UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
QUÍMICA ANALÍTICA (QU241)

PRÁCTICA DE LABORATORIO 1
“MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS”
PROFESOR : Ing. Abrahán Fernando TREJO ESPINOA
ESTUDIANTES : León Licas, DARÍO JHON
Quispe Medina, DUHAMEL ANGEL
GRUPO DE PRÁCTICA DE LABORATORIO: 7:00am – 10:00am
NÚMERO DE MESA : 3
FECHA DE EJECUCIÓN : sábado 13 de abril del 2019
FECHA DE ENTREGA : sábado 22 de abril del 2019

AYACUCHO – PERÚ

2019
I. OBJETIVOS:

1. Objetivo Principal.
 Realizar y aprender a hacer las observaciones previas, el muestreo y la
preparación de la muestra para proceder al debido análisis completo de
dicha muestra.
2. Objetivo Secundario.
 Realizar el examen físico de la muestra problema.
 Hacer la pulverización de la muestra a analizarse.
 Aprender a realizar el muestreo por el método denominado de “mesa”.
 Realizar el ataque químico o disolución de la muestra.
 Aprender a hacer la disgregación las distintas sustancias insolubles.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

1. Muestreo:
El muestreo debe ser compatible con los objetivos claramente definidos del
trabajo analítico, por eso el muestreo y el programa analítico deben ser
considerados. Una correcta colección de muestras y su adecuado tratamiento
es crucial, de ahí que el cuidado que se otorgue al muestreo debe ser por lo
menos igual al dado al análisis. El error que se comete debido a hechos que se
obtienen conclusiones sobre cierta realidad a partir de la observación de solo
una parte de ella, se denomina error de muestreo. Obtener una muestra
adecuada significa logar una versión significada de la población, que produzca
de algún modo sus rasgos básicos.
http://www.geocities.com/Eureka/Office/4595/muestreo.html

2. Pulverización de la muestra:
Proceso de reducción, por medios mecánicos, del tamaño de las partículas
de sólidos.
Se le llama pulverización o trituración de las muestras es una fase delicada del
trabajo, ya que se debe de evitar cualquier riesgo de contaminación de la
muestra tratada con otras muestras o con los materiales utilizados en la
 trituración. Enseguida se menciona de manera breve los pasos a seguir en la
trituración de muestras.
La reducción del tamaño de las partículas mediante la trituración, la
división y la pulverización es "necesaria para el material de roca y núcleos
de perforación y mientras que para las muestras de suelo y sedimentos
es generalmente suficiente el tamizado para 030obtener material
apropiado para el análisis. Mendoza (2015-P. 19)

Tipos de pulverización
 Física (eléctrica)
 Físico-química

III. PARTE EXPERIMENTAL:

1. Materiales, reactivos y equipos.

1.1. Materiales:
 Espátula (1 por mesa)
 Gradilla para tubos. (1 por mesa)
 Vaso de precipitado (1 por mesa)
 Mortero de porcelana (1 por todo el grupo)
 Piseta (1 por todo el grupo)
 Tubos de ensayo (2 por mesa
1.2. Reactivos:
 Agua destilada (H2O)
 Ácido clorhídrico diluido 0,2 N
 Ácido nítrico diluido.
 Carbonato de sodio (Na2CO3)

1.3. Equipos:
 Horno eléctrico.
 Balanza digital.
 2. Procedimiento experimental.

1. Ensayo 1:
1.1. Examen físico:

 Se tuvieron 3 muestras (por cada mesa) de diferentes estados físicos, que luego
se rotaron terminada la inspección.
 Para cada uno se observó y codificó para su identificación (3 muestras en total).
 Los datos fueron anotados en la siguiente tabla:

Son observaciones físicas que se realizaron en las muestras.

HOMOGENEO y/o
MUESTRA COLOR BRILLO DUREZA HETEROGENEO

1 Plomo No Solido (duro) Heterogéneo

2 Crema No Solido (suave) Homogéneo

3 Blanco No Solido(blando) Homogéneo

Tabla número I

Imagen 1:
Imagen I.

Observaciones.
 Se observa cristales sólidos y pulverizado,
 Tienen una coloración de color gris.
 Posee una consistencia heterogénea

Luego se observa una sustancia sólida al interior de un frasco de vidrio, lo cual se realizó
la identificación física.
Imagen II.

Imagen III.

Imagen 2.
Se observa una muestra sólida
Pulverizada con algunos restos
de polvo, color
crema y consistencia homogénea.
Imagen 3.
se observa una muestra solida
petrificado y posee una
coloración blanca
Tiene una consistencia homogénea.

1.2. Pulverización de muestra:

 Se usó un mortero de porcelana para contener la muestra y un pilón para

triturarla. Este tipo de mortero solo debe ser usado para muestras blandas.
 El uso del mortero es por fricción entre el pilón, la muestra y la superficie del
fondo del mortero.

Observación: no hubo mucha dificultad ya que la muestra que se usó yeso era
de un material blando no se tuvo la necesidad de usar mucha fricción para poder
pulverizar la muestra.
 Observación:

 Posee una coloración blanca

 Consistencia en polvo solido

yeso: Este ensayo consistió en triturar una muestra asignada

sobre un mortero.
Como se puede observar en la imagen.

1.3. Muestreo:

 Técnica de cuarteo: al centro de un trozo de plástico se pone la muestra

homogenizada, se divide en 4, se separa la mitad, se vuelve a dividir en 4 y
separar a la mitad, y se repite este procedimiento hasta tener un aproximado de
5-10g. Se guarda por separado la muestra y contra muestra. Se debe verificar si
la muestra es foto-sensible para usar un envase adecuado para su
almacenamiento. Luego se etiqueta poniendo el nombre, muestra, fecha y malla.
  Coloración plomo.
 Consistencia sólida.
 Muestra pulverizado (triturado)
 Homogéneo.

Muestra de yeso.
Observación: no hubo ningún problema en el muestreo ya que la muestra era
fácil de pulverizar y finalmente se llevó a pasar para comprobar el peso necesario
al cual se pudo llegar.

2. Ensayo 2: Ataque químico o disolución de la muestra.

 En un tubo de ensayo se colocó una pizca de muestra, la cual debe ser lo

“mínimo observable”, mínimo que podemos ver con nuestros ojos.
 Luego se agregó 1mL de agua destilada (10 gotas aproximadamente) y se agitó.
 La solución resultante debe ser traslúcida (que se puede observar a través de
él) y no debe haber partículas en suspensión
 Se debe repetir para cada solvente: H2O, HCl (diluido) 2M y HNO3 (diluido) 0.05N

Observación: En este ensayo que fue realizado no hubo ningún problema ya

que se podía observar que las sustancias químicas que actuaban como solvente
reaccionaban con la muestra

Tabla número II: en esta tabla se hace mención a los solventes y también
observaciones que fueron notables cuando se realizó el ataque químico.

Solvente Observación

H2O se disuelve (no es traslúcido) y hay pequeñas partículas

que podrían ser impurezas del propio tubo.
HCl 2M Se disuelve, es traslúcido.
HNO3 0.05N se disuelve, pero existe partículas que podrían ser
impurezas del tubo de ensayo.
Tabla número II
3. Ensayo 3: Disgregación de sustancia insoluble

4. Ensayo 4: Ataque químico o disolución de una muestra

Se llenó 2 tubos de ensayo con una pequeñísima cantidad de muestra
(granitos de tiza) para luego añadirle 2 mL de agua y ácido clorhídrico al 0.1 N
respectivamente en cada uno de los tubos, se homogenizó cada muestra hasta
que los granitos desaparecieran. La muestra contenida en el agua demoró en
disolverse mientras que la presente en el ácido se disolvió de inmediato.

Fig. III. Muestra disuelta en ácido clorhídrico 0.2 N

Nota: Al haberse presentado una disolución inmediata con el ácido diluido, no se

procedió a hacer la misma prueba con el ácido clorhídrico concentrado ni el ácido
nítrico(HNO3) diluido y concentrado.

Cuadro I. Reacción de formación del agua regia

HNO3(aq) + 3HCl(aq)  NOCl(g) +Cl2(g) + 2H2O(l)

 Se realiza cuando una muestra no se disuelve en ningún solvente, es llevado a
cabo en altas temperaturas (hornos).
 Para hacer una disgregación es necesario tener un crisol limpio, de preferencia
sin uso ya que de esta manera se obtiene mejores resultados, conocer la
resistencia al calor del material del crisol a usarse (porcelana resiste hasta 800-
1000°C) y un agente disgregante: ácido para muestras alcalinas, y básico para
muestras ácidas.
 Se debe revisar antecedentes para saber los tres parámetros importantes de una
disgregación: Temperatura, tiempo y cantidad de disgregante

5. Discusión y resultados.
 Al realizaré el examen físico de las muestras, se pudo ver que
estas tienen diferentes características en su color,
heterogeneidad, homogeneidad, la cual nos da indicio de la
presencia de algunos componentes y así indicándonos un método
a seguir para su análisis.
 La pulverización de la muestra es un proceso físico ya que esta
no sufre alteraciones en sus propiedades propias de la muestra
bruta y este proceso permitió una mayor velocidad de reacción o
disolución, por el mayor contacto de superficie
 El muestreo es una técnica de cuarteo que nos ayudó a tener una
muestra representativa ya que representa el todo en composición
y homogénea.
 En la disolución o ataque químico de la muestra que se tomó en
este caso del yeso pulverizado que está compuesta de
carbonatos, se probó su solubilidad la cual fue efectivo con los
ácidos diluidos. Por esta razón ya no se sometió a reactivos
fuertes o concentrados.
 La muestra se vuelve soluble gracias a las técnicas de fusión o
disgregación a cuál es sometida dicha muestra.
6. Conclusiones.
 Se logró la pulverización de la muestra, ya que dicha muestra fue blanda y se
pudo reducir el tamaño de la partícula a presión y golpe
 Aprendimos a realizar el muestreo por el método de “mesa” la cual se hizo por
cuarteo de la muestra hasta conseguir una cantidad pequeña homogénea y
representativa.
 Se logró realizar el ataque químico, observándose que la muestra es soluble en
ácidos diluidos por lo cual no quedo residuos en el tubo
 Aprendimos a hacer la disgregación de la muestra insoluble para volverlo
atacable y lograr así su solubilidad.

7. Recomendaciones.

 Se recomienda pulverizar bien la muestra con el mortero para poder así tener
resultados efectivos a la hora de probar su solubilidad con los diferentes
disolventes o en caso contrario recurrir a la disgregación.
Se recomienda verter cuidadosamente los distintos disolventes ya que estos
pueden desprender gases.

8. Cuestionario.

 ¿Qué propiedades físicas distinguen a los elementos metálicos de los no

metálicos?

METALES NO METALES
Sólidos excepto el Hg, que es Sólidos y líquidos excepto el Br
líquido
Alta densidad Baja densidad
Alta temperatura de fusión Baja temperatura de fusión
Son lustres, por lo que reflejan la No tienen brillo, a excepción del yodo
luz.
Son dúctiles No son dúctiles
Son maleables No son maleables por lo tanto son
frágiles
Buenos conductores del calor Malos conductores del calor
Alta conductividad eléctrica Baja conductividad eléctrica
 Cuadro 1. Cuadro comparativo entre las propiedades de los metales y no
metales.

 Compare a los metales con los no metales considerando: El número de

electrones de valencia, la electronegatividad, la afinidad electrónica y el
carácter ácido o básico de los hidróxidos.
 Los metales tienen mayor afinidad electrónica que los no metales
 La electronegatividad es mayor en los no metales
 En general, los óxidos metálicos al reaccionar con agua forman hidróxidos y
los óxidos no metálicos forman ácidos.
 Los metales presentan 1, 2 y 3 electrones de valencia ya que estos se
encuentran en su nivel de energía más alejado.

Na1s22s22p63s1 (n° de electrones de valencia es

- fig.4. resumen de las propiedades periódicas

 ¿Qué metales forman compuestos iónicos con mayor probabilidad y qué

metales son aptos para formar compuestos covalentes?
 Los metales que forman parte del grupo I y II, ya que poseen un bajo
potencial de ionización lo que significa que pierden electrones fácilmente
 Aquellos metales que poseen una electronegatividad menor a 1.9 pueden
formar compuestos covalentes.

9. Bibliografía:

https://portalacademico.cch.unam.mx/materiales/prof/matdidac/sitpro/exp/quim/quim2/
quimicaII/L_PropiedadesCom_Ionicos.pdf
Química general. Carlos E. Armas R., Juan Díaz Camacho
Química 2016, la enciclopedia, versión corregida y aumentada. Lic. Jorge Ayala