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Método de prueba estándar para densidad y densidad relativa (gravedad específica) de

materiales viscosos por Bingham Picnómetros

1. Alcance
1.1 Este método de prueba cubre dos procedimientos para la medición de la densidad de materiales
que son fluidos a la temperatura de prueba deseada. Su aplicación se limita a líquidos con
presiones de vapor por debajo de 80 kPa (600 mm Hg) y viscosidades por debajo de 40 000 mm2
/ s (cSt) a la temperatura de prueba. El método está diseñado para usarse a cualquier
temperatura entre 20 ° C y 100 ° C. Se puede usar a temperaturas más altas; sin embargo, en
este caso, la sección de precisión no se aplica.
1.2 Este método de prueba proporciona un procedimiento de cálculo para convertir la densidad a
la gravedad específica.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras
unidades de medida en esta norma.
1.4 ADVERTENCIA: muchas agencias reguladoras han designado a Mercury como material peligroso
que puede causar daño al sistema nervioso central, riñones y hígado. El mercurio, o su vapor,
puede ser peligroso para la salud y corrosivo para los materiales. Se debe tener precaución al
manipular mercurio y productos que contienen mercurio. Consulte la Hoja de datos de
seguridad del material (MSDS) del producto correspondiente para obtener detalles y el sitio web
de la EPA: http: //www.epa.gov/mercury/faq.htm, para obtener información adicional. Los
usuarios deben saber que la ley prohíbe la venta de mercurio y / o productos que contienen
mercurio en su estado o país.
1.5 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su
uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud
apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. Documentos de referencias

D1217 Método de prueba para densidad y densidad relativa (gravedad específica) de líquidos por
Bingham Picnómetros.

D4052 Método de prueba para densidad, densidad relativa y gravedad API de líquidos por medidor
de densidad digital

Especificación E1 para termómetros de líquido en vidrio ASTM

3. Terminología

3.1 Definiciones:

3.1.1 densidad, n-masa por unidad de volumen a una temperatura especificada. D4052

3.1.2 densidad relativa, n: la relación entre la densidad de un material a una temperatura


determinada y la densidad del agua a una temperatura determinada.
4. Resumen del método de prueba

4.1 La muestra líquida se introduce en el picnómetro, se equilibra a la temperatura deseada y se


pesa. La densidad o gravedad específica se calcula a partir de este peso y del factor de calibración
determinado previamente, y se aplica una corrección para la flotabilidad del aire.

5. significado y uso

5.1 La densidad es una propiedad física fundamental que puede usarse junto con otras propiedades
para caracterizar tanto las fracciones ligera como pesada del petróleo y para evaluar la calidad de
los crudos.

5.2 La determinación de la densidad o densidad relativa del petróleo y sus productos es necesaria
para la conversión de volúmenes medidos a volúmenes a las temperaturas estándar de 15 ° C.

5.3 La determinación de densidades a temperaturas elevadas de 40 ° C y 100 ° C es particularmente


útil para proporcionar los datos necesarios para la conversión de viscosidades cinemáticas en mm2
/ s (centistokes) a las viscosidades dinámicas correspondientes en mPa · s (centipoises).

6. Aparato

6.1 Picnómetro, 3Bingham tipo de 10 ml de capacidad (como se muestra en la Fig. 1), construido de
vidrio resistente al calor4.

6.2 Baño a temperatura constante, provisto de soportes de picnómetro adecuados y medios para
mantener temperaturas constantes de 6,01 ° C en el rango deseado. Las mezclas de agua y glicerina
se pueden usar para temperaturas de hasta 100 ° C.

6.3 Termómetro de baño, graduado en subdivisiones de 0.1 ° C y estandarizado para el rango de uso
al 0.01 ° C más cercano (se recomiendan los termómetros de viscosidad ASbol Saybolt de 17 ° C a 22
° C, conforme a los requisitos de la Especificación E1). Para la mayoría de los hidrocarburos, el
coeficiente de densidad es de aproximadamente 0.0008 unidades / ° C, y por lo tanto un error de 6
0.013 ° C causaría un error de densidad de densidad de 6 0.00001 g / mL. También se puede usar un
termómetro de resistencia de platino estandarizado, y ofrece los mejores medios para observar los
cambios de temperatura en el baño.

6.4 Protectores térmicos, como se muestra en la Fig. 2, para sostener el picnómetro y la jeringa
durante el procedimiento de llenado, construidos con dos cubiertas de aluminio con puertos de
visión convenientemente espaciados, la parte superior perforada para contener una jeringa
hipodérmica de 30 ml y la inferior 25 ml de picnómetro Bingham. Un devanado de alambre No. 26
Chromel "A", aislado de Los escudos con mica, cubiertos con cinta aislante y con resistencias
conectadas en series de 25 Ω en el blindaje superior y 35 Ω en el inferior producen calor controlado
a los escudos por medio de un transformador variable. Se necesita soporte para soportar los escudos
en tales una manera en que el centro de los pozos puede estar alineado, y el escudo superior
levantado de 180 mm a 200 mm y girado a través de 45 °.
6.5 Jeringas hipodérmicas, capacidad de 2 ml a 30 ml, de vidrio químicamente resistente, equipado
con una aguja de llenado de 170 mm, calibre 16 (0,065 pulg.) fabricada con tubos de acero
inoxidable, como se muestra en la Fig. 3.

6.6 Aguja de extracción, hecha de tubos de acero inoxidable, como se muestra en la Fig. 3.

6.7 Conjunto de limpieza del solvente, como se muestra en la Fig. 4.

6.8 Aparato de limpieza de ácido crómico, similar al que se muestra en la figura 5.


6.9 Balance, capaz de reproducir pesajes dentro de 0.1 mg cuando lleva una carga de 30 g. La balanza
debe ubicarse en una habitación protegida de corrientes de aire y humos y en la que la temperatura
cambia entre las pesadas relacionadas (picnómetro vacío y lleno) no causa un cambio significativo
en la relación de los brazos de equilibrio. Se usará el mismo equilibrio para todos los pesajes
relacionados.

6.10 Pesos, cuyos valores relativos se conocen con una precisión de 0,05 mg o superior. Use el
mismo conjunto de pesas para la calibración del picnómetro y la determinación de densidades.

7. reactivos y materiales

7.1 Acetona- (Advertencia-Extremadamente inflamable. Use ventilación adecuada).

7.2 Isopentano- (Advertencia-Extremadamente inflamable. Evite la acumulación de vapores y


elimine todas las fuentes de ignición, especialmente aparatos eléctricos que no sean a prueba de
explosiones).

7.3 Ácido crómico (dicromato de potasio / ácido sulfúrico concentrado) - (Advertencia: produce
quemaduras graves. Es un carcinógeno reconocido. No se meta en los ojos, la piel o la ropa).

8. Preparación del aparato

8.1 Limpie el picnómetro a fondo con solución limpiadora de ácido crómico caliente por medio del
conjunto que se muestra en la Fig. 5 (Advertencia-Vea 7.3.) La solución de ácido crómico es el agente
limpiador más efectivo. Sin embargo, los fluidos limpiadores de surfactante también se han usado
con éxito. Monte el aparato firmemente y conecte la trampa al vacío. Caliente la cantidad necesaria
de ácido de limpieza en el vaso de precipitados, coloque el picnómetro en la junta de tierra y evacúe
abriendo la llave de paso para aspirar. Llene el picnómetro con ácido girando la llave de paso, y
repita varias veces, o retire el picnómetro lleno y deje reposar por varias horas a 50 ° C a 60 ° C.
Retire el ácido del picnómetro por evacuación, vacíe el ácido de la trampa y enjuague el picnómetro
con agua destilada. Limpie de esta manera siempre que el picnómetro deba calibrarse o cuando el
líquido no pueda drenarse limpiamente de las paredes del picnómetro o su capilar. Normalmente,
el picnómetro puede limpiarse entre determinaciones mediante lavado con un disolvente
adecuado, enjuague con acetona pura, seca, seguido de isopentano y secado al vacío. (Advertencia:
consulte 7.1 y 7.2).

8.2 Transfiera el picnómetro al ensamblaje del limpiador que se muestra en la Fig. 4, con la línea de
vacío y la trampa unidas al tubo lateral como se indica. Coloque el picnómetro en el limpiador con
la aguja hipodérmica superior que se extiende hacia arriba en el picnómetro, y presione el borde de
la junta de tierra en el tapón de goma hasta que el vacío lo mantenga en su lugar. Dibuja todo el
líquido o muestra. Sumerja el extremo inferior del tubo hipodérmico en un disolvente adecuado y
extraiga 20 ml a 25 ml a través del picnómetro. Dejando el picnómetro en su lugar, aspire aire hasta
que esté seco. Limpie la jeringa hipodérmica con el mismo aparato.

9. Calibración de Picnómetro

9.1 Pese el picnómetro limpio y seco a 0.1 mg y registre el peso. NOTA 3-Es conveniente usar el más
ligero de un conjunto de picnómetros como una tara Para mejores resultados, el tratamiento y el
medio ambiente de ambos picnómetros y la tara debe ser idéntica por algún tiempo antes del
pesaje.

9.2 Con una jeringa de tamaño adecuado, transfiera el agua recién hervida y agua destilada enfriada
al picnómetro a través del relleno aguja (Nota 6). Evite atrapar burbujas de aire en el bulbo o capilar
del picnómetro, eliminando burbujas, a medida que se forman, con la jeringa, cuando sea posible.
Elimine también cualquier agua la marca de calibración y secar la cámara de rebose y capilar con un
tubo de algodón o un limpiador con torunda de algodón que Ha sido ligeramente humedecido con
acetona. No toques el émbolo de la jeringa o aguja hipodérmica con dedos como cantidades
mínimas de petróleo transferidas de esta manera causarían fallas Drenaje en el cuello capilar del
picnómetro.

9.3 Cierre el picnómetro con el tapón de vidrio y sumerja a un punto por encima de la marca de
calibración a temperatura constante baño ajustado a una constancia de 6 0.01 ° C en la temperatura
deseada (nota 4). Periódicamente, o antes del líquido se expande en la cámara de desbordamiento,
quita la tapa, eleva el picnómetro suficiente para exponer la marca de calibración a ver, y reajustar
el nivel de líquido a la marca mediante la retirada líquido a través de la aguja de extracción de acero
hasta que la expansión tenga detenido, lo que indica que el líquido ha alcanzado la temperatura del
termostato. Para minimizar los errores causados por fallas Drene, no permita que el líquido se
expanda más de 10 mm por encima de la marca de calibración en cualquier momento. Permitir
contenido Equilibre 10 minutos adicionales y baje el nivel exactamente a la línea de calibración,
evitando paralaje y usando una lupa, si es necesario, para obtener buena visibilidad. Elimine
cualquier líquido que se adhiera a las paredes sobre la marca de calibración, con la aguja de
extracción o el limpiador de tuberías, dependiendo de la volatilidad de la muestra. Las porciones en
la bombilla de desbordamiento se pueden quitar con un bastoncillo de algodón humedecido con
acetona. NOTA 4: para temperaturas superiores a 80 ° C, calcule el volumen a partir del coeficiente
de expansión del vidrio observado a partir de las calibraciones realizadas a 60 ° C, 70 ° C y 80 ° C.

9.4 Vuelva a colocar el tapón de vidrio, retire el picnómetro de la bañera, lave la superficie exterior
con acetona y seque completamente con un paño químicamente limpio, sin pelusa y ligeramente
húmedo. Coloque el picnómetro en o cerca de la caja de equilibrio durante 20 minutos y pese al 0.1
mg más cercano. NOTA 5 - En atmósferas de baja humedad (60% o menos), el secado del picnómetro
frotando con una tela de algodón seca inducirá cargas estáticas equivalentes a una pérdida de
aproximadamente 1 mg en el peso del picnómetro. Esta carga puede no disiparse por completo en
menos de 30 min. El uso de aproximadamente 0.1 mg de película revestida con bromuro de radinio
o polonio en la caja de equilibrio, o el mantenimiento de la humedad relativa al 60% o más, ayuda
a reducir las dificultades de pesaje debido a cargas estáticas.
9.5 Calcule el factor de calibración del picnómetro, Ft, de la ecuación:
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝐹=
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑛 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜𝑠
Consulte la Tabla 2 para conocer la densidad del agua entre 0 ° C y 100 ° C.

9.6 Las determinaciones por duplicado no deberían mostrar una variación mayor a 60.2 mg en el
peso neto del agua en el picnómetro.

10. Procedimiento para líquidos viscosos

10.1 Pese el picnómetro como se indica en la Sección 8.

10.2 Caliente, en un horno o cámara de calentamiento conveniente, el picnómetro, la jeringa con


aguja y la muestra a una temperatura de trabajo conveniente, acorde con la fluidez y volatilidad de
la muestra. Dibuje la cantidad requerida de muestra en la jeringa e inmediatamente llene el
picnómetro calentado teniendo cuidado de evitar la obstrucción de las burbujas de aire en el bulbo
o capilar del picnómetro. Continúe agregando muestra, retirando la aguja de llenado gradualmente
para que la punta permanezca sumergida en la muestra, hasta que la muestra se haya agregado a
una profundidad de 10 mm o 20 mm en la cámara de expansión por encima del capilar, dependiendo
de la cantidad de contracción esperado.

10.3 Sumerja la bombilla del picnómetro en el baño de temperatura constante. A medida que los
contratos de muestra continúan la adición de la muestra antes de que el nivel retroceda al capilar o
hasta que se haya agregado una cantidad suficiente para mantener el menisco ligeramente por
encima de la marca de calibración a la temperatura de referencia. Permita que se equilibre con la
temperatura de referencia.

10.4 Retire el exceso de muestra con la aguja de calibre 16 conectada a una línea de vacío,
calentando la aguja si es necesario. Limpie el capilar por encima de la marca de calibración y la
cámara de rebose varias veces con un limpiador de tuberías o un bastoncillo de algodón ligeramente
humedecido con un solvente adecuado. Siga con un hisopo seco. El ajuste final de la marca se puede
hacer seleccionando la muestra con una sonda pequeña, astilla o alambre.

10.5 Retire el picnómetro del baño, lave la superficie externa con un solvente adecuado seguido de
acetona y seque completamente con un paño limpio, sin pelusa y ligeramente húmedo. Observe el
mismo procedimiento de limpieza que el utilizado para calibrar el picnómetro en el baño. Deje que
el picnómetro alcance la temperatura ambiente y pese al 0.1 mg más cercano.

11. Procedimiento para sólidos fundidos a alta temperatura

11.1 Coloque la muestra en un recipiente resistente al calor y lleve a una temperatura de 8 ° C a 12


° C por encima de su punto de fusión en un horno a prueba de explosiones.

11.2 Inserte el picnómetro, previamente pesado al 0.1 mg más cercano, en la cámara inferior del
protector térmico y sujete ligeramente la jeringa en la cámara superior de modo que la aguja de
llenado esté dentro del picnómetro. Aplique energía a los escudos hasta que la temperatura esté
entre 2 ° C y 3 ° C por encima del punto de fusión de la muestra, luego reduzca la tensión hasta que
la temperatura del blindaje aumente a menos de 0.5 ° C / min.
11.3 Después de que se haya establecido el equilibrio térmico de la muestra, el picnómetro y la
jeringa, levante la protección superior, gírela hacia un lado y cargue rápidamente la jeringa.

11.4 Limpie rápidamente la aguja, gire la jeringa y baje al picnómetro. Llene el picnómetro de la
manera habitual, como se indica en 10.2. Retire la jeringa y la aguja y coloque el picnómetro en el
baño para equilibrar la temperatura. Retire el exceso de muestra con una tira fina de papel de filtro
o aguja de extracción calentada, teniendo cuidado de no quitar la muestra debajo de la marca de
calibración.

11.5 Cierre el picnómetro con el tapón de vidrio y sumérjalo en un punto por encima de la marca de
calibración en el baño a temperatura constante, ajustado a la temperatura deseada dentro de 60.01
° C. Periódicamente, o antes de que el líquido se expande en la cámara de desbordamiento, quitar
el tapón, elevar el picnómetro suficientemente para exponer la marca de calibración para ver, y
reajustar el nivel de líquido hasta la marca mediante la retirada de líquido con finas tiras de papel
de filtro. Continúe de esta manera hasta que la expansión se haya detenido, lo que indica que el
líquido ha alcanzado la temperatura del baño. Para minimizar los errores causados por un drenaje
defectuoso, no permita que el líquido se expanda más de 10 mm por encima de la marca de
calibración en cualquier momento. Permita que el contenido se equilibre 10 minutos adicionales y
dibuje el nivel exactamente hacia la parte superior de la línea de calibración, evitando la paralaje y
usando una lupa, si es necesario, para obtener una buena visibilidad. Elimine cualquier líquido
adherido a las paredes sobre la marca de calibración con papel de filtro o un limpiador de tuberías,
apenas humedecido con un solvente adecuado si es necesario.

11.6 Vuelva a colocar el tapón de vidrio y proceda como se indica en 10.5.

12. Cálculo

12.1 Calcule la densidad de la muestra, corregida al vacío, mediante la siguiente ecuación:

𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜 = 𝐹 ∗ 𝑊 + 𝐶


dónde:

Ft = factor de calibración del picnómetro a t ° C,

Wt = peso de la muestra, g, en picnómetro a t ° C, y

C = corrección al vacío, obtenido de la Tabla 1.

12.2 Calcule la densidad relativa (gravedad específica) de la muestra dividiendo la densidad, como
se obtiene en 12.1, por la densidad del agua a la temperatura de referencia obtenida de la Tabla 2.

13. recisión y Tendencia

13.1 La precisión del método de prueba obtenida mediante el examen estadístico de los resultados
de las pruebas interlaboratorios es la siguiente:

13.1.1 Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de pruebas sucesivos obtenidos por el mismo
operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes en material de
prueba idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto del método de prueba, excederá
el siguiente valor solo en 1 caso en 20:
13.1.2 Reproducibilidad: la diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos
por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios con material de prueba idéntico,
a la larga, en el funcionamiento normal y correcto del método de prueba, excederá solo el siguiente
valor en 1 caso en 20:

NOTA 8: si se utilizan picnómetros de un volumen diferente a 10 ml, o si la temperatura de la prueba


excede los 100 ° C, esta declaración de precisión podría no aplicarse.

13.1.3 Sesgo: no se espera que la diferencia de resultados con respecto al valor establecido en
comparación con los materiales de referencia puros sea superior a 60,00014 g / ml. El sesgo
específico no se ha establecido mediante pruebas cooperativas.

14. Palabras clave

14.1 densidad; gravedad; picnómetro; densidad relativa; Gravedad específica