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PRACTICA 4

DESTILACIÓN SIMPLE

A. INTRODUCCIÓN

Cuando un líquido determinado se introduce en un recipiente cerrado y vacío, se


evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión que depende sólo de la
temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es
la presión del vapor del líquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta,
también lo hace la presión de vapor. La temperatura a la cual la presión de vapor
alcanza el valor de 760 mmHg se llama punto de ebullición normal. En general el punto
de ebullición de una sustancia depende de la intensidad de las fuerzas atractivas entre
las moléculas y de su peso molecular, así generalmente en una serie homóloga los
puntos de ebullición aumentan al aumentar el peso molecular.
La destilación es un proceso de vaporización, condensación de vapor y recolección del
condensado en un recipiente aparte, es el método más frecuente e importante para la
purificación de líquidos. Se utiliza siempre para separar un líquido de diversas
impurezas no volátiles, o para la separación de los componentes de una mezcla de
líquidos con diferentes puntos de ebullición.
La destilación es un método que consiste en la separación de los componentes de una
mezcla basándose en las diferencias en los puntos de ebullición de dichos componentes.
Cabe mencionar que un compuesto de punto de ebullición bajo se considera "volátil" en
relación con los otros componentes de puntos de ebullición mayor. Los compuestos con
una presión de vapor baja tendrán puntos de ebullición altos y los que tengan una
presión de vapor alta tendrán puntos de ebullición bajos.
La destilación es el método más frecuentemente utilizado para la purificación de
líquidos o aislamiento de los mismos de una mezcla de reacción.
En la destilación de un líquido puro, el punto de ebullición permanecerá constante
mientras el líquido y el vapor se encuentren en equilibrio. Cuando se trata de una
mezcla de dos líquidos, A y B que tienen diferente presión de vapor, el vapor contiene
una proporción mayor del componente más volátil como puede observarse en la fig. Nº
1. En esta gráfica los puntos de ebullición de A y B son T A y TB respectivamente y los
puntos de ebullición de las diferentes mezclas de los dos líquidos están dados por la
curva inferior. La composición del vapor en equilibrio con cualquiera de los líquidos
está dada por el punto donde la línea horizontal correspondiente al punto de ebullición
del líquido intercepta a la curva superior a la izquierda.
Figura 4. 1: Gráfico de composición de una mezcla de liquidos en el proceso de destilación

Cuando una mezcla equimolar de A y B (X1) se calienta hasta el punto de ebullición (T1
en la curva inferior), la composición del vapor en equilibrio a esta temperatura está dada
por X2 en la curva superior. La condensación del vapor dará un destilado inicial de
composición X2 más rico en el componente más volátil A. En la medida en que la
destilación prosigue el líquido aumenta la temperatura de ebullición puesto que se va
haciendo más rico en el componente B de mayor punto de ebullición.
Para mejorar la separación entre A y B, el destilado inicial de composición X2 puede ser
condensado y redestilado, en este paso, el vapor en equilibrio con el líquido X2 tendrá la
composición X3 estando más rico en el componente A. Con suficiente número de
etapas, se puede obtener un destilado de A puro. Para llevar a cabo estas etapas de
destilación repetidas en una sola operación, la destilación se efectúa en una columna de
fraccionamiento, la cual contiene una gran área de superficie para que exista un
equilibrio constante entre el líquido y el vapor.
En una destilación simple hay relativamente poca separación de los componentes a
menos que los puntos de ebullición difieran en más de 50 º C.

B. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

 Determinar experimentalmente la temperatura o punto de ebullición de una


sustancia.
 Desarrollar las técnicas de destilación como proceso de separación y purificación.

C. PARTE EXPERIMENTAL
Esta sección consta de dos partes, la primera parte consiste en el montaje del aparato de
destilación, la segunda parte es la separación del alcohol de una muestra de ron.

PARTE I. MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIÓN


“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL

QUE SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN

DEJAR RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS

PAREDES DE LOS MISMOS.”

Para el montaje del aparato de destilación se deben tomar en cuenta los siguientes
aspectos: (ver figura Nº 1)
1. El balón de destilación sujételo con una pieza a un soporte universal, (la pinza debe
estar colocada por encima
del brazo del balón). Este
debe descansar sobre un
brazo metálico o trípode en
el cual debe colocarse una
rejilla metálica con centro de
amianto para prevenir que
las llamas golpeen
directamente al balón.
2. El tope del mechero no
debe estar por debajo más de
4 cm. por debajo de la rejilla.
3. Tome el refrigerante, con
una pinza sujételo con la
parte media al soporte Figura Nº1: Aparato de destilación
universal, conéctelo al balón
e introduzca una de las mangueras de goma en la llave de agua de manera que circule el
agua en la forma correcta. Coloque al final del refrigerante el recipiente colector.
4. Introduzca el termómetro, en el tapón horadado que se suministra.
5. El tapón horadado con el termómetro colóquelo en la boca del balón por la parte
superior, debe estar bien ajustado para prevenir la perdida de vapores. Vigile que el
bulbo del termómetro, esté a nivel del brazo por donde salen los vapores del balón al
condensador.
6. Una vez montado todo el aparato, llame al instructor para verificar que el montaje
este bien. Revise todas las conexiones para asegurar que estén bien ajustadas.

PARTE II. SEPARACION DE UN ALCOHOL DE UNA MUESTRA DE UNA


BEBIDA ALCOHOLICA
7. Tomar el embudo colóquelo en la boca superior del balón, agregar 100 mL de RON,
tenga cuidado con el nivel del líquido no debe sobre pasar la mitad del volumen del
balón.
8. Añadir unas cuantas perlas de vidrio, para asegurar le ebullición controlada.
9. Calentar el balón con llama baja de forma que el destilado se recoja de una manera
continúa.
10. Cuando aparezca la primera gota de destilado colocar un cilindro graduado. Anotar
la temperatura en la tabla de datos.4.1 y la temperatura al ir recogiendo los distintos
volúmenes de destilado.
Tabla 4. 1: registro de temperaturas de las diferentes fracciones de destilado

V
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80
(mL)
T
(°C)

11. Debe mantener este recipiente hasta que la temperatura sea de 80ºC. Medir el
volumen y anotarlo en la tabla de datos 4.2.
12. Cuando llegue a 80ºC, cambiar el cilindro graduado por otro, y recoger el
condensado hasta que la temperatura sea de 85ºC. Medir el volumen y anotarlo en la
tabla de datos 4.2.
13. Una vez que alcance los 85ºC cambiar el recipiente por otro y recoger el condensado
hasta los 90ºC. Medir el volumen y anotarlo en la tabla de datos 4.2.
14. Cuando la temperatura alcance 90 ºC, interrumpa la destilación y enfrié el balón de
destilación, dejando que gotee en este, el condensado del cuello.
15. Medir el volumen de líquido que queda en el balón, una vez que este frió, anotarlo
en la tabla de datos.
Tabla 4. 2: registro de volumen de destilado en las diferentes fracciones de destilado

Actividad Fracción Volumen


I) X-80 ºC
II) 80-85 ºC
Muestra de Ron
III) 85-90 ºC
Residuo

POST-LABORATORIO

1. Grafique una curva de destilación, la temperatura de destilación (eje vertical) contra


el volumen (eje horizontal).
2. Determine al partir del grafico la temperatura de ebullición.
3. ¿Cuál es la temperatura de ebullición del alcohol?
4. ¿De que esta formada principalmente la fracción I?
5. Las fracciones I y II son soluciones de alcohol. ¿Cuál de ellas será más rica en
alcohol?

F. CUESTIONARIO
1. Explique el empleo de materiales porosos para evitar el sobrecalentamiento y
proyecciones violentas de líquidos.
2. Explique si la lectura de la temperatura de ebullición será errónea por exceso o por
defecto cuando el bulbo del termómetro no esté mojado por los vapores condensados.
3. ¿Por qué no debe llenarse el balón de destilación por encima de la mitad de su
capacidad?