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Refratometria

Equipe Técnica:

Pablo Vinícius Borges Silva do Nascimento


Pedro Henrique de Carvalho Cerqueira
Pedro Galvão Porto
Raissa Saldanha Soares
Turma: 8842/G3
1- Resumo

A parte 1 desde trabalho consiste na obtenção da curva de calibração através dos


valores de porcentagem brix e do índice de refração dos padrões de sacarose e
salmoura obtidos experimentalmente, para a avaliação da concentração de produtos
comumente vendidos no comércio como: refrigerante (normal e zero) e soro
fisiológico, além de relacionar tais valores medidos entre si para o estudo do
comportamento do índice de refração quando há variação da concentração. Na parte 2
foi avaliado o comportamento do índice de refração de óleos a partir da variação da
temperatura. Ao final foi avaliado a influencia da temperatura no índice de refração de
óleos e a utilização do índice de refração na determinação do grau de pureza de
substâncias.

2- Introdução Teórica

A velocidade da luz no vácuo é sempre a mesma, porém quando a luz se move


através de qualquer outro meio, a mesma se desloca mais lentamente, uma vez que é
constantemente absorvida e reemitida pelo material. A razão entre a velocidade da luz
no vácuo, para a velocidade da luz em outra substância é definida como o índice de
refração. O índice de refração depende de características como temperatura, pressão,
natureza da substância (meio 2) e do comprimento de onda da luz. Quando o meio 2 é
uma solução o índice de refração depende também da sua concentração.
Consequentemente, o índice de refração é usado para identificar substâncias, visto
que ele é específico para cada material.

Quando a luz incide sobre uma superfície de separação entre dois meios, uma parte
dela sofre refração e a outra, reflexão. Entretanto quando o ângulo entre os raios de
luz incidentes e a reta normal à superfície do aquário é igual ao ângulo-limite, não
ocorre mais a refração, e sim a reflexão total da luz. Define-se então como um ângulo
para qual um raio de luz incidente refrata-se totalmente e sai paralelo à superfície, isto
é, num ângulo de 90º.

No refratômetro de Abbe o índice de refração é medido, diretamente, usando luz


branca e apenas algumas gotas do líquido em estudo. A luz branca atravessa, com
ângulo crítico de incidência, do meio cujo índice de refração se deseja determinar para
um prisma de vidro de índice de refração elevado e conhecido. A luz emergente passa
por um conjunto de prismas especiais, que separam da luz branca, a linha D do sódio.
Essa luz, assim selecionada, é dirigida através de uma luneta até uma ocular onde
existe um reticulo. A incidência de 90° e obtida quando o campo da ocular se
apresenta dividido em duas partes, clara e escura, cuja separação coincide
exatamente com a interseção das linhas do retículo.

O índice de refração pode ser empregado para determinar a concentração de


substancias, definir a identidade e pureza.
O índice de refração aliado a densidade, serve como mecanismo para comprovar a
estrutura de uma determinada substancia por meio da refração especifica, a qual é
determinada pela equação de Lorentz-Lorenz

n = índice de refração da substância usando a raia D do sódio;

d = densidade da substância à mesma temperatura;

Re =refração especifica

Através dessa equação deriva-se a refração molar:

R = Re. MM

R = refração molar

Re =refração especifica

MM = massa molar

A refração molar de uma substância está diretamente ligada ao índice de refração e


igual à polarizabilidade da mesma. Polarizabilidade é a facilidade de distorção da
nuvem eletrônica de uma molécula. O índice de refração, ao fornecer a diminuição da
velocidade da luz quando a mesma penetra em uma substância em relação ao vácuo,
quantifica o grau de interação do campo elétrico da radiação com as moléculas das
substâncias, ao distorcer a nuvem eletrônica da mesma. Dessa forma a refração molar
fornece uma medida do grau de polarizabilidade da molécula de uma substância.

3- Objetivos
3.1 – Objetivo Geral

• Determinação do índice de refração e conteúdo de uma substância seca (%Brix) em


soluções de sacarose, refrigerantes (normal e zero), salmoura, e em óleos.

3.2 – Objetivos Específicos

• Obter a curva de calibração dos padrões de salmoura e sacarose;


• Avaliar a concentração de sacarose em refrigerantes;
• Avaliar a concentração de salmoura no soro fisiológico;
• Determinar a refração molar de espécies químicas de alta pureza;
• Avaliar a interferência da temperatura no índice de refração de óleos.

4- Resultados e discussão
A partir dos valores médios corrigidos da porcentagem brix medidos
experimentalmente, foi obtida a curva de calibração para a sacarose (Gráfico 1), onde
a partir da equação da reta foi possível avaliar a concentração experimental dessa
espécie em refrigerantes vendidos comercialmente, estabelecendo relações entre os
valores presentes nos rótulo dos produtos (Tabela 1).

Gráfico 1. Curva de calibração traçada a partir dos valores medidos


experimentalmente.

Tabela 1. Concentrações de teóricas e experimentais de sacarose em refrigerantes


comerciais.

AMOSTRA CONCENTRAÇÃO CONCENTRAÇÃO ERRO


PRÁTICA (%) TEÓRICA (%) RELATIVO
(%)
Coca-cola 10,16±0,22 10,57 3,89
Coca-cola zero 1,63±0,12* 0 -
Guaraná Antártica 9,77±0,14 10 2,40
Guaraná Antártica zero 1,66±0,12* 0 -

Valores expressos em média±desvio padrão. (*) Representa valores de concentração em módulo. Erro relativo
expresso em módulo, onde (-) significa que não foi possível efetuar o cálculo pois a concentração teórica é 0%.

Os valores obtidos para os refrigerantes normais possuem certo grau de


concordância comparando-os com os valores teóricos presentes no rótulo dos
produtos. Enquanto os refrigerantes zero apresentaram resultados muito discrepantes,
não condizentes com os valores teóricos de 0%, tal efeito pode ser explicado a partir
de erros de medição durante o experimento associados a quatro analistas na aferição
do equipamento. Além do erro associado à amostra de refrigerante em análise,
podendo não apresentar valor teórico de sacarose diferente do valor real.
Também foi traçado um gráfico que relaciona o índice de refração de acordo
com a concentração (Gráfico 2).

O gráfico 2 mostra a relação direta de proporcionalidade entre o índice de


refração e o gradual das concentrações, onde a solução de sacarose à 10% possui
menor densidade de partículas fazendo com que a luz atravesse mais rápido o meio,
tendo por consequência um índice de refração menor, obedecendo à equação n = c/v.
Assim, a solução mais concentrada de sacarose à 50% possui maior índice de
refração, pois a alta densidade de sólidos dissolvidos atribui maior dificuldade para a
passagem da luz agindo como “obstáculos”. Isso explica a relação diretamente
proporcional do índice de refração com a porcentagem brix que pode ser visualizada
no gráfico 3.

Gráfico 3. Relação de proporcionalidade entre o índice de refração e a porcentagem


de acordo com o gradual de concentração dos padrões de sacarose.

Outra curva de calibração foi calculada de acordo com valores médios do Brix
corrigido das soluções de salmoura de diferentes concentrações (Gráfico 4).
Gráfico 4. Curva de calibração traçada a partir dos valores médios das réplicas
experimentais de acordo com o gradual de concentração da salmoura.

A partir da curva obtida no gráfico 4 foi possível calcular o valor experimental


da concentração de salmoura no soro fisiológico, sendo este 0,69±0,12%. O teor de
cloreto de sódio em padrões de soro fisiológico vendidos comercialmente é de 0,9%
de acordo com o rótulo do próprio produto. Foi obtido o erro relativo de 23%. Uma
série de fatores contribuem para a discrepância entre o valor teórico do valor prático,
sendo o principal fator a ser analisado é o real valor de concentração das soluções
utilizadas no experimento, além de erros técnicos associados à medição do Brix
realizada por mais de um analista.

O gráfico 5 e o gráfico 6 relaciona o índice de refração com a concentração e a


porcentagem brix com o índice de refração, respectivamente. Os resultados obedecem
a relação diretamente proporcional dos fatores analisados a partir de aspectos já
discutidos em relação à sacarose.

Gráfico 5. Relação de proporcionalidade entre o índice de refração e o gradual de


concentração para a salmoura.
Gráfico 6. Relação entre a porcentagem brix e o índice de refração da salmoura de
acordo com o gradual de concentração analisados experimentalmente.

Em relação aos índices de refração da sacarose e salmoura, ambos na


concentração de 50%, foram obtidos os seguintes resultados: ɳsalmoura = 1,4040 e
ɳsacarose = 1,3765. Isso se dá porque a solução de salmoura possui maior densidade
que a solução de sacarose fazendo com que o percurso da luz no meio seja dificultado
pelo agregado de moléculas no espaço, diminuindo a velocidade e aumentando o
índice de refração de acordo com a relação de proporcionalidade inversa entre as
grandezas.

Parte 2

Tabela 2. Índice de refração das amostras analisadas

AMOSTRA ÍNDICE DE TEMPERATURA ÍNDICE DE ÍNDICE DE


REFRAÇÂO (experimental) REFRAÇÂO REFRAÇÃO
(teórico) (prático) (corrigido)
Clorofórmio 1,4459 21°C 1,4463 1,4459
Ácido acético 1,3716 21°C 1,3712 1,3708
Etanol 1,3611 21°C 1,3612 1,3608

Pode-se perceber ao comparar os valores teóricos com os valores encontrados em


pratica do etanol e ácido acético há certa proximidade nos valores, levando em
consideração que o índice de refração varia com a temperatura e a temperatura do
teórico foi de 20°C e a temperatura em prática foi de 21°C e para a maioria dos
líquidos orgânicos um aumento de temperatura de 1 grau Celsius causa uma
diminuição no “n” de 3,5.10-4 e 5,5.10-4, o que pode assim justificar uma diferença na
quarta casa decimal para esses compostos, mas mesmo assim é uma diferença ínfima
e pode-se garantir um grau de pureza elevado, já o clorofórmio teve uma variação
além da esperada em relação ao aumento de 1° da temperatura podendo assim
afirmar que a amostra analisada estava impura, possivelmente com uma substancia
com maior densidade, visto que, o valor encontrado na prática ser maior que o teórico
devido ao índice de refração ser diretamente proporcional a densidade.
Tabela 3. Valores de refração específica e molar das amostras analisadas.

AMOSTRA Peso Densidade Refração Refração Refração Refração


Molar molar especifica molar especifica
(teórico) (teórico) (pratico (pratico
corrigido) corrigido)
Clorofórmio 119,39 1,49 21,121 0,1777 21,358 0,1789
Ácido 60,05 1,05 13 0,2164 12,95 0,2158
acético
Etanol 46,06 0,789 11,25 0,2804 12,40 0,2802

Tabela 4. Erro relativo das análises.

AMOSTRA ERRO RELATIVO ERRO RELATIVO


REFRAÇÃO MOLAR (%) REFRAÇÃO ESPECIFICA
(%)
Clorofórmio 1,12 0,61
Ácido acético 0,38 0,27
Etanol 14,66 0,07

Ao calcular erro relativo das refrações molares e especificas pode-se constatar que o
ácido acético e o clorofórmio possuem um grau de pureza elevado visto que o erro
relativo girou entorno de 1%,porém a refração molar do etanol foi de 14,66% , logo o
mesmo encontra-se impuro.

Tabela 5. Relação entre os Índices de refração influenciados pela temperatura.

AMOSTRA Índice de refração Índice de refração


TEMPERATURA: 21° TEMPERATURA: 42°
Óleo de Ricino 1,4769 1,4738
Óleo de Soja 1,4729 1,4696
Azeite de Dendê 1,6416 1,4618
Azeite Misto 1,4727 1,4690

O índice de refração como mencionado anteriormente é a relação entre a velocidade


da luz no vácuo e a velocidade da luz em determinado meio, a variação do índice de
refração de uma substancia para outra e diretamente proporcional com a densidade do
meio, isso se deve ao fato do processo de medição de índice de refração se basear
em uma emissão de fótons em que os mesmos devem efetuar sucessivas colisões
com as partículas do meio provocando um atraso, isto é, reduzindo sua velocidade e
aumentando seu índice de refração, em temperaturas mais elevadas as moléculas
tendem a se agitar mais e com isso se afastam umas das outras, aumentando assim o
seu volume, e como volume é inversamente proporcional a densidade, o meio fica
menos denso, diminuindo assim o índice de refração do meio.

Analisando os resultados obtidos pôde-se comprovar que a temperatura é fator


primordial para a alteração no valor do índice de refração visto que a mesma esta
relacionada com outra variável, a densidade. Os valores obtidos à temperatura de 21°
Celsius foram relativamente menores do que os obtidos à 41° Celsius, segue tabela de
variação:

AMOSTRA VARIAÇÂO DO INDICE DE REFRAÇÃO


Óleo de Ricino 0,0059
Óleo de Soja 0,0033
Azeite de Dendê 0,1798
Azeite Misto 0,0037

O azeite de dendê apresentou uma grande variação do seu índice de refração


comparado as demais amostras, isso se deve devido ao fato do azeite de dendê ser
uma mistura heterogênea podendo assim afetar na densidade de diferentes alíquotas
na analise, o que se reflete claramente no resultado obtido.

5. Conclusão

Através do experimento foi possível determinar o índice de refração e o


conteúdo de uma substância seca nas soluções de sacarose e salmoura, onde, a
partir dos valores medidos foi possível traçar a curva de calibração desses padrões
para determinar a concentração dessas espécies em refrigerantes (normal e zero) e
em soro fisiológico, sendo os valores para o refrigerantes zeros e para o soro
discrepantes do valor teórico indicado no rótulo desses produtos. Na parte dois foi
analisar o grau de pureza das amostras de clorofórmio, etanol e ácido acético e a
influência da temperatura dos óleos.

6. Referências

 WILARD, HH.M.; MERRIT, L.L., et al; Análise Instrumental, Lisboa: Fundação


Calouste Galbenkian, 2° edição, 1914.
 OHLWEILER,O. Alcides; Fundamentos de Análise Instrumental, Rio de Janeiro:
Livros Técnicos de cientifícos, 1981.
 RAMALHO, F.; G. F. NICOLAU, P.A. TOLEDO – Os Fundamentos da Física. 6ª
edição, Vol. 2 e 3. São Paulo, Editora Moderna. 1997.
 http://www2.uol.com.br/vyaestelar/como_agem_os_conservantes_nos_alime
ntos.htm, acessado em: 08/08/2017
 http://pt.slideshare.net/RailaneF/relatrio-de-refratometria, acessado
em:08/08/2017
 http://www.guaranaantarctica.com.br/blog/site/produtos, acessado em:
08/08/2017
 http://hypescience.com/a-verdade-sobre-o-aspartame/, acessado em:
08/08/2017
 PAUL, S.; Mittal, G. S.; Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 1997, 37, 635.
 CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos.
Editora da UNICAMP: 2º Ed. rev.- Campinas, SP, editora da UNICAMP, 2003.
207p

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