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UNIVERSIDAD NACIONAL

“JORGE BASADRE GROHOMANN“


Facultad De Ciencias Agropecuarias
Escuela De Ingeniería
En Industrias Alimentarias

DETERMINACION DE VISCOSIDAD
INTRINSECA Y MASA MOLECULAR
DE PECTINA COMERCIAL

PROFESOR: Miguel A. Larrea Cespedes

CURSO: Análisis de los Alimentos

ALUMNO: Richard Klever Santos Alarcón

CÓDIGO: 2014-111003

DÍA Y HORA: Jueves de 11:00am – 1:00pm

TACNA - PERU
I. OBJETIVOS

Conocer los fundamentos del uso del viscosímetro


capilar canon fenske en la determinación de la
viscosidad intrínseca como un método de análisis de
los alimentos, el mismo que permitirá estimar el valor
de la masa molecular media de cualquier sustancia
orgánica, basada en el volumen hidrodinámico que puede
ocupar una partícula de la misma.

Esto es de mucha importancia para comparaciones


estructurales entre materia prima y producto
procesado, sobre todo en aquellos casos que no se
cuente con patrones adecuados durante la determinación
de masa molecular a través de cromatografía de
exclusión molecular.

II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

La determinación de la masa molecular media a través


de la viscosidad intrínseca, requiere de mucha
atención durante el control de la temperatura,
limpieza del viscosímetro y sobre todo un riguroso
control del tiempo.

La viscosidad intrínseca [n], de una solución


polimérica puede ser definida por la ecuación
siguiente:

[n] = lim 0  0(nsp/C)

Viscosidad de la solución : n = t (en segundos)

Viscosidad del solvente : n0 = t0 (en segundos)

Viscosidad relativa : n/n0 = t/t0

Viscosidad especifica : (n-n0)/n0 = (t-t0)/t0

ŋ−ŋ0 𝑡−𝑡0
Viscosidad reducida : ( )/𝑐 = ( )/𝑐
ŋ0 𝑡0

ŋ−ŋ0 𝑡−𝑡0
Viscosidad intrínseca : ( ŋ0
) 𝑐 → 0/𝐶 = ( 𝑡0
) 𝑐 → 0/𝐶
Donde:

t y t0 = Tiempos de flujo de la solución y el


solvente respectivamente en seg.
c = Es la concentración en g/100ml ó g/dl
[n] = Viscosidad intrínseca

v. cinematica = µ / ρ

La identificación del tiempo de flujo (t) con la


viscosidad absoluta (η) es incorrecta y resulta en
error si la densidad de la solución se incrementa
significativamente con la concentración. La corrección
por la densidad la cual es muy pequeña en soluciones
diluidas de alta viscosidad, pueden ser seguramente
ignoradas.

III. MATERIALES Y EQUIPOS


1. MATERIALES

- Viscosímetro capilar canon fenske


- Balones de vidrio e 50ml
- Termómetro
- Balanza analítica
- Baño maría
- Baguetas
- Vasos de pp de 50ml
- Erlenmeyers de 250ml
- Cronómetro
- Pignómetros

2. EQUIPOS

- Muestras de pectina comercial (soluciones al


0.5%; 0.25%; 0.125%; y 0.0625% en hexametafosfato
de sodio 1.0% ó Nacl 0.1% pH = 7.0 a 25°c)
- Hexametafosfato de sodio
- Cloruro de sodio
- Agua destilada
IV. PROCEDIMIENTO

- Limpiar el viscosímetro lavando previamente con


agua destilada y luego con alcohol.

- Colocar en la estufa a fin de evaporar los posibles


restos de alcohol. Periódicamente pueden acumularse
trazas de materia orgánica, por lo que debe lavarse
cada cierto tiempo con solución de ácido crómico.

- Montar el equipo necesario con trípode y baño maría


a fin de regular correctamente la temperatura.

- Colocar el viscosímetro dentro del baño y


mantenerlo a temperatura constante.

- Colocar aprox. 10ml del solvente en el viscosímetro


y determinar el tiempo de flujo del mismo.

- Calcular la viscosidad cinemática, utilizando para


ello el factor de calibración correspondiente a
cada viscosímetro, como indicado a continuación.

Tabla 1:
Rangos de calibración de los viscosímetros más
usados en trabajos de rutina

Rango de
Constantes
viscosidad
Tamaño aproximadas
cinematica
Centistokes/segundos
(centistokes)

25 0.002 0.5 – 2.0


50 0.004 0.8 – 4.0
75 0.008 1.8 - 8.0
100 0.015 3.0 – 15
150 0.035 7.0 – 35
200 0.100 20 – 100
300 0.250 50 – 250
350 0.500 100 – 500
400 1.200 240 – 1200
450 2.500 500 – 2500
500 8.000 1000 – 8000
- Determinar la densidad del solvente
(hexametafosfato de sodio 1.0%)

- Si no existe hexametafosfato de sodio, se puede


utilizar una solución de cloruro de sodio 0.1M.

- Determinar la viscosidad absoluta del solvente,


esto es; multiplicando la viscosidad cinematica por
la propia densidad de la solución.

- Hacer lo propio con cada una de las soluciones de


pectina, determinando la viscosidad absoluta y
posteriormente la viscosidad reducida para cada
concentración.

- Determinar la viscosidad intrínseca [η] a través


del método de Huggins donde [η] está relacionada al
volumen hidrodinámico de la macromolécula en una
dilución infinita, esto es; al espacio que una
macromolécula ocuparía interaccionando solamente
con el solvente.

V. RESULTADOS

 Tiempos

MUSTRA T1 T2 T3 Tp

NaCl
A 11.67 11.71 11.62 11.66
0.1M
B 0.125% 12.76 12.89 12.93 12.86
C 0.25% 15.78 15.76 15.98 15.84
D 0.5% 21.72 21.58 21.70 21.67
E 1% 44.93 43.86 44.75 44.51
 Viscosidad Cinematica

𝜇c = 𝑇 (promedio) ∗ 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 1


A. 𝛎 = 11.66 seg ∗ 0.1centisstokes/seg = 1.166centisstokes

B. 𝛎 = 12.86 seg ∗ 0.1centisstokes/seg = 1.286centisstokes

C. 𝛎 = 15.84 seg ∗ 0.1centisstokes/seg = 1.584centisstokes

D. 𝛎 = 21.67 seg ∗ 0.1centisstokes/seg = 2.167centisstokes

E. 𝛎 = 44.51 seg ∗ 0.1centisstokes/seg = 4.451centisstokes

 Densidades (ρ)

A. Nacl 0.1M = 1.0358 g/ml

B. 0.5% = 1.0361 g/ml

C. 0.25% = 1.0363 g/ml

D. 0.125% = 1.0377 g/ml

E. 0.0625% = 1.0415 g/ml

 Viscosidad Absoluta

𝜇ab = 𝜈 ∗ 𝜌
A. 𝜇ab = 1.166centisstokes ∗ 1.0358g/ml = 1.2077centispoit

B. 𝜇ab = 1.286centisstokes ∗ 1.0361g/ml = 1.3324centispoit

C. 𝜇ab = 1.584centisstokes ∗ 1.0363g/ml = 1.6415centispoit

D. 𝜇ab = 2.167centisstokes ∗ 1.0377g/ml = 2.2487centispoit

E. 𝜇ab = 4.451centisstokes ∗ 1.0415g/ml = 4.6357centispoit


 Viscosidad Relativa

𝜇ab
𝜇rel = 𝜇sol = 1.2077
𝜇sol
1.3324 2.2487
B. 𝜇rel = = 1.1033 D. 𝜇rel = = 1.8620
1.2077 1.2077

1.6415 4.6357
C. 𝜇rel = = 1.3592 E. 𝜇rel = = 3.8385
1.2077 1.2077

 Viscosidad Especifica

𝜇ab − 𝜇sol
𝜇esp =
𝜇sol
1.3324−1.2077 2.2487−1.2077
B. 𝜇esp = = 0.1032 D. 𝜇esp = = 0.8619
1.2077 1.2077

1.6415−1.2077 4.6357−1.2077
C. 𝜇esp = = 0.3591 E. 𝜇esp = = 2.8383
1.2077 1.2077

 Viscosidad Reducida

𝜇esp
𝜇redu =
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛
1.1032
B. 𝜇redu = = 0.8259
0.125

0.3591
C. 𝜇redu = = 1.4366
0.25

0.8619
D. 𝜇redu = = 1.7238
0.5

2.8383
E. 𝜇redu = = 2.8383
1
 Viscosidad Intrínseca

VISCOSIDAD REDUCIDA CONCENTRACIÓN

0.8259 0.125

1.4366 0.25

1.7238 0.5

2.8383 1

VISCOSIDAD INTRINSECA
3

2.5

2
VISCOSIDAD REDUCIDA

1.5
y = 2.145x + 0.7007
R² = 0.9705

0.5

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
CONCENTRACIÓN
[𝒏] = 𝑲𝑴𝒗 𝒂

0.7007 = 𝐾(0.1)0.73

0.7007 = 𝐾(0.1862)

𝟑. 𝟕𝟔𝟑𝟐 = 𝑲

VI. CONCLUSIONES

En este laboratorio se pudo obtener el peso molecular


de la pectina comercial mediante medidas de
viscosidad. Con éste método se pueden estimar pesos
moleculares de distintas muestras utilizando pocos
materiales y realizando sólo medidas de tiempo.

VII. BIBLIOGRAFÍA
http://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/8370/jpagan.
pdf?sequence=315

http://fresno.ulima.edu.pe/sf%5Csf_bdfde.nsf/imagenes/
105977FBB1325E100525756D004EA62A/$file/09-26-
chasquibol.pdf

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