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TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO

Instituto Tecnológico de Colima

IMPLEMENTACIÓN DE ANÁLISIS DE SÍLICE


EN CONCENTRADOS DE MINERALES

OPCIÓN X
MEMORIA DE RESIDENCIA PROFESIONAL

QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE


INGENIERO BIOQUÍMICO

PRESENTA
REBECCA ITZZEL BENAVIDES CHIÑAS

ASESOR
ING. HELIODORO AMEZCUA RAMÍREZ

06
PREMIO a la
INTRAGOB
2006

S G C
CERTIFICADO BAJO LA
NORMA ISO 9001:2008

ESTUDIAR P ARA PREVER


Y PREVER P ARA ACTUAR

VILLA DE ÁLVAREZ, COL., SEPTIEMBRE DE 2014 IMNC-RSGC-617

SNEST
IMNC-RSGC-617
RSGC - 617
INICIO: 2012.09.28
TERMINO: 2015.09.28
ISO 9001:2008
PROCESO EDUCATIVO
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Resumen

Se realizaron varias corridas de análisis de sílice a distintos tipos de concentrados de minerales y


controles (internos y externos), para identificar las variables que pudieran provocar que los
resultados de los análisis difirieran de los reportados por otros laboratorios.

Se analizaron los resultados por tipo de concentrado de mineral, y se realizaron observaciones de


la metodología.

Fueron propuestas, además, medidas preventivas y acciones correctivas para distintos problemas
por los que el analista podría obtener resultados erróneos o diferencias entre réplicas al utilizar la
metodología establecida por el laboratorio de Impala.

Finalmente se presentan otros métodos para determinación de sílice por métodos clásicos, y se
recomiendan otros más para agilizar la obtención de resultados.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Índice

Capítulo I ...................................................................................................................... 1
Introducción ..................................................................................................................... 1
Justificación ..................................................................................................................... 2
Objetivos .......................................................................................................................... 3
Capítulo II ..................................................................................................................... 4
Caracterización del área de trabajo ................................................................................ 4
Problemas a resolver....................................................................................................... 5
Alcances y limitaciones .................................................................................................. 6
Capítulo III .................................................................................................................... 7
Fundamento teórico ........................................................................................................ 7
Química Analítica................................................................................................... 7
El Silicio y la Sílice ............................................................................................... 10
Determinación del Silicio ...................................................................................... 11
Instrucciones Generales para el Laboratorio........................................................ 13
Entrenamiento para Digestiones .......................................................................... 16
Tipos de errores en el análisis cuantitativo .......................................................... 19
Tabla periódica. Compilación de ácidos y reactivos (Duquesne University, 1996) 21
Método Actual de Determinación de Sílice en Concentrados de Minerales .......... 26
Procedimiento y descripción de las actividades realizadas ....................................... 32
Actividades Realizadas ........................................................................................ 32
Otras actividades realizadas ................................................................................ 35
Descripción Detallada de la Capacitación en el Análisis de Sílice ........................ 37
Resultados, planos, gráficas, prototipos y programas ............................................... 39
Resultados de Actividad 4 – Medición de temperatura en planchas de Calentamiento
y mufla ................................................................................................................. 39
Resultados de Actividad 8 – Acondicionamiento de equipo y material necesario para
el análisis ............................................................................................................. 42
Resultados de la Actividad 10 – Realización de Pruebas para la validación de la
determinación de sílice en concentrados de minerales (Cu, Pb, Zn) .................... 48
Otras Variaciones en la metodología ................................................................... 84
Análisis de Sílice por otras metodologías............................................................. 86
Diagrama de Flujo del Análisis de Sílice .............................................................. 88

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

PROCEDIMIENTO DETALLADO: Análisis de Sílice en Concentrados de


Minerales ............................................................................................................. 89
Análisis de Peligros en el Laboratorio de Impala Terminals México .................. 106
Otras Precauciones Implementadas .................................................................. 151
Lay Out para área de campanas de extracción .................................................. 152
Capítulo IV ................................................................................................................ 153
Conclusiones y Recomendaciones ............................................................................ 153
Referencias bibliográficas y virtuales. ....................................................................... 162
Anexos.......................................................................................................................... 163
Anexo A. Método Original de Determinación de Sílica en Concentrados de
Minerales por el Método Clásico Gravimétrico ................................................... 164
Anexo B. Otros métodos para el análisis de sílice en concentrados de
minerales. .......................................................................................................... 169
Anexo C. Características de los Controles Internos y Externos ......................... 178

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Capítulo I

Introducción
El análisis de sílice (SiO2) mediante gravimetría se refiere a la determinación del porcentaje de este
compuesto que se encuentra en el total de la muestra de concentrado de mineral. Para
determinar el porcentaje de sílice existen distintas metodologías, pero el análisis gravimétrico
tiende a ser mucho más exacto pues la determinación se hace directamente sobre la muestra y el
resultado se obtiene por diferencia de pesos, mientras que en otras metodologías el resultado se
lee a través de un equipo. Esto lo convierte en un análisis por metodología o vía clásica.

El silicio es, después del oxígeno, el segundo elemento más abundante de la corteza terrestre
(28,2% en peso). No se encuentra libre, sino como óxido (sílice, SiO2) y silicatos (grupo SiO3-2).
Alrededor del 90% de los minerales de la corteza terrestre contienen silicio.

Impala Terminals México en Manzanillo trabaja con concentrados de minerales, brindando servicio
logístico de almacenamiento, análisis químico, mezcla, despacho y embarque de minerales y sus
derivados.

El uso eficiente de los recursos mundiales depende de una logística fiable y eficaz. Muchas de las
principales empresas del mundo utilizan las instalaciones de alta calidad y las capacidades de
almacenamiento de Impala. Confían en Impala para transportar, almacenar, mezclar y entregar de
forma eficiente en costos materias primas a granel.

El objetivo principal de la realización del presente proyecto es implementar el análisis de sílice en


el laboratorio de Impala Terminals México, que cuenta ya con una metodología general para dicho
análisis. A pesar de ello, esta no había podido ser completamente adaptada aún a las condiciones
del laboratorio y por lo tanto, los resultados anteriormente obtenidos no habían sido del todo
satisfactorios. Es la finalidad de esta adaptación, a un plazo a más tardar para finalizar el año,
validar el método en el laboratorio.

Para esto se realizaron varios análisis de sílice y sucesivas adaptaciones, en muestras conocidas y
controles, para después comenzar con los análisis que se llevarían a la par con otro laboratorio de
análisis metalúrgicos (Alfred H. Knight, Manzanillo) y así, mediante comparativas, corroborar la
veracidad de los resultados obtenidos por Impala.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Justificación
Impala cuenta con instalaciones de laboratorio adecuadas, junto con tecnología, equipos,
metodologías y personal capacitado para realizar análisis de determinación de distintos elementos
en concentrados de minerales.

En la actualidad, sin embargo, el laboratorio de Impala no realiza análisis de Sílice en concentrados


de minerales; éstos son realizados por un laboratorio externo. Impala cuenta con una metodología
y con personal capacitado para la realización de la misma; sin embargo, por falta de personal y
problemas de diferencias entre los resultados obtenidos por los analistas y algunos resultados
oficiales, el análisis de sílice por el laboratorio se ha pospuesto.

La cantidad de sílice contenida en los concentrados de minerales es importante al momento de


tomar una decisión acerca del uso futuro y destino de las rumas, y conocer el valor más cercano
posible a la realidad es por ende crucial antes de realizar cualquier movimiento de los
concentrados de mineral.

Por lo anterior, es importante implementar el análisis de sílice en concentrados de minerales a la


mayor brevedad posible, utilizando una metodología validada por el laboratorio de origen (en
Perú) que permita obtener resultados confiables.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Objetivos

-Generales

 Implementar el análisis de sílice mediante gravimetría en el laboratorio de análisis


químicos de Impala Terminals México.
 Llevar el análisis a la par con la empresa Alfred H. Knight para comparación de resultados.
 Apoyar en análisis metalúrgicos de concentrados de minerales y otras actividades dentro
del laboratorio.

-Específicos
 Acondicionar los equipos y el material necesarios para el análisis de sílice.
 Investigar metodologías de análisis gravimétrico de sílice en concentrados de minerales.
 Identificar los posibles factores que provocan variaciones en los resultados del análisis de
sílice.
 Reportar los resultados obtenidos y posibles mejoras.
 Evaluar los resultados de los distintos análisis y reportar una conclusión.
 Realizar curvas de temperatura en equipos.
 Apoyar en el área de balanzas, volumetría y absorción atómica.
 Apoyar en distintas áreas para lograr la certificación 5S.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Capítulo II

Caracterización del área de trabajo


El proyecto fue desarrollado en el laboratorio de Impala Terminals México, el cual se encarga de
realizar el análisis químico a los concentrados de minerales para conocer el porcentaje de
elementos que contienen.

El laboratorio se divide en distintas áreas: Rayos X, Administración de muestras, Jefatura, Balanzas,


Absorción Atómica, Titulación, Microbalanzas, Volumetría (Vía Húmeda o Vía Clásica) y Fire Assay
(Vía Seca).

El área de participación dentro del laboratorio, para el desarrollo el proyecto, es la de análisis por
vía clásica. Asimismo, se trabajó en las áreas de balanzas para el pesaje de los concentrados y en el
área de microbalanzas de Fire Assay para el pesaje de los crisoles de platino.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Problemas a resolver
Actualmente el método de análisis de sílice en el Laboratorio de Impala Terminals México no se
encuentra implementado debido a variaciones marcadas entre los datos. Por este motivo, no se
encuentra validado y el laboratorio no realiza análisis oficiales de sílice a los concentrados de
minerales.

Se resolverá el problema de falta de datos de análisis de sílice a controles conocidos y así, se


identificarán y propondrán posibles motivos por los que el análisis de sílice arroje resultados tan
variables o alejados de la realidad.

Se corregirán además las acciones que conlleven a errores durante el análisis de sílice, para
finalmente obtener resultados muy cercanos a la realidad.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Alcances y limitaciones
Alcances

Se realizaron adaptaciones de la metodología al laboratorio de Impala, así como la detección de


factores que pudieran intervenir negativamente durante el análisis. Las corridas de algunas de las
muestras para análisis se llevaron a la par con la empresa Alfred H. Knight, con motivos de
comparación.

La empresa permite el acceso y libre uso del material y los equipos necesarios para el desarrollo
de la metodología de análisis. Esto incluye la selección de los equipos, los materiales a utilizar y los
tiempos para cada etapa del proceso, dependiendo de la muestra a analizar. El laboratorio está
equipado con todo lo necesario en cuanto a materiales y equipo para el análisis de sílice por
gravimetría.

Limitaciones

Por motivos del tiempo establecido para la realización de la residencia en el laboratorio de Impala,
el presente proyecto se limitará a la realización de análisis de sílice a concentrados de minerales
por el método gravimétrico previamente establecido por la empresa a distintos controles internos
y externos, y a concentrados de minerales. Se proponen, sin embargo, diferentes métodos además
de este, para ampliar la posibilidad de futuras experimentaciones y/o cambios en el método
actual.

Para fines del presente trabajo, únicamente se implementará el análisis de sílice dentro del
laboratorio mas no se llevará a cabo la validación del método pues para ello es necesario primero
obtener resultados de mayor exactitud y más cercanos a los reportados por otros laboratorios
(Alfred H. Knight). Únicamente después de ello se pueden realizar las por lo menos 8 corridas de
una muestra con variaciones insignificantes entre los resultados, y su corroboración por
laboratorios de Impala en Perú, para lograr la validación del método.

Debido a que la empresa no cuenta con lámpara de silicio para el equipo de absorción atómica, no
es posible realizar comparaciones internas entre resultados contra el método gravimétrico de
análisis de sílice. A pesar de ello, es posible realizar una comparación aproximada con los
resultados obtenidos con el lector de rayos X, aunque estos resultados sean de un índice de
confianza mucho menor.

Debido a la seriedad de la empresa, no es posible realizar experimentaciones ni el uso de


concentrados de minerales ni controles sin la previa autorización del supervisor. No es posible
realizar análisis a concentrados sin antes haber creado el supervisor una lista con los mismos, que
serán seleccionados por él de acuerdo a su tipo (Plomo, Cobre o Zinc) y a sus características,
incluidos los controles.

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Capítulo III
Fundamento teórico

Química Analítica
La química analítica ó análisis químico, es la parte de la química que tiene como finalidad el
estudio de la composición química; comprende la separación, identificación y determinación de las
cantidades relativas de los componentes de una muestra, mediante diferentes métodos analíticos.

Se divide en química analítica cualitativa y química analítica cuantitativa. El análisis cualitativo


revela la identidad química de los analitos y el análisis cuantitativo proporciona la cantidad, en
términos numéricos, de uno o más de estos analitos.

Métodos cuantitativos de análisis

Los métodos cuantitativos que emplea el análisis químico son:

a) Métodos químicos o clásicos, basados en reacciones químicas (o equilibrio químico):

1. análisis gravimétrico: el cual puede ser directo, indirecto o de volatilización.

2. análisis volumétrico: el cual puede ser de equilibrios: ácido-básico, redox, de solubilidad o


precipitación y de formación de complejos.

b) Métodos fisicoquímicos o instrumentales, basados en interacciones físicas:

1. Métodos espectrométricos

2. Métodos electroanalíticos

3. Métodos cromatográficos

Los métodos químicos o clásicos son los utilizados tradicionalmente (pipetas, buretas, matraces,
balanzas, entre otros), ya que no requieren instrumentos muy complejos. Los métodos
fisicoquímicos, sin embargo, requieren un instrumental más sofisticado, tal como equipos de
cromatografía, cristalografía, espectrómetros, entre otros.

Desarrollo de los métodos cuantitativos de análisis

Los métodos cuantitativos de análisis se deben validar según la naturaleza del método analítico
utilizado mediante la determinación de parámetros de calidad del instrumento analítico, tales
como: la exactitud, precisión, repetitividad (R) del método, la linealidad y la sensibilidad del
método y determinación de los límites de detección (LDD) y cuantificación (LOQ), según sea el
caso.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

El análisis gravimétrico

Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que está en
disolución.

Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra sustancia que reaccione con la
primera formando un producto insoluble.

La precipitación debe ser cuantitativa, por tanto es importante la elección de un agente


precipitante y unas condiciones adecuadas. Para esto es necesario considerar:

- Para que la precipitación sea cuantitativa es necesario definir un grado de cuantitividad,


en general se considera suficiente el 99,9 %.
- pH.
- El tamaño de las partículas.
- Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas.

Tipos de análisis gravimétrico

a) Gravimetría por precipitación

Los análisis gravimétricos de precipitación involucran las siguientes operaciones:

1. Disolución del analito.


2. Precipitación.
3. Lavado.
4. Desecación o calcinación.

Cuando los contenidos del analito se expresan en función del precipitado resultante de la
desecación o calcinación, el peso de la sustancia es igual al peso del precipitado; si los resultados
se expresan en función de un compuesto diferente, es necesario transformar el peso del
precipitado en el peso del compuesto deseado, usando el factor gravimétrico correspondiente.

En este tipo de análisis se prepara una solución que contiene al analito, a la que posteriormente
se le agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la
solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la
separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales
como la decantación y/o el filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se
procede a lavarlo para eliminarle impurezas, se seca y calcina en un horno o estufa para eliminar el
remanente de humedad, y convertirlo en un producto de composición conocida, para finalmente
pesarlo y relacionar la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original.

El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el


agente precipitante.

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Agentes precipitadores

- Agentes precipitadores específicos: reaccionan con una sola especie química.


- Agentes precipitadores selectivos: reaccionan con un número limitado de especies químicas.

El tamaño de las partículas del precipitado es función de la naturaleza del precipitado (solubilidad
del precipitado) y de las condiciones experimentales bajo las cuales se producen (T°,
concentración de los reactivos y velocidad con la que se mezclan).

Por el tamaño, el precipitado puede ser de dos tipos:

- Coloidal: del orden de micrómetros, μm (10-7 – 10-4 cm), no sedimentan, y no se pueden


filtrar usando medios comunes de filtración.
- Cristalino: del orden de milímetros, mm, sedimentan con facilidad, y se pueden filtrar usando
una gran variedad de medios.

Mecanismo de formación de precipitados

Existen dos vías distintas de formación de precipitados:

1. Nucleación: muy pocos iones, átomos o moléculas (a lo sumo 4 o 5) se juntan para formar
partículas sólidas estables.

2. Crecimiento de las partículas: es el crecimiento de núcleos ya existentes.

Para controlar experimentalmente el tamaño de las partículas en el laboratorio, se debe


minimizar la sobresaturación y favorecer la formación de precipitados cristalinos mediante
elevación de la temperatura (aumenta la solubilidad del precipitado), la utilización de soluciones
diluidas (para minimizar la concentración del soluto, Q) y la adición lenta del reactivo precipitante
junto con una buena agitación. Con estas dos últimas medidas también se minimiza la
concentración del soluto (Q)

También se puede obtener un precipitado cristalino controlando el pH, siempre y cuando la


solubilidad del precipitado dependa de éste.

Para el tratamiento práctico de los precipitados coloidales y cristalinos, se lleva a cabo el proceso
de digestión, en el cual el precipitado parece perder el agua débilmente unida dando como
resultado una masa más densa que se filtra con mayor facilidad.

b) Gravimetría por volatilización

El analito se volatiliza a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa, o, se


determina de manera indirecta la masa del producto por la pérdida de masa en la muestra.

Tipos de métodos por volatilización

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- El aplicado para el agua: esta es eliminada cuantitativamente de muchas muestras inorgánicas


por secado. En la determinación directa se recoge en cualquiera de los distintos sólidos
desecantes y su masa se determina a partir de la masa ganada por el desecante. En el método
indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra durante el
calentamiento.
- El aplicado para el CO2: al igual que el análisis directo para el agua, la masa de CO2 se
determina por el aumento en la masa de un sólido absorbente.

c) Método por electrodeposición

Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida


con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de
peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la
solución problema, que ocasiona la precipitación del analito o de un compuesto formado por el
mismo.

Cálculos en gravimetría

Los cálculos asociados con los métodos gravimétricos de análisis están basados en la
estequiometría y sus resultados se determinan a partir de:

- Masa de la muestra.
- Masa del producto (o analito) de composición conocida.

La concentración del producto se expresa en porciento de analito:

El Silicio y la Sílice
El Silicio es un elemento químico con número atómico 14 de símbolo “Si”. Es el octavo elemento
más abundante en el universo (Estefani, 2013). Su denominación proviene de la palabra latina
'sílex' (pedernal). Su forma amorfa es un polvo café. Su forma cristalina tiene una apariencia gris
metálica (Eni Generalic, 2014).

En la Tierra es, después del oxígeno, el segundo elemento más abundante de la corteza (28,2% en
peso), aunque no se encuentra libre sino como óxido (sílice, SiO2, en todas sus variedades: arena,
cuarzo, cristal de roca, amatista –con impurezas de Fe3+– ágata, pedernal, jaspe y ópalo) y silicatos
(grupo SiO3-2, sin duda alguna, el grupo más importante y variado de los minerales sobre la Tierra.
Algunos de ellos son: granito [cuarzo, feldespato y mica], hornblenda [Ca2Mg5(Si8O22)(OH)2, con
sustituciones de Ca por Na, Mg por Fe2+, Fe3+, Mn2+, Al, Ti, Si por Al, OH por F], asbestos,

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feldespatos, arcilla, micas, biotita, sepiolita, caolinita, talco, espodumena, titanita, entre muchas
otras).

En general, el Silicio no existe en estado libre sino en oxidaciones y silicatos complejos. De hecho,
alrededor del 90% de los minerales de la corteza terrestre contienen silicio (Estefani, 2013).

Fig. 1. Porcentaje de elementos en la corteza terrestre (Estefani, 2013).

Es un elemento relativamente inerte, ya que forma una capa de SiO2 que lo pasiva; es atacado por
los halógenos (con el flúor es muy violenta la reacción) a temperatura ambiente (produce
tetrahalogenuros) y por los álcalis diluidos en caliente (forma silicatos). La mayoría de los ácidos
no lo atacan, excepto el fluorhídrico mezclado con nítrico, para formar ácido hexafluorosilícico
(H2SiF6, muy fuerte). Es un reductor enérgico. Arde en el aire por encima de 1000ºC formando SiO 2
con gran desprendimiento de calor. Con los metales forma siliciuros. El silicio marrón es más
reactivo, ya que tiene mayor superficie.

El silicio es importante en la vida de animales y plantas. No es venenoso. Las diatomeas extraen


sílice del agua para construir su pared celular. La sílice está presente en las cenizas de plantas y en
el esqueleto humano. Mineros, picapedreros y otros que trabajan en lugares donde hay grandes
cantidades de polvo de sílice frecuentemente desarrollan una enfermedad pulmonar grave
conocida como silicosis (Jiménez).

La sílice es un anhídrido de ácido caracterizado por su gran estabilidad que puede adoptar varias
formas cristalinas (EcuRed). Una roca es ácida cuando la proporción de SiO2 es alta, siendo básica
cuando esta proporción es baja (Diccionario Enciclopédico Vox 1, 2009).

Determinación del Silicio


Descomposición de las muestras de sílice y silicatos

La sílice es resistente al ataque químico por todos los ácidos minerales, excepto el fluorhídrico.
Cuando el silicio es un constituyente secundario, como sucede en muchos minerales, la muestra se
ataca con ácido (HCl o HClO4), quedando la sílice insoluble. El residuo, o la muestra original si la
fracción insoluble en ácido es grande, se funde con carbonato sódico:

MSiO3 + Na2CO3  MO + CO2 + Na2SiO3

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En el análisis de caliza, una calcinación verificada antes del ataque convierte la sílice en silicato,
atacable por los ácidos:

SiO2 + CaCO3  CO2 + CaSiO3

Después de la fusión con carbonato, el fundido se trata directamente con ácido clorhídrico.

Separación

El ácido silícico (sílice hidratada) es uno de los ácidos inorgánicos más débiles y cuando se forma
por metátesis es uno de los coloides inorgánicos más hidrofílicos. Para separar la sílice, se evapora
a sequedad la disolución clorhídrica que contiene la sílice hidratada coloidal y el residuo se
calienta a 110-120° C durante una hora, con lo que se obtiene un producto granular representado
aproximadamente por la fórmula SiO2 · ½H2O, que se separa bien por filtración. También puede
deshidratarse la sílice por evaporación de la disolución con ácidos sulfúrico o perclórico hasta
humos blancos. El residuo silíceo que así se obtiene se recoge con ácido clorhídrico concentrado,
se diluye y se hierve. La disolución caliente se filtra por papel y se lava con ácido clorhídrico muy
diluido para evitar la peptización de la sílice y la hidrólisis de los cationes de los metales pesados.
Algo de sílice pasa siempre con el filtrado y para recogerla es necesaria una segunda evaporación.

Calcinación

Se quema el papel y finalmente se calcina la sílice a la temperatura máxima del mechero Meker. El
residuo calcinado está constituido rara vez por sílice pura; su peso representa, pues, la sílice <<sin
corregir>> o la <<sílice e insolubles>>.

Sílice corregida. El residuo silíceo se evapora con ácidos fluorhídrico y sulfúrico en crisol de
platino, con objeto de volatilizar el silicio en forma de tetrafluoruro de silicio. Las ecuaciones
siguientes explican estas transformaciones; se supone en ellas que el residuo de SiO2 está
contaminado con Fe2O3 y Fe2(SiO3)3 (es decir, Fe2O3 · 3SiO2).

SiO2 + 4HF  2H2O + SiF4

Fe2O3 + 6HF  2FeF3 + 3H2O

Fe2(SiO3)3 + 18HF  2FeF3 + 9H2O + 3SiF4

2FeF3 + 3H2SO4  Fe2(SO4)3 + 6HF

Fe2(SO4)3  Fe2O3 + 3SO3

La impureza de hierro queda después en la misma forma, Fe2O3, que en el residuo original y la
pérdida de peso representa SiO2, <<sílice corregida>>.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Errores debidos al boro y al fluoruro

El boro que haya en la muestra siempre queda arrastrado en forma de ácido bórico por la sílice
hidratada. El óxido bórico que se forma en la calcinación se volatiliza también con el tratamiento
con ácido fluorhídrico:

2H3BO3  3H2O + B2O3

B2O3 + 6HF  3H2O + 2BF3

Y esta pérdida de peso podría quedar asignada a la sílice. La separación del boro de la sílice puede
realizarse antes de la deshidratación por tratamiento del residuo casi seco con metanol, con lo que
se volatiliza el trimetilborato:

H3BO3 + 3CH3OH  3H2O + (CH3)3BO3

Cuando en la muestra hay fluoruros, se produce una pérdida de silicio en forma de tetrafluoruro
de silicio en el tratamiento ácido preliminar de la muestra y en la evaporación para la separación
de la sílice. En presencia de fluoruros, debe utilizarse material de platino para la descomposición
de la muestra y se puede evitar prácticamente la pérdida de silicio cubriendo la cápsula de ataque
con una tapa de platino, con objeto de mantener saturada de vapor de agua la atmósfera de la
cápsula; con esto tiene lugar la hidrólisis del fluoruro de silicio:

SiF4 + 2H2O  SiO2 + 4HF

volatilizándose el fluoruro de hidrógeno por calefacción en presencia de ácido perclórico hasta


humos abundantes.

Instrucciones Generales para el Laboratorio


Embudos y Papel Filtro

La filtración se lleva a cabo utilizando ya sea embudos y papel filtro o crisoles de filtración. Los
factores importantes que se deben tomar en cuenta para elegir en qué se va a realizar la filtración
son la temperatura a la que se debe calentar el precipitado para convertirlo en la forma sólida que
se necesita para poderlo pesar, y la facilidad con la que se puede reducir el precipitado.

Las fibras de celulosa del papel filtro tienen una tendencia pronunciada a retener humedad, y un
papel filtro que contiene un precipitado no se puede secar y pesar con una exactitud adecuada. Es
necesario quemar el papel a una temperatura elevada. Cuando el papel se está quemando,
alrededor del precipitado prevalecen condiciones reductoras debido a la presencia de carbono y
de monóxido de carbono. Por esto, los precipitados que no pueden calentarse a temperaturas o
que son sensibles a la reducción, normalmente no se filtran en papel filtro sino que se emplean los
diferentes tipos de crisoles de filtración.

Existen diversos tipos de papel filtro. Para los trabajos cuantitativos sólo debe utilizarse el que no
deje cenizas. Este papel tiene un tratamiento con ácidos clorhídrico y fluorhídrico durante su

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

manufactura, por lo que su contenido de material inorgánico es bajo y cuando se quema sólo deja
una cantidad muy pequeña de cenizas (las cenizas típicas de un papel circular de 11 cm de
diámetro pesan 0.13 mg). Normalmente el peso de las cenizas se ignora; se puede aplicar una
corrección cuando el trabajo es muy exacto, ya que para un lote de papel filtro el peso de las
cenizas es casi constante.

Dentro del grupo de los que no dejan cenizas, existen variedades adicionales de papeles que
difieren en su porosidad. Para los precipitados de partículas muy finas, como la sílice, se emplea
papel filtro “lento”. Una filtración, incluso cuando es óptima, consume tiempo y por ello el analista
debe utilizar el papel filtro que sea más rápido para el tipo de precipitado que va a manejar.

Podemos encontrar círculos de papel filtro de diversos diámetros. La elección del tamaño depende
de la cantidad de precipitado, no del volumen de solución que se va a filtrar.

Técnica para lavar y filtrar un precipitado

Una vez que el precipitado está en el filtro, se puede lavar pasando la solución de lavado a través
del precipitado en el filtro. Sin embargo, con frecuencia esta técnica es más bien ineficiente; la
solución de lavado no penetra en forma uniforme la masa compacta del precipitado. Se prefiere
lavar el precipitado por decantación, al menos en los casos en donde el precipitado se sedimente
con rapidez de la suspensión.

El líquido sobrenadante se vacía con cuidado en el embudo de filtración tratando de retener en el


vaso la mayor parte del precipitado. Después el precipitado se agita en el vaso con una porción de
la solución de lavado, se deja sedimentar y el agua de lavado se decanta en el embudo de
filtración. El lavado se repite cuantas veces sea necesario (debe hacerse notar que son mucho más
eficaces una serie de lavados con pequeños volúmenes de solución que un solo lavado con el
mismo volumen total de solución de lavado); al final no se deja sedimentar el precipitado, sino que
se vacía en el filtro junto con la solución de lavado. Los residuos de precipitado que quedan en el
vaso se transfieren al filtro usando el chorro del frasco de lavado.

Si el precipitado tiende a adherirse al vidrio, se puede utilizar un gendarme de látex para


desprenderlo. Para despegar el precipitado del gendarme se usa un trocito de papel filtro que se
adiciona al embudo de filtración.

El tallo del embudo debe caer bien dentro del vaso donde se recibe el filtrado y la punta del tallo
debe tocar la pared interna del vaso para prevenir que el filtrado se proyecte. Todas las
transferencias que se hacen dentro del embudo se deben realizar con ayuda de una varilla de
vidrio y se debe tener cuidado de no perder gotas de solución. Se debe examinar la turbidez del
filtrado; algunas veces al principio de la filtración pasan a través del filtro pequeñas cantidades de
precipitado, pero se pueden recuperar refiltrando la solución a través del mismo embudo de
filtración después de que los poros del papel se han obstruido un poco con el precipitado que se
ha recolectado.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Calcinación de un precipitado con el papel filtro

1. Secado del papel y del precipitado. Esto se puede hacer en una estufa a una temperatura
de 100 a 125° C, si las instrucciones permiten dejar el experimento en esta etapa. Si la
calcinación se tiene que hacer de inmediato, el secado se puede realizar con un mechero.
El crisol con tapa se coloca en posición inclinada sobre un triángulo de porcelana y debajo
del crisol se coloca el mechero con una flama pequeña, situándola en el centro del crisol
inclinado. Se debe evitar un calentamiento demasiado fuerte; la flama no debe tocar el
crisol y el secado debe realizarse con lentitud.
2. Carbonización del papel. Después de que el precipitado y el papel están completamente
secos, se quita la tapa del crisol para permitir la entrada del aire y se incrementa el
calentamiento para carbonizar el papel. El tamaño de la flama se aumenta un poco y se
coloca bajo la base del crisol. El papel debe humear, mas no arder, con flama. Si el papel
se incendia, el crisol se debe tapar de inmediato para extinguir el fuego, ya que pueden
salir del crisol partículas pequeñas de precipitado por la violenta actividad de los gases de
la combustión; también en esas condiciones, el carbón del papel puede reducir ciertos
precipitados que se pueden manejar con seguridad en un papel filtro en condiciones
menos severas. Se debe tener cuidado de que los gases reductores que salen de la flama
del mechero no se desvíen hacia dentro del crisol. Durante la carbonización, el papel
exuda algo de materia orgánica que se recolecta en el crisol. Esta se quema más tarde a
una temperatura más elevada.
3. Quemado del carbón del papel. Después de que el papel está carbonizado y ha pasado el
riesgo de que se incendiara, se incrementa el tamaño de la flama hasta que el fondo del
crisol se pone rojo. Esto se debe hacer en forma gradual. Durante esta etapa de la ignición,
los residuos de papel se queman por completo continuando el calentamiento hasta que el
material de color obscuro desaparezca. Es adecuado mover el crisol de vez en cuando para
que el calentamiento sea homogéneo.
4. Etapa final de la calcinación. Para concluir la ignición se endereza el crisol, se quita la tapa
para que entre el aire libremente y se calienta a la temperatura recomendada para el
precipitado en particular. Un mechero de Tirril calentará un crisol con tapa hasta cerca de
700° C y un mechero Meker elevará la temperatura aproximadamente 100° C más. Con los
crisoles de platino se obtienen temperaturas de 400° C más. La calcinación se continúa
hasta que el crisol alcance un peso constante, esto es, hasta que la diferencia entre 2
pesadas después de un periodo de calentamiento sea menor a 0.5 mg.

Crisoles para calcinación de precipitados en un papel filtro.

Para muchos propósitos, los crisoles de platino son superiores a los de porcelana. Los de platino
alcanzan una temperatura más elevada sobre un mechero (pero no en un horno) y se enfrían
mucho más rápido debido a la alta conductividad térmica del metal.

El peso de un precipitado en un crisol normalmente se obtiene por diferencia: primero se pesa el


crisol vacío y después el crisol más el precipitado calcinado. La calcinación de un precipitado

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

algunas veces involucra un cambio químico, para obtener la forma final que es la que se pesa. Se
puede suponer que este cambio se ha realizado por completo cuando el peso del precipitado ya
no cambia con el calentamiento posterior. El precipitado se calienta a la temperatura deseada
durante un periodo razonable, después se enfría y se pesa. En seguida se vuelve a calentar, por lo
general durante un periodo corto, y se pesa otra vez. Si las 2 pesadas son similares (con una
variación de 0.2 a 0.5 mg) se considera que la calcinación ya está terminada. Con esto, el
precipitado se ha calcinado a “peso constante”. Ahora bien, ya que el peso del precipitado se
obtiene por diferencia, también se debe conocer con exactitud el peso del crisol vacío. Además,
algunas veces el peso del crisol varía un poco con las condiciones en las que se prepara y se seca.
Es por esto que el crisol vacío se acostumbra calcinar igual a como se calcinará el crisol con el
precipitado. La calcinación del crisol vacío se realiza hasta alcanzar el peso constante.

Entrenamiento para Digestiones


Descomposición es la transferencia de una muestra sólida a una líquida, o a un estado soluble o
disuelto para una subsiguiente caracterización analítica de sus constituyentes mayores, menores, y
trazas.

Qué se espera al preparar las muestras:

 Transformar sólidos en líquidos (soluciones claras)


 Destrucción de la matriz
 Separación de las sustancias de interferencia
 Isoformación de la muestra y el estándar
 Homogenización
 Preconcentración de los compuestos

Problemas frecuentes:

 Rutina de trabajo intensa y costosa


 Cuello de botella en el proceso analítico
 Riesgos de contaminación o pérdida de analitos

Ácidos más comunes para digestión

 Ácido Nítrico (HNO3)


 Ácido Clorhídrico (HCl)
 Ácido Fluorhídrico (HF)
 Peróxido de Hidrógeno (H2O2)
 Ácido Perclórico (HClO4)
 Ácido Sulfúrico (H2SO4)
Ácido Nítrico (HNO3)
 Ácido Oxidante que disuelve la mayoría de los metales formando nitratos solubles

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

 Poderoso en forma concentrada


 Es el ácido más común para la oxidación de matrices orgánicas
 Ácido más poderoso cuando se usa en combinación con ácidos complejantes tales como el
HCl
 Oro y platino no son oxidados
 Algunos metales son pasivados, pero estos metales pueden ser disueltos al usar una
combinación de ácidos
Ácido Clorhídrico (HCl)

 Ácido no oxidante con débiles propiedades reductoras


 Algunos metales como Au, Cd, Fe, Sn pueden disolverse
 Disolución se acelera por la adición de otros ácidos. El más comúnmente usado es: agua
regia.
 La naturaleza complejante permite la disolución completa de varios metales tales como el
Fe(II) y Fe(III)
 AgCl, HgCl y TiCl son insolubles
 Ventaja para separación por precipitación en concentrados de oro y plata
 PbCl2 es ligeramente soluble

Acido Fluorhídrico (HF)

 Ácido No oxidante
 La Reactividad está basada en su fuerte naturaleza complejante
 Es más comúnmente usado en análisis inorgánico
 Es el único ácido que puede disolver silicatos
 Disolución forma fluoruros solubles
 Fluoruros Insolubles o ligeramente solubles de tierras alcalinas, lantánidos, tierras
actínidas
 PERO: La remoción del fluoruro por complejación con ácido bórico es el método más
común de resolubilización
 Acido Tóxico!

Acido Bórico (H3BO3)

 Compleja el HF-contenido en las soluciones de digestión


 Equipos estándar de muchos de los instrumentos analíticos podrían manejar una cantidad
substancial de HF
 El ácido Bórico reacciona con el HF de acuerdo a las siguientes ecuaciones:
H3BO3 + HF  HBF3(OH) + 2H2O
HBF3(OH) + HF  HBF3 + H2O

El paso determinante de la velocidad es la formación del ácido fluoro bórico. Para incrementar la
cinética de la reacción, la solución de HF se trata con un vasto exceso de ácido bórico.

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 6 ml de acido bórico por 1 ml de HF

Ácido Tetrafluorobórico (HBF4)

 Alternativa para el HF y el siguiente paso de complejación con H3BO3


 Para destruir la materia silícea y redisolver los fluoruros insolubles en un paso
 Para evitar impurezas debidas al H3BO3 el cual puede producir elevados límites de
detección.
 INCONVENIENTE: ¡Ácido Tóxico y muy agresivo!

Ácido Perclórico (HClO4)

 El ácido perclórico concentrado (60-72%) se convierte en un ácido poderoso cuando se


calienta
 El poder es proporcional a su concentración y temperatura
 Peligro de explosiones! Nunca aplicar HClO4 puro en materia orgánica
 Siempre comience con ácido perclórico diluido
 Siempre use otro ácido para digerir la materia fácilmente oxidable antes de que el ácido
perclórico pueda reaccionar
 Caliente la muestra lentamente para permitir al ácido nítrico destruir la mayor cantidad de
materia orgánica posible

Ácido Sulfúrico (H2SO4)

 Ácido concentrado es capaz de oxidar muchas substancias


 Punto de ebullición de 339 °C
 Es utilizado para incrementar la temperatura de reacción a baja presión.
 Usado para reacciones Kjeldahl en combinación con H2O2
 Difícil de remover después de la digestión
 Problemas Analíticos debido a su alta viscosidad.
 Puede corroer las superficies de teflón durante digestiones prolongadas a alta
temperatura
 Formación de sulfatos insolubles ej. con Pb, Cd

Ecuaciones de Reacción

METALES

6 H+ + 3 Me + 2 HNO3 + ΔT  3 Me2+ + 2 NO + 4H2O

Muestras Geológicas

SiO2 + 4 HF + ΔT  SiF4 + 2H2O + metales disueltos

Silicatos

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Tipos de errores en el análisis cuantitativo


Los análisis cuantitativos juegan un papel predominante en cualquier laboratorio analítico, por lo
que, los errores que aparezcan en ellos son de gran importancia.

Nuestro principio, será que no existen resultados cuantitativos válidos sino van acompañados de
una estimación de los errores inherentes a ellos, los científicos experimentales harán una
distinción fundamental entre tres tipos de errores:

a) Errores Accidentados o Crasos

Estos errores son tan graves que no queda otra alternativa que abandonar el experimento y
empezar de nuevo.

Ejemplos:

 Pérdida de parte de la muestra


 Contaminación de la muestra
 Avería de algún instrumento

Todos estos errores que ocurren, incluso en los laboratorios mejor controlados, se reconocen con
mucha facilidad en consecuencias en el análisis. Solo tenemos que distinguir con detenimiento
entre los errores sistemáticos y aleatorios.

b) Errores Sistemáticos o Determinados

Son aquellos que pueden determinarse y probablemente evitarse o corregirse. Afectan al


resultado, siempre en el mismo sentido, bien por exceso o por defecto. Su magnitud puede ser
constante para todas las muestras de una serie, o ser proporcional al tamaño de la muestra, o bien
variar de un modo más complicado, por ejemplo el error cometido al pesar una muestra
higroscópica, que es siempre positivo, ya que aumenta con el tamaño de la muestra y varía con el
tiempo que se emplea en la pesada, con la humedad atmosférica y con la temperatura. El error
originado por la adsorción en las columnas cromatográficas es negativo (adsorción irreversible).

Otros errores comunes de este tipo son causados por impurezas en los reactivos, también por
errores instrumentales, por ejemplo: mal calibrado de las balanzas, pH-metros.

Errores de operación, errores del método, por ejemplo: coprecipitación de impurezas, solubilidad
de precipitados, interferencias en la muestra.

Estos errores sistemáticos o determinados, afectan a la exactitud del método analítico.

c) Errores aleatorios o indeterminados

Son errores fortuitos cuya magnitud y signo no pueden predecirse ni calcularse. Son producidos
por el efecto de variables que no se pueden controlar, y se caracterizan porque se presentan por
exceso o defecto con igual probabilidad.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Se revelan por las pequeñas diferencias en mediciones sucesivas efectuadas por el mismo analista.

Producen este tipo de errores los pequeños cambios en la Tª, P, humedad del ambiente,
fluctuaciones en el suministro eléctrico, corrientes de aire a la hora de la pesada en balanzas de
precisión.

Estos errores afectan a la precisión de un experimento, y si se realiza un número elevado de


experiencias, la exactitud puede no resultar necesariamente aceptada. Los errores sistemáticos
dan lugar a una pérdida de exactitud pudiendo o no afectar a la precisión según que dicho error
sea constante o variable.

Exactitud y Precisión

En análisis cuantitativo de cualquier propiedad de la materia (peso, volumen, etc.), está sujeto a
cierto grado de incertidumbre, por lo que jamás se podrá conocer el verdadero valor de la
magnitud. A lo que se aspira es a obtener una estimación de la magnitud que sea satisfactoria.

La exactitud es el grado de concordancia entre el valor medido y el valor real. Como nunca se
conoce el valor verdadero absoluto, una definición más realista es la concordancia entre el valor
medido y el valor real aceptado.

La precisión es el grado de concordancia entre réplicas de mediciones de la misma cantidad, es


decir, es la repetibilidad de un resultado.

Es necesario distinguir entre repetibilidad y reproducibilidad, para hacer referencia a la precisión


de un experimento:

 Repetibilidad: estimación del grado de dispersión en una serie de réplicas de la misma


cantidad. Son experiencias llevadas a cabo por un mismo analista en un tiempo
relativamente corto sin cambiar de instrumento ni de material de laboratorio, y usando las
mismas disoluciones.
 Reproducibilidad: mide el grado de dispersión entre series de resultados, o sea,
experiencias realizadas en ocasiones distintas con disoluciones distintas y con material de
laboratorio distinto.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Tabla periódica. Compilación de ácidos y reactivos (Duquesne University, 1996)

Fig. 2. Tabla periódica de los elementos químicos. Elementos que reaccionan con el ácido nítrico.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Fig. 3. Tabla periódica de los elementos químicos. Elementos que reaccionan con el ácido hidro – fluorhídrico.
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Fig. 4. Tabla periódica de los elementos químicos. Elementos que reaccionan con el ácido hidro – clorhídrico.

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Fig. 5. Tabla periódica de los elementos químicos. Elementos que reaccionan con el ácido sulfúrico.
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Fig. 6. Tabla periódica de los elementos químicos. Elementos que reaccionan con el ácido perclórico.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Método Actual de Determinación de Sílice en Concentrados de Minerales


El método de determinación de sílice en concentrados de minerales utilizado en los laboratorios
de Impala se conoce como “Determinación de Sílica en Concentrados de Minerales por el Método
Clásico Gravimétrico”.

Éste método fue modificado durante la capacitación de los Ingenieros de Impala Terminals en
Perú, para adaptarlo a las condiciones del laboratorio de Impala en Manzanillo. El método de
determinación de sílice tal y como se pretende realizar en la actualidad, se anexa a continuación.
Las modificaciones realizadas al método original se encuentran subrayadas. La metodología
original se encuentra descrita en el Anexo A, Método Original de Determinación de Sílica en
Concentrados de Minerales por el Método Clásico Gravimétrico.

Determinación de Sílica en Concentrados de Minerales por el Método Clásico


Gravimétrico

1. PRINCIPIO

El método comprende la determinación de Sílica por pérdida en masa del precipitado impuro de
Sílica obtenido por deshidratación ácida, después de la ignición del residuo y subsiguiente
volatilización del silicio como tetrafluoruro, de un medio ácido sulfúrico- ácido fluorhídrico.

2. ALCANCE

El método es apropiado para concentrados que contienen sílice en un rango 0.10 % a 80 %.

3. APARATOS Y MATERIALES

Equipo usual de laboratorio incluido extractores, plancha de calentamiento, horno eléctrico y


horno de calentamiento.

3.1 Balanza Analítica sensibilidad 0.0001 g.

3.2 Horno microondas, (no aplica porque ahorita no realizamos pruebas ahí)

3.3 Dispensador de 25, 5 ml (subdivisión de 1 ml)

3.4 Desecador

3.5 Crisol de platino

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

3.6 Crisol de porcelana

3.7 Papel de filtro Whatman # 42 o equivalente (Sartorius #393)

3.8 Material ordinario de vidrio: vaso, Erlenmeyer, embudo, luna de reloj.

3.9 Otros materiales: mechero, pinzas, pisetas, baguetas, pincel.

4. REACTIVOS

Durante el análisis use solamente reactivos de reconocido grado analítico y agua desionizada o
equivalente.

4.1 Ácido clorhídrico p.a. (HCL cc)

4.2 Ácido fluorhídrico p.a. (HF cc)

4.3 Ácido nítrico p.a. (HNO3 cc)

4.4 Ácido perclórico p.a. (HCLO4 cc )

4.5 Ácido sulfúrico p.a. (H2SO4 cc)

4.6 Acetato de amonio, p.a. (C2H4O2.NH3)

4.7 Acido Acético, p.a. (CH3.COOH)

4.8 Papel Whatman N 42 Nota: ya está en APARATOS Y MATERIALES

4.9 Acetato de amonio, al 40 % P/V, Pesar 400 g. de acetato de amonio (4.6), adicionar 40
ml de ácido acético cc. y disolver con agua hasta 1L.

5. LINEAMIENTOS:

5.1 Numero de determinaciones

Realizar el análisis por duplicado, repetir si sobrepasa el criterio de aceptación.

Llevar un blanco y una muestra de referencia en cada Batch de proceso (máx. 40 análisis).

5.2 Pesado de Muestras

5.2.1.1 Pesar al +/- 0.0010 g en vaso 250 o 400 ml o en un tubo teflón,


según el método elegido.

5.2.1.2 Pesar 0.5000 g de muestra para c.c. de Zn

5.2.1.3 Pesar 0.2000 g de muestra para c.c. de Cu

5.2.1.4 Pesar 0.2000 g de muestra para c.c. de Ag/Au

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

5.2.1.5 Pesar 0.2000 g de muestra para c.c. de Pb

Nota 1: Pesos referenciales para diferentes productos.

5.3 Disgregación de la Muestra

5.3.1 Método Clásico

5.3.1.1 Adicionar 10 ml de ácido perclórico (4.4); 10 ml de ácido nítrico


(4.3) y 10 ml de ácido Clorhídrico (4.1).

5.3.1.2 Cubrir el vaso con luna de reloj y calentar de 250°C a 280°C aprox.
hasta su completa sequedad.

5.3.1.3 Una vez seca la muestra, dejar en plancha durante una hora a
290°C aprox. Enfriar.

5.3.1.4 Lavar las paredes del vaso y la luna reloj con agua, añadir 10 ml de
ácido clorhídrico (4.1).

5.3.1.5 Calentar la muestra a casi ebullición hasta disolver todas las sales
solubles, pero sin prolonga innecesariamente el calentamiento.
Seguir con el ítem 5.4

Nota 2: una ebullición prolongada incrementa la pérdida de sílice en la separación. Filtrar siempre
en caliente.

5.3.2 Método con Horno Microondas

5.3.2.1 Adicionar al tubo teflón, 2 ml de ácido clorhídrico (4.1) y 6 ml de


ácido nítrico (4.3)

5.3.2.2 Llevar al horno microonda por ½ hora. Parámetros: 1600 w,


Temperatura 180 ºC, 10 min status rampa, 15 min mantenimiento,
10 min enfriamiento.

5.3.2.3 Enfriar, adicionar 10 ml de ácido clorhídrico (4.1), trasvasar a vaso


de 150 ml, lavar las paredes del tubo con agua caliente, no
sobrepasar de 50 ml.

5.4 Filtrado

5.4.1 Decantar con papel Whatman Nº 42 o equivalente (Sartorius #393),


baguetear las paredes del vaso hasta limpiarlo completamente.

5.4.2 Lavar el precipitado cinco veces con agua caliente.

Nota 3: para concentrados de Pb lavar el filtro 8 veces con 15 ml de acetato de amonio (4.9).

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

5.5 Calcinación

5.5.1 Poner el filtro en crisol de porcelana, secar a 300°C aprox. y calcinar en


horno eléctrico a 800°C aprox. por una hora. Enfriar

5.5.2 Pesar el crisol vacio P1, trasvasar el residuo calcinado al crisol de platino,
pesar el crisol con el residuo calcinado P2

5.5.3 Añadir gotas de agua, 10 gotas de ácido sulfúrico (4.5) y 10 ml de ácido


fluorhídrico (4.2)

5.5.4 Evaporar lentamente sobre el mechero hasta sequedad y calcinar al rojo,


durante 1 min. Aprox.

5.5.5 Enfriar, pesar P3.

6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Donde:

P1 = crisol de platino seco en g.

P2 = crisol de platino con residuo calcinado en g.

P3 = crisol de platino con residuo fluorizado en g.

W = peso de la muestra en g.

7. CONTROL DE CALIDAD

7.1 Criterio de aceptación

+/- 0.15% para resultados menores a 10%

+/- 0.25% para resultados mayores a 10%

7.2 Veracidad

Llevar un material de referencia certificado o interno junto con el Batch de trabajo (máximo 40
análisis por Batch).

El listado de materiales de referencia que actualmente cuenta el laboratorio, con sus respectivos
límites se encuentra en el Doc. Ref.: “Muestras Certificadas Canmet” y Doc. Ref. “Material de
referencia interno” que se encuentran en el Modulo de Control Documentario.

8. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

8.1 Canmet Methods, Elsie M. Donaldson

8.2 Standard Methods for Chemical Analysis-Chapter 41-SILICA

8.3 ASTM E 247 – 01 Determination of silica in manganese Ores, iron ores and related
materials by gravimetry.

8.4 ASTM E 50-00: Standard Practices for Apparatus, Reagents and Safety Considerations
for Chemical

8.5 Analysis of Metals, Ores and Related Materials.

9. REGISTROS APLICABLES

9.1 Pending Samples (Analyses Order) Classical Method

9.2 Analyses by Classical Method of Silica Dioxide

9.3 Control de condiciones ambientales área de balanza

9.4 Verificación Balanzas Laboratorio

ANEXO A

(Informativo)

POTENCIALES INTERFERENTES DURANTE EL ANALISIS

A.1 Principio.

Este anexo describe los efectos de los potenciales interferentes y como estos son minimizados
durante el proceso de análisis.

A.2 El precipitado de Sílica y el papel deben ser bien lavados y estar libres de percloratos para
evitar la pérdida de Sílica durante la ignición por deflagración.

ASTM E 247 – 01 Determination of silica in manganese Ores, iron ores and related materials by
gravimetry.

A.3 El papel debe ser secado a tan baja temperatura como fuera posible para evitar la formación
de carburo negro de silicón. Un alto resultado es obtenido para Sílica en presencia de este
componente porque el acido fluorhídrico usado para la volatilización de la Sílica descompone el
carburo y el carbón resultante es quemado y eliminado como dióxido de carbono durante la
ignición final del material no volátil

Canmet Methods, Elsie M. Donaldson

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

A.4 Debido a la cantidad de sílice que revierte a coloides o estados soluble en soluciones diluidas
de acido clorhídrico, se incrementa con el tiempo de calentamiento y con el tiempo de pausa
antes de la filtración, el paso de calentamiento para disolver las sales solubles no bebe ser
prolongada innecesariamente y la solución debe ser filtrada sin demora.

Canmet Methods, Elsie M. Donaldson

A.5 El lavado en caliente, en cuanto sea posible, es siempre preferible, ya por la mayor rapidez de
la operación, mayor solubilidad y velocidad de difusión de las sustancias adsorbidas que se desean
eliminar

Química Analítica – Giovanni Canneri

A.6 Al poner los crisoles a evaporar el ácido fluorhídrico, se debe considerar que la llama del
mechero debe ser pequeña y no luminosa, y el líquido no debe llegar a hervir.

Voguels. Textbook of Quantitative chemical analysis.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Procedimiento y descripción de las actividades realizadas

Actividades Realizadas
1. Capacitación General
a) Calibración de Balanzas

Para calibrar las balanzas, primero se deben apagar. Se retiran los platillos metálicos y se limpian
con un pincel redondo de pelo de camello para eliminar rastros de mineral. Se colocan de nuevo
embonando en el centro de la balanza. Se enciende la balanza y se procede a su calibrado.

Presionamos el botón CC (Calibrar), y la pantalla de la balanza marcará 200.0000 g. Tomando la


tela de microfibra del juego de pesas, se coloca la pesa de 200.0000 g sobre el platillo de la
balanza hasta que indique que se ha calibrado. Se procede a la calibración con las pesas de 0.1000
g, 0.2000 g, 0.5000 g y 1.0000 g. Para cada una de las pesas anteriormente mencionadas, se
procede de la siguiente manera:

Se anota en la hoja de registro la temperatura y la humedad al momento de la medición. Se toma


la pesa con las pinzas y se coloca en el centro del platillo. Se anota el resultado obtenido en la hoja
de registro, y la diferencia de peso (positiva o negativa) respecto de cada pesa. Se coloca ahora la
pesa en el lado superior izquierdo, inferior izquierdo, inferior derecho y superior derecho,
escribiendo para cada caso el peso obtenido y la diferencia de peso.

b) Uso de DBCT

Se ingresa información a la base de datos DBCT (Data Base C T) de forma manual a través del
teclado de la computadora, o directamente de la balanza analítica. Los pesos se registran
únicamente a partir de la balanza.

Se enciende la computadora y se inicia sesión con el nombre de usuario y la contraseña provistos


por los supervisores. Se inicia sesión en la base de datos DBCT y se corre el programa de Citrix para
mandar la información directamente de la balanza a la base de datos al presionar el botón de
copiar de la balanza.

Se ingresa a la pestaña de Absorción Atómica, donde aparecen las listas de concentrados


minerales pesados y por pesar. Puede utilizarse un filtro que separe las listas para volumetría de
las de absorción atómica seleccionando el título correspondiente. Los concentrados ya pesados
están marcados de color rosa, mientras que los pendientes están en azul marino, y los digestados
y listos están en verde.

Los concentrados de minerales se encuentran ordenados dentro de sobres, en cajas con 20 sobres
cada una. El material de vidrio a utilizar para depositar la muestra una vez pesada depende del
tipo de muestra y del análisis a realizarle, de acuerdo a la tabla 1. Se lleva de las islas I ó II del área
de volumetría al área de balanzas, donde es rotulado con marcador permanente de acuerdo a la
lista.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Tabla 1. Pesos y material a utilizar de acuerdo al elemento que se desea pesar.

Peso Material para depósito Área Elemento


0.2 g Matraces 125 ml Absorción Atómica As, Pb, Zn, Fe, Cd, Mn, Sb
0.5 g Matraces 125 ml Absorción Atómica Bi, Ag
0.25 g Vasos de precipitado 250 ml Volumetría Zn
0.25 g Vasos de precipitado 400 ml Volumetría Pb
0.20 g Matraces 250 ml Volumetría Cu
0.2 g Vasos de precipitado 250 ml Volumetría SiO2
NOTA: se puede utilizar la misma muestra para los siguientes grupos de elementos, siempre
y cuando se requiera el mismo peso:
1. Pb/Zn/Cu/Mn
2. Cd/Fe
3. As/Sb

Para el caso de ingreso de pesos de muestras, se selecciona una lista pendiente y se pesa en la
balanza la cantidad indicada. Se registra el peso en la celda correspondiente a través de la balanza
y se procede de igual manera hasta concluir la lista. Cada muestra de concentrado de mineral se
deposita en su respectivo vaso de precipitado o matraz, previamente denominado.

Concluida la lista, se presiona el botón “weighted” que marcará de color rosa el título de la lista
para indicar que se encuentra pesada. Se imprime la hoja con los datos capturados, y el encargado
del pesaje la firma y escribe manualmente la fecha. Las muestras de mineral son colocadas junto
con la hoja sobre la isla I del área de volumetría, y tapadas con plástico o lunas de reloj en caso de
ser necesario. Los analistas de volumetría se encargarán de proceder con la digestión
correspondiente de cada muestra de mineral.

c) Pesado de muestras metálicas

Se procede de la misma manera que con los concentrados de minerales, la única diferencia es que
dependiendo del metal, a veces es necesario cortarlo con pinzas en trozos lo más pequeños
posibles para facilitar su digestión y tener datos exactos capturados por la balanza.

d) Filtración

Se filtran las muestras previamente digestadas por un analista y, dependiendo de la muestra y de


su composición, es el número de veces que se lavará el filtro o el reactivo con el que procederá a
ser lavado.

En general, se acomoda el material de cristalería (embudos y vasos de precipitados) en cada rack,


comenzando desde la línea marcada en color negro hacia la derecha. En caso de ser necesario, se
pueden utilizar más racks. Se pega el papel filtro con ayuda de una piseta con agua desionizada
sobre el embudo. El papel a utilizar y el lado que quede dentro dependerán del tipo de muestra a
filtrar.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Se acomodan las muestras en el orden de la lista proporcionada por el analista que pesó los
concentrados, y una vez en orden, se procede a verter el contenido del vaso por el filtro. El vaso se
enjuaga con ayuda de la piseta, haciendo que el agua desionizada contenida en la misma haga que
el concentrado baje hasta el filtro. En caso de que el vaso esté tapado con luna de reloj, ésta
también se lava. La cantidad de lavados de la cristalería depende del procedimiento para cada
concentrado. Se lava el filtro desde la parte superior con ayuda de la piseta. La cantidad de lavados
depende del procedimiento para cada concentrado.

Se recupera el filtro o el líquido filtrado, dependiendo de lo que requiera la técnica. En caso de


recuperar el filtro, el líquido filtrado se deposita en el envase contenedor de residuos peligrosos.
En caso contrario, el filtro se tira a la basura (que es recuperada como contenedor de residuos
peligrosos).

e) Digestión

La digestión depende del tipo de muestra a analizar, y de los ácidos a utilizar para la misma. Se
realiza sobre planchas. En general, el concentrado de mineral con los ácidos debe ser llevado hasta
determinado volumen, a estado pastoso o a sequedad completa. Una serie de ácidos para llevar a
cabo distintas digestiones, se definen en el marco teórico (Figs. 2 a 6).

f) Uso de equipos e implementos

Uso de plancha, mufla, termómetro láser, termopar, breves lecturas en equipo de absorción
atómica y rayos X.

2. Revisión de Metodología

Análisis de Sílice por gravimetría en concentrados de minerales

3. Revisión de Hojas de seguridad de Reactivos

Revisé las hojas de seguridad de los principales ácidos con que se trabaja en el laboratorio:

- Ácido Fluorhídrico
- Ácido Perclórico
- Ácido Nítrico
- Ácido Sulfúrico
- Ácido Clorhídrico
- Ácido Acético Glacial

Revisé también los ATS’s (Análisis de Trabajo Seguro) dentro de diferentes procesos que se llevan
a cabo dentro del laboratorio, como el trasvase de ácidos, las titulaciones, las digestiones, entre
otros.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

4. Medición de temperatura en planchas de calentamiento y mufla

Realización de curvas de temperatura para medir las variaciones entre la temperatura reportada
por el equipo y la temperatura real medida a través de un termopar (para el caso de la mufla) o de
un termómetro láser (para la plancha). Selección del rango de temperatura óptima para llevar a
cabo el proceso.

5. Creación de carpeta de registro para mufla

Creación, armado y llenado de la carpeta de registro “Verificación de Temperaturas” para la mufla


y algunas planchas.

6. Cabina para balanza analítica

Se tomaron medidas de la cabina para balanza analítica de Fire Assay. Se hicieron las correcciones
en las medidas para mandar a hacer una cabina especial para la balanza 1 del área de balanzas.

7. Secado de muestras para pruebas

Secado de muestras SIO2-P1, SIO2-P2, SIO2-P3, SIO2-P4 y SY-04 (Controles Internos). Secado de
Sílica gel y acondicionamiento de desecadores.

8. Acondicionamiento de equipo y material necesario para el análisis

El equipo y material tales como mufla, campanas, planchas, y material de vidrio fue
acondicionado a lo largo de la realización de la residencia.

9. Realización de pruebas de digestión para análisis de sílice (observador)

Participación como observador durante todo el proceso de análisis de sílice en concentrados de


minerales.

10. Realización de pruebas para la validación de la determinación de sílice en concentrados de


minerales (Cu, Pb, Zn)

Realización de pruebas de análisis de sílice en concentrados de minerales.

Otras actividades realizadas

 Apoyo en Pesado de Muestras de concentrados de minerales

A lo largo de mi estancia en el laboratorio de Impala, estuve ayudando a pesar muestras de


concentrados de minerales para análisis en volumetría y absorción atómica.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

 Apoyo en Depuración de Muestras

Desatado de muestras de concentrados de minerales (Pb, Cu, Zn, Ag, Au), ruptura de sobres
etiquetados, separación de los concentrados por elemento, vaciado de las muestras en cubetas de
acuerdo al elemento.

 Apoyo en Verificación de Registros

Verificación de hojas de registro de balanzas, equipos, muestras, reactivos, entre otros. Corrección
y llenado de espacios en blanco por la persona que dejó incompleto o sin rúbrica el registro.
Cancelación de espacios en blanco sobrantes al finalizar el año y/o el mes.

 Apoyo en Ordenamiento de Listas

Orden de las listas de concentrados de minerales pesados, digestados, leídos y entregados durante
el 2014. Ordenamiento de acuerdo al elemento, la fecha y el número de lista asignado, para
elementos como As, Bi, Fe, Cd, F, Zn, Sb, Mn, Ag, Cu, entre otros; de absorción atómica, volumetría
y potenciómetro. Cambio de separadores de carpeta de reactivos de acuerdo al color de cada
área.

 Apoyo en Absorción Atómica

Ordenamiento de muestras digestadas aforadas. Vaciado de residuales en tubos de ensayo para


“su lectura en equipo de absorción atómica”. Apoyo en llenado de registros con lecturas finales.

 Apoyo en Administración de Muestras

Fabricación de briquetas de concentrados de minerales y cera en la prensa hidráulica, para su


lectura en Rayos X.

 Apoyo en Rayos X

Ingreso de briquetas al lector de Rayos X e ingreso de datos para su lectura. Priorizado de


briquetas urgentes. Retiro de briquetas leídas y desarmado del soporte. Separación de briquetas y
desecho de acuerdo al tipo de concentrado de mineral (Pb, Cu, Zn, Au, Ag).

 Apoyo para auditoría interna y certificación 5S

Realización de Lay Out para las Campanas III, IV y V del área de volumetría, con sus respectivos
contenidos. Apoyo en realización de Lay Out para el área de Fire Assay.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Descripción Detallada de la Capacitación en el Análisis de Sílice


- Preferentemente al inicio del turno, la balanza a utilizar se apaga para desarmarla y
limpiar el mineral que pudiera contener dentro del platillo. Después de esto se enciende y
se procede a su calibrado normal.
- Pesar al 0.2 g ± 0.0001 g de concentrado de mineral en vaso de precipitados de 250 ml.
Para facilitar la caída del mineral sobre la tara, dar pequeños golpecitos a la espátula
contra la puerta de la cabina de la balanza.
- Cubrir los vasos con lunas de reloj y adicionar 10 ml de ácido perclórico, 10 ml de ácido
nítrico y 10 ml de ácido clorhídrico sin importar el orden en que se adicionen. No agregar
nunca agua ya que no es necesario.
- Subir a la plancha sin importar el orden, de 250 a 290º C y dejar “toda la noche hasta llegar
a sequedad” (sic). Abrir las lunas de reloj antes de llegar a sequedad para eliminar la gota
de líquido bajo ellas. Las muestras deben estar bien quemadas, casi negras.
- Lavar las paredes del vaso y la luna de reloj; adicionar 10 ml de HCl y subir de nuevo a la
plancha en que se disgregaron las muestras hasta llegar a ligera ebullición durante 1
minuto aproximadamente, sin mover las muestras.
- Bajar de la plancha y esperar a que enfríen. Lavar el vaso y la luna de reloj con agua
desionizada fría, y decantar en filtro Sartorius 393. Limpiar el vaso con el gendarme y agua
desionizada, y filtrar de nuevo, bagueteando las paredes del vaso.
- Enumerar los vasos de acuerdo al crisol en que se colocarán.
- Realizar 6 filtraciones con agua caliente, y 8 filtraciones con agua caliente a los
concentrados de plomo (los que previamente son lavados con 15 ml de acetato de
amonio). Filtrar siempre por las orillas superiores del embudo, de arriba hacia abajo. Para
concentrados de Pb, ir filtrando cada vez más abajo.
- Sacar los filtros del embudo, y trasladarlos a los crisoles de porcelana.
NOTA: Es posible detener el proceso en este momento, trasladando los papeles filtro de
vuelta al vaso de precipitados de 250 ml de donde provienen y manteniéndolos doblados
allí hasta su posterior uso.
- Los crisoles pueden o no ponerse a secar, dependiendo de la temperatura de la mufla. Si
se enciende desde ceros, pueden meterse directamente sin secar en la plancha. En caso
de secado en plancha, para corroborar su sequedad se puede retirar un guante y tocar los
papeles filtros hasta que no se sientan húmedos.
- Mantener dentro de la mufla exactamente 1 hora a 800º C. Cumplido el tiempo, sacar los
crisoles de la mufla inmediatamente y trasladar a una bandeja metálica. Tapar con una
hoja de fomi cuando ya no estén tan calientes, y esperar a que enfríen.
NOTA: También es posible detener el proceso en este momento, y continuar al siguiente
día.
- Pesar los crisoles de Platino vacíos, repitiendo 2 veces cada pesaje y tomando siempre el
peso más alto. El peso que se tomará y el tiempo de espera de estabilización de la balanza
pueden variar y se dejan a criterio del analista, pero no deben ser muy prolongados para
evitar pérdidas de tiempo innecesarias.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

- Pesar el residuo de calcinación de cada uno de los crisoles de porcelana, tomando con la
mano (pero siempre utilizando guantes) cada crisol y golpeándolo ligeramente con el
pincel grande. Ladear el crisol de porcelana hacia el de Pt, y con pequeños golpecitos, ir
depositando el residuo de calcinación dentro del crisol de Pt. Pesar los crisoles de Pt y
registrar los pesos, repitiendo 2 veces cada pesaje y tomando siempre el peso más alto. El
peso que se tomará y el tiempo de espera de estabilización de la balanza pueden variar y
se dejan a criterio del analista, pero no deben ser muy prolongados para evitar pérdidas
de tiempo innecesarias.
- Trasladar los crisoles de Pt a la campana, montar el mechero sobre una tela de asbesto
doblada sostenida por 3 crisoles de porcelana, y colocar el tripié y la tela de asbesto
extendida sobre el mechero.
- Añadir unas gotas de agua a los crisoles de Pt. Adicionar 5 gotas de ácido sulfúrico y 10 ml
de HF. Subir a la tela de asbesto y fluorizar por 20 minutos, medidos por el cronómetro.
- Llevar los crisoles al rojo vivo y trasladarlos sobre la bandeja metálica para su pesaje.
Esperar a que disminuya la temperatura de los crisoles; tocar el crisol para corroborar que
esto ha sucedido.
- Pesar cada crisol de Platino y registrar el peso en la base de datos, repitiendo 2 veces cada
pesaje y tomando siempre el peso más alto. El peso que se tomará y el tiempo de espera
de estabilización de la balanza pueden variar y se dejan a criterio del analista, pero no
deben ser muy prolongados para evitar pérdidas de tiempo innecesarias.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Resultados, planos, gráficas, prototipos y programas

Resultados de Actividad 4 – Medición de temperatura en planchas de Calentamiento


y mufla

Verificación de Temperatura en Mufla Eléctrica AC-19

Se midió la temperatura de la mufla eléctrica AC-19, en la campana 1, para determinar si la


temperatura indicada automáticamente por la mufla correspondía a su temperatura real. Los
resultados obtenidos se muestran en las tablas siguientes.

Tabla 2. Temperatura de la mufla en 2 puntos: Punto A y Punto B, ambos dentro del orificio para
medición de temperatura con termopar. T supuesta representa la Temperatura indicada por la
mufla.

T supuesta (°C) Punto A Punto B ∆T A ∆T B


201.00 206.20 210.30 5.20 9.30
301.00 304.50 311.40 3.50 10.40
401.00 400.30 408.80 -0.70 7.80
501.00 498.90 505.70 -2.10 4.70
600.00 589.40 603.90 -10.60 3.90
700.00 689.70 703.20 -10.30 3.20
800.00 787.00 802.50 -13.00 2.50
900.00 891.70 902.80 -8.30 2.80

Tabla 3. Tiempo y promedio de temperaturas en la mufla. T supuesta representa la Temperatura


indicada por la mufla.

T supuesta tiempo supuesto (min) Promedio TA y TB Promedio T, TA y TB


201.00 25.00 208.25 205.8333333
301.00 45.00 307.95 305.6333333
401.00 65.00 404.55 403.3666667
501.00 85.00 502.30 501.8666667
600.00 105.00 596.65 597.7666667
700.00 125.00 696.45 697.6333333
800.00 145.00 794.75 796.5
900.00 165.00 897.25 898.1666667

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Temperatura en Mufla Eléctrica AC-19


1,000.00

900.00

800.00

700.00

600.00
∆T (°C)

500.00 Punto A

400.00 Punto B
T supuesta
300.00

200.00

100.00

0.00
0.00 200.00 400.00 600.00 800.00 1,000.00
T (°C)

Fig. 7. Temperatura supuesta vs Temperatura A o Temperatura B.

∆T medida en Mufla Eléctrica AC-19


15.00

10.00
y = -1.1857x + 10.911
R² = 0.8623
5.00 ∆T B
∆T A
∆T (°C)

0.00
∆T mufla
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
Lineal (∆T B)
-5.00 y = -2.0883x + 6.4083
R² = 0.7389 Lineal (∆T A)
-10.00

-15.00
Número de Medición

Fig. 8. Diferencias (en ° C) entre las temperaturas A, B y la temperatura supuesta por la mufla.

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Verificación de Temperatura en Plancha 1 de la Campana de Perclórico

Se midió la temperatura a distintos niveles del control remoto, durante distintos tiempos, para
conocer las temperaturas alcanzadas por la plancha en zonas centrales con altas temperaturas (en
las cuales se registró la Temperatura máxima, Tmax), zonas con temperaturas más bajas
(generalmente alejadas del centro, donde se registró la Temperatura mínima, Tmin), y la
temperatura aproximada del centro de la plancha.

A partir de los 90 minutos, cuando la plancha hubo alcanzado una Tmax de 258º C y una Tcentro
de252º C (ambas dentro del rango establecido para sílice, de 250 a 290º C), comenzaron a
registrarse la Temperatura aproximada sobre toda la superficie de la plancha (Taprox), así como la
temperatura mínima presentada en los extremos de la plancha.

Tabla 4. Temperaturas medidas en la plancha 1 de la campana de perclórico, a distintos tiempos.

Tmin
t t real (min) No. Nivel Tmax T min T centro T aprox Extremos
10 min 10 2 65 39.6 55.4
10 min 20 2 82.1 45.8 85.9
10 min 30 3 136.5 57.4 120
10 min 40 3 168.4 83 152.6
10 min 50 3 190.6 87.9 183.3
20 min 70 4 237 141.6 232
10 min 80 4 252 133.9 245
10 min 90 4 258 133.5 252 210 70.1
20 min 110 4.25 263 93 262 244 62
10 min 120 4.25 264 147 263 242 65
20 min 140 4.5 276 155 275 268 65
10 min 150 4.5 278 147 275 250 85
20 min 170 4.75 298 133 284 268 85
10 min 180 4.75 303 176 298 270 89

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350

300

Tmax
250
T min
200 T centro
T aprox
150
Tmin Extremos
100 Lím Sup
Lím Inf
50

0
0 1 2 3 4 5

Fig. 9. Registro de temperaturas en los distintos niveles de la plancha.

Resultados de Actividad 8 – Acondicionamiento de equipo y material necesario para


el análisis

Cambios en los crisoles de porcelana “Usados”

Se analizaron los cambios presentados por los crisoles de porcelana antes y después de la
calcinación de los papeles filtro con la muestra retenida en sus poros. Esto se debe a que es
probable que parte de la muestra se estuviera perdiendo al quedar adherida a los crisoles en
forma de silicatos o residuos que quedarán en el fondo de los crisoles de forma permanente.

Fig. 10. Crisoles ANTES de la calcinación de las muestras de la lista 28/03/2014 – 6

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Fig. 11. Crisoles DESPUÉS de la calcinación de las muestras de la lista 28/03/2014 – 6

Tabla 5. Diferencias visuales entre los crisoles antes y después de la calcinación. Se presentan
únicamente los crisoles cuyas diferencias antes y después de la calcinación fueron significativas.

Crisol Antes Después


2

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12

14

17

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18

Tabla 6. Diferencias presentadas por los crisoles antes y después de la calcinación.

Diferencias
Crisol Si No Observaciones
1 x -
2 x Presentó menor cantidad de puntos negros después
3 x Presenta punto blanco después
4 x -
5 x -
6 x -
7 x Diferencias no apreciables en fotografía
8 X -
9 X -
10 X -
11 X -
12 x Presentó una mayor coloración anaranjada después
13 X -
14 x Presenta Puntos negros y coloración anaranjada después
15 X -
16 X -
17 x Presencia de residuos anaranjados después
18 x Ligera coloración anaranjada después
NOTA: Antes=Antes de calcinar; Después=Después de calcinar.

Cambios en los crisoles de porcelana “Nuevos”

El laboratorio contaba con 24 crisoles de boca ancha, nuevos, mismos que fueron utilizados para
los últimos análisis de sílice.

Se realizó un análisis similar al de los crisoles de porcelana usados. Debido a que todos los crisoles
nuevos se encontraban limpios y sin residuos, no se realiza la comparativa del antes y el después

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

de la calcinación sino que se presentan únicamente las imágenes de los crisoles una vez finalizada
la etapa del proceso. Los resultados obtenidos para la lista 19/05/2014 – 7 se muestran en la tabla
7.

Fig. 12. Crisoles antes de la calcinación.

Tabla 7. Diferencias visuales en los crisoles después de la calcinación. Se presentan únicamente


los crisoles cuyas diferencias antes y después de la calcinación fueron significativas.

Crisol Después de calcinación


8

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11

13

15

Tabla 8. Diferencias presentadas por los crisoles después de la calcinación.

Diferencias
Crisol Si No Observaciones Cod. Lab.
1 X Presencia de 3 pequeños puntos negros 1634
2 X Ligera presencia de pequeños puntos negros 1634
3 X - 1906
4 X - 1906
5 X Presencia de pequeñas manchas anaranjadas 1992

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6 X Presencia de pequeñas manchas anaranjadas 1992


7 X Presencia de pequeñas manchas anaranjadas 368
8 X Presencia de pequeñas manchas anaranjadas 368
9 X Presencia de pequeñas manchas anaranjadas 892
10 X Presencia de pequeñas manchas anaranjadas 892
11 X Varios puntos negros al fondo del crisol Blank
12 X Presencia de pequeñas manchas anaranjadas CCU-1D
13 X Presencia de pequeñas manchas anaranjadas CCU-1D
14 X Varios puntos negros al fondo del crisol CPB-2
15 X Varios puntos negros al fondo del crisol CPB-2

Resultados de la Actividad 10 – Realización de Pruebas para la validación de la


determinación de sílice en concentrados de minerales (Cu, Pb, Zn)

Resultados de los Análisis

Los resultados que se muestran a continuación son los resultados obtenidos de los análisis de sílice
por el método clásico gravimétrico durante la realización del presente proyecto.

Se encuentran ordenados por el número de lista, que incluye la fecha de creación de la lista, el
número de lista creada ese día, el tipo de análisis (que para determinación de sílice es clásico
gravimétrico, CLG) y el elemento –o compuesto, para el caso –a analizar (SiO2).

EL Código hace referencia al código de laboratorio (Cod. Lab.) con el que se reconoce la muestra o
el control. La Diferencia es el resultado de restar el Avg. Parcial al Avg. Real, y se obtiene con la
finalidad de conocer la diferencia presentada entre el porcentaje real y el porcentaje obtenido tras
el análisis de sílice, que debería ser menor al 0.15%.

Las muestras analizadas hasta la lista 05/05/2014 – 24 son análisis realizados a controles y
concentrados con una concentración previamente conocida. Las muestras analizadas a partir de la
lista 14/05/2014 – 33 se realizaron a concentrados de minerales con valores de Avg. Real
previamente desconocidos, con la finalidad de llevarlos a la par con la empresa de análisis de
minerales Alfred H. Knight (A.H.K.).

NOTA:

Promedio=Avg.

Verde: Valores para los controles dentro del 95% de confianza.

Amarillo: Valores de diferencia entre el promedio real (Avg. real) y el promedio parcial de los
resultados del análisis de sílice en Impala (Avg. parcial) que entran dentro del rango ±0.15% de
diferencia.

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Tabla 9. Resultados obtenidos para los análisis de sílice, ordenados de acuerdo a la fecha y el número de lista.
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Gráficas de Resultados por tipo de concentrado

1. Concentrados de Cobre: CCU-1D

Tabla 10. Resultados de los análisis de sílice en el control externo CCU-1D.

Concentrado
Cu CCU-1D

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 CCU-1D 2.42 3.04 25/02/2014 8 CLG SIO2
2 2.28 3.04 25/02/2014 8 CLG SIO2
3 2.75 3.04 19/02/2014 12 CLG SIO2
4 2.90 3.04 19/02/2014 12 CLG SIO2
5 1.95 3.04 04/03/2014 1 CLG SIO2
6 2.15 3.04 04/03/2014 1 CLG SIO2
7 1.55 3.04 04/03/2014 1 CLG SIO2
8 1.85 3.04 05/03/2014 2 CLG SIO2
9 2.00 3.04 05/03/2014 2 CLG SIO2
10 2.25 3.04 11/03/2014 18 CLG SIO2
11 2.10 3.04 11/03/2014 18 CLG SIO2
12 2.95 3.04 17/03/2014 6 CLG SIO2
13 2.65 3.04 17/03/2014 6 CLG SIO2
14 2.25 3.04 18/03/2014 7 CLG SIO2
15 2.50 3.04 18/03/2014 7 CLG SIO2
16 2.00 3.04 25/03/2014 8 CLG SIO2
17 2.05 3.04 25/03/2014 8 CLG SIO2
18 2.20 3.04 28/03/2014 8 CLG SIO2
19 2.25 3.04 28/03/2014 8 CLG SIO2
20 2.60 3.04 28/03/2014 8 CLG SIO2
21 2.20 3.04 28/03/2014 8 CLG SIO2
22 2.00 3.04 22/04/2014 3 CLG SIO2
23 2.10 3.04 22/04/2014 3 CLG SIO2
24 2.45 3.04 22/04/2014 4 CLG SIO2
25 2.30 3.04 22/04/2014 4 CLG SIO2
26 2.65 3.04 22/04/2014 4 CLG SIO2
27 3.00 3.04 22/04/2014 4 CLG SIO2
28 2.10 3.04 05/05/2014 24 CLG SIO2
29 2.05 3.04 05/05/2014 24 CLG SIO2
30 2.15 3.04 14/05/2014 33 CLG SIO2
31 2.50 3.04 14/05/2014 33 CLG SIO2
32 2.75 3.04 19/05/2014 7 CLG SIO2
33 2.70 3.04 19/05/2014 7 CLG SIO2

Página 64
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

34 2.20 3.04 19/05/2014 8 CLG SIO2


35 5.85 3.04 19/05/2014 8 CLG SIO2
36 2.35 3.04 23/05/2014 14 CLG SIO2
37 2.20 3.04 23/05/2014 14 CLG SIO2
38 2.20 3.04 29/05/2014 13 CLG SIO2
39 2.30 3.04 29/05/2014 13 CLG SIO2
Promedio 2.40 3.04

NOTA: Los valores en rojo se omiten debido a su


alto grado de error

95% Confianza Réplicas


Límite Sup. 95% Límite Inf. 95%
confianza confianza Límite Sup. Límite Inf.
19/02/2014 3.09 2.99 3.19 2.89
29/05/2014 3.09 2.99 3.19 2.89

3.50

3.00
Concentrado Cu

2.50
Lineal (Avg. Real)

2.00 Lineal (Límite Sup. 95%


confianza)
Lineal (Límite Inf. 95%
1.50
confianza)
Lineal (Límite Sup.)
1.00
Lineal (Límite Inf.)
0.50

0.00
10/02/2014 02/03/2014 22/03/2014 11/04/2014 01/05/2014 21/05/2014 10/06/2014

Fig. 13. Porcentaje de sílice en el control externo CCU-1D para distintas listas.

Página 65
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

2. Concentrados de Plomo: CPB-2

Tabla 11. Resultados de los análisis de sílice en el control externo CPB-2.

Concentrado
Pb CPB-2

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 CPB-2 0.62 0.65 25/02/2014 8 CLG SIO2
2 0.48 0.65 25/02/2014 8 CLG SIO2
3 1.00 0.65 19/02/2014 12 CLG SIO2
4 0.95 0.65 19/02/2014 12 CLG SIO2
5 0.80 0.65 04/03/2014 1 CLG SIO2
6 0.75 0.65 04/03/2014 1 CLG SIO2
7 1.65 0.65 04/03/2014 1 CLG SIO2
8 1.00 0.65 11/03/2014 18 CLG SIO2
9 2.35 0.65 11/03/2014 18 CLG SIO2
10 0.50 0.65 17/03/2014 6 CLG SIO2
11 0.50 0.65 17/03/2014 6 CLG SIO2
12 0.60 0.65 18/03/2014 7 CLG SIO2
13 0.45 0.65 18/03/2014 7 CLG SIO2
14 1.45 0.65 25/03/2014 8 CLG SIO2
15 0.80 0.65 25/03/2014 8 CLG SIO2
16 0.65 0.65 28/03/2014 8 CLG SIO2
17 1.00 0.65 28/03/2014 8 CLG SIO2
18 0.85 0.65 28/03/2014 8 CLG SIO2
19 0.85 0.65 28/03/2014 8 CLG SIO2
20 0.50 0.65 22/04/2014 3 CLG SIO2
21 0.50 0.65 22/04/2014 3 CLG SIO2
22 0.85 0.65 22/04/2014 4 CLG SIO2
23 0.85 0.65 22/04/2014 4 CLG SIO2
24 0.95 0.65 22/04/2014 4 CLG SIO2
25 0.85 0.65 22/04/2014 4 CLG SIO2
26 0.70 0.65 05/05/2014 24 CLG SIO2
27 0.75 0.65 05/05/2014 24 CLG SIO2
28 0.75 0.65 14/05/2014 33 CLG SIO2
29 0.75 0.65 14/05/2014 33 CLG SIO2
30 1.05 0.65 19/05/2014 7 CLG SIO2
31 0.90 0.65 19/05/2014 7 CLG SIO2
32 10.45 0.65 19/05/2014 8 CLG SIO2
33 11.00 0.65 19/05/2014 8 CLG SIO2

Página 66
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

34 0.77 0.65 23/05/2014 14 CLG SIO2


35 0.75 0.65 29/05/2014 13 CLG SIO2
36 0.85 0.65 29/05/2014 13 CLG SIO2
37 0.75 0.65 05/06/2014 3 CLG SIO2
38 0.65 0.65 05/06/2014 3 CLG SIO2
Promedio 0.89 0.65

NOTA: Los valores en rojo se omiten debido a su alto


grado de error
95% Confianza Réplicas
Límite Sup. 95% Límite Inf. 95%
confianza confianza Límite Sup. Límite Inf.
19/02/2014 0.71 0.59 0.80 0.50
05/06/2014 0.71 0.59 0.80 0.50

2.50

2.00

Avg. Parcial

Lineal (Avg. Real)


1.50
Lineal (Límite Sup. 95%
confianza)
Lineal (Límite Inf. 95%
confianza)
1.00
Lineal (Límite Sup.)

Lineal (Límite Inf.)

0.50

0.00
10/02/2014 02/03/2014 22/03/2014 11/04/2014 01/05/2014 21/05/2014 10/06/2014 30/06/2014

Fig. 14. Porcentaje de sílice en el control externo CPB-2 para distintas listas.

Página 67
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

3. Concentrados de Sílice: SY-04

Tabla 12. Resultados de los análisis de sílice en el control externo SY-4.

Concentrado
SiO2 SY-4

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 SY-4 50.60 49.90 05/03/2014 2 CLG SIO2
2 37.46 49.90 05/03/2014 2 CLG SIO2
3 41.65 49.90 11/03/2014 18 CLG SIO2
4 40.28 49.90 11/03/2014 18 CLG SIO2
5 37.60 49.90 17/03/2014 6 CLG SIO2
6 43.10 49.90 17/03/2014 6 CLG SIO2
7 47.25 49.90 18/03/2014 7 CLG SIO2
8 39.78 49.90 18/03/2014 7 CLG SIO2
9 35.50 49.90 22/04/2014 3 CLG SIO2
10 38.70 49.90 22/04/2014 3 CLG SIO2
11 6.70 49.90 22/04/2014 4 CLG SIO2
12 6.80 49.90 22/04/2014 4 CLG SIO2
13 33.75 49.90 05/05/2014 24 CLG SIO2
14 42.60 49.90 05/05/2014 24 CLG SIO2
Promedio 35.8407143 49.9

NOTA: Los valores en rojo se omiten


debido a su alto grado de error

95% Confianza Réplicas


Límite Sup. 95% Límite Inf. 95%
confianza confianza Límite Sup. Límite Inf.
05/03/2014 50.15 49.65 50.15 49.65
05/05/2014 50.15 49.65 50.15 49.65

Página 68
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

60.00

50.00 Avg. Parcial

Lineal (Avg. Real)


40.00
Lineal (Límite Sup. 95%
confianza)

30.00 Lineal (Límite Inf. 95%


confianza)
Lineal (Límite Inf. 95%
confianza)
20.00
Lineal (Límite Sup.)

Lineal (Límite Inf.)


10.00

0.00
20/02/2014 02/03/2014 12/03/2014 22/03/2014 01/04/2014 11/04/2014 21/04/2014 01/05/2014 11/05/2014

Fig. 15. Porcentaje de sílice en el control externo SY-4 para distintas listas.

4. Concentrados de Zinc: SIO2-P1, SIO2-P2, SIO2-P3, SIO2-P4, 1331, 1332, 1333, 1334, 1335
y ZN-002

Tabla 9. Resultados de los análisis de sílice en el control interno SiO2-P1.

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 SiO2-P1 7.38 6.96 25/02/2014 8 CLG SIO2
2 6.98 6.96 25/02/2014 8 CLG SIO2
3 7.6 6.96 19/02/2014 12 CLG SIO2
4 7.35 6.96 19/02/2014 12 CLG SIO2
Promedio 7.3275 6.96

Límite Sup. Límite Inf. *Límite tolerancia


19/02/2014 7.11 6.81 0.15
25/02/2014 7.11 6.81 0.15

Página 69
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

7.7
7.6
7.5
7.4
7.3 Avg. Parcial
Lineal (Avg. Real)
7.2
Lineal (Límite Sup.)
7.1
Lineal (Límite Inf.)
7
6.9
6.8
6.7
18/02/2014 19/02/2014 20/02/2014 21/02/2014 22/02/2014 23/02/2014 24/02/2014 25/02/2014 26/02/2014

Fig. 16. Porcentaje de sílice en el control interno SiO2-P1 para distintas listas.

Tabla 10. Resultados de los análisis de sílice en el control interno SiO2-P2.

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 SiO2-P2 3.52 3.62 25/02/2014 8 CLG SIO2
2 3.52 3.62 25/02/2014 8 CLG SIO2
3 4.15 3.62 19/02/2014 12 CLG SIO2
4 3.50 3.62 19/02/2014 12 CLG SIO2
5 3.45 3.62 05/05/2014 24 CLG SIO2
6 3.50 3.62 05/05/2014 24 CLG SIO2
Promedio 3.60666667 3.62

Límite Sup. Límite Inf. *Límite tolerancia


19/02/2014 3.77 3.47 0.15
05/05/2014 3.77 3.47 0.15

Página 70
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

4.50
4.00
3.50
3.00 Avg. Parcial
2.50 Lineal (Avg. Real)
2.00 Lineal (Límite Sup.)
1.50 Lineal (Límite Inf.)
1.00
0.50
0.00
10/02/2014 20/02/2014 02/03/2014 12/03/2014 22/03/2014 01/04/2014 11/04/2014 21/04/2014 01/05/2014 11/05/2014

Fig. 17. Porcentaje de sílice en el control interno SiO2-P2 para distintas listas.

Tabla 11. Resultados de los análisis de sílice en el control interno SiO2-P3.

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 SiO2-P3 2.65 1.95 19/02/2014 12 CLG SIO2
2 2.65 1.95 19/02/2014 12 CLG SIO2
3 2.25 1.95 05/03/2014 2 CLG SIO2
4 2.50 1.95 05/03/2014 2 CLG SIO2
5 1.00 1.95 11/03/2014 18 CLG SIO2
6 2.00 1.95 11/03/2014 18 CLG SIO2
Promedio 2.175 1.95

Límite Sup. Límite Inf. *Límite tolerancia


19/02/2014 2.10 1.80 0.15
11/03/2014 2.10 1.80 0.15

Página 71
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

3.00

2.50

2.00
Avg. Parcial

1.50 Lineal (Avg. Real)


Lineal (Límite Sup.)
1.00 Lineal (Límite Inf.)

0.50

0.00
15/02/2014 20/02/2014 25/02/2014 02/03/2014 07/03/2014 12/03/2014

Fig. 18. Porcentaje de sílice en el control interno SiO2-P3 para distintas listas.

Tabla 12. Resultados de los análisis de sílice en el control interno SiO2-P4.

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 SiO2-P4 5.94 5.37 25/02/2014 8 CLG SIO2
2 5.98 5.37 25/02/2014 8 CLG SIO2
3 6.00 5.37 05/03/2014 2 CLG SIO2
4 6.10 5.37 05/03/2014 2 CLG SIO2
5 6.20 5.37 11/03/2014 18 CLG SIO2
6 7.10 5.37 11/03/2014 18 CLG SIO2
7 5.10 5.37 17/03/2014 6 CLG SIO2
8 5.90 5.37 17/03/2014 6 CLG SIO2
9 6.20 5.37 22/04/2014 3 CLG SIO2
10 6.15 5.37 22/04/2014 3 CLG SIO2
11 6.00 5.37 05/05/2014 24 CLG SIO2
12 6.20 5.37 05/05/2014 24 CLG SIO2
Promedio 6.0725 5.37

Límite Sup. Límite Inf. *Límite tolerancia


25/02/2014 5.52 5.22 0.15
05/05/2014 5.52 5.22 0.15

Página 72
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

8.00

7.00

6.00

5.00 Avg. Parcial


Lineal (Avg. Real)
4.00
Lineal (Límite Sup.)
3.00
Lineal (Límite Inf.)
2.00

1.00

0.00
20/02/2014 02/03/2014 12/03/2014 22/03/2014 01/04/2014 11/04/2014 21/04/2014 01/05/2014 11/05/2014

Fig. 19. Porcentaje de sílice en el control interno SiO2-P3 para distintas listas.

Tabla 13. Resultados de los análisis de sílice en el concentrado de mineral 1331.

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 1331 4.15 3.52 18/03/2014 7 CLG SIO2
2 4.15 3.52 18/03/2014 7 CLG SIO2
3 3.65 3.52 25/03/2014 8 CLG SIO2
4 3.55 3.52 25/03/2014 8 CLG SIO2
5 3.90 3.52 28/03/2014 8 CLG SIO2
6 3.90 3.52 28/03/2014 8 CLG SIO2
7 4.00 3.52 22/04/2014 4 CLG SIO2
8 4.00 3.52 22/04/2014 4 CLG SIO2
Promedio 3.9125 3.52

Límite Sup. Límite Inf. *Límite tolerancia


18/03/2014 3.67 3.37 0.15
22/04/2014 3.67 3.37 0.15

Página 73
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

4.50

4.00

3.50

3.00
Avg. Parcial
2.50
Lineal (Avg. Real)
2.00 Lineal (Límite Sup.)

1.50 Lineal (Límite Inf.)

1.00

0.50

0.00
12/03/2014 17/03/2014 22/03/201427/03/2014 01/04/2014 06/04/2014 11/04/2014 16/04/2014 21/04/2014 26/04/2014

Fig. 20. Porcentaje de sílice en el concentrado de mineral 1331 para distintas listas.

Tabla 14. Resultados de los análisis de sílice en el concentrado de mineral 1332.

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 1332 3.10 2.91 18/03/2014 7 CLG SIO2
2 3.20 2.91 18/03/2014 7 CLG SIO2
3 3.05 2.91 25/03/2014 8 CLG SIO2
4 * 2.91 25/03/2014 8 CLG SIO2
5 3.15 2.91 28/03/2014 8 CLG SIO2
6 3.05 2.91 28/03/2014 8 CLG SIO2
7 3.02 2.91 22/04/2014 4 CLG SIO2
8 2.94 2.91 22/04/2014 4 CLG SIO2
Promedio 2.68875 2.91

Límite Sup. Límite Inf. *Límite tolerancia


18/03/2014 3.06 2.76 0.15
22/04/2014 3.06 2.76 0.15

Página 74
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

3.50

3.00

2.50

Avg. Parcial
2.00
Lineal (Avg. Real)
1.50 Lineal (Límite Sup.)
Lineal (Límite Inf.)
1.00

0.50

0.00
12/03/2014 17/03/2014 22/03/201427/03/2014 01/04/201406/04/2014 11/04/2014 16/04/2014 21/04/2014 26/04/2014

Fig. 21. Porcentaje de sílice en el concentrado de mineral 1332 para distintas listas.

Tabla 15. Resultados de los análisis de sílice en el concentrado de mineral 1333.

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 1333 3.55 3.2 18/03/2014 7 CLG SIO2
2 3.50 3.2 18/03/2014 7 CLG SIO2
3 3.55 3.2 25/03/2014 8 CLG SIO2
4 3.60 3.2 25/03/2014 8 CLG SIO2
5 3.60 3.2 22/04/2014 4 CLG SIO2
6 3.75 3.2 22/04/2014 4 CLG SIO2
Promedio 3.59166667 3.2

Límite Sup. Límite Inf. *Límite tolerancia


18/03/2014 3.35 3.05 0.15
22/04/2014 3.35 3.05 0.15

Página 75
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

4.00
3.50
3.00
2.50 Avg. Parcial

2.00 Lineal (Avg. Real)


1.50 Lineal (Límite Sup.)
1.00 Lineal (Límite Inf.)
0.50
0.00
12/03/201422/03/201401/04/201411/04/201421/04/201401/05/2014

Fig. 22. Porcentaje de sílice en el concentrado de mineral 1333 para distintas listas.

Tabla 16. Resultados de los análisis de sílice en el concentrado de mineral 1335.

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 1335 3.55 3.28 18/03/2014 7 CLG SIO2
2 3.55 3.28 18/03/2014 7 CLG SIO2
3 3.65 3.28 25/03/2014 8 CLG SIO2
4 3.65 3.28 25/03/2014 8 CLG SIO2
Promedio 3.6 3.28

Límite Sup. Límite Inf. *Límite tolerancia


18/03/2014 3.43 3.13 0.15
25/03/2014 3.43 3.13 0.15

Página 76
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

3.70

3.60

3.50
Avg. Parcial

3.40 Lineal (Avg. Real)


Lineal (Límite Sup.)

3.30 Lineal (Límite Inf.)

3.20

3.10
17/03/2014 18/03/201419/03/201420/03/201421/03/201422/03/201423/03/201424/03/201425/03/201426/03/2014

Fig. 23. Porcentaje de sílice en el concentrado de mineral 1335 para distintas listas.

Tabla 17. Resultados de los análisis de sílice en el control interno ZN-002.

No. Código Avg. Parcial Avg. Real Lista


1 ZN-002 2.15 1.55 04/03/2014 1 CLG SIO2
2 0.75 1.55 04/03/2014 1 CLG SIO2
3 1.75 1.55 11/03/2014 18 CLG SIO2
4 1.60 1.55 11/03/2014 18 CLG SIO2
5 1.90 1.55 17/03/2014 6 CLG SIO2
6 1.90 1.55 17/03/2014 6 CLG SIO2
7 2.35 1.55 22/04/2014 3 CLG SIO2
8 1.70 1.55 22/04/2014 3 CLG SIO2
9 1.52 1.55 05/05/2014 24 CLG SIO2
10 1.45 1.55 05/05/2014 24 CLG SIO2
Promedio 1.707 1.55

Límite Sup. Límite Inf. *Límite tolerancia


04/03/2014 1.70 1.40 0.15
05/05/2014 1.70 1.40 0.15

Página 77
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

2.50

2.00

1.50 Avg. Parcial


Lineal (Avg. Real)
Lineal (Límite Sup.)
1.00
Lineal (Límite Inf.)

0.50

0.00
20/02/2014 02/03/2014 12/03/2014 22/03/2014 01/04/2014 11/04/2014 21/04/2014 01/05/2014 11/05/2014

Fig. 24. Porcentaje de sílice en el control interno ZN-002 para distintas listas.

Observaciones Generales en las Listas

Las listas se ordenan de acuerdo a su fecha y su número. Se redactan las observaciones generales
que se anotaron a cada lista, y en la bitácora de trabajo.

19/02/14-12

 Filtrado: Calentamiento a ligera ebullición, y enfriamiento


 Secado y enfriado de crisoles de porcelana en charola, tapados con fomi azul
 Se toma el peso más alto
 5 gotas de ácido sulfúrico
- Disgregación: 20-21/02/14
- Filtración: 21/02/14
- Calcinación: 24/02/14
- Pesado final: 24-25/02/14

25/02/14-8

 Dejar los filtros tapados en vasos con vidrios de reloj después de la filtración
- Disgregación: 26/02/14
- Filtración: 27/02/14
- Calcinación: 28/02/14

04/03/14-1

 Las muestras se mandaron digestar con alguien del turno de la tarde

Página 78
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

 Se filtró, pero no se calcinó ese día sino hasta el siguiente.


 OJO: Aquí, las CPB-2 A1 y A2 se digestaron por más tiempo, y salieron bajas (0.8 y 0.75) a
comparación de B (1.65).
- Disgregación: 06/03/14
- Filtración: 06/03/14
- Calcinación: 10/03/14
- Pesado final: 10/03/14

05/03/14-2

 Se filtró, pero no se calcinó ese día; hasta el siguiente.


 No se fluorizaron las ultimas 2 muestras porque se me cayeron.
 OJO: Aquí, los SY04´s se me proyectaron, y sin embargo un peso sí dio (50.60). Nunca
volvió a dar tan alto.
 Filtré 6 veces
- Disgregación: 05/03/14
- Filtración: 06/03/14

11/03/14-18

 Subieron la T de la plancha a 350°C aprox.


 Se secaron los crisoles de porcelana en plancha, pero no se calcinaron hasta el día
siguiente.
 Hubo puente y los crisoles se quedaron el fin de semana en los desecadores grande (1-7) y
pequeño (8-12).
 Aún no usaba blanco real.
 Las muestras 5 y 6 (SY04´s) se proyectaron al fluorizarse, muy probablemente
contaminando a las muestras 4 y 7.
 Las pinzas se humedecieron con el contenido de los crisoles al moverlos
 Detuve la fluorización para los crisoles 8, 9, 10 y 11, por aproximadamente 50 minutos.
- Disgregación: 11-12/03/14
- Filtración: 13/03/14
- Calcinación: 14/03/14
- Pesado final: 18/03/14

17/03/14-6

 Al parecer, los filtros de los crisoles 5, 6, 7, 8 y 9 no se calcinaron bien.


 La mayoría de las muestras presentan proyecciones en las paredes de los vasos y/o la luna
de reloj.
 Las muestras se calentaron con HCl a 200º C aprox. debido al cambio de plancha. Se
disolvieron completamente las sales solubles de CPB-2.
- Disgregación: 24-25/03/14

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

- Filtración: 13/03/14
- Calcinación: 26/03/14
- Pesado final: 27/03/14

18/03/14-7

 La T de la plancha durante la disgregación subió hasta 315° C aprox.


 No se terminaron de disgregar las muestras 3, 5 y 6. Presentaron coloración amarillo ocre
después de su hervor con HCl.
 El filtro del crisol de porcelana 16 no se calcinó completamente.
 Las muestras 14 y 15 (SY04´s) se proyectaron durante fluorización y contaminaron a las
muestras 16 y 17 (CPB-2’s).
 La mufla se encontraba a 500°C aprox. al introducir los crisoles (previamente calentados
en plancha) y, dentro de la mufla, ardieron.
 El crisol de porcelana 11 (el blanco) presentó residuos de calcinación.
- Disgregación: 19/03/14

25/03/14-8

 Bajé las muestras previo a ebullición


 Disolución de sales solubles completa, de CPB-2 y 1332 A y B
 Exceso de calcinación de 4 hrs
 CPB-2 A se encontró ladeado dentro del desecador sobre CPB-2 B, al parecer no se perdió
muestra a simple vista.

28/03/14-6

 Se mandaron secar los controles antes de pesar


 Movieron el mechero y las planchas de lugar por mantenimiento general
 Se adicionó primero el ácido nítrico, seguido del clorhídrico y el perclórico
respectivamente
 Muchas muestras presentaban partículas negras en el vaso de precipitados tras el filtrado,
muy probablemente por suciedad de la plancha y partículas del ambiente, o que el
gendarme se está rompiendo.
 6 filtradas a muestras normales, y 8 a CPB-2’s.
 Proyección de la muestra SY-4.
 La base nueva del mechero no permitía suficiente acercamiento de las muestras con la
flama.
 Los crisoles no llegan completamente al rojo vivo, sólo su base.
- Disgregación: 01-02/04/14
- Filtración: 02-03/04/14
- Calcinación: 03/04/14

22/04/14-3

Página 80
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

 Ya sirven de nuevo las campanas


 Se mandaron secar las muestras 1331 a 1333
 Algunas muestras se cambiaron de plancha y de campana porque la de perclórico sería
utilizada, por lo tanto el proceso cambió sus variables de t y T
 La plancha subió hasta 303º C
 CPB-2 B y SiO2-P4 B no se terminaron de secar, se encargaron al turno de la tarde para
que las bajaran de la plancha

Tabla 18. Características observadas en las muestras de la lista.

Apertura de lunas de Sequedad en plancha Proyección dentro del Proyección dentro del
reloj de perclórico vaso (pequeñas vaso (partículas
partículas) grandes)
ZN-002 A SY-4 A SiO2-P4 A CPB-2 A
CCU-1D A SiO2-P4 A CPB-2 B CCU-1D B (se quemó
CPB-2 A ZN-002 B CCU-1D A mucho)

 Problemas con la balanza (marcaba pesos negativos después de trasladar el concentrado


de mineral al vaso de precipitados)
 6 filtradas para concentrados normales, 9 para plomos
 A la mufla sin secar desde 0º C
 El crisol 2 se ladeó
 A CCU-1D A se le pasó un residuo negro que tenía pegado el crisol de porcelana al fondo
 Se cambiaron SY-4’s por SiO2-P4’s
 SY-4’s se proyectaron
 ZN-002 se me resbaló después de pesarla.
- Disgregación: 23-24/04/14
- Filtración: 28/04/14
- Calcinación: 28/04/14
- Pesado final: 02/05/14

22/04/14-4

 CCU-1D A y C presentan residuos verdes de sulfato de cobre fuera del vaso después de
disgregada la muestra. Probable pérdida de muestra.
 Se prolongó el calentamiento de las muestras sobre la plancha hasta disolución de sales
solubles y ligero hervor.
 Filtración en caliente, con agua desionizada caliente
 CPB-2 B y C presentaron muchos residuos tipo derramamiento, fuera del vaso
 Se usaron únicamente de 10 a 12 ml de acetato de amonio para filtrar CPB-2’s
 Calcinación directa en mufla, sin previo secado de crisoles
 El crisol de porcelana 17 presentó residuos después de la calcinación.
- Filtración: 05/05/14

Página 81
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

- Calcinación: 05/05/14

05/05/14-24

 ZN-002 A presenta residuos de derramamiento de un precipitado blanco seco después de


la disgregación. Este se presenta por igual en el Blanco.
 CPB-2 B y SiO2-P4 B presentan precipitado al interior, en las lunas de reloj.
 CCU-1D A llegó a sequedad; CCU-1D B llegó a quemarse
 Se filtraron los residuales; sin embargo, en CPB-2 A y B se filtraron después de añadir el
acetato de amonio. Los cristales regresaron al filtro.
 Las muestras se acomodaron en la plancha por binas (muestra y réplica), con los controles
a las orillas de la plancha
 Antes de calcinar, sequé los crisoles en la plancha a 140º C aprox. por al menos 1 hr. Sin
embargo, al meter a la mufla (la acababan de utilizar) estaba a 500º C, y todos los papeles
filtro ardieron. De acuerdo a la bibliografía consultada, esto no debería ocurrir.
- Disgregación: 09-10/05/14
- Filtración: 12/05/14
- Calcinación: 12/05/14
- Pesado final: 14-15/05/14

14/05/14-33

 Disgregación hasta 328º C aprox. Los CCU-1D se quemaron mucho.


 Digestión en campana que no es para perclórico
 Secado en plancha a 250º C hasta que el papel se torna negro al fondo de los crisoles
 No filtré residuales
 CCU-1D presentó coloración roja en residuales
 Exceso de calcinación (3 hrs aprox)
 Calentamiento de crisoles de porcelana en mufla a 300º C por 20 min para retirar
humedad (los dejé dentro de la mufla el fin de semana)
- Disgregación: 15-16/05/14
- Filtración: 16/05/14
- Calcinación: 16/05/14

19/05/14-7

 Toqué accidentalmente a CCU-1D con la bata mientras se filtraba.


 Los crisoles de porcelana se secaron en plancha a 350º C durante 30 min aprox.
 Al día siguiente, antes de pesar residuos de calcinación, metí los crisoles a la mufla por 20
min a 200º C para evitar variaciones por humedad.
- Disgregación: 26-28/05/14
- Filtración: 28/05/14
- Calcinación: 28/05/14

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

19/05/14-8

 Filtrado en caliente, con agua de la piseta a temperatura ambiente para su traslado al


filtro
 Le caen muchas partículas negras al rack, que ensucian los filtros
 Se filtraron los residuales de la 1º filtración con agua desionizada caliente
 5 filtraciones para concentrados normales, 6 para CPB-2 B y 3 para CPB-2 A (pues esta
última tardó muchísimo en filtrarse, y tenía residuales turbios a diferencia de CPB-2 B).
 Secado de crisoles en plancha a 300º C por 20 min aprox.
 Parte de la muestra de los crisoles 3 y 4 (concentrado 2281, A y B) se pegó a los residuos
de plomo adheridos previamente a estos crisoles de porcelana.
 Después de 1 hr de calcinación a 800º C, los residuos no estaban del todo calcinados.
- Disgregación: 20-21/05/14

23/05/14-14

 Se lavaron las muestras con agua y esperaron 1 hr aprox. antes de poder subirlas a la
plancha, a falta de las mismas.
 Filtración en caliente, 6 filtraciones para todas las muestras. No hubo refiltración de
residuales.
 No se disolvieron las sales solubles de los CPB-2’s.
 Secado en plancha a 375º C, ingreso a la mufla a 200º C.
 Eché accidentalmente los residuos de calcinación de CPB-2 A y B en el mismo crisol de Pt
- Disgregación: 29/05/14 – 01/06/2014
- Filtración: 01/06/2014
- Calcinación: 01/06/2014
- Pesado final: 03/06/2014

29/05/14-13

 Se lavaron las muestras con agua y esperaron 1 hr aprox. antes de poder subirlas a la
plancha, a falta de las mismas.
 Filtración en tibio y frío; 6 filtraciones para todas las muestras. No hubo refiltración de
residuales.
 Se disolvieron las sales solubles de los CPB-2’s.
 Secado en plancha a 375º C, ingreso a la mufla a 200º C.
- Disgregación: 29-30/05/2014
- Filtración: 01/06/2014
- Calcinación: 01/06/2014
- Pesado final: 03/06/2014

05/06/14-3

Página 83
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

 Las muestras B se quemaron, mientras que las A sólo llegaron a sequedad. Únicamente
para el concentrado 1109, A se quemó y su réplica B sólo llegó a sequedad.
 Es probable que se haya formado carburo negro de silicón debido a las señales de
quemaduras en los filtros, que se tornaron muy negras durante los primeros instantes de
calcinación en mufla muy probablemente por la elevada temperatura (cerca de 400º C).

Otras Variaciones en la metodología

Realización de Fluorizaciones Extra

Por recomendación de una analista, se experimentó con fluorizaciones extra a una serie de
muestras para corroborar que el HF adicionado a las muestras sea el suficiente para evaporar
completamente la sílice del concentrado.

Para esto, se utilizó el control externo CPB-2, cuyos resultados fueron más estables que los del
control de Sílice (SY-4) y más cercanos al promedio real que los del control de Cu (CCU-1D). Los
resultados obtenidos se muestran en la tabla siguiente.

Tabla 19. Pesos de los crisoles después de la 1º, 2º y 3º fluorización, con sus respectivos
promedios parciales.

CPB-2 Peso del Crisol Avg. Parcial Peso del Crisol Avg. Parcial Peso del Crisol Avg. Parcial
Calcinado 1 Calcinado 2 Calcinado 3
Fluorización 1 Fluorización 2 Fluorización 3
A 22.6061 0.85 22.6061 0.85 22.6061 0.85
B 21.5991 0.85 21.5991 0.85 21.5991 0.85
C 21.7063 0.90 21.7062 0.95 21.7062 0.95
D 22.9901 0.85 22.9899 0.95 22.9901 0.85

Variaciones en los pesos de los crisoles de Platino

El peso de los crisoles de Pt estuvo variando siempre. En general, el peso variaba muy poco
cuando los crisoles se pesaban vacíos; cuando se pesaban con el residuo de la muestra calcinada
tendían a disminuir su peso conforme el paso del tiempo; después de la fluorización, la tendencia
era a ganar peso.

Se realizó un pequeño análisis para los crisoles de Pt utilizados en muestras del control externo de
plomo CPB-2, de la lista 05/05/2014 – 24, debido a que la 1º vez que se pesaron los crisoles
fluorizados, un control de Pb entró dentro del rango. El otro casi entró.

Se dejaron los crisoles afuera del desecador y se volvieron a pesar. Aumentaron su peso en casi
0.0010 g, y los valores por lo tanto, cambiaron. Entonces los controles de Pb ya no entraron.
Habían salido en 0.75 y 0.70% de sílice; al final, terminaron ambos con 0.40% de sílice. El promedio
real es 0.65%.

Página 84
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

La primera vez que se pesaron estos controles externos, los valores salieron altos. Después de
dejar pasar un tiempo, los valores salieron bajos. En ambas ocasiones, fuera del promedio real. Por
lo anterior, se calentaron ligeramente los crisoles de Pt otra vez y se volvieron a pesar, pero los
valores siguieron muy variables. Así que se calentaron los crisoles al rojo vivo una 3ª vez, y se
midió la temperatura con el termómetro láser. Resultó la siguiente tabla:

Tabla 20. Pesos de los crisoles de Pt con muestra (control externo CPB-2) a diferentes
temperaturas.

CPB-2 Peso fluorizado T (º C) % SiO2


22.5975 20.9 0.95
22.5976 20.6 0.90
A 22.5978 20.3 0.80
22.5980 20.2 0.70
22.5981 20.8 0.65

Al parecer, más que la temperatura (que no era una medida 100% exacta, por la naturaleza del
termómetro), influía el tiempo o la expansión del Pt con la temperatura. Los valores de la muestra
CPB-2 A variaban dentro del rango de la tabla anterior marcado en negritas. Para descartar la
posibilidad de que las variaciones de peso se debieran a la inestabilidad de la balanza del área de
microbalanzas de Fire Assay, los crisoles se pesaron en otra balanza (la balanza 1) del área de
Balanzas.

Allí, CPB-2 A pesó 22.5979, dando un % de SiO2 de 0.75; y CPB-2 B pesó 21.5924, dando un % de
SiO2 de 0.65%. Si tomamos en cuenta una diferencia máxima entre réplicas de 0.15%, podríamos
decir que ambos controles entran, a pesar de que el rango para CPB-2 sea de 0.589-0.711%. Esto,
sin embargo, es muy difícil de lograr pues automáticamente el DBCT redondea las cantidades
hasta un 2º decimal.

Al siguiente día, tras el cambio de balanza, los pesos en los crisoles de toda la lista variaron por 1
decimal. Únicamente cambiaron los CPB-2’s. Esta vez, CPB-2 A entró con 0.65% de SiO2, mientras
que CPB-2 B cambió a 0.55%. Fueron llevados de nuevo los crisoles al rojo vivo, y se volvieron a
pesar. En desecador tarda mucho en estabilizarse la temperatura; para descartar que la humedad
no afecta al residuo de fluorización, se dejaron los crisoles de Pt afuera del desecador unos 20 min
más aproximadamente, para que se estabilicen. Quedaron un diezmilesimal más abajo del peso
que se tenía registrado. Exactamente 0.0001 g más abajo, para los primeros 3 crisoles.

Tabla 21. Cambios en los pesos de los crisoles de Pt, antes y después de un 2º calentamiento a l
rojo vivo.

Crisol Peso antiguo, Peso nuevo, % SiO2


fluorizado (g) fluorizado (g)
4 22.2470 22.2464 1.50
CPB-2 A 22.5981 22.5978 0.80

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

CPB-2 B 21.5921 0.80


4 22.2464 22.2466 1.45
(+20 min)
CPB-2 A 22.5978 22.5982 0.60
(+20 min)
CPB-2 B 21.5921 22.5922 0.70
(+20 min)

Cabe mencionar que el presente trabajo se basa mucho en el uso de CPB-2 como control porque
es el único control externo que se me ha permitido utilizar, que no se proyecta (como SY-04) o sale
la mayor parte del tiempo con valores por debajo del promedio real (como CCU-1D).

Análisis de Sílice por otras metodologías

Se realizó el análisis de sílice por el “Método de eliminación por ácido fluorhídrico” y “Metodología
Similar para determinación de SiO2” (ambas descritas en Anexos B). Los resultados obtenidos para
el Método de eliminación por ácido fluorhídrico fueron descartados, debido a que todas las
muestras se proyectaron y la muestra quedó fuertemente adherida a los crisoles de Pt; para
despegarla hubieron que realizarse varios lavados con ácido y fibra para lavar. Por este motivo no
se repitió el análisis, y no se recomienda realizarlo tal cual para futuras determinaciones sin antes
haber adaptado bien la metodología (Nota: Los crisoles que se fluorizaron con unas gotitas de
H2SO4 sufrieron una menor adhesión del mineral al crisol; sin embargo hubo necesidad de
limpiarlos por métodos químicos).

Usando la “Metodología Similar para determinación de SiO2”, se analizaron los controles externos
SY-4, CPB-2 y CCU-1D; y el control interno ZN-002. Los resultados obtenidos se observan en la
tabla siguiente:

Tabla 22. Resultados para el análisis por Metodología Similar para determinación de SiO2.

Muestra Réplica Peso Crisol + Crisol Avg. Avg.


crisol Muestra Fluorizado Parcial Real
vacío (g) (g) (g)
SY-4 A 29.6910 29.7327 29.7008 6.38 49.9
B 22.4624 22.4934 22.4702 4.64 49.9
CPB-2 A - - - - -
B - - - - -
ZN-002 A 22.5888 22.6005 22.5921 1.68 1.6
B 21.5738 21.5855 21.5771 1.68 1.6
CCU-1D A 21.2604 21.2807 21.2701 2.12 3.04
B 22.1279 22.1485 22.1374 2.22 3.04

Como puede observarse, sólo entraron dentro de los rangos permitidos los controles internos de
Zn. Los controles de Pb se adhirieron con una apariencia de caramelo al fondo de los crisoles de

Página 86
Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

porcelana tras la calcinación, por lo que los residuos de calcinación no pudieron ser trasladados a
crisoles de Pt y los resultados se descartaron. Los controles SY-4 dieron un porcentaje muy bajo en
comparación con el promedio real (por lo menos 43.52 puntos porcentuales menos que el valor
real). Para el control CCU-1D, los resultados obtenidos fueron muy similares a los obtenidos en el
análisis de sílice por el método clásico gravimétrico actualmente utilizado en el laboratorio de
Impala Terminals México.

Los crisoles volvieron a pesarse para corroborar los resultados, como se expresa en la siguiente
tabla.

Tabla 23. Comparación entre los resultados obtenidos del pesaje de los crisoles una primera y
una segunda vez, con sus respectivos promedios parciales.

Muestra Réplica 1º Peso 2º Peso 1º Avg. 2º Avg. Avg.


Crisol Crisol Parcial Parcial Real
Fluorizado Fluorizado
(g) (g)
SY-4 A 29.7008 29.7011 6.38 6.32 49.9
B 22.4702 22.4702 4.64 4.64 49.9
CPB-2 A - - - - -
B - - - - -
ZN-002 A 22.5921 22.5920 1.68 1.70 1.6
B 21.5771 21.5772 1.68 1.66 1.6
CCU-1D A 21.2701 21.2704 2.12 2.06 3.04
B 22.1374 22.1377 2.22 2.16 3.04

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Diagrama de Flujo del Análisis de Sílice

Determinación de Sílica en Concentrados de Minerales por el Método


Clásico Gravimétrico

Adición de 10 ml de Calentamiento de
Etapa 1. Pesaje Etapa 2.
HClO4, 10 ml de 250-290º C hasta
de muestras Disgregación: HNO3 y 10 ml de HCl sequedad

Bagueteado de vaso
Quemado de la Adición de 10 ml de
Enfriamiento y luna de reloj con
muestra HCl
agua desionizada

Limpieza con
Calentamiento y Etapa 3. Bagueteado del
Gendarme y
disolución de sales vaso con agua
Filtración: bagueteado con
solubles desionizada
agua desionizada

Adición de 15 ml de
Acetato de Amonio Filtrado con agua Etapa 4. Traslado del filtro a
a concentrados de desionizada caliente Calcinación: crisol de porcelana
Pb

Calcinación en mufla Enfriado en Etapa 5.


Secado en plancha
1 hr a 800º C Desecador Fluorización:

Traslado del residuo


Pesado de crisoles Pesado de crisoles Adición de agua
calcinado a crisol de
de Pt vacíos de Pt con muestra desionizada
Pt

Evaporación en
Adición de 10 gotas Adición de 10 ml de Calcinado al rojo
mechero hasta
de H2SO4 HF vivo
sequedad 20 min

Enfriamiento en Pesaje del crisol de


Lavado del crisol
Desecador Pt

Fig. 25. Diagrama de Flujo para determinación de sílice por el método gravimétrico.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

PROCEDIMIENTO DETALLADO: Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

I. Pesaje de Muestras
1. Pesar 0.20000 g ± 0.0001 g en vasos de precipitados de 250 ml.
a) Se inicia sesión en el equipo a utilizar y se calibra la balanza correspondiente.
b) Se abre el programa de Sarto (para ingreso de datos directamente de la balanza
analítica) y se inicia sesión en Citrix (DBCT), entrando al apartado de Abs/Clas y
filtrando los datos con la selección Classical Method. Se cambia también el año y el
mes, de acuerdo a la fecha de creación de la lista requerida. Se selecciona la lista en
Mod. Code, y se cuentan los vasos de precipitados a usar.
c) Se seleccionan los vasos de precipitados (que no estén rotos, astillados, fisurados, etc.)
y las lunas de reloj de la isla II en el área de volumetría, y se trasladan sobre una
bandeja al área de Balanzas. Se preparan los demás materiales a utilizar (pinceles,
tara, espátula, papel, marcador permanente).
d) Se toman las muestras a pesar, cuyos números se encuentran reportados en la lista
correspondiente, del Espacio III del área de Balanzas. En dicho espacio se encuentran
las muestras más actuales, los reensayos y los controles internos. En caso de que no se
encuentren el(los) número(s) de muestra, se mandan pedir al área de Administración
de muestras para que los traigan de almacén y los sequen de ser necesario. Los
controles certificados se toman del desecador del estante.
e) Se rotulan los vasos de precipitados anotando el análisis (SiO2), el número de muestra,
la réplica (A o B) y, para el caso del blanco y controles, el número de la lista (fecha –
número).

Fig. 26. Apertura de la muestra

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f) Se verifica el número del sobre a pesar mediante el uso de la pistola para código de
barras. En caso de tener la muestra correcta, aparecerá una flecha al lado de su
denominación. En caso contrario, aparecerá una advertencia.
g) Se abre el sobre a pesar, se saca la muestra y se retira la liga. La muestra se
homogeniza con movimientos rápidos y se procede a su pesaje.
h) Se pesan 0.20000 g ± 0.0001 g sobre la tara, verificando que la balanza se encuentre
previamente en ceros, y esperando a la estabilización del peso durante 15 a 20
segundos aproximadamente. El peso se registra con el botón de Copiar, y se registra
en DBCT con doble click en la celda correspondiente.

Fig. 27. Pesaje del concentrado de mineral sobre la tara

i) Se traslada el concentrado de mineral al vaso de precipitados correspondiente,


colocando la tara sobre el vaso y vaciando el concentrado. Se limpia con el pincel y se
vacía al vaso todo el mineral que pudiera quedar en la tara.
j) Se repiten los pasos d al h, hasta terminar con toda la lista.
NOTA 1: Para todos los concentrados, a diferencia de los lineamientos de la
metodología, se pesan 0.20000 g ± 0.0001 g por sugerencia de la supervisora, pues esa
cantidad ha brindado buenos resultados en anteriores análisis (técnicamente, el peso
de la muestra no debe influir en los resultados de porcentaje de sílice en la muestra;
sin embargo, mientras mayor sea el peso de la muestra, menor será el error).

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Fig. 28. Vaciado del concentrado dentro del vaso de precipitados

Fig. 29. Limpieza de la tara para retirar los posibles remanentes de concentrado de
mineral

II. Disgregación
1. Adicionar 10 ml de ácido perclórico, 10 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido clorhídrico.
a) Se trasladan los vasos con concentrado de mineral en la bandeja al área de volumetría.
Se colocan muestra y réplica (es decir, A y B) ordenadas dentro de la campana de
extracción y junto a la plancha a utilizar. Se enciende la plancha en el nivel deseado
(dependiendo de la plancha en que se trabaje), entre 250 y 290° C.
b) Se traslada el bidón de ácido perclórico (HClO4), de acuerdo a los ATS’s. Se dosifican 10
ml en su dispensador; se abren la boquilla y la válvula, y se vierte el ácido dentro del
vaso de precipitados moviendo ligeramente la luna de reloj e introduciendo la boquilla
del bidón por la boca del vaso, siempre manteniendo el vaso ladeado hacia el lado

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opuesto al analista para evitar salpicaduras. Se procede de la misma forma con todos
los vasos, hasta terminar la lista. Se regresa el bidón de ácido a la campana de ácidos.
NOTA 2: Pueden irse moviendo o acercando los vasos conforme se les vaya
dosificando el ácido, para no confundir o perder de vista los vasos ya dosificados.

Fig. 30. Muestras de sílice, y bidones de Fig. 31. Muestra (SY-04) con ácido perclórico
ácido listos para ser utilizados en la
disgregación de la muestra.

c) Se procede de la manera descrita en el punto anterior para los ácidos nítrico (NH3) y
clorhídrico (HCl), en este orden.
NOTA 3: Al ir adicionando los ácidos y conforme transcurre el tiempo, las muestras
comienzan a desprender vapores. Mantener cerrados los vasos con las lunas de reloj
al término de cada adición. Recomiendo adicionar los ácidos en orden pues el
desprendimiento de vapores es más lento, y las reacciones no son tan fuertes como
cuando se mezclan directamente el HClO4 y el HCl. En la metodología original se
recomienda añadir agua desionizada a los concentrados. Esto en teoría no debería
afectar, sobre todo sabiendo que la muestra se lleva de 250-290° C; diluiría los ácidos
y permitiría una reacción menos fuerte. Sin embargo, en la metodología actual esto se
omite desde la capacitación.
2. Cubrir el vaso con luna de reloj y calentar de 250°C a 280°C aprox. hasta su completa
sequedad.
a) Se suben los vasos a la plancha, previamente calentada, y se mantienen ahí durante
“toda la noche”, hasta que lleguen a completa sequedad y se “quemen”, adquiriendo
un color café rojizo (generalmente para concentrados de zinc), amarillo o negruzco
(que suele presentarse en concentrados de cobre). Se colocan juntas muestra y réplica
sobre la plancha para ir observando y comparando sus reacciones. Se colocan las
muestras problemáticas en las orillas de la plancha (con una menor temperatura que

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en el centro), que suelen ser los cobres, plomos, concentrados altos en sílice, y
controles.
NOTA 4: Durante la capacitación me enseñaron a subir las muestras sin importar el
orden pues al final lo que se busca es su disgregación, sin embargo, las reacciones y su
velocidad dependerán en gran medida del tipo de concentrado y su calidad; por lo
tanto es necesario observar las reacciones principalmente en las primeras y las últimas
etapas de la disgregación. Esto ayuda también a detectar proyecciones y residuos de
pérdida por evaporación de la muestra.
NOTA 5: Podría ser posible mantener los vasos de precipitados sin luna de reloj,
aunque a una menor temperatura para evitar proyecciones, para acelerar el proceso
de secado de la muestra. Sin embargo, esto está pendiente de analizarse.

Fig. 34. Muestras con ácido perclórico,


Fig. 32. Adición de 10 ml de ácido nítrico a la nítrico y clorhídrico.
muestra a disgregar.

Fig. 35. Muestra después de la adición de


ácido clorhídrico. Los ácidos dentro del vaso
Fig. 33. Muestras con ácido perclórico y
de precipitados con muestra comienzan a
nítrico.
ebullir.

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Fig. 36. Inicio de la disgregación. Los vasos Fig. 38. Muestras durante la mitad de la
de precipitados con la muestra y los 3 disgregación. Los vapores anaranjados han
ácidos de disgregación se suben a la desaparecido.
plancha, de 250 a 290º C.

Fig. 37. Vasos durante el inicio de la


disgregación. Pueden observarse los Fig. 39. Formación de humos blancos
vapores anaranjados dentro del vaso, y la durante la disgregación.
formación de un precipitado al fondo del
vaso.

3. Una vez seca la muestra, dejar en plancha durante una hora a 290°C aprox. Enfriar.
a) Al día siguiente de la disgregación se observan las muestras. Se verifica que no se haya
movido la temperatura y se bajan de la plancha aquellas muestras que hayan llegado a
sequedad y tengan la coloración deseada. Las que aún contengan ácido pueden
moverse más al centro de la plancha (dependiendo de la cantidad de ácido que

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contengan, que debería ser alta para evitar proyecciones que suelen darse por
cambios bruscos de temperatura antes de que la muestra llegue a sequedad) o
mantenerse en su lugar hasta llegar a sequedad.
NOTA 5: Generalmente no puede observarse el momento en que la muestra llega a
sequedad pues se deja en plancha durante toda la noche. Por esto, durante mi
estancia en el laboratorio, las muestras eran únicamente llevadas a sequedad y
mantenidas así durante un tiempo corto pero suficiente para que adquirieran una
coloración tostada, que se aprende a distinguir con la práctica, al igual que las demás
muestras en plancha (tal como se muestra en la Imagen 40). Muchas veces, la muestra
y su réplica no llegan a sequedad al mismo tiempo; esto suele deberse a que la
temperatura varía en los diferentes puntos de la plancha.
NOTA 6: Pueden ladearse los vasos o abrirse un poco las lunas de reloj cuando las
muestras han llegado a sequedad, con la finalidad de evaporar la gota que suele
quedar en el interior de las lunas de reloj y llevar la muestra más rápidamente a
completa sequedad. La caída de esta gota provocará reacción con la muestra y por lo
tanto un desprendimiento de vapores. Continuar con las muestras sobre la plancha
hasta eliminar esta gota.
b) Ya secas las muestras, se bajan de la plancha tratando de mantener el orden (si el
espacio en la campana lo permite) hasta que alcancen temperatura ambiente.
NOTA 7: Las muestras se dejan enfriar pues a una alta temperatura ocurre una
reacción fuerte del agua que puede provocar proyecciones y salpicaduras, además de
emisión de vapores y reacciones fuertes también con el HCl.

Fig. 40. Muestras de sílice disgregadas en plancha.

4. Lavar las paredes del vaso y la luna reloj con agua, añadir 10 ml de ácido clorhídrico
a) Las paredes de cada vaso de precipitados se lavan con la piseta especial para análisis
de sílice, de chorro delgado, lavando la luna de reloj con movimientos semicirculares
de arriba hacia abajo, y lavando también por la orilla de la boca del vaso de

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precipitados y dando una segunda vuelta con el chorro por la mitad del vaso para
asegurar el completo lavado de las paredes.
b) Se añaden 10 ml de HCl dentro del vaso tapado con la luna de reloj. Se mezcla
ligeramente la disolución y se sube a la plancha (preferentemente en las orillas para ir
observando más fácilmente cuándo se llega a la ruptura del hervor) a la misma
temperatura o una temperatura ligeramente menor.

Fig. 41. Lavado de los vasos de precipitados y sus lunas de reloj con agua desionizada.

NOTA 8: Comparando esta etapa del análisis con metodologías similares para el
análisis de sílice (Anexo B), donde el HCl es añadido caliente y diluido al 50%
directamente sobre el filtro, podemos observar la similitud entre los métodos. De
acuerdo con la bibliografía consultada, se lava con ácido clorhídrico muy diluido para
evitar la peptización de la sílice y la hidrólisis de los cationes de los metales pesados.
Algo de sílice pasa siempre con el filtrado y para recogerla es necesaria una segunda
filtración (Skoog). Sin embargo, para evitar problemas de que la solución de lavado no
penetra en forma uniforme la masa compacta del precipitado, se prefiere lavar el
precipitado por decantación, al menos en los casos en donde el precipitado se
sedimente con rapidez de la suspensión: el precipitado se agita en el vaso con una
porción de la solución de lavado, se deja sedimentar y el agua de lavado se decanta en
el embudo de filtración. Es por este motivo, que para el presente trabajo se considera
preferente la adición de HCl y agua desionizada directamente sobre la muestra
disgregada en vez de hacerlo directamente sobre el papel filtro.
5. Calentar la muestra a casi ebullición hasta disolver todas las sales solubles, pero sin
prolongar innecesariamente el calentamiento.

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a) Mantener las muestras con HCl sobre la plancha. Las muestras deben llegar al punto
hasta antes de romper en hervor o ligera ebullición, pues una ebullición prolongada
incrementa la pérdida de sílice en la separación.
NOTA 9: Las muestras comienzan a hervir aproximadamente a partir de los 150° C,
dependiendo del tipo de concentrado.
NOTA 10: No es indispensable que se disuelvan por completo todas las sales (por
ejemplo, para el caso de CPB-2) pues muchas veces para ello debe prolongarse
innecesariamente el tiempo de calentamiento de la muestra, lo que da pie a posibles
errores, y finalmente el resultado es prácticamente el mismo se disuelvan
completamente o no.

Fig. 42. Muestra después de calentamiento en plancha con HCl. Traslado de la muestra a la
charola, para proseguir con su filtración en caliente.

III. Filtración
1. Decantar con papel filtro Sartorius #393, baguetear las paredes del vaso hasta limpiarlo
completamente.
a) Filtrar en caliente, para facilitar la velocidad de filtración. Utilizar agua caliente en la
piseta para sílice, para lavar la luna de reloj y las paredes del vaso. Decantar en el
embudo con filtro Sartorius #393 (filtro para plomo), continuando con la limpieza de
las paredes y el fondo del vaso. Para esto, se lanza el chorro de la piseta con agua
caliente (que debe siempre sostenerse con el guante de silicón para evitar
quemaduras) por la pared del vaso y enviando el líquido hacia el fondo del vaso. Al
fondo se lo lava con pequeños chorros de agua, y finalmente se recoge todo el
precipitado suelto que pudiera quedar, con chorros cortos y pequeños movimientos
de izquierda a derecha hacia la boquilla del vaso, por la que escurre el líquido. No
deben quedar restos de precipitado a lo largo del camino del fondo del vaso a la
boquilla.

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NOTA 11: Se filtra en caliente por la mayor rapidez de la operación, mayor solubilidad
y velocidad de difusión de las sustancias adsorbidas que se desean eliminar, de
acuerdo a las recomendaciones expresadas en el método de análisis de sílice de
Impala.
b) Limpiar el interior del vaso con gendarme para despegar todos los precipitados
adheridos. Lavar el gendarme con el chorro de la piseta con agua desionizada caliente,
y ya limpio, transferirlo al próximo vaso pendiente de limpiarse. Para trasladar los
precipitados del vaso que se ha limpiado con gendarme, proceder con un lavado igual
al descrito en el inciso anterior.

Fig. 43. Montado del rack de filtración. Fig. 45. Rack montado, con muestras en
filtración.

Fig. 46. Rack montado, con muestras en


Fig. 44. Traslado de muestras al rack para su filtración. Se observan los distintos colores
filtración en caliente. adquiridos por las muestras, dependiendo
del concentrado (CPB-2 A y B a la derecha).

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NOTA 12: Muchas veces, los precipitados quedan adheridos al vaso en forma de
“capas” opacas, y no de partículas. Es necesario limpiar el vaso con gendarme aunque
a simple vista parezcan no presentarse residuos.
NOTA 13: Puede dársele prioridad al filtrado de concentrados de Pb, pues debe
además añadírseles 15 ml de acetato de amonio, que suele tardarse mucho para
filtrarse.

Fig. 47. Limpieza del fondo del vaso con Fig. 49. Lavado de los filtros con agua
gendarme. desionizada caliente.

Fig. 48. Limpieza de las paredes del vaso con Fig. 50. Racks montados, una vez terminado
gendarme. Pueden observarse restos de el proceso de filtración.
precipitado adheridos a las paredes del
vaso.

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2. Lavar el precipitado cinco veces con agua caliente.


a) Se lava el precipitado por las orillas del papel filtro, para que el precipitado baje y el
líquido salga del filtro (deja una coloración verde) con agua caliente.
NOTA 14: Es necesario estar cambiando el agua de la piseta para mantenerla caliente.
Se recomienda mantener tapado y sobre la plancha un vaso de precipitados de 600 ml
con agua caliente, para trasladar el agua tibia de la piseta a otro vaso y de inmediato
trasladar el agua caliente a la piseta y proseguir con el filtrado.
b) Para los concentrados de mineral con Pb, como el control externo CPB-2, se lava cada
papel filtro con 15 ml de acetato de amonio al 40% P/V (previamente preparado y
almacenado en un bidón de 10 L bajo la gaveta de la campana V). Una vez se haya
filtrado el acetato de amonio, que generalmente suele ser un proceso lento, puede
procederse con 8 lavadas del filtro con agua desionizada caliente, de la misma manera
que se describe en el paso anterior.
NOTA 15: Tras la filtración del acetato de amonio, es normal que se presenten
cristales en el vaso de precipitados donde caen los residuales de la filtración.
NOTA 16: Una vez terminadas las filtraciones, se recomienda llevar inmediatamente el
material utilizado al carrito de material sucio para que lo laven y no se detengan otros
análisis en el laboratorio por falta de material. Los residuales deben vaciarse al bidón
de residuos peligrosos, donde serán neutralizados y desechados como residuos
peligrosos.
IV. Calcinación
1. Poner el filtro en crisol de porcelana, secar a 300°C aprox. Calcinar en mufla a 800º C
aprox. Enfriar.
a) Sacar el filtro del embudo, tomándolo de la parte del doblez que queda por el
exterior del papel.
b) Doblarlo, de la punta hacia arriba, en 3 partes tratando que la base del cono sea
cubierta con el resto del papel. Doblarlo de forma que quepa dentro de los crisoles
de porcelana, sin que se pueda salir de los mismos fácilmente.
c) Se acomodan los papeles filtro en orden dentro de los crisoles, y de igual manera
siguiendo ese orden, se suben los crisoles a la plancha en su máxima temperatura
(alcanzan cerca de 375º C).
NOTA 17: Los papeles filtro comienzan a tornarse oscuros, y a desprender humos.
Esto es común, y generalmente los dejo sobre la plancha hasta que dejen de
despedir humos.
d) Una vez secos, se trasladan los crisoles de porcelana a la mufla con ayuda de las
pinzas y la charola metálica. Se acomodan en orden (preferentemente anotándolo
en una bitácora), a una temperatura máxima cercana a los 250º C dentro de la mufla
para evitar choques drásticos de temperaturas. Se procede con la programación de
la mufla a 800º C, manteniéndose constantemente al pendiente de cuándo la mufla
alcanza esta temperatura (alrededor de 1.5 hrs) para que, una vez a 800º C, empiece
a contarse 1 hr de calcinación con el cronómetro.

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NOTA 18: Muchas veces es necesario prolongar el tiempo de calcinación más de 1 hr


debido a que los papeles filtro no se llegan a calcinar completamente, dependiendo
del área de la mufla en la que se encuentren. Se recomienda moverlos
esporádicamente para asegurar su calcinación completa en todas las áreas, y
observar el estado de calcinación en que se encuentran antes de proceder a apagar
la mufla y sacar los crisoles. Los residuos de calcinación no siempre quedan blancos,
sino que presentan coloraciones marrones. En cualquier caso, no debe existir
presencia de partes grandes de papel filtro, sino que debe quedar un residuo
polvoroso.
NOTA 19: De acuerdo con otros analistas experimentados, la temperatura de
calcinación puede llegar a ser de cerca de 1200º C.
e) Una vez calcinadas las muestras, se llevan al desecador de vidrio para impedir que
agarren humedad del ambiente. Para su traslado, se utiliza un desecador pequeño
de plástico.
NOTA 20: La calcinación suele efectuarse casi al finalizar el turno, por lo que los
crisoles se quedan dentro de la mufla hasta el día siguiente. En caso de que esto
suceda, pueden secarse a cerca de 250º C dentro de la misma mufla para eliminarles
humedad.
NOTA 21: Los crisoles nunca deben sacarse de la mufla muy calientes directamente
a la temperatura ambiente, ya que debido a la alta diferencia de temperaturas, y
obedeciendo la 2º Ley de la termodinámica, el intercambio de calor entre el
ambiente y los crisoles es tan grande que los crisoles suelen romperse o fisurarse.
NOTA 22: No olvidar utilizar siempre el equipo de seguridad especial cuando se
trabaje con la mufla a altas temperaturas: el mandil y el guante aluminizados, y las
pinzas para crisoles. A veces el guante se calienta demasiado y puede llegar a crear
sensación de quemaduras en la mano, por lo que se recomienda realizar la
operación de movimiento y/o traslado de crisoles sin tardar, y esperar un lapso
razonable entre cada movimiento hasta que el guante se haya enfriado lo suficiente.
2. Pesar el crisol vacio P1, trasvasar el residuo calcinado al crisol de platino, pesar el crisol
con el residuo calcinado P2.
a) Solicitar los crisoles de Pt al supervisor o jefe de laboratorio. Trasladarlos al área
donde serán pesados (en caso de ser el área de microbalanzas de Fire Assay,
asegurarse de que esté colocada la barrera en el aire acondicionado). Sacar los
crisoles de su caja y ordenarlos en una superficie limpia (suele utilizarse una hoja de
papel de estraza), para que se adapten a las condiciones del ambiente.
b) Se procede al pesaje de los crisoles de Pt vacíos, ingresando los pesos
correspondientes en DBCT. Estos pesos servirán como referencia respecto a los
pesos posteriores, pues no son requeridos como variables para el cálculo del % de
SiO2.

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Fig. 51. Mufla AC-19 para calcinación de Fig. 53. Crisoles de porcelana con papeles
filtros dentro de crisoles de porcelana. filtro secos se ingresan a la mufla para su
calcinación.

Fig. 52. Secado de papeles filtro en crisoles


Fig. 54. Uso del equipo de protección
sobre la plancha.
personal para la utilización de la mufla.

c) Se llevan los crisoles de porcelana a utilizar al área de pesaje; se traslada el residuo


de calcinación de los crisoles de porcelana a los crisoles de Pt previamente pesados,
y se registra el nuevo peso.
NOTA 23: Esta acción suele realizarse de 4 en 4 crisoles, ya que únicamente pueden
fluorizarse 4 crisoles a la vez y el laboratorio, hasta la fecha, únicamente cuenta con
8 crisoles de Pt.

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Fig. 55. Traslado del residuo de calcinación al crisol de Pt.

V. Fluorización
1. Añadir gotas de agua, 10 gotas de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido fluorhídrico. Evaporar
lentamente sobre el mechero montado, hasta sequedad.
a) Se trasladan los crisoles de Pt a fluorizar en el desecador pequeño, al área de Vía
Húmeda. Se traslada también el material a utilizar y se monta el mechero con su
base, las copelas, el tripié, y la tela de asbesto. Los crisoles de Pt se llevan a la
campana donde se encuentra montado el mechero, y se les añaden unas gotas de
agua (suficientes para que los polvillos finos no fuesen a volarse) y cerca de 10 gotas
de H2SO4 (hacer esto únicamente para los 4 crisoles que serán fluorizados). Se abre la
llave de gas y se prepara el encendedor.
b) Se adicionan 10 ml de ácido fluorhídrico a cada crisol, y se suben a la tela de asbesto.
Se enciende el mechero al máximo, con llama azul, y se cuentan 20 minutos de
fluorización con el cronómetro, o hasta llegar a sequedad.
NOTA 24: En caso de trasladar los crisoles de Pt a la tela de asbesto con ayuda de las
pinzas, cuidar que estas no toquen el ácido contenido en el crisol.
NOTA 25: La mayoría de las veces, 20 minutos no son suficientes para terminar un
Batch de fluorización. Transcurridos los 20 minutos se recomienda checar el estado
de los crisoles, y bajar de la flama a aquellos que hayan llegado ya a sequedad. Es
preferible, para acelerar la fluorización, mover los crisoles que aún no llegan a
sequedad al área donde se encontraban los que ya han llegado, pues seguramente
ahí el calor que llega de la flama es mayor. Mantener los crisoles de Pt bajo la flama
hasta llegar a sequedad, sin importar que se prolongue el tiempo de fluorización.
NOTA 26: Antes de llegar a sequedad, los crisoles empiezan a desprender muchos
humos. Es en este momento cuando muestras con alto contenido de sílice, como SY-
4, pueden proyectarse. Si se conoce el alto contenido de sílice en una muestra,
mantener los crisoles a la temperatura más baja posible. Nunca bajar el crisol del

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mechero si no ha dejado de desprender humos, pues si se pone a flama directa es


muy probable que la muestra se proyecte.
2. Calcinar al rojo vivo, durante 1 min aprox. Enfriar.
a) Una vez alcanzada la sequedad, desmontar el tripié y la tela de asbesto del mechero.
Calcinar los crisoles de Pt directamente sobre la flama, hasta llevarlos al rojo vivo con
ayuda de las pinzas limpias.
b) Trasladar los crisoles al desecador pequeño, y esperar a que enfríen y adquieran las
condiciones del ambiente en el que fueron pesados inicialmente.

Fig. 57. Adición de HF a un crisol de Pt. La


boca del crisol debe mantenerse siempre en
posición opuesta al analista.

Fig. 56. Montado del mechero. La base se


coloca sobre 3 ó 4 copelas, para elevar el
mechero más cerca de la tela de asbesto. La
tela de asbesto se coloca sobre el tripié.

3. Pesar P3.
a) Pesar los crisoles fluorizados, y registrar el peso en DBCT. El porcentaje de sílice en la
muestra y la diferencia entre las réplicas se calculan automáticamente marcando con
un click las casillas de “Ok” y “Var”.
NOTA: Para corroborar los pesos registrados, se recomienda esperar un tiempo y
repesar los crisoles, para detectar si se presentaron cambios en los pesos.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Fig. 60. Crisoles después de la fluorización,


durante su pesaje final.

Fig. 58. Fluorización de las muestras.

Fig. 61. Pesaje de los crisoles de Pt.

Fig. 59. Un crisol de Pt es llevado al rojo


vivo.

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Análisis de Peligros en el Laboratorio de Impala Terminals México

Introducción

Muchas veces, las condiciones a las que nos vemos expuestos pueden parecer seguras a simple
vista. Sin embargo, hay ocasiones en las que es necesario que ocurran accidentes o errores para
que nos percatemos de los verdaderos riesgos a los que nos encontramos expuestos, y las
consecuencias que se puede ocasionar el realizar una determinada acción de la manera incorrecta.

Además de aprender de los errores cometidos, es prudente evaluarlos y proponer tanto medidas
preventivas como acciones correctivas para evitar que el incidente vuelva a ocurrir. También
pueden elucidarse otros riesgos que no es necesario que sucedan para poder delimitar una acción
de control o corrección de los mismos antes de que los daños causados sean mayores.

En otros casos, el proceso se realiza con tanta confianza que el analista pierde la precaución ante
peligros simples que pueden tener consecuencias negativas, como por ejemplo sentarse sobre las
mesas de trabajo o recargar el cuerpo en la campana de extracción (prácticas comunes dentro del
laboratorio), exponiéndose al peligro de que ésta se encuentre salpicada de ácidos. Este tipo de
casos se excluyen del presente análisis de peligros, debido a que forman parte de las buenas
prácticas en el laboratorio.

Se presenta, por lo tanto, un pequeño análisis de peligros y puntos críticos de control del proceso
de análisis de sílice en concentrados de minerales por el método gravimétrico, a modo de tabla
para plasmar algunos de los problemas presentados y riesgos latentes en el proceso, con la
finalidad de prevenir y/o capacitar a los analistas que en su debido momento realicen este análisis
dentro de las instalaciones del Laboratorio de Impala Terminals México.

Definiciones

Para efectos del presente análisis, se entiende por:

Incidente: Un evento relacionado con el trabajo en el que ocurre, o puede haber ocurrido, una
falla durante el análisis de la muestra analizada; o bien, un daño o deterioro a la salud de los
analistas.

Peligro: Una conducta, un elemento o una situación del momento, que puede producir un
incidente. Para identificar un peligro, puede hacerse la pregunta: ¿Por qué podría suceder un
incidente?

Efecto: La consecuencia directa que tendrá el hecho de que el peligro suceda.

Riesgo: Se refiere tanto a la gravedad como a la frecuencia con que puede ocurrir un incidente.
Para identificar un riesgo, puede hacerse la pregunta: ¿Qué tan grave puede ser?, o bien, ¿Con qué
frecuencia puede ocurrir? El riesgo se clasifica en Bajo, Medio, Alto o Muy Alto.

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Severidad: Qué tan serio o grave sería el incidente en caso de que sucediera.

Punto Crítico de Control (PCC): Es un punto, operación o etapa que requiere un control eficaz para
eliminar o minimizar hasta niveles aceptables un peligro. En cada una de las etapas, el árbol de
decisiones se debe aplicar a cada uno de los peligros identificados y a sus medidas preventivas.

Límite: Magnitud mínima o máxima, que permite un rango de tolerancia dentro del cual serán
aceptables distintos valores.

Medidas Preventivas o de Control: Una actividad o acción que evita que un peligro genere un
incidente.

Acción Correctiva: Acción a realizar en caso de que el incidente ya hubiese ocurrido.

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Tabla 24. Análisis de Peligros en el Laboratorio de Impala Terminals México

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Otras Precauciones Implementadas


Se tomaron medidas y fotografías de una cabina para balanzas utilizada en el área de Fire Assay.
Se diseñó, en base a la misma, una nueva cabina para utilizar en el área de balanzas, redefiniendo
algunas de sus medidas. Los datos para su fabricación fueron mandados al departamento de
mantenimiento.

El mechero utilizado para la etapa de fluorización era soportado por una tela de asbesto doblada,
la cual era detenida colocando 2 ó 3 crisoles de porcelana altos debajo de ella. Ésta práctica se
vuelve muy insegura, agregando además el hecho de que la manguera que conecta la línea de gas
al mechero era muy larga y se corría el riesgo de que los analistas, al pasar, pudieran mover la
manguera provocando el deslizamiento del mechero y provocar como consecuencia la pérdida de
las muestras y un daño grave a la persona, debido a que sobre el mechero se encuentran en total
40 ml de HF a una altura de más de 20 cm sobre la campana de extracción.

Debido a lo anterior, se recortó la manguera que se une a la línea de gas y se ató con alambre
recubierto a los laterales de la campana para evitar al máximo su movimiento. Mandamos,
además, recortar una base que soporta altas temperaturas (anteriormente utilizada para colocar
crisoles calientes en el área de Fire Assay) para utilizarla debajo del mechero en vez de la tela de
asbesto y volver así un poco más estable su soporte. Pero debido a que no contaba con la altura
adecuada, se optó por colocar 3 copelas bajo la base, para levantar aún más el mechero.

Se requirió también material de vidrio (embudos) debido a que el laboratorio no cuenta con
suficientes embudos para abastecer todos los procesos y se forman líneas de espera que llegan a
provocar tanto retrasos como problemas entre los analistas.

Se requirieron, además, gendarmes para limpieza de los vasos y crisoles de porcelana para
calcinación de los filtros.

Tras un accidente en el laboratorio, se implementó el uso de Full-face (mascarilla de cara


completa) para toda el área de volumetría y absorción atómica.

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Lay Out para área de campanas de extracción

Fig. 62. Lay Out realizado para las campanas de extracción del área de Vía Húmeda.

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Capítulo IV

Conclusiones y Recomendaciones

Medición de temperatura en planchas de calentamiento y mufla

-Mufla elécrtica AC-19: Las mediciones en el punto B se consideran más confiables debido a la
mayor cercanía del termopar con el interior de la mufla; por lo tanto, para efectos del análisis de
sílice, se considerará que la temperatura marcada automáticamente por el equipo corresponde de
forma cercana con la temperatura real de la mufla. La temperatura de calcinación no necesita ser
exacta, siempre y cuando el residuo de la calcinación quede completamente calcinado; para ello,
es más importante que se alcancen altas temperaturas (cercanas a 800º C) y se calcine durante
suficiente tiempo.

-Plancha 1 de la Campana de Perclórico: De acuerdo con los datos analizados, los niveles de la
plancha que entran dentro de los límites establecidos para la disgregación de muestras de sílice se
encuentran en el nivel 4 a 4.75 del control de la plancha.

Sin embargo, a pesar del análisis de temperaturas, las planchas son cambiadas de lugar
constantemente y con el paso del tiempo, las resistencias se van deteriorando y el calentamiento
de la plancha llega a variar. La última plancha que se usó para los análisis fue la plancha 1 de la
campana III, misma que alcanzaba cerca de 280º C como máximo a un nivel de 3.25.

Realización de Pruebas para la validación de la determinación de sílice en concentrados de


minerales (Cu, Pb, Zn)

En general, el control de Cobre CCU-1D presenta un promedio de 2.40% de sílice obtenido


mediante análisis químico en el laboratorio de Impala, mientras que el porcentaje que reporta es
de 3.04%. CCU-1D tiene una marcada tendencia por debajo del porcentaje real (Avg. Real).

Por otro lado, el control de Plomo CPB-2 cuenta con más estabilidad y un promedio de 0.89% de
sílice, cuando el promedio real es de 0.65. Sin embargo, es de observarse que durante los primeros
análisis existió mucha variación entre resultados debido a que existía aún un poco de inestabilidad
e inseguridad en la metodología.

El control SY-04, concentrado “de Sílice” (muy probablemente de Oro y Plata), contaba con un
promedio de 49.9% de sílice, mientras que el análisis tuvo una tendencia a la baja. Esto es
adjudicado a la constante proyección de la muestra durante la fluorización, y cuya pérdida se veía
reflejada en el peso final del crisol. Se considera que la muestra se proyectaba debido a la alta
cantidad de sílice, que quedaba en el fondo del crisol y momentos antes de llegar a sequedad
comenzaba a proyectarse a pesar de mantener la flama lo más baja posible.

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En cuanto a los concentrados de Zinc, fueron muy cercanos al promedio real para el caso de las
muestras SiO2-P2 y 1332. Sin embargo, debe recordarse que el promedio real para los
concentrados de Zinc en general, fue obtenido mediante un promedio entre distintos análisis
realizados por distintos laboratorios (para el caso de ZN-002), por el laboratorio de Alfred H.
Knight (A.H.K., para el caso de los concentrados 1331, 1332, 1333 y 1334) o por analistas
anteriores del laboratorio de Impala (para SiO2-P1, SiO2-P2, SiO2-P3 y SiO2-P4), tal como se
muestra en subtítulo “Características de los Controles”. Por lo anterior, es posible que existan
diferencias e incluso que algunos de los valores antes tomados como referencia de promedio real,
puedan descartarse hasta contar con resultados más cercanos y/o precisos.

Debido a lo anterior se mandaron a analizar por rayos X, dentro del laboratorio de Impala, las
muestras 1333, 1334, 1335 y 1503. Los resultados se muestran en la siguiente tabla.

Tabla 25. Concentrados de minerales con su respectivo porcentaje de sílice obtenido mediante
Rayos X en el laboratorio de Impala o reportado por Alfred H. Knight, respectivamente.

Cod. Lab. XRF A.H.K.


(%SiO2) (%SiO2)
1333 6.20 3.2
1334 6.36 -
1335 6.58 3.28
1503 1.50 -

No todas las muestras pudieron ser mandadas a analizar por Rayos X debido a la alta cantidad de
muestra que se necesita para la fabricación de una briqueta (20 gr como mínimo) y al elevado
costo de los controles. A pesar de ello, el análisis de sílice por rayos X es considerado por los
analistas y supervisores como muy variable e inexacto ya que se utiliza para analizar todos los
elementos de un concentrado de mineral, y sería necesaria una calibración del equipo de Rayos X
que por el momento no se encuentra en posibilidad de realizarse. Este análisis se realizó
únicamente con motivos comparativos, pero debido a los valores tan elevados que reporta el
equipo de Rayos X, estos quedan descartados y se toman en cuenta como referenciales
únicamente los reportados por A.H.K.

Los últimos resultados muestran que, conforme el paso del tiempo, los valores obtenidos tras el
análisis se fueron acercando cada vez más a los valores reales de porcentaje de sílice. Esto se debe
a que, después de repetir varias veces los análisis e ir variando pequeños detalles, se fueron
identificando factores que podían estar causando ruido en mis resultados, y trataba de corregirlos
si bien no para ese, para el siguiente análisis. Y así, a prueba y error, fui cayendo en cuenta de los
factores más importantes y que más afectan la variación de resultados. Estos factores se describen
como puntos críticos de control dentro del análisis de peligros, y son, principalmente, en las
etapas de filtración, calcinación y pesaje después del fluorizado.

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Esto se ve reflejado únicamente en las listas más recientes, por lo tanto no pueden ser
considerados bajo este mismo criterio los resultados para los concentrados de Zn (1331 a 1335, y
SiO2-P1 a SiO2-P4) o los de SiO2 (SY-04). Sería considerable repetir los análisis, teniendo una
referencia de distintos laboratorios para tener una comparativa pertinente.

Los resultados de Alfred H. Knight (A.H.K. Perú, para éste caso especial), tal como se observa en la
tabla 30, de % de SiO2 en el control interno ZN-002 (Anexo C), pueden llegar a diferir de los
resultados presentados por otros laboratorios, e incluso ser descartados, como sucede en el caso
del promedio seleccionado como Avg. Real para este mismo control interno. El promedio final que
se usará como promedio real para comparativa de resultados, excluye los resultados reportados
por A.H.K. debido a la relativamente alta diferencia entre porcentajes con los laboratorios de
Callao, Inspectorate e Impala Manzanillo.

Y por lo anterior, tampoco es posible fiarse al 100% de un resultado inter-lab (como los resultados
de A.H.K.) que se consideran como promedio real y comparativa de los resultados de análisis de
sílice antes de validar el método en el laboratorio de Impala.

Acondicionamiento de equipo y material necesario para el análisis

-Cambios en los Crisoles de Porcelana “Usados”: Las diferencias presentadas por los crisoles
después de la calcinación son despreciables en el caso del crisol 2, pues una menor cantidad de
puntos negros no debe afectar a la muestra. Sin embargo, si dichos puntos se transfirieron a la
misma, entonces el peso se ve afectado.

Para el caso del crisol 7, las diferencias entre las fotografías tomadas antes y después de la
calcinación no son apreciables y por lo tanto, se considerarán mínimas o que no se presentaron
diferencias.

Para el caso de las muestras que presentaron puntos negros después de la calcinación, es probable
que el filtrado no se esté realizando correctamente o que los datos con los que se cuenten no
correspondan a los reales en cuanto a la cantidad de plomo reportada, pues, en teoría, las
muestras deben tener un alto contenido de plomo no disuelto por el acetato de amonio para
presentar esa cantidad puntos negros después de la calcinación.

Tabla 26. Diferencias en los crisoles después de la calcinación y muestras calcinadas.

Diferencias
Crisol Si No Observaciones Muestra
2 x Menor cantidad de puntos negros SY-04
después
3 x Presenta punto blanco después 1332
12 x Presentó una mayor coloración CCU-1D y CPB-2
anaranjada después
14 x Presenta Puntos negros y coloración 1503 y CCU-1D
anaranjada después

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17 x Presencia de residuos anaranjados CPB-2


después
18 x Ligera coloración anaranjada después 1333

De acuerdo con la tabla anterior, los crisoles en los que se calcinaron muestras de los controles
CCU-1D y CPB-2 presentaron una mayor coloración anaranjada después de calcinar. Se esperaba
que los puntos negros se debieran a un mal lavado por acetato de amonio, pero el único crisol que
presentó puntos negros después de calcinación fue el crisol 14, donde se calcinaron, en su
respectivo momento, el control CCU-1D y el concentrado 1503.

Es probable, por lo anterior, que los puntos negros se deban a que el concentrado 1503 puede
contener una cantidad alta de Pb. Al desconocer la cantidad de este elemento en el concentrado,
no se lavó con acetato de amonio durante la filtración.

El concentrado 1503 es un concentrado de Zn, sin embargo no se le realizaron análisis de Pb. Aún
así, también se utilizaron los crisoles 11 y 16 para calcinar la muestra 1503, y ninguno de ellos
presenta diferencias.

Se mandó analizar para Plomo la muestra 1503, y según los resultados reportados, este
concentrado contiene 0.75% de Pb. Esta concentración es considerada despreciable (a
consideración de la supervisora) y no se necesita añadir acetato de amonio para su lavado.

En cualquiera de los casos, es probable la pérdida de muestra por residuos adheridos al crisol. Es
muy difícil detectar diferencias pequeñas en los crisoles debido a la alta cantidad de residuos que
tienen adheridos a su interior. Se propone el uso de una serie de crisoles nuevos o libres de
impurezas.

-Cambios en los crisoles de Porcelana “Nuevos”: El uso de estos crisoles de porcelana permitió
observar más claramente los cambios presentados y los residuos adheridos después de la
calcinación de los papeles filtro. Sin embargo, debido a la anchura de su boca, se dificulta
mantener los papeles filtro en su interior pues resbalan y tienden a salirse.

La mayoría de los crisoles presentan diferencias después de la calcinación, como se observa en la


tabla 8. La presencia de manchas anaranjadas prolifera en casi todos los crisoles, y por lo
observado, parece ser por efecto del quemado del encendido del papel filtro. Sin embargo,
únicamente los crisoles 11, 14 y 15 presentan varios puntos negros que representan una pérdida
de muestra relativamente considerable a simple vista. Los crisoles 1 y 2 los presentan también,
pero en una tendencia mucho menor.

Una de las posibilidades por las que los crisoles 1, 2, 11, 14 y 15 pudieron haber presentado
puntos negros en su interior, es porque quizás esas muestras no fueron bien lavadas durante la
filtración. El otro motivo pudiera ser que su ubicación dentro de la mufla diera lugar a un exceso
de temperatura durante la calcinación; sin embargo es menos probable debido a que se presenta
únicamente en muestras con réplica (CPB-2, A y B; y 1634, A y B) y en el blanco.

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Por este mismo motivo, tampoco es muy probable que los residuos adheridos al crisol se deban al
plomo que no terminó de filtrarse, pues el blanco lo presenta también.

-Cambios en los crisoles de Porcelana: Los crisoles de porcelana tienen una tendencia a ensuciarse
conforme su uso durante la calcinación. La presencia de residuos como partículas o puntos negros
adheridos al fondo del crisol y que muy difícilmente podrán llegar a ser removidos, se debe muy
probablemente a un mal lavado del papel filtro durante la etapa de filtración. Para evitar pérdida
de muestra, es indispensable un correcto lavado del papel filtro con agua caliente.

-Realización de Fluorizaciones Extras: CPB-2 A y B se mantuvieron con pesos y promedios parciales


de sílice iguales a lo largo de las 3 fluorizaciones a las que fueron sometidos. CPB-2 C disminuyó su
peso en 0.0001 g, aumentando su promedio parcial de sílice en 0.05%. CPB-2 B disminuyó su peso
después de la segunda fluorización, pero después de una tercera, volvió a su peso original muy
probablemente debido a que el peso registrado para la 2º fluorización pudiera haberse viciado un
poco.

Como puede observarse, prácticamente no hubo cambios. Una 2ª o 3ª fluorización no son


necesarias, por lo menos para el control externo CPB-2.

-Variaciones en los pesos de los crisoles de Platino: Las variaciones en los pesos de los crisoles de Pt
representan el principal motivo de variación entre resultados obtenidos, y afectan al 100% de las
muestras analizadas. Es necesario contar con condiciones constantes de humedad, presión y
temperatura para evitar variaciones en los pesos de los crisoles que afecten tan drásticamente los
resultados, por la naturaleza de la precisión de pesaje que el método requiere.

Análisis de sílice por otras metodologías

-“Metodología Similar para determinación de SiO2”: Los resultados para el concentrado de Zn (ZN-
002) fueron prácticamente iguales a los previamente reportados (Anexos C). En cambio, los
resultados para SY-04 estuvieron muy por debajo del promedio real (Anexos C). Los resultados
obtenidos para los concentrados de Cu (CCU-1D) estuvieron, al igual que los análisis de sílice por el
método clásico gravimétrico de Impala, por debajo del promedio real. Para concentrados de Pb, es
necesario verificar o realizar modificaciones a la metodología pues el plomo no queda bien lavado
durante la filtración, y a consecuencia de ello, la muestra queda adherida al crisol de porcelana
tras la calcinación.

Es necesaria una mejor adaptación del método, con la debida experimentación, antes de continuar
con su implementación en el laboratorio. Se recomienda, sin embargo, dar prioridad a la
metodología actual del laboratorio debido a la mayor cercanía de los resultados para otros tipos
de concentrados como Pb y Si.

Conclusiones Finales

La metodología para la Determinación de Sílica en concentrados de Minerales por el Método


Clásico Gravimétrico permite obtener resultados confiables de contenido de sílice. A pesar de ello,

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es un método que requiere de mucho tiempo y esfuerzo por parte del analista que lo realice, así
como alto gasto de reactivos, y prolongado tiempo de uso de equipos.

Los principales factores por los que se obtienen variaciones en los resultados del análisis de sílice,
son 3: la calcinación incompleta de las muestras, el secado incompleto o la falta del mismo antes
de calcinar, y los cambios constantes en los pesos de los crisoles de platino, siendo éste último el
factor de mayor peso en la variabilidad de los resultados.

El peso de los crisoles de Pt varía, dando como resultado diferentes pesos que repercuten en el
peso final de la muestra fluorizada.

Propuestas de Experimentación y Mejora

Realizar filtraciones a concentrados de Pb con acetato de amonio caliente, de la forma descrita en


la metodología original para Determinación de Sílica en Concentrados de Minerales por el Método
Clásico Gravimétrico (Anexos A).

Realizar un secado de papeles filtro de acuerdo a la forma descrita en el fundamento teórico.

Uso de doble filtro o filtro doblado en estrella para conocer la variación de resultados que pueda
deberse a la pérdida de muestra a través de los poros del filtro.

Realizar pruebas utilizando hasta 1 g de concentrado de mineral. Esto disminuirá el porcentaje de


error. Sólo adaptar cantidades.

En caso de que la sílice se viera muy afectada por la humedad, crear un lugar especial para pesado
y trasvasado de muestras de sílice entre desecadores. El peso de los crisoles de Pt vacíos
prácticamente no varía. En cambio, el de los crisoles de Pt con residuos de calcinación tiende a
disminuir, mientras que el de los crisoles de Pt después de la fluorización tiende a aumentar.

Para corroborar que no existiese una reacción fuerte del agua de los papeles filtro al meter a
calcinar las muestras, meter papeles filtros húmedos a la mufla. Tapar algunos crisoles y observar
salpicaduras. Otros entrecerrados para permitir el paso de oxígeno. Anotación de resultados.

Recomendaciones

Corroborar el análisis de sílice mediante lectura de residuales de filtración en el equipo de


absorción atómica, después de haber adquirido una lámpara para sílice.

Implementar un método de análisis de sílice por lectura en equipo de absorción atómica, que es
más rápido y eficiente de realizarse.

Implementar otro método de análisis de sílice, incluso si fuera gravimétrico, pues el método actual
consume mucho tiempo y esfuerzo.

Comprar otras balanzas y otros crisoles, porque es probable que los que hay no sean de platino
puro debido a la inestabilidad de su peso.

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Las resistencias de la plancha se van deteriorando con el uso y el tiempo, es necesario llevar un
control de temperaturas esporádico para tener mejor definida la temperatura a cada nivel.

Llevar los análisis a la par con un tercer laboratorio, o mandar a analizar controles con A.H.K. para
corroborar sus resultados.

Realizar una segunda filtración a los residuales de sílice para descartar que parte de la sílice haya
pasado con el filtrado.

Implementar la disgregación de las muestras de sílice en microondas.

Llevar hoja de registro de temperatura de la plancha en distintos puntos.

Corroboración de la temperatura con ayuda del termopar en hojas de registro cada determinado
tiempo.

Implementar cuadrícula para contener crisoles dentro del desecador, para que no se caigan
durante su traslado.

Implementación de una base, mechero o tripié especial; más estable, más seguro.

Lavado de pinzas y crisoles de Pt con éter, acetona o alguna otra sustancia al alcance del
laboratorio que permita eliminar suciedad orgánica que pueda contaminar las muestras.

Adquirir por lo menos un mechero más, y más crisoles de Pt, para avanzar más rápidamente
durante la etapa de fluorización.

Cambio esporádico o limpieza y mantenimiento del mechero utilizado para la fluorización.

Requerir la cabina para la balanza 1 del área de Balanzas, cuyas medidas ya fueron diseñadas y
reportadas al área de Mantenimiento de Impala.

Para el secado de los crisoles de Pt en la plancha, después de su lavado, se recomienda adquirir


una tela de asbesto de mayor tamaño que impida que los crisoles se ensucien con algún residuo
en la plancha.

Cambio de brochas para limpieza de crisoles, con especial énfasis en el pincel pequeño para
traslado de residuos de calcinación de crisoles de porcelana a crisoles de Pt.

Para la calibración de las balanzas, no se deben apagar al inicio del turno para limpiar los platillos
pues, según los técnicos y otros analistas, las balanzas necesitan por lo menos 8 horas de
estabilización después de encendidas. Nunca apagarlas antes de comenzar a pesar.

Tampoco es recomendable golpear la espátula contra las puertas de la cabina, ya que esto propicia
a la descalibración de la balanza y provoca movimientos bruscos en la misma. Los golpes a la
espátula deben darse, si fuesen necesarios, contra el dedo del analista.

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Debe evitarse tomar los crisoles de platino con la mano, incluso con guante, para evitar cambios
en el peso por ensuciamiento.

Es indispensable revisar el estado de calcinación de los papeles filtro antes de retirarlos de la mufla
o apagarla, pues en muchos casos, el papel filtro no llega a calcinarse completamente y esto se ve
reflejado en los pesos del residuo calcinado.

Se recomienda lavar las pinzas antes de su uso, para evitar contaminaciones. Evitar el lavado con
ácidos, que deteriora las pinzas, promueve su oxidación y desgasta el recubrimiento. Preferir el
lavado con agua, jabón y fibra hasta retirar la mayor suciedad posible. Esto reducirá la posibilidad
de contaminación o cambios en el peso de los crisoles.

Evitar sacar los crisoles de porcelana calientes de la mufla, pues debido a la gran diferencia de
temperaturas entre el interior de la mufla y el ambiente, los crisoles pueden romperse o fisurarse.

El rack de filtración debe limpiarse antes y después de su uso para evitar contaminación, y para
poder detectarla mejor cuando se encuentre directamente en los vasos de precipitados o el
material de laboratorio.

Las muestras que se dejan en la orilla de la plancha suelen tardarse un poco más tanto en
disgregarse como en filtrarse que las que han estado en el centro de la plancha. Sin embargo, a
veces es necesario mantener los vasos de precipitados en las orillas de la plancha para que se
mantengan a una menor temperatura y con ello se eviten proyecciones, sobre todo si se trata de
muestras que se conoce que han presentado problemas (como reensayes y reprocesos) o
muestras que tienden a ser más difíciles (como concentrados de Cu, Au y Ag). Esto se hace
también con la finalidad de que, en caso de que la plancha sufriera de variaciones en su
temperatura, no alcanzara temperaturas más altas que la máxima recomendada para la
disgregación (se recomienda 290º C por el método clásico gravimétrico de Impala, sin embargo,
muchas de las muestras se disgregaron a temperaturas ligeramente mayores y no presentaron
ningún problema, como se puede ver en el apartado de Observaciones Generales en las Listas).

En general, mientras más caliente se encuentra el agua desionizada con la que se lavan los vasos
de precipitados y los papeles filtro durante la filtración, más rápido tiende a pasar el licor madre
por los poros del papel filtro, disminuyendo el tiempo de filtración que es una de las etapas del
proceso que mayor tiempo consume al analista.

Los vasos de precipitados de 250 ml suelen desgastarse y volverse un poco porosos con el tiempo.
Esto podría significar que algún ácido o reacción esté provocando esto, ya sea durante el análisis
de sílice o el de otro elemento donde también se utilicen vasos de precipitados de 250 ml. En caso
de que fuera durante el análisis de sílice, debido a la naturaleza silícea del vidrio, los resultados
finales podrían verse afectados o la sílice de la muestra pudiera reaccionar y perderse también
durante el análisis.

A veces, durante el traslado del residuo de calcinación al crisol de Pt, parte de la muestra calcinada
queda como polvillo fino en el crisol de porcelana y la limpieza con pincel no suele ser suficiente.

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Quizás se trate de una cantidad insignificante que la mayoría de las veces la balanza analítica no
alcanza a detectar, pero hay casos en que al pasar un dedo por el interior del crisol puede
apreciarse como quedan pequeñas partículas de polvillo sobre el guante. Esto representa una
pérdida de muestra, por muy pequeña que esta pueda ser, y por lo tanto hay que tener mucha
precaución durante el traslado del residuo calcinado a los crisoles de Pt.

Al desecador grande de vidrio que se almacena en el área de balanzas se recomienda conseguirle


grasa o vaselina para lograr su sellado hermético. El desecador pequeño de plástico no cierra
herméticamente. A pesar de estos inconvenientes, según comentarios de otros analistas
experimentados, la humedad en el ambiente no afecta tan fuertemente a las muestras de sílice
sobre todo si ya se encuentran fluorizadas. Para corroborar esto, sin embargo, necesitarían
hacerse más análisis.

Suele ser muy tardado fluorizar los crisoles de Pt de 4 en 4. Esto se hace porque solo caben 4
crisoles en la tela de asbesto sobre el mechero. Fluorizar únicamente un máximo de 4 muestras a
la vez vuelve muy lento el proceso y hace que los pasos sean discontinuos, dando lugar a prácticas
que permitan variaciones en las lecturas de resultados.

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Referencias bibliográficas y virtuales.


Referencias Bibliográficas

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Vargas, L. Y., & Camargo, J. H. (2012). Manual 4: Prácticas de Laboratorio de Análisis Químico 1 (En
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Yépez, L. (2007). ESTUDIO PARA LA IMPLEMENTACIÓN DEL SISTEMA HACCP ( HAZARD ANÁLISYS
CRITICAL AND CONTROL POINTS) EN EL PROCESO DE ENLATADO DE ATÚN EN ACEITE EN LA
EMPRESA INEPACA, 2006. Recuperado el 18 de Noviembre de 2013, de
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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Anexos

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Anexo A. Método Original de Determinación de Sílica en Concentrados de Minerales


por el Método Clásico Gravimétrico

1. PRINCIPIO
El método comprende la determinación de Silica por pérdida en masa del precipitado impuro
de Silica obtenido por deshidratación ácida, después de la ignición del residuo y subsiguiente
volatilización del silicio como tetrafluoruro, de un medio ácido sulfúrico- ácido fluorhídrico.
2. ALCANCE
El método es apropiado para concentrados que contienen sílice en un rango 0.10 % a 80 %.
3. APARATOS Y MATERIALES
Equipo usual de laboratorio incluido extractores, plancha de calentamiento, horno eléctrico y
horno de calentamiento.

3.1 Balanza Analítica sensibilidad 0.0001 g.


3.2 Horno microondas
3.3 Dispensador de 25, 5 ml (subdivisión de 1 ml)
3.4 Desecador
3.5 Crisol de platino
3.6 Crisol de porcelana
3.7 Papel de filtro Whatman # 42 o equivalente (Sartorius #393)
3.8 Material ordinario de vidrio: vaso, Erlenmeyer, embudo, luna de reloj.
3.9 Otros materiales: mechero, pinzas, picetas, baguetas, pincel.

4. REACTIVOS

Durante el análisis use solamente reactivos de reconocido grado analítico y agua desionizada o
equivalente.

4.1 Ácido clorhídrico p.a. (HCL cc)


4.2 Ácido fluorhídrico p.a. (HF cc)
4.3 Ácido nítrico p.a. (HNO3 cc)
4.4 Ácido perclórico p.a. (HCLO4 cc )
4.5 Ácido sulfúrico p.a. (H2SO4 cc)
4.6 Acetato de amonio, p.a. (C2H4O2.NH3)
4.7 Acido Acético, p.a. (CH3.COOH)

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

4.8 Papel Watman N 42


4.9 Acetato de amonio, al 40 % P/V, Pesar 400 g. de acetato de amonio (4.6), adicionar 40
ml de ácido acético cc. y disolver con agua hasta 1L.

5. LINEAMIENTOS:
5.1 Numero de determinaciones
Realizar el análisis por duplicado, repetir si sobrepasa el criterio de aceptación.
Llevar un blanco y una muestra de referencia en cada batch de proceso (máx. 40 análisis).
5.2 Pesado de Muestras
5.2.1.1 Pesar al +/- 0.0010 g en vaso 250 o 400 ml o en un tubo teflón,
según el método elegido.
5.2.1.2 Pesar 0.5000 g de muestra para c.c. de Zn
5.2.1.3 Pesar 0.1000 hasta 0.2000 g de muestra para c.c. de Cu
5.2.1.4 Pesar 0.1000 g de muestra para c.c. de Ag/Au
5.2.1.5 Pesar 0.2000 g de muestra para c.c. de Pb

Nota 1: Pesos referenciales para diferentes productos.

5.3 Disgregación de la Muestra


5.3.1 Método Clásico
5.3.1.1 Adicionar 3 ml aprox. de agua para humedecer la muestra.
5.3.1.2 Adicionar 10 ml de ácido perclórico (4.4); 10 ml de ácido nítrico
(4.3) y 10 ml de ácido Clorhídrico (4.1).
5.3.1.3 Cubrir el vaso con luna de reloj y calentar a 290°C aprox. hasta su
completa sequedad.
5.3.1.4 Una vez seca la muestra, dejar en plancha durante dos horas a
290°C aprox. Enfriar.
5.3.1.5 Lavar las paredes del vaso y la luna reloj con agua caliente, añadir
10 ml de ácido clorhídrico (4.1).
5.3.1.6 Calentar la muestra a casi ebullición hasta disolver todas las sales
solubles, pero sin prolonga innecesariamente el calentamiento.
Seguir con el ítem 5.4
Nota 2: una ebullición prolongada incrementa la pérdida de sílice en la separación. Filtrar
siempre en caliente.
5.3.2 Método con Horno Microondas
5.3.2.1 Adicionar al tubo teflón, 2 ml de ácido clorhídrico (4.1) y 6 ml de
ácido nítrico (4.3)

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

5.3.2.2 Llevar al horno microonda por ½ hora. Parámetros: 1600 w,


Temperatura 180 ºC, 10 min status rampa, 15 min mantenimiento,
10 min enfriamiento.
5.3.2.3 Enfriar, adicionar 10 ml de ácido clorhídrico (4.1), trasvasar a vaso
de 150 ml, lavar las paredes del tubo con agua caliente, no
sobrepasar de 50 ml.
5.4 Filtrado
5.4.1 Decantar en caliente con papel Whatman Nº 42 o equivalente (sartorius
#393), baguetear las paredes del vaso hasta limpiarlo completamente.
5.4.2 Lavar el precipitado seis veces con agua caliente.
Nota 3: para concentrados de Pb lavar el filtro de 3 a 5 veces con acetato de amonio (4.9),
caliente, volver a lavar el papel unas 3 veces con agua caliente.

5.5 Calcinación
5.5.1 Poner el filtro en crisol de porcelana, secar a 100°C aprox. y calcinar en
horno eléctrico a aprox. por una hora hasta que el residuo quede blanco.
Enfriar
5.5.2 Pesar el crisol vacio P1, trasvasar el residuo calcinado al crisol de platino,
pesar el crisol con el residuo calcinado P2
5.5.3 Añadir gotas de agua, 3 gotas de ácido sulfúrico (4.5) y 10 ml de ácido
fluorhídrico (4.2)
5.5.4 Evaporar lentamente sobre el mechero por 10 - 15 minutos y calcinar al
rojo, durante 1 min. Aprox.
5.5.5 Enfriar, pesar P3.

6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
% SiO2= P2 – P3*100
W
Donde:
P1 = crisol de platino seco en g.
P2 = crisol de platino con residuo calcinado en g.
P3 = crisol de platino con residuo fluorizado en g.
W = peso de la muestra en g.

7. CONTROL DE CALIDAD
7.1 Criterio de aceptación
+/- 0.15% para resultados menores a 10%

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

+/- 0.25% para resultados mayores a 10%

7.2 Veracidad
Llevar un material de referencia certificado o interno junto con el batch de trabajo (máximo
40 análisis por batch).
El listado de materiales de referencia que actualmente cuenta el laboratorio, con sus
respectivos límites se encuentra en el Doc. Ref.: “Muestras Certificadas Canmet” y Doc.
Ref. “Material de referencia interno” que se encuentran en el Modulo de Control
Documentario.

8. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
8.1 Canmet Methods, Elsie M. Donaldson
8.2 Standard Methods for Chemical Analysis-Chapter 41-SILICA
8.3 ASTM E 247 – 01 Determination of silica in manganese Ores, iron ores and related
materials by gravimetry.
8.4 ASTM E 50-00: Standard Practices for Apparatus, Reagents and Safety Considerations
for Chemical
8.5 Analysis of Metals, Ores and Related Materials.

9. REGISTROS APLICABLES

9.1 Pending Samples (Analyses Order) Classical Method


9.2 Analyses by Classical Method of Silica Dioxide
9.3 Control de condiciones ambientales área de balanza
9.4 Verificación Balanzas Laboratorio

10. ANEXO A

(Informativo)

POTENCIALES INTERFERENTES DURANTE EL ANALISIS


A.1 Principio.
Este anexo describe los efectos de los potenciales interferentes y como estos son minimizados
durante el proceso de análisis.

A.2 El precipitado de sílica y el papel deben ser bien lavados y estar libres de percloratos para
evitar la pérdida de sílica durante la ignición por deflagración.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

ASTM E 247 – 01 Determination of silica in manganese Ores, iron ores and related materials
by gravimetry.

A.3 El papel debe ser secado a tan baja temperatura como fuera posible para evitar la
formación de carburo negro de silicón. Un alto resultado es obtenido para sílica en presencia
de este componente porque el acido fluorhídrico usado para la volatilización de la sílica
descompone el carburo y el carbón resultante es quemado y eliminado como dióxido de
carbono durante la ignición final del material no volátil
Canmet Methods, Elsie M. Donaldson

A.4 Debido a la cantidad de sílice que revierte a coloides o estados soluble en soluciones
diluidas de acido clorhídrico, se incrementa con el tiempo de calentamiento y con el tiempo de
pausa antes de la filtración, el paso de calentamiento para disolver las sales solubles no bebe
ser prolongada innecesariamente y la solución debe ser filtrada sin demora.
Canmet Methods, Elsie M. Donaldson

A.5 El lavado en caliente, en cuanto sea posible, es siempre preferible, ya por la mayor rapidez
de la operación, mayor solubilidad y velocidad de difusión de las sustancias adsorbidas que se
desean eliminar
Química Analítica – Giovanni Canneri

A.6 Al poner los crisoles a evaporar el ácido fluorhídrico, se debe considerar que la llama del
mechero debe ser pequeña y no luminosa, y el líquido no debe llegar a hervir.
Voguels. Textbook of Quantitative chemical analysis.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Anexo B. Otros métodos para el análisis de sílice en concentrados de minerales.

SÍLICE

Determinación de SiO2, Al2O3, Fe, CaO y MgO en una arena

1. Se pesa 0.5 g de mineral finamente pulverizado; se pasa a un crisol de platino, se calcina


en una mufla durante 1 hora, se saca el crisol de la mufla, se enfría y se pesa.
2. Después se humedece la muestra con un poco de agua, se le añade 1 ml de HNO 3 y HF
hasta la tercera parte del crisol; se lleva a sequedad a calor suave.
3. Se vuelve a añadir 1 ml de HNO3 y HF hasta la tercera parte del crisol, llevando otra vez a
sequedad a calor suave.
4. Este paso se repite 4 veces más hasta que desaparezca por completo la sílice.
5. Se seca el contenido del crisol y se calcina en una mufla durante 10 minutos.
6. Se enfría; se pesa el crisol; la diferencia de pesos en unidades por ciento dará el porcentaje
de sílice.
7. Las reacciones correspondientes al ataque del ácido fluorhídrico se pueden expresar de la
manera siguiente:
SiO2 + 6HF  H2SiF6 + 2H2O
H2SiF6 + ∆T  SiF4 + 2HF
8. El residuo que se queda en el crisol después de analizar la sílice; se funde con bisulfato de
potasio.
9. Se pasa el crisol con la fusión a un vaso de 400 ml; se le añade 20 ml de HCl, 75 ml de agua
y se calienta a calor suave hasta lograr la completa disolución de la pasta.
10. Conseguido esto, se saca el crisol del vaso, se enjuaga bien y en la solución tenemos los
cationes de hierro, aluminio, calcio y magnesio listos para analizarlos de acuerdo con los
procedimientos indicados.

Sílice (Por fusión)

1. Pesar 0.5 g de mineral finamente pulverizado; pasarlo a un crisol de níquel que contengas
unos 8 gramos de sosa fundida que para evitar pérdidas, se ha enfriado un poco
previamente y fundir completamente la mezcla de sosa y mineral.
2. Pasar la mezcla fundida a un vaso de precipitados de 400 ml con ayuda de HCl para limpiar
bien el crisol; agregar más HCl hasta disolución completa de la masa y luego un exceso de
10 ml.
3. Calentar a fuego muy lento para evitar proyecciones de las partes solidificadas y llevar
hasta evaporación completa, con objeto de insolubilizar la sílice.
4. Diluir con agua destilada y calentar; agregando un poco de HCl; filtrar sobre filtro de
cenizas conocidas, lavando con agua caliente las veces que sea necesario.
5. Calcinar el filtro y pesar el calcinado en forma de SiO2; transformar el resultado de la
pesada a unidades por ciento.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Método de eliminación por ácido fluorhídrico

1. Pesar 0.5 g de mineral finamente pulverizado; pasarlo a un crisol tarado de platino.


2. Añadirle 5 ml de HF y calentar suavemente a sequedad.
3. Ya bien seco el contenido, enfriar y pesar el crisol; la diferencia de pesos, en unidades de
por ciento dará la cantidad de SiO2.
4. La reacción correspondiente al ataque por el ácido fluorhídrico, es la siguiente:
SiO2 + 6HF  H2SiF6 + 2H2O
NOTA: Debe hacerse siempre una comprobación para asegurar que toda la sílice ha sido
eliminada, agregar nuevamente 2 ml de HF y repitiendo el proceso; las 2 pesadas deben
coincidir.

Análisis de Sílice en una fluorita

1. Se pesa 0.5 gramos de mineral finamente pulverizado, se pasa a un vaso de 250 ml; se le
añaden 20 ml de ácido acético al 10% en volumen.
2. El vaso se tapa con un vidrio de reloj y se digiere la muestra a una temperatura más baja
que el punto de ebullición durante media hora.
3. Se destapa el vaso y el contenido se evapora a sequedad, después se coloca el vaso
directamente en la placa caliente hasta que el olor de ácido acético desaparezca por
completo.
4. Se le agregan 100 ml de agua o más de acuerdo con el porcentaje de CaCO3 que tenga la
muestra y se lleva a ebullición durante 10 minutos.
5. El residuo insoluble se filtra en un filtro Whatman No. 42 lavando 6 veces con agua
caliente.
6. Se coloca el filtro con el residuo en un crisol de platino, se calcina a una temperatura lo
más baja que sea posible (no más de 600°C).
7. Se enfría el crisol, se tritura perfectamente bien el contenido con un mortero hecho con
una varilla de vidrio y se pesa.
8. Se añade HF hasta la tercera parte del crisol llevando a sequedad, a calor suave.
9. El contenido del crisol se evapora a sequedad, en seguida se calcina a la misma
temperatura que se inició anteriormente. Se pesa el crisol frío, la pérdida en peso es la
sílice que se lleva a unidades por ciento.

Determinación de SiO2 en minerales de titanio

1. En un crisol de platino se colocan unos 0.5 g de muestra y se funde con bisulfato de


potasio. La solución se disuelve en 35 ml de H2SO4 1:1 añadiéndole un poco de agua.
2. La disolución se evapora hasta desprendimientos de humos blancos de ácido sulfúrico.
3. La masa fría se trata con 50 ml de agua y se calienta.
4. La sílice se filtra, se lava, se calcina y se pesa.
5. Se volatiliza con HF y H2SO4 evaporando a sequedad. Se calienta a mayor temperatura
para eliminar el H2SO4 libre y después se calcina al rojo para descomponer el sulfato
titánico. Se enfría y se pesa.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

Metodología Similar para determinación de SiO2

1. Se pesan 0.5 g de mineral en vasos de 150 ml. Se atacan los concentrados de Cu y Pb con
15 ml de HNO3 y 10 ml de HCl (agua regia), y los concentrados de Zn con 15 ml de HCl y 10
ml de HNO3 (agua regia invertida).
2. Se suben a la plancha o se ponen al fuego hasta reducir su volumen. Una vez reducido, se
añaden 5 ml de H2SO4 y un chorro pequeño de agua desionizada, o bien H2SO4 diluido. Se
suben de nuevo a la plancha para que sulfaten.
3. Al empezar a salir humos blancos, se cuentan de 30 a 45 minutos. Colocar en las orillas de
la plancha si se proyectan.
4. Transcurrido el tiempo, se bajan de la plancha y se añade, en caliente, agua desionizada
para lavar el vidrio y las paredes del vaso. Se lleva a un volumen de 60 ml y se suben a la
plancha. Dejando hervir de 2 a 3 minutos después de romper el hervor. Mientras tanto, se
pone a calentar en la plancha HCl al 50%.
5. Al llegar a 50 ml, los vasos con muestras de sílice se bajan de la plancha y se dejan enfriar.
Mientras tanto, se monta el rack.
6. Se filtra bagueteando las paredes del vaso y lavando con gendarme. Con ayuda de una
varilla de vidrio, se lavan los papeles filtro por las orillas con el HCl caliente al 50%.
NOTA: Los concentrados de Plomo se lavan con 15 ml de acetato de amonio en el filtro.
7. Se lavan todos los filtros con agua caliente 6 veces, y los de muestras de Plomo, 5 veces.
8. Se trasladan los papeles filtro a crisoles de porcelana y se secan sobre la mufla. Se meten a
calcinar 1 hora a 800° C o hasta que los residuos de la calcinación queden blancos/claros,
sin rastros de papel filtro.
NOTA: Para los crisoles con concentrado de Pb, si no fueron bien lavados, quedará un
residuo tipo caramelo en el fondo del crisol, y la muestra será inservible.
9. Se pesan los crisoles de platino y se traslada a ellos el residuo de la calcinación. Se pesan
de nuevo, y se llevan a fluorizar 20 minutos o hasta sequedad, con 5 ml de HF y unas gotas
de H2SO4. Los crisoles de Pt con residuo de fluorización se pesan y se obtiene la cantidad
de sílice por diferencia de pesos.

SILICATOS

Determinación de SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO y MgO en arcillas

1. Se pesan 0.5 g de muestra, se funden en crisol de platino con mezcla de Na2CO3 y K2CO3
(1:1). Se enfría y se disuelve en vaso de precipitados de 400 ml, con 30 ml de HCl
concentrado y 100 ml de agua destilada y se lleva a sequedad total para insolubilizar la
sílice.
2. Se recupera con 30 ml de HCl concentrado y 30 ml de agua destilada, se calienta
suavemente, se tritura la sílice y se diluye a 100 ml con agua destilada, se calienta casi a
ebullición.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

3. Filtrar sobre filtro fino, lavando 10 veces con agua destilada caliente, recibiendo el filtrado
(el cual contiene el Fierro, Aluminio, Calcio y Magnesio) en vaso de precipitados de 400 ml.
Se calcina en crisol de arcilla a 900°C y se pesa como SiO2.
4. En el filtrado, se precipitan el Fierro y el Aluminio, con NH4OH concentrado hasta reacción
justamente alcalina, añadiendo 2 ó 3 gotas en exceso y se lleva a ebullición por un minuto.
5. Se filtra en filtro corriente, lavando el precipitado de Fe(OH)3 y Al(OH)3 unas 6 veces con
agua destilada caliente y recibiendo el filtrado (el cual contiene Calcio y Magnesio) en vaso
de precipitados de 400 ml.
6. Se redisuelve el precipitado con 10 ml de HCl concentrado y la menor cantidad posible de
agua destilada; se precipita el Fierro con NaOH al 50%, añadiendo 5 ml en exceso, pasando
el Aluminio en solución y se lleva a ebullición durante 10 minutos.
7. Enfriar y filtrar, recibiendo el filtrado en matraz aforado a 250 ml. El de Fe(OH) 3 se
redisuelve con 10 ml de HCl concentrado y agua destilada, se añade Plomo metálico
suficiente para efectuar la reducción del Fierro, lo que se logra hirviéndolo durante 30
minutos.
8. Se decanta la solución pasándola a un vaso de 400 ml , se enfría a temperatura ambiente,
se añaden 15 ml de mezcla de ácidos (150 ml de H3PO4 +150 ml de H2SO4 completando a
un litro con agua destilada), 5 gotas de difenilamina y se titula con K2Cr2O7 0.1N hasta
coloración violeta permanente.
9. La solución que contiene el Aluminio, se afora a 250 ml y se toma una alícuota de 25 ml en
matraz Erlenmeyer de 300 ml, se neutraliza con ácido acético, usando fenolftaleína como
indicador.
10. Se trata con 10 ml de solución de EDTA 0.05 M, 10 ml de solución buffer (77 g de acetato
de amonio + 60 ml de ácido acético + 940 ml de agua destilada) y se lleva a ebullición
durante 3 minutos.
11. Se enfría, se añade el mismo volumen de alcohol etílico (en este caso 45 ml), un ml de
Ditizona (25 miligramos de Ditizona en 100 ml de Acetona) y se titula con solución de
ZnSO4 0.05 M hasta que vire a rojo.
12. A la solución conteniendo el Calcio y el Magnesio, se le añaden 20 ml de Oxalato de
Amonio al 8% y se deja asentar el precipitado de CaC2O4 sobre asbesto.
13. Se filtra, recibiendo el filtrado en vaso de 600 ml lavando el precipitado 10 veces con agua
destilada caliente.
14. Luego se pasa el precipitado de CaC2O4 al mismo vaso en donde se precipitó, el cual
contendrá 200 ml de agua destilada y 10 ml de H2SO4 concentrado.
15. Se calienta a 80°C y se titula con solución de KMnO4 0.1 N hasta el primer tinte rosa que
permanezca por 30 segundos.
16. La solución del vaso de 600 ml, la cual contiene el Magnesio, se acidula con HCl
concentrado, usando anaranjado de metilo como indicador y añadiendo 1 ml de HCl en
exceso.
17. Se agregan 25 ml de Fosfato de amonio al 8% y 30 ml de NH4OH concentrado, se agita
durante 5 minutos y se deja reposar durante 12 horas.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

18. Se filtra en filtro fino, lavando el precipitado 12 veces con solución de NH4OH al 2%. Se
calcina en crisol de arcilla a 900°C y se pesa como Mg2P2O7 Pirofosfato de Magnesio.

NOTA: Cuando se precipita el Calcio con (NH4)2C2O4 y en la solución filtrada después de


separar el CaC2O4, se va a precipitar el Magnesio; no debe agregar ácido acético, como lo
indica el método de CaO total en Fosforitas, debido a que se añade para mantener el fierro en
solución y en este caso se separó con anterioridad, además de que en presencia de ácido
acético el Magnesio, no precipita.

Determinación de SiO2, Al2O3, CaO y Mg en una barita

1. Un gramo de muestra se coloca en un crisol de platino y se funde con carbonato de sodio y


K2CO3 (1:1). El crisol frío con la masa fundida se pesa a un vaso de 400 ml y se disuelve con
150 ml de agua caliente.
2. Se coloca el vaso a calor suave hasta conseguir la desintegración completa de la fusión.
3. El residuo de carbonatos mezclados, silicatos, etc. se filtra, recibiendo el filtrado en un
vaso de 400 ml y se lava bien con agua caliente que contenga carbonato de sodio.
4. El residuo se disuelve con HCl en el mismo vaso donde se puso la fusión y se lava bien con
agua caliente.
5. El primer filtrado de la separación del carbonato de bario, se acidula con HCl y se evapora
a sequedad para deshidratar la sílice.
6. La segunda solución que contiene el bario como cloruro se evapora a sequedad.
7. Después de deshidratar los residuos en ambos vasos se recupera con HCl y se filtran y se
lavan con agua caliente; cuando ya se ha lavado bien a los filtros conteniendo los residuos,
se calcinan, se enfrían y se pesan.
8. La suma de los 2 pesos da el contenido de sílice. Si se quiere una exactitud muy rigurosa se
pasan los residuos calcinados a un crisol de platino y se tratan con ácido fluorhídrico y
sulfúrico evaporando a sequedad, calcinando y pesando. La diferencia de peso da el
contenido de sílice.

Análisis de Hierro y Alúmina

9. Los dos filtrados de la determinación de la sílice se reducen de volumen y casi se


neutralizan con amoniaco (acidez 1 ml de HCl) y se combinan.
10. Se le agrega sulfato de amonio para asegurar la precipitación completa de todo el bario, el
vaso se coloca a calor suave durante dos horas.
11. Se filtra y se lava el sulfato de bario.
12. En el filtrado se precipita el hierro y el aluminio con amoniaco se hierven, filtran y lavan.
13. Se disuelven en HCl, se precipitan, filtran y lavan con nitrato de amonio al 2%; se calcinan y
pesan.
14. Para determinar el Fierro se pasa el Fe2O3 y Al2O3 a un crisol de platino, se funde con
mezcla de carbonatos de sodio y de potasio, se disuelve la fusión en HCl y se analiza el
fierro y el aluminio por los métodos usuales.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

CaO

15. El filtrado de la precipitación del fierro y del aluminio se acidula ligeramente con HCl, se
hierve hasta reducir a un volumen de 100 ml y se filtra si es necesario.
16. La solución se alcaliniza con amoníaco, se calienta a ebullición y se precipita el CaC2O4 con
oxalato de amonio. Se deja reposar el precipitado en un lugar caliente horas.
17. Se filtra, lavar 12 veces con agua caliente y se siguen los demás pasos indicados en el
método del calcio.

MgO

18. El filtrado de la separación de la cal se acidula con HCl, se reduce a un volumen


aproximado de 200 ml y se precipita con fosfato de amonio siguiendo el camino indicado
en la determinación ordinaria del magnesio.

Determinación de SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO y MgO en mineral de estaño

1. Se pesan 0.5 g de mineral, se funden en crisol de Níquel con NaOH y Na2O2. Se disuelve la
masa fundida con la cantidad necesaria de HCl concentrado y se lleva a sequedad total,
para insolubilizar la sílice.
2. Se recupera con 15 ml de HCl concentrado y 30 ml de agua destilada, se calienta
suavemente, se tritura la sílice, se diluye a 100 ml con agua destilada y se lleva casi a
ebullición.
3. Filtrar sobre filtro fino, recibiendo el filtrado en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, lavando
la Sílice 10 veces con agua destilada caliente, se calcina a 900°C y se pesa como SiO2.
4. El filtrado se diluye a 400 ml para tener aproximadamente el 3% de HCl, se calienta casi a
ebullición y se hace pasar una corriente de H2S, durante 10 minutos.
5. Se filtra para separar el sulfuro de estaño, lavando con agua sulfhídrica unas 6 veces y
recibiendo el filtrado en vaso de precipitados de 600 ml.
6. Se calienta a ebullición, hasta eliminar completamente el H2S; luego se agregan 0.250 g de
KClO3 para oxidar el fierro y se hierve para eliminar el exceso de clorato de potasio.
7. Se precipita el fierro y el aluminio con NH4OH concentrado, añadiendo 2 ó 3 gotas en
exceso y se lleva a ebullición durante un minuto.
8. Se filtra en filtro corriente, lavando el precipitado 6 veces con agua destilada caliente y
recibiendo el filtrado, el cual contiene el Calcio y el Magnesio, en vaso de precipitados de
600 ml.
9. Redisolver el precipitado de Fe(OH)3 y Al(OH)3 con 10 ml de HCl concentrado, añadiendo
150 ml de agua destilada y 10 g de NH4OH hasta reacción justamente alcalina y se lleva a
ebullición por un minuto.
10. Si es necesario, se repite esta operación 2 ó 3 veces más hasta eliminar completamente el
Níquel.
11. El precipitado de Fe(OH)3 Al(OH)3 se redisuelve con 10 ml de HCl concentrado y la menor
cantidad de agua destilada, se neutraliza con NaOH al 50%, añadiendo 5 ml en exceso,
llevando a ebullición por 10 minutos.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

12. Se enfría y se filtra, quedando el Fierro en el precipitado y pasando el Aluminio en la


solución. Se siguen los pasos acostumbrados para Aluminio con EDTA.
13. El fierro se redisuelve con 10 ml de HCl y la menor cantidad posible de agua, se lleva a
ebullición, se reduce con SnCl2 (12.5 g de SnCl2 se disuelven con 10 ml de HCl concentrado
calentando suavemente y se diluyen a 100 ml con agua destilada) gota a gota hasta
decoloración, añadiendo 2 gotas en exceso.
14. Se enfría, se diluye a 200 ml con agua destilada, se añaden 5 ml de solución saturada de
HgCl2 agitando durante 2 minutos.
15. Se agregan 15 ml de mezcla de ácidos (150 ml de H3PO4 + 150 ml de H2SO4 + 700 ml de
agua destilada) 5 gotas de Difenilamina y se titula con K2Cr2O7 0.1 N hasta coloración
violeta permanente.
16. A la solución conteniendo el Calcio y el Magnesio, se le añaden 20 ml de Oxalato de
amonio al 8% para precipitar el Calcio y después de separar éste, se precipita el Magnesio
en la forma usual.

Determinación de SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO y MgO en mineral de manganeso

1. Se pesan 0.5 g de muestra, se pasan a un vaso de precipitados de 250 ml , se atacan con


10 ml de HCl concentrado; cuando se aclara la solución, se añaden unas gotas de HNO3
concentrado y se lleva a sequedad total.
2. Se recupera con 10 ml de HCl concentrado y 50 ml de agua destilada, se lleva a ebullición y
se filtra en filtro fino, recibiendo el filtrado en vaso de 400 ml, lavando 6 veces con agua
destilada caliente.
3. Se pasa el insoluble a un crisol de platino y se calcina, luego se funde con 5 g de mezcla de
Na2CO3 y K2CO3 (1:1).
4. Ya fría la masa fundida, se coloca en el vaso de 400 ml y se disuelve con 30 ml de HCl
concentrado, se separa el crisol de platino, lavándolo con agua destilada y se lleva a
sequedad total.
5. Se recupera con 30 ml de HCl concentrado y agua destilada, se calienta suavemente y se
tritura la Sílice, se diluye a 100 ml con agua destilada y se lleva casi a ebullición.
6. Filtrar sobre filtro fino, lavando 10 veces con agua destilada caliente y recibiendo el
filtrado en vaso de 400 ml. Se calcina a 900°C en crisol de arcilla y se pesa como SiO2.
7. El filtrado, el cual contiene el Aluminio, Fierro, Calcio y Magnesio, se neutraliza con NH4OH
concentrado, usando papel indicador y añadiendo 2 ó 3 gotas en exceso.
8. Se lleva a ebullición por un minuto y se filtra en filtro corriente, recibiendo el filtrado en
vaso de 400 ml, en este filtrado quedan el Calcio y el Magnesio.
9. El precipitado de Fe(OH)3 y Al(OH)3 se redisuelve con 10 ml de HCl concentrado, se diluye
con agua destilada a 150 ml y se añaden 5 a 10 g de NH4Cl para que el Manganeso pase en
solución; se vuelve a precipitar con NH4OH concentrado, hasta reacción justamente
alcalina, añadiendo 2 ó 3 gotas en exceso y se lleva a ebullición por un minuto.
10. Se filtra en filtro corriente, lavando el precipitado de Fe(OH)3 y Al(OH)3 unas 6 veces con
agua destilada caliente.

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Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de Minerales

11. Si es necesario, se repite esta operación 2 ó 3 veces más hasta eliminar completamente el
Manganeso.
12. Se redisuelve el precipitado con 10 ml de HCl concentrado y la menor cantidad de agua
destilada, se neutraliza con NaOH al 50%, añadiendo 5 ml en exceso, llevando a ebullición
por 10 minutos.
13. Se enfría y se filtra, quedando el Fierro en el precipitado y pesando el Aluminio en la
solución. Se siguen los pasos mencionados en el método anterior, para la determinación
de Fierro con Dicromato de potasio y para Aluminio con EDTA.
14. La solución que contiene el Calcio y el Magnesio, se trata con Bromo y NH4OH
concentrado, para precipitar el Manganeso; se hierve durante 5 minutos y se filtra lavando
4 veces con agua destilada caliente.
15. Si es necesario, se repite este paso hasta eliminar completamente el Manganeso en forma
de MnO2.
16. La solución filtrada, se lleva a ebullición durante media hora, para eliminar en su totalidad
el Bromo.
17. Se añaden 20 ml de Oxalato de amonio al 8%, para precipitar el Calcio y después de
separar éste, se precipita el Magnesio en la forma anteriormente mencionada.

Determinación de SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO y MgO en molibdenita

1. Se pesan 0.5 g de mineral, se atacan con 15 ml de HNO3 en vaso de precipitados de 250


ml, cuando han desaparecido los vapores rojos, se añaden 0.250 g de KClO3 y se lleva a
sequedad total
2. Si es necesario, se añade mayor cantidad de KClO3 para oxidar completamente los
sulfuros.
3. Se añaden 15 ml de HCl concentrado y se lleva a sequedad total. Se recupera con 10 ml de
HCl y 75 ml de agua destilada, y se lleva a ebullición.
4. Filtrar en filtro fino, recibiendo el filtrado en matraz Erlenmeyer de 500 ml, lavando el
residuo 6 veces con agua destilada caliente, se calcina y se pesa como SiO2.
5. El filtrado se diluye a 300 ml con agua destilada, para tener aproximadamente el 3% de
HCl, se calienta a ebullición y se hace pasar una corriente de H2S durante 10 minutos.
6. Se filtra, se separa el sulfuro de molibdeno, lavando con agua sulfhídrica unas 6 veces y
recibiendo el filtrado en un vaso de 600 ml.
7. Se hierve hasta eliminar completamente el H2S, luego se agregan 0.250 g de KClO3, para
oxidar el Fierro y se hierve para eliminar el exceso de KClO3.
8. Se precipita el Fierro y el Aluminio con NH4OH concentrado, añadiendo 2 ó 3 gotas en
exceso y se lleva a ebullición durante 1 minuto.
9. Filtrar en filtro corriente, lavando 6 veces con agua destilada caliente.
10. En el filtrado se precipita el Calcio con Oxalato de amonio y después de separar éste, se
precipita el Magnesio en la forma usual.
11. El precipitado de Fe(OH)3 y Al(OH)3 se redisuelve con 10 ml de HCl concentrado y agua
destilada, manteniendo el volumen a 25 ml.

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12. Se separa el Fierro con NaOH al 50%, añadiendo 5 ml en exceso, pasando el Aluminio en
solución.
13. Se hierve durante 10 minutos, se enfría y se filtra, siguiendo los pasos acostumbrados para
la determinación del Fierro y Aluminio.

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Anexo C. Características de los Controles Internos y Externos

Tabla 27. Características del Control Externo SY-4. Porcentajes de Plomo y Sílice.

SY-4 Diorite Gneiss Reference Material


Certified Values +-95% Confidence Interval
SiO2 49.9 +-0.1%
Pb 10 +-0.1 µg/g

Tabla 28. Características del Control Externo CCU-1D. Porcentajes de Plomo y Sílice.

CCU-1d Certified Reference Material for a Copper Concentrate


Within-lab Between-labs 95% Confidence
Element Units Mean Standard Deviation Standard Deviation Interval of Mean
SiO2 % 3.036 0.076 0.098 0.054
Pb % 0.262 0.008 0.015 0.005

Tabla 29. Características del Control Externo CPB-2. Porcentajes de Plomo y Sílice.

CPB-2 Certified Reference Material for Lead Concentrate


Within-lab Standard Between-labs 95% Confidence
Element Units Mean Deviation Standard Deviation Interval of Mean
SiO2 % 0.652 0.023 0.077 0.061
Pb % 63.52 0.1 0.1 0.06

Tabla 30. Características del Control Interno ZN-002. Porcentajes de Sílice obtenidos por 4
distintos laboratorios. Para fines de obtener un promedio, se descartan los resultados de Alfred
H. Knight (A.H.K.) Perú.

ZN-002 %SiO2 Resultados Vía Húmeda Inter-Lab


1.05 AHK
1.52 Inspectorate
1.68 Callao
1.46 Kenia (Impala)
1.554 Promedio (omitiendo a AHK)

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Tabla 31. Porcentaje de Sílice en Controles Internos de Impala. Porcentaje promedio obtenido
de análisis de sílice anteriores.

Promedio %SiO2 (Impala)


SiO2-P1 6.96
SiO2-P2 3.62
SiO2-P3 1.95
SiO2-P4 5.37
ZN-002 1.46

Tabla 32. Porcentaje de Sílice reportado por el laboratorio Alfred H. Knight para los
concentrados de minerales 1331, 1332, 1333 y 1335.

Cod. Lab. %SiO2 AHK


1331 3.52
1332 2.91
1333 3.2
1334 -
1335 3.28

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