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Práctica: N°7 Análisis Potenciométrico

con electrodo de Pt (inerte)

Contenido
1. FUNDAMENTO DEL MÉTODO.................................................................................2
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL........................................................................5
3. TABLA DE RESULTADOS.........................................................................................6
4. CÁLCULOS...............................................................................................................9
5. CONCLUSIONES....................................................................................................11
6. RECOMENDACIONES...........................................................................................11
7. APÉNDICE..............................................................................................................11

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Práctica: N°7 Análisis Potenciométrico
con electrodo de Pt (inerte)

1.FUNDAMENTO DEL MÉTODO

El método de titulación potenciométrica está basada en el cambio gradual del potencial


establecido entre dos electrodos sumergidos en una solución, a la que se le adiciona un titulante
de concentración conocida, que al reaccionar con la primera va reduciendo la concentración de
esta y sufre una brusca variación en presencia de un ligero exceso de la solución titulante,
permitiendo por medio de esta rápida variación de potencial, determinando el punto de
equivalencia.

Se usa un electrodo de potencial conocido y constante que es el de referencia Platino y otro


electrodo indicador inerte Platino, cuyo potencial varia durante la titulación. Este electrodo debe
ser capaz de alcanzar un rápido equilibrio de su potencial conforme se adicionan cantidades
diferentes de titulante.

Cualquier cambio de la diferencia de potencial ( Eind −E ref ) entre los electrodos se registra en
un sistema de medida llamado potenciómetro, se debe exclusivamente al cambio en el electrodo
indicador cuyo potencial Eind varia en función de la concentración del ion en la solución, en
completo acuerdo con la ecuación de Nerst, a medida que progresa la titulación.

Al final, se hace un gráfico considerando el potencial de la solución ( Eind −E ref ) contra el


volumen de titulante.

El punto de la máxima variación de la curva corresponde prácticamente al punto de equivalencia.

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Práctica: N°7 Análisis Potenciométrico
con electrodo de Pt (inerte)

1.1. Ventajas del método

Es aplicable el método, con ventaja, sobre el método volumétrico clásico en:

1. Identificación de impurezas en la muestra por titulación volumétrica.


2. Normalización de:
a) Soluciones coloreadas
b) Soluciones que no admiten la aplicación de indicadores de coloración
c) Soluciones no acuosas
3. Tiene mayor precisión y sensibilidad.
4. Admite la posibilidad de titular varias sustancias sucesivamente de las contenidas en la
misma solución.

1.2. Amplitud de aplicación

Es aplicable a titulaciones de neutralización, oxidación - reducción (REDOX), precipitación y


formación de complejos.

Los electrodos, tanto de referencia como indicador varían para cada caso.

Se aplicara análisis potenciométrico en:

a) Normalización de soluciones
b) Análisis de hierro e diferentes muestras.

1.3. Tratamiento de los datos obtenidos


Los datos se obtienen por lecturas del instrumento en milivoltios, después de cada
adición sucesiva de titulante y las lecturas que se obtienen se grafican contra el volumen
de titulante, para dar una curva de titulación como se muestra:

Curva de valoración potenciométrica de E vs. Volumen del titulante

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con electrodo de Pt (inerte)

Se debe determinar el punto de inflexión de la curva, con algún tipo de inspección. Existe cierta
inexactitud en este procedimiento.

La siguiente grafica muestra la pendiente de una curva de titulación, es decir, el cambio de


potencial con el cambio de volumen ( ∆ E / ∆ V ) contra el volumen del titulante. La curva que
resulta tiene un máximo en el punto de equivalencia. El volumen en el punto de equivalencia se
determina trazando una línea vertical desde este pico hasta el eje del volumen. También se
muestra la gráfica de la segunda derivada del potencial respecto al cambio de volumen vs. el
volumen del titulante, el punto final se localiza trazando una línea vertical desde el punto en el
cual ∆ 2 E/ ∆V 2 es cero, hasta el eje del volumen.

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2.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) ESTANDARIZACIÓN DE K 2 Cr 2 O7 0.1 N CON SAL DE MOHR

Pesar 0.25 g Sal


de Mohr Disolver con 25 ml de H 2 SO 4 2 N
y llevar a volumen de 200 mL aprox. Colocar el vaso
en el agitador
magnético.

Iniciar la adición de dicromato Realizar la lectura del Introducir el electrodo


desde una bureta enrasada, potencial (E) en mV en la solución a titular.
agregando de 1 en 1, y así hasta inicial de la solución.
llegar al volumen teórico aprox.

B) DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN JARABE DE FeSO 4 POR


TITULACIÓN CON K 2 Cr 2 O7 0.1 N

MUESTRA: Jarabe Antianémico de FeSO 4 .

Pesar 10 mL
de jarabe,
transferiri a
un beaker y
agregar 25
mL de

Adicionar
titulante 1,
Llevar a 200
0.5,0.25 ml.
mL con agua
Graficar los
destilada.
datos
obtenidos.

Colocar la
Realizar la solucion en el
lectura de agitador
potencial sin magnetico e
adicionar
ttulante ..
introducir el
electrodo. 5
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3.TABLA DE RESULTADOS

TABLAN°1.Datos para la estandarización de K2Cr2O7.

N° V
titulante
(m E (mV) ∆ E /∆ V V(mL) ∆ E/ ∆V V(mL)
2 2

L)
1 0 855
2 1.0 913 58 0.5
3 2.0 932 19 1.5 -39 1
4 3.0 956 24 2.5 5 2
5 3.5 962 12 3.2 -17.1 2.8
6 4.0 975 26 3.8 23.3 3.5
7 4.5 990 30 4.2 1 4
8 5.0 1012 44 4.8 23.3 4.5
9 5.5 1076 128 5.2 210 5
1 6.0 1116 80 5.8 -80 5.5
0
1 6.25 1129 52 6.1 -93.3 6.0
1
1 6.50 1139 40 6.3 -60 6.2
2
1 6.75 1146 28 6.6 -40 6.4
3
1 7.00 1156 40 6.9 40 6.8
4
1 7.25 1164 32 7.1 -40 7
5
1 7.50 1170 24 7.4 -16.7 7.2
6
1 7.75 1177 28 7.6 20 7.5
7
1 8.00 1182 20 7.9 -26.7 7.8
8
1 8.25 1188 24 8.1 20 8
9
2 8.50 1192 16 8.4 -26.7 8.2
0
2 8.75 1197 20 8.6 20 8.5
1
2 9.00 1201 16 8.9 -13.3 8.8
2
2 9.25 1205 16 9.1 0 9
3
2 9.50 1208 12 9.4 -13.3 9.2
4
2 10.0 1211 6 9.8 -15 9.6
5
2 10.5 1212 2 10.2 -10 10

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con electrodo de Pt (inerte)

6
2 11.0 1213 2 10.8 0 10.5
7
2 11.5 1214 2 11.2 0 11
8
2 12.0 1215 2 11.8 0 11.5
9
3 12.5 1216 2 12.2 0 12
0
3 13.0 1217 2 12.8 0 12.5
1
3 13.5 1219 4 13.2 5 13
2
3 14.0 1220 2 13.8 -3.3 13.5
3
3 15.0 1221 1 14.5 -1.4 14.1
4
3 16.0 1223 2 15.5 1 15
5
3 17.0 1224 1 16.5 -1 16
6
3 18.0 1225 1 17.5 0 17
7
3 19.0 1227 2 18.5 1 18
8
3 20.0 1228 1 19.5 -1 19
9
4 21.0 1229 1 20.5 0 20
0
4 22.0 1231 2 21.5 1 21
1

TABLAN°2.Datos para la determinación potenciométrica de hierro en jarabe.

N° V
titulante
(m E (mV) ∆ E / ∆ V V(mL) ∆ E/ ∆V V(mL)
2 2

L)
1 0 893
2 1 910 17 0.5
3 2 925 15 1.5 -2 1
4 3 938 13 2.5 -2 2
5 4 948 10 3.5 -3 3
6 5 961 13 4.5 3 4
7 6 975 14 5.5 1 5
8 7 998 23 6.5 9 6
9 7.5 1015 34 7.2 15.7 6.8
10 8.0 1059 88 7.8 90 7.5
11 8.5 1105 92 8.2 10 8
12 9.0 1128 46 8.8 -76.7 8.5

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Práctica: N°7 Análisis Potenciométrico
con electrodo de Pt (inerte)

13 9.5 1143 30 9.2 -40 9


14 10.0 1155 24 9.8 -10 9.5
15 10.5 1164 18 10.2 -15 10
16 11.0 1170 12 10.8 -10 10.5
17 11.5 1173 6 11.2 -15 11
18 12.5 1181 8 12 2.5 11.6
19 13.0 1184 6 12.8 -2.5 12.4
20 13.5 1187 6 13.2 0 13
21 14.0 1190 6 13.8 0 13.5
22 14.5 1193 6 14.2 0 14
23 15.0 1195 4 14.8 -3.3 14.5
24 15.25 1196 4 15.1 0 15
25 15.50 1197 4 15.3 0 15.2
26 15.75 1198 4 15.6 0 15.4
27 16.0 1199 4 15.9 0 15.8
28 16.25 1200 4 16.1 0 16
29 16.50 1201 4 16.3 0 16.2
30 16.75 1202 4 16.6 0 16.4
31 17.0 1203 4 16.9 0 16.8
32 17.25 1204 4 17.1 0 17
33 17.50 1204 0 17.3 -20 17.2
34 17.75 1205 4 17.6 13.3 17.4
35 18.0 1206 4 17.9 0 17.8
36 18.25 1206 0 18.1 -20 18
37 18.50 1207 4 18.4 13.3 18.2
38 18.75 1207 0 18.6 -20 18.5
39 19.0 1208 4 18.9 13.3 18.8
40 19.5 1208 0 19.2 -13.3 19
4 20.0 1209 2 19.8 3.3 19.5
42 20.5 1209 0 20.2 -5 20
43 21.0 1210 2 20.8 3.3 20.5
44 21.5 1210 0 21.2 -5 21
45 22.0 1211 2 21.8 3.3 21.5

N° V
titulante
(m E (mV) ∆ E / ∆ V V(mL) ∆ E/ ∆V V(mL)
2 2

L)
46 22.5 1212 2 22.2 0 22
47 23.0 1212 0 22.8 -3.3 22.5
48 23.5 1213 2 23.2 5 23
49 24.0 1214 2 23.8 0 23.5
50 24.5 1214 0 24.2 -5 24
51 25.5 1215 1 25. 1.25 24.6
52 26.5 1216 1 26 0 25.5
53 27.5 1217 1 27 0 26.5
54 28.5 1218 1 28 0 27.5
55 29.5 1219 1 29 0 28.5
56 30.5 1220 1 30 0 29.5
57 31.5 1220 0 31 -1 30.5
58 32.5 1221 1 32 1 31.5

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Práctica: N°7 Análisis Potenciométrico
con electrodo de Pt (inerte)

59 33.5 1221 0 33 -1 32.5


60 34.5 1222 1 34 1 33.5
61 35.5 1222 0 35 -1 34.5

TABLAN°3. Datos teóricos de la muestra de jarabe.

Por cada 5 ml de jarabe


FeSO4 75 mg
Fe 15 mg

TABLAN°4. Porcentaje de error.

Valor teórico Valor experimental Error


Fe(mg) 15 17.82 18.8%

4.CÁLCULOS

4.1. Corrección de la concentración de K2Cr2O7 0.1 N

Calculando volumen teórico:


W sal mohr =0.2500 g
V P =6.25 mL
Eq-K2Cr2O=Eq-Sal de Mohr

W sal mohr x 1000


VT=
PE(sal mohr) xN

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Práctica: N°7 Análisis Potenciométrico
con electrodo de Pt (inerte)

0.2500 gx 1000
VT=
392.5 x 0.1
V T =6.4 mL
Calculamos el factor de corrección:

VT
f c=
VP
6.4
f c= =1.024
6.25
VT
f c=
VP
N c =f c xN =1.024 x 0.1 N=0.1024 N

N c =0.1024 N (K2Cr2O7 )

4.2. Determinación de Fe en jarabe de FeSO 4

Según la reacción redox:

−¿¿
oxidación (6 e )
3+¿+2 H 2 O
3+¿+6 Fe¿
+ ¿→ 2 Cr¿
2+ ¿+14 H ¿
2−¿+6 Fe¿
Cr 2 O¿7

−¿¿
reducción(6
e
# Eq-g (Ag. reductor)=# Eq-g ( Ag . oxidante )

# Eq-g (FeS O4 )=# Eq-g ( K 2 Cr 2 O7 )

W FeSO 4
=N C * V K Cr O7
PE(FeSO 4) 2 2

Para calcular

PM (FeSO 4)
PE ( FeSO 4 )=
θ

Donde:
θ=numero de electronesintercambiados por 1 mol de laespecie

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Práctica: N°7 Análisis Potenciométrico
con electrodo de Pt (inerte)

−¿
3+¿+ 6 e¿
2+¿ →6 Fe ¿
¿
6 Fe
152
PE ( FeSO 4 )= =152 g
1
Datos:
V alicuota =10 mL

W jarabe=11.1755 g

W FeSO 4=N C * V K Cr O ∗PE ( FeSO 4 )


2 2 7

W FeSO 4=0.1024∗0.00 6 25∗152

W FeSO 4=97.28 mg
Calculamos la cantidad de sulfato ferroso que hay en 5 mL de muestra

97.28 mg FeSO 4 --------- ¿ 10 mL jarabe


x -- -------- ¿ 5 ml jarabe
X=48.64 mg FeSO4

Ahora calculamos la cantidad de Fe que contiene la alícuota:

4∗1 mol de FeSO 4


∗1 mol de Fe
152 g FeSO 4
∗56 g Fe
1 mol de FeSO 4
8.64 mg FeSO =17.82 mg Fe
1 mol de Fe

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Práctica: N°7 Análisis Potenciométrico
con electrodo de Pt (inerte)

5.CONCLUSIONES

 El análisis de potenciometria es aplicable a titulaciones redox, ya que el dicromato con


carga 7+ es color naranja amarillo y al reducirse a cromo 3+ se colorea verde, color
característico de su carga respectiva.

 Se obtuvo un porcentaje de error del Fe de 18.8%, este error puede ser por falta de
minuciosidad en cuanto a la titulación de la muestra, error al pesar la alícuota, etc.

6.RECOMENDACIONES

 Al titular tiene que ayudarse de dos personas, uno que mida el flujo de titulante que
cae y otro que anote las medidas de potencial y observa el cambio de color de la
solución.

 Ser minuciosos al momento de pesar la muestra.

7.APÉNDICE

V vs. E
1400

1200

1000

800
E (mV)

600

400

200

0
0 5 10 15 20 25
V (mL)

GRAFICON°1.Curva de valoración potenciométrica de E vs Vol. de titulante.

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Práctica: N°7 Análisis Potenciométrico
con electrodo de Pt (inerte)

Punto de equivalencia: 5 ml de K2Cr2O7

GRAFICON°2.Curva de valoración potenciométrica de ∆ E /∆ V vs Vol. de titulante.

V vs. ∆� /∆�
140

120

100

80
∆�/∆�

60

40

20

0
0 5 10 15 20 25
V (mL)

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Práctica: N°7 Análisis Potenciométrico
con electrodo de Pt (inerte)

Punto de equivalencia: 5.2 ml de K2Cr2O7

2 2
GRAFICON°2.Curva de valoración potenciométrica de ∆ E/ ∆V vs Vol. de titulante.

V vs. ∆^2 �/∆� ^2


250
200
150
100
∆^2 �/ ∆�^2

50
0
0 5 10 15 20 25
-50
-100
-150
V (mL)

Punto de equivalencia: 6 ml de K2Cr2O7

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