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NORMATÉCNICA
Método de ensaio
1.2 Nesta Norma aplicam-se os métodos descritos em 1.2.1 Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de
e 1.2.2. 3.1 a 3.4.
Soma do nitrogênio nas formas orgânica, amoniacal, nitrito com 50 mL de solução de digestão na qual o óxido de
e nitrato. mercúrio (HgO) foi omitido. No método semimicro Kjeldahl,
usar 2 mL da solução de sulfato de cobre.
4 Aparelhagem
c) Se for utilizar o cobre, registrar esta modificação e indicar,
se possível, o percentual de recuperação em relação aos
A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a se-
resultados obtidos, analisando amostras similares, usando
guinte:
mercúrio como catalisador.
g) aparelho de destilação semimicro Kjeldahl (ver Fi- 5.2.7 Solução-tampão de borato: preparar a solução confor-
gura); me a NBR 10560.
h) vidrarias e equipamentos utilizados para determi- 5.2.8 Solução de hidróxido de sódio 6 N: dissolver 240 g de
nação de nitrogênio amoniacal (NBR 10560). hidróxido de sódio p.a. (NaOH) em água destilada e diluir a
1000 mL.
5 Execução do ensaio
5.2.9 Solução absorvente de ácido bórico: preparar a solução
5.1 Princípio dos métodos conforme a NBR 10560.
O aquecimento da amostra com ácido sulfúrico, sulfato de 5.2.10 Solução absorvente de ácido sulfúrico: preparar a
potássio e sulfato de mercúrio converte as suas formas solução conforme a NBR 10560.
nitrogenadas orgânicas e amônia livre em sulfato de amônia.
Durante a digestão há formação de um complexo amoniacal 5.2.11 Outros reagentes e soluções para determinação de
de mercúrio que é decomposto pelo tiossulfato de sódio. nitrogênio amoniacal: preparar a solução conforme a
Após a decomposição, a amônia é destilada em meio alca- NBR 10560.
lino, absorvida em uma solução de ácido sulfúrico ou de
ácido bórico e determinada colorimetricamente ou por 5.3 Interferentes
titulação.
5.3.1 Durante a digestão, nitrato em concentrações supe-
+
Nota: A determinação somente do nitrogênio orgânico é obtida riores a 10 mg/L em N pode oxidar a porção da amônia
com a eliminação por destilação do nitrogênio amoniacal liberada do nitrogênio orgânico digerido, produzindo óxido
livre antes da digestão. de nitrogênio, N 2 O, resultando em interferência negativa.
5.2 Reagentes e soluções 5.3.2 Grande quantidade de matéria orgânica em baixo es-
tado de oxidação pode reduzir o nitrato a nitrogênio amo-
5.2.1 Água destilada isenta de amônia para preparo de rea-
niacal, causando interferência positiva.
gentes e diluições, conforme a NBR 10560.
5.3.3 Altos teores de sais inorgânicos podem provocar a
5.2.2 Ácido sulfúrico concentrado p.a., H SO 4 .
2
elevação da temperatura de digestão, ocorrendo a perda de
nitrogênio por pirólise. Para prevenir este tipo de interferência,
5.2.3 Solução de ácido sulfúrico 6 N: diluir 168 mL de ácido
adicionar mais ácido sulfúrico concentrado p.a. para manter
sulfúrico concentrado p.a. (H SO 4 ) a 1000 mL com água
2
o balanço ácido-sal. Normalmente, a adição de 1 mL de
destilada. ácido sulfúrico por grama de sal na amostra é suficiente.
Nas amostras coletadas conforme a NBR 9898, executar Nitrogênio orgânico Volume da amostra
os procedimentos de 5.4.1 e 5.4.2. na amostra mg/L N mL
Nota: As fumaças podem ser escuras, se a amostra contiver altas de acordo com 5.4.2.3; a determinação deve ser de nitrogênio
Kjeldahl.
concentrações de matéria orgânica.
4 - 40 50
ou
8 - 80 25
20 - 200 10
40 - 400 5 mg/L em N = diferença entre o nitrogênio Kjeldahl e o
nitrogênio amoniacal.
Cópia não autorizada
NBR 13796/1997 5