LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL - UNIVERSIDAD DEL VALLE

DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN UNA MUESTRA DE AGUA.

DETERMINACION ESPECTROFOTOMÉTRICA

Universidad del Valle

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química

RESUMEN

En esta práctica se determinó la demanda química de oxígeno en una muestra de agua residual mediante
espectrofotometría en el rango visible. Dicha determinación se realizó de forma indirecta por el consumo
de ftalato acido de potasio. Para lo la cual se preparó una solución catalizadora de 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 0.032M, una
solución digestora con 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 y 𝐻𝑔𝑆𝑂4 a 0.035 y 0.11 respectivamente y los estándares con 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4 al
4,2mM de los cuales se diluyeron 6 matraces de 25 mL con concentraciones de 80.6, 161.2, 322.4, 443.3,
644.8 y 806.0; se digesto las muestra y los estándares por 2 horas y se procede a medir la absorbancias
para construir una curva de calibración. El resultado de la absorbancia de la muestra fue de 0.009

Palabras Clave: Espectrofotometría, materia oxidable, oxidación materia orgánica, DQO.

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS 294.18 𝑔 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 100 𝑔

∗ = 0.26 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 99 𝑔 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
Preparación de soluciones
Se realizaron los cálculos respectivos para 0.26 𝑔 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
preparar las soluciones utilizadas durante la
práctica, se tuvo en cuenta la pureza de los 0.11 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑔𝑆𝑂4
reactivos así: 25.00 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Solución catalizadora 296.65 𝑔 𝐻𝑔𝑆𝑂4 100 𝑔
Se prepararon 50.00 mL de solución de Ag2SO4 ∗ = 0.8240𝑔
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑔𝑆𝑂4 99 𝑔 𝐻𝑔𝑆𝑂4
0.032 M en ácido sulfúrico, se calcularon los
gramos necesarios de Ag2SO4, pureza del 0.8240 𝑔 𝐻𝑔𝑆𝑂4
reactivo 99%
Solución estándar de ftalato ácido de potasio
0.032 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 (KC8H5O4)
50.00 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 Se preparó 100.00 ± 0.16 mL de solución acuosa
de KC8H5O4 4.2 mM, pureza del reactivo 99.95
311.79 𝑔 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 100 𝑔
∗ = 0.5039 %.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 99 𝑔 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4
4.2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4
0.5039 𝑔 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 100.00 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Solución digestora 204.22 𝑚𝑔 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4 1𝑔
Para preparar 25.00 mL de solución digestora de ∗ ∗
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4 1000 𝑚𝑔
K2Cr2O7 0.035 M y HgSO4 0.11 M, se calcularon
los gramos de K2Cr2O y HgSO4, pureza de los 100 𝑔
reactivos 99 % = 0.0858 𝑔
99.95 𝑔
0.035 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
25.00 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗ 0.0858 𝑔 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Desviación estándar.
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Para calcular la desviación estándar de la el cálculo de la cantidad necesaria a tomar de la

concentración se utilizó la ecuación 1. solución patrón, se utilizó la ecuación 2.
𝑺[𝒚] 𝑺𝒂 𝟐 𝑺𝒃 𝟐 𝑽𝟏 ∗ 𝑪𝟏 = 𝑽𝟐 ∗ 𝑪𝟐 (𝟐 )
= √( ) + ( ) (𝟏)
[𝒚] 𝒂 𝒃
Estándar 1. Concentración 80 mgO2 /L
Despejando el V1 de la ecuación 2, se obtuvo los
𝑆[𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 ] 0.01 2 0.05 2 mL necesarios para preparar el estándar 1.
= √( ) + ( )
[𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 ] 0.503 50.00
25.00 𝑚𝐿 ∗ 80 𝑚𝑔𝑂2 /𝐿
𝑉1 = = 1.98 𝑚𝐿
𝑆[𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 ] = 0.0063 𝑀 1007.50 𝑚𝑔𝑂2 /𝐿

[𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 ] = (0.32 ± 0.006) 𝑀 𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 = 1.98 𝑚𝐿

De la misma manera se calcularon las demás
desviaciones estándar, en la tabla número 1 se
reportan los datos de las concentraciones
calculadas y sus respectivas desviaciones
Tabla 1. Datos experimentales de las concentraciones y
desviaciones para soluciones preparadas.
Solución Concentración ± Desviación
(mol/L)
Ag2SO4 0.320 ± 0.006
K2Cr2O7 0.035 ± 0.0004
HgSO4 0.11 ± 0.0001
KC8H5O4 0.0042 ± 0.000006
Preparación de soluciones estándar
Para el cálculo de la concentración en mgO2/L
de la solución patrón de 4.199 mM KC8H5O4, se
tuvo en cuenta la reacción 1.
𝟐𝑲𝑪𝟖 𝑯𝟓 𝑶𝟒 + 𝟏𝟓𝑶𝟐 + 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 → 𝟏𝟔𝑪𝑶𝟐 + 𝟔𝑯𝟐 𝑶 + 𝑲𝟐 𝑺𝑶𝟒
Reacción 1
Como se tomó un volumen diferente al teórico se
procedió a corregir la concentración real, se
utilizó la ecuación 2, donde se despejo la C2.
𝑉𝑒𝑥𝑝 = 2.0 𝑚𝐿
2.0 𝑚𝐿 ∗ 1007.50 𝑚𝑔𝑂2 /𝐿
𝐶2 = = 80.6 𝑚𝑔𝑂2 /𝐿
25.00 𝑚𝐿
De la misma forma, se realizaron los cálculos
para el resto de las concentraciones, tal como se
muestra en la Tabla 2.
Además se calculó, a partir de la concentración
real de la solución patrón, de los mL de la
alícuota y de la reacción 1, se calculó la
desviación estándar a cada concentración
experimental, se utilizó ecuación 1.
Estándar 1.
[𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 1 ] = 80.6 𝑚𝑔𝑂2 /𝐿

(0.0858 ± 0.0001) 𝑔 𝑅𝑡𝑣𝑜 99.95 𝑔 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝑆[𝐸1 ] 0.0001 2 0.1 2 0.03 2 0.016 2
∗ ∗ = √( ) + ( ) +( ) + ( )
(100.00 ± 0.08) 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 100 𝑔 𝑅𝑡𝑣𝑜 80.6 0.0858 100.0 25.00 1.00

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4 1000 𝑚𝐿 15 𝑚𝑜𝑙 𝑂2 𝑆[𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 1 ] = 0. 649 𝑚𝑔𝑂2 /𝐿

∗ ∗ ∗
204.22 𝑔 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4 1𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4
𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 1 = (80.6 ± 0.6) 𝑚𝑔𝑂2 /𝐿
31.99 𝑔 𝑂2 1000 𝑚𝑔
∗ = 1007.50 Tabla 2. Datos experimentales, preparación soluciones
1 𝑚𝑜𝑙 𝑂2 1𝑔
estándar.
C.
1007.50 𝑚𝑔𝑂2 /𝐿 Teórica
C. Exp. V. teórico V. Exp
(mgO2/L) (mL) (mL)
(mgO2/L)
A partir de la solución patrón de 1007.50 mgO2/L, 80 80.6 ± 0.6 1.985 2.00 ± 0.015
se preparó 9 soluciones estándar en matraz de 160 161.2 ± 0.7 3.97 4.00 ± 0.015
25.00 mL, con las siguientes concentraciones
320 322.4 ± 1.0 7.94 8.00 ± 0.02
80, 160, 320, 440, 520, 640 y 800, mgO2 /L, para
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440 443.3 ± 1.5 10.91 11.00 ± 0.03

640 644.8 ± 1.7 15.88 16.00 ± 0.03 0,120
800 806.0 ± 2.2 19.85 20.00 ± 0.04
0,100

0,080

Absorvancia
Después se tomaron los tubos digestores de
vidrio se lavaron y secaron muy bien para evitar 0,060
errores por contaminación. A cada tubo digestor
de vidrio, se adiciono 3.0 ± 0.01 mL de solución 0,040 y = 8,44188E-05x + 0,050078893
R² = 0,595690491
estándar, 1.5 mL de solución digestora y 3.5 mL 0,020
de solución catalizadora, después se preparó el
blanco y la muestra de agua con todos los 0,000
reactivos, se tapó cada tubo y se agitó hasta 0,0 200,0 400,0 600,0 800,0
Concentracion DQO (mgO2/L)
homogenizar las soluciones. Gráfico 1. Curva de calibración soluciones estándar vs
Absorbancia.
Digestión de estándares y muestra
Seguidamente se utilizó una placa digestora A partir del grafico 1, curva de calibración, se
digital con rango de temperatura operacional de obtuvieron los datos estadísticos, tal como se
37-165 °C y velocidad de calentamiento de 20- muestran en la tabla 5.
150°C en 10 minutos, donde se introdujo cada
tubo con la precaución de estar bien ajustado y Tabla 5. Datos estadísticos (Mínimos cuadrados)
Variable Valor
con el tapón de polipropileno, se dejó digestar
por 2 horas, después de este lapso de tiempo, Numero de estándar 6
se retiró cada tubo de la placa digestora, se dejó Pendiente 8,4418
enfriar durante 10 minutos y se agitó. Desviación estándar pendiente 3,47
Intercepto 0,50078
Lectura de la muestra
Se procedió a realizarla lectura de las soluciones Desviación estándar Intercepto 0,016
y muestra en el espectrofotómetro a 600nm Coeficiente de determinación 0,5956
ajustando primero el cero de absorbancia con el Coeficiente de correlación 0,7718
blanco obteniendo los siguientes datos: Promedio de x 382,8
Desviación en x 279,69
Tabla 3. Lecturas de soluciones estándar en Promedio de y 0,0995
espectrofotómetro. Desviación en y 0,0305
Concentración DQO (mgO2/L) Absorbancia
80,6 0,026
La concentración real de la muestra depende
161,2 0,076
de la pendiente y el intercepto obtenidos en la
322,4 0,099
curva de calibración, el cálculo sale de la
443,3 0,100 ecuación de la recta (ecuación 3), donde x es la
644,8 0,101 concentración mg O 2 /L.
806,0 0,106
𝑦 = 𝑏𝑥 + 𝑎 (𝟑)
Tabla 4. Lecturas de muestra y blanco en
espectrofotómetro
Muestra mL Absorbancia
Donde (𝑥) = mg O 2/L, (𝑦) = valor de la señal
analítica de la muestra, (𝑎) Intercepto y
Blanco 0,0 0
(𝑏) pendiente.
Muestra 3,0 0,009
0,009 − 0,0500
𝑥= = 0,0048 𝑚𝑔 𝑂2 /𝐿
Se realizó el grafico de concentración vs 8,441
absorbancia para a través de la ecuación de .
recta determinar la DQO (en mg/L de O2) en la Límite de detección (LD)
muestra problema
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Para determinar la mínima concentración de
DQO que produce la señal, por medio de la
curva de calibración se utilizó la ecuación 4.
(𝑦𝐵 + 𝟑𝑺𝒃 ) − 𝒂
𝑪𝑳𝑫 = (𝟒)
𝒎
Donde (𝑦𝐵 ) es la señal del blanco, (𝑆𝑏 ) es la
desviación del intercepto, (𝑎) es el intercepto de
la pendiente y (𝑚) es la pendiente de la recta.
(0.00 + 3(0.016) − (0.500)
𝑪𝑳𝑫 =
(8,44)𝑚𝑔/𝐿−1
𝐶𝐿𝐷 = 0.0535 𝑚𝑔 𝑂2 /𝐿
Límite de cuantificación (LC)
Se determinó la mínima concentración de DQO
que puede ser cuantificada con precisión, se
utilizó ecuación 5.
(𝑦𝐵 + 𝟏𝟎𝑺𝒃 ) − 𝒂
𝑪𝑳𝑪 = (𝟓)
𝒎 muestra a continuación:
Donde (𝑦𝐵 ) es la señal del blanco, (𝑆𝑏 ) es la
desviación del intercepto, (𝑎) es el intercepto de
la pendiente y (𝑚) es la pendiente de la recta.
(0.00 + 10(0.016) − (0.500)
𝑪𝑳𝑪 =
(8.44)𝑚𝑔/𝐿−1
𝐶𝐿𝐶 = 0.040 𝑚𝑔 𝑂2 /𝐿
4. DISCUSION DE RESULTADOS
La Demanda Química de Oxígeno (DQO)
determina la cantidad de oxígeno requerido para
oxidar la materia orgánica en una muestra de
agua, bajo condiciones específicas de agente
oxidante, temperatura y tiempo1 Se utiliza para
la caracterización y regulación de la emisión de
desechos industriales; el campo normal de
variación de la DQO en este tipo de vertimientos
oscila típicamente en el intervalo de 200 - 4000
mg de O2/L.
La demanda química de oxígeno (DQO) es una
medida del oxígeno requerido para oxidar todos
los compuestos presentes en el agua, tanto
orgánicos como inorgánicos, por la acción de
agentes fuertemente oxidantes en medio ácido y
se expresa en miligramos de oxígeno por litro
(mg O2/L). La materia orgánica se oxida hasta
dióxido de carbono y agua, mientras el nitrógeno
orgánico se convierte en amoniaco2
En el análisis del DQO el dicromato es un
oxidante fuerte que se utiliza para establecer la
contaminación de materia orgánica de aguas
residuales. Este proceso de análisis se lleva a
cabo calentando bajo condiciones de reflujo total
con un exceso conocido de dicromato potásico
en presencia de ácido sulfúrico, en un periodo de
dos horas. La materia orgánica en la muestra se
oxida por acción del dicromato, como resultado
se reduce el dicromato inicialmente de color
anaranjado y apareciendo el color verdoso
característico del ion crómico como se observa
en la siguiente reacción:
𝐶𝑟2 𝑂7−2 + 14𝐻 + + 6𝑒 − ⇋ 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂
Reacción 2
Si hay presencia de cloruros en el agua residual,
interfieren con el ensayo de DQO, ya que los
cloruros son oxidados por el dicromato como se
6 𝐶𝑙 − + 𝐶𝑟2 𝑂72− + 14𝐻 + → 3𝐶𝑙2 + 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂
Reacción 3
Esta interferencia se evita adicionando sulfato
mercúrico (HgSO4) a la mezcla, ya que el ion
mercurio reacciona con el cloruro para formar
cloruro de mercurio (HgCl2) que esencialmente
está en forma no ionizada:
𝐻𝑔2+ + 2𝐶𝑙 ⟶ 𝐻𝑔𝐶𝑙2
Reacción 4
El HgSO4 se usa como inhibidor de haluros, que
de estar presentes en la muestra, sufrirían
oxidación y alterarían las mediciones. Además,
interfieren en la determinación de DQO, los
nitritos, el ion ferroso, peróxido de hidrógeno y,
en general, cualquier sustancia inorgánica
oxidable bajo las condiciones de trabajo.
La presencia del catalizador sulfato de plata se
requiere para la oxidación de ácidos y alcoholes
de cadena recta. Si se añade una cantidad
insuficiente de sulfato de mercurio, los cloruros
en exceso precipitan el catalizador, llevando a
valores erróneos de la DQO:
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Se debe tener control de la temperatura y del

tiempo debido a que la ebullición prolongada
puede hacer perder oxígeno al dicromato •
aunque no haya DQO en las muestras,
falseando los resultados de la muestra e incluso 6. PREGUNTAS
del blanco.
Problema 1:
Para la medición del DQO en el agua residual se Muestre los cálculos para estimar la DQO (mg
construyó una curva de calibración y = 8,44x + O2/L) para un agua residual que tiene la
0,050 de la cual se calculó la concentración de siguiente composición:
la muestra igual a 0,0048 𝑚𝑔 𝑂2 /𝐿;
seguidamente se calculó el límites de detección Etilenglicol C2H6O2, 150 mg/L
de 0.0535 𝑚𝑔/𝐿 𝐹𝑒 que es el DQO que el Fenol C6H6O, 100 mg/L
método detecta con certeza razonable y el límite Sulfuro S-2, 40 mg/L
de cuantificación de 0.040 𝑚𝑔 𝑂2 /𝐿 q es el DQO Etilendiamina hidratada C2H10N2O, 125 mg/L
que puede determinarse con un nivel aceptable
de precisión y exactitud. Asuma que cada componente reacciona
oxidándose con O2. Incluya para cada caso la
La curva como se muestra en el grafico 1 reacción balanceada.
debería tener un comportamiento lineal, este no
se dio debido a que no había suficiente materia Etilenglicol C2H6O2, 150 mg/L
oxidable en todas las muestras, puede darse por
errores en la medición que generan dicha 5
perdida o por que los tubos de digestión no 𝐶2 𝐻6 𝑂2 + 𝑂2 → 2𝐶𝑂2 + 3𝐻2 𝑂
2
estaban correctamente sellados al momento de
digestarse y generar fallas en la lectura como la 2,5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂2 32𝑔𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝐻6 𝑂2
𝐷𝑄𝑂 = ∗ ∗ ∗
que se tiene en este caso. 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝐻6 𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑂2 62 𝑔 𝐶2 𝐻6 𝑂2

Otra condición que pudo haber afectado la 𝑚𝑔 𝐶2 𝐻6 𝑂2 𝑔 𝐶2 𝐻6 𝑂2 1000𝑚𝑔𝑂2

determinación del DQO es que la muestra no 150 ∗ ∗
𝐿 1000 𝑚𝑔 𝐶2 𝐻6 𝑂2 𝑔𝑂2
estaba en condiciones de almacenamiento
ideales ya que las muestras deben estar 𝑚𝑔𝑂2
almacenadas en recipientes de vidrio ámbar, y = 194
𝐿
deben ser analizadas prontamente se
recomienda hasta 7 días; en caso de ser Fenol C6H6O, 100 mg/L
necesario mayor tiempo de almacenamiento, la
muestra debe acidificarse con H2SO4 a un pH ≤ 𝐶6 𝐻6 0 + 7𝑂2 → 6𝐶𝑂2 + 3𝐻2 𝑂
2, una temperatura de 4°C, protegida de la luz y
no debe permanecer más de 28 días ya que de 7 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂2 32𝑔𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻6 0
lo contrario se generarían daños en la muestra 𝐷𝑄𝑂 = ∗ ∗ ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻6 0 1 𝑚𝑜𝑙 𝑂2 94 𝑔 𝐶6 𝐻6 0
que podrían afectar la determinación 3
𝑚𝑔 𝐶6 𝐻6 0 𝑔 𝐶6 𝐻6 0 1000𝑚𝑔𝑂2
100 ∗ ∗
𝐿 1000 𝑚𝑔 𝐶6 𝐻6 0 𝑔𝑂2
5. CONCLUSIONES
𝑚𝑔𝑂2
= 238
• La DQO es una técnica muy importante 𝐿
para determinar materia oxidable en aguas
Sulfuro S-2, 40 mg/L
residuales, sin embargo, en esta práctica no fue
posible su determinación por factores como el
𝑆 −2 + 2𝑂2 → 𝑆𝑂4−2
estado de la muestra y pérdida de ella en el
proceso de digestión.
•
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2 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂2 32𝑔𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆 −2

𝐷𝑄𝑂 = ∗ ∗ ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝑆 −2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑂2 94 𝑔 𝑆

𝑚𝑔 𝑆 −2 𝑔 𝑆 −2 1000𝑚𝑔𝑂2
40 ∗ −2
∗
𝐿 1000 𝑚𝑔 𝑆 𝑔𝑂2

𝑚𝑔𝑂2
= 80
𝐿

Etilendiamina hidratada C2H10N2O, 125 mg/L

5
𝐶2 𝐻10 𝑁2 0 + 𝑂2 → 2𝐶𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 + 2𝑁𝐻3
2
2,5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂2 32𝑔𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝐻10 𝑁2 0
𝐷𝑄𝑂 = ∗ ∗ ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝐻10 𝑁2 0 1 𝑚𝑜𝑙 𝑂2 78𝑔 𝐶2 𝐻10 𝑁2 0

𝑚𝑔 𝐶2 𝐻10 𝑁2 0 𝑔 𝐶2 𝐻10 𝑁2 0
125 ∗ ∗
𝐿 1000 𝑚𝑔 𝐶2 𝐻10 𝑁2 0

1000𝑚𝑔𝑂2 𝑚𝑔𝑂2
= 640
𝑔𝑂2 𝐿

6. REFERENCIAS

1. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO: Método

de flujo abierto,
http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisi
s_De_Aguas/Determinacion_de_DQO.htm
(Consultado 09 Julio de 2019)
2. Ciencias Ambientales, curso 2005: Práctica 4
DETERMINACIÓN DE MATERIA ORGÁNICA
EN AGUAS: DEMANDA QUÍMICA DE
OXÍGENO
3. JIMÉNEZ, B. E. La contaminación ambiental
en México: causas, efectos y tecnología
apropiada. Única edición, Ed. LIMUSA, grupo
noriega editores, México 2005. Pág. 114