Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
Lik Anah*, Nuri Astrini, Suharto, Asep Nurhikmat dan Agus Haryono
*
Pusat Penelitian Kimia – LIPI, Bandung
e-mail : likanah@yahoo.com
ABSTRACT
A carboxymethyl cellulose-graft-poly(acrylic acid)/montmorillonite superabsorbent polymer
composite (SAPCs) or hydro gel was prepared by graft-copolymerization among carboxymethyl
cellulose (CMC), acrylic acid (AA), and montmorillonite (MMT) in aqueous solution. In this research,
factors influencing water absorbency or swelling ratio of the hydro gel such as reaction of
temperature, concentration of benzoylperoxide (BPO) initiator and concentration of methyl
bisacrylamide crosslinker (MBA) were studied. As fixed variable were used time of reaction is five
hours and speed of mechanic agitation is 300 rpm. Hydro gel acquired the highest equilibrium water
absorbency of 126.56 g/g when ratio of AA to CMC is 10 : 1; 2.5 wt% BPO; 3.75 wt% MBA; and 10
wt% MMT was incorporated. In this experiment the hydro gel PAA Absorb commercial was used as
standard that has equilibrium water absorbency of 123 g/g. The graft-copolymerization reaction
mechanism, morphology, and thermal stability of the composites were also investigated by FTIR,
SEM, and TGA, respectively. FTIR spectra showed –OH of CMC participated in graft polymerization
with AA. The introduced CMC and MMT endowed the composite a higher thermal stability.
INTISARI
Material superabsorben polimer komposit (SAPCs) atau hidro gel karboksimetil selulosa –
cangkok - asam poliakrilat / monmorilonit dipersiapkan melalui proses graft-kopolimerosasi antara
karboksimetil selulosa, asam akrilat (AA), dan monmorilonit (MMT) dalam larutan encer. Dalam
penelitian ini telah dipelajari faktor-faktor yang berpengaruh terhadap kemampuan hidro gel dalam
menyerap air seperti suhu reaksi, konsentrasi inisiator benzoil peroksida (BPO), dan konsentrasi
pengikat silang metil bisakrilamida (MBA). Variabel tetap yang digunakan adalah waktu reaksi 5 jam
dan kecepatan pengadukan 300 rpm. Hidro gel hasil penelitian memberikan serapan air atau swelling
ratio tertinggi 126,56 g H2O/g hidro gel pada kondisi operasi yaitu rasio AA terhadap CMC adalah 10
: 1, konsentrasi BPO 2,5% w/w, MBA 3,75% w/w, dan MMT 10% w/w. Hidro gel PAA Absorb
komersial digunakan sebagai standar dengan kesetimbangan penyerapan air123 g/g. Mekanisme
reaksi kopolimerisasi cangkok, morfologi, dan kestabilan panas dari SAPCs dipelajari melalui analisa
FTIR, SEM, dan TGA. Hasil spektra FTIR menunjukkan gugus fungsional –OH dari CMC berperan
aktif dengan AA. Penggunaan CMC dan MMT dalam proses kopolimerisasi cangkok telah
memberikan kestabilan panas yang lebih tinggi pada material hidro gel.
Kata kunci : CMC-g-poli(AA)/MMT, superabsorben polimer komposit, hidro gel, BPO, MBA
1
Berita Selulosa, Vol. 45, No. 1, Juni 2010 : 1 - 8
2
Studi Awal Sintesa Carboxy Methyl Cellulose-Graft-Poly
(Acrylic Acid)/Monmorilonit... : Lik Anah, dkk.
3
Berita Selulosa, Vol. 45, No. 1, Juni 2010 : 1 - 8
4
Studi Awal Sintesa Carboxy Methyl Cellulose-Graft-Poly
(Acrylic Acid)/Monmorilonit... : Lik Anah, dkk.
5
Berita Selulosa, Vol. 45, No. 1, Juni 2010 : 1 - 8
tetapi setelah 10 menit sudah mencapai menuju pada kesetimbangan swelling. Hasil
kesetimbangan swelling dan pada 120 menit percobaan menunjukkan bahwa besarnya
memberikan kesetimbangan swelling 104,806 swelling ratio meningkat tajam dengan
g/g. Untuk proses dengan suhu 90oC setelah 10 kenaikan konsentrasi BPO (1,88% - 2,5%) dan
menit masih memperlihatkan kenaikan swelling jika konsentrasi terus ditingkatkan (3,13% -
ratio meskipun kenaikannya landai. Proses pada 3,75%) maka besarnya swelling ratio
90oC memberikan kesetimbangan swelling ratio cenderung menurun menurun karena jumlah
126 g/g. Pada gambar 6 terlihat bahwa hidro gel radikal yang diproduksi meningkat akibat dari
komersial PAA Absorb sebagai standard kenaikan konsentrasi BPO. Peningkatan
memperlihatkan pada waktu 10 menit produksi radikal pada konsentrasi inisiator yang
memberikan kenaikan swelling ratio yang tajam lebih tinggi meningkatkan kecepatan
yaitu 101,647 g/g dan setelah 10 menit polimerisasi yang berakibat pada menurunnya
memperlihatkan kenaikan swelling ratio yang kerapatan ikatan silang dan faktor ini
landai dan cenderung mencapai kesetimbangan responsibel untuk penurunan kapasitas swelling
swelling 123,564 g/g yang dicapai pada waktu polimer (Sahoo, P., et al., 2006). Konsentrasi
120 menit. Dari hasil tersebut terlihat bahwa BPO 2,5% memberikan hasil swelling ratio
hidro gel hasil penelitian pada suhu proses 90 oC tertinggi 126,56 g/g yang dicapai pada waktu
yang dikomposit dengan monmorilonit memberi 120 menit.
hasil kesetimbangan swelling yang lebih tinggi
dari hidro gel komersial. Penelitian Liu, Z., et Pengaruh Konsentrasi Pengikat Silang
al., 2009 memberi hasil bahwa kopolimerisasi Terhadap Swelling Ratio
AA dengan polisakarida seperti CMC, pati,
kitosan menunjukkan hasil terbaik pada proses Hasil percobaan proses kopolimerisasi
dengan suhu 75oC. cangkok pada berbagai konsentrasi
pengikatsilang MBA yaitu 2,5% - 4,38% w/w
Pengaruh Konsentrasi Inisiator Terhadap AA dapat dilihat pada Gambar 8.
Swelling Ratio
Waktu, menit
6
Studi Awal Sintesa Carboxy Methyl Cellulose-Graft-Poly
(Acrylic Acid)/Monmorilonit... : Lik Anah, dkk.
kembali menurun. Dengan demikian terbukti cm-1. Analisa spektral pada pita serapan yang
bahwa kenaikan konsentrasi pengikat silang terjadi pada range bilangan gelombang tersebut
akan memberikan kenaikan swelling ratio, tetapi disajikan pada Tabel 1.
jika konsentrasinya terus ditingkatkan maka
memberikan kecenderungan penurunan kembali Tabel 1. Karakteristik Pita Serapan FTIR
swelling ratio. Fenomena ini terjadi akibat dari
bertambahnya titik-titik ikatan silang selama Bilangan
polimerisasi yang menyebabkan pembentukan gelombang Gugus fungsi yang terjadi
jaringan juga bertambah dan hal ini yang (cm-1)
membuat ruangan untuk tempat air yang masuk 804 C – C stretch
menjadi berkurang. Fenomena tersebut sesuai 1020 C-OH stretch
dengan teori Flory’s network (Flory, 1953). 1433 C-OH in-plane bend
1585 NH2 deformation CONH2 groups
1767 C = OH stretch
Hasil Analisa Gugus Fungsi
2308 H-bonded OH stretch (solid and
liquid state)
Hasil spektra FTIR terhadap hidro gel 2376 H-bonded OH stretch (solid and
hasil penelitian dapat dilihat pada Gambar 9. liquid state
100
Hasil Analisa Kestabilan Bahan
97.5 %T
%T 95
90
82.5
90
85
Hasil analisa kestabilan hidro gel
75
80
terhadap panas disajikan pada Gambar 10.
67.5 75
2154.49
2056.12
2301.08
1951.96
60 70
545.85
3577.95
675.09
65
2183.42
634.58
2158.35
52.5
3327.21
2310.72
2353.16
1913.39
2719.63
856.39
3174.83
2565.33
2463.10
3035.96
2501.67
2798.71
866.04
60
2839.22
729.09
526.57
931.62
902.69
825.53
45
3537.45
1625.99
678.94
813.96
2727.35
2580.76
1728.22
1612.49
1147.65
2661.77
1367.53
1060.85
55
1695.43
1049.28
1411.89
1436.97
970.19
987.55
37.5
1244.09
1614.42
1301.95
1635.64
50
983.70
2987.74
3113.11
3072.60
3039.81
1411.89
1236.37
1298.09
30
1190.08
45
1712.79
1728.22
22.5
40
4000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 4000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600
asam akrilat 1/cm 3 OK 1/cm
(a) (b)
100 100
%T
%T
97.5
a
95
95
90 92.5
b
3657.04
90
85
87.5
80
85
82.5
75
80
2376.30
1651.07
2308.79
1552.70
70
3444.87
3261.63
1838.16
1585.49
77.5
3566.38
3608.81
3336.85
1757.15
1433.11
1361.74
1282.66
1116.78
3151.69
1303.88
75
65
2872.01
1020.34
898.83
2384.02
72.5
2310.72
2171.85
804.32
682.80
596.00
935.48
651.94
576.72
60
542.00
1680.00
894.97
70
1004.91
1028.06
1514.12
767.67
1828.52
1130.29
1637.56
839.03
596.00
1589.34
1082.07
677.01
55 67.5
553.57
1249.87
1429.25
1319.31
1743.65
65
50
62.5
45 60
4000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 4000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600
4 OK 1/cm 8 OK 1/cm
(c) (d)
Gambar 10. Kurva TGA:
a) Hidro gel SAP,
Gambar 9. Kurva FTIR : b) Hidro gel SAPC
a) AA, Monmorilonit
b) CMC,
c) Hidro gel SAP hasil Pada Gambar 10. terlihat bahwa
Penelitian, penurunan berat hidro gel SAPC monmorilonit
d) Hidro gel SAPCs hasil (Gambar 10b.) pada suhu yang sama yaitu
Riset 217oC adalah 10 % (90% Tg) yang berarti lebih
kecil dari pada penurunan berat hidro gel SAP
(Gambar 10a.) yang mencapai 18,5% (81,5%
Gambar 9. adalah spektra FTIR untuk TG). Dengan demikian terbukti bahwa dengan
hidro gel hasil proses kopolimerisasi cangkok memasukkan CMC dan monmorilonit dalam
CMC-Asam akrilat yang dikomposit dengan proses kopolimerisasi cangkok memberikan
monmorilonit pada kondisi optimum. FTIR hasil kestabilan terhadap panas yang lebih
dilakukan pada daerah 4000 cm-1 sampai 500 tinggi.
7
Berita Selulosa, Vol. 45, No. 1, Juni 2010 : 1 - 8
DAFTAR PUSTAKA
Athawale, V.D.; Rathi, S.C.; 1999. Graft
Polymerization : Starch as a Model
Substrate. Journal Macromol.Sci,-
Rev.Macromol.Chem.Phys, C39, 445-480.
Feng Yan L.; Wei Tao; 2008. Graft
(a) (b)
copolymerization of N,N
dimethylacrylamide to cellulose in
homogenous media using atom transfer
Gambar 11. Kurva SEM:
radical polymerization for
a) Hidro gel SAP,
hemocompatibility. Journal of
b) Hidro gel SAPC
Biomedical Science and Engineering, 1,
Monmorilonit
37-43.
Flory, P.J. (1953). Principles of polymer
Pada Gambar 11a. terlihat bahwa struktur
chemistry. Ithaca, NY: Cornell University
morfologi partikel tampak besar-besar dan tidak
Press.
homogen. Pada Gambar 11b. struktur morfologi
Kiatkamjornwong, S., 2007. Superabsorben
partikel tampak kecil dan seragam meskipun
Polymers and Superabsorben Polymer
terlihat partikel tidak terpisah atau kurang
Composites. Science Asia 33 Supplement
menyebar.
1: 39-43.
Liu Z., Miao Y., Wang Z., Yin G., 2009.
KESIMPULAN
Synthesis and Characterization of a novel
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan Super-absorben Based on Chemically
maka dapat disimpulkan bahwa proses modified pulverized Wheat Straw and
komposit hidro gel dengan bahan organik Acrylic Acid. Carbohydrate Polymer.
polimer alam selulosa yaitu CMC dan bahan Sahoo, P., et al, ”J. Material Science” (2006)
anorganik monmorilonit melalui proses 41: 6470-6475
kopolimerisasi cangkok dalam larutan encer Super absorben polymer are poised for good
telah memberikan produk hidro gel dengan growth. Tersedia di www.plastemart.com.
swelling ratio tertinggi 126,56 g H2O/g hidro Yian Zheng et al, 2008. Preparation, Swelling,
gel dicapai pada suhu 90oC, konsentrasi and Slow-release : Characteristics of
inisiator BPO 2,5% dan konsentrasi pengikat Superabsorben Composite Sodium
silang MBA 3,75%. Hidro gel SAPC Humate. Ind.Eng.Chem.Res, 47(6),
monmorilonit memiliki kestabilan yang lebih p.1766-1773.
tinggi terhadap panas dibandingkan dengan Zohuriaan-Mehr, M.J., 2005. Advances in
hidro gel SAP. Dan juga memiliki unjuk kerja Chitin and Chitosan Modification through
yang sama (swelling ratio) dengan hidro gel Graft Copolymerization : A
komersial PAA Absorb sebagai standard yang Comprehensive Review. Iranian Polymer
memiliki swelling ratio 123 g H2O/g hidro gel. Journal, 14 (3), 235-265.