FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y

MATEMATICA
Informe de laboratorio
Práctica N°4: Cristalización

2018
CURSO: Química Orgánica.

PROFESOR: Danilo Barreto.

INTEGRANTES:

* Gil Florián Sheyla

* Solórzano Villanueva Elvis

* Najarro Méndez Lizeth

* Tarazona Ramirez Cesar

Objetivos:

* Tener un buen éxito de la cristalización aplicando la técnica correcta de

purificación de compuestos. En esta ocasión la purificación del ácido benzoico.

* Que se dé un lento crecimiento de la red cristalina para excluir las impurezas.

* Requerir del disolvente apropiado para la cristalización correcta.

* Practicar para aprender cada paso de la técnica de cristalización, en el

laboratorio.
EXPERIMENTO 1:

ELECCIÓN DEL SOLVENTE ADECUADO

• Solventes: alcohol etílico, éter de petróleo y agua destilada.
• Soluto: Ácido benzoico
Introducimos en 3 tubos de ensayo una pequeña muestra de ácido
benzoico para luego echar los diferentes solventes en los tubos donde se
procederá a agitar y a observar el solvente adecuado para la cristalización.
• 1º Tubo de ensayo: Agua destilada + ácido benzoico
Resultado: Insoluble
• 2º Tubo de ensayo: Éter de petróleo + ácido benzoico
Resultado: Ligeramente soluble
• 3º Tubo de ensayo: Alcohol etílico + ácido benzoico
Resultado: Soluble
Los tubos 1º y 2º no presentaron algún cambio por lo tanto se llevará a
calentamiento donde debemos observar si presenta disolución, ambos
tubos presentaron disolución entonces se llevaron a frio en donde
observamos que el tubo 1º presenta una mayor formación de cristales.
Por lo tanto, el solvente ideal para la cristalización es el agua destilada ya
que no reacciona con el soluto, es barato y en frio no presento disolución.
DISCUSIÓN 1:
La explicación del por qué el ácido benzoico es insoluble o ligeramente
soluble en agua destilada fría es que, a pesar que el grupo de ácido
carboxílico es polar la mayor parte de la molécula del ácido benzoico es no
polar, recordemos que el agua es polar. El agregado de calor aumenta en
gran medida la solubilidad, porque parte del aumento de la energía alarga
suficientemente los enlaces de hidrógeno, lo que da lugar a la ionización.
Los iones son, por definición, polares, por lo que el axioma general, al igual
que en el caso de los disolventes, indica que los iones se disolverán en
agua.

EXPERIMENTO 2:
CRISTALIZACIÓN
Tendremos una muestra con azúcar, arena fina y acido benzoico mezclado,
pesaremos 2,5g de esta muestra para que después sea depositada en un
vaso de precipitado, en una probeta agregamos 40 ml de agua destilada
para que luego sea introducida en el vaso de precipitado junto a la muestra,
agitamos con la ayuda de una bagueta para que luego sea llevada a
calentar, debemos tener preparado en un soporte universal un embudo con
papel filtro, la muestra se echara en tres partes en donde la arena quedara
filtrada y quedara depositada en el vaso de precipitado la muestra (ácido
benzoico, azúcar y algunas sales) dejamos que enfrié unos 15 a 20
minutos donde se verá la formación de cristales y en la parte superior
“aguas madres” y llevamos a refrigerar.
Los cristales se cosechan con filtración al vacío en el embudo de
BUCHNER, luego lavar los cristales con tres porciones pequeñas de
solvente frío. Los cristales se retiran con la ayuda de una espátula y
posteriormente se coloca en la luna de reloj para su posterior secado en la
estufa a 60ºC por una hora, luego se procede a pesar la muestra para
obtener el porcentaje de rendimiento.

Discusión 2:
El porcentaje de rendimiento del ácido benzoico es 14,8% esto nos indica
14,8% de la máxima cantidad posible de ácido benzoico en los 2,5g de la
muestra principal, la cristalización es el método más eficaz para purificar
sustancias solidas mediante un conjunto de pasos; la filtración se debe
realizar en caliente para evitar la formación temprana de cristales en el
papel filtro y que se vuelvan a contaminar, la filtración al vacío es
importante ya que los cristales más pequeños podrían obstruir la porosidad
del papel filtro.

EXPERIMENTO 3:
PUNTO DE FUSIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO
Se procedió a tomar 3 pruebas para el punto de fusión del ácido benzoico.
• 1º prueba:
La muestra comenzó y finalizo de disolverse en 90ºC.
• 2º prueba:
La muestra comenzó a disolverse en 95ºC y finalizo en 113ºC.
• 3º prueba;
La muestra comenzó a disolverse en 100ºC y finalizo en 121ºC.
Discusión 3:
Según la teoría el punto de fusión del ácido benzoico es de 122ºC en la
primera prueba se evidencia un punto de fusión incorrecto esto debido a un
sobrecalentamiento, la segunda muestra nos da un punto de fusión
incorrecto pero cercano al valor real y la tercera prueba nos da un valor
correcto ya que solo se diferencia en 1ºC al valor teórico, esto se da debido
a un buen manejo de calentamiento, termómetro calibrado y sustancia libre
de impurezas.
 Cuestionario:

1.Haga el diagrama de flujo de las operaciones necesaria para una

cristalización

ELECCION DEL SOLVENTE ADECUADO

En un tubo de En un tubo de En un tubo de

ensayo agregamos ensayo agregamos ensayo agregamos
acido benzoico acido benzoico acido benzoico

Adicionamos Adicionamos
Adicionamos

Agua destilada Éter de petróleo Alcohol etílico

agitamos agitamos agitamos

Resultado Resultado
Resultado

Insoluble Ligeramente soluble Soluble

 Observar mayor formación de cristales

En vaso precipitado agregamos 40 ml

de agua destilada lo asemos hervir

Calentamos

En un tubo de ensayo éter de

En un tubo de ensayo agua
petróleo + acido benzoico
destilada + acido benzoico

Enfriamos a temperatura ambiente

Enfriamos
Resultado poco formación de
cristales Resultado mayor formación de
cristales

CRISTALIZACION

En una luna de reloj pesaremos 2.5gr

de una mezcla de azúcar, arena fina
acido benzoico y luego lo vasearemos
en un vaso precipitado
Agregamos

40 ml de agua destilada

Agitamos

Con una bagueta y lo calentamos

Filtramos por gravedad

Echamos en 3 partes donde la arena no

llega a filtrase
 Filtramos al vacío

En el embudo de buchner los cristales

se retiran con una espátula y se
colocara en una luna de reloj

1. ¿Qué propiedades son necesarias y deseables para que un

solvente sea adecuado para cristalizar un sólido orgánico?

i. Disolver la sustancia en el solvente en ebullición

ii. Filtrar la solución caliente para eliminar impurezas insolubles
iii. Dejar enfriar la solución para que se depositen los cristales de la
sustancia
iv. Separar los cristales de la solución sobrenadante
v. Secar los cristales para eliminar las ultimas trazas de solventes
vi.
2. Mencione al menos dos razones para las cuales se prefiere la
filtración al vacío antes que la filtración por gravedad para separar los
cristales purificados de las aguas madres

 Porque es mucho más rápida

 Al crear un vacío de aire la capacidad de superficie de absorción es
mayor.

3. Que ventaja tiene el etanol sobre el 1-octanol como un solvente

para recristalización

ETANOL: Punto de ebullición es 78.37 °C

1-octanol: Punto de ebullición es 194.8 °C

La desventaja es que el etanol ebulle más rápido que el 1- octanol y por

consiguiente se evaporara todo y la otra des ventaja seria que se
disuelven ambos en temperatura ambiente y no daría una
recristalización

4. Las soluciones del ácido m-nitro benzoico son 11 g , 4.8 g y 0.4

g por 100 g de agua a las temperaturas de 100° , 79°, y 25° C
respectivamente. ¿Qué cantidad de agua hirviente se necesitara para
disolver 25g de m-nitro benzoico, si la temperatura del agua usado
para disolver el ácido fuera de 100° C.

Si a 11g se necesita 100g de agua a la temperatura de 100° entonces

A 25g que cantidad de agua se necesitara a la temperatura de 100°

25
=2.27 entonces la cantidad de agua que se necesitara es 227 gr de agua
11

5. ¿Por qué el solvente usado en esta etapa tiene que estar

helado?

Para que cristalice más rápido

Conclusiones:

*Obtuvimos la pureza del benzoico con el objeto de purificar este compuesto, si

tuvo éxito en la cristalización, aplicamos la técnica correcta para la purificación del
ácido benzoico.

*Se facilita al obtener porcentajes muy cerca de la exactitud de impurezas de las

muestras.

* Pudimos determinar que a mayor punto de ebullición del producto, se disuelve

más y las sustancias que se realiza en un punto de ebullición bajo no alcanza en
disolver casi todo, pero si se disuelve.

*Con esta práctica concretamos los conocimientos de los diversos procesos que
usaremos en la química.
Anexos :