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Informe solubilidad

Química (Universidad Nacional Mayor de San Marcos)

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4. DETALLES EXPERIMENTALES

4.1 MATERIALES Y REACTIVOS

a) Materiales

- Erlenmeyers de 125mL con tapón

- Erlenmeyers de 100mL con tapón

- Buretas de 25 mL

- Vasos de 100 mL

- Pera de decantación

- Tubos medianos con tapón

- Pipetas de 1,5 y 10 mL

- Propipetas

b) Reactivos

- Ácido acético

- N-butanol

- Solución de NaOH 1N

- Fenolftaleína

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4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.2.1 Determinación de la curva de solubilidad

a) Se lavó y secó en la estufa todo el material de vidrio.

b) En los erlenmeyers de 125 mL se preparó soluciones de 10mL que contuvieron 10, 15, 20 y
25 % en volumen de ácido acético en agua y se midió la temperatura de cada componente puro.

c) Se tituló las soluciones con n-butanol hasta la aparición de la turbidez manteniendo tapado
los erlenmeyers.

d) De la misma manera se preparó soluciones de 10mL que contenían 10, 20, 30 y 40 % en

volumen de ácido acético en n-butanol y se tituló con agua destilada hasta la aparición de
turbidez.

4.2.2 Valoración de solución de NaOH

a) Se determinó el título de la base con ácido acético, se pesó 1 erlenmeyer de 100 mL (con
tapón y seco), se midió 1 mL de ácido acético, se tapó y se pesó nuevamente. Luego se tituló
el ácido con la base usando el indicador fenolftaleína.

4.2.3 Determinación de la línea de reparto

a) Se preparó una mezcla de 20 mL que contenga 10% de ácido acético, 45% de n-butanol y
45% en volumen de agua, todo en la pera de decantación.

b) Se agito la mezcla durante 2 minutos, se separó en dos fases y se colocó cada fase en un
tubo con tapón, desechando las primeras gotas y la interfase.

c) Se pesó un erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco con tapón y se echó 5 mL de una de las
fases, se tapó y se peso nuevamente. Se valoró con NaOH usando como indicador la
fenolftaleína, hasta la coloración grosella y se hizo lo mismo para la otra fase.

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5. TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

TABLA Nº1: Condiciones experimentales de laboratorio

Presión (mmHg) Temperatura (ºC) HR (%)

756 22 96

TABLA Nº2: Mezcla de ácido acético y agua titulada con n-butanol

% V ácido acético (mL) V agua (mL) V gastado n-butanol

(mL)
10 1 9 1.6
15 1.5 8.5 2.1
20 2 8 4.8
25 2.5 7.5 7.6

TABLA Nº3: Mezcla de ácido acético y n-butanol titulada con agua

% V ácido acético (mL) V n-butanol (mL) V gastado agua (mL)

10 1 9 3.5
20 2 8 5.7
30 3 7 12
40 4 6 21

TABLA Nº4: Valoración de solución de NaOH

W erlenmeyer (g) W enlenmeyer + 1 mL ácido V gastado NaOH (mL)

acético (g)
63,2090 64,3044 18,2

TABLA Nº5: Mezcla para la determinación de la línea de reparto

Mezcla 20 mL
10 % ácido acético (mL) 45% n-butanol (mL) 45% agua (mL)
2 9 9

TABLA Nº6: Valoración de las fases

Fase acuosa Fase orgánica

W erlenmeyer (g) 65.1278 52.2750
W erlenmeyer + 5mL de fase (g) 70.0709 56.7169
V gastado NaOH (mL) 8.1 9.4

TABLA Nº7: Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de ácido
acético en agua, tituladas con n-butanol.

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10%V 15%V 20%V 25%V

Sustancia W(g) %w W(g) %W W(g) %W W(g) %W

2.09 15.0 2.61 16.1
1.04 1.56 13.3
Ácido Acético 9.24 2 0 5 0
6 9 6

8.98 79.3 8.48 72.1 7.98 57.2 7.48 46.0

Agua
1 8 2 9 3 3 9 8

n-butanol 1.29 11.4 1.69 14.4 3.87 27.8 6.14 37.8

3 2 7 4 9 1 2 2

TABLA Nº8: Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de ácido
acético en n-butanol, tituladas con agua.

10%V 20%V 30%V 40%V

%W W(g) %W
Sustancia W(g) %W W(g) %W W(g)

Ácido 1.04 8.85 2.09 14.6 3.13 15.1 4.18 13.9

Acético 6 7 2 8 8 0 4 5
n-butanol
7.27 61.5 6.46 45.3 5.65 27.2 4.84 16.1
4 9 6 8 7 4 9 7
Agua
3.49 29.5 5.68 39.9 11.9 57.6 20.9 69.8
3 8 8 2 7 3 6 9

TABLA Nº9: Porcentaje en peso para la línea de reparto

Sustancia W(g) %W

Ácido Acético 2.092 11.40

n-butanol
7.274 39.64
Agua
8.981 48.94

TABLA Nº 10: Resultados para la línea de reparto

Fase acuosa Fase orgánica

W muestra (g) 4.943 4.441

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W ácido acético (g) 0.4876 0.5659

%W ácido acético 9.864 12.74

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10. APÉNDICE

10.1 CUESTIONARIO

1. Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de Roozeboom. Ejemplos.

Ventajas:

- Se puede usar el sistema para un sistema de tres componentes para diferentes

temperaturas, las que al elevar la temperatura aumenta las solubilidades de los
componentes.
- Se puede analizar sistemas: dos pares líquidos miscibles parcialmente y tres pares de
líquidos miscibles parcialmente teniendo temperatura y presión fijados.
- Nos permite saber las composiciones de las sustancia en una mezcla determinada y
usando un método de separación.

Desventajas:

- Se usa con mayor precisión para fases liquidas, ya que al haber tres fases tres fases
liquidas y tres sólidas, solo cuatro de estas estarán en equilibrio temperatura y presión
fijadas. Por ello se supondrá que no hay fases sólidas.
- Solo es aplicable a sustancias ya establecidas dependiendo de su naturaleza y la
temperatura a que se trabaja.
- Hay tendencia a que por hidrólisis se formen cantidades minúsculas de productos
gelatinosos.
- Sistema de dos sales y agua solo se analiza cuando dichas sales presentación común.

2.- Describa 3 procesos químicos a nivel industrial, donde tiene aplicación los criterios
del diagrama de solubilidad.

a) Contacto sencillo: Extracción de ácido acético y benceno utilizando agua.

b) Contacto múltiple: Tiene varias entradas de solventes a medida que avanza la mezcla
de ácido acético y benceno, para recuperar más productos derivados.
c) Extracción con reflujo: extracción de metil ciclo hexano de una mezcla de metil a
ciclo hexano y n-heptano usando solvente como anilina.

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 Extracción de nicotina en solución acuosa con kerosene como agente de

extracción (solvente).
 Extracción de estireno con solución etilbenceno utilizando como disolvente
dietilenglicol.
 Uso para la separación de algunos productos obtenidos en desintegración
nuclear y para lograr separación del plutonio del uranio.
 Se usa en proceso de metalurgia; fundición de metales, ejemplo: plomo, plata,
zinc. Plomo y plata, zinc y plata son miscibles completamente, pero plomo y
zinc parcialmente, cuando se funden forman dos capas, una consiste en plomo
y la otra en zinc.

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada de los últimos 5
años en referencia al estudio realizado.

ANÁLISIS DE LA SOLUBILIDAD DE LA MEZCLA GASOLINA-

ETANOL-AGUA A DIFERENTES PRESIONES Y TEMPERATURAS
Michael Fernando Rondón, Juan Miguel Mantilla González, Alejandro Muñoz Rodríguez

En este artículo se presenta el efecto de pruebas de solubilidad hechas a mezclas gasolina-

etanol-agua mediante ensayos de tolerancia al agua (temperatura de separación de fase) para
muestras de E10, E15, E20, E25 y E30. Adicionalmente, se estudia el efecto de la presión de
vacío sobre la separación de la mezcla. Los resultados muestran que las temperaturas de
separación dependen inversamente de la cantidad de etanol en la mezcla combustible y
directamente de la cantidad de agua en la misma. Así mismo, se encontró que la influencia de
la presión de vacío es mínima cuando la mezcla combustible se encuentra en estado líquido.
En cuanto a la influencia del contenido de etanol y el contenido de agua en la temperatura de
separación de la mezcla no se encontró ninguna diferencia con las investigaciones realizadas.
Este estudio aporta resultados adicionales para mezclas con gasolinas nacionales E15, E20 y
E30 y adicionalmente para E10 a temperaturas menores a los 0 °C. Sobre el efecto de la
presión, tras observar los resultados, se determina que la composición de la mezcla no influye
en el efecto que la presión pudiese ocasionar sobre la temperatura de separación, siempre y
cuando la mezcla combustible se mantenga en estado líquido. Más aún, se concluye que la
presión no afecta el resultado y que las diferencias observadas dependen más de la agitación
de la mezcla y de la tolerancia de error que se tiene por la metodología de las pruebas.

Fuente: http://www.scielo.org.co/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0124-
81702015000100005&lang=pt

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2. INTRODUCCIÓN

El principio de la regla de las fases sirve para tratar los equilibrios heterogéneos desde un
punto de vista unificado, con el cual las variables presentes están bajo ciertas condiciones
experimentales. En los sistemas de tres componentes se conviene mantener una temperatura y
presión variando solo las composiciones del sistema, es decir, la cantidad de sustancia de cada
componente del sistema. La manera de representar este sistema es utilizando un triángulo
equilátero donde en cada vértice representa los componentes puros y en cada lado se lee la
composición del sistema ternario.
En el sistema de ácido acético, n-butanol y agua, estos dos últimos son parcialmente
miscibles como se puede observar en la gráfica del diagrama de solubilidad para el sistema
ternario a la temperatura y presión constante. El ácido acético es miscible tanto con el agua
como con el N-Butanol, por lo que en base a esto se determina la línea de reparto. Cuando dos
líquidos son parcialmente miscibles o inmiscibles es evidente que el comportamiento de uno
con respecto al otro dista mucho de ser ideal. Un tercer componente soluble en ambos puede
comportarse idealmente si se encuentra suficientemente diluido en las dos fases. En estas
condiciones puede aplicarse la ley de reparto. Luego de esto se determina los puntos máximos
de solubilidad del agua y N-Butanol que son parcialmente miscibles.

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3. PRINCIPIOS TEÓRICOS

3.1 SISTEMA DE TRES COMPONENTES

En un sistema de tres componentes, los grados de libertad son

F3P25P . Si el sistema consta de una sola fase, se necesitan cuatro variables
para describirlo, que pueden tomarse convenientemente como T, p, x1, x2. No es posible dar
una representación gráfica en tres dimensiones y mucho menos en dos. En consecuencia, es
costumbre representar el sistema a temperatura y presión constantes. Los grados de libertad
son por consiguiente, F = 3-P, de modo que el sistema tiene como máximo dos variables de
composición x1, x2 y x3, relacionados mediante x1 + x2 + x3 = 1. Especificando dos de ellas se
fija el valor de la tercera. El método de Gibbs y Roozeboom emplea un triángulo equilátero
para la representación gráfica. La figura 1 ilustra el método. Los puntos A, B y C de los
vértices del triángulo equilátero representan el 100% de A, 100% de B y 100% de c. Las
líneas paralelas a AB representan los varios porcentajes de C. Cualquier punto de la línea AB
representa un sistema que contiene el 0% de C. Cualquier punto sobre xy representa un
sistema que contiene 10% de C, etc.

3.2 EQUILIBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO

Se hace un análisis de dos líquidos parcialmente miscibles cuando se agrega un tercero,

soluble en ambos, el sistema formado consistirá en dos fases. Dentro del triángulo, tales
sistemas son representados por una curva binodal. Los puntos en el interior de la región
delimitado para la curva representan los sistemas de dos fases, y los puntos de esta región
representan los sistemas homogéneos. Por consiguiente, los puntos en la curva representan la
frontera entre estas dos situaciones.
Al lado de la base al triángulo, las dos fases poseen la composición suficientemente diferente:
uno de ellos rico en el componente B y la otra pobre en C, y a otro rico en C y la otra pobre en
B. Se forma una única fase, lo que ocurre en un punto, el Punto llamado Pliegue. Esto ocurre
porque, al alejarse la base, nosotros estamos aumentando la cantidad del agregado al sistema,
lo de que no sólo provoca el aumento del porcentaje, sino el aumento de la solubilidad mutua
de B y C.
Experimentalmente, el diagrama ternario de fase se ha hecho para mezclas conocidas
de 2 líquidos miscibles y se agrega volúmenes conocidos de un tercer líquido hasta que la
turbidez aparezca. Calculando los fragmentos molares de cada componente en el momento

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dónde la turbidez aparece, los puntos en el diagrama son determinados y permite el trazado
del diagrama el sistema en cuestión.

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9. BIBLIOGRAFÍA

- Maron y Pruton, Fundamentos de la Fisicoquímica, editorial Limusa S.A, 2010

- F. D. Ferguson, “La Regla de Las Fases”, 1ª Edición, Editorial Alhambra, España, 1977.

- Castellan G., “Fisicoquímica”, 2a Ed., Ed. Addison Wesley Longman S. A., México, 1998.

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TABLA DE CONTENIDO
Pag.

RESUMEN

INTRODUCCION

PRINCIPIOS TEORICOS

DETALLES EXPERIMENTALES

TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

EJEMPLOS DE CALCULOS

ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFIA

APENDICE

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1. RESUMEN

La presente práctica experimental del diagrama de solubilidad tuvo como finalidad

determinar el diagrama de solubilidad en un sistema líquido de tres componentes que fueron el
ácido acético, agua y n-butanol. La presente práctica se realizó bajo las condiciones de 756
mmHg de presión, 22ºC de temperatura y 96% de humedad relativa.
Primero determinamos en porcentaje de cada componente en las mezclas de 10, 15, 20
y 25 % de ácido acético en agua y se tituló con n-butanol y lo mismo se determinó para mezclas
de 10, 20, 30 y 40 % de ácido acético en n-butanol y se tituló con agua.
Luego se halló en título en gramos de ácido acético por mL de agua, lo cual se determinó
mediante el cociente entre la masa de ácido acético y el volumen de hidróxido de sodio gastado
en la valoración.
Finalmente para determinar la línea de reparto se determinó el %W de los componentes
de una mezcla de 20mL que contenía 10% de ácido acético, 45% de n-butanol y 45% de agua;
luego esta mezcla se separó en dos fases y se sacó 5mL de cada una de las fases para titular
con hidróxido de sodio y asi se determinó el %W del ácido acético en cada una de las fases.
Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de
separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación
buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados óptimos.

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7. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 Mediante el sistema de tres liquidos representados en la gráfica se determinó que el

ácido acético es completamente miscible con el agua y con el n- butanol, mientras que
el agua y el n-butanol son parcialmente miscibles ya que prácticamente estas dos
sustancias determinaron las fases (acuosa y orgánica).

 La curva trazada representa un arco binodal donde cualquier mezcla de agua, n- butanol
y ácido acético dentro de la curva nos dará la formación de las dos capas o fases (acuosa
y orgánica) formando la mezcla ternaria.

 Para la obtención de la línea de reparto determinamos una composición de mezcla de

los tres componentes que se encontró dentro de la curva binodal y se encontró los
%W del ácido acético en cada fase debido a que esta sustancia es totalmente miscible
en las otra dos (agua y n-butanol).

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8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

 Si encontráramos puntos fuera de la curva binodal esto estaría diciendo que no existe
una separación de fases y solo obtendríamos una fase homogénea de las sustancias.

 Se debe trabajar con el ácido acético concentrado (glacial) para asi obtener buenos
resultados en la determinación de la línea de reparto.

 Al momento de titular para obtener la turbidez se debe tener en cuenta el punto exacto
de titulación.

 Después de cada operación se debe tapar los matraces porque de lo contario las
sustancias volátiles perderían su concentración inicial, siendo en base a esta
concentración la realización del gráfico.

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