UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA

Ingeniería de las Reacciones Químicas II

Nombre: Rovere Herrera Oscar Renato

Profesor: Ing. Hugo Solís

Tema: Caracterización de Catalizadores.

Consultar sobre las siguientes técnicas para caracterización de catalizadores:
1. Isotermas de adsorción.
La relación entre la cantidad de sustancia adsorbida por un adsorbente y la presión o concentración de
equilibrio a una temperatura constante se denomina isoterma de adsorción. Se han observado en general
cinco tipos de isotermas en la adsorción de gases en sólidos, en los casos de quimisorción solo se
presentan isotermas del tipo I.

Tipo I
El adsorbato cubre al adsorbente, el cual tiene una superficie uniforme, hasta que se forma una mono capa
y entonces el proceso se detiene. La gran mayoría de los procesos de quimisorción muestran este tipo de
isoterma.

Este tipo de isoterma se ajusta a la isoterma descrita por Langmuir, enunciada en la siguiente ecuación:

Esta ecuación se basa en las siguientes suposiciones:

 Todos los sitios de adsorción son equivalentes.
 La adsorción no depende del recubrimiento.
 Se alcanza el equilibrio descrito por la siguiente ecuación:

Donde la adsorción procede con una constante de velocidad ka y la desorción procede con una constante de
velocidad kd.
La isoterma de Langmuir se usa mucho en casos de quimisorción o de adsorción de gases en sólidos no
porosos. Esto no significa que haga un buen trabajo en los casos de quimisorción. En un gran número de
casos es necesario utilizar isotermas "de Langmuir" modificadas, tales como las propuestas por Freundlich o
por Temkin.

Equipo para Isotermas de Adsorción

Figura 1.1. Equipo para Isotermas de Adsorción

DESCRIPCIÓN Y PRINCIPIO DE OPERACIÓN DEL APARATO

El equipo, cuyo montaje básico se muestra en el esquema
No. 1, consta de las siguientes partes:
1. Línea de vacío, conectada a un manómetro de Mac Leod que permite medir la presión interna antes de
realizar las medidas.
2. Línea de conducción a la atmósfera.
3. Manómetro diferencial de punto cero.
4. Manómetro de referencia que permite medir cambios de presión debidos a la variación de la temperatura
del medio refrigerante o a la evaporación del mismo.
5. Bureta de medida, de un volumen de 10 mi calibrada a la centésima de mililitro.
6. Ampollas de almacenamiento del adsorbato.
7. Bureta de seguridad, conectada a un depósito de mercurio que permite medir el volumen de adsorbato
evacuado de las ampollas y chequear la presión de almacenamiento. Posee un volumen de 50 mi.
8. Cámara de adsorción conectada directamente al manómetro diferencial de punto cero.
9. Cámara de referencia conectada al manómetro de referencia.
10. Tubo de cloruro do calcio anhidro.
11. Trampa de aire líquido a través de la cual se pasa el adsorbato gaseoso para retirar los posibles
contaminantes condensables.
12. Trampa de mercurio que permite introducir el adsorbato seco a las ampollas de almacenamiento.

OBTENCIÓN DE LAS ISOTERMAS DE ADSORCIÓN

Para determinar las isotermas de adsorción el sólido se degasifica al vacío a 200°C durante una hora; luego
se coloca una muestra pesada (0,020—0,030 g para muestras con área mayor de 500m2g-1'; 0,030— 0,10 g
para muestras con área comprendida entre 100 y 500 m2 g-1 y 0,100—0,400g para muestras con área
comprendida entre 1 y 100 m2 g-1 M en la cámara de adsorción y se somete de nuevo a degasificación al vacío
calentado con un baño de agua en ebullición durante una hora. Este tratamiento es suficiente para sólidos
ordinarios que no contengan grandes cantidades de agua quimiadsorbida.
 En las medidas de adsorción se repite el procedimiento seguido en la calibración y los volúmenes así
obtenidos se reducen a condiciones normales. Para hallar la cantidad de gas adsorbido a una presión
determinada es necesario corregir el volumen total para eliminar el efecto del volumen muerto del equipo a
la misma presión. Si se denota por Va el volumen de gas adsorbido a una presión relativa determinada; por
V el volumen total de gas medido en presencia de la muestra a la misma presión relativa y por V" el "volumen
muerto" correspondiente, se tiene:

𝑉´ − 𝑉"
𝑉𝑎 =
𝑚
donde m es la masa del sólido.

2. Microscopía Electrónica de Barrido

Los catalizadores industriales generalmente comprenden partículas cristalinas de número atómico alto con
tamaños del orden de 1 a 20 nm, soportadas o embebidas en una matriz de número atómico menor. La
microscopía electrónica es una herramienta fundamental para la caracterización física de sus formas,
tamaños y estructura cristalina, una información que es fundamental para entender sus propiedades
catalíticas.

Figura 2.1. Microscopio electrónico de barrido

Este instrumento permite la observación y caracterización superficial de materiales inorgánicos y orgánicos,
entregando información morfológica del material analizado. A partir de él se producen distintos tipos de
señal que se generan desde la muestra y se utilizan para examinar muchas de sus características. Con él se
pueden observar los aspectos morfológicos de zonas microscópicas de diversos materiales, además del
procesamiento y análisis de las imágenes obtenidas.
En el microscopio electrónico de barrido es necesario acelerar los electrones en un campo eléctrico, para
aprovechar de esta manera su comportamiento ondulatorio, lo cual se lleva a cabo en la columna del
microscopio, donde se aceleran mediante una diferencia de potencial que puede ir desde 50 hasta 30 000
voltios. Los voltajes elevados se utilizan para muestras metálicas, ya que éstas en general no sufren daños
como las biológicas y de esta manera se aprovecha la menor longitud de onda para tener una mejor
resolución. Los electrones acelerados salen del cañón, y se enfocan mediante las lentes condensadora y
objetiva, cuya función es reducir la imagen del filamento, de manera que incida en la muestra un haz de
electrones lo más pequeño posible (para así tener una mejor resolución). Con las bobinas deflectoras se barre
este fino haz de electrones sobre la muestra, punto por punto y línea por línea.
Cuando el haz incide sobre la muestra, se producen muchas interacciones entre los electrones del mismo haz
y los átomos de la muestra; puede haber, por ejemplo, electrones que reboten como las bolas de billar. Por
otra parte, la energía que pierden los electrones al "chocar" contra la muestra puede hacer que otros
 electrones salgan despedidos (electrones secundarios), y producir rayos X, electrones Auger, etc. El más
común de éstos es el que detecta electrones secundarios, y es con el que se hacen la mayoría de las imágenes
de microscopios de barrido.

3. Difracción de rayos X
La difracción de rayos X (XRD) se usa comúnmente para determinar la estructura y la composición a granel
de catalizadores heterogéneos con estructuras cristalinas. Porque la mayoría de los catalizadores están en la
forma de polvos policristalinos, el análisis XRD se limita típicamente a la identificación de planos específicos
de celosía que producen picos en sus correspondientes posiciones angulares 2ɸ, determinadas por la ley de
Bragg, 2d sin ɸ= nλ. A pesar de esta limitación, los patrones característicos asociados con los sólidos
individuales hacen XRD bastante útil para la identificación de los componentes cristalinos a granel de sólidos
catalizadores. Esto se ilustra con el ejemplo de la Figura 1.1, que muestra los patrones de XRD obtenidos ex
situ para una serie de catalizadores de óxido de manganeso antes y después de la reducción.
La difracción de rayos X también se puede usar para estimar el tamaño medio de cristalito o de grano de los
catalizadores. Los picos de XRD son intensos y nítidos solo si la muestra tiene un orden de largo alcance
suficiente, y se vuelven más anchos para tamaños de cristalita por debajo de aproximadamente 100 nm.
A pesar del gran éxito de XRD en el análisis estructural de rutina de sólidos, esta técnica presenta algunas
limitaciones cuando se aplica a la catálisis. Primero, solo puede detectar fases cristalinas, y no proporciona
información útil sobre las fases sólidas amorfas o altamente dispersas tan comunes en catalizadores. En
segundo lugar, debido a su baja sensibilidad, la concentración de la fase cristalina en la muestra debe ser
razonablemente alto para ser detectado. En tercer lugar, las pruebas XRD fases masivas,

Figura 3.1. Patterns for different manganese oxides before and after pretreatment in H2 at 420°C.
y no es capaz de identificar selectivamente las estructuras superficiales donde tienen lugar las reacciones
catalíticas.
Finalmente, XRD no es útil para la detección de intermedios de reacción en superficies catalíticas.
 Figura 3.2. Equipo para Difracción de rayos X

4. Microscopía Electrónica de Transmisión

Un microscopio electrónico de transmisión (TEM, por sus siglas en inglés) es un microscopio que utiliza un
haz de electrones para visualizar un objeto XXX, debido a que la potencia amplificadora de un microscopio
óptico está limitada por la longitud de onda de la luz visible. Lo característico de este microscopio es el uso
de una muestra ultra fina y que la imagen se obtenga de los electrones que atraviesan la muestra.
Los microscopios electrónicos de transmisión pueden aumentar un objeto hasta un millón de veces.
Debido a que los electrones tienen una longitud de onda mucho menor que la de la luz visible, pueden
mostrar estructuras mucho más pequeñas.
Las partes principales de un microscopio electrónico son:

 Cañón de electrones, que emite los electrones que chocan o atraviesan el espécimen (dependiendo que
tipo de microscopio electrónico es), creando una imagen aumentada.
 Lentes magnéticas para crear campos que dirigen y enfocan el haz de electrones, ya que las lentes
convencionales utilizadas en los microscopios ópticos no funcionan con los electrones.
 Sistema de vacío es una parte muy importante del microscopio electrónico. Debido a que los electrones
pueden ser desviados por las moléculas del aire, se debe hacer un vacío casi total en el interior de un
microscopio de estas características.
 Placa fotográfica o pantalla fluorescente que se coloca detrás del objeto a visualizar para registrar la
imagen aumentada.
 Sistema de registro que muestra la imagen que producen los electrones, que suele ser un ordenador.
El microscopio electrónico de transmisión emite un haz de electrones dirigido hacia el objeto que se desea
aumentar. Una parte de los electrones rebotan o son absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando
una imagen aumentada de la muestra

Para utilizar un microscopio electrónico de transmisión debe cortarse la muestra en capas finas, no mayores
de un par de miles de ángstroms. Los microscopios electrónicos de transmisión pueden aumentar un objeto
hasta un millón de veces.
La principal función del microscopio electrónico de transmisión es estudio de los metales y minerales y el
estudio de las células a nivel molecular. Siendo así un papel muy importante en la industria de la metalurgia.
A su vez se utiliza en la microbiología, para observar la estructura de los virus. También es usado en la
anatomía patológica, para diagnosticar partiendo de la ultra estructura celular
 Figura 4.1. Microscopio electrónico de Transmisión y funcionamiento.

5. Temperatura programada: TPD, TPR, TPS y TPRS

La quimisorción es una etapa importante en los procesos catalíticos, ya que la molécula adsorbida
forma un complejo intermedio superficial que es más propenso a la reacción química. Los análisis
de quimisorción se aplican:
- para determinar la eficiencia relativa del catalizador en la promoción de una reacción en particular
- para estudiar el envenenamiento de catalizadores
- para controlar la degradación de la actividad catalítica con el tiempo de uso.
Las técnicas de quimisorción a temperatura programada estudian el efecto de la temperatura sobre
la superficie de reacción. Dentro de estos estudios tenemos:
- Desorción a temperatura programada (TPD).
- Reducción a temperatura programada (TPR).
- Oxidación a temperatura programada (TPO).
- Quimisorción por pulsos y reacción a temperatura programada.
5.1. Desorción a temperatura programada (TPD).
La desorción a temperatura programada o TPD por sus siglas en inglés (Temperature Programmed
Desorption) es el método para medir el estado de adsorción física y química, estas características solamente
pueden ser obtenidas por la medición de desorción o descomposición de moléculas adsorbidas en superficie
y continuamente calentadas a lo largo de un rango de temperaturas. Por este método se pueden determinar
el número de picos de desorción (tipo de sitios activos de adsorción) del espectro de moléculas de sorbidas,
temperatura de desorción (energía de activación de desorción) y volumen de desorción (número de sitios
activos de desorción) (Cventanovic & Amenomiya, 1972). Los métodos de desorción térmica se encuentran
entre las técnicas más valiosas para la investigación de superficies adsorbentes y catalizadores, por lo cual
son usados más frecuentemente que cualquier otra técnica (Hernández & Choren, 1983).
5.2. Reducción a temperatura programada (TPR):
Es una técnica utilizada para la caracterización de solidos (óxidos metálicos, óxidos mixtos metálicos
y óxidos metálicos dispersados en un soporte). Se utiliza en el campo de la catálisis heterogénea para
encontrar las condiciones más eficientes de reducción. Se llevan a cabo mediante reducción con una
mezcla gaseosa de H2/N2 en función de la temperatura de reducción del metal a analizar. Este tipo
de análisis permite obtener información sobre el número y tipo de especies reducibles presentes en el
catalizador, la temperatura de reducción de las mismas, obtención de cinéticas de reducción e
interacciones metal-soporte.

Figura 5.2.-1Equipo BELCAT B que se utiliza para diversas pruebas como TPD, TPR y
determinación del área superficial por el método BET.
5.3. Sulfuración a Temperatura Programada. (TPS)

El contenido de azufre en los productos derivados del petróleo debe controlarse a un nivel muy bajo
(fracción de masa de aproximadamente 10 × 10-6) para la protección del medio ambiente y el proceso
de seguimiento (como el proceso de reforma). En la industria del petróleo, para cumplir este requisito,
el proceso de hidrodesulfuración (HDS) se adopta principalmente con Mo [Mo-Co (Ni)] / Al2O3
como catalizador. El catalizador debe sulfurarse para obtener actividad para HDS. La naturaleza de
la fase activa del catalizador HDS ha sido un tema candente de investigación. Los métodos del
complejo aparato, como EXAFS, XPS y FTIR a los convencionales XRD, TPR y TPS79 han sido
adoptados de manera efectiva. Es muy importante estudiar el proceso de sulfuración para el
catalizador HDS. Las tecnologías TPS son uno de los métodos más efectivos. El cambio de
concentración de H2S registrado durante la sulfuración usa H2S-H2 como gas de sulfuración y con
tasa de calentamiento a temperatura constante para obtener la curva TPS (el cambio de la
concentración de H2S con la temperatura). Los resultados de la investigación muestran que el MoO3
sulfurado a bajas temperaturas (Ts = 400-500K) es la fase activa principal del catalizador HDS y el
MoO3 sulfurado a altas temperaturas (Ts = 500-600K) es la fase masiva, y su actividad es muy baja.

5.4. Reacción Superficial a Temperatura programada (TPRS).

Las reacciones químicas que ocurren en la superficie del sólido en el proceso de calentamiento, tales
como la reacción de descomposición, las reacciones entre la superficie y las especies absorbidas y
entre las especies absorbidas (por ejemplo, deshidrogenación, hidrogenolisis, aromatización, etc.) son
los objetos de investigación de TPSR. La naturaleza del sitio activo y el mecanismo de reacción de
superficie pueden ser revelados.

El método TPSR se puede utilizar para estudiar la cinética y el mecanismo de la reacción superficial.
La preadsorción de los reactivos sobre la superficie tiene lugar durante el proceso de calentamiento,
y la ubicación y la forma máxima del pico de TPSR (Tr) pueden determinarse mediante los
parámetros cinéticos.

La reacción en la superficie es mucho más compleja que el proceso de desorción. La ecuación cinética
de TPSR se puede obtener como la misma ecuación dinámica de TPD si se asume una superficie
uniforme y una reacción simple con un orden.

Cambiar Tr puede obtener los diferentes valores. El trazado (2 lg T r-lg β) vs. 1 / Tr, la energía de
activación Er y el factor de frecuencia k0r se pueden obtener a partir de la pendiente y la intersección
de la línea recta.

Cuando se usó TPSR para estudiar el mecanismo de reacción de deshidrogenación de n-hexano sobre
el catalizador de Pt / Al2O3, los resultados mostraron que la reacción para la deshidrogenación del
n-hexano que cicla el benceno de la formación puede tener diferentes cursos.

6. Espectroscopia de Infrarrojos
Conceptos generales La región del infrarrojo del espectro abarca la radiación con números de onda
comprendidos entre 12800 y 10 cm-1 , que corresponden a longitudes de onda de 0,78 a 1000 µm.
según las técnicas experimentales y las aplicaciones, la región infrarroja total puede subdividirse en
tres regiones denominadas infrarrojo cercano, medio y lejano; en la tabla se muestran los límites
aproximados de cada una de ellas.
El principio de funcionamiento de ésta espectroscopía se basa en la excitación de los modos de
vibración y rotación de los enlaces entre los átomos al ser irradiados con un haz de luz infrarroja.
Cada molécula, según las características de sus enlaces absorberá radiación de una o varias
longitudes de onda específicas por lo que podrá ser identificada. Los espectros de absorción,
emisión y reflexión en el infrarrojo, de especies moleculares, se pueden explicar asumiendo que
todos son el resultado de los distintos cambios energéticos producidos en las transiciones de las
moléculas de unos estados de energía vibracionales y rotacionales a otros
 Figura 5.1.-1 Espectrofotómetro de infrrarojo y funcionamiento.
7. Espectroscopia de Fotoelectrones Inducidos por rayos X
Espectroscopia de Fotoelectrones emitidos por Rayos X (XPS) es una espectroscopia semi-cuantitativa y de
baja resolución espacial que habitualmente se utiliza para estimar la estequiometría (con un error del 10%
aproximadamente), estado químico y la estructura electrónica de los elementos que existen en un material.
Los espectros XPS son obtenidos cuando una muestra es irradiada por rayos X (habitualmente el ánodo puede
ser de Al o Mg) al tiempo que se mide la energía cinética y el número de electrones que escapan de la
superficie del material analizado. Para una medición de XPS se requieren condiciones de ultra-alto
vacío debido a que a presiones mayores la tasa de adsorción de contaminación sobre la muestra puede ser
del orden de varias monocapas atómicas por segundo, impidiendo la medición de la superficie que realmente
se quiere analizar.
La técnica de espectroscopía fotoelectrónica de rayos-X consiste básicamente en la excitación mediante un
haz de rayos-X de los niveles más internos de los átomos, provocando la emisión de fotoelectrones que nos
proporcionan información sobre la energía de cada nivel y, por tanto, sobre la naturaleza de cada átomo
emisor.
Puesto que la energía del haz es hv, si el fotoelectrón sale con una energía cinética EK, la diferencia entre
ambas nos da la energía de ligadura (EL) del átomo en particular, característica de cada elemento. Todo se
resume a medir la velocidad de los electrones emitidos mediante el espectrómetro:
EL = hv - EK
Para ello es necesario trabajar en condiciones de Ultra Alto Vacío UHV (ultra high vacuum). Esto se consigue
mediante el uso de bombas turbo-moleculares y bombas iónicas apoyadas con vacíos previos obtenidos por
bombas rotatorias de aceite.
La técnica XPS se usa en investigación, desarrollo de nuevos materiales y en controles de calidad en
fabricación. Esta técnica es capaz de obtener la composición química de varias superficies materiales hasta
1-2 nm de profundidad. Es posible saber la composición superficial de un material e incluso el estado de
oxidación y si contiene un determinado elemento. Se pueden detectar todos los elementos, exceptuando el
hidrógeno. La sensibilidad depende de cada elemento en particular. El objetivo principal de esta técnica
consiste en dar la composición porcentual de una determinada capa así como el estado de oxidación de los
elementos que la forman.
 Figura 7.1.-1 Espectrofotómetro Fotoelectrones Inducidos por rayos X

8. Resonancia Magnética Nuclear

La resonancia magnética nuclear (RMN) es un fenómeno físico basado en las propiedades mecánico-
cuánticas de los núcleos atómicos. RMN también se refiere a la familia de métodos científicos que exploran
este fenómeno para estudiar moléculas (espectroscopia de RMN), macromoléculas (RMN biomolecular), así
como tejidos y organismos completos (imagen por resonancia magnética). La espectrometría de resonancia
magnética nuclear (RMN), más comúnmente conocida como espectrometría RMN, es una técnica que
explota las propiedades magnéticas de ciertos núcleos. Las aplicaciones más importantes para su uso en
química orgánica son la espectrometría RMN de protones y la de carbono-13. En principio, la RMN es
aplicable a cualquier núcleo que posea espín.

Pueden obtenerse muchos tipos de información mediante un espectro RMN. Al igual que se utiliza
la espectrometría de infrarrojos para identificar grupos funcionales, el análisis de un espectro RMN
unidimensional proporciona información sobre el número y tipo de entidades químicas en una molécula.
La RMN en disolución es complementaria de la cristalografía de rayos X ya que la primera permite estudiar
la estructura tridimensional de las moléculas en fase líquida o disuelta en un cristal líquido, mientras que la
cristalografía de rayos-X, como su nombre indica, estudia las moléculas en fase sólida.
La RMN puede utilizarse también para el estudio de muestras en estado sólido. Si bien en su estado actual
queda lejos de poder proporcionar con buen detalle la estructura tridimensional de una biomolécula.

Figura 8.1.-1 Equipo de Resonancia magnética nuclear

9. ICP-MS (Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente)

Es una técnica de análisis inorgánico elemental e isotópico capaz de determinar y cuantificar la mayoría de
los elementos de la tabla periódica en un rango dinámico lineal de 8 órdenes de magnitud (ng/L – mg/L)
además de poder llevar a cabo la determinación de los elementos en un análisis multielemental que provee
la composición de la muestra analizada. Puede además llevar a cabo la cuantificación de la composición
isotópica y estudios de la estabilidad de isótopos traza.
Este equipamiento permite analizar prácticamente todos los elementos de la tabla periódica, con la ventaja
de que tiene la capacidad de detectarlos en cantidades muy pequeñas, denominadas trazas y ultratrazas,
llegando a cuantificar partes por billón (ppb) y hasta partes por trillón (ppt).

Figura 9.1.-1 Espectrómetro de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente

Sistema de introducción de muestra
La mayoría de las aplicaciones del ICP-MS involucran el análisis de muestras líquidas, a pesar de que se ha
podido adaptar la técnica para el análisis de sólidos.
Plasma y bobina de radiofrecuencias
El ICP tiene como finalidad deshidratar la muestra, atomizarla, excitar los átomos presentes y por último
ionizarlos; esto se logra gracias a las altas temperaturas, de 6000 a 8000 K, que alcanza el plasma. El plasma
es generado pasando argón a través de la antorcha, la cual es una serie de tres tubos concéntricos
usualmente de cuarzo y que se encuentra envuelta en un extremo por una bobina de radiofrecuencias.
Posteriormente se suministra una corriente de RF a la bobina mediante un generador de radiofrecuencias,
esto genera una corriente oscilante dentro de la bobina, que ocasiona un campo magnético de gran
intensidad en la salida de la antorcha; una chispa de alto voltaje es aplicada al gas, generando iones de argón
los cuales son capturados por el campo magnético y originan una reacción en cadena de ionización que
termina en la transformación del gas en plasma.
Interfase
La función de la interfase es permitir que el plasma y el sistema de lentes puedan coexistir; así como que los
iones generados por el plasma, a altas temperaturas y presión atmosférica, pasen a la región de las lentes, a
temperatura ambiente y alto vacío.
Sistema de vacío
El sistema de vacío se encarga de eliminar las moléculas de gas presentes dentro del espacio que existe entre
la interfase y el detector del equipo.
Lente de iones
 La función de esta parte del equipo de ICP-MS es la de transportar el máximo número de iones analitos de la
región de interfase al dispositivo de separación de masas, al mismo tiempo que rechaza la mayor cantidad
de componentes de la matriz y especies que no son analitos.
Celda de reacción/colisión
La celda de reacción, también denominada celda de colisión, es empleada en los equipos de ICP-MS para
detener la aparición de interferencias espectrales ocasionadas por el argón. La celda se localiza antes del
cuadrupolo analizador.
Espectrómetro de masas
El espectrómetro separa los iones monocargados de cada isótopo de acuerdo a su masa.
Detector
Los dos tipos de detectores más empleados en los equipos de ICP-MS son los sistemas multiplicadores de
electrones, para un bajo número de cuentas, y los colectores de Faraday, para un alto número de cuentas.

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10.2. ESPECTROMETRÍA DE MASAS POR PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO

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