Determinación del Índice de Refracción y Película

Espesor de las franjas de interferencia

(El autor está con Harrick Scientific Corporation, Ossining,
Nueva York 10562.
Recibido el 29 de abril de 1971.

Se proporcionan ecuaciones simples para determinar tanto el índice

de refracción como el espesor de la película a partir de una medición
de la separación de franjas de interferencia donde se puede ignorar
la cuestión del cambio de fase y el orden de las franjas. Las
ecuaciones son bastante generales, ya que se aplican a los márgenes
máximos o mínimos para la transmisión o la reflexión y se pueden
utilizar para películas independientes o películas en subestados de
mayor índice de refracción. Se discuten las ventajas de grabar flecos a
través de la reflexión en lugar de la transmisión. Un único accesorio
para espectrofotómetros comerciales para realizar mediciones en
una amplia gama de ángulos se describe la incidencia.

METODO

El registro de un patrón de franjas de interferencia en la transmisión

o reflexión se emplea comúnmente para determinar y monitorear el
espesor de las películas. Cuando se cambia el ángulo de incidencia,
un patrón de franjas diferente se observa, y por lo tanto es obvio que
tanto el espesor como el índice de refracción pueden determinarse a
partir de análisis de dos patrones de flecos registrados a diferentes
angulos de incidencia.
Las ecuaciones básicas son

𝑠𝑖𝑛𝜃 = 𝑛 𝑠𝑖𝑛𝜑 (1)

 2𝑛𝑑 𝑐𝑜𝑠𝜑 = 𝑚𝜆 = 𝑚/𝑣 (2)
1 1
2𝑛𝑑 𝑐𝑜𝑠𝜑 = (𝑚 + ) 𝜆 = (𝑚 + )/𝑣 (3)
2 2

La ecuación (1) es la ley de Snell, donde θ es el ángulo de Incidencia y

4 es el ángulo de refracción para la luz propagación del aire a una
película con índice de refracción n y espesor d, como se muestra en la
Fig. 1. Para la reflexión a un ángulo fijo, ecs. (2) y (3),
respectivamente, dan la Ubicaciones de los mínimos y máximos
marginales, ya sea para polarización perpendicular o paralela para
una instalación independiente película, donde m es el orden de la
franja, λ la longitud de onda de la luz y v el número de onda. Para la
transmisión, por otro lado, las ecs. (2) y (3) dan la película máxima y
mínimos, respectivamente.
Si la película se coloca sobre un sustrato de mayor refracción índice
(por ejemplo, SiO2 en Si o películas epitaxiales altamente dopadas),
Ecs. (2) y (3) todavía se aplican, pero su uso para localizar los
mínimos y máximos en reflexión y transmisión es exactamente
opuesto al de las películas independientes, es decir, para reflexión,
ecs. (3) y (2) ahora da los mínimos y máximos, respectivamente.
La razón de esta inversión es que el cambio de fase para la reflexión
es diferente en la interfaz 2-3 cuando el índice de refracción del
medio 3 se vuelve mayor que la del medio 2. La regla general para
perpendicular polarización 'es que hay un cambio de fase de 𝜋 sobre
Reflejo cuando la luz se propaga desde un punto menos denso (índice
inferior) a un medio más denso (índice superior), no hay cambio de
fase en la reflexión cuando la luz es propagándose de un medio más
denso a uno menos denso, y tampoco hay cambio de fase para los
rayos transmitidos a través de cualquiera de las interfaces.
La cuestión del cambio de fase (cero o 𝜋 , ¿cuál es?) puede ser muy
frustrante Por lo tanto, es útil recordar casos familiares para recordar
si se debe aplicar la ec. (2) o (3) para franjas máximas o mínimas. Casi
todo el mundo es familiarizado con dos casos diferentes de películas
anti reflectantes, es decir, películas de jabón negro y anti reflectantes
de cuarto de onda películas sobre lentes. En el caso de las películas
de jabón negro el espesor d es mucho menor que (sustancialmente
cero en relación con) la longitud de onda, por lo tanto, el mínimo en
La reflexión debe ser dada por la ec. (2) (m = 0), es decir, la ecuación
da los mínimos para películas independientes.
Para películas anti reflectantes en lentes, por otro lado, sabemos que
la película tiene un índice de refracción inferior a (la raíz cuadrada de)
el índice de refracción de la lente (medio 3) y también sabemos que
tiene un espesor de X / 4, por lo tanto, con m = 0 Eq. (3) obviamente
se aplica para dar los mínimos.
Incluso estos casos familiares pueden llevar a confusión y por lo
tanto, encuentro un jingle debido a F. K, du Pr6 de Philips
laboratorios útiles para recordar si la fase el cambio es cero o 𝜋 :

Fig. 1. Descomposición de un haz de luz en múltiples componentes

por reflexión en la parte frontal y posterior de una película delgada
Bajo a alto,
Cambio de fase 𝜋.
Alto a bajo,
¿Cambio de fase? ¡No!
Aún más útil es el hecho de que cualquiera de las ecuaciones. (2) o
(3) puede ser reescrito en una forma tal que tanto el cuestión de
cambio de fase y el orden de las franjas puede ser ignorado. Las
ecuaciones en esta forma son expresiones completamente generales
para D y N que se aplican a la transmisión y reflexión, a los máximos
marginales y mínimo, hasta películas independientes y películas
sobre sustratos de mayor índice de refracción.
Si se conoce el índice de refracción, el espesor de la película se puede
calcular a partir de un patrón de franja única grabado en cualquier
ángulo de incidencia, como ha sido discutido por numerosos autores,
es decir,
𝑑 = ∆𝑚/2(𝑛2 − 𝑠𝑖𝑛𝜃2)1/2∆vif (4)
Cuando ∆𝑚 = 𝑚i – 𝑚f es el número de flecos entre la franja inicial y
final contados y ∆𝑣if = Vi – Vf es la diferencia de número de onda
entre la inicial y franja final. Cabe señalar que la separación de
franjas, en números de onda, ∆𝑣 = ∆𝑣if/∆𝑚 , es constante (si el
Índice de refracción es constante); y por lo tanto, si el instrumento es
lineal en número de onda, ni siquiera necesita ser calibrado. La
exactitud de la determinación d es directamente depende de la
exactitud de la medición de la franja espaciado ∆𝑣. La precisión
aumenta al usar muchos flecos (grande ∆𝑚), que se pueden hacer
solo si el índice de refracción es suficientemente constante en todo el
conjunto distancia. En general, el ∆𝑣 debe determinarse midiendo el
espaciado entre franjas bien definidas, es decir, unas no
distorsionado por las bandas de absorción. Además, en la reflexión,
los mínimos de franjas son más agudos que los máximos de franjas
para alta reflectividad.
El índice de refracción se puede determinar midiendo el espaciado
entre las franjas adyacentes ∆𝑣 1 y ∆𝑣 2 para dos conjuntos de
patrones de interferencia grabados en dos ángulos de incidencia
diferentes. De la ec. (4) sigue eso
𝑛 = [( 𝑠𝑖𝑛𝜃1∆𝑣 12 - 𝑠𝑖𝑛2θ∆𝑣 22)]1/2 (5)
Dado que el espaciado de franjas para cada patrón de franjas es

Fig. 2. Transmisión y reflexión de una película Mylar de 2 mm en un

ángulo de incidencia de 15 °. Tenga en cuenta que las franjas de
interferencia mejor definidas se obtienen en la reflexión y se produce
menos distorsión debido a las bandas de absorción.

Fig. 3. (a) Disposición óptica y (b) fotografía del accesorio (VRA) y

accesorio (INIA) empleados para medir la reflexión en varios ángulos
de incidencia. Una vez que este ensamblaje está alineado para un
ángulo de incidencia permanece alineado para todos los demás.
Constante, ∆𝑣1 y ∆𝑣2 pueden determinarse a partir de máximos de
franja o mínimos de franja y el mismo número los flecos no deben
usarse para determinar ∆𝑣1 y ∆𝑣2.
Como ya se ha señalado, las ecs. (4) y (5) son bastante general.
También pueden aplicarse a películas anisotrópicas donde la película
debe ser girada para que la dirección de alto índice de refracción es
perpendicular o paralela al plano de incidencia. Esta alineación puede
lograr con la ayuda de un polarizador y observando la orientación de
la película. A medida que se gira la película el patrón de franjas
cambiará a una longitud de onda mayor o menor; este cambio
alcanzará un extremo cuando se logre la alineación.
Estas ecuaciones deben aplicarse con cautela a películas sobre
sustratos metálicos donde el cambio de fase en la interfaz película-
metal no se determina fácilmente. Sin embargo, las ecuaciones
pueden aplicarse a películas absorbentes si el patrón de flecos no
está demasiado amortiguado, ya que cálculos computacionales
(realizados en los laboratorios Philips) han mostrado que el espaciado
de franjas es el mismo ya sea la película es absorbente o no. La razón
de esto debe sea que el coeficiente de extinción aporte en el mismo
camino al cambio de fase en el interior y el exterior de la superficie
de la película y el efecto neto se cancelan.

Reflexión vs Transmisión

Hay una serie de ventajas de flecos grabados. En reflexión sobre los

grabados en transmisión. En reflejo la intensidad de la franja varía
aproximadamente entre 0 y 2R, mientras que en transmisión la
intensidad Varía entre 1 y 1-2R. Para la reflexión los flecos. Por lo tanto,
se puede amplificar directamente a escala casi completa, Mientras que
en la transmisión las franjas aparecen débiles en un alto fondo de
intensidad, como se muestra en la Fig. 2. Otra Importante ventaja de la
reflexión sobre la transmisión. para grabar patrones de flecos, también se
muestra claramente en La figura 2, es que todas las bandas de absorción
en la película son relativamente mucho más débiles y por lo tanto
contribuyen mucho menos a la distorsión del patrón de flecos. La razón
porque esto es que la luz reflejada es relativamente insensible a
el coeficiente de extinción (ver, por ejemplo, Ref. 2, p. 19) y solo una
parte de la luz reflejada atraviesa la película. Otra ventaja más de la
reflexión sobre la transmisión es que requiere acceso a un solo lado de la
película y por lo tanto, pueden estudiarse películas sobre sustratos
absorbentes.

Experimental

Los patrones de flecos se registraron en varios ángulos de incidencia con

el archivo adjunto cuyo diseño óptico y las fotografías se muestran en la
Fig. 3 y que pueden ser adaptado a la mayoría de los espectrofotómetros
infrarrojos y algunos uv. (Otros archivos adjuntos de ángulo variable, que
fueron también están disponibles específicamente para instrumentos uv.)
Este accesorio consta de un Harrick Scientific accesorio de reflexión
versátil (VRA), que es un accesorio multipropósito y puede ser utilizado
para interno Espectroscopia de reflexión2 (con doble muestreo interno.
placa de reflexión), reflexión especular de ángulo fijo, y reflexión
especular de ángulo variable. Además de grabación patrones de franjas,
la característica de ángulo variable es también es útil para estudiar
películas delgadas sobre superficies metálicas3 y para registrar espectros
de reflexión de superficies rugosas, la sensibilidad en ambos casos
aumenta cerca de la incidencia de pastoreo. La característica de ángulo
variable se logra mediante utilizando el accesorio retro-espejo (RMA),
que cuando Alineado para un ángulo de incidencia, permanece en
alineación.
y en foco para todos los otros ángulos de incidencia. La muestra a
estudiar reemplaza al espejo RM o MA (preferiblemente MA). Hemos
descubierto que el ángulo entre RM y MA no es necesario que sea 900
para que el accesorio permanezca alineado para todos los ángulos una
vez que está alineado para un ángulo. En particular, hemos seleccionado
un ángulo de 1000 entre RM y MA, ya que la luz haz se refleja desde los
dos espejos muy cerca el punto de pivote M y una gran cantidad de
incidencias pueden por lo tanto ser empleado. La calibración se logra
fácilmente girando RMA hasta que el rayo entrante golpea MA En
incidencia normal y se refleja el haz de luz. volver sobre sí mismo. El
vernier y el dial, que da Los ángulos de incidencia, se ajusta a leer 0 ° en
este punto ángulo. Se debe tener precaución, ya que, si la luz el rayo
golpea una gran parte de la película en la incidencia de pastoreo, se
pueden encontrar dificultades al examinar Películas no uniformes. Esto
puede ser aliviado por enmascaramiento la película. Se utilizó un
polarizador de transmisión de ángulo de Brewster Ge para grabar los
patrones de flecos perpendiculares y polarización paralela.
Resultados

Los patrones de franjas de interferencia de una película de Mylar con un espesor nominal de
1/2 mil (12.7 µ) se muestran en la Fig. 4 para ángulos de incidencia de 650, 550, 25 ° y 150,
medidos en el rango de frecuencia de 4000-1500 cm-1 y se registra en un gráfico que es lineal
en número de onda. UNA se empleó un atenuador de haz de referencia para dar una deflexión
máxima de θ = 65. Las franjas bien definidas son observadas casi en toda la región, excepto
cerca de 1500 cm-1 debido a la interferencia de una fuerte absorción bandas (comparar la curva
de transmisión de la figura 2). los Se deben amplitudes menores en ángulos de incidencia más
bajos. a la disminución de la reflectividad con la disminución del ángulo de incidencia.

Estos patrones de franjas, así como otros grabados y no se muestra aquí conducen a
una separación entre adyacentes flecos cerca del centro de los patrones de flecos de
∆𝑣 =238 cm-1, 242 cm-1, 270 cm -1y 280 cm-1 para θ = 150, 25 °, 550, y 650,
respectivamente. Aplicando la ec. (5) a los datos de 150 y 650 lleva a n = 1.652. La
ecuación (4) da un grosor de 12.95 µ. Todas otras combinaciones conducen a valores
de n y d que son consistentes con estos dentro del 1%. La utilidad de este método de
determinación n y d es por lo tanto claramente demostrado Para comprobar el efecto
de un soporte de metal en la película, Los flecos fueron grabados en una sección del
mismo Mylar. Película antes y después de recubrir una superficie con aluminio. El
recubrimiento del Mylar conduce a una disminución en espacio de franja de
aproximadamente el 20%, que se atribuye a La diferencia en el cambio de fase debido
a la presencia de El metal y demuestra los errores que deben ser. esperado aplicando
las ecs. (4) y (5) para películas sobre Superficies metálicas. Una observación
desconcertante fue la aparición de un Doble juego de flecos para ángulos cerca de
incidencia de pastoreo. Esto se muestra en la Fig. 5 para la misma película de Mylar
donde Los patrones de flecos se registran a 5 intervalos de 85 a 70. Este fenómeno
también estuvo presente para La película de Mylar con el respaldo de metal, pero no
en Otras películas (como el polietileno) probadas. Los dos patrones de flecos estaban
completamente separados. con un polarizador de transmisión de ángulo Ge Brewster
como mostrado en la Fig. 6. Esta descomposición también reveló

Fig. 4. Franjas de interferencia registradas a través de la reflexión de una película

Mylar de 1/2 mm en varios ángulos de incidencia.
Fig. 5. Una serie de patrones de franjas que ilustran la aparición de patrones de doble
franja en la incidencia de pastoreo.

Fig. 6. Uso de luz polarizada para descomponer el patrón de doble franja en patrones
de una sola franja.
que el nuevo conjunto de flecos se debió a lo reflejado. Componente de la luz cuyo
campo eléctrico vectorial es paralelo. al plano de incidencia R. Como RI, es cero en
Ángulo de Brewster (59 °) y se eleva al 100% en el pastoreo incidencia, se entiende
fácilmente que la intensidad de este patrón de franjas debe aumentar con el aumento
de θ. Se demostró que el patrón de doble franja no es Debido a la anisotropía de la
película en el plano de la película. Utilizando La luz polarizada y la rotación de la
película en un plano perpendicular al plano de incidencia no causaron un intercambio
en los patrones de franjas por perpendicular (R1I) y polarización paralela. Una posible
explicación de la El patrón de doble franja es que la película tiene una anisotropía.
normal al plano de la película (y por lo tanto un refractivo Índice que es diferente en la
primera y segunda superficies de la película) y que no hay un salto abrupto en cambio
de fase de 𝜋 a 0 en θB como predice la teoría para una interfaz ideal para la cual el
cambio en las constantes ópticas es infinitamente agudo al pasar de un medio a otro.