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Resumen: En esta práctica se realizó la determinación del contenido de nitrógeno en una muestra de
fertilizante por el método de microkjeldahl. Se inició con la estandarización del ácido clorhídrico;
posteriormente se realizó la digestión de la muestra problema de fertilizante usando ácido sulfúrico
concentrado, después se procedió a destilar la muestra digerida a una solución de ácido bórico en exceso, y
este ya neutralizado se tituló con ácido clorhídrico estandarizado. Se obtuvo que el porcentaje de nitrógeno en
la muestra de fertilizante fue de 11.15 %.
Para la estandarización del HCl se tomó Existen varios elementos químicos de importancia
aproximadamente 0.01 g de carbonato de sodio, en sistemas orgánicos y biológicos que se
que fueron diluidos en 20 mL de agua mas tres determinan adecuadamente con métodos que
gotas del indicador mixto. Durante la incluyen una valoración acido-base como paso
estandarización se gasto un volumen de 13.3 mL final. En general, los elementos susceptibles de
de una solución de HCl 37 % de los cuales se este tipo de análisis son los no metálicos, entre
tomaron 0.166 mL y posteriormente llevados a 100 ellos el carbono, nitrógeno, cloro, bromo y flúor,
mL con agua. además de otras especies menos comunes. El
pre-tratamiento convierte al elemento en un ácido
1 mol Na2 CO3
0.0115g Na2 CO3 × o base inorgánica, que se valora posteriormente.[1]
105.989 gNa2 CO3
2 mol HCl 1 El nitrógeno es un elemento constituyente de
× ×
1 mol Na2 CO3 13.3 × 10−3 L muchos materiales importantes en la vida humana
= 0.0163 M HCl como proteínas, fármacos, fertilizantes, etc. Por
ello, el análisis de nitrógeno en una gran variedad
Titulación por retroceso
de muestras es especialmente importante, tanto
para la investigación como para la industria.[2]
La determinación de nitrógeno por el método de liberado pudo ser significativamente influyente
Kjeldahl que se basa en una valoración acido- para la determinación del porcentaje de nitrógeno
base; la cual sigue siendo uno de los métodos en el fertilizante que está por debajo del valor
más exactos. tomado como real.
c. 1. Explicar cuáles son las principales 3. De qué forma se podría evitar la pérdida de
fuentes de error en cada una de las etapas de 𝐍𝐇𝟑 tras la adición de la solución alcalina
la determinación realizada. sobre el balón de destilación que contiene la
muestra digestada y de esta forma perder la
R/ La primera y más difícil etapa en el método de menor cantidad de gas amoniaco que en este
Kjeldahl es la descomposición de la muestra con caso es el compuesto que determina el
ácido sulfúrico que oxida el carbono y el hidrogeno contenido de nitrógeno en la muestra
de la muestra hasta dióxido de carbono y agua. analizada.
Otra dificultad, probablemente dentro de la tercera Los resultados no fueron tan satisfactorios como
etapa es el tiempo de calentamiento de la se esperaba, ya que este método suele ser muy
digestión, ya que de no usarse un catalizador, este exacto, lo cual indica que existieron errores
proceso tomaría incluso más de dos horas. durante el desarrollo de la práctica lo que llevo a
encontrar un error del 25.67 %.
2. Realizar el cálculo teórico de cuanto HCl
0.02 M debería utilizarse para titular una A pesar de que estuvieron inherentes errores
muestra que contenga un % de Nitrógeno del durante el desarrollo, se logró comprender el
15 %. fundamento teórico de este método para la
determinación de contenido de nitrógeno en una
R/ muestra.
5. REFERENCIAS
[1] Skoog, D.A; West, D.; Holler, F.J.
Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. México:
Thomson, 2005. 444 – 447 pp.