UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“DETERMINACIÓN DE Fe (II) CON Cr(VI)”

ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO
Poma Tolentino, Christian Jesús
INTEGRANTES:
Callalli Torres, Jean Phol
Peláez Cárdenas Diego Nicolás

Ing. R.Gago
DOCENTES:
Ing. Frankyn Bermejos
Ing. Tarsila Tuesta

LIMA – PERÚ
2019

1
 Índice general

Portada .......................................................................................................................................... 1
“ DETERMINACIÓN DE Fe (II) CON Cr(VI)” .......................................................................... 1
Índice general ................................................................................................................................ 2
Índice de tablas.............................................................................................................................. 2
Índice de figuras ............................................................................................................................ 2
Objetivos ....................................................................................................................................... 3
Fundamento teorico ....................................................................................................................... 3
Métodos......................................................................................................................................... 4
Procesamiento de datos resultantes ............................................................................................... 9
Discusion de resultados ............................................................................................................... 13
Conclusiones ............................................................................................................................... 13
Bibliografia ................................................................................................................................. 14
Apendice ..................................................................................................................................... 14

Índice de tablas
Tabla N° 1, Datos experimentales de volumen añadido de K2Cr2O7 vs potencial .................................. 9
Tabla N° 2, datos obtenidos experimentalmente para la determinación de la hierro .................. 11

Índice de figuras

Figura N° 1, Representación gráfica de una valoración potenciométrica. .................................... 3

Figura N° 2, Gráfico de potencial vs volumen en la estandarización del dicromato de potasio ............ 10
Figura N° 3, Determinación del punto equivalente en la titulación del hierro, método gráfico. ............ 12

2
 DETERMINACIÓN DE Fe (II) CON Cr(VI)
1. Objetivos
Determinar mediante el método potenciométrico la presencia de hierro en un mineral.
Aprender a estandarizar una muestra patrón de dicromato de potasio, para su uso en la valoración
potenciométrico.
Entender la relación entre la variación de pH y el potencial de una muestra, para determinar el
comportamiento reductor u oxidante de las sustancias.
2. Fundamento teórico

La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades electroquímicas con las que
cuenta una solución para así obtener la concentración del analito que se encuentra presente en ella y
se desea conocer.

En definición, la potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la

diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial de uno de los
electrodos función de la concentración de determinados iones presentes en la solución. La medida de
los potenciales de electrodo permite obtener de forma directa la concentración de una sustancia o
seguir su evolución a lo largo de una reacción química (reacción de titulación).

Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométrico se han utilizado para la detección de
los puntos finales en los métodos volumétricos de análisis. (Skoog-Holler-Nieman, 1992).

En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea conocida y no tenga cambio; el
equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones secundarias, así como mínimos errores
de detección del punto final y que este sea muy cercano al punto de equivalencia. El punto de
equivalencia de la reacción (figura 1), se determina por la aparición de un punto de inflexión en la
curva de valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo añadido.

Punto de
Potencial
equivalencia

Cantidad de reactivo añadido

Figura1. Representación gráfica de una valoración potenciométrica. Determinación del punto

equivalente.

3
Una valoración potenciométrica es una valoración basada en la medida del potencial de un electrodo
indicador adecuado en función del volumen de un “valorante”. Este tipo de análisis proporciona
resultados más fiables que cuando usamos indicadores químicos debido a la turbidez o color que
pueden llegar a presentar algunas soluciones donde se efectúa una reacción.

3. Métodos

3.1. Valoración potenciométrico de hierro usando como valorante el dicromato de potasio

Este método consiste en tres pasos fundamentales; disolver el hierro en ácido, reducir todo el hierro
al ión ferroso y titular el ión ferroso con una solución valorada del dicromato de potasio (K2Cr2O7).

El primer y segundo paso del análisis es la disolución del sólido con ácido concentrado y la reducción.
Estos pasos se pueden representar por la ecuación (1):

3+ 2+ 2+ 4+ 2+
2𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙𝑐𝑜𝑛𝑐 + 𝑆𝑛(𝑎𝑐) ⇄ 2𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 𝑆𝑛(𝑎𝑐) + 𝑆𝑛(𝑒𝑥𝑐) … (1)

La disolución del sólido se lleva a cabo mediante la adición de HCl a la muestra, el cual es insoluble
en agua. La solución resultante posee un color amarillo claro, característico de iones de hierro. El
paso de reducción del ión férrico a ferroso se lleva a cabo mediante la adición de cloruro estaño (II)
(𝑆𝑛𝐶𝑙2 ) a la solución del sólido.

El tener el ión de 𝑆𝑛2+ como producto en exceso en la reacción (1) nos presenta un problema para el
tercer paso del método. Si no se elimina dicho ión de la solución, el tercer paso induce la oxidación
de este ión a Sn4+ al titular con dicromato de potasio como agente oxidante. Esto provoca un error
en la medición del volumen de la titulación. Para eliminar este problema se le añade cloruro de
mercurio (II) (𝐻𝑔𝐶𝑙2 ) a la solución para llevar a cabo la oxidación del ión 𝑆𝑛2+ de acuerdo a la
ecuación (2).

2+ 4+ −
𝑆𝑛(𝑎𝑐) + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑎𝑐) ⇄ 𝑆𝑛(𝑎𝑐) + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑠) + 2𝐶𝑙(𝑎𝑐) … (2)

El sólido cloruro mercurio (I) es color blanco lo cual nos ayuda en determinar sí hemos oxidado el
ión 𝑆𝑛2+ . Finalmente, justo antes de la titulación se añade a la solución ácido fosfórico (𝐻3 𝑃𝑂4 ) o
ácido sulfúrico (𝐻2 𝑆𝑂4 ). El 𝐻3 𝑃𝑂4 causa un aumento en la capacidad reductora de la media reacción
de oxidación de titulación (𝐹𝑒 2+/𝐹𝑒 3+) mientras que el 𝐻2 𝑆𝑂4 aumenta la capacidad oxidante de la
media reacción de reducción de titulación (𝐶𝑟2 𝑂72− /𝐶𝑟 3+ ).

En este experimento se determinará la concentración de hierro de un sólido mineral en el punto de

equivalencia por titulación potenciométrica basada en la ecuación (3).

2+ 2− + 3+ 3+
6𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 𝐶𝑟2 𝑂7(𝑎𝑐) + 14𝐻(𝑎𝑐) ⇄ 6𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 2𝐶𝑟(𝑎𝑐) + 7𝐻2 𝑂 … (2)

El punto de equivalencia estará dado por el salto brusco en la medición del potencial. (Universidad
de Puerto Rico- Humacao, “Titulación REDOX: determinación de hierro en un mineral”.)

4
3.2. Reactivos químicos

reactivos Descripción general Descripción de peligros

 Nombre de la sustancia: Dicromato
de potasio.

 Número CAS: 7778-50-9. 

RTECS: HX7680000.
 Fórmula química: K2Cr2O7.
𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕  Masa molar: 294,185 g / mol.
Información pertinente a los peligros para
el hombre y el ambiente: Muy tóxico para el
ser humano y para el ambiente. Puede causar
cáncer y/o daño al material genético.

 Sinónimos: Acido dicromico, Sal Sistema de clasificación:

potásica, Bicromato de potasio.
-NFPA(escala 0-4):
 Usos recomendados: Análisis
químicos, oxidante.

Nombre de la sustancia: Ácido

sulfúrico.

Número UN: 1830-1832 clase: 8

Fórmula química: H2SO4.

Información pertinente a los peligros para
Masa molar: 98.079 g/mol. el hombre y el ambiente:. Peligro de cáncer.
𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 Puede ser fatal si se inhala. Ocasiona severas
irritaciones en ojos, piel y tracto respiratorio y
sinónimos: aceite de vitriolo,
digestivo con posibles quemaduras.
sulfato de dihidrógeno, acido de
baterías.
Sistema de clasificación:
 usos recomendados: Se utiliza para
la fabricación de otros ácidos, -NFPA(escala 0-4):
fertilizantes, explosivos, pinturas,
lacas y barnices entre otros

5
reactivos Descripción general Descripción de peligros
 Nombre de la sustancia: Ácido
clorhídrico

 Numero CAS: 7647-01-0 

RTECS: MW4025000

 Fórmula química: HCl Información pertinente a los peligros para el

hombre y el ambiente: Líquido incoloro o
ligeramente amarillo; peligroso, corrosivo e
𝑯𝑪𝒍  Masa molar: 36,46 g/mol.
higroscópico. Puede ocasionar severa irritación
al tracto respiratorio o digestivo, con posibles
 Sinónimos: ácido muriático, cloruro quemaduras. Puede ser nocivo si se ingiere.
de hidrógeno (cuando es gaseoso), Produce efectos fetales de acuerdo con estudios
acido hidroclórico, espíritus de sal. con animales.

Usos recomendados: síntesis Sistemas de clasificación:

química, procesamiento de alimentos
(jarabe de maíz, glutamato de sodio), -NFPA(escala 0-4):
acidificación (activación) de pozos de
petróleo, reducción de minerales,
decapado y limpiado de metales,
acidificación industrial, limpieza de
membranas en plantas de
desalinización, desnaturalizante de
alcohol

Nombre de la sustancia: cloruro

estañoso dihidratado

Fórmula química: SnCl2*H2O

Masa molar: 225.65 g/mol.

Información pertinente a los peligros para
sinónimos: aceite de vitriolo, cloruro el hombre y el ambiente: ¡Advertencia! Si se
𝑺𝒏𝑪𝒍𝟐 de estaño, dicloruro de estaño ingiere o inhalación. Causa irritación de la piel,
ojos y las vías respiratorias.
 usos recomendados: reactivo de
laboratorio Sistemas de clasificación:

-NFPA(escala 0-4):

6
 3.3. Equipos

Phmetro

Un pHmetro o medidor de pH es un
instrumento científico que mide la actividad del
ion hidrógeno en soluciones acuosas, indicando
su grado de acidez o alcalinidad expresada
como pH. El medidor de pH mide la diferencia
de potencial eléctrico entre un electrodo de pH
y un electrodo de referencia

Agitador magnético

Un Agitador Magnético es un dispositivo

electrónico que utiliza un campo magnético para
mezclar de manera automatizada un solvente y
uno o más solutos.

Este dispositivo se compone de una pequeña

barra magnética o barra de agitación y una placa
debajo de la cual se tiene un magneto rotatorio
o una serie de electromagnetos dispuestos en
forma circular a fin de crear un campo
magnético rotatorio.

3.4. Materiales:

2 Vasos de precipitado de 250ml

1 Bureta graduada de 50ml

1 Soporte universal y 1 pinza

1 Luna de reloj

1Termómetro de mercurio

1 baqueta de vidrio

7
 3.5. Procedimiento

Diagrama de flujo

1ra etapa: dilución de la muestra

Se forma el complejo 𝐹𝑒𝐶𝑙63− Se disuelve la muestra en la Al finalizar la dilución, se

estufa, tapando con una luna enjuaga la luna de reloj,
de reloj, estar atento al precipitado blanco se ignora
cambio de color.

2da etapa: reducción del 𝐹𝑒 3+ a 𝐹𝑒 2+

Con agitación constante Completar con agua hasta Precipitado blanco indica la
añadir 1 gota en exceso de 100ml cantidad correcta de 𝑺𝒏𝑪𝒍𝟐 .
cloruro estañoso. En caso de precipitado gris o
la ausencia de precipitado se
descartará la solución.
3ra etapa: Valoración con dicromato de potasio

Añadir medio acido Titular inmediatamente Titulación potenciométrica

después de la dilución con dicromato

8
 4. PROCESAMIENTO DE DATOS RESULTANTES
Datos teóricos:
𝑀̅𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜𝑟ℎ = 392.14 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑀̅𝐾2Cr2O7 = 294.19 𝑔/𝑚𝑜l
Datos experimentales:
W= 0,75 g sal de Mohr
Estandarización del dicromato de potasio
Valores de volumen añadido de K2Cr2O7 y potencial medido en el laboratorio

Volumen añadido Potencial

K2Cr2O7 medido
(mL) (mV)
0 354.6
1 414
2 439
3 453
4 472
5 495
6 563
6.5 717
7.1 765
7.5 780
8 789
8.5 802
9 809
9.5 816
10 821
10.5 827
11 830
11.6 834
12 837
Tabla 1: Datos experimentales de volumen añadido de K2Cr2O7 y potenciales medidos en la
estandarización del K2Cr2O7

9
Determinación del punto equivalente por el método gráfico

Figura 2. Gráfico de potencial vs volumen en la estandarización del dicromato de potasio

Primero se traza una tangente por el punto donde se da el mayor cambio en la curva, luego se traza
dos tangentes que pasen por la mayor cantidad de puntos, luego se trazan dos paralelas
perpendiculares a las tangentes anteriores, finalmente se traza una diagonal, el punto de intersección
de las dos diagonales da el punto equivalente.
Del procedimiento anterior se observa que el volumen de K2Cr2O7 en el punto equivalente es 6.4
mL.
i. Cálculo del factor 𝜃𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟
De la siguiente ecuación química
6 𝑥 (𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒 3+ + 𝑒 − ) … … … . . (𝛼)

𝐶𝑟2 𝑂72− + 14𝐻 + ↔ 6𝐹𝑒 3+ + 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂 … … … . (𝛽)

6𝐹𝑒 2+ + 𝐶𝑟2 𝑂72− + 14𝐻 + ↔ 6𝐹𝑒 3+ + 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂

Entonces de (𝛼) se observa que solo se transfiere un electrón, por lo tanto:
𝜃𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 = 𝜃𝐹𝑒 = 1

ii. Cálculo de la concentración de K2Cr2O7

#𝐸𝑞 − 𝑔(𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 ) = #𝐸𝑞 − 𝑔(𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜𝑟ℎ)

𝑚𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟
𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 . 𝑉𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = ̅ 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜𝑟ℎ
. 𝜃𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟
𝑀

0.70
𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 . 6,4𝑥10−3 = 392.14 . 1

𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = 0.279 𝑁

10
Determinación del hierro
Valores de volumen añadido de K2Cr2O7 y potencial medido en el laboratorio.

Volumen añadido Potencial

K2Cr2O7 medido
(mL) (mV)
0 92.4
1 168.4
2 212.2
3 262.5
4 312.8
5 406
5.5 442
6 520
6.5 608
7 637
7.5 656
8 670
8.5 679
9 685
10 693
10.5 698
11 702
11.5 704
12 708
12.5 712
13 714
14 717
Tabla 2: datos obtenidos experimentalmente para la determinación del hierro

11
Determinación del punto equivalente por el método gráfico

Figura 3. Determinación del punto equivalente en la titulación del hierro, método gráfico.

De la gráfica de determinación del hierro, el volumen de dicromato de potasio es de 5.85 mL y en

litros seria 0.00585 L.
La masa de la muestra fue de 0.2 g
i. Cálculo del factor 𝜃𝐹𝑒 𝑦 𝜃𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 ,
Dada las siguientes semirreacciones
6 𝑥 (𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒 3+ + 𝑒 − ) … … … . . (𝛼)

𝐶𝑟2 𝑂72− + 14𝐻 + ↔ 6𝐹𝑒 3+ + 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂 … … … . (𝛽)

6𝐹𝑒 2+ + 𝐶𝑟2 𝑂72− + 14𝐻 + ↔ 6𝐹𝑒 3+ + 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂

Entonces de (𝛼) se observa que se transfiere 1 electrón, y de (𝛽) se observa que se trasfiere 6
electrones, por lo tanto:
0.279
𝜃𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = 6 → 𝑁 = 𝑀. 𝜃 → 𝑀 = = 0.0465
6
𝜃𝐹𝑒 = 1
ii. Ahora conociendo la molaridad del dicromato y su volumen, hallaremos el número de
moles:
𝑛 = 0.0465 𝑥 0.00585
𝑛 = 2.7203𝑥10−4

12
iii. Según la estequiometría:

6𝐹𝑒 2+ + 𝐶𝑟2 𝑂72− + 14𝐻 + ↔ 6𝐹𝑒 3+ + 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂

2.7203𝑥10−4 𝑥6 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒 2+
𝑛𝐹𝑒 2+ =
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑟2 𝑂72−

𝑛𝐹𝑒 2+ = 16.3218𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

iv. Calculo de la masa de hierro
16.3218𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒 2+ 𝑥 55.845𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 2+
𝑚𝐹𝑒 =
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒 2+

𝑚𝐹𝑒 = 0.09115 𝑔

v. Calculo del porcentaje en peso:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐹𝑒
%𝐹𝑒 = 𝑥100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0.09115
%𝐹𝑒 =
0.20
%𝐹𝑒 = 45.575%

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

- Debido a que no existe estado de oxidación del cromo estable entre los estados, +6 y +3, no
es posible otra reacción para el dicromato.
- La sal de Mohr utilizada en la estandarización se disolvió en agua lo que produjo una
liberación de iones Fe2+, los cuales al agregarse el ácido sulfúrico reaccionaron con los
iones H+, oxidando el hierro de +2 a +3, asimismo los iones H+ reaccionaron con el cromo
produciendo la reducción de Cr2O72- a Cr3+.
- Se utilizó estaño sólido para reducir los iones Fe3+ a Fe2+, esta reducción se observó cuando
la solución amarillenta (debido a la presencia de iones Fe3+) se vuelve incolora (los iones
Fe2+ presentan una solución incolora). Esta reacción es endotérmica, por lo que fue
necesario calentarlo en una estufa.

6. CONCLUSIONES

- Se obtuvo una concentración de potasio de 0.279 equiv/L

- El porcentaje de hierro obtenido en la muestra fue de 45,575%
- El principal uso del dicromato es la coloración del hierro(II)
- El dicromato de potasio es una sustancia muy estable por lo que tiene muchas ventajas en
utilizarlo como patrón primario.

13
 7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Arthur I. Vogel – Química Analítica Cuantitativa – editorial Kapelusz – Argentina – 1960 – pág.:
457 – 462
 Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo 2ªedición, Ed. Reverte. Capítulo 16 J. Guiteras, R.
Rubio, G. Fonrodona, Curso experimental en Química analítica, Ed. Síntesis
 Quiroz, J., Paucar, K., Tuesta, T. & Borja, M. (2019). Guía de prácticas de laboratorio de Análisis
Químico Cuantitativo. Lima, Perú: Fondo Editorial UNI.

8. APÉNDICE

DETERMINACIÓN DE MATERIA ORGÁNICA EN AGUA: DEMANDA QUÍMICA DE

OXÍGENO
Determinación del contenido total de materia orgánica en muestras acuosas a partir de la cantidad de
oxígeno necesaria para su completa oxidación. Los vertidos industriales se caracterizan y regulan,
entre otros parámetros, por su contenido en carbono y su demanda de oxígeno. El carbono total se
define como la cantidad de CO2 desprendido cuando se oxida completamente la muestra. El carbono
total incluye material orgánico disuelto, llamado carbono orgánico total, así como carbonatos
disueltos, CO32- y HCO3 - , denominados estos últimos carbono inorgánico total. La demanda total de
oxígeno (DTO) indica la cantidad de O2 requerido para la oxidación completa de los contaminantes
de un vertido. Además de las especies carbonadas, compuestos de nitrógeno y azufre con carácter
reductor, como NH3 y H2S, también contribuyen a la DTO. Muchos contaminantes se pueden oxidar
en caliente con dicromato (Cr2O72-), lo cual constituye un método analítico habitual para la
determinación de materia orgánica en residuos. Se define la demanda química de oxígeno (DQO)
como la cantidad de O2 químicamente equivalente al Cr2O72- consumido en este proceso. Dicha
equivalencia queda establecida a partir de las reacciones de reducción-oxidación correspondientes
(en medio ácido):
Semirreacción para el dicromato:
Cr2O7 2+ 14 H- + + 6e − → 2 Cr 3+ + 7 H2O
(Naranja) (Verde)
Semirreacción para el oxígeno:
O2+ 4 H- + + 4 e − → 2 H2O
Como se puede observar, cada Cr2O7 2-consume 6 electrones al reducirse, mientras que cada molécula
de oxígeno consume 4 electrones. Por consiguiente, el consumo de 1 mol de Cr2O7 2-en la oxidación
es equivalente al consumo de 1.5 moles de O2.
La determinación de la DQO se utiliza para la caracterización y regulación de la emisión de desechos
industriales. El campo normal de variación de la DQO en este tipo de vertidos oscila típicamente en
el intervalo 200-4000 mg de O2/L. La DQO se utiliza también para estimar la Demanda Bioquímica
de Oxígeno (DBO), en residuos que son demasiado tóxicos para la determinación de esta última. La
DBO se define a partir del oxígeno consumido por microorganismos para la degradación de la materia
orgánica en la muestra. La DQO es, normalmente, más alta que la DBO, aunque la cantidad variará
de unas aguas a otras.

14
15