Determinación de metales por espectrofotómetro de absorción atómica

AI-PR-02 LECTURA PARA DETERMINAR Versión: 10
METALES POR
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15-01-2019
ABSORCIÓN ATÓMICA
LECTURA PARA DETERMINAR

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1. OBJETIVO.
Indicar el procedimiento de Lectura para la determinación de Elementos

Metálicos en muestras que ingresan al Laboratorio de Instrumentación, de
manera que cumpla con las necesidades para un buen proceso de análisis.
2. ALCANCE.
El presente procedimiento es aplicado a la Determinación de Metales en

muestras de ambientales mediante el uso del Equipo de Absorción
Atómica Analytikjena VARIAN 240 .
3. RESPONSABILIDAD
El analista de Laboratorio es responsable que el procedimiento se cumpla

estrictamente durante el proceso de análisis.
El Jefe de Laboratorio es responsable de supervisar el cumplimiento de

este análisis.
4. DEFINICIONES
 Espectrofotómetro: Es un instrumento de análisis óptico que permite

comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que
contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una
cantidad conocida de la misma sustancia.
 Operatividad: condiciones adecuadas en que se encuentran el Equipo

antes de proceder con los análisis de lecturas.
 Ley de Beer: Declara que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo

depende de la concentración en la solución.
 Ley de Lambert: Se dice que la cantidad de luz absorbida por un objeto

depende de la distancia recorrida por la luz.
 Atomización con llama: En un atomizador con llama la disolución de la

muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con
el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la
atomización.
 Lámpara de cátodo hueco: Este tipo de lámparas consiste en un ánodo

de wolframio y un cátodo cilíndrico cerradas herméticamente en un
tubo de vidrio lleno con neón / argón a una presión de 1 a 5 torr. El
cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener.
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5. PROCEDIMIENTO DEL EQUIPO VARIAN 240
5.1 GENERALIDADES
I. VERIFICACION DE LAS CONDICIONES AMBIENTALES
 Ingresar al área instrumental, encender el aire acondicionado y

esperar que se acondicione el ambiente.
 Verificar que el des-humificador tenga un nivel bajo de agua en el
depósito de almacenamiento, caso contrario vaciar el contenido,
para que trabaje continuamente.
 Ver las condiciones ambientales y anotar la temperatura y la
humedad relativamente corregidas según el certificado de
calibración del termo higrómetro, anotar en el formato M-FR-63
(Condiciones Ambientales).
II. ENCENDIDO DE LA COMPRESORA

 Subir a la azotea donde se encuentra la compresora.
 Abrir la llave del purgado de la compresora.
 Purgar la compresora hasta que la presión en el manómetro indique
0 Psi, luego cerrar la llave de purgado. Anotar en el formato AI-FR-
09. Ver instructivo AI-IN-03
III. VERIFICACION DE LAS PRESIONES (AIRE – ACETILENO – OXIDO NITROSO)
RECOMENDADO PERMISIBLE
KPa Psi KPa Psi
ACETILENO 75 11 65-100 9.5-14.5
AIRE 350 50 245-455 35-65
OXIDO NITROSO 350 50 245-455 35-65
IV. QUEMADOR Y LLAMA

El equipo VARIAN 240 puede ser operado con los diferentes tipos de
quemadores, de acuerdo al tipo de llama que se desea:
 Acetileno-aire (flujo de gas combustible = 40 –120 NL/h); quemador
de 50 mm de una hendidura (quemador estándar), para la lectura
del elemento: Zn.
 Acetileno-aire (flujo de gas combustible = 40 –120 NL/h); con un
quemador de 100 mm, para los elementos: Cu, Pb, Fe, Cd, Co, Bi,
Mg y Ni.
 Acetileno óxido nitroso (flujo de gas combustible = 120 -315 NL/h)
con un quemador de 50 mm de una hendidura, para el siguiente
elemento: Mo.
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5.2 ENCENDIDO DEL EQUIPO.
1. Verificar las conexiones mecánicas y eléctricas (buen estado).

2. No acumulación de agua en los filtros.
3. Presiones según los manometros >100psi
4. Verificar presión del tanque de acetileno (mínimo 100Psi). Cambiar si es
necesario.
5. Verificar sistema de drenaje revisando la trampa de líquido, conexiones, bidón
de drenaje con agua.
6. Conexiones del sistema de atomización se encuentran perfectamente
aseguradas.
PUESTA EN MARCHA
Lavado del equipo

1. Procedemos a retirar el protector de la flama del equipo varian 240, retirando
cuidadosamente el cabezal de 10 cm o cabezal 5 cm y sumergirlo en una
solución de ácido nítrico al 5% aproximadamente 10 minutos.
2. Seguidamente procedemos retirar la cámara de nebulización que contiene:
1. Bloque del nebulizador

2. Nebulizador
3. Tubo de drenaje
4. Trampa de líquidos
5. Flotador (cautivo)
6. Cámara de nebulización
7. Tapón de alivio de presión
3. Luego de ello procedemos a lavar con solución jabonosa: cabezal o quemador

de 10 cm, la cámara de nebulización, paletas de mezcla, tapón de alivio de
presión. Y luego enjuagar con abundante agua de grifo.
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 Nota: tener sumamente cuidado con el cabezal

bien sea de 10 cm o 5 cm al momento de
secarlo o lavarlo.
 colocarlo por el lado superior donde no se SENSOR
encuentre el sensor.
4. Una vez ya lavado la cámara de nebulización, llenar de agua la trampa de

líquido o bidón de residuos y unirlo a la cámara de nebulización
5. Secar el cabezal-quemador 10 cm o 5 cm con papel toalla.
Encendido
1. Presionar el botón verde del tablero respectivo para poner en marcha el
extractor.
2. Abrir las manecillas del balón de gas de acetileno y del aire comprimido.
3. Presionar el botón negro donde sobre ella hay un dibujo de una flama, se
encenderá la luz verde.
4. Encender la computadora anexada al espectrómetro.
5. Cuando aparezca el escritorio del sistema operativo Windows, hacer clic en el
icono SPECTRA y de inmediato se ingresare al menú del software, donde
aparecerá cuatro opciones, HOJA DE TRABAJO, INFORMES, ADMINISTRACION
Y SALIDA.
Dar click en HOJA DE TRABAJO en donde se visualiza una ventana de
tres opciones:
 NUEVA: para cargar una hoja nueva.
 NUEVA DESDE: para cargar una hoja utilizando una ya existente como
plantilla
 ABRIR: para cargar una hoja ya existente.
6. Dar clic en NUEVA DESDE:

 seleccionar plantilla y dar nombre a la hoja de trabajo que se ha creado,
dar clic en ok.
 Aparecerá el software varían 240 AA.
Verificación de operatividad
1. Colocar cabezal 10 cm, impact bead (bola de impacto) y flow spoiler(Paletas de

mezcla-mariposa ).
2. Instalar lámpara de cobre.
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3. Seguir las instrucciones del paso 4, activando la plantilla existente de cobre y
aceptar.
4. Hacer clic en el botón optimizar, dar clic en encender y seleccionar (curva de
trabajo), seleccionar método Cu y ok.
5. Visualizar la ventana de comprobación de análisis encendido de luz verde.
6. Alinear la lámpara girando las perillas que se encuentran en el lado inferior y
presionar ajuste de escala.
7. Activar el botón optimizar señal y luego presionar el botón cero instrumental y
así terminamos la verificación.
*
5.3 CURVAS DE CALIBRACIÓN.
 Para Agua uso y Consumo Humano:
Elementos: Cu, Pb, Zn, Fe, Cd, Ni, Co, Mg

1º Curva: 0.10ppm; 0.20ppm; 0.50ppm
Estándar de verificación: 0.20ppm

Elementos: Bi
Elementos: Mo
1º Curva: 1.00 ppm; 2.00ppm; 5.00ppm
 Para Agua Natural:
Elementos: Cu, Pb, Zn, Fe, Cd, Ni, Co, Mg


Elementos: Bi
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Elementos: Mo
 Para Agua Residual
Elementos: Cu, Pb, Zn, Fe, Cd, Ni, Co, Mg, Bi


Elementos: Mg
Elementos: Mo
A partir de ello se aplica las diluciones que estarán sujetas al límite

superior de calibración
Adicionalmente se debe cumplir con lo establecidos en el

Programa de Aseguramiento de Calidad AM-PG-02.
6. CALCULOS
No aplica
7. DOCUMENTOS ASOCIADOS
No aplica.

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LECTURA PARA DETERMINAR

Indicar el procedimiento de Lectura para la determinación de Elementos

El presente procedimiento es aplicado a la Determinación de Metales en

El analista de Laboratorio es responsable que el procedimiento se cumpla

El Jefe de Laboratorio es responsable de supervisar el cumplimiento de

 Espectrofotómetro: Es un instrumento de análisis óptico que permite

 Operatividad: condiciones adecuadas en que se encuentran el Equipo

 Ley de Beer: Declara que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo

 Ley de Lambert: Se dice que la cantidad de luz absorbida por un objeto

 Atomización con llama: En un atomizador con llama la disolución de la

 Lámpara de cátodo hueco: Este tipo de lámparas consiste en un ánodo

5. PROCEDIMIENTO DEL EQUIPO VARIAN 240

I. VERIFICACION DE LAS CONDICIONES AMBIENTALES

 Ingresar al área instrumental, encender el aire acondicionado y

II. ENCENDIDO DE LA COMPRESORA

III. VERIFICACION DE LAS PRESIONES (AIRE – ACETILENO – OXIDO NITROSO)

IV. QUEMADOR Y LLAMA

5.2 ENCENDIDO DEL EQUIPO.

1. Verificar las conexiones mecánicas y eléctricas (buen estado).

Lavado del equipo

1. Bloque del nebulizador

3. Luego de ello procedemos a lavar con solución jabonosa: cabezal o quemador

 Nota: tener sumamente cuidado con el cabezal

4. Una vez ya lavado la cámara de nebulización, llenar de agua la trampa de

6. Dar clic en NUEVA DESDE:

1. Colocar cabezal 10 cm, impact bead (bola de impacto) y flow spoiler(Paletas de

 Para Agua uso y Consumo Humano:

Elementos: Cu, Pb, Zn, Fe, Cd, Ni, Co, Mg

2º Curva: 0.50ppm; 1.00ppm; 2.00ppm

 Para Agua Natural:

Elementos: Cu, Pb, Zn, Fe, Cd, Ni, Co, Mg

2º Curva: 0.50ppm; 1.00ppm; 2.00ppm

 Para Agua Residual

Elementos: Cu, Pb, Zn, Fe, Cd, Ni, Co, Mg, Bi

2º Curva: 2.00ppm; 5.00ppm; 10.00ppm

A partir de ello se aplica las diluciones que estarán sujetas al límite

Adicionalmente se debe cumplir con lo establecidos en el

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