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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y DE RECURSOS


NATURALES

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL


Y DE RECURSOS NATURALES

INFORME DE PRÁCTICA N °10

Título Práctica: Determinación de la Dureza Total - cálcica


y Magnésica.

Grupo Horario: 91G

Horario de Práctica: 9:40am – 12:10pm

Fecha: 19/06/2019

Integrantes:
Alumno
1. Sanchez Perez María
2. Flores Ramirez Javier
INDICE
I. RESUMEN
Para tener una determinación de dureza total, cálcica y magnésica tenemos que tener los
materiales volumétricos, ya que con ellos nos facilitarán en la determinación de la
experiencia. Las muestra que se trabajó en la experiencia fue el agua potable del distrito
Bellavista. Para demostrar la determinación de la dureza del agua se tuvieron que disponer
de dos determinaciones de Dureza Cálcica y Total. Es muy importante conocer la
determinación de la dureza en el agua, porque facilita en el mejoramiento de procesos
industriales, y/o manufactureros donde el uso del agua se realiza a gran escala, con el fin
de evitar la corrosión, ensuciamiento, entre otros problemas en las tuberías de procesos, se
procede a realizar un análisis minucioso de la dureza del agua, para corregir y eliminar de
compuestos indeseables en pro del beneficio común. La calidad del agua vendrá
determinada en función de la dureza de la misma, de aquí que es necesario realizar
cautelosamente cada paso en la determinación de esta última, de esta manera se lograra
perfectos resultados, logrando cumplir con los requerimientos exigidos.

II. INTRODUCCIÓN
En esta práctica se determinará el contenido de calcio y magnesio de una muestra de agua
(dureza del agua) empleando una valoración complexométrica. La dureza es causada por
iones metálicos divalentes, capaces de reaccionar con el jabón para formar precipitados y
con ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones. Los principales
cationes que causan dureza en el agua son el 𝐶𝑎+2 , 𝑀𝑔+2 , 𝑆𝑟 +2 , 𝐹𝑒 +2 y los principales
aniones asociados con ellos puede ser 𝐻𝐶𝑂3− , 𝑆𝑂4−2 .
Este método es aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y aguas residuales.
El ácido etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo de
quelato soluble al añadirlo a las soluciones de algunos cationes metálicos. Cuando se añade
EDTA al agua que contiene calcio y magnesio, aquél se combina primero con el calcio.
De acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las
concentraciones de calcio

III. OBJETIVOS
 Determinar la dureza total cálcica y magnésica en agua potable.
 Reconocer los cambios físicos que pueden presentar los precipitados al variar el
pH de la disolución.
IV. MARCO TEÓRICO
El análisis complejométrico es un método volumétrico en el que dos compuestos
reaccionan para formar un complejo en punto de equivalencia. La complejometría, permite
efectuar determinaciones muy selectivas y exactas de los diferentes minerales.
Hay números de reactivos orgánicos que se usan para convertir iones metálicos en formas
que puedan extraerse más fácilmente del agua en una fase orgánica inmiscible (ver anexos).
Las aminas terciarias que contienen grupos carboxílicos forman quelatos muy estables con
iones metálicos. El ácido etilendiaminotetracético que se abrevia generalmente como
EDTA es el valorante complejométrico más utilizado. La molécula de EDTA contiene seis
posibles sitios de enlace con un ión metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos
amino, cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartidos, así el EDTA es
un ligando hexahidratado. Las múltiples especies del EDTA se abrevian habitualmente
como 𝐻4 𝑌, 𝐻3 𝑌, 𝐻2 𝑌 2− , 𝐻𝑌 3− y 𝑌 4− , donde estas especies están presentes a
determinados valores de pH.
Las disoluciones de EDTA son especialmente valiosas como valorantes, ya que el reactivo
se combina con los iones metálicos en proporción 1:1 independientemente de la carga del
catión. El EDTA es un reactivo notable no sólo porque forma quelatos con todos los
cationes, salvo los metales alcalinos, sino también porque muchos de estos quelatos tienen
la estabilidad suficiente para llevar a cabo valoraciones. Con frecuencia se ajusta el pH a
un valor bajo que es conveniente para que la valoración sea posible. En pH alto muchos
iones metálicos tienden a hidrolizarse y aún a precipitarse en forma de hidróxidos. En la
mayoría de las valoraciones la concentración del catión se mantiene tan baja como 0.010 a
0.0010 M para disminuir los riesgos de precipitación. Las valoraciones suelen efectuarse
en soluciones amortiguadoras del ion metálico involucrado. Es importante emplear el pH
adecuado para cada complejo metal-EDTA, existirá un valor mínimo de pH por debajo del
cual la valoración dejará de ser factible.

Indicadores usados en valoraciones:


Para las valoraciones complejométricas se requieren sustancias que respondan al pMetal,
es decir pMg, pCa, pCu, entre otros. Los indicadores metalocrómicos son compuestos
orgánicos, generalmente ácidos débiles, coloridos que forman quelatos con los iones
metálicos y tienen un color distinto cuando están libres [Ind] que cuando están
acomplejados [Me-Ind]. Puesto que el color del indicador libre depende del pH, la mayoría
de los indicadores sólo pueden utilizarse en ciertos intervalos de pH. El indicador debe
liberar el ion metálico al EDTA en un valor de pMetal muy cercano al punto de
equivalencia. Entre los indicadores más utilizados se encuentran:
 Negro de eriocromo T.
 Murexida (purpurato de amonio).
 Calcon (sal sódica del azul negro de Eriocromo R)

La dureza del agua indica la cantidad total de iones alcalinotérreos presentes en el agua y
constituye un parámetro de calidad de las aguas de interés doméstico o industrial. En las
aguas naturales, la concentración de calcio y magnesio es habitualmente muy superior a la
del resto de alcalinotérreos, por lo que la dureza es prácticamente igual a [𝐶𝑎2+ ] +
[𝑀𝑔2+ ]. Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis
volumétrico para la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes
complejantes se utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de ácido carboxílico. El
ácido etilendiaminotetracético, EDTA es el más ampliamente utilizado de esta clase de
compuestos.
Normalmente, el control del pH de la disolución y la adición de agentes enmascarantes, es
decir que impidan la asociación del EDTA con alguno de los cationes, permite controlar
las interferencias y aumentar la selectividad en las valoraciones. En el caso del 𝐶𝑎2+ y el
𝑀𝑔2+ , sin embargo, las constantes de formación de los complejos están demasiado
próximas entre sí como para poder valorar independientemente cada uno de ellos, por lo
que es común realizar la determinación conjunta de ambos, es decir la dureza total, para lo
cual inicialmente se debe tener una alícuota de la muestra problema la cual debe ajustarse
a pH 10, se coloca el indicador negro de eriocromo T y se titula la suma de los dos metales
con EDTA. Cuando se adiciona una pequeña cantidad del indicador negro de eriocromo T
a la disolución de la muestra, ésta reacciona con ambos cationes dando productos de los
cuales el más estable es el que origina el 𝑀𝑔2+ que da un color rojo vino.
Con el fin de evitar la formación de carbonatos insolubles que retirarían cationes de la
disolución, impidiendo su detección, la muestra se las calienta para eliminar los aniones
carbonato en forma de CO2, antes de la titulación.
La concentración individual de calcio y magnesio, durezas específicas se pueden
determinar mediante eliminación por precipitación de uno de los dos cationes. Para
determinar 𝐶𝑎2+ se debe tomar una alícuota de la muestra idéntica a la usada para la dureza
total. El calcio al valorarse con EDTA forma un complejo más estable que el del magnesio,
pero produce con el indicador Negro de Eriocromo T una coloración muy tenue, por lo cual
se usa el indicador Murexida a pH de 12 o más. A este pH se asegura que los cationes
𝑀𝑔2+ precipiten como 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 , y solo hayan cationes calcio en solución
A partir de pH 12 la forma predominante del indicador es azul, pero con el 𝐶𝑎2+ el
indicador forma un complejo de color rosáceo, al ya titular con el EDTA, la solución tendrá
un color final de color morado. La diferencia de volúmenes de solución de EDTA requerida
en la primera y segunda titulación corresponde a la cantidad de 𝑀𝑔2+ .

V. RESULTADOS:
Estandarización del EDTA Dureza total Dureza cálcica
0.9524 𝑚𝑔CaCO3 mgCaCO3 mgCaCO3
203.813 184.765
𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 L L

Concentración de magnesio
Concentración de Calcio
mgCa mgMg
73.906 19,525
L L

VI. RECOMENDACIONES:

 Debemos utilizar envases de vidrio para colocar nuestras muestras de agua, no es


recomendable utilizar envases de plástico ya que estos se caracterizan por ser porosos
además debemos lavar los envases con bicarbonato de sodio para así poder eliminar
los pigmentos que se encuentren adheridos en el envase.

VII. FUENTES DE INFORMACIÓN


 https://es.scribd.com/document/380922473/Determinacion-de-Dureza-Calcica-
Magnesica-Total
 https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405

VIII. APENDICE

 PROCEDIMIENTO CÁLCULO
I. Estandarización del EDTA

Volumen del EDTA gastado en la titulación ∶ 21ml

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 CaCO3 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎


𝐹𝑣 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛
20𝑚𝑙𝐶𝑎CO3 1𝑚𝑔𝐶𝑎CO3 0.9524 𝑚𝑔CaCO3
𝐹𝑣 = ∗ =
21𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑚𝑙𝐶𝑎CO3 𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴

II. Determinación de la dureza total

(𝑉𝑑𝑡 − 𝑉𝑏𝑘) ∗ 𝐹𝑣 ∗ 1000


𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 (mgCaCO3/L) =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎

Donde:
𝑉𝑑𝑡: Volumen de EDTA gastado en la titulación.
𝑉𝑏𝑘: Volumen de EDTA gastado en la titulación del
blanco.
𝐹𝑣: Factor volumétrico de la solución EDTA 0.01M.

0,9524 𝑚𝑔CaCO3
mgCaCO3 (11𝑚𝑙 − 0,3𝑚𝑙) ∗ ∗ 1000
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 ( )= 𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴
L 50𝑚𝑙

mgCaCO3 mgCaCO3
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 ( ) = 203.813
L L

Vdt (ml) Vbk (ml) ml de Fv Dureza


muestra a total
utilizar(ml)
0.3 50 0.9524 203.813
11

III. Determinación de la dureza cálcica

(𝑉𝑐𝑡 − 𝑉𝑏𝑘) ∗ 𝐹𝑣 ∗ 1000


𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑐á𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎 (mgCaCO3/L) =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎

Donde:
𝑉𝑐𝑡: Volumen de EDTA gastado en la titulación.
𝑉𝑏𝑘: Volumen de EDTA gastado en la titulación del
blanco.
𝐹𝑣: Factor volumétrico de la solución EDTA 0.01M.

0,9524 𝑚𝑔CaCO3
mgCaCO3 (10𝑚𝑙 − 0,3𝑚𝑙) ∗ ∗ 1000
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑐á𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎 ( )= 𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴
L 50𝑚𝑙

mgCaCO3 mgCaCO3
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑐á𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎 ( ) = 184.765
L L
ml de Dureza
Vct (ml) Vbk (ml) muestra a Fv cálcica
utilizar(ml)
0.3 50 0.9524 184.765
10

IV. Dureza magnésica

La dureza debido al magnesio se calcula de forma indirecta, restando


la dureza cálcica de la dureza total.

mgMgCO3
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑐𝑎 ( ) = 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝐶á𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎
L

mgMgCO3 mgMgCO3
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑐𝑎 ( ) = 19.048 ( )
L L

Dureza Total Dureza cálcica Dureza magnésica


(mg/L) (mg/L)
184.765 19.048
203.813

V. Calculando el calcio y el magnesio como elementos


 Calcio:
mgCa
𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 ( ) = 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑐á𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎 ∗ 0,40
L
mgCa
𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 ( ) = 184.765 ∗ 0,40
L
mgCa mgCa
𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 ( ) = 73.906
L L

 Magnesio:
mgMg
𝑀𝑎𝑔𝑛𝑒𝑠𝑖𝑜 ( ) = 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑐𝑎 ∗ 0,24
L
mgMg
𝑀𝑎𝑔𝑛𝑒𝑠𝑖𝑜 ( ) = 19.048 ∗ 0,24
L
mgMg mgMg
𝑀𝑎𝑔𝑛𝑒𝑠𝑖𝑜 ( ) = 19,525
L L

 DATOS CALCULADOS
I. Estandarización del EDTA
Vbk (ml) ml de Fv Dureza
Vdt (ml)
muestra a total
utilizar(ml)
0.3 50 0.9524 203.813
11

II. Determinación de la dureza total

Vdt (ml) Vbk (ml) ml de Fv Dureza


muestra a total
utilizar(ml)
0.3 50 0.9524 203.813
11

III. Determinación de la dureza cálcica

ml de Dureza
Vct (ml) Vbk (ml) muestra a Fv cálcica
utilizar(ml)
0.3 50 0.9524 184.765
10

IV. Calculando el calcio y el magnesio como elementos

Concentración
Concentración de
de magnesio
Calcio
mgCa mgMg
73.906 19,525
L L