-6 kg m2

Füllmenge: 30 ml
Zylindermesssystem S2
Messbecherdurchmesser: da = 18,00 mm
Rotordurchmesser di = 16,60 mm
Rotorlänge: l = 24,90 mm
Trägheitsmoment: J = 12,018 * 10-6 kg m2

Füllmenge: 5 ml
Zylindermesssystem H3
Messbecherdurchmesser: da = 18,00 mm
Rotordurchmesser di = 16,00 mm
Rotorlänge: l = 35,00 mm
Trägheitsmoment: J = 12,464 * 10-6 kg m2

Füllmenge: 5 ml
Zylindermesssystem H4
Messbecherdurchmesser: da = 18,00 mm
Rotordurchmesser di = 12,00 mm
Rotorlänge: l = 18,00 mm
Trägheitsmoment: J = 10,492 * 10-6 kg m2

Füllmenge: 5 ml

58