UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

QUÍMICA ANALÍTICA (QU241)

PRÁCTICA DE LABORATORIO 8
“ANÁLISIS DEL CALCIO POR GRAVIMETRÍA”
PROFESOR TEORÍA : Ing. Abrahán Fernando TREJO ESPINOA
PROFESORA PRÁCTICA : Ing(a).
ESTUDIANTES : León Licas, DARÍO JHON
Quispe Ore, MARÍA ELENA
Quispe Rupay, JOSÉ
GRUPO DE PRÁCTICA DE LABORATORIO: 7:00am – 10:00am
NÚMERO DE MESA : 1
FECHA DE EJECUCIÓN : viernes 15 de Junio del 2019
FECHA DE ENTREGA : viernes 22 de Junio del 2019

AYACUCHO – PERÚ

2019
I.- OBJETIVOS:

 Encontrar el porcentaje de calcio en una determinada muestra.

 Determinar la masa del calcio.

II. - FUNDAMENTO TEÓRICO.

Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una

sustancia que está en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para
hacerlo es añadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un
producto insoluble. El precipitado que se forma se separa de la fase
acuosa, se seca y .se pesa. El peso del precipitado obtenido y su
composición permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra original.
Dicha precipitación ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la
elección de un agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello
es necesario considerar:
 Para que la precipitación sea cuantitativa es necesario es
necesario definir un grado de cuantitividad, en general se
considera suficiente el 99.9 %.
 pH
 Tamaño de partículas
 Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas al
alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida
de una sal de calcio y ácido oxálico, se produce la precipitación
del calcio en forma de oxalato monohidratado, que es un polvo
blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en
agua caliente.

Se disuelve la muestra en acido clorhídrico diluido y se agrega la solución

acida otra disolución de oxalato de amonio o acido oxálico con lo que
precipita el calcio como oxalato de calcio: CaC2O4.H2O por neutralización
gradual del acido mediante el amoniaco:

Caco₃ + 2H+→ Ca²⁺ + Co₂ + H₂O

Ca²⁺ +C₂O₄ +H₂→CaC₂O₄ .H₂O

En presencia de oxalato amónico la solubilidad del precipitado es
prácticamente nula.
Se indica algunos hechos experimentales importantes concernientes a la
desecación del oxalato cálcico.
El CaC2O4.H2O es aparentemente estable por encima de 103ºC.
Entre 102 y 226ºC se pierde agua coordinada y se forma la sal anhidra, la
cual no sufre cambio alguno en su peso hasta 398ºC.
Entre 398 y420ºC el oxalato cálcico anhidro pierde monóxido de carbono,
transformándose en carbonato cálcico el cual es estable hasta 660ºC.
 Por encima de3 660ºC se descompone gradualmente el carbonato
transformándose en oxido de calcio, el cual es estable desde 838ºC hasta
por lo menos 1025ºC.

El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en la

separación adecuada de un elemento o compuesto de composición
conocida, que se encuentre en una relación estequiometria definida con la
sustancia que se determina. El elemento o compuesto así separado y
pesado, corresponde a un porción pesada de la muestra en análisis. Es
importante en la determinaciones gravimétricas, la transformación del
elemento o radica, que se determina, en una sustancia pura y estable,
conveniente para poderla pesar. El peso del elemento, radical o compuesto
que se determina se calcula fácilmente si se conoce su formula y la de la
sustancia que se pesa.
Los métodos gravimétricos s e clasifican en base a la forma que se efectúa
la separación de la sustancia a determinar. Los más importantes son:
método por precipitación, método por volatilización o desprendimiento,
método gravimétricos del electroanálisis, otros métodos físicos de
separación.
Una ventaja del análisis gravimétrico con respecto al volumétrico es que en
el elemento o compuesto que se separa, se puede determinar las
impurezas y de ser necesario, corregir el resultado del análisis.
El método por precipitación es el más importante en el análisis gravimétrico.
El componente que se determina, se precipita de la solución, en forma de
un compuesto tan escasamente soluble, que las perdidas por solubilidad.
Sean desestimables, cuando el precipita se separa por filtración y se lo
pesas después de haberlo sometido a los tratamientos que fueran
necesarios. Así para determinar el calcio, se trata la solución de la muestra
con solución de oxalato de sodio, con ac. Clorhídricos en ligero exceso; el
precipitado de oxalato de calcio se separa por filtración se lava para
eliminar sales solubles se seca a 500ºC y se pesa el oxalato d calcio.
Frecuentemente, antes d sr pesado, se hace experimentar al precipitado
para cambiar su composición químico con respecto a la que tenia
inicialmente, para llevarlo una “forma conveniente para ser pesado”.
La posibilidad de emplear una reacción en un análisis gravimétrico por
precipitación, depende de que:
A) El precipitado debe ser tan poco soluble, que no se tenga perdidas
apreciables por solubilidad, cuando se lo separa por filtración. Las pérdidas
por solubilidad del precipitado deben ser, en la práctica, menores que en
mínimo pesable en una balanza analítica común, esto es, 0.1mg.
B) El precipitado debe tener características físicas que permitan separarlo
fácilmente de la solución, por filtración, y que se pueda eliminar las
impurezas por lavado.
C) El precipitado debe poder transformarse en una sustancia pura de
composición definida, lo que se logra por calcinación, o por un tratamiento
químico simple mediante un reactivo conveniente.

En la sobresaturación y formación de precipitado, la solución saturada de

una sustancia, es un solvente, a una cierta temperatura se encuentra en
equilibrio con las fases solidas de la misma sustancia. La solubilidad de una
sustancia a una cierta temperatura y en un solvente determinado es la
concentración de una solución saturada. La definición de solubilidad
corresponde a la solubilidad normal y es válida, tan solo para partículas
mayores que 0.01mm. una solución sobresaturad tiene una mayor
concentración a la que corresponde a la solubilidad del soluto, a la
temperatura y en el solvente dados la sobresaturación corresponden a un
estado inestable que puede pasar a un equilibrio estable, agregar un cristal
del soluto o de otra sustancia mediante un proceso mecánico.
Cuando se precipita una solución, una sustancia escasamente soluble, no
siempre se separa en estado de alta pureza, pues puede contener
impurezas en proporciones variables, según sea el precipitado y las
condiciones en que se ha efectuado la precipitación.
No se pueden establecer reglas generales sobre las condiciones
experimentales en las que se deben efectuar las precipitaciones que son
de amplia aplicación de las siguientes reglas.

 La precipitación debe ser efectuado en solución diluida.

 Los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente, agitando
continuamente.
 La precipitación debe efectuarse en soluciones calientes siempre que la
estabilidad del reactivo precipitante y el precipitado lo permita,

a) Aumenta la solución y como consecuencia disminuye la sobresaturación.

b) Favorece la coagulación y disminuyen o evitan la formación de soluciones

coloidales.

c) Aumenta la velocidad de cristalización, obteniéndose cristales mejores

formados.

 El precipitado cristalino debe dejarse en digestión el mayor tiempo

posible.
 El precipitado se debe lavar con una solución diluida de un electrolito
adecuado.
 Si el precipitado esta apreciablemente contaminado como consecuencia
de la coprecipitacion o por otra causa, se disminuyen estos errores
disolviéndose en un disolvente adecuado y volviéndose a precipitar.
 En las técnicas del lavado del precipitado se ven algunas consideraciones
generales; la mayoría de los precipitados se forman en una o mas
soluciones de compuestos solubles, el objeto del lavado es reducir cuando
sea prácticamente posible, lo soluble que impurifica el precipitado. La
composición de la solución del lavado depende de la solubilidad y
propiedades químicas del precipitado de la posibilidad de que peptice, de
las impurezas a eliminar para tener la solución de lavado, que quede como
el precipitado, en tratamiento anterior del mismo, antes de pesar.
Corrientemente se emplea la solución de un electrolito, que tenga un ión
común con el precipitado, para disminuir las perdidas por solubilidad, el
soluto empleado debe ser fácil de volatilizar en la calcificación o en otros
tratamientos térmicos.

III.- MATERIALES DE LABORATORIO.

3.1.- materiales.

 Vaso de precipitado de 400ml.

 Luna de reloj.
 Pizetas.
 Mechero de bunsen.
 Trípode.
 Malla de asbestos.
 Papel de filtro cuantitativo.
 Crisol de porcelana.
3.2.- reactivos:

 Muestra problema.
 Acido clorhídrico diluido, HCl (d) (1:1).
 Oxalato de amonio, (NH4)2C2O4, 4%.
 Acido nítrico, HNO3, (1:3).
 Amoniaco NH3, (1:1).
 Nitrato de plata AgNO3, 0.1N.
3.3.- Equipos:

 Estufa eléctrica.
 Mufla eléctrica.

IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

 a) Muestra original de Carbonato de Calcio (Pastilla); después se tritura la
pastilla para inmediatamente fijar 0.1508g de la muestra para luego
depositar en un vaso precipitado .
FIGURA 1

muestra de la pastilla=0.1508g

b) Agregar 25ml de HCl diluido (1:1), tapar el vaso con una luna de reloj y
calentar hasta la ebullición, hervir suavemente por 10min.
FIGURA 2

10ml de
HCl (1:1)

c) adicionar 3 gotas de indicador rojo de metilo. Luego agregar 100ml de

solución de oxalato de amonio al 4% agitando permanentemente
(solución precipitante). Agrega gota a gota, agitando la solución
concentrada de hidróxido de amoniaco, hasta neutralización o ligera
alcalinidad, purificar (cambio del color del indicador).

FIGURA 3

d) Dejar por unos 10 minutos la sedimentación del precipitado y probar con

una nueva porción de solución caliente de oxalato de amoniaco, si la
 precipitación ha sido cuantitativo. Dejar sedimentar el precipitado y filtrar
utilizando el papel filtro cuantitativo. (fig. 4 y 5)
Figura 4 y 5

e) Inmediatamente se pesó el crisol vacío pesando este 13,3123g. Luego se

deposita el precipitado en el crisol y calcinarlo en el horno a 800ºC. (fig.
7), tener en cuenta que:
CaC204.H2O 100ºC-226ºC; CaC2O4 420ºC; CaCO3 660ºC-840ºC CaO.

Figura 6 Y 7
 f) Enfriar el crisol con su contenido en un desecador y pesar hasta obtener
un peso constante. Se tiene constancia de peso cuando dos pesadas
consecutivas no difieren en más de 0.0001g. en nuestro caso el peso
obtenido fue de 13,3880 g (crisol + contenido). Luego se procede a hacer
los cálculos correspondientes.

V. RESULTADOS Y OBSERVACIONES

DATOS OBTENIDOS:

Muestra de carbonato de calcio: m1 = 0.1508g

Crisol vacio: m2 = 13,3123g

Ceniza del papel filtro: m3 = 0.0038

Masa del calcinado: m4 = 13.3880g

Masa del precipitado: mCaO = m4 – m3 – m2

mCaO = 13,3880– 0.0038– 13,3123g

mCaO = 0.0719g

Entonces:
𝐂𝐚
mCa = 0.0719𝐂𝐚𝐎 mCa = 0. 𝟎𝟓𝟏𝟒 g
 Ca 40.08
0.0719 0.0719
CaO 56.08
%Ca = x100 %Ca = x100
0.1508 0.1508

0.0514
%Ca = x100 %Ca = 34.08
0.1508

𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑
mCaCO3 = 0.0406 m CaCO3 = 𝟎. 𝟏𝟏𝟕𝟔.g
𝐂𝐚𝐎

CaCO3 100.09
0.0719 0.0719
CaO 56.08
%CaCO3 = x100 %CaCO3= x100
0.1508 0.1508

0.128
% CaCO3 = 0.1508x100 % CaCO3 = 85.10

VI. CONCLUSIONES

Esta práctica tiene como finalidad la adquisición de conocimientos referente

a equilibrio químico de soluciones iónicas, determinación de la presencia y
la separación de sus respectivos iones.
El procedimiento analítico que utilizamos en la presente práctica para la
primera experiencia permite la confirmación de la existencia de los siguientes
cationes

VII. CUESTIONARIO.

Filtración. La filtración es un proceso de separación de fases de un

sistema heterogéneo, que consiste en pasar una mezcla a través de un
medio poroso o filtro, donde se retiene la mayor parte de los componentes
sólidos de la mezcla.

Las aplicaciones de los procesos de filtración son muy extensas,

encontrándose en muchos ámbitos de la actividad humana, tanto en la
vida doméstica como de la industria general, donde son particularmente
importantes aquellos procesos industriales que requieren de las
técnicas de ingeniería química.

La filtración se ha desarrollado tradicionalmente desde un estadio de

arte práctico, recibiendo una mayor atención teórica desde el siglo XX.
 La clasificación de los procesos de filtración y los equipos es diversa y
en general, las categorías de clasificación no se excluyen unas de otras.

La variedad de dispositivos de filtración o filtros es tan extensa como las

variedades de materiales porosos disponibles como medios filtrantes y
las condiciones particulares de cada aplicación: desde sencillos
dispositivos, como los filtros domésticos de café o los embudos de
filtración para separaciones de laboratorio, hasta grandes sistemas
complejos de elevada automatización como los empleados en las
industrias petroquímicas y de refino para la recuperación de
catalizadores de alto valor, o los sistemas de tratamiento de agua
potable destinada al suministro urbano.

Lavado. Lavado se refiere a la forma como se debe enjuagar a los

precipitados gelatinosos y coagulados, a estos se debe adicionar al
agua de lavado un electrolito para evitar la peptizacion.

VIII. Bibliografía

 VOGEL, ARTHUR “química analítica cualitativa”, 3º edición. Argentina -

1953, editorial kapeluz, pág. 137_247
 Principios y Reacciones. W.L. Masterton y C.N. Hurley4a
EdiciónEditorial Thomson
 QUIMICA Martin S. Silberberg2a EdiciónEditorial Mc Graw Hill