LABORATORIO DE SUELOS

INDICE

1. GENERALIDADES..................................................................................................2

1.1 OBJETIVOS............................................................................................................ 2
1.2 CAMPO DE APLICACIÓN......................................................................................2
2. PRINCIPIO.............................................................................................................. 3

3. EQUIPOS................................................................................................................ 3

3.1 CALORIMETRO......................................................................................................3
3.2 CALORIMETRO DE REFERENCIA........................................................................4
3.3 TERMOMETROS DE RESISTENCIA DE PLATINO...............................................4
3.4 BOTE DE MORTERO.............................................................................................4
3.5 APARATO DE REGISTRO DE LA TEMPERATURA..............................................4
3.6 APARATO PARA MEZCLAR EL MORTERO..........................................................4
4. DETERMINACION DEL CALOR DE HIDRATACION.............................................4

4.1 LABORATORIO......................................................................................................4
4.2 PROCEDIMIENTO..................................................................................................5
4.3 MEDIDA DEL CALENTAMIENTO...........................................................................6
5. CALCULO DEL CALOR DE HIDRATACION..........................................................6

5.1 PRINCIPIOS DE LOS CALCULOS.........................................................................6

5.2 CALCULO DEL CALOR ACUMULADO EN EL CALORIMETRO..........................7
5.3 CALCULO DEL CALOR DISIPADO A LA ATMOSFERA.......................................7
5.4 CALCULO DEL CALOR DE HIDRATACION..........................................................8
6. EXPRESION DE RESULTADOS.............................................................................8

6.1 INFORME DE RESULTADOS.................................................................................8

6.2 PRECISIÓN............................................................................................................. 8
7. CONCLUSIONES...................................................................................................9

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METODOS DE ENSAYO DE CEMENTOS

DETERMINACION DEL CALOR DE
HIDRATACION – METODO
SEMIADIABATICO

1. GENERALIDADES

1.1 OBJETIVOS
El presente monografía tiene por objetivo proporcionar los conceptos básicos para la
determinación del calor de Hidratación del Cemento, el método de ensayo,
procedimiento, discusión de los resultados y su aplicación en las obras de ingeniería.

1.2 CAMPO DE APLICACIÓN

La norma describe un método de medida del calor de hidratación de los cementos
mediante calorímetro semiadiabático, también conocido como método de Langavant.
El propósito del ensayo es la medida continua del calor de hidratación del cemento
durante los primeros días. El calor de hidratación se expresa en julios por gramo de
cemento.
Esta norma es de aplicación para todos los cementos y conglomerantes hidráulicos,
cualquiera que sea su composición química, con la excepción de los cementos de
fraguado rápido.

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2. PRINCIPIO
El método semiadiabático consiste en la introducción de una muestra hecha de
mortero fresco en un calorímetro, con el fin de determinar la cantidad de calor emitido
en función de la evolución de la temperatura. Al cabo de un tiempo previamente
fijado, el calor de hidratación del cemento contenido en la muestra es igual a la suma
del calor acumulado en el calorímetro y el calor disipado el exterior durante el periodo
de ensayo.
La elevación de la temperatura del mortero se compara con la temperatura de una
muestra inerte en un calorímetro de referencia. La elevación de la temperatura
depende principalmente de las características del cemento y está comprendida
normalmente entre 10 K y 50 K.
3. EQUIPOS

3.1 CALORIMETRO
Consiste en un vaso aislado cerrado herméticamente con un tapón aislante y
encerrado en una carcasa rígida que actúa como soporte. Tanto el calorímetro
empleado para el ensayo como el que se usa como referencia, deben tener las
siguientes características:

a. Un vaso aislado, hecho de vidrio borosilicatado plateado; de forma cilíndrica

con un fondo semiesférico. Las dimensiones internas deben ser de
aproximadamente 95 mm de diámetro y 280 mm de profundidad; con un
diámetro externo de aprox. 120 mm. Debe colocarse un disco de caucho de
aprox. 58 mm de diámetro y 20 mm. De espesor en el fondo del frasco para
que actúe como soporte del recipiente de la muestra y distribuya
uniformemente la carga sobre la pared del vidrio.
b. Una carcasa muy rígida, que tenga una base suficientemente ancha para
asegurar una buena estabilidad de toda la unidad. El vaso debe estar separado
de las paredes laterales de la carcasa por una cámara de aire de alrededor de
5 mm y reposar sobre un apoyo de 40 mm a 50 mm de espesor, hecho de un
material que tenga una baja conductividad térmica. El borde superior del vaso
debe estar protegido por encima con una junta de caucho y debe estar en
contacto con un tope en forma de anillo, de no menos de 5 mm de espesor,
hecho de material de baja conductividad térmica, fijado a la carcasa del
calorímetro. El anillo debe servir para inmovilizar el vaso en su posición y
proporcionar una superficie de apoyo para la tapa a fin de asegurar la
estanquidad de mecanismo de bloqueo.
c. Una tapa aislante. Compuesta de 3 partes.
d. Características de comportamiento. El coeficiente de perdida de calor total del
calorímetro no debe exceder de 100 J*h¯¹ *K¯¹ para un aumento de
temperatura de 20 K. Este valor, junto con la capacidad térmica, debe
determinarse de acuerdo con el procedimiento de calibración.

3.2 CALORIMETRO DE REFERENCIA.

Que tenga la misma construcción y características que el calorímetro de ensayo.
Debe contener un bote de mortero en el cual haya una muestra de mortero mezclada
al menos 12 meses antes (y que se considera que es inerte).
Si no está disponible una muestra inerte, puede utilizarse un cilindro de aluminio de la
misma capacidad térmica que el bote de mortero y la muestra de mortero.

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3.3 TERMOMETROS DE RESISTENCIA DE PLATINO

Para el calorímetro de referencia y para cada calorímetro de ensayo, con un rango
mínimo entre 19°C y 75°C. Si los conductores de la resistencia eléctrica están
hechos de cobre, deben tener un área de sección no mayor que 0.25 mm² en la parte
en la que pasan a través de la tapa. Si están hechos de otro metal, la resistencia
térmica total por centímetro de conductor debe ser mayor que 0.10 K*mW¯¹
(resistencia térmica equivalente a la de un conductor de cobre con un área de sección
de 0.25 mm² y 1 cm de longitud).
La energía térmica del termómetro no debe superar los 3mW. Su alimentación directa,
que constituye un aporte de energía, debe evitarse si la energía térmica excede de
0.2 mW. Es aconsejable asegurar la precisión de la medida de la temperatura total y
del equipo de registro.

La temperatura de la muestra de ensayo debe medirse con una precisión de +/- 0.3°C

3.4 BOTE DE MORTERO

Consiste en un recipiente cilíndrico equipado con una tapa, que tenga un volumen de
aprox. 800 cm³, diseñado para contener la muestra de mortero a ensayar.
El bote de mortero, que se desecha después de cada ensayo, debe ser impermeable
al vapor dea gua. Esto debe ser comprobado realizando la pesada del bote de
mortero después de cada ensayo. Debe estar hecho de una plancha de hojalata
soldada eléctricamente de espesor nominal 0.3 mm, tener un diámetro de aprox. 80
mm y una altura próxima a 135 mm. Su altura debe diseñarse de modo que
proporcione un espacio de aire de aprox. 10 mm entre la parte superior del bote de
mortero y la tapa.
La tapa del bote de mortero debe estar provista con un alojamiento central para el
termómetro en forma de tubo cilíndrico, cerrado en su base. El diámetro interno de
dicho alojamiento debe ser ligeramente mayor que el del termómetro. Su longitud
debe ser de aprox. 100 mm a 120 mm y permitirle alcanzar en centro de la muestra
de ensayo.

3.5 APARATO DE REGISTRO DE LA TEMPERATURA

Capaz de registrar las medidas hechas por cada termómetro.

3.6 APARATO PARA MEZCLAR EL MORTERO

Según norma EN 196-1

4. DETERMINACION DEL CALOR DE HIDRATACION

4.1 LABORATORIO
El laboratorio donde se mezcla el mortero debe mantenerse a una temperatura de
(20+/-2)°C.
La sala donde se realiza el ensayo debe mantenerse a una temperatura de (20 +/-
1)°C. La medida de la temperatura del calorímetro de referencia debe tomarse como
valor de la temperatura ambiente y debe mantenerse durante el ensayo entre +/-
0.5°C. La distancia entre cada uno de los calorímetros debe ser de aprox. 12 cm. La
velocidad del aire de ventilación alrededor de los calorímetros debe ser menor que
0.5 m*s¯¹.
Cuando se efectúan varios ensayos de forma simuiltanea, se debe disponer de al
menos un calorímetro de referencia por cada seis calorímetros de ensayo: cuando se
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utilicen varios calorímetros de ensayo con uno de referencia, debe adoptarse una
disposición hexagonal con el calorímetro de referencia en el centro.
4.2 PROCEDIMIENTO
COMPOSICION DELMORTERO. Debe estar de acuerdo a la norma, y la muestra
de ensayo debe tener una masa total de (1 575 +/- 1)g. Cada cantidad de mortero a
mezclar debe constar de (360.0 +/- 0.5)g de cemento, (1 080 +/-1)g de arena de una
muestra de arena normalizada (norma EN 196-1), y (180.0 +/- 0.5)g de agua
destilada o desionizada.
Puesto que no es posible recuperar todo el material añadido en la cazoleta
amasadora del mortero, la cantidad a mezclar debería ser ligeramente superior a 1
575g, manteniéndose las proporciones en masa de todos los constituyentes.
MEZCLA. El cemento, el agua, la arena, el bote de mortero, el cazo de la amasadora
y los otros instrumentos que vayan a estar en contacto con el mortero deben
almacenarse en la sala de ensayos.
Con la amasadora en posición de marcha, se vierte la arena y luego el cemento en el
cazo de la amasadora; se homogeniza la mezcla de arena y cemento durante 30 s a
velocidad lenta; se vierte el agua, se anota el tiempo, y se mezcla inmediatamente a
velocidad lenta durante 60 s; se pone la amasadora a velocidad rápida y se mezcla
durante otros 60 s.
A fin de evitar pérdidas térmicas, se recomienda realizar el amasado en un tiempo
relativamente corto.
COLOCACION DE LA MUESTRA DE ENSAYO. Inmediatamente después de amasar,
se pesan (1 575 1)g de mortero en el bote, el cual ha sido previamente pesado, con
su tapa, con una precisión de +/- 0.5 g. Se coloca la tapa en su lugar asegurándose
que cierra herméticamente. Se rellena el depósito de alojamiento del termómetro con
(2.5 +/- 0.5)cm³ de aceite a fin de mejorar el contacto térmico entre la muestra a
ensayar y el termómetro.
Se pesa el bote lleno de mortero, con una precisión de +/- 0.5 g, a fin de ser capaces
de comprobar al final del ensayo si ha habido alguna perdida de vapor de agua.
Inmediatamente después de pesar, se coloca el bote del mortero en el calorímetro del
ensayo y se cierra con la tapa. Inmediatamente después se coloca el termómetro en
su lugar en el depósito del mismo, aprox. En el centro de la muestra de ensayo. Se
sellan los orificios de paso de la tapa mediante el mecanismo de cierre.
No debe emplearse más de 6 min para el amasado y posicionamiento de la muestra
de ensayo.

Al final del ensayo, el bote de mortero con su contenido debe pesarse de nuevo, con
una precisión de +/- 0.5 g. Si se encuentra una reducción de masa de más de 2g el
ensayo no es válido y debe repetirse.

4.3 MEDIDA DEL CALENTAMIENTO

Como inicio del tiempo debe tomarse el momento de adición del agua. La medida del
calentamiento consiste en leer, en momentos determinados, la temperatura de la
muestra inerte situada en el calorímetro de referencia.
Debe tomarse al menos una lectura en los primeros 30 min, seguida de lecturas al
menos cada : 1 h durante las primeras 24 h; 4 h durante el segundo día; y 6 h hasta
finalizar el tiempo seleccionado para el ensayo. La frecuencia de estas medidas
puede incrementarse de acuerdo con las características del cemento que se está
ensayando. La hora de cada lectura de temperatura debe anotarse en horas y
minutos.

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En cada lectura de temperatura, la elevación de la temperatura de la muestra de

ensayo, Ѳᵼ, debe determinarse como la diferencia entre la temperatura de la muestra
a ensayar. Ts, y de la muestra inerte Tɾ, en el calorímetro de referencia.

5. CALCULO DEL CALOR DE HIDRATACION

5.1 PRINCIPIOS DE LOS CALCULOS

El calor de hidratación Q , en julios por gramo de cemento, en el tiempo transcurrido,
t, se calcula mediante la ecuación (1).

(1)

Donde

m es la masa de cemento contenida en la muestra de ensayo, en gramos;

c

t es el tiempo de hidratación, en horas;

c es la capacidad térmica total del calorímetro, en julios por kelvin;
ɑ es el coeficiente de pérdida de calor del calorímetro, en julios por hora por kelvin;
Ѳt es la elevación de temperatura de la muestra de ensayo, en tiempo t, en kelvin.
El primer término de la ecuación (1) representa el calor acumulado en el calorímetro A,
y el segundo término representa las pérdidas de calor al ambiente B (ambos
expresados en julios por gramo de cemento).

La ecuación (1) puede simplificarse en la ecuación (2):

(2)

Donde ɑ ὶ y Өὶ son los valores medios del coeficiente de perdida de

calor y del aumento de temperatura de la muestra ensayada durante el periodo de
tiempo Δ t

5.2 CALCULO DEL CALOR ACUMULADO EN EL CALORIMETRO

El calor acumulado en el calorímetro, A, en julios por gramo de cemento, debe calcularse a
partir de la capacidad térmica total del calorímetro, c, la masa del cemento, mc, y el aumento
de temperatura de la muestra de ensayo, Өi, en el momento t, mediante la ecuación (3):

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(3)

Donde la capacidad térmica toral del calorímetro, c, incluyendo el bote de mortero y

la muestra de mortero sometida a ensayo, se expresa mediante la ecuación (4):

+ 3.8 0.5 ᶙ (4)

Donde
0.8 es la capacidad térmica por unidad de masa del cemento más la arena, en julios
por kelvin y por gramo;
3.8 es la capacidad térmica media por unidad de masa de agua, en julios por kelvin y
por gramo;
0.50 es la capacidad térmica por unidad de masa del bote de mortero, en julios por
kelvin y por gramo;
ᶙ es la capacidad térmica del calorímetro vacío, en julios por kelvin;
mc es la masa de cemento, en gramos;
ms es la masa de arena, en gramos;
mw es la masa de agua, en gramos;
mb es la masa del bote de mortero vacío con la tapa, en gramos.
El agua combinada tiene una capacidad térmica por unidad de masa inferior a 4,18 J*K -
1
*g-1.

5.3 CALCULO DEL CALOR DISIPADO A LA ATMOSFERA

La pérdida de calor debe calcularse para periodos de hidratación conocidos,
representados por el tiempo transcurrido entre medidas sucesivas de la temperatura
de la muestra de ensayo.
El coeficiente de pérdida de calor del calorímetro, α, en julios por hora y por kelvin,
viene dado por la ecuación (5):

ɑ + b*Ө (5)
Donde
a y b son las constantes de calibración del calorímetro.
Ө es el aumento de temperatura en kelvin.
El calor disipado a la atmosfera, B, en julios por gramo de cemento, durante el periodo de
hidratación, tn, viene dado por la ecuación (6)

(6)

Donde

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Δti es el tiempo transcurrido entre la medida de la temperatura en el instante, t(i-1), y la

siguiente medida en el instante. T(i), en horas;
Өi es la media del aumento de temperatura de la muestra de ensayo, entre los tiempos ti y t(i-
1), en kelvin, dada por la ecuación (7):

(7)

αi es el coeficiente medio de las pérdidas de calor total del calorímetro en el periodo

de tiempo,
Δti, en julios por hora y por kelvin, dado por la ecuación (8):

(8)

5.4 CALCULO DEL CALOR DE HIDRATACION.

El calor de hidratación Q expresado en julios por gramo de cemento, debe calcularse
como la suma del calor acumulado en el calorímetro y las pérdidas de calor a la
atmosfera, del modo siguiente:

(9)

6. EXPRESION DE RESULTADOS

6.1 INFORME DE RESULTADOS.

Los resultados de las mediciones deben recogerse en un informe de ensayo,
normalmente en forma de tabla, indicando: el calor de hidratación, en julios por gramo
de cemento, con la especificación de la edad de hidratación e incluyendo los
resultados intermedios (ejemplo, a las 12 h, 1 día, 2 días, 3 días, 5 días y 7 días)
según corresponda.
Los informes de resultados del calor de hidratación deben expresarse, en julios por
gramo de cemento, aproximado al número entero más próximo.

6.2 PRECISIÓN
REPETIBILIDAD, La desviación típica de repetibilidad, σt, de determinación del calor
de hidratación es 5*J*g-1.
Por lo tanto, si se comparan los resultados de dos ensayos realizados correctamente
por el mismo laboratorio sobre muestras del mismo cemento, no deberían diferir uno
del otro en más de 14*J*g-1.

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7. CONCLUSIONES
Sobre la base de los datos consignados en la presente monografía se emiten las
siguientes conclusiones:

 El calor de hidratación Q expresado en julios por gramo de cemento, debe

calcularse como la suma del calor acumulado en el calorímetro y las pérdidas
de calor a la atmosfera.

 La Norma es de aplicación para todos los cementos y conglomerantes

hidráulicos, cualquiera que sea su composición química, con la excepción de
los cementos de fraguado rápido.

 El método semiadiabático consiste en la introducción de una muestra hecha de

mortero fresco en un calorímetro, con el fin de determinar la cantidad de calor
emitido en función de la evolución de la temperatura.

 Las reacciones de hidratación del cemento portland son altamente exotérmicas,

provocando el calentamiento de la pasta. El desarrollo de calor es rápido
durante el fraguado y parte del endurecimiento, disminuyendo progresivamente
al hacerse la hidratación más lenta, hasta llegar a estabilizarse. Así, en los
primeros 3 días se genera el 50% del calor y el 80% hasta los 7 días (1).

 En las primeras horas se producen variaciones importantes de temperatura que

pueden ser causa de retracciones, que a su vez dan como resultado el
agrietamiento observado en algunas obras de construcción que emplean
grandes masas de hormigón

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