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Laboratorio de Química Analítica

Practica N°4
GRAVIMETRÍA
Gravimetry
Wendy Lorena Nieto Guerra​1​, Nicole Andrea Yances Guette​1​, Janny Andres Bashanta
Palomino​1​, Carlos Fuentes Martinez​1​.
Maximiliano Ceballos.​2
1​
Estudiantes de ingeniería química.
2​
Profesor de laboratorio de Quimica Analitica de la Universidad de Cartagena.
11/06/2019

RESUMEN

Al inicio de la clase, realizamos una retroalimentación de los conceptos básicos con


respecto a la gravimetría, luego, procedimos tomando una pequeña cantidad carbonato de
calcio, a la cual le agregamos cierta cantidad de agua destilada y ácido clorhídrico.
Luego adicionamos 20 ml de solución de (NH4)2C2O4 al 4% y calentamos la solución a
60°C durante 5 minutos. Luego esperamos a que la temperatura disminuyera un poco
para añadir 5 gotas de rojo de metilo y posteriormente agregamos gota a gota NH3
(amoniaco) hasta que el color de la solución cambió de rojo a amarillo. Mantuvimos en
reposo la solución durante 15 minutos para luego filtrarla, después, lavamos el
precipitado con una porción de oxalato de amonio, luego envasamos el filtrado en un
crisol y dejamos calentar durante 2 horas a 120°C. Finalmente, enfriamos y pesamos el
filtrado.
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1. Introducción logra calcular el peso del analito en la forma


deseada mostrándonos el grado de pureza en
En una determinación gravimétrica se mide el
este.
peso de un compuesto para determinar la
El objetivo de esta práctica es determinar la
cantidad de analito presente en la muestra
pureza de una muestra de CaCo​3 usando un
(Rubinson & Rubinson, 2000). Los análisis
procedimiento gravimétrico. El análisis
gravimétricos pueden ser por
gravimétrico es uno de los métodos más
desprendimiento, precipitación y
exactos y precisos del análisis cuantitativo.
electrodeposición. En esta práctica se quiso
En este proceso, el analito se convierte
determinar la pureza de una muestra de
selectivamente en una forma insoluble. El
CaCO​3 siguiendo un proceso en el cual el
precipitado separado se seca o se incinera, tal
analito se convierte selectivamente en una
forma insoluble y precipitado separado se vez convirtiéndolo en otra forma y entonces se
seca, para convertirlo en otra forma y pesarlo pesa con exactitud. A partir del peso del
para que a partir del peso del precipitado y un precipitado y un conocimiento de su
conocimiento de su composición química, se
composición química, se puede calcular el desprendimiento anhídrido carbónico.
peso del analito en la forma deseada. Comparte otras propiedades de otros
carbonatos como en su reacción con ácidos
.​2. Marco teórico fuertes, liberando dióxido de carbono (CO​2​),
La gravimetría es un proceso que consiste en también reacciona con agua carbonatada para
separar y pesar al estado de gran pureza un formar bicarbonato de calcio (Ca(HCO​3​)​2​).
elemento o compuesto de composición Tiene un punto de fusión de 825° C, contiene
química definida y el cual guarda una 12% de Carbono (C), 40.40% de Calcio (Ca)
relación estequiométrica con la sustancia que y 47.95% de Oxígeno (O).
se determina. Lo separado corresponde a una Por otro lado tenemos el HCl o ácido
porción del total de la muestra que se clorhídrico, también conocido como ácido
analiza; como se sabe cuál es el peso de la muriático, espíritu de sal, ácido marino,
muestra y de la sustancia aislada, fácilmente ácido de sal o todavía ocasionalmente
podemos calcular el porcentaje del elemento llamado, ácido hidroclórico, agua fuerte o
o del compuesto que se determina si se salfumán, es una disolución acuosa del gas
conoce su fórmula y las reacciones químicas cloruro de hidrógeno. Este compuesto se
correspondiente. La estequiometría tiene un puede encontrar como gas licuado, donde se
juego muy importante y fundamental en este conoce como Cloruro de Hidrógeno, o como
tema, ya que tenemos que tener en cuenta y solución acuosa de diferentes
hacer bien los balances de masa de las concentraciones. A temperatura ambiente
ecuaciones de nuestras reacciones para que este ácido es un gas incoloro o ligeramente
los resultados sean perfectos. amarillo con olor muy fuerte. Cuando se
La estequiometría estudia la medición de las pone en contacto con el aire, el gas forma
reacciones ponderales existentes entre los vapores densos de color blanco debido a la
constituyentes de las sustancias que condensación con la humedad atmosférica.
reaccionan y de los productos de reacción. Este vapor es corrosivo, y, a concentraciones
La aplicación de la estequiometría en superiores a 5 ppm, se puede causar
química en la gran parte al análisis irritación. La forma acuosa es un líquido sin
cuantitativo es fundamental y sencilla. olor a bajas concentraciones y de olor fuerte
La gravimetría tiene muchos métodos y para altas concentraciones.
procesos, como por clasificación, por La gravimetría en el laboratorio tiene como
volatilización, la cual se puede subdividir en objetivo determinar la pureza de alguna
métodos directos o indirectos; por muestra usando cualquier procedimiento
electrogravimetría, por precipitación, y gravimétrico. La gravimetría por
muchos más. precipitación es una técnica analítica en la
Hay muchos compuestos que, usando el que se usa una reacción de precipitación para
proceso gravimétrico, se le puede determinar separar iones de una solución, como ya antes
la pureza en una muestra, como por ejemplo, dicho. El químico que se agrega para
el CaCo​3​. El carbonato de calcio, también ocasionar dicho proceso se llama precipitante
conocido por nombres como carbonato o agente precipitante. El sólido precipitado
cálcico, ácido carbónico, sal de calcio, puede separarse también por medio de
calcita, aragonita, piedra caliza, o sal cálcica filtración, y la masa del sólido puede usarse
del ácido carbónico, es un compuesto en junto con la ecuación química balanceada
polvo blanco con cristales incoloros, para calcular la cantidad o concentración de
inodoros e insípidos, es insoluble en agua y los compuestos iónicos en solución. El
alcohol, soluble en ácidos con análisis gravimétrico es una clase más
amplia de técnicas gravimétricas que incluye ● Adiciona 20 ml de solución
la gravimetría por precipitación y por (NH​4​)​2​C​2​O​3 al 4% y calienta a 60°C
volatilización. durante 5 min
3. Materiales y Reactivos
● Vaso de precipitado
● Agitador
● pH-metro
● Bureta
● Balon aforado
● Erlenmeyer
● Embudo
● Papel filtro ● Cuando la temperatura baje a 50°C
● Capsula de porcelana añade 5 gotas de rojo de metilo y
● Agua destilada luego agrega gota a gota NH​3 hasta
● Carbonato de calcio CaCO​3 que el color de la solución cambie de
● Ácido clorhídrico HCl rojo a amarillo
● Solución de oxalato de amonio
(NH​4​)​2​C​2​O​4​ al 4% y al 0.2%
● Rojo de metilo
● Amoniaco NH​3

4. Procedimientos
● Pesar 500 mg de la muestra y
colocarla en un vaso precipitado de
250 ml ● Mantenga en reposo la solución
durante 15 min (digestión)
● Agregar 5ml de agua destilada y
luego 2 ml de HCL reactivo, al ● Pesa el papel filtro previamente, y
disolverse la muestra puedes añadir filtrar.
40 ml más de agua destilada.

● Lava el precipitado con una porción


de oxalato de amonio al 0,2% p/v
● Dobla el papel filtro y colócalo en
una cápsula de porcelana, la cual
4 grs oxalato 350ml sln
pondrás en una estufa a 120°C 100 ml sln x 0.99 = 10.10 grs
durante 2 horas.
Oxalato de amonio (NH​4​)​2​C​2​O​3​ al 4%
● Deja enfriar el precipitado de
Pureza 99%
CaC​2​O​4​.H​2​O y pésalo para luego 40
= 20 veces
2
hacer los cálculos. 12.5 ml al 4% → llevarlo hasta 250 ml
para obtener oxalato al 0.2%

● Crisol = 41.22 g
● Papel filtro = 1.08 g

CaC​2​O​4​.H​2​O → CaC​2​O​4 ​ → CaCO​3​ → CaO

Masa del Masa del Masa del


crisol crisol + crisol +
Se debe averiguar los miligramos de CaCO3
Muestra Muestra seca
que se obtienen a partir del precipitado de
CaC204.H2O. En gravimetría existe una 41.22 g 43.249g 43.087g
norma que dice "gramos de sustancia pesada
es igual a gramos de sustancia pesada por hallamos el % de humedad
factor gravimétrico". El factor gravimétrico,
Fg, es igual al peso fórmula de sustancia %Humedad = W H2O
x 100%
W M uestra
buscada sobre el peso fórmula de sustancia
pesada, (precipitado) teniendo en cuenta que WH2O = Wcrisol + muestra - Wcrisol +
los átomos de la sustancia primordial, en este muestra seca
caso el Calcio, debe estar en la misma Wmuestra = Wcrisol + muestra – Wcrisol -
proporción en el numerador y en el Wpapel filtro
denominador. 43.249 − 43.087
%Humedad = 43.249 − 41.22 − 1.08
x 100%
Sugerimos estudien la teoría de la
0.162
gravimetría y cómo se forman los %Humedad = 0.949
x 100%
precipitados, además deben reconocer los
estudiantes los pasos más importantes en el %Humedad =17.07%
análisis gravimétrico y los términos como:
peptización, filtración, digestión, Hallamos los miligramos de CaCO​3 que se
obtienen a partir del precipitado de
coagulación, oclusión, etc. Hacen parte de
CaC​2​O​4​.H​2​O
esta técnica.
5. Cálculos
1 mol oxalato
gCaCO3 = 0.949g oxalato x 146.098 g Oxalato
..
Oxalato de amonio (NH​4​)​2​C​2​O​3​ al 4%
1 mol CaCO3 68.09 g CaCO3
Pureza 99% x 1 mol Oxalato x 1 mol CaCO3
=0.4423 g CaCO​3​ → 442.3 mg CaCO​3 8. Bibliografía
● Skoog, D., West, D., Crouch, S. and
6. Análisis de resultados Holler, F. (2010). Fundamentos de
En cuanto al color, la solución final obtuvo química analítica. 8th ed. México:
un color blanco, luego de haber cambiado a Cengage Learning.
color rosa y amarillo durante todo el proceso.
● http://www.utim.edu.mx/~navarrof/D
El filtrado final se encontraba muy ocencia/QuimicaAnalitica/Gravimetri
desproporcionado en el papel de filtro, ´por cos.htm
lo tanto para calcular el peso de la muestra ,
● http://www1.uprh.edu/royola/Experi
tomamos el peso final (crisol+papel filtro +
mento_Gravimetria_Calcio_new.pdf
oxalato) que fue de 43.087g y le restamos el
peso del crisol - el peso del papel filtro, esto
nos dió como resultado 0,949g de oxalato.
Se observó que el carbonato de calcio es
insoluble por lo tanto precipita. La
gravimetría es la parte del análisis
cuantitativo que se basa en la determinación
de un compuesto por la formación de un
producto insoluble, estable y fácil de pesar,
en cual intervenga el elemento o compuesto
analizar. Finalmente el proceso de
determinación del Carbonato de calcio a
partir del oxalato de calcio se lleva a cabo
por el método de gravimetría.

7. Conclusión
Con este informe se logró describir en que
consiste el análisis gravimétrico y
determinamos los factores gravimétricos del
CaCO​3 obteniendo estos factores a través del
método de precipitación cuantitativa, el cual
consiste de 5 pasos: precipitación, filtración,
lavado y secado de la sustancia y por último
los cálculos pertinentes; Adicional a esto,
pudimos denotar ​que el análisis gravimétrico
es de suma importancia y que existen
distintos métodos para el mismo, estos se
basan en la determinación de masas y
logramos ampliar nuestros conocimientos y
aprender a hacer un verdadero análisis
gravimétrico.