UNIVERSIDAD TÉCNICA DE AMBATO

FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERÍA EN ALIMENTOS

INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO

DATOS INFORMATIVOS.
Carrera: Ingeniería en Alimentos
Asignatura: Análisis Instrumental
Docente: Ing. Dayana Morales
Auxiliar de Laboratorio:
Nombre: Chacón Evelyn, Naula Daysi
Parra Alison & Vayas Marcelo
Práctica de Laboratorio: # 2
Nivel: 5° “B”
Fecha de Realización: 18/04/2019
Fecha de Presentación: 25/04/2019
Ciclo Académico: Marzo- Agosto

TEMA: Preparación y tratamiento de distintos tipos de muestra- Ataque por vía seca y por vía
húmeda

I. OBJETIVOS

General:
- Determinar los minerales por calcinación y por vía húmeda
Específicos:
- Describir el proceso de calcinación y digestión de los minerales a partir del cereal
- Calcular el contenido de residuos de los minerales

II. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Tabla N.1: tratamiento de la muestra, mineralización por vía seca (calcinación).

Muestra Peso (gr) Crisol vacío (gr) Crisol +muestra Residuo(gr) Ceniza(%)
calcinada (gr)

1 1,006 21,917 21,932 0,015 1,49

2 1,090 24,431 24,446 0,015 1,37

1 3 1,035 30,524 30,548 0,023 2,31

Blanco - 37,596 37,596 - -

1 1,0039 23,718 23,732 0,014 1,39

2 1,0019 15,377 15,391 0,014 1,39

2

3 1,019 30,534 30,538 0,004 0,39

 Blanco - 36,057 36,057 - -

Cálculo del porcentaje de cenizas:

𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 = 𝐶𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑑𝑎 − 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙
𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 = 21,932 𝑔𝑟 − 21,917 𝑔𝑟
𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 = 0,015𝑔𝑟

𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 ∗ 100

% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 =
𝑔𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0,015 𝑔𝑟 ∗ 100
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 =
1,006𝑔𝑟
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 = 1,49

Tabla N.2: tratamiento de la muestra, mineralización por vía húmeda (Método 1).

Muestra Peso (gr) Peso del matraz

1 1,01 95,47

2 1,01 58,19

3 1 75,08

Blanco - 46,870

III.
IV. Tabla N.3: tratamiento de la muestra, mineralización por vía húmeda (Método 2).

Muestra Peso (gr) Peso del matraz

1 1,02 50,88

2 1,03 50

3 0,99 92,38

Blanco - 97,91
 V. DISCUSIÓN

Para la realización de la práctica se toma 250 gr de producto en este caso, cereal, de preferencia
sin azúcar, se trituro y homogenizo para poder obtener la muestra que se somete a los distintos
tipos de vías para la determinación del contenido inorgánico de esta; la muestra se sometió a vía
húmeda con el empleo de distintos ácidos en cada uno de los métodos a aplicarse. En cada grupo
se determinó la materia inorgánica de la muestra en tres replicas y un blanco, los tres porcentajes
que se obtuvieron fueron 1.49, 1.37, 2.31% en el grupo 1 lo cual con respecto a la tercera replica
es considerable su distancia esto puede deberse a que en el proceso de calcinación se volatilizan
los residuos de la muestra sometida a este proceso, de igual forma sucede con las muestras
calcinadas del grupo 2 ya que sus porcentajes fueron 1.39, 1.39 y 0.39% generando un rango de
distancia muy pronunciado lo cual se debe tomar en cuenta y realizar más replicas para identificar
el error, por otro lado el porcentaje de cenizas de la muestra tomada del cereal se encuentra en un
rango aceptable para ser un cereal de desayuno debido que en la actualidad los cereales que se
expenden en el mercado son alimentos muy calóricos y se complementan con la cantidad de
minerales con la que están conformados para evitar el sobrepeso en niños quienes son los que más
los consumen (Lezcano, 2010).
En el sometimiento de la muestra por vía húmeda hace referencia a la utilización de ácidos para
eliminar toda la materia orgánica, esto consiste en digerir, oxidar la materia orgánica mediante la
utilización de uno o varios ácidos (Gallegos, 2015). Al igual que en la vía seca se pudo observar
el cambio de coloración esto es debido a que las sustancias orgánicas se queman quedando como
resultado final las cenizas. Este proceso se llama digestión y requiere poner un sólido en
disolución con la ayuda de ácidos. Durante el proceso se produce la destrucción de la materia
orgánica realizado mediante la oxidación de los compuestos orgánicos a dióxido de carbono
siendo esta identificable al observar el desprendimiento del gas por efecto de la presencia de
carbono, en un inicio de la calcinación este es completamente negro y con el proceso de
eliminación de C02, esta se clarifica al perder la materia orgánica. En adición a esto cabe recalcar
que el peso promedio de ácido añadido para disolver alrededor de 1 gramo de materia orgánica
es de 29,37 gramos en la primera experimentación y en la segunda tabla se obtienen valores
inferiores al blanco por lo cual se sobreentiende que disminuye notoriamente el peso debido a la
acción del calor o por la evaporación que emana al transformar la materia orgánica en CO2.

VI. CONCLUSIONES
- Se comprobó que el método de calcinación requiere menos esfuerzo que el método
de digestión en la cual se tuvo que revisar constantemente el volumen de los
reactivos utilizados.
- En el método de digestión se observó que las réplicas no estaban completas debido
a la plancha que se encontraba poco defectuosa y en el método de calcinación las
cenizas de cada replica se encontraban de color blanco y otras eran gris claro.
- Se determinó el porcentaje de las cenizas aplicando la media de las 3 réplicas en
el grupo 1 dio 1.72% y en el grupo 2 dio 1.05% de cenizas.
Recomendaciones:
- Realizar cada proceso con las debidas precauciones para evitar quemaduras o
intoxicaciones con los reactivos que se va a utilizar en la práctica.
- Revisar que los materiales y equipos estén en perfectas condiciones para evitar
inconvenientes en la práctica.
- Trabajar en equipo, con responsabilidad y honestidad.
VII. CUESTIONARIO

1. ¿es siempre importante obtener una muestra representativa? ¿Por qué?

Si debido a que si esta no es representativa se tendrá un error de muestreo

En el proceso de muestreo es importante que se tome una muestra que sea representativa y que la
muestra para el análisis sea homogénea.

2. ¿Qué diferencias existen entre ambos conceptos? ¿Puede una muestra no

homogénea ser representativa?

Muestra representativa es un grupo o conjunto elegido de una población que se va a estudiar

estos pueden o no tener características similares en cambio una muestra homogénea debe tener
características similares correspondiente al estudio que se realiza la representatividad de una
muestra no está determinada por la cantidad de elementos de la población que se utilizó para
realizar la misma, esta si se relaciona con el grado de homogeneidad de la población (Offarm,
2006).

3. Destaque las características básicas de un plan de toma de muestras

Este establece el tamaño de la muestra y el criterio de evaluación además la elección depende del
material a analaizar y de la categoría de la característica de clidad a observar o medir (RENAPRA,
2008).

4. ¿Cómo se minimizan los riesgos de degradación de la muestra durante la etapa de

trituración?
Varios factores pueden provocar cambios significativos en la composición de la muestra, para
minimizar el riesgo de degradación lo adecuado sería disminuir el tamaño de las partículas de la
muestra mediante un cierto grafo de trituración y molienda. Se podría controlar la temperatura,
ya que el calor puede provocar la pérdida de compuestos volátiles. Como opciones a elegir están
las pulverizadoras para muestras grandes, los molinos de bola para muestras y partículas de
tamaño mediano y morteros para pequeñas cantidades de muestras (juntadeandalucia, 2018).
5. Comparar las ventajas, inconvenientes y riegos de error de los siguientes tratamientos:
a) vía seca: La calcinación vía seca en una mufla tiene la ventaja de que no se necesitan reactivos
o sólo se requiere una pequeña cantidad de ellos; el rendimiento de muestras es alto y se requiere
sólo instrumental simple. Por lo general, las muestras son calentadas a 500-550°C en crisoles de
sílica o de platino. La técnica no es adecuada para elementos volátiles (por ejemplo Se, Hg) los
cuales se pierden durante la calcinación. Generalmente, la técnica puede utilizarse para el análisis
de metales tales como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn aunque se ha informado ocasionalmente
pérdidas de estos elementos.
b) vía húmeda: Para muchas aplicaciones pueden utilizarse reactivos de alta pureza disponibles
comercialmente. Para propósitos especiales, se puede preparar ácidos ultra puros mediante sub-
ebullición. La vía húmeda puede utilizarse también para elementos volátiles como Se si se
seleccionan las condiciones apropiadas de oxidación. Sin embargo, los sistemas abiertos de
calcinación vía húmeda también tienen una serie de desventajas. Se requieren largos períodos de
calentamiento y grandes cantidades de ácidos y existe un riesgo de contaminación y pérdidas
durante la mineralización. Además, los ácidos fuertes son altamente corrosivos y el uso del ácido
perclórico requiere de precauciones especiales de seguridad debido al riesgo de explosiones
(Kastenmayer, 2017).
6. Encuentre los posibles errores sistemáticos (instrumentales, del método u operativos) que
pudiesen darse en el tratamiento de la muestra llevado a cabo en el laboratorio
Puede darse la mala calibración del equipo (balanza); otro seria en el método de cono y
cuarteamiento donde no se pudo tomar una muestra completamente homogénea, puede darse al
momento de la evaporación del ácido cuando la colocamos en la estufa (método 1 y 2-via húmeda)
ya que el equipo no funcionaba adecuadamente, también la falta de precisión en las medidas de
parte del personal quienes manejan las muestras y los reactivos.

7. ¿Cuándo el proceso de digestión por vía seca no sería recomendable si se trata de

analizar los minerales?
La técnica no es adecuada para elementos volátiles (por ejemplo Se, Hg) los cuales se
pierden durante la calcinación. Generalmente, la técnica puede utilizarse para el análisis
de metales tales como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn aunque se ha informado
ocasionalmente pérdidas de estos elementos. Por lo tanto, es aconsejable verificar los
resultados para cada matriz de la muestra analizando un material de referencia o
comparando con una técnica establecida de calcinación por vía húmeda (Kastenmayer,
2014).
8. Las muestras preparadas en la práctica se van a almacenar hasta su posterior
medida, es esto recomendable o que efectos podría ocurrir.
Una muestra de laboratorio en estado sólido se tritura para disminuir el tamaño de sus
partículas, se mezcla para asegurar su homogeneidad y se almacena por diferentes
periodos antes de ser analizada. La absorción o la pérdida de agua pueden ocurrir durante
cada paso del análisis, dependiendo de la humedad en el ambiente. Dado que cualquier
ganancia o pérdida cambia la composición química de los sólidos, es una buena idea secar
las muestras justo antes de comenzar el análisis.
Las muestras liquidas presentan problemas similares durante la etapa de preparación de
la muestra, aunque estos presentan pequeñas diferencias. Si una muestra líquida se
almacena en un contenedor abierto, el disolvente puede evaporarse y cambiar la
concentración del analito (Skoog, 2015).

9. ¿cuál es la importancia de trabajar con replicas por el análisis de una muestra?

Muchos de los análisis químicos se llevan a cabo utilizando replicas cuyas masas o
volúmenes se determinan por mediciones cuidadosas utilizando balanzas analíticas o
dispositivos volumétricos precisos.
Hacer replicas mejora la calidad de resultados y brinda una medida de confiabilidad. Las
mediciones cuantitativas de las réplicas generalmente son promediadas y los resultados
son sometidos a varias pruebas estadísticas (Skoog, 2015).
10. ¿Qué es el blanco de medida, y cuál es su importancia en el análisis de una
muestra?
Las determinaciones del blanco revelan errores debido a contaminaciones de los reactivos
o de los recipientes que se emplea en el análisis. Las determinaciones del blanco también
se utilizan para corregir los datos de una valoración para el para el volumen del reactivo
que provoca un cambio en el color del indicador (Skoog, 2015).
VIII. BIBLIOGRAFÍA

Gallegos, A. (2015). Experimentación en Química Analítica. Obtenido de

https•//books.google.com.ec/books? id—E-g4CgAAQBAJ 14pos+de+muestras+—
Junta de andalucia. (24 de 04 de 2018). juntadeandalucia.es. Obtenido de EL MUESTREO Y LA
CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS :
https://www.juntadeandalucia.es/medioambiente/web/Bloques_Tematicos/Estado_Y_Calidad_
De_Los_Recursos_Naturales/Suelo/Criterios_pdf/Muestreo.pdf
Kastenmayer, P. (22 de Marzo de 2014). ANALISIS DE MINERALES Y ELEMENTOS
TRAZA EN ALIMENTOS. Obtenido de http://www.fao.org/3/AH833S22.htm
Kastenmayer, P. (07 de 07 de 2017). Fao.org. Obtenido de ANALISIS DE MINERALES Y
ELEMENTOS TRAZA EN ALIMENTOS: http://www.fao.org/3/AH833S22.htm
Lezcano, E. (17 de Agosto de 2010). alimentos argentinos. Obtenido de alimentos argentinos:
http://www.alimentosargentinos.gob.ar/contenido/sectores/farinaceos/Productos/Cereale
sDesayuno_2010_11Nov.pdf
Skoog. (2015). Fundamentos de quimica analitica. Mexico: CENGAGE learning.