1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA

LABORATORIO Nº1

TEMA: SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

CURSO: ANÁLISIS QUÍMICO

DOCENTES: VIZARRETA ESCUDERO, Tomas

PONCE GAGO, Lily Edith

INTEGRANTES: CHALCO RAMOS, Luis Fernando

POMA HUAMÁN, Emanuel Piero

CICLO: III

LIMA – PERÚ
2019

1 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

ÍNDICE

1. Introducción…………………………………………………………………………..…… Pág.3

2. Objetivos…………………………………………………………………………..……….. Pág.4

3. Fundamento Teórico……………………………………………………………….…. Pág.5

4. Parte Experimental………………………………………………………………….…. Pág.6

5. Conclusiones……………………………………………………………………..….…… Pág.10

6. Recomendaciones……………………………………………………………………… Pág.11

7. Cuestionario………………………………………………………………………………..Pág.12

8. Bibliografía…………………………………………………………………………..……. Pág.16

2 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

INTRODUCCIÓN

Para poder identificar los cationes por grupos es necesario la identificación de unas
propiedades comunes como las características de las distintas sustancias, como
pueden ser un determinado color o un determinado precipitado frente a cierto reactivo.

Es poco factible la identificación de una determinada especie química con el uso de un

solo reactivo, lo cual en el caso de producirse sería el ideal en el aspecto cualitativo del
análisis.

Cuando existen varias especies en una mezcla para ser identificadas, su reconocimiento
puede ser complicado debido a que pueden presentar interferencias mutuas que anulen
la acción de los reactivos. Es entonces, en esta ocasión cuando se recurren a las
llamadas marchas analíticas,

Las llamadas marchas analíticas consisten fundamentalmente en separar en etapas

sucesivas los distintos componentes de una mezcla hasta conseguir el aislamiento en
fracciones individuales.

Lo más habitual para llevar a cabo estos procedimientos consiste en llevar a cabo
reacciones de precipitación y de formación de complejos.

Es así que este primer laboratorio de Análisis Químico: “SEPARACIÓN DE CATIONES

POR GRUPOS” trabajaremos con diferentes reactivos formando reacciones de
precipitación, los cuales confirman la presencia de los iones de los diferentes grupos (I,
II, III, IV, V), así se desarrollara hasta separar los 5 grupos de cationes y observar su
característica primordial.

3 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

OBJETIVOS
• Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en
presencia de un reactivo particular para cada grupo.

• Observar la característica primordial de cada grupo en el precipitado

como: color, olor, solubilidad, etc.

4 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

RESUMEN TEÓRICO

Dentro de la rama de la ciencia que constituye la química, basada en el estudio

de la materia, sus propiedades y sus transformaciones, esta se divide a su vez
en otras ramas, entre ellas rama de química analítica.

La química analítica profundiza en el estudio de saber que sustancias componen

una mezcla y cuánto hay de cada sustancia.

Esto expresado de una manera correcta viene a definir en lo que consiste el

análisis cualitativo (que hay) y el análisis cuantitativo (que hay).

Estas experiencias realizadas se componen tanto de una práctica de química

analítica cualitativa (identificación y separación de cationes) como de otra de
química analítica cuantitativa (volumetría redox).

5 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Paso 1:

• Recibimos la muestra inicial que contiene cationes del grupo I al V en

pequeñas cantidades para asegurar la mayor actividad.

Paso 2:

• Agregamos 7 gotas a la solución de HCl 6N gota a gota hasta observar la

formación de un precipitado blanquecino, para asegurar que no forma mas
precipitado añadimos 5 gotas más.

• Una vez que hayamos observado que ya no precipita procederemos a la

filtración de nuestro sólido blanquecino.

FOTOS

6 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

Paso 3:

• Neutralizamos la solución filtrada en 2, para esto agregamos 3 gotas de

NH4OH 15N, teniendo en cuenta que cada vez que añadimos una gota
tenemos que agitar el tubo, usaremos como indicador el papel de tornasol.

• Este proceso lo debemos realizar hasta lograr que el papel de tornasol se

encuentre de color azul o lila lo que nos va indicar que la solución tiene carácter
básico.
• Luego agregaremos HCl en una proporción de cada ml de nuestra muestra
agregaremos una gota de HCl (𝑉𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 48𝑚𝑙); por lo tanto, agregaremos 5
gotas de HCl.
• Finalmente, para terminar este paso agregaremos 10 gotas Na2S, hasta
observar la formación de un precipitado, que indica la presencia de cationes del
Grupo II. Teniendo en cuenta que nuestra solución en todo momento se debe
encontrar con un carácter ácido debido al HCl.

• Una vez que haya terminado de precipitar por completo este catión filtraremos la
solución.
FOTOS

7 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

Paso 4:

• Agregamos 5 gotas de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 a la solución filtrada del paso 3, no se

observarán cambios significativos.
• Como la solución presenta carácter acido debemos añadir 4 gotas de 𝑁𝐻4 𝑂𝐻
15N para alcalinizarla.

• Una vez alcalinizada agregamos 4 gotas de 𝑁𝑎2 𝑆, con la finalidad de tener iones
sulfuro en nuestra muestra, para lograr la precipitación de hidróxidos y sulfuros
que sean insolubles en solución básica.
• Observaremos la formación de un precipitado que indica la presencia de
cationes del grupo III.
• Finalmente, filtraremos nuestra solución.

8 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

FOTOS

Paso 5:

• Hervimos la solución filtrada para expulsar el H2S.

• Esperamos que enfríe unos 11 minutos.
• Luego añadimos 5 gotas de (NH4)2CO3.
• Dejamos reposar como 5 minutos y observamos la lenta formación de un
precipitado blanquecino que indica la presencia de cationes del GRUPO IV.

9 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

CONCLUSIONES
• El análisis cualitativo es un método para identificar una sustancia
desconocida pasando muestras de la misma por una serie de análisis
químicos. La marcha analítica se basa en reacciones químicas conocidas,
de forma que cada producto químico añadido analiza una sustancia particular
(o grupo de ellas).

• En general los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por

lo cual pueden ser separados identificados y clasificados a través de éstas.
La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos
mediante la formación de precipitados o no. Entonces concluimos que la
clasificación de los cationes se basa en las diferencias de las solubilidades
de sus cloruros, sulfuros y carbonatos.

• Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4

primeros grupos, los cationes del grupo V los obtenemos como una solución
cristalina).

• Los cloruros de los cationes del primer grupo al ser insolubles frente al ácido
clorhídrico, precipitan en forma de sólidos blanquecinos; mientras que los
demás cloruros permanecerán en la solución por ser solubles. Por
consiguiente, a través de esta reacción se ha separado los cloruros del
primer grupo del resto de los cloruros de los demás grupos.

• Los cationes del 2do y 3er grupo se obtienen con el mismo agente
reaccionante (en nuestra experiencia: Na2S), pero en diferentes medios
(ácido y básico respectivamente).

• No todos los reactivos responden a nuestras exigencias en el laboratorio.

10 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

RECOMENDACIONES

• Trabaje con mucho cuidado, detenimiento y apunte todos los cambios que
observe, ya que ellos le ayudarán a comprender el objetivo de este laboratorio.

• Limpiar correctamente los materiales de laboratorio antes y después de

utilizarlos, para tener mejores resultados.

• Se debe procurar mantener la solución acida para la obtención del catión del
GRUPO II.

• Después de cada filtrada se debe echar por lo menos una gota de reactivo del
grupo anterior para asegurarnos de haber obtenido la precipitación completa de
los cationes del grupo anterior.

• Para que se forme el precipitado al añadir el reactivo correspondiente a cada

grupo se debe dejar reposar por lo menos 5 minutos.

11 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

CUESTIONARIO
PREGUNTAS TEORICAS

1. Defina brevemente, ¿Qué entiende por precipitación total?

La precipitación total es un proceso de obtención de un sólido a partir de una

disolución. Se realiza por una reacción química. El sólido obtenido se
denomina precipitado y es lo máximo que se puede obtener por una cantidad
de reactivo.
Desde el punto de vista experimental como justifica que se obtiene la
precipitación total
Para saber si se obtuvo la precipitación total añadimos un poco más del
reactivo que hizo precipitar a aquel grupo. Si no observamos algún precipitado
quiere decir que se logró la precipitación total y la nueva solución está libre de
cationes.
2. ¿Qué conceptos o definiciones respaldan la clasificación de cationes por
grupos?
✓ Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico
origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin
embargo, a pH ácido se produce un efecto del ion común, disminuye la
concentración del anión S2- y solo precipitan a pH ácido los sulfuros más
insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha
analítica.
✓ Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto
coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio
Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si
añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima
y podemos detectar el níquel.
✓ Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy
semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan
CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN,
formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces
el Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es
menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo)

¿Qué factores pueden afectar la realización de una separación eficiente de los

diferentes grupos de cationes?
• No precipitar totalmente en cada paso del experimento.
• No alcalinizar correctamente la solución.
3. ¿Qué inconvenientes se presentan en la identificación y separación de
los cationes del grupo V? ¿Qué cationes consideraría y por qué?
La separación lo del grupo V quedan al último por que no reaccionan con los
reactivos añadidos, si hacemos un correcto procedimiento no habría
inconvenientes.
Los cationes serian Na+1, K+1, Mg+1 y NH4+1

12 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

Fundamento
Las ecuaciones en este paso corresponden a las reacciones a las cuales los
iones se combinan para formar sales insolubles:
Ba+2 + SO4-2 BaSO4 (Blanco)
Sr+2 + SO4-2 SrSO4 (Blanco)
Ca+2 + C2O4-2 CaC2O4 (Blanco)
La primera reacción es la precipitación del fosforo amónico magnésico a partir
de una solución que contenga los iones magnesio y amonio, a los cuales se le
han agregado iones fosfato:
Mg+2 + NH4 + PO4 + 6H2O MgNH4PO4 6H2O
La ecuación para la reacción que produce el H2°PO4 es:
2H3O + MgNH4PO4 6H2O Mg+ NH4 + H2PO4 + 8H2O
La prueba final para el magnesio es la precipitación del Hidróxido de magnesio.
Mg+ 2OH Mg (OH)2 (Blanco + Colorante Azul)
El colorante probablemente se absorbe sobre la superficie del Mg (OH)2. Por
consiguiente, no hay reacción entre el precipitado y el colorante.
La única reacción es la precipitación de acetato uranilo de zinc y sodio:
Na +Zn (UO2)3(C2H3O2)9+9H2O NaZn (UO2)3(C2H3O2)9.9H2O (Amarillo
pálido)
Si el reactivo se le agrega a una solución que contenga iones potasio, los iones
potasio, sodio y hexanitritocobalto se combinan para formar hexanitritocobalto
sódico dipotásico:
2K + Na+ Co (NO2)6 K2NaCo (NO2)6 (Amarillo)
La única ecuación que se puede expresar es la correspondiente a la reacción
que se puede expresar es la correspondiente entre los iones NH4 y los iones
oxhidrilo provenientes de NaOH. Para producir el amoniaco que cambia el
papel tornasol de rojo a azul:
NH4 + OH NH3 + H2O
Por supuesto el papel tornasol humedecido, el NH3 reacciona con el agua para
producir iones oxhidrilo, ósea la ecuación inversa a la anterior.

4. Muchos autores proponen como reactivo general el uso del compuesto:

𝑯𝟐 𝑺(𝒈) , ¿Cuál es su opinión? Justifique su respuesta y mencione la
referencia bibliográfica que respalda su respuesta.
Mi opinión: el 𝐻2 𝑆(𝑔) es importante para los experimentos de laboratorio a
pesar que tiene riesgos. Estoy de acuerdo el uso de 𝐻2 𝑆(𝑔) como reactivo
general siempre que tengamos en cuenta lo siguiente:
• Equipo de protección personal
• Riesgos a la salud
• Riesgos de fuego y explosión

13 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

Y actuemos responsablemente en el uso debido a su toxicidad y peligrosidad y

saber cómo proceder ante cualquier emergencia.

5. De acuerdo a lo indicado en la guía de prácticas que ha utilizado, diseñe

un diagrama donde mencione la acción de los reactivos generales, la
coloración y tipo de compuesto que se obtiene en el caso de cada catión
que conforma cada grupo analizado.

Grupo Reactivo de Coloración Compuestos

grupo

I HCl Precipitado Cloruros insolubres

blanquecino en HCl

II Na2S Azul Sulfuros insolubles

en HCl

III Na2S en Negro Hidroxido

presencia de precipitables
NH4OH y NH4Cl Oscuro

IV (NH4)2CO3 Precipitado Sulfuros

blanquecino precipitables

V sin reactivo Cristalina Iones que no

precipitan en los
grupos anteriores

PREGUNTAS APLICATIVAS

6. ¿Qué consideraciones de cuidado del medio ambiente se deben tener en

cuenta si se desea preparar 𝑯𝟐 𝑺(𝒈)?
Obtención:
En el laboratorio el sulfhídrico se puede generar convenientemente por
reacción del ácido clorhídrico con sulfuro ferroso FeS. Otro método es el
calentamiento de una mezcla de parafina con azufre elemental. En la industria
el sulfhídrico es un subproducto de la limpieza del gas natural o de biogas que
suele acompañar con concentraciones de hasta el 10%.

7. Determinaciones de pH: Una disolución de un ácido monoprótico en

concentración 𝟏𝟎−𝟐 𝑴, se encuentre ionizado en un 3%. Calcular:
a) El pH de la disolución.
b) La constante de disociación de dicho acido
𝐻𝐴(𝑎𝑞) + 𝐻2 O(𝑙) 𝐻3 𝑂+ (𝑎𝑐) + 𝐻𝐴−
(𝑎𝑐)
𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑜 0.01𝑀 − − −
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 (0.01 − 𝑥)𝑀 − 𝑥𝑀 𝑥𝑀

14 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

𝑥
% 𝑖𝑜𝑛𝑖𝑧𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 3% = 0.03 = → 𝑥 = 2.991 . 10−4
0.01 − 𝑥

𝐸𝑙 𝑝𝐻 = − log(𝐻3 𝑂+ ) → − log(𝑥) = 3.523

𝑥
𝐿𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑜 𝑔𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑐𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 = 0.01 100% = 2.991

8. Determinación de pH: Se tiene una disolución acuosa de 𝑵𝑯𝟑 de

concentración 𝟎. 𝟓 𝑴
Calcular:
a) La concentración de todos los iones presentes en ella
b) El pH
c) El grado de disociación del acético. Resultado 𝛼 = 6. 10−3 , 0.6%
Dato: p(Kb)= 4.74

𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝑁𝐻4 + + 𝑂𝐻 −

𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑜 0.5𝑀 − −

𝐸𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 (0.5 − 𝑥)𝑀 𝑥 𝑥

𝑝𝐾𝑏 = − log(𝐾𝑏) → 𝐾𝑏 = 1.82 . 10−5

𝑥2
𝐾𝑏 = = 1.82 . 10−5 → 𝑥 = 3. 10−3
(0.5 − 𝑥)

[𝑁𝐻4 + ] = 3. 10−3

[𝑂𝐻 − ] = 3. 10−3
𝑥
𝐺𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑐𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 100% = 0.6%
0.5

9. ¿Cuántos gramos de carbonato de amonio se deben pesar para obtener

300ml de (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑪𝑶𝟑 𝟎. 𝟏𝟓𝑵?
(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 → 𝜃 = 2 𝑠𝑖 𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒 𝑁 = 0.15 → 𝑀 = 0.075
𝑛𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑀= → 𝑛𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 0.0225𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑉
1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒 96𝑔𝑟 → 𝑒𝑛 0.0225𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒 2.16𝑔𝑟

NORMA DE SEGURIDAD

10. ¿Cómo debe proceder si ocurriese un derrame de ácido en su mesa de

trabajo?
a) Dar aviso al personal de áreas adyacentes
b) Realizar una evaluación la importancia del vertido y la respuesta al
mismo.
c) Determinar si es preciso avisar al Director de Emergencia
d) Identificar, si es posible, los productos del derrame y consultar su ficha
de seguridad

15 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

e) Controlar el derrame y evacuar al personal no necesario

f) Si el material es inflamable, eliminar las fuentes de ignición (llamas,
equipos eléctricos).
g) Emplear siempre el material de seguridad apropiado.
h) Una vez finalizado el incidente, elaborar un informe escrito indicando el
origen y causas del derrame y las medidas adoptadas.
Cuando se considere que el derrame puede suponer un riesgo importante
(incendio, toxicidad), o implique la presencia de vapores:

✓ Avisar al supervisor de seguridad del incidente

✓ Rescatar, si es posible, al personal afectado
✓ Evacuar el área cuyo radio de acción fue afectado

BIBLIOGRAFÍA

https://acidos.info/sulfhidrico/

http://norma-ohsas18001.blogspot.com/2012/08/derrames-de-productos-quimicos.html

https://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica

http://periodicoquiu.com/los-efectos-nocivos-del-h2s-en-el-medio-ambiente

file:///C:/Users/LENOVO/Downloads/articulo-tecnico-uso-nitrato-calcico-minimizar-
produccion-olores-red-saneamiento-peniscola-tecnoaqua-es%20(1).pdf

https://www.ecured.cu/Sulfuro_de_Hidr%C3%B3geno?fbclid=IwAR1_UkH5c_B5WrE_o9Pu
ZSwlG3WfkT-yxpLxgeQHTG65t5e7NOcXz01oYCo

16 UNI-FIGMM
1º LABORATORIO – SEPARACION DE CATIONES UNI-FIGMM

17 UNI-FIGMM