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Por:
Christian Nubar Hovsepian Merseian
PROYECTO DE GRADO
Ingeniero Químico
Por:
Christian Nubar Hovsepian Merseian
PROYECTO DE GRADO
Ingeniero Químico
Se recomienda el estudio de nuevos flux más resistentes a las altas temperaturas del
proceso para evitar así su adherencia a las paredes de los crisoles y por consiguiente la formación
de áreas no mojables.
iv
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar me gustaría agradecer a mi tutora Dr. Barbara Freudenberger (Robert Bosch
GmbH) por darme la oportunidad de ser partícipe de este proyecto, también por su gran ayuda,
paciencia, confianza, dedicación y tiempo durante mi estadía y aprendizaje en BOSCH.
Me gustaría agradecer al Prof. Dr. Heinz Kück por aceptar amablemente la supervisión de mi
trabajo en nombre de la Universidad de Stuttgart.
A Mauricio Ramírez por el apoyo y ayuda con respecto a cuestiones teóricas e importantes
discusiones sobre el trabajo.
A la profesora Nathalie Ochoa (USB) por su ayuda en la reestructuración de la versión escrita del
trabajo al castellano.
Me gustaría agradecer sobre todas las cosas a mis padres, hermanos, al resto de mi familia, a mis
amigos y compañeros por su apoyo incondicional durante toda mi carrera universitaria.
v
ÍNDICE GENERAL
AGRADECIMIENTOS ................................................................................................................V
INTRODUCCIÓN ......................................................................................................................... 1
2.2 Proceso Industrial de Soldadura Selectiva. Proceso de Producción Masiva ............. 12
3.2.1 Estudio del posicionamiento de los crisoles en el proceso industrial ............................ 18
vi
3.3.1 El equipo de soldadura .................................................................................................. 20
4.1.2 Caracterización de los crisoles luego de la primera inmersión en el baño fundido....... 26
4.2.2 Efecto del posicionamiento de los crisoles sobre la ocurrencia de la falla.................... 34
4.2.3 Influencia de daños mecánicos en la superficie del crisol sobre la formación de zonas
no mojables ................................................................................................................................ 36
4.3.1 Verificación del efecto del flux sobre las paredes de los crisoles ................................. 38
vii
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 2.1. Diagrama de Fase del Sistema Sn-Pb (Bath, 2007). ..................................................... 6
Figura 2.2. Diagrama de fase del sistema Sn-Ag-Cu(Bath, 2007). ................................................. 8
Figura 2.3. Diagrama de fase Sn-Ag-Cu. Zona de alta composición de estaño (Bath, 2007). ........ 9
Figura 2.4. Acción reductora de los flux. ...................................................................................... 10
Figura 2.5. Ácido Abiético, componente principal del flux resina................................................ 10
Figura 2.6. Estructura del ácido adípico ........................................................................................ 11
Figura 2.7. Estructura del ácido subérico ...................................................................................... 11
Figura 2.8. Estructura del ácido sebásico ...................................................................................... 11
Figura 2.9. Diagrama del proceso de soldadura selectiva ............................................................. 13
Figura 2.10. Crisoles del proceso de producción de soldadura selectiva masiva .......................... 14
Figura 2.11. Equipo de soldadura selectiva. .................................................................................. 14
Figura 2.12. Descripción de los crisoles tal como fueron recibidos. ............................................. 15
Figura 2.13. Sección transversal y diagrama de representación del tope de los crisoles. ............. 15
Figura 2.14. Modelo de emisión de rayos X ................................................................................. 16
Figura 3.1. Posición de las muestras en el soporte para soldar. .................................................... 19
Figura 3.2. Montaje experimental para ensayos de inmersión de crisoles metálicos a escala de
laboratorio...................................................................................................................................... 21
Figura 3.3. Sistema de fijación del crisol en el baño metálico. ..................................................... 21
Figura 3.4. Flux utilizados durante la investigación...................................................................... 22
Figura 3.5. Representación del proceso de precalentamiento y aplicación del flux. ..................... 23
Figura 3.6. Aplicadores de flux utilizados en los experimentos a escala de laboratorio ............... 23
Figura 4.1. Imagen de MO de una muestra de referencia.............................................................. 24
Figura 4.2. Sección transversal con MO. Muestra de referencia................................................... 25
Figura 4.3. Sección transversal con MEB. Muestra de referencia ................................................ 26
Figura 4.4. Imagen bajo MO del crisol pretratado. ....................................................................... 27
Figura 4.5. Diagrama de Ellingham del Sn
(http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/ellingham_diagrams/interactive.php)..................................... 27
Figura 4.6. Imagen MEB de la muestra 2a (crisol pretratado). ..................................................... 28
Figura 4.7. Diagrama de fase Fe-Sn. ............................................................................................. 29
Figura 4.8. Imagen de la sección transversal de un crisol pretatado. Capas internas (MO). ......... 29
viii
Figura 4.9.Área superficial de los crisoles luego de ser sometidos a (a) 285 y (b) 500 ciclos de
inmersión en el baño de metal fundido, aplicando flux/resina y flux/ácido respectivamente. ...... 30
Figura 4.10. Punto de soldadura correcto (derecha) y punto de soldadura incorrecto (izquierda) 31
Figura 4.11. Muestra (a). Amplificación de la superficie del anillo.............................................. 31
Figura 4.12. Análisis superficial de MEB-EDX en el área no mojable de la muestra (a) ............. 33
Figura 4.13. Análisis de sección transversal en zona no mojable con MEB-EDX. ...................... 33
Figura 4.14. Diagrama de Elligham del Fe.
(http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/ellingham_diagrams/interactive.php)..................................... 34
Figura 4.15. Análisis MEB-EDX de estructuras marrones en las áreas no mojables de los crisoles.
....................................................................................................................................................... 35
Figura 4.16. Imagen de las muestra 5_V1 y 1_V1, respectivamente. ........................................... 35
Figura 4.17. Rayones sobre los crisoles. Crisol 4_V1. .................................................................. 37
Figura 4.18. Sección transversal del rayón en la muestra 4_V1.................................................... 37
Figura 4.19. Reducción de óxidos de estaño por parte del flux..................................................... 38
Figura 4.20. Residuos del flux resina en el área superficial. ......................................................... 39
Figura 4.21. Residuos del flux ácido. ............................................................................................ 39
Figura 4.22. Residuos del flux mezclado. ..................................................................................... 39
Figura 4.23. Imagen del área superficial de la muestra KO_1. ..................................................... 41
Figura 4.24. Crisol KO_2. Presencia de residuos de flux y formación gris. ................................. 41
Figura 4.25. Área superficial de la muestra KO_5. ....................................................................... 42
Figura 4.26. Perfiles de temperatura de los aplicadores durante el contacto con las muestras. .... 43
ix
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 2.1. Propiedades de materiales usados en el proceso de soldadura (Bath, 2007) ................ 12
Tabla 2.2. Dimensiones de los crisoles para soldar (medidas aproximadas) ................................ 15
Tabla 3.1. Posicionamiento de las muestras en los procedimientos V1 y V3 ............................... 19
Tabla 3.2. Posicionamiento de las muestras en el procedimiento V2 ........................................... 19
Tabla 4.1. Especificaciones de los experimentos a escala de laboratorio. .................................... 40
x
LISTA DE ABREVIATURAS
WEEE: Directiva sobre desechos de equipos eléctricos y electrónicos (del inglés Waste Electrical
and Electronic Equipment)
IDEALS: Proyecto de consorcio de la Unión Europea (del inglés, Improved Design Life and
Environmentally Aware Manufacturing of Electronics Assemblies by Lead-Free Soldering)
xi
INTRODUCCIÓN
El proceso de soldadura es una de las técnicas más antiguas de unión de dos o más
materiales, generalmente metales. Existen diversos métodos para la realización de las uniones
metalúrgicas. En algunos casos, los materiales involucrados son fundidos y se agrega un material
de relleno en la interfase entre ambos compuestos; este proceso de soladura se conoce como
welding. Por otro lado, existen otros procesos llamados soldering, en los cuales los metales a unir
no son fundidos sino que la interfase entre ellos se rellena utilizando una aleación fundida de bajo
punto de fusión (Strauss, 1998).
Bajo este contexto, en el presente proyecto de grado se estudiaron algunas de las variables
involucradas en el proceso de soldadura selectiva con aleaciones libres de plomo. El estudio se
enfocó en estudiar las diferentes etapas del proceso en las que interactúan la aleación para soldar
(Sn-Ag-Cu), las partes móviles (crisoles metálicos) y las sustancias de acondicionamiento de la
soldadura llamadas flux. Estas sustancias son soluciones de ácidos orgánicos capaces de reducir
los óxidos formados en las superficies metálicas y prevenir su posterior formación durante el
proceso de soldadura. El objetivo del estudio fue determinar un posible mecanismo de falla en el
ensamblaje de componentes electrónicos sobre circuitos impresos. La investigación se realizó en
el Departamento AE (Automotive Electronics), sección EAI (Engineering Assembly and
Interconnect Technology), en las instalaciones de la empresa Robert Bosch GmbH en
Schwieberdingen, Alemania, en el marco del programa de intercambio académico entre la
Universidad Simón Bolívar y la Universidad de Stuttgart.
CAPÍTULO 1
DESCRIPCIÓN DE LA EMPRESA
Robert Bosch fundó en la ciudad alemana de Stuttgart en 1886 un taller llamado “Taller de
Precisión Mecánica e Ingeniería Eléctrica” la que luego se transformaría en la mundialmente
conocida Robert Bosch GmbH. Desde el comienzo, la historia de esta compañía se ha
caracterizado por su interés social y su fuerza innovadora. Es una empresa pionera en la
investigación, desarrollo, producción y venta de componentes para automóviles, herramientas
mecánicas para uso doméstico e industrial y sistemas de seguridad. Robert Bosch GmbH es el
proveedor número uno a nivel mundial de componentes automovilísticos, ya que está relacionada
virtualmente con todos los fabricantes de vehículos del planeta. Bosch tiene unos 300.000
empleados en alrededor de 50 países.
Dentro del grupo Bosch se encuentra el departamento AE (por sus siglas en inglés,
Automotive Electronics); una de sus sedes se encuentra en el poblado de Schwieberdingen a unos
14 km de la ciudad de Stuttgart. Este departamento desarrolla, produce y vende componentes
electrónicos para la industria automotriz, como por ejemplo el sistema de control de frenada ABS
(por sus siglas en inglés, Anti-lock Breaking System) y la gestión electrónica del motor, entre
otros. Dentro de este departamento, la sección EAI (por sus siglas en inglés, Engineering
Assembly and Interconnect Technology) se encarga del desarrollo y diseño de los procesos de
ensamblaje y soldadura de componentes electrónicos sobre los circuitos impresos y fue en esta
sección donde se realizó el presente trabajo.
CAPÍTULO 2
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
2.1 Soldadura
El proceso de soldadura es una de las técnicas más antiguas para unir, con un enlace
metalúrgico, dos o más materiales, generalmente metales. El término enlace metalúrgico se
refiere a que entre los metales a unir debe existir una alteración microestructural durante el
proceso (Strauss, 1998).
Existen diversos métodos para la realización de las uniones metalúrgicas, en algunos casos
los materiales involucrados son fundidos y se agrega un material de relleno en la interfase de
ambos compuestos. Por otro lado existen procesos llamados soldadura blanda y soldadura fuerte,
en donde los metales a unir no son fundidos sino que la interfase entre los metales es llenada por
una aleación fundida. Por consiguiente, la aleación utilizada debe presentar una temperatura de
fusión por debajo de la de los metales a unir y también debe ser capaz de mojar ambas superficies
en contacto. En la etapa de enfriamiento, durante el proceso de solidificación, un enlace fuerte y
durable se debe formar entre el material base y el material de aporte (la soldadura); esta etapa es
crítica en términos de fiabilidad de la soldadura (Strauss, 1998).
Las diferencias entre soldaduras blandas y fuertes están en sus puntos de fusión. En las
soldaduras fuertes las temperaturas de fusión están por encima de los 600ºC, lo cual los excluye
de la fabricación de enlaces conductivos en los ensambles electrónicos (Strauss, 1998). Las
soldaduras blandas (de este momento en adelante serán llamadas únicamente soldaduras)
presentan temperaturas de fusión alrededor de los 200ºC, las cuales pueden ser soportadas por los
componentes electrónicos. Estas soldaduras están basadas en la reacción entre los metales a
soldar y la soldadura fundida, en donde el material base interactúa con el material de aporte, que
en este caso se encuentra en estado líquido, y por fenómenos difusivos y por una reacción
metalúrgica se forman compuestos intermetálicos. Para que la unión se realice de manera correcta
5
es fundamental que esta reacción ocurra. La aleación para soldar debe ser calentada, primero para
fundirla, segundo para alcanzar la energía de activación de la reacción y también para mejorar la
capacidad de fluir de la soldadura fundida al lugar donde se va a llevar a cabo la unión definitiva
(Strauss, 1998).
Los productos de la reacción son los llamados compuestos intermetálicos, los cuales se
forman en la interfase entre el metal (substrato sólido) y la soldadura fundida, la cual tiene un
gran efecto sobre las propiedades mecánicas de la unión y sobre su comportamiento a lo largo del
ciclo de vida de la pieza soldada (Strauss, 1998).
Por estas razones es necesario el uso de flux para soldar durante los procesos de soldadura,
los cuales remueven capas contaminantes y previenen a su vez la formación de nuevas capas
durante el proceso en sí. El flux debe limpiar no sólo los substratos sino también la soldadura
fundida, ya que las capas de óxidos en la soldadura fundida pueden disminuir su capacidad de
fluir. El flux no está involucrado en la reacción, por lo tanto la naturaleza de la fuerza del enlace
no depende de flux utilizado sino más bien de la naturaleza del compuesto intermetálico formado,
aunque la calidad del enlace sí depende de la calidad del flux (Strauss, 1998).
La aleación básica y tradicional usada a lo largo de las últimas décadas para soldar
componentes electrónicos sobre circuitos impresos está basada en estaño y plomo. Esta aleación
es utilizada debido a su bajo costo, buena soldabilidad, relativamente baja temperatura de fusión
y a que cumple con las exigencias mecánicas esperadas (Li et al., 2008). Una de las aleaciones
6
más utilizadas es la mezcla eutéctica de Sn-Pb con una concentración en peso de estaño del 63 %
y 37 % para el plomo, una mezcla eutéctica se caracteriza por ser una mezcla de dos o más
sólidos cuyo punto de fusión es el más bajo posible y todos sus constituyentes se cristalizan
simultáneamente a partir del líquido. El diagrama de fases del sistema Sn-Pb se observa en la
Figura 2.1, el cual es un sistema binario eutéctico simple, cuya temperatura eutéctica es de 183ºC.
La temperatura de fusión relativamente baja de esta aleación la hace adecuada para los
componentes electrónicos utilizados en la industria de ensambles electrónicos (sensibles a altas
temperaturas) (Strauss, 1998).
Esta iniciativa se produce por una preocupación ambiental a nivel mundial. El objetivo
principal de este tipo de regulaciones es aumentar las responsabilidades ambientales de los
productores con respecto a sus productos, especialmente en términos de restricciones en la
composición de sus productos y responsabilidades con respecto a los materiales usados al
finalizar su tiempo de vida útil. La RoHS exige que ciertos productos colocados en el mercado
7
europeo a partir del 1ero de Julio de 2006 no deben contener ciertas substancias por encima de los
límites permitidos (Bath, 2007). El parámetro para determinar los límites permitidos fue definido
como el Valor Máximo de Concentración (VMC) y para el caso del plomo o cualquier compuesto
que lo contenga no debe exceder de 0,1% en peso. La definición del VMC aplica a niveles
homogéneos y se refiere a materiales particulares que no pueden ser separados mecánicamente de
otro material. Esta definición es rigurosa, ya que para evitar problemas de interpretación, el VMC
debe ser aplicado para cada tipo distinto de material en cada componente en los ensambles
electrónicos (Bath, 2007).
La base de diseño de las nuevas soldaduras libres de plomo es tratar de realizar la menor
cantidad de cambios a los procesos de fabricación ya existentes, esto intentando reproducir de la
manera más cercana posible, las propiedades de la aleación eutéctica de Sn-Pb y así disminuir la
inversión económica en nuevos equipos. Esto es un enfoque de diseño lógico, ya que en la
industria electrónica, en específico, en el diseño de tarjetas electrónicas y en todas las
aplicaciones de la microelectrónica, ha sido utilizada esta aleación eutéctica por los últimos
cincuenta años. El diseño de circuitos electrónicos impresos (PCB) y sus componentes han sido
fabricados usando como base el comportamiento de las soldaduras a base de plomo (Bath, 2007).
En 1999, la directiva sobre desechos eléctricos y electrónicos, WEEE (por sus siglas en
inglés, Waste Electrical and Electronic Equipment), de la Unión Europea y la RoHS lograron la
iniciativa de que la NEMI (por sus siglas en inglés, National Electronic Manufacturing Process)
estableciera un conjunto de criterios para el diseño de las nuevas soldaduras libres de plomo.
8
En los últimos años, un consenso internacional se ha alcanzado en términos del desarrollo
de aleaciones ternarias de la familia Sn-Ag-Cu (estaño-plata-cobre) como los sucesores más
prometedores de las aleaciones con plomo.
Las bases de diseño para la nueva soldadura dispuesta por la NEMI son:
• Tener un punto de fusión lo más cercano posible al del sistema eutéctico de Sn-Pb
• Ser eutéctico o lo más cercano posible
• Ser una aleación ternaria (no mayor a tres elementos)
• Evitar, si es posible, usar patentes ya existentes
• Tener un potencial de confiabilidad igual o mayor que la del sistema eutéctico Sn-
Pb. (Bath, 2007).
A partir de estos criterios, NEMI emitió a la familia ternaria de estaño-plata-cobre, Sn-Ag-
Cu (SAC) como la solución más prometedora. “Estas soldaduras tienen una combinación de
puntos de fusión razonables, presentan buena resistencia a esfuerzos térmicos, buena resistencia a
la fatiga y buenas condiciones de mojabilidad superficial con conductores y almohadillas de
cobre” (Zheng et al., 2002). El diagrama de fases del compuesto ternario se presenta en la Figura
2.2.
“El proyecto de consorcio de la Unión Europea, IDEALS (por sus siglas en inglés,
Improved Design Life and Environmentally Aware Manufacturing of Electronics Assemblies by
Lead-Free Soldering) recomendó la aleación Sn-3,8Ag-0,7Cu” (Bath, 2007). Los índices de Sn-
xAg-yCu representan el porcentaje en peso de cobre y plata en el material de aporte (aleación
9
para soldar). También puede ser abreviada como %p. El resto del porcentaje corresponde al
estaño.
La Figura 2.3 muestra en detalle una zona del diagrama de fases, la cual es la zona de
interés para la industria de soldaduras (zona eutéctica y la zona cercana a la eutéctica). Haciendo
una comparación de la temperatura de fusión del punto eutéctico en el sistema Sn63Pb37 (183ºC)
en contra del punto de fusión de los sistemas de Sn-Ag-Cu, el cual comienzan a fundirse a
temperaturas cercanas a los 217ºC, se observa que las nuevas soldaduras libres de plomo generan
un aumento significativo en las temperaturas del proceso de soldadura.
Figura 2.3. Diagrama de fase Sn-Ag-Cu. Zona de alta composición de estaño (Bath, 2007).
Los flux son compuestos orgánicos ácidos usados en los procesos de soldadura para
limpiar y activar las superficies que van a ser unidas entre sí, a fin de mejor la mojabilidad. Los
flux son capaces de reducir óxidos en las superficies metálicas (Figura 2.4). Debe asegurarse que
los residuos de los flux no dañen los PCB a largo plazo, ya que son compuestos que por
naturaleza son corrosivos; debido a esto, en los procesos de soldadura es necesaria una selección
cuidadosa de los mismos. Debe encontrarse un buen equilibrio entre las cualidades de limpieza
del flux y el posible daño que puedan producir los residuos en las partes involucradas en el
proceso.
10
Existe unaa selección de compueestos que se activan a altas tempperaturas y no son
corrossivos mientrras estén fríos. Estos caandidatos soon ácidos orrgánicos, quue cumplen con los
requerrimientos antes mencionnados.
F
Figura 2.4. Acción
A reducttora de los flux.
fl
F
Figura 2.6. Estructura
E deel ácido adípico
F
Figura 2.7. Estructura dell ácido subérrico
F
Figura 2.8. Estructura dell ácido sebássico
1. Aplicación de Flux:
13
La primera etapa del proceso es la aplicación del flux sobre el PCB. La aplicación se
realiza con pinceles pequeños que previamente han sido sumergidos en un baño de flux.
3. Soldadura
La última etapa es el proceso de soldadura en sí. Un diagrama del proceso se presenta en
la Figura 2.9.
Los crisoles, como se observa en la Figura 2.10, son piezas de acero con recubrimientos
galvánicos de cobre y estaño, cuyas características serán especificadas en la sección 2.2.1.
estos permanecen dentro del baño de soldadura durante el proceso y son elevados cuando
el PCB haya alcanzado la posición de soldadura. La superficie del baño de soldadura
permanece bajo una atmósfera de nitrógeno, a fin de reducir la velocidad de formación de
óxidos de estaño sobre el material de aporte de la soldadura. La reducción en la formación
de óxidos de estaño mejora la calidad de la soldadura, ya que se mejoran las condiciones
de mojabilidad de los componentes, la soldadura y el PCB.
14
Los crisoles utilizados para la soldadura selectiva son muestras de acero St37k recubiertos
galvánicamente de estaño y cobre. Las muestras tienen una cavidad en la parte superior donde la
soldadura fundida permanece durante la etapa de elevación de las muestras. Las muestras
utilizadas en los experimentos a escala tienen una perforación en la parte inferior para su fijación
en el equipo de soldadura. Las dimensiones de los crisoles utilizados para los experimentos a
escala se muestran en la Tabla 2.2. Las Figura 2.12 y Figura 2.13 muestran la ubicación de las
mediciones.
Figura 2.13. Sección transversal y diagrama de representación del tope de los crisoles.
16
2.3 Métodos de análisis
La microscopía óptica es una técnica de microscopía que utiliza luz visible y en un sistema
de lentes para magnificar áreas de una muestra específica. La luz es reflejada sobre la zona a ser
analizada, la cual es captada por el objetivo (sistema de lentes), luego magnificada y por último
analizada u observada por el ojo humano o por una cámara acoplada al microscopio. Este tipo de
microscopios, al utilizar luz visible, da la posibilidad de diferenciar colores.
Una ventaja del análisis con MEB es la posibilidad de obtener información sobre la
naturaleza de los elementos en los puntos de análisis, gracias al acople de este microscopio con el
analizador EDX. Una de las diferencias entre las imágenes del MO y del MEB es el contraste de
colores. En las imágenes MEB sólo se obtienen imágenes en una escala de grises, aunque el
microscopio puede generar contrastes topográfico utilizando electrones secundarios para generar
las imágenes y contrastes químicos al utilizar electrones retro dispersados. Utilizando los
electrones retro dispersados es posible diferenciar elementos en los puntos de análisis: los
elementos más pequeños (números atómicos bajos) generan zonas con colores oscuros (negro o
gris oscuro), en cambio elementos más grandes son observados en tonalidades más claras. Por
otro lado las imágenes generadas por microscopios ópticos producen todo tipo de colores, lo que
a la hora de realizar un análisis comparativo puede ser más ilustrativo. Las imágenes de un MEB
son típicamente 100 veces mayores en términos de análisis de profundidad en comparación con
los microscopios ópticos.
CAPÍTULO 3
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Este grupo de experimentos fue realizado con el fin de determinar si existía algún tipo de
influencia en la formación de áreas no mojables en las paredes de los crisoles con respecto al
posicionamiento de los mismos dentro del baño de soldadura. Estas áreas fueron observadas en
investigaciones previas a este estudio. El posicionamiento de las muestras sobre el soporte para
soldar se observa en la Figura 3.1. Los experimentos siguieron el procedimiento estándar del
proceso de soldadura selectiva industrial, utilizando como sustancia de acondicionamiento el
flux/resina.
19
Las Tablas 3.1 y 3.2 muestran las variaciones realizadas durante la investigación. Los
ensayos fueron definidos como: V1, V2 y V3. El primer ensayo constó de 120 inmersiones, el
segundo de 180 y el tercero de 60.
Muestra Posición
1 A
2 B
3 C
4 D
5 E
Muestra Posición
1 C
2 D
3 A
4 B
5 E
20
3.2.2 Daños mecánicos sobre los crisoles
Figura 3.2. Montaje experimental para ensayos de inmersión de crisoles metálicos a escala de
laboratorio
El equipo de inmersión posee un brazo donde las muestras son fijadas utilizando un cable
metálico, como se observa en la Figura 3.3. El brazo tiene un rango de movimiento de 100 mm
con una precisión de 0,1 mm y una velocidad lineal de 25 mm/s. El ciclo comienza cuando el
crisol se encuentra fuera del baño de metal fundido; la etapa intermedia consiste en la inmersión
completa del crisol en el baño durante aproximadamente 15 s y posteriormente el crisol es
elevado. El ciclo finaliza al aplicar el flux sobre el crisol.
La Figura 4.4 presenta el estado superficial de un crisol luego de haber sido expuesto al
pretratamiento inicial, el cual consiste en una inmersión durante 30 minutos en la soldadura
fundida, sin aplicación previa de flux. A simple vista el crisol cambia de color respecto al crisol
virgen. Luego del pretratamiento, la superficie del crisol es homogénea de color dorado claro
característico de la formación de óxidos de estaño, tales como SnO y el SnO2, según Hetschel et
al, 2008.
27
Investigaciones de Abtew & Selvaduray, 2000 y Cho et al., 2005 revelan que los óxidos
de estaño son estables a las temperaturas a las que se encuentra el metal fundido durante el
proceso de soldadura. Dichos compuestos resultan de la oxidación de la aleación fundida que
queda adherida a la pared del crisol luego de la primera inmersión. Así los óxidos de estaño se
forman cuando el metal líquido entra en contacto con el oxígeno del ambiente durante la
elevación del crisol para realizar la soldadura selectiva. En la Figura 4.5 se presenta el diagrama
de Elligham para la oxidación del estaño el cual confirma la estabilidad del SnO2 a las
temperaturas del proceso y la presión parcial de oxígeno correspondiente a la presión atmosférica.
Figura 4.8. Imagen de la sección transversal de un crisol pretatado. Capas internas (MO).
La presente sección presenta los resultados y el análisis que se deriva del estudio de la
caracterización de los crisoles utilizados en el proceso industrial.
30
4.2.1 Caracterización metalúrgica de las zonas no mojables
Para el estudio de las zonas no mojables dos tipos de flux fueron aplicados durante un
número diferente de inmersiones 285 aplicando el flux/resina y 500 inmersiones con el flux/ácido.
La Figura 4.9 muestra micrografías de las superficies de los crisoles luego de ser sometidos a las
condiciones mencionadas anteriormente. Se observa que ambas muestras presentan un anillo
oscuro en la parte superior del crisol y además se nota la perdida de material en esta zona. De
acuerdo a reportes técnicos, estas zonas corresponden a la formación de áreas no mojables por el
metal fundido afectando el proceso de soldadura selectiva, lo que genera defectos en los puntos a
soldar. Este daño en las partes móviles del sistema constituye la falla que se desea analizar a fin
de proponer un mecanismo que permita explicar la ocurrencia de la misma. Esta falla afecta la
capilaridad del sistema generando anomalías en los puntos de soldadura como se observa en la
Figura 4.10.
Figura 4.9.Área superficial de los crisoles luego de ser sometidos a (a) 285 y (b) 500 ciclos de
inmersión en el baño de metal fundido, aplicando flux/resina y flux/ácido respectivamente.
El crisol (a) presenta un color dorado y el crisol (b) es de color plateado. Las diferencias
en color entre los crisoles pueden ser explicadas por la localización de las muestras durante la
etapa final de enfriamiento, es decir, el color dorado característico de los óxidos de estaño supone
que el crisol (a) sufrió un enfriamiento bajo una atmósfera oxidante. Por lo contrario, el crisol (b)
pudo haberse enfriado bajo la atmósfera de nitrógeno del equipo de soldadura industrial, lo que
31
disminuye la probabilidad de formación de los óxidos adoptando así el color plateado del estaño
metálico. Ambos crisoles fueron utilizados en el equipo industrial bajo las mismas condiciones.
Figura 4.10. Punto de soldadura correcto (derecha) y punto de soldadura incorrecto (izquierda)
La Figura 4.11 muestra una imagen amplificada de la zona no mojable. Allí se pueden
apreciar líneas verticales que fueron identificadas como las marcas dejadas por el torno durante el
proceso de fabricación de los crisoles. Esta observación sugiere la ausencia de la capa de β-Sn en
la parte superior del mismo. Además, se observan manchas de color marrón en los alrededores de
los anillos, las cuales sugieren la adherencia de residuos de flux en la zona afectada o productos
de corrosión.
En la Figura 4.15 se muestra una imagen amplificada de las manchas de color marrón
observadas en la Figura 4.11. Se observa que estas manchas presentan una tonalidad oscura al ser
comparada con la matriz. Los espectros 1 y 3 fueron tomados en estas zonas detectándose una
cantidad considerable de carbono si se compara con el de la matriz (punto de análisis 2). Este
resultado indica que estas formaciones son de naturaleza orgánica las cuales pueden atribuirse a
la adherencia de residuos de flux sobre la superficie metálica durante los ciclos de inmersión. La
presencia de elementos de sodio y cloro en el análisis EDX pueden atribuirse a la contaminación
de las muestras durante su manipulación.
33
Este grupo de experimentos fueron realizados con el fin de determinar la influencia del
posicionamiento de los crisoles dentro del baño de soldadura sobre la formación de zonas no
mojables. La posición de los crisoles en el soporte para soldar se detalló en la sección 3.2.1 del
procedimiento experimental.
Figura 4.15. Análisis MEB-EDX de estructuras marrones en las áreas no mojables de los crisoles.
4.2.3 Influencia de daños mecánicos en la superficie del crisol sobre la formación de zonas
no mojables
Se realizó una investigación adicional con el fin de determinar si algún daño mecánico
externo en la superficie de los crisoles pudiera generar la formación de áreas no mojables durante
el proceso de soldadura (sección 3.2.2).
4.3.1 Verificación del efecto del flux sobre las paredes de los crisoles
A fin de entender las causas que originan la formación de zonas no mojables sobre los
crisoles se llevaron a cabo una serie de experimentos a escala de laboratorio simulando las
condiciones de soldadura del proceso industrial. En particular, las experiencias anteriores
sugieren que la presencia de restos flux sobre las paredes del crisol pudiera tener un efecto sobre
el mecanismo de formación de zonas no mojables.
En una primera etapa del estudio, se verificó el efecto reductor de tres tipos de flux (flux
resina, flux ácido y flux mezclado) sobre los óxidos de estaño formados en la superficie de los
crisoles. Esta prueba se realizó sumergiendo crisoles recién salidos del baño de soldadura, en
recipientes que contenían los diferentes flux. La Figura 4.19 muestra la superficie de un crisol
luego de esta experiencia. En ella se observa que el crisol experimenta un cambio de color dorado
a plateado justo en aquella zona que fue sumergido en el flux. En algunos casos se observaron
manchas de color marrón adjuntas a las paredes del crisol que pueden atribuirse a residuos de
flux. Comparando la cantidad de residuos observados sobre la superficie de los crisoles, el flux
resina fue el que dejó mayor cantidad de residuos en las paredes, seguido por el flux mezclado y
por último el flux ácido (Figura 4.20, Figura 4.21 y Figura 4.22)
Por otra parte, los pequeños orificios observados en las zonas de aplicación de flux
sugieren que estos compuestos afectan la estabilidad química de la capa de β-Sn, lo que pudiera
promover la disolución localmente del estaño metálico. Este pudiera ser otro factor que
condiciona la formación de zonas no mojables ya que cuando esto ocurre, el compuesto
intermetálico se expone directamente al ambiente oxidante.
En la segunda etapa del estudio se realizaron los experimentos en los cuales se aplicó el
flux luego de cada inmersión del crisol en el baño de metal fundido (sección 3.3) durante al
menos 100 ciclos de inmersión. En este caso se utilizaron dos tipos de flux (flux/ácido y
flux/mezclado) ya que estas substancias de pretratamiento resultaron ser las más agresivas. A su
vez, se utilizaron dos aplicadores: recipientes de aluminio y placas de acero
La Tabla 4.1 muestra el diseño experimental empleado donde los parámetros variados
durante la investigación fueron el número de inmersiones, el tipo de flux y el tipo de aplicador.
La Figura 4.23 muestra el estado del crisol KO_1 luego de 180 ciclos de inmersión. Se
observa que el mismo presenta un color dorado alrededor del área superficial con grandes
cantidades de residuos de flux de color marrón rojizo en el tope del crisol. En este caso, no se
detectó la presencia de áreas no mojables a pesar de encontrar cantidades importantes de residuos
de flux.
41
El crisol KO_2 presentó zonas no mojables luego de 150 ciclos de inmersión. Estas zonas
se ubicaron tanto en el tope del crisol y sus adyacencias (Figura 4.24). En la pared del crisol se
observó una zona de color gris que muestra los rastros dejados por el torno durante su proceso de
fabricación. Estas marcas son similares a las observadas en el tope de los crisoles dañados del
proceso industrial, ver Figura 4.11. La presencia de estas marcas y la zona degradada en el tope
del crisol indica que el flux ácido disuelve la capa de β-Sn dejando al descubierto la fase
intermetálica. Esta fase se oxida al ponerse en contacto con el oxígeno del ambiente durante la
salida del crisol del baño de estaño fundido, con la consecuente formación de una zona no
mojable. De las experiencias anteriores se obtuvo que el crisol KO_2 falló antes que la muestra
KO_1, lo que se atribuye al tipo de flux aplicado.
Los resultados que se derivan de las experiencias tanto a escala industrial como de
laboratorio indican que diversos factores están involucrados en la aparición de la falla. Los
resultados a escala de laboratorio sugieren que el tipo de aplicador influye en la formación de
zonas no mojables ya que, al utilizar el aplicador de aluminio se observó sistemáticamente la falla
y al utilizar la placa de acero como aplicador esta no apareció. Como se explicó en el
procedimiento experimental (sección 3.3.3), el tipo de aplicador determina la temperatura en el
tope del crisol, por lo que la falla podría estar relacionada más bien con la temperatura y no con
el material o la forma del aplicador.
300
Recipiente de Al
250
Placa de acero
Temperatura (ºC)
200
150
100
50
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo (s)
Figura 4.26. Perfiles de temperatura de los aplicadores durante el contacto con las muestras.
Extrapolando esta hipótesis al proceso industrial se supone que las fallas pueden ser
ocasionadas por altas temperaturas en el tope de los crisoles. En efecto, la temperatura de los
crisoles en el proceso industrial es mayor que la temperatura en los experimentos a escala de
laboratorio debido a que el equipo de soldadura es un sistema cerrado en el que la temperatura del
ambiente es directamente afectada por la temperatura del baño de metal fundido. Esta condición
acelera tanto la degradación del flux como la cinética de oxidación de la fase intermetálica.
44
4.4 Mecanismo propuesto de formación de las zonas no mojables
Esta investigación fue realizada con el objetivo de proponer un posible mecanismo de falla
que explique la formación de zonas no mojables en los crisoles utilizados en el proceso de
soldadura selectiva industrial libre de plomo. Del estudio se obtuvieron las siguientes
conclusiones:
• La falla se presenta siempre de la misma manera: anillo en el tope con desgaste superficial
y acumulación de flux en los alrededores.
• Se observó que, la falla no es recurrente ni 100% reproducible a un mismo número de
inmersiones. No se observó una relación entre el posicionamiento de los crisoles en el
soporte para soldar y la formación de zonas no mojables en el proceso industrial de
soldadura.
• La cantidad de residuos de flux adheridos a la pared del crisol depende del tipo de flux,
del tiempo de aplicación y de la temperatura de contacto. Una mayor temperatura generó
una mayor tasa de descomposición y adherencia del flux lo que promovió localmente la
disolución local del estaño metálico y la consecuente aparición de zonas no mojables.
• Se detectó la formación de una fase intermetálica entre el material base de los crisoles y el
baño de metal fundido. A partir del EDX se determinó que el compuesto intermetálico
está formado por hierro y estaño (FeSn2).
• Se detectó la ausencia de la fase de β-Sn en las zonas no mojables mediante el uso de
microscopía óptica y electrónica. La falta de la capa expone a la fase intermetálica a la
acción de la atmósfera oxidante generando un óxido no mojable del compuesto
intermetálico.
• Se observó que el aumento de la temperatura global del proceso, debido al cambio en el
material de aporte, afectó la estabilidad de los flux utilizados.
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