INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TEPIC

Unidad académica:
Química-Bioquímica

Análisis de
Alimentos

Practica 1.- Análisis General

Rosa Castro Martínez

Alumna: Prado Guzmán Gladys América.
No. Control: 12400372.
Carrera: IBQ “A”.

Fecha de realización: Septiembre 4 de 2015

Fecha de entrega: Septiembre 23 de 2015
INDICE

Introducción…………….……………………………………………………..3
Objetivos…………………………………..…………………………………..3
Materiales……………………………………………………………………...4
Reactivos………………………………………………………………………4
Metodología…………………………………..……………………………….5
Diagramas de flujo…………………………..………………………………...8
Cálculos y resultados……………………….……………………………….11
Análisis………………………………………..……………………………..14
Conclusiones………...……...…………………..……………………………15
Referencias………………….………………….…………………………….15

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INTRODUCCIÓN

La química y el análisis de los alimentos son disciplinas muy amplias que se basan en los
principios de la fisicoquímica, química orgánica, biología y química analítica. Los avances
en estas ciencias realizados en los siglos XIX y XX han tenido un efecto importante en la
comprensión de muchos aspectos de la ciencia y tecnología de alimentos y han sido
decisivos en el mejoramiento de la cantidad, calidad y disponibilidad del suministro de
alimentos a nivel mundial. El análisis de alimentos es la disciplina que se ocupa del
desarrollo, uso y estudio de los procedimientos analíticos para evaluar las características de
alimentos y de sus componentes. Esta información es crítica para el entendimiento de los
factores que determinan las propiedades de los alimentos, así como la habilidad para
producir alimentos que sean consistentemente seguros, nutritivos y deseables para el
consumidor. Existen un número considerable de técnicas analíticas para determinar una
propiedad particular del alimento. De ahí que es necesario seleccionar la más apropiada
para la aplicación específica. La técnica seleccionada dependerá de la propiedad que sea
medida, del tipo de alimento a analizar y la razón de llevar a cabo el análisis. Las
determinaciones que se realizan más frecuentemente para conocer la composición de los
alimentos incluyen la determinación de humedad, cenizas, extracto etéreo (grasa cruda),
proteína total, fibra y carbohidratos asimilables, en un protocolo conocido como Análisis
Proximal ó General. Así mismo, dependiendo del objetivo del análisis, resultan importantes
las determinaciones relacionadas con la caracterización de algún grupo de nutrientes en
particular, tal es el caso del análisis de carbohidratos en el que se podría considerar la
diferenciación de los que presentan poder reductor, del contenido total. En el mismo
sentido se podrían analizar las proteínas solubles o considerar la caracterización de los
lípidos extraídos de un alimento.

OBJETIVOS

Generales

 Determinar la composición fisico-química de la harina de maíz.

Específicos

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  Determinar el porcentaje de humedad en alimentos seleccionadas por el método de
secado en estufa.
 Determinar el porcentaje de cenizas en alimentos por el método en seco.
 Conocer el uso del aparato de extracción Soxhlet y aplicarlo en la determinación de
grasa en alimentos por el método extracción directa con un disolvente
 Determinar el contenido de nitrógeno en el alimento seleccionado mediante el
método micro-Kjeldahl
 Determinar el contenido de fibra cruda en el alimento seleccionado y compararlo
con lo reportado en la bibliografía.

MATERIALES Y REACTIVOS

Material Equipo
3 Capsula de Porcelana 1 Vaso Berzelius Estufa de Desecación
1 Pinzas para crisol 1 Pizeta Balanza Analítica
1 Crisol de Porcelana 1 Embudo Buchner Desecador
1 Equipo de calentamiento 1 Matraz Kitazato 500ml Mufla Eléctrica
1 Refrigerante Recto 1 Probeta 50ml Calentador Múltiple
1 Cartucho de extraccion 1 Matraz Kjeldahl Extractor de Fibra
1 Varilla de vidrio 1 Matraz E. 40ml Bomba de Vacío
1 Matraz E. 250 ml 1 Pipeta 10 ml Aparato digesto y
2 Tapón horadado. 1 Bureta 25ml Destilador Kjeldahl
2 Mangueras 1 Pinzas para Bureta
1 Aparato de Soxhlet 1 Probeta 100ml
1 Canastilla de Calentamiento 1 Vaso 400ml

Reactivos Muestra utilizada

Éter Etílico. 1. CuSO4 sólido. 2. Harina de maíz MASECA
Lana de vidrio. K2SO4.
H2SO4 al 1.25%. Na2S al 10%.
NaOH al 3.52%. NaOH al 40%.
Alcohol etílico. H3BO3 al 4%.
Papel filtro. HCl 0.1N valorado.
H2SO4 concentrado.

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METODOLOGÍA

I. Humedad

Pésese con precisión de 1 a 10 gr de muestra en una capsula de porcelana, previamente

tarada (en una estufa de 80 a 90°C). Colocar en la estufa la muestra a una temperatura de 80
a 90°C hasta peso constante. Se enfría en un desecador y se pesa rápidamente. La pérdida
de peso es la humendad. Determine el % de humedad.

II. Cenizas

Se pesan exactamente de 2 a 5 gr de muestra (seca o húmeda) en un crisol o capsula de

porcelana puesto a peso constante y carbonizada lentamente con un mechero, para evitar
posibles perdidas por arrastre en el humo; cuando cesa el desprendimiento de humo, se pasa
a una mufla con temperatura de 550 a 600°C, hasta que las cenizas tengan un color blanco
o gris (aunque puede presentar otras coloraciones si contiene metales coloridos) en caso
contrario, se deja enfriar, se agregan gotas de agua destilada, se calienta lentamente y se
vuelve a calcinar hasta color gris o blanco , después se saca de la mugla y se mete a una
estufa a 100°C por unos minutos y despues a un desecador a que se enfrié y se pesa.

Cuando la muestra es un producto muy azucarado conviene agregar previamente unas gotas
de aceite de oliva y posterirmente se procede como se indicó anteriormente.

III. Extracto Etereo (Grasa Bruta).

Pesar exactamente de 3 a 4 gr de muestra seca, se pasan a un cartucho de extracción que

tenga una cama de lana de vidrio, y se tapa con la misma fibra, colocándose después en el
aparato extractor, cuyo matraz esté a peso constante, se añade suficiente disolvente sobre la
muestra, hasta que se haga sifón dos veces, se calienta el matraz hasta que la extracción de
la grasa sea completa (de 4 a 8 hrs), se apaga la fuente de calor, se saca el cartucho (se seca
al aire y se guarda la muestra desengrasada para determinar fibra cruda) el matraz se vuelve
a calentar, pero con el fin de eliminar el solvente (destilación). Eliminando el solvente, el
matraz se mete a una estufa a 80-90°C. hasta que el olor a solvente desaparezca, se enfría y
se pesa.

IV. Fibra Cruda.

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Se pesa exactamente 0.5 gr de muestra seca y libre de grasa, se colocan en un vaso
Berzelius, se agregan 0.1 g de asbesto preparado y unas hotas de aceite mineral como
antiespumante, se adicionan 20ml de H2SO4 y se coloca en el extractpr de fibra cruda,
activando la perilla de calentamiento y abriendo la llave de agua de enfriamiento. Se deja
hervir durante 30 minutos. Se enfría y se agregan 50 ml de NaOH al 3.52% y se vuelve a
calentar pr 30 minutos. Se filtra usando papel firlto de cenizas conocidas, seco y pesado, y
en un embudo Buchner; se hacen lavados sucesivos con; agua caliente, hasta eliminar el
álcali (usar papel pH para confirmarlo) después con H2SO4 al 1.25% (hasta ligera acidez) y
nuevamente con agua hasta librarlo de acidez, luego se lava con alcohol etílico dos veces y
después con éter etílico. Se seca a 110°C hasta peso constante, y se pesa; se pasa el papel
filtro con la muestra en un crisol de porcelana que este a peso constante y se incinera en un
mufla a 500°C. Se saca, se enfría y se pesa; la pérdida de peso es la fibra cruda.

V. Nitrógeno Proteico.

Pesar exactamente de 1 a 10 gr de muestra seca o húmeda (dependiendo de la muestra) y se

coloca en un matraz Kjeldahal, procurando que no se quede pegado en las paredes. Se
agregan proporcionalmente de 0.1 a 0.5gr de sulfato cúprico (en cristales) de 2.5 a 10g de
sulfato de potasio o de sodio (anhidros) y de 5 a 25ml de ácido slfúrico concentrado.

Se coloca el matraz en el digestor de Kjeldahal y comienza a calentar, primero levemente

girándolo en ocasiones y posteriormente en forma enérgica, teniendo precaución pues el
calentar la muestra hasta que se haya digerido se enfría y se agrega más ácido sulfúrico y se
continua con a digestión.

Terminada la digestión, se ennfría el matraz, y se le añada aproximadamente 200ml de agua

destilada, si la dislución del contenido del matraz es díficil, se puede calentar, se agrega
unas granallas de zinc o trozos de piedra pómez, se agita y se enfría.

Se le añade al matraz Kjeldahal con la muestra digerida, 5ml de NaOH al 40% por cada ml
de Ácido sulfúrico concentrado usando en la digestión (la sosa se debe agregar resbalando
por las paredes, lentamente, estratificado) es conveniente añadir 5ml de sulfuro de sodio al
10% y unas gotas de antiespumante (cera, parafina), se conceta rápidamente al sistema de
destilación, tapado perfectamente.

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Por otro lado, se prepara un matraz Erlenmeyer de 400ml con 75 ml de ácido bórico al 4%
y se le agregan unas gotas del indicador rojo de metilo-azul de metileno (el ácido se pondrá
morado) el matraz con el ácido bórico, se coloca a la salida del refrigerante del aparato
destilador Kjeldhal, para recibir por medio de la manguera de plástico el destilado en el
seno del ácido bórico (burbujeando).

Se comienza a calentar lentamente hasta que alcance una ebullición moderada, las primeras
gotas del destilado deben virar el ácido bórico de morado a verde, sino es así, se enfría el
matraz Kjeldahl y se agrega mas sosa, se destila hasta que el destilado no de reacción
alcalina al papel tornasol (aproximadamente 100 o 150 ml de destilado).

Se retira el matraz erlenmeyer recibidor y se pone en su lugar un vaso con agua (200ml) y
se aoaga la fuente de calor (el agua será sifoneada y pasara através del refrigerante lavando
el sistema). El destilado se titula en el maytraz Erlenmeyer con HCl 0.1N valorado, hasta
que vire de verde a morado (color original).

VI. Determinacion de Extracto No Nitrogenado.

El extracto No nitrogenado se calcula por la diferencia a 100 de la suma de porciento de

humedad, cenizas, extracto etérep, fibra cruda y proteínas.

VII. Determinación de Valor Energético,

El valor energético del alimento se calcula como nutrientes digestibles totales con la
relación ya explicada.

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DIAGRAMAS DE FLUJO
I. Humedad

Pesar 2.3gr de
Repetir hasta peso Determinar % de
muestra en un
contante. humedad.
crisol.

Colocar el crisol en
Dejar enfriar y
la estufa a 80 o
pesar.
90°C.

Sacar el crisol y
Dejarlo durante 2
colocarlo en el
horas.
desecador.

II. Cenizas

Pesar 2gr de muestra

en crisol a peso Pesar.
constante.

Sacar el crisol y colocar

Carbonizar.
en el desecador.

Pesar a la mufla
después del Colocarl las cenizas en
desprendimiento de la mufla a 200°C.
humo.

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 III. Extracto Etereo (Grasa Bruta).

Calentar el
Colocar el
Pesar 4 gr de matraz para
matraz en una
muestra seca. eliminar el
estufa.
solvente.

Colocar la Apagar la
muestra en un fuente de calor Esperar a
cartucho de y quitar el eliminar el olor.
extracción. cartucho.

Tapar el Esperar de 6 a
cartucho con 8hrs hasta la Enfriar y pesar.
lana de vidrio. extracción total.

Añadir
Colocar el
disolvente
cartucho en el
sobre la
extractor.
muestra.

IV. Fibra Cruda.

Pesar .5gr de
Calentar por 30 Filtrar usando
muestra sin Enfriar y Pesar.
minutos. papel filtro.
grasa.

Hacer lavados
Colocar en un Agregar 50ml de con agua Incinerar a
vaso Berzelius. NaOH al 3.52%. caliente hasta 500°C.
eliminar alcali.

Lavar con H2SO4 Colocarl en

Agregar .1 gr de
Hervir 30min y al 1.25% papel filtro con
asbesto o aceite
enfriar. despues con muestra en un
mineral.
agua. crisol.

Colocar en el Lavar con alcohol Secar a 110°

Adicionar 20ml
extracto de etílico dos veces y hasta peso
de H2SO4 al 1.25%
fibra. despues con eter. constante.

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 V. Nitrógeno Proteico.

Pesar de 1 a 10gr Añadir 5ml de Conectar al

de muestra. sulfuro de sodio sistema
al 10%. rápidamente.

Colocar en un añadir 50 de
NaOH al 40% por Preparar un
matraz Kjeldahl. matraz con 75ml Titular el
cada mil de destilado con
H2SO4. de Ac. Bórico al
40% y agregar gts HCL 0.1N hasta
Agregar de rojo de metilo. que vire.
proporcionalmen Agregar H2SO4 y
te 0.1 a 0.5 gr de continuar la Se coloca un vaso
CuSO4 digestión. Colocar el matraz con agua 200ml y
en el aparato se apaga la fuente
Añadir 2.5 a 10gr destilador. de calor.
de Sulfato de
potasio y 5 a Digerida la
25ml de ac. muestra, enfríar. Recibir el Se destila hasta
sulfúrico. destilado por que el destilador
medio de una no de reacción
manguera. alcalina.
Colocar el matraz
en el digestor Calentar.
Kjeldahl. Calentar hasta
ebullición y
Si no vira agregar
esperar a que vire
sosa.
el ac. bórico .

VI. Determinacion de Extracto No Nitrogenado.

El extracto No nitrogenado se calcula por la diferencia a 100 de la suma de porciento de

humedad, cenizas, extracto etérep, fibra cruda y proteínas.

VII. Determinación de Valor Energético.

El valor energético del alimento se calcula como nutrientes digestibles totales con la
relación ya explicada.

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CALCULOS Y RESULTADOS
I) Humedad
𝑃𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔𝑟)
% Humedad = x 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔𝑟)

0.467553
% Humedad = x 100 = 9.3491%
5.000833

II) Cenizas
𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜𝑠 (𝑔𝑟)
% Cenizas = x 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔𝑟)

Residuos = 45.0797 – 44.9806 = 0.0991

0.0991
% Cenizas = x 100 = 2.83256%
3.4986

III) Grasa Bruta

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑡𝑟𝑎𝑧 (𝑔𝑟)
% Extracto etereo = x 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔𝑟)

Residuo= 166.2560 – 166.1265 = 0.1265

0.1295
% Extracto etereo = x 100 = 4.31537%
3.0009

IV) Fibra Cruda

𝐹𝑖𝑏𝑟𝑎 𝑐𝑟𝑢𝑑𝑎 (𝑔𝑟)
% Fibra cruda = x 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔𝑟)

Fibra cruda = 38.1421 - 38.1034 = 0.0387

0.0387
% Fibra cruda = x 100 = 7.73845%
0.5001

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V) Proteínas
(𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙)(𝑁 𝐻𝐶𝑙)(𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝑁𝑖𝑡𝑟ó𝑔𝑒𝑛𝑜)
%Nitrogeno = x 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔𝑟)

Meq del Nitrogeno = 0.014

(4.8875)(0.09132)(0.014)
%Nitrogeno = x 100 = 0.11359
5.50092

%Proteína= (%Nitrógeno)(Factor)

Factor para harinas = 5.71

%Proteína= (0.11359%)(5.71) = 0.648606

Proporción

5.50092 gr -------------- 0.648606

100 gr --------------------- X

X= 11.790864

VI) Extracto no Nitrogenado (ENN)

ENN = 100 (%H + %EE + %C + %FC + %P)

ENN = 100 (9.3492 + 4.31537 + 2.83256 + 7.73845 + 11.790864)

ENN = 63.97365

VII) Valor energético

VE = 4 (%ENN + %Proteina) + 9 (%Grasa)

VE = 4 (63.97365 + 11.790864) + 9 (4.31537)

VE = 303.058050 + 38.83833

VE = 341.89638 kCal/gr

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NMX-F-046-S-1980, HARINA DE MAÍZ NIXTAMALIZADO NORMA MEXICANA.
DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. (ESTA NORMA CANCELA LA NMX F-046-
1976).

La harina de maíz nixtamalizado debe cumplir con las especificaciones físicas y químicas
anotadas en la Tabla 1.

NOTA: Las especificaciones correspondientes se refieren sobre base seca

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 TABLA NUTRICIONAL

Valores Valores de NMX-F-046-S-

Experimentales etiqueta 1980
Contenido Energético 341.89638 kcal 344 kcal
Proteína (%) 11.7908 8 >8
Grasa Total (%) 4.3153 4 >4
Fibra Cruda (%) 7.7384 6 <2
CHOS Totales (%) 63.9736 75
Humedad (%) 9.3491 <11
Cenizas (%) 2.8325 <1.5

ANALISIS

De acuerdo a la norma que encontramos y comparando con el valor de etiqueta, obtuvimos

valores cercanos o dentro del rango establecido por la norma NMX-F-046-S-1980, por lo
menos en cuanto a la determinación de contenido energético, proteína, Grasa total, CHOs
totales y humedad, solo hubo un desface significativo con respecto a lo reportado en la
norma en cuanto a la determinacion de cenizas que bien pudimos haber cometido errores al
no haber incinerado totalmente la muestra o de igual manera el hecho de que otros equipos
estuviesen abriendo y cerrado mucho la estufa pudo afectar, haciendo que nuestra muestra
absorbiera humedad, también en fibra cruda no hubo concirdancia con la norma, sin
embargo el valor fue aproximado al ya registrado en la etiqueta de nuestra harina.

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CONCLUSIONES
La determinación de humedad es una técnica a utilizar en análisis de alimentos para valorar
la calidad del alimento, así como su adulteración durante su procesamiento como la norma
nos indica en el caso de esta harina utilizada podemos decir que es de buena calidad por
estar dentro del rango establecido. Las cenizas de los alimentos están constituidas por el
residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica es quemada y de igual
manera son factor importante en la calidad, pues entre menos haya de estas será de mayor
calidad nuestro producto, factor que no cumple nuestra harina de acuerdo a la norma. La
determinación de grasa, o extracto etéreo por el método de Soxhlet, nos permite estimar el
tiempo de almacenamiento de un producto alimenticio con base en el contenido de grasa,
ya que un alimento que contenga una alta cantidad, sufre el proceso de oxidación o acidez,
nuestro producto empleado si respeta esta condición estando muy cerca del valor mínimo
requerido. En la determinación de proteína, lo más frecuente es determinar la proteína total
en un alimento que las proteínas y aminoácidos individuales. El método Kjeldahl determina
la materia nitrogenada total, la cual incluye tanto las no proteínas como las proteínas
verdaderas, nuestro producto puede presumir de tener incluso más proteínas del mínimo
requerido, lo que es bastante bueno. Con respecto a los CHO´s totales y el contenido
energético obtuvimos un valor muy próximo a los ya registrados en la etiqueta del
producto. En resumidas cuentas y a grandes rasgos podemos decir que la harina de maíz
MASECA cumple con la mayoría de las exigencias por parte de la norma.

REFERENCIAS
- http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-046-S-1980.PDF fecha
de consulta: 12/sep/2015

- Danield, R. D. (2007). Estudio de pre-factibilidad para la fabricación de harina de maíz y su

utilización en panificación. Lima.

- Toro Yolanda M, G. M. (2011). Cambios en la composición proximal de harina de maíz

precocida, arroz, pastas y cereales infantiles al prepararlos en el hogar para su consumo.
An Venez Nutr [revista en la Internet], 27-33.

- https://es.scribd.com/doc/225622599/Analisis-Proximal-de-Harina-de-Maiz fecha
de consulta 13/sep/2015

15
CORRECCIONES

16
17