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INSTITUTO

TECNOLOGICO DE
TEPIC
DEPARTAMENTO DE ING. QUÍMICA Y
BIOQUÍMICA

Manual de prácticas
QUÍMICA ANALITICA

Docente:
M.C. María del Refugio
Hernández Cortez

1
Tepic, Nayarit, marzo de 2015
Índice

PROLOGO ....................................................................... 4

COMPETENCIAS GENERALES DEL CURSO .................... 4

REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE QUÍMICA


ANALITICA I .................................................................... 5

FORMAS DE ETIQUETADO .............................................. 6

P R A C T I C A I .............................................................. 6
SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS................................................................................... 7

P R A C T I C A II ............................................................ 10
USO Y MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA ....................................................................... 10

P R A C T I C A III ........................................................... 15
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES ACIDO – BASE ........................................ 15

P R A C T I C A IV........................................................... 22
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD ..................................................................... 22

P R A C T I C A V........................................................... 25
COMPLEJOMETRÍA Y PRECIPITADOS ................................................................................. 25
DETERMINACIÓN DE DUREZA DEL AGUA ........................................................................... 29
DETERMINACIÓN DE CLORUROS ....................................................................................... 31

P R A C T I C A VI .......................................................... 33
APLICACONES DE OXIDO - REDUCCION ............................................................................. 33
DETERMINACION DE AGUA OXIGENADA ............................................................................ 35

2
P R A C T I C A VII ......................................................... 37
DETERMINACION DE SALES FERROSAS Y FERRICAS ......................................................... 37
VALORACION DE SALES FERROSAS (Fe2+) ......................................................................... 38
VALORACION DE HIERRO TOTAL ....................................................................................... 38

P R A C T I C A VIII ........................................................ 41
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE YODO Y TIOSULFATO DE SODIO ................................... 41
DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE COBRE (Cu) .............................................................. 43
DETERMINACIÓN DEL ESTAÑO (Sn) ................................................................................... 43

PRACTICA IX ................................................................. 44
DETERMINACION DE pH ..................................................................................................... 44

PRACTICA X .................................................................. 46
CONDUCTIMETRÍA ............................................................................................................. 46

P R A C T I C A XI .......................................................... 48
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD ......................................................................................... 48

P R A C T I C A XII ......................................................... 50
DETERMINACION DE CENIZAS ........................................................................................... 50

P R A C T I C A XIII ....................................................... 54
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE AZUFRE COMO SULFATOS ....................................... 54

P R A C T I C A XIV ....................................................... 61
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE FIERRO COMO Fe2O3 ................................................ 61

BIBLIOGRAFÍA .............................................................. 67

3
PROLOGO

La Química Analítica es una parte de la Química que tiene como objetivos; el


identificar que elementos o compuestos están presentes en una muestra y determinar
qué cantidad de una substancia en particular está presente en una muestra.

Para cumplir con los objetivos de la química analítica enfocado a la carrera de la


ingeniería Bioquímica, se elabora este instructivo pretendiendo que el diseño,
selección y adaptación de las prácticas en base al contenido de la materia logren
desarrollar habilidades que le faciliten la resolución de problemas que se le presenten
en su actividad profesional.

En este curso de química analítica se han considerado los temas y técnicas más
representativas del análisis químico cuantitativo. La primera parte comprende el
análisis volumétrico, que considera los sistemas de titulación ácido-base, oxidación-
reducción, volumetría de precipitación y de complejometría. En Gravimetría los temas
de Volatilización y de Precipitación, en donde éste último comprende el adiestramiento
del alumno en el manejo adecuado de diferentes precipitados. De esta manera se cubre
en su totalidad el estudio de las reacciones existentes en el ámbito del análisis químico
cuantitativo.

COMPETENCIAS GENERALES DEL CURSO

Identificar, interpretar, aplicar y relacionar los métodos volumétricos, electroanalíticos y


gravimétricos utilizados para la evaluación de materiales, intermediarios y productos de
procesos y recursos bióticos.

4
REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA I

1.- Usar bata durante la permanencia en el laboratorio.


2.- Queda estrictamente prohibida la entrada a personas ajenas al laboratorio.
3.- No fumar dentro del laboratorio.
4.- Se expulsará del laboratorio a los alumnos que no guarden el comportamiento
debido.
5.- Obedecer las indicaciones del profesor con referencia a la toxicidad e
inflamabilidad de los materiales y reactivos usados.
6.- No ingerir alimentos ni bebidas durante la sesión de prácticas.
7.- Todo accidente ocurrido durante la práctica deberá reportarse inmediatamente a los
profesores.
8.- En la primera sesión formar equipos de trabajo que serán permanentes durante todo
el semestre.
9.- El equipo que adeude material deberá entregarlo a más tardar 8 días después de
haber terminado la práctica.
10.-Los alumnos deberán presentarse a la práctica puntualmente. Se pasará lista 10
minutos después de la hora fijada para el inicio de la misma.
11.- Se deberá de cubrir como mínimo el 80% de las prácticas de laboratorio.
12.- El alumno deberá tener un 80% de asistencia al curso práctico (3 retardos hacen
una falta).
13.- Al terminar la sesión de laboratorio los alumnos deberán dejar los lugares de
trabajo limpios. Las balanzas limpias. Descargadas y desconectadas así como tapadas
con su protector correspondiente.

5
FORMAS DE ETIQUETADO

FRASCOS DE REACTIVOS INDICADORES.

Anaranjado de metilo Fenolftaleína 1% en etanol


0.1% en agua. pH menor de 8.0 Incoloro
pH= 3.1 Rojo pH mayor de 8.3 Rojo
pH 4.4 Amarillo

Gaveta No. _____________ Gaveta No. _____________


Fecha. _________________ Fecha. _________________

SOLUCIONES PROBLEMA O SOLUCIÓN VALORADA

Solución de HCl Problema de SO4-


N = 0.1011

Nombre: del alumno


Equipo No. _____________ No. control _____________
Gaveta No. _____________ Grupo. _____________
Fecha. _________________ Fecha. _________________

6
PRACTICA I
SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS

INTRODUCCIÓN

La seguridad en el laboratorio analítico es un componente indispensable en la formación del


técnico y del profesional que se ve involucrado en prácticas y metodologías inherentes al
mismo, con miras específicas a la eliminación de accidentes.

Dado lo anterior es muy importante realizar esta práctica, la cual cubre las expectativas por las que fue
diseñada.

OBJETIVO

El alumno aprenderá los elementos materiales y humanos que configuran un trabajo Seguro e
Higiénico en el laboratorio de Química Analítica, y podrá identificar, evaluar y controlar los riesgos
presentes en e1 mismo con el propósito de crear un ambiente de .seguridad en su trabajo.

MATERIAL Y EQUIPO

Instalaciones en las que desarrollará sus actividades prácticas.


Láminas de higiene y seguridad existentes en el laboratorio.
Equipo de protección personal (Bata, lentes de seguridad, mandiles, caretas, respiradores con
cartuchos para vapores orgánicos, etc).

Pinzas de crisol. Rejilla con asbesto Guante de asbesto


Pinzas de mufla Perilla de succión
DESARROLLO

El profesor presentará seminario del tema

SEMINARIO DE HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Finalizar la presentación con comentarios de los alumnos abriendo la comunicación en ambos


sentidos.

Los alumnos realizarán un recorrido por el o los laboratorios que el profesor considere
pertinente para que junto con ellos se realice una Auditoria de Seguridad bajo los principios
vertidos en el Seminario previo.

7
Concluir recorrido con un resumen escrito de los puntos que representen riesgo, encontrados y
las acciones preventivas y correctivas que profesor y alumnos implementarán durante su
estancia en el laboratorio de referencia.

Comentar con los alumnos las siguientes precauciones específicas diseñadas para los laboratorios de
Química analítica:

a) Para evitar que los disolventes y sustancias inflamables. causen algún accidente. es necesario el
evitar acercarlas a la flama directa de los mecheros u a cualquier otra fuente de calor (poner
especial atención en aquellas reacciones que desprendan gases comburentes o explosivos,
tales como el hidrógeno ).
b) Utilizar el equipo de protección personal. bajo los criterios expuestos en el .seminario
(por ejemplo; guantes de asbesto y pinzas en el manejo de materiales que han sido expuestos a
altas temperaturas).
c) Utilizar los frascos receptores de desechos químicos (debidamente rotulados)
generados durante las prácticas, en los que se efectúen reacciones químicas resultantes
de las experiencias respectivas (tanto para recuperar reactivos. como para su
disposición ecológica final).
d) Evitar que los reactivos tóxicos o cáusticos tengan contacto con la piel. en caso de
accidente lavar la parte afectada abundantemente con agua.
e) Se recomienda tener precaución al succionar líquidos (práctica actualmente prohibida) por
medio de pipetas, para evitar la ingestión accidental de reactivos tóxicos. De ser posible
utilizar perillas o dispositivos de suministro automático en caso de accidente, avisar
inmediatamente al profesor. para que él actúe en la forma inmediatamente. dependiendo del
reactivo ingerido
f) Cuando en el laboratorio se trabaje con vapores de sustancias toxicas, deberán estar accionados
los extractores de aire, para proporcionar una buena ventilación y evitar que se acumulen
dichos vapores en el mismo. Si alguna persona presenta hipersensibilización a algún vapor,
avisar al profesor y retirarlo del laboratorio para ventilar sus pulmones. Es recomendable que
los procedimientos que requieran del trabajo en campana de seguridad. sean realizados en
ellas. en apego estricto a lo normado por el procedimiento.

RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD

 Evitar que los reactivos tóxicos o cáusticos tengan contacto con la piel, en caso de
accidente lavar abundantemente con agua.
 Tener precaución al succionar líquidos por medio de pipetas, para evitar la ingestión accidental
de reactivos tóxicos, de ser posible utilizar perillas.
 Cuando en el laboratorio se trabaje con vapores de sustancias toxicas deberán estar
accionando los extractores para proporcionar una buena ventilación y evitar que se

8
acumulen los vapores tóxicos en el mismo. sí alguna persona es sensible a algún vapor
 Avisar al profesor y abandonar el laboratorio.
 Trabajar en campana cuando se manejen substancias que generen vapores tóxicos.
 Usar guantes y pinzas en el manejo de materiales que han sido sometidos a altas temperaturas.
 Usar frascos receptores de desechos químicos durante las prácticas en las que se
efectúen reacciones químicas resultantes de las experiencias titrimétricas.

9
P R A C T I C A II
USO Y MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA

INTRODUCCIÓN

La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en laboratorio y de la


cual dependen básicamente todos los resultados analíticos.

Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0,1 µg
a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos
especiales para la medida del peso. Aun así, el simple empleo de circuitos electrónicos no
elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más
importantes porque no pueden ser suprimidos.

LOCALIZACION DE LA BALANZA

La precisión y la confianza de las medidas del peso están directamente relacionadas a la


localización de la balanza analítica. Los principales puntos que deben de ser considerados para
su correcta posición son:

Características de la sala de medida

- Tener apenas una entrada.


- Tener el mínimo número de ventanas posible, para evitar la luz directa del sol y
corrientes de aire.
- Ser poco susceptible a choques y vibraciones.

Las condiciones de la mesa para la balanza

 Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a


transmitir un mínimo de vibraciones posible.
 Ser rígida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de medida.
 Se puede utilizar una de laboratorio bien estable o una de piedra.
 Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción, generalmente en los
rincones de la sala.
 Ser antimagnética (no contener metales o acero) y protegida de cargas
electrostáticas (no contener plásticos o vidrios).

Las condiciones ambientales

- Mantener la temperatura de la sala constante.


- Mantener la humedad entre 45% y 60% (debe de ser monitoreada siempre que
posible).

10
- No permitir la incidencia de luz solar directa.
- No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor.
- Instalar las luminarias lejos de la bancada, para evitar disturbios por radiación
térmica. El uso de lámparas fluorescentes es menos problemático.
- Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores (ej: aire acondicionado,
ordenadores, etc.) o cerca de la puerta.

CUIDADOS BASICOS

Cuidados básicos

- Verificar siempre la nivelación de la balanza.


- Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio
térmico de los circuitos electrónicos.
- Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevo
tiempo de calentamiento ("warm up").

El frasco de medida

- Usar siempre el menor frasco de medida posible.


- No usar frascos plásticos cuando la humedad esté abajo del 30-40%.
- La temperatura del frasco de medida y su contenido deben de estar a la misma
temperatura del ambiente de la cámara de medida.
- Nunca tocar los frascos directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos de la
cámara de medida.

El plato de medida

- Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida.


- Remover el frasco del plato de medida luego que termine la operación de medida del
peso.

La lectura

- Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación. Tare la


balanza, si es necesario.
- Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de estabilidad
desaparezca del mostrador.

Calibración

Calibrar la balanza regularmente, más todavía cuando está siendo operada por vez
primera, si fue cambiada de sitio, después de cualquier nivelación y después de
grandes variaciones de temperatura o de presión atmosférica.

Mantenimiento

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- Mantener siempre la cámara de medida y el plato limpios.
- Usar apenas frascos de medida limpios y secos.

INFLUENCIAS FISICAS

Temperatura

Efecto observado: el mostrador varía constantemente en una dirección.

Motivo: La existencia de una diferencia de temperatura entre la muestra y el ambiente de la


cámara de medida causa corrientes de aire. Esas corrientes de aire generan fuerzas sobre el
plato de medida haciendo con que la muestra parezca más leve (conocida por fluctuación
dinámica). Este efecto solo desaparece cuando el equilibrio térmico es establecido. Además, el
filme de humedad que cubre cualquier muestra, que varía con la temperatura, es encubierto
por la fluctuación dinámica. Esto hace con que un objeto más frío parezca más pesado, o un
objeto más caliente parezca más leve.

Variación de masa

Efecto observado: el mostrador indica lecturas que aumentan o disminuyen, continua y


lentamente.

Motivo: aumento de masa debido a una muestra higroscópica (aumento de humedad


atmosférica) o pérdida de masa por evaporación de agua o de substancias volátiles.

Electrostática

Efecto observado: El mostrador de la balanza queda instable e indica masas distintas a cada
medida de la misma muestra. La reproducibilidad de los resultados queda comprometida.

Motivo: El frasco de medida está cargado electrostática mente. Estas cargas son formadas por
fricción o durante el transporte de los materiales, especialmente si son en gránulos o en polvo.
Si el aire está seco (humedad relativa menor que 40%) estas cargas electrostáticas quedan
retenidas o son dispersas lentamente. Los errores de medida ocurren por fuerzas de atracción
electrostática que actúan entre la muestra y el ambiente. Si la muestra y el ambiente están bajo
el mismo efecto de cargas eléctricas de misma señal [+ o -] hay repulsión, mientras que bajo el
efecto de cargas opuestas [+ y -] se observan atracciones.

Magnetismo

Efecto observado: baja reproducibilidad. El resultado de la medida del peso de una muestra
metálica depende de su posición sobre el plato de la balanza.

Motivo: Si el material es magnético (ej: hierro, acero, níquel, etc.) puede estar ocurriendo
atracción mutua con el plato de la balanza, y pueden estar siendo creadas fuerzas que originen
una medida falsa.

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Gravitación

Efecto observado: el valor del peso varía de acuerdo con la latitud. Cuanto más cerca del
ecuador, mayor la fuerza centrífuga debida a la rotación de la tierra, que se contrapone a la
fuerza gravitacional. Así, la fuerza actuando sobre una masa es mayor en los polos que en el
ecuador. Las medidas dependen además de la altitud en relación al nivel del mar (más
exactamente, en relación al centro de la tierra). Cuanto más alto, menor la atracción
gravitacional, que disminuye con el cuadrado de la distancia.

Empuje

Efecto observado: el resultado de una medida del peso hecha a presión atmosférica no es el
mismo que al vacío.

Motivo: este fenómeno es explicado por el principio de Arquímedes, según el cual "un cuerpo
sufre una pérdida de peso igual al peso de la masa del medio que es deslocado por él". Cuando
se mide el peso de materiales muy densos (ej: Hg) o poco densos (ej: agua), deben de ser
hechas correcciones, en favor de la precisión.

OBJETIVOS
- Que el alumno se capacite en el manejo y cuidados de la balanza analítica
- Que el alumno conozca las distintas técnicas de pesada que se emplean en el
análisis cuantitativo

PROCEDIMIENTO
Acudir al laboratorio para poder apreciar y conocer físicamente la balanza analítica, así como
su adecuada ubicación y utilización.

TECNICAS DE PESADA
1.- Pesada por adición.- En esta técnica se pesa perimetralmente el objeto sobre el cual se va
hacer la pesa, a éste peso se le suma la cantidad de la sustancia por pesar, obteniéndose así el
peso al cual vamos a referir nuestra pesada.
La adición de los sólidos se efectuará con espátula mecánica y la de los líquidos con gotero o
pipeta Pasteur.
NOTA: Cada alumno deberá efectuar por lo menos una pesada por adición con sustancia y
cantidad que le mencione el profesor.
Ejemplo: Peso del recipiente (pesafiltro) 15.2500g
Peso deseado en la muestra 0.7500g
Peso al que debemos llegar con la adición de la muestra 16.0000g

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2.- Pesada por diferencia.- Esta pesada se efectúa generalmente cuando se desea que la
sustancia tenga el mínimo contacto con el medio ambiente. Por ejemplo una sustancia
desecada o libre de humedad a la que se deberá evitar el mínimo contacto con el medio
ambiente por la posible hidratación se le podrá aplicar esta técnica.

CUESTIONARIO
Defina los siguientes conceptos.
1.- Sensibilidad y sensitividad de una balanza.

2.- Precisión y exactitud.

3.- Enumere los posibles errores en los que puede incurrir una pesada y su posible solución.

4.- Investigue el significado del efecto piezoeléctrico.

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

14
P R A C T I C A III
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES ACIDO – BASE

OBJETIVO.

El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones empleadas en volumetría identificando


las fuentes probables de error, disminuyéndolas al máximo.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS
Las soluciones valoradas se preparan de 2 maneras:

Método directo: por pesada de una sustancia llamada patrón primario y su posterior
disolución exacta en un matraz aforado.

Las soluciones preparadas a partir de sustancias patrón primario, no requieren de valoración y


su concentración será igual a la calculada siempre que se tenga la precaución de pesar
exactamente la sustancia y medir el volumen con precisión, sin olvidar que un patrón primario
debe cumplir con las condiciones siguientes:

 debe reaccionar con la solución que se pretende valorar.


 Debe ser de alta pureza, igual o casi 100% puro. Cuando es absolutamente puro, todas
las impurezas deben ser inertes con respecto a las sustancias que entran en juego en la
reacción.
 Debe ser estable a temperaturas de 100 – 110° C para que sea factible su secado en
horno.
 Es deseable que su peso equivalente sea elevado, para minimizar los errores por
medición y pesada.
 La reacción con la sustancia a valorar debe ser cuantitativa, es decir, debe ser sencilla,
rápida, completa, y estequiométrica.

Método indirecto: preparación de la solución de concentración aproximada y posterior


determinación de su concentración exacta.

Estas soluciones son las que se preparan con sustancias químicas cuya pureza es variable
debido a la volatilización o descomposición parcial, y por consecuencia, su pureza se conoce
solo en forma aproximada.

La concentración de todas las soluciones se expresa como la cantidad de soluto en volumen


dado de solución.

Concentración = soluto
Volumen de solución

15
El volumen de solución que se toma como referencia en análisis cuantitativos es el litro y en
estas condiciones la forma de expresar el soluto, dará el nombre de la concentración.

Las soluciones de concentración normal son las de mayor interés en la práctica analítica.

El peso equivalente de una sustancia en reacciones de neutralización o ácido – base se obtiene


para los ácidos, dividiendo el peso formula de este, entre el No. De iones Hidrógeno que el
ácido puede intercambiar o sustituir y para las bases o hidróxidos, el peso equivalente es el
peso formula de la base entre el No. De iones hidrógeno con los que puede reaccionar.

El No. De equivalentes de soluto se puede calcular dividiendo la cantidad en gr. de soluto / el


peso equivalente de dicho soluto.

Como en el laboratorio la medida de volumen más empleada es el ml. los términos de peso
equivalente y No. De equivalentes se expresan de la siguiente manera.

( )

( )

MATERIALES Y MÉTODOS
Mechero de Bunsen Agitador
Ácido clorhídrico Bureta
Soporte universal Pipeta volumétrica
Anaranjado de metilo Pipeta graduada
Pinzas para crisol Matraz Erlenmeyer
Carbonato de sodio Frasco
Crisol Gotero
Hidróxido de sodio Balanza granataria
Rejilla con asbesto Balanza analítica
Biftalato de potasio Estufa
Triangulo de porcelana Pinzas Fisher
Fenolftaleína Desecador
Vaso de precipitados Termómetro
Matraz aforado

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Preparación de solución de HCl 0.1 N.
La valoración de ácido clorhídrico se basa, en la titilación de una disolución de concentración
conocida de un patrón primario. El Na2CO3 que se valora con el ácido de concentración
desconocida utilizando un indicador para percibir el punto final de la reacción o equivalencia
de las dos soluciones.

Como el ácido clorhídrico no es una sustancia patrón, la solución será aproximadamente 0.1
N y requerirá de valoración posterior.

a) Medir en una probeta de 8.5 a 9.0 ml de HCl al 37 % puro y vaciar a un matraz aforado
de 1000 ml.
b) Adicionar poco a poco, agua destilada, agitar constantemente el matraz para
homogenizar correctamente.
c) Completar con la Pizeta, teniendo la precaución de que el mecanismo del agua toque
en forma tangencial la línea de aforo que tiene el matraz.
d) Homogenizar y trasvasar la solución a un frasco limpio y correctamente etiquetado
para su posterior valoración con solución de carbonato de sodio 0.1 N.

PREPARACIÓN DE LA SOLUCION PATRON PRIMARIO DE CARBONATO DE SODIO.

El carbonato de sodio puede ser considerado como una sustancia patrón si se elimina el
bicarbonato que tiene como impureza.

De acuerdo a las reacciones:

17
PREPARACIÓN DE LA SOLUCION DE Na2CO3 0.1 N.

a) En un crisol o cápsula de porcelana, secar con mechero aproximadamente 1 g. De


Na2CO3 durante 30 min. A 200 ° C usando como agitador un termómetro para medir la
temperatura.
b) Dejar enfriar el crisol en el desecador teniendo la precaución de que el aire caliente no
bote la tapa del desecador.
c) Pesar por diferencia en la balanza analítica exactamente 0.5300 g de Na2CO3 y
vertiendo el carbonato en un vaso de precipitado de 100 o 150 ml.
d) Disolver con el mínimo de agua destilada y verterla cuantitativamente al matraz
aforado de 100 ml. Enjuagando el vaso varias veces con pequeñas cantidades de agua
destilada y adicionándolas al matraz aforado.
e) Completar a volumen, usando la Pizeta para adicionar gota a gota hasta la marca de
aforo.
f) Homogenizar la solución y pasarla a un vaso de precipitado etiquetado.

En estas condiciones se tiene una solución de concentración de 0.1 N de Na2CO3.

Valoración de la solución de HCl.

a) Pasar una porción de Na2CO3 exactamente medida (alícuota) con pipeta volumétrica a
un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
b) Diluir con agua destilada hasta un volumen aproximado de 75 ml.
c) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y titular adicionando gota a gota
con la bureta el HCl que se desea valorar, hasta que el indicador vire de color amarillo
a color canela pero sin pasar al rojo en este punto. Se ha llegado al final de la titilación
debiendo anotar el gasto del ácido adicionado.
d) Repetir la valoración 3 veces.

REACCIONES:

La reacción química que se produce es la siguiente:

que se efectúa en dos etapas:

18
Cálculo de la normalidad de HCl.

RESULTADOS.

1ª. Valoración_____________ 2ª.Valoración_____________ 3ª. Valoración____________

CALCULOS.

Normalidad encontrada: __________________

AJUSTE DE LA NORMALIDAD.

Se ha visualizado que la cantidad utilizada de HCl es mayor que la calculada, esto permite la
conveniencia de que la solución tenga en principio una concentración mayor a la requerida. Lo
que permite ajustar por disolución de ésta.
Este proceso de ajuste consiste en calcular por medio de la formula.

N1V1 = N2V2

Dónde:

N1 = Concentración encontrada de la solución de HCl


V1 = volumen de la solución de la concentración anterior (restar el volumen utilizado en las
valoraciones)
N2 = concentración requerida 0.1
V2 = volumen calculado.

V2 - V1 = volumen del H2O destilada que se debe añadir.


Por seguridad para no caer en el error de diluir más de lo necesario a nuestra solución se
agrega solo la mitad del volumen calculado. Después de agregar el agua destilada se
homogeniza la disolución y se vuelve a valorar para saber cuál es la nueva concentración o

19
normalidad. Este proceso se repite las veces que sea necesario hasta lograr quedar entre los
límites de aceptación 0.0950 o 0.005.

INFORME.

Normalidad encontrada: __________________

Normalidad ajustada: ____________________

Normalidad Final: _______________________

VALORACIÓN DE NaOH 0.1N

PREPARACIÓN

1. Pesar 2.1 g de NaOH rápidamente.


2. Disolverlo con agua destilada y pasarlo en un matraz aforado de 500 ml
cuantitativamente.
3. Aforar y homogenizar.

VALORACIÓN

1. Usar como sustancia patrón biftalato de potasio cuyo peso en meq es 0.20423.
2. Secar el biftalato y pesar de 0.9000 a 1.0000 g.
3. Pasarlo cuantitativamente con lavados a un matraz aforado de 100 ml y aforar.
4. Medir alícuotas de 10 ml de biftalato de potasio como solución patrón, ponerlas en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml, adicionar 50 ml de agua destilada y 1 o 2 gotas de
fenolftaleína como indicador.
5. Valorar con la solución preparada de NaOH hasta aparición de un color rosa.
Cálculo de la normalidad del NaOH.

20
RESULTADOS.

1ª. Valoración_____________ 2ª.Valoración_____________ 3ª. Valoración____________

CALCULOS.

Normalidad encontrada: __________________

CUESTIONARIO

1.- Calcular la cantidad de NaOH para preparar 300 ml de NaOH 0.1033N a partir de NaOH
(grado reactivo) de 85% de pureza.

2.- Calcular los ml necesarios para preparar 725 ml de HCl 0.0986 N a partir de HCl
concentrado. D = 1.19 g/cm3 de una pureza de 38.5% p p.

3.- Investigar cómo se determina el tiempo en que una solución debe ser revalorada.

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

21
P R A C T I C A IV
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD

OBJETIVO

El objetivo de esta práctica es conocer el % de acidez de las sustancias a valorar y aprender a


resolver los cálculos con las fórmulas para sacar los porcentajes requeridos.

INTRODUCCIÓN

La titilación de un ácido débil con una base fuerte es un poco más complicada que la titilación
de un ácido fuerte con una base fuerte como la base de ácido débil que afecta el pH de la
solución sobre soluciones amortiguadoras.

Por lo tanto necesitamos considerar la reacción estequiométrica entre el ácido y la base y


también las reacciones de equilibrio de las especies restantes. La reacción entre un ácido débil
y una base fuerte procede hasta completarse.

MATERIAL Y EQUIPO

 Equipo de titilación.
 Pipeta volumétrica 5 ml
 6 matraz Erlenmeyer.
 Vaso de precipitado de 50 ml.
 2pipetas volumétricas de 50 ml
 2matraz aforado de 100 ml 2 pipetas volumétricas de 10ml.

DETERMINACIÓN DEL VINAGRE

PROCEDIMIENTO:

1) Medir 5 ml de vinagre con pipeta volumétrica en cada uno de los 3 matraces


Erlenmeyer de 250 ml.
2) Diluir a 50 ml con agua destilada.
3) Adicionar 2 gotas de fenolftaleína como indicador.
4) Valorar con la solución de NaOH 0.1N hasta la aparición de color rosa tenue que
debe permanecer durante 30 seg.
5) Calcular el % del vinagre expresado en % de ácido acético.

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NUMERO DE TITULACIONES VOLUMEN GASTADO EN C/U
Primera titulación
Segunda titulación
Tercera titulación

El promedio de volumen gastado es ________


Por lo tanto tenemos que:
Meq CH3COOH= ________

% de acidez = _______________________

el % de acidez es de _______del CH3COOH

DETERMINACIÓN DEL % DE ACIDEZ EN JUGO DE LIMON

PROCEDIMIENTO:

1) Exprimir rápidamente varios limones para obtener un volumen de 0ml.


2) Filtrar por medio de gasas.
3) Medir los 50ml con una pipeta y pasarlos a un matraz aforado de 100ml aforar con
agua destilada.
4) Medir alícuotas de 10 ml y colocarlas en tres matraces Erlenmeyer de 250 ml
5) Diluir con 50ml de agua destilada.
6) Adicionar dos gotas de fenolftaleína como indicador y titular con NaOH a 0.1N
valorar hasta la aparición de color rosa tenue que persista durante 15 seg.
7) Calcular % de acidez del jugo de limón expresándolo como el % de ácido cítrico.

NUMERO DE VECES QUE SE TITULO VOLUMEN GASTADO


Primera titulación
Segunda titulación
Tercera titulación

( ⁄ )( )

Si el ácido cítrico es CH3C6H5O7

% de acidez = _________________

% de acidez es igual a_________

23
DETERMINACION DE ALCALINIDAD

1. Pesar 0.4 gr. de carbonato de sodio y disolverlo en 10 ml. de NaOH a 0.1N valorado,
pasarlo al matraz aforado de 100 ml. y aforar. Tomar 50 ml. de esa muestra, agregar 2
o 3 gotas de anaranjado de metilo como indicador y valorar la solución con HCl 0.1N
valorado.

2. Tomar los 50 ml. restantes de la muestra, agregar 5ml. de solución de cloruro de bario
al 1% y calentar la solución a 70°C por minutos. Dejar enfriar la solución y agregar 2 a
3 gotas de Fenolftaleína como indicador y titular con lentitud agitando continuamente.

CUESTIONARIO

1.- Dé el nombre y fórmula de otros 2 indicadores que se puedan usar para la determinación de
los aniones estudiados. Escriba el intervalo de pH en el cual varían y los colores viren.

2.- Explique por qué es importante el ensayo analítico o cuantificación de iones que imparten
alcalinidad.

3.- ¿Porqué para calcular carbonatos los mililitros gastados se pueden considerar A + F 2F o
2A?

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

24
PRACTICA V
COMPLEJOMETRÍA Y PRECIPITADOS

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.01 M DE SAL


DISÓDICA DEL ÀCIDO ETÍLENDIAMINOTETRAACÉTICO (EDTA).

1.- INTRODUCCIÓN

El uso de compuestos de coordinación en Química Analítica es muy amplio y son también


muchas las metodologías que los utilizan. Por ejemplo, tenemos en gravimetría de
precipitación la determinación de níquel con dimetil glioxima, el uso de diversos compuestos
de coordinación en métodos colorimétricos, así como su uso en métodos volumétricos
denominados complejométricos.

Estos métodos se basan en la reacción de formación de un compuesto de coordinación y la


posibilidad de visualizar el punto final de la valoración, el cual está dado por el uso de
diversos artificios experimentales que se ejemplificarán posteriormente.

En particular estos métodos resultan ser más elaborados, pues en algunos casos se establecen
varios equilibrios simultáneos, por ejemplo en la presente práctica utilizaremos un ligando
pulimentado, el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) el cual tiene la posibilidad de donar 6
pares de electrones al átomo central como se observa en la figura.

Para la preparación de soluciones se emplea generalmente la sal disódica de este ácido.

Los lugares de enlace (pares electrónicos) en este caso, cuatro de ellos tienen afinidad por los
iones de hidrógeno lo que nos dice que el pH en que se lleve a cabo la reacción de formación
del compuesto de coordinación influirá, en primera instancia sobre la disociación del ligando y
por ende en el número de lugares en que se asociará el átomo o ión central, es por esto que con
el fin de tener el ligando totalmente disociado ( con posibilidad de donar 6 pares de
electrones) se emplea un pH aproximado de 11.

El EDTA puede formar compuestos de coordinación con la mayoría de los metales teniendo
como característica la de ser muy estables lo que permite utilizar este ligando para la
determinación o el enmascaramiento de muchos iones metálicos.

La valoración directa de iones metálicos con una solución de EDTA es posible cuando se
dispone de un método adecuado para señalar el punto final de la reacción. En el caso de esta
práctica se utilizará como patrón primario para la valoración de EDTA una solución de calcio,
el fundamento del método se basa en las reacciones siguientes:

25
Como se observa las constantes de estabilidad del complejo de Ca difiere en dos órdenes de
magnitud que la del magnesio; lo cual quiere decir que la reacción entre el ( ) y el Ca se
completa antes que suceda cualquier reacción entre el EDTA y el Mg.

Por otra parte, cuando se agrega un ligando que forma un complejo muy estable con un ión
metálico a una solución en la que este ión metálico se encuentra formando un complejo con
otro ligando menos estable, el ligando más fuerte tiende a descomponer el complejo existente
y a extraer el metal formándose un nuevo complejo. En la valoración de EDTA, se emplea
como indicador el eriocromo negro T que forma un compuesto de coordinación.

2.- OBJETIVOS

El alumno utilizará los conceptos de compuestos de coordinación, estabilidad de


compuestos de coordinación, constantes de disociación en la aplicación valoración de una
solución de EDTA.

3.- Material y Equipo Sustancias


Pinzas Fisher EDTA
Bureta Eriocromo negro T
Pipeta graduada NH 4Cl
Pipeta volumétrica NH 4OH
Frascos de polietileno CaCO3
Matraz aforado MgSO 4
Matraz Erlenmeyer
Vasos de precipitado
Gotero

4.- Desarrollo

Preparación de soluciones

Sal disódica del ácido etilendiaminotetracético dihidratado G.A Na 2H2Y.2H2O colocar 5 g


(aprox.) en un pesaflitros y secar la sustancia en la estufa durante una hora a 70-80 C. Enfriar en
el desecador durante 30 min. Pesar por diferencia 2.0000 g de la sal, agregar 0.1000 g de MgCl2,
disolver en agua destilada y aforar a 500 ml. Guardar en frascos de polietileno.

- Solución reguladora.- Disolver 16.9 g de NH4Cl en 143 ml de NHO4OH concentrado, aforar


con agua destilada hasta 250 ml. Guardar en frascos de polietileno.

- Indicador de eriocromo negro T.- Se puede usar en solución o en forma sólida.


a) Disolver 0.5 g del indicador en 100 ml de trietanolamina.
b) Mezclar 0.5 g de indicador y 100 g de NaCl

- Solución de Calcio 0.01 M.- El carbonato de calcio es un patrón primario que se usa para
valorar la solución de versenato (EDTA).

- Solución 0.01 M de sal disódica EDTA.-

26
- Rojo de metilo

- HCl 6 N.
1) En un crisol limpio colocar unos 3 g de CaCO3 anhidro; sobre un triángulo de porcelana
y con un mechero, calentar la sal a 270 C utilizando un termómetro para agitar y
observar la temperatura. Aplicar este calentamiento durante 20 min para asegurar la
eliminación de carbohidratos.

2) Enfriar en el desecador durante 20 min y pasarlo a un pesafiltro limpio y seco


identificándolo claramente en su parte esmerilada con la fórmula correspondiente, pesar
por diferencia en balanza analítica 0.5000 g de la sustancia.

3) Disolver el CaCO3 en un vaso de precipitados de 250 ml, con 50 ml de agua destilada y


se agrega con una pipeta HCl 6 N en pequeñas proporciones, resbalando por las paredes
del vaso, dejar de adicionarlo hasta el momento en que la solución sea transparente y no
se produzca efervescencia (mantener el vaso tapado con el vidrio de reloj durante la
adición de ácido clorhídrico).

4) Enjuagar con agua destilada el vidrio de reloj recibiendo esta agua en el mismo vaso en
que se hizo la disolución. Adicionar 100ml de agua destilada, hervir la solución durante
2 min para eliminar el CO2, enfriar y transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml
agregar 2 gotas de rojo de metilo, neutralizar la solución con NaOH, el color del
indicador cambia de color rojo a amarillo, aforar la solución a 500 ml con agua destilada.
Esta solución contiene 1.000 mg de CaCO3 por ml.

VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN EDTA (Sal Sódica)

1) Medir alícuotas de la solución de calcio ( de 10 o 25 ml), depositarlas en un matraz


Erlenmeyer, diluir con agua destilada a 50 ml, agregar 2 ml de solución reguladora
(NH4Cl-NH4OH) para obtener pH de 10 y 3 gotas del indicador eriocromo negro T
(ENT).

2) Valorar con la solución de EDTA, el color de la solución en el punto final cambia de


rojo vino a azul claro.

3) Observamos que la constante de estabilidad del Mg (EDTA) es mayor que la del Mg


(ENT) por lo que este último es menos estable que el primero.

En el inicio de la valoración habrá iones calcio, Magnesio y ENT en el matraz todo el Mg estará
como Mg (ENT) y el color observado será rojo.

A medida que agregamos el EDTA, se formará en primera instancia Ca (EDTA). Una vez
consumido todo el calcio la tendencia será formar Mg (EDTA) lo que implica la
descomposición del Mg (ENT) que da por resultado el cambio de coloración rojo vino al azul
que nos indica el punto final de la valoración.

27
Es necesario utilizar un pH elevado para la disociación total del EDTA sin embargo, este no
debe ser tan alto que permita la formación del hidróxido de calcio, el cual es más estable que
el Cal (EDTA), lo cual se logra con una solución reguladora.

CÁLCULOS

V1C1 = V2C2

( ) (

Por equivalencia del CaCO3 1ml = 1mg de CaCO3

Ejemplo:

Si se gastan 10 ml de patrón CaCO3 y 9.6 ml de EDTA.

Por lo tanto 1 ml = 1.04 mg de CaCO3 / ml EDTA.

INFORME

a). MOLARIDAD EDTA _____________________ M


b) Concentración expresada como mg CaCO3 /ml _____________________

28
DETERMINACIÓN DE DUREZA DEL AGUA

1.- INTRODUCCIÓN

Entre las aplicaciones más comunes de las titulaciones con EDTA, se encuentra la
determinación de la dureza del agua. La dureza es una característica del agua que representa la
concentración de iones calcio y magnesio expresados como CaCO 3.

Se consideran aguas duras aquellas que requieren de cantidades considerables del jabón para
producir espuma, su uso causa incrustaciones en las tuberías de agua caliente, ya que al
calentarse el agua se producen carbonato de calcio y magnesio que se depositan. Esto es de
suma importancia en calderas, evaporadores e intercambiadores de calor.

Reacciones:

2HCO3 ------------- CaCO3 + H20 + CO2


Mg 2 +2HCO3 ------------- MgCO3 + H20 + CO2

CLASIFICACIÓN DEL AGUA DE ACUERDO A SU CONTENIDO DE Ca +4 Y Mg+4


EXPRESADOS EN mg/l CaCO3.

Concentración Clasificación
Mg/ CaCO3.
0 – 75 ……………………………… Suave
75 – 150 ……………………………… Poco dura
150 – 300 ……………………………… Dura
Más de 300……………………………… Muy dura

2. OBJETIVOS
El alumno determinará por titulación con EDTA (sal di sódica) la dureza del agua, causada por
principalmente Ca+4 Y Mg+4 y expresada en términos de CaCO3.

3. DESARROLLO
Determinación de la dureza por titulación con EDTA (sal di sódica) 0.01 M.

- Fundamento:

La cantidad de calcio y magnesio en el agua se determina por titulación con solución de


EDTA a pH de 10 usando como indicador del punto final al Eriocromo negro T.
El eriocromo negro T no es un indicador conveniente para titular el calcio con EDTA en
ausencia de magnesio, esto se debe a que el complejo de calcio – eriocromo negro T es
demasiado débil, el complejo de magnesio eriocromo negro T es más fuerte y permite una
mejor apreciación del punto final de la reacción.

29
- Interferencias:

Los iones metálicos como aluminio, níquel, hierro, cobre, manganeso, cadmio, zinc, cobalto
interfieren en la determinación de la dureza, estos iones reaccionan en forma irreversible con
el eriocromo negro T provocando impresiones en el vire del indicador. Para evitar estas
interferencias se pueden emplear soluciones que inhiban su acción, se puede usar NaCN,
clorhidrato de hidroxilamina para inhibir los iones que se mencionan a continuación:

NaCN (Fe2+, Co2+, Ni2+, Zn2+), Clorhidrato de hidroxilamina (Al3+, Cu2+, Fe3+ y Ni2+)

El uso de estos inhibidores puede ser evitado (el NaCN es muy venenoso) usando otro
indicador como el arsenazo I.

- Procedimiento:

a).- Medir alícuotas de 25 o 50 ml de la muestra de agua a analizar (la muestra se puede aforar
a 100 o 250 ml si es necesario) depositarlas en matraz Erlenmeyer de 50 ml, diluir con agua
destilada hasta 50 ml aproximadamente.

b).- Adicionar 2 ml de solución reguladora para obtener un pH de 10.

c).- Agregar 2 a 3 gotas de indicador eriocromo negro T y valorar con la solución de EDTA
0.01 M hasta que se produzca el cambio de color en la solución de rojo vino a azul.

CÁLCULOS

1000
___________ x (ml EDTA) x equivalencia = ppm CaCO3.
Alícuota (ml)

INFORME

1.- Dureza total de la muestra proporcionada en (ppm CaCO3.).

30
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
Objetivo
El alumno utilizará los conceptos de compuestos de coordinación, estabilidad de compuestos
de coordinación, constantes de disociación en la aplicación valoración y preparación de
solución de Nitrato de Plata. Además de utilizar esta solución para determinar los iones de
cloro.

Introducción
Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de
abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es
variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de
cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl.

Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio o de magnesio, el típico sabor salado
de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial
en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el
agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.
La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor
se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.

La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata
utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar
un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de
equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de
cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-
rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la
valoración.

Material
1 Pipeta graduada de 10 ml
1 Equipo de titulación
2 Pipeta volumétrica de 50 ml
1 Espátula
1 Pizeta
1 Gotero
2 Vaso de precipitado de 100 ml
1 Matraz aforado de 100 ml
2 Vidrios de reloj
3 Matraz Erlenmeyer de 250 ml

31
Metodología
Preparación de soluciones
Preparar disolución estándar de nitrato de plata (0.014 N). Moler aproximadamente 5,0 g de
cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. Pesar aproximadamente y con
precisión 0.6 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en 250 ml. Valorar
contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0.014 N.

Disolución patrón de cloruro de sodio (0.014 N). Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de
sodio a 140ºC. Pesar aproximadamente y con precisión 0.206025 gr de la sal seca disolver en
agua y aforar a 250 ml en un matraz volumétrico. Se acepta el uso de patrón certificado.

Procedimiento de valoración
1) A 100 ml de muestra acondicionada, adicionar 1 ml de disolución indicadora de
cromato de potasio. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de
amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.
2) Titular un blanco con las muestras.

Cálculos
Valoración del AgNO3

Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original, en mg/l como sigue:

( )

Dónde:

A = ml de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra

B = ml de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco

N = la normalidad del nitrato de plata.

32
P R A C T I C A VI
APLICACONES DE OXIDO - REDUCCION

INTRODUCCIÓN

Las reacciones de oxidación-reducción son muy frecuentes en la industria; constituyen el


principio del funcionamiento de las pilas eléctricas y se emplean para refinar
electroquímicamente determinados metales. En la naturaleza, intervienen en la respiración
celular y la fotosíntesis.

La electrólisis de las disoluciones salinas es una reacción de oxidación-reducción, se produce


oxidación en el ánodo y reducción en el cátodo. Para llevar a cabo una electrólisis se establece
una diferencia de potencial entre los electrodos con el fin de seleccionar la reacción deseada.

MATERIAL

Balanza analítica
Vaso de precipitados de 1000 ml.
Equipo de calentamiento
Matraz aforado de 100 y 250 ml.
Embudo de vidrio.
Porta embudo
Agitadores
Termómetro
Matraces Erlenmeyer de 250 ml
Buretas de 50 ml.

PROCEDIMIENTO

Preparación de solución 0.1N de KMnO4

1. Pesar 1.7 gr. de KMnO4


2. Disolver en un vaso de precipitado con agua destilada y hervida.
3. Diluir a 500 ml.
4. Guardar en un frasco de color ámbar, dejar reposar un día.
5. Filtrar sobre lana de vidrio.

33
Preparación de solución patrón de ácido oxálico 0.1N

1. Pesar 0.63 gr. de ácido oxálico.


2. Disolver y aforar a 100 ml.
Valoración de la solución de KMnO4

1. Tomar alícuotas de 10 ml. de ácido oxálico y pasarlos a un matraz Erlenmeyer y


agregar 10 ml. de ácido sulfúrico concentrado.
2. Calentar casi a ebullición y titular con KMnO4 hasta la aparición de un color rosa
permanente.

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

34
DETERMINACION DE AGUA OXIGENADA

INTRODUCCION

Una gran parte de métodos cuantitativos volumétricos están basados en la acción recíproca
entre agentes oxidantes y agentes reductores

El permanganato de potasio puede emplearse en el análisis de soluciones de peróxido de


hidrógeno de diferentes concentraciones, tal como la solución al 3% que se vende con fines
medicinales y al 30% con fines industriales

El peróxido de hidrógeno es oxidado fácilmente por el permanganato en solución ácida

2Mn O4 + 5 H2O2 + 6 H  2 Mn 2+ + 8 H2O + 5 O2

El peróxido de hidrogeno actúa no solo como un oxidante sino que también lo hace como
reductor y autodescompone, siendo la reacción total

2 H2O2 - 2 H2O + O2

OBJETIVO

El alumno aplicara una titilación volumétrica de óxido reducción en la que intervienen dos
sustancias por naturaleza son oxidantes, pero una función como reductor.

DESARROLLO

El problema debe analizarse el mismo día que se recibe. Pedir la muestra en un matraz aforado
de 100 ml.

1. Aforar la muestra de peróxido de hidrógeno exactamente a 100 ml homogenizar


EVITANDO UNA AGITACION VIOLENTA;
2. Medir alícuotas de 10 o 20 ml en matraces Erlenmeyer de 250 ml y diluir a un
volumen aproximado de 75 ml con H2O destilada,
3. Agregar 10 ml de H2SO4 1:1. Se titula en frio con la solución valorada de KMnO4 0.1
N hasta la aparición de ligero color rosa que persista durante 30 segundos como
mínimo.

En la titilación con permanganato, las primeras porciones se decoloran con lentitud debido a
que se requiere la formación de sulfato de manganeso. El cual actúa como un catalizador de la
reacción. La presencia de ciertas substancias orgánicas que se adicionan a la solución de agua
oxigenada para estabilizarla consumen permanganato en la titilación dando un gasto un poco
mayor.

CALCULOS

35
INFORME
a) meqs en la muestra de H2O2
b) Mg de H2O2
c) Volumen de O2en la muestra.

CUESTIONARIO

1. Calcule los volúmenes de oxigeno que tiene el peróxido de hidrogeno en una muestra a
la que se le determinó permanganometría con 3.4906 g de cada 100 ml de H2O2

2. Investigue cual es la razón de almacenar el reactivo de H2O2 en recipientes de plástico.

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

36
P R A C T I C A VII
DETERMINACION DE SALES FERROSAS Y FERRICAS

INTRODUCCION

Quizás el hierro sea el elemento que se encuentra con mayor frecuencia en el trabajo analito
industrial y por ello sus determinación exacta es de interés por ser practico y pedagógico. El
fierro en la naturaleza existe principalmente en forma de óxidos como la hematina, magnetita
y limonita, su uso más común es en la fabricación de aceros.

Los métodos volumétricos para el análisis del hierro total de las muestras pueden desarrollarse
en tres etapas
1. Dilución de la muestra
2. Reducción cuantitativa del hierro al estado ferroso
3. Valoración de reductor ferrosos con un agente oxidante estándar como el
permanganato de potasio.

La determinación cuantitativa de las sales ferrosas y férricas cuando se encuentran mezcladas


se basa en la titilación directa de los iones ferrosos. Posteriormente en la misma solución en la
que se reduce todo el hierro presente al estado ferroso, donde al valorar, se determina el
contenido total de hierro: de la diferencia del hierro total y el hierro ferroso resultante el hierro
férrico.

El agente reductor utilizado es el cloruro estannoso que solo actúa sobre el vanadio, cobre,
molibdeno, tungsteno, arsénico, y fierro. El exceso del reductor se elimina con cloruro
mercurioso produciéndose un precipitado blanco sedoso insoluble de cloruro mercurioso, el
cual consume permanganato.

Las principales interferencias de esta determinación son: el ácido clorhídrico proveniente de la


disolución de la muestra y la coloración amarilla que se desarrolla con la aparición de las sales
férricas, evitándose éstas, con la adición del reactivo de Zimmermann-Reinhardt y
efectuándose la titulación lentamente.

OBJETIVO

Que el alumno sea capaz de efectuar la determinación volumétrica cuantitativa, por óxido
reducción del hierro total así como la mezcla de sus sales por el método permanganimétrico.

37
DESARROLLO

VALORACION DE SALES FERROSAS (Fe2+)

Pasar cuantitativamente la solución problema a un matraz aforado de 100 ml, diluir a la marca
de aforo con agua destilada y homogeneizar.

Medir una alícuota de 10 ml y transferirla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml.


Adicionar 10 ml de H2SO4 (1:1) y 2 ml de H3PO4 concentrado. (El H3PO4 evita la interferencia
por la coloración del Fe3+ formándose un complejo incoloro).

NOTA: En caso que la muestra contenga iones cloruro o ácido clorhídrico no adicione H 3PO4
en su lugar adicione 10 ml de reactivo de Zimmermann-Reinhardt: este reactivo ya contiene el
H3PO4.

Diluir aproximadamente a 50 ml con agua destilada y valorar en frío con solución 0.1 N de
KMnO4 hasta la aparición de ligero color rosa, permanente durante 30 segundos.

Reacciones:

5Fe3+ 5Fe3+ + 5e –

5e - + MnO4- + 8H+ Mn2+ + 4H2O

5Fe 2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe 3+ + Mn2+ + 4H2O

VALORACION DE HIERRO TOTAL

Medir una alícuota de 10 ml de la solución problema anterior y transferirla a un matraz


Erlenmeyer adicionar 3 ml de HCl (1:1).

Calentar a ebullición hasta que la solución adquiera una coloración amarilla.

En caliente añadir con cuidado y gota a gota, solución de cloruro estannoso hasta que el color
amarillo cambie a verde claro o incoloro de las sales ferrosas. Se agrega una o dos gotas de
exceso de cloruro estannoso.

Reacciones:

2Fe 3+ + Sn2+ 2Fe 2+ + Sn4+

38
Enfriar la solución a la temperatura del laboratorio y diluir con 30 ml de agua destilada:
agregar rápidamente y con agitación 10 ml de solución oxidante de cloruro mercúrico. Debe
aparecer un precipitado blanco sedoso de cloruro mercuroso.

Reacciones:

Sn 2+ + 2HgCl2 Sn 4+ + HgCl2 + 2Cl -


NOTA: Se debe tener cuidado de no agregar demasiado SnCl2 (agente reductor), ya que
reduce al cloruro mercúrico hasta mercurio metálico, que se nota por la aparición de un
precipitado gris según la reacción.

Reacción:

HgCl2 + Sn 2+ 2Hgo + Sn 4+ + 2Cl -

Por lo que debe desecharse y repetir todo el procedimiento.

Una vez obtenido el precipitado deseado, agregar 10 ml del reactivo de Zimmermann-


Reinhardt.

Diluir aproximadamente a 100 ml con agua destilada y valorar con solución 0.1 N de
permanganato de potasio hasta aparición de ligero color rosa, persistente durante 30 segundos.
(Después se empieza a decolorar por la acción del cloruro mercuroso).

Reacción:

5Fe 2+ + MnO4- + 8H+ Mn2+ + 5Fe 3+ + 4H2O

CALCULO DE LAS SALES FERROSAS (Fe 2+ ) Y FERRICAS (Fe 3+)

Semirreacción:
+1e-
Fe 2+ Fe 3+

-1e-

Peq Fe 2+ = P.A. Fe y Pmeq = Peq


l 1000

1. Fierro (II) (Fe 2+ )

meq Fe 2+ = NKMnO4 x ml KMnO4 x factor de dilución = meq


g Fe 2+ = meq Fe 2+ x pmeq Fe 2+ =

2. Fierro total (Fe 2+ + Fe 3+ )

39
meq Fe (total) = NKMNO4 x ml KMnO4 x factor de dilución = meq

g Fe (total) = meq Fe (total) x pmeq Fe (total) = g.

3. Fierro férrico (Fe 3+ )

meq Fe (total) = Fe 2+ + Fe 3+ . . Fe 3+ = Fe (total) - Fe 2+


g Fe 3+ = meq Fe3+ x Pmeq Fe

INFORME

1. meq de Fe2+

2. meq de Fe3+

3. meq Fe (total)

4. g y mg de Fe 2+

5. g y mg de Fe 3+

6. mg de FeNH4(SO4)2.12H2O

7. mg de FeSO4.7H2O

CUESTIONARIO

1). Explique claramente la función del reactivo de Zimmerman-Reinhardt en la determinación


de fierro. Escriba la reacción.

2) ¿Qué pureza presenta el reactivo FeSO4.7H2O si el analizar 1.9846 g de muestra se


encuentra que tiene 6.9 meqs de Fe 2+ ?

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

40
P R A C T I C A VIII
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE YODO Y TIOSULFATO DE SODIO

Preparación de 250 ml. de solución 0.1N de Yodo (I)

PROCEDIMIENTO

1. Pesar 6 gr. de KI en un vaso de precipitado de 100 ml. usar balanza granataria.


2. Disolver en 5ml. de agua destilada y añadir 1.4 gr. de cristales de yodo (pesado en
vidrio de reloj y en balanza granataria) hasta la disolución de yodo, adicionando
pequeñas cantidades de agua destilada (sin aplicar calor).
3. Cuando la disolución sea completa: se transfiera a un matraz aforado de 250 ml. y se
diluye con agua destilada hasta la marca del aforo, homogenizar.
4. Guarda la solución en un frasco ámbar bien tapado, etiquetado y protegido de la luz y
del calor.

Preparación de 500 ml. de solución 0.1N de tiosulfato de sodio.

PROCEDIMIENTO

1. Calentar a ebullición 600 ml. de agua destilada, hervirla por lo menos durante 5 min.
2. Dejar enfriar el agua.
3. Disolver en agua hervida y fría 12.6 gr. de tiosulfato de sodio y adicionar 0.1 gr. de
Na2CO3. Diluir con agua destilada.
4. Transferir a un matraz aforado de 500 ml. y completar el volumen de la maca de aforo,
homogenizar.
5. Guardar la solución en un frasco limpio y etiquetado.

VALORACIÓN

Se utiliza como patrón primario K2Cr2O7 en medio ácido.

Método Yodométrico

PROCEDIMIENTO

1. Secar en un pasafiltro 2 gr. de K2Cr2O7 durante 1 hora a 100 °C en la estufa.


2. Dejar enfriar en el desecador y pasar por diferencia en balanza analítica 1.2250 gr.
3. Disolver y aforar a 250 ml., homogenizar la solución. Se obtiene de esta forma una
solución 0.1N de K2Cr2O7.
4. Verter una alícuota de 10 a 25 ml. de esta solución patrón a un matraz Erlenmeyer de
250 ml. y adicionar 1 gr. de KI, 3 ml. de HCl 6N y una pizca de NaHCO3, diluir a 50
ml con agua destilada, agitar, tapar el matraz y dejar en la oscuridad durante 5 min.

41
5. Lavar las paredes del matraz con agua destilada y valorar con la solución de tiosulfato
de sodio hasta que el color de la solución cambie por pardo rojiza a amarillo, en este
momento se adiciona 1 ml de almidón al 1% y se continua la adición de Na 2S2O3 hasta
que el color de la solución cambie de azul a verde claro.
6. Calcular la normalidad del tiosulfato de sodio por la fórmula: V1N1 = V2N2

Valoración de solución de Yodo (I)

Reacciones:

2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI

PROCEDIMIENTO

1. Medir un volumen de 10 ml. de Na2S2O3 (valorado) con pipeta volumétrica, verterla


en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. añadir agua destilada hasta la marca de 50 ml.
adicionar 2 ml de solución de almidón y valorar con solución de yodo. El punto final
será cuando la solución presente un color azul no importando la intensidad.
2. Calcular la normalidad de la solución.

CÁLCULOS
Valoración del estándar primario de K2Cr2O7

Primero determinamos el peso molecular del dicromato de potasio el cual resulta 294, en las
determinaciones de redóx, debemos saber el grado de oxidación del cromo, para poder
determinar el peso equivalente y determinar la normalidad realizaremos la reacción.

Podemos determinar con esta reacción que el cromo requiere 6 electrones, por lo que el peso
equivalente será igual al peso molecular entre 6. Es decir 49. Ahora pasamos a ver cuál es la
normalidad del dicromato de potasio. El cuál se realiza con reglas de tres antes utilizadas.
Valoración del estándar primario de K2S2O3

Para esto necesitaremos la fórmula que se utiliza en todas partes. N 1V1 = N2V2 en donde ya
sabemos el volumen y concentración del dicromato, aparte del volumen del estándar primero,
para lo cual solo necesitaremos despejar para obtener la normalidad del K2S2O3.

42
DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE COBRE (Cu)

Reacciones:

2I-  I2 + 2e-
Cu+2 + e-  -Cu+
Cu+2 + 3I-  -CuI + I2

PROCEDIMIENTO

1. Transferir cuantitativamente la solución problema a un matraz Erlenmeyer de 250 ml,


añadir agua hasta tener un volumen de 50 ml. y añadir de 4 a 5 ml. de ácido acético
glacial.
2. Adicionar aproximadamente 1 gr. de KI sólido y luego tapar el problema.
3. Dejar reposar la solución en la oscuridad durante 5 min.
4. Titular el yodo liberando con solución titulada de tiosulfato de sodio y cuando la
solución sea de color amarillo pálido, adicionar 1 ml. de almidón al 1%, continuar la
titulación hasta que desaparezca el color azul del complejo yodo-almidón.

DETERMINACIÓN DEL ESTAÑO (Sn)

Reacciones:

Sn+2 + I2  Sn+4 + 2I-


I2 + 2Na6S6O3  Na2S4O6 + 2NaI

PROCEDIMIENTO

1. Transferir el problema en un matraz de 250 ml. diluir con agua destilada volumen
aproximado de 75 ml. adicionar 0.1 gr. de NaHCO3 y adicionar rápidamente solución
valorada de yodo hasta que la solución problema sea de color café-rojizo, anotar el
volumen adicionado. El exceso de yodo, se valora con el tiosulfato debido.

Determinación del Estaño

Meq Cu = (NTiosulfato) (ml gastados) (Factor de dilución)

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

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43
PRACTICA IX
DETERMINACION DE pH
Objetivo
Esta práctica establece el método para la determinación del pH en alimentos.

Introducción
El método a que esta práctica se refiere, se basa en la medición electrométrica de la actividad
de los iones hidrógeno presentes en una muestra del producto mediante un aparato medidor de
pH (potenciómetro).

El término pH proviene de la combinación de la letra p de la palabra potencia y la letra H del


símbolo del elemento hidrogeno. Juntas, estas letras significan la potencia o exponente del
hidrógeno.

El pH sirve como una forma práctica de comparar la acidez o la alcalinidad relativa de una
solución a una temperatura dada. Un pH de 7 describe una solución neutra porque las
actividades de los iones de hidrógeno e hidróxido son iguales. Cuando el pH está por debajo
de 7, la solución se describe como ácida porque la actividad del ion de hidrógeno es mayor
que la actividad del ion de hidróxido. Una solución es más ácida cuando aumenta la actividad
del ion de hidrógeno, como consecuencia, el pH se reduce. En cambio, cuando aumenta la
actividad del ion de hidróxido, la solución se torna más alcalina, también se le denomina
básica, como la que aumentará el pH.

En la práctica, las mediciones con electrodo de pH se efectúan comparando las lecturas en una
muestra con las lecturas en las soluciones estándar cuyo pH ha sido definido previamente. Las
mediciones con electrodo de pH pueden servir para detectar el punto final de titulación que
dará una indicación de la acidez o la alcalinidad en términos de la concentración total, en lugar
de darla en términos de actividad.

Materiales
3 Vasos de precipitado
*Material
Buffer de 4.0 y 7.0
Potenciómetro
Distintas muestras
Desarrollo

44
1. Homogeneizar las mezclas ya que todos serán líquidos
2. Calibrar el potenciómetro con las soluciones reguladoras de pH 4 y pH 7 según la
acidez del producto.
3. Tomar una porción de la muestra ya preparada, mezclarla bien por medio de un
agitador y ajustar su temperatura a 20°C ± 0.5°C.
4. Sumergir él (los) electrodo (s) en la muestra de manera que los cubra perfectamente.
Hacer la medición del pH. Sacar el (los) electrodo (s) y lavarlo (s) con agua.

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

45
PRACTICA X
CONDUCTIMETRÍA
Objetivo
Establecer el método para medir la Conductimetría por medio del conductímetro, así como saber
operarlo de forma adecuada.

Introducción
La Conductimetría es un método analítico basado en la conducción eléctrica de los iones en
solución, que se utiliza para medir la molaridad de una disolución, determinada por su carga
iónica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos de diferente potencial. La conductividad
eléctrica es un fenómeno de transporte en el cual la carga eléctrica (en forma de electrones o
iones) se mueve a través de un sistema.

Para ello, se utiliza una celda de conductividad conectada a un juego de 4 resistencias (una de
ellas la resistencia de la disolución), una fuente de corriente alterna y un galvanómetro (G).
Este se realiza a través de un puente de Wheatstone. La resistencia variable R2 se modifica su
valor hasta que la lectura en el galvanómetro sea nula. Posteriormente aplicando las leyes de
Kirchhoff, con el valor de R2 y conociendo R1 y R4 se puede calcular R3 (resistencia de la
disolución). A través de la misma conoceremos su conductancia.

La valoración de una de las especies que participa en la conductividad total de la disolución


por neutralización, precipitación o complejación lleva a una disminución progresiva y una vez
superado el punto equivalente vuelve a incrementar esta magnitud. Este conductímetro digital
especialmente diseñado para su uso en laboratorios, permite la determinación de la
conductividad, sólidos totales disueltos (TDS) y salinidad. El equipo dispone de 6 rangos
diferentes de conductividad y 5 de TDS para seleccionar el que ofrezca la mejor resolución y
precisión y además puede ser utilizado con células de conductividad de constante 0.01, 0.1, 1,
5 y 10 cm-1. De este modo, el conductímetro constituye un instrumento adecuado para la
mayoría de las aplicaciones ya que permite analizar desde muestras de muy baja
conductividad (agua ultrapura) hasta muestras de elevada conductividad (agua de mar).

Materiales
*Material Distintas muestras

Conductímetro

46
Desarrollo
1. Preparar el equipo para su uso de acuerdo a las instrucciones del fabricante y
seleccionar un electrodo con la constante de celda apropiada para el intervalo de
medición en que se usará.
2. La cantidad de la muestra depende del equipo por usar.
3. Las muestras y la disolución de calibración deben estar a 25°C de preferencia o a la
temperatura ambiente.
4. Determinar la temperatura de la muestra.
5. Enjuagar la celda con porciones de la disolución de prueba antes de realizar la
medición para evitar contaminación de la muestra por electrolitos.
6. Sumergir la celda en la disolución de prueba, el nivel de la disolución debe cubrir los
orificios de ventilación de la celda, agitar la celda verticalmente para expulsar las
burbujas de aire.
7. Seleccionar el rango adecuado de medición en el instrumento, una vez que se estabilice
la lectura, anotar el valor de conductividad.
8. Después de cada determinación, retirar la celda de la disolución y enjuagarla con agua
desionizada.
9. Reportar los resultados como conductancia específica o conductividad, mS/m a 25°C.

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

47
P R A C T I C A XI
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

OBJETIVO

Conocer las metodologías existentes para la determinación del contenido de humedad de


diferentes muestras.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

La masa de muchos sólidos cambia con la humedad, debido a su tendencia a absorber


cantidades de humedad que influyen en su peso. Este efecto es especialmente notorio cuando
está expuesta una gran área de superficie, como con un reactivo analítico o una muestra que ha
sido molida a un polvo muy fino. La primera etapa en un análisis comprende secar la muestra,
de modo que los resultados no se vean afectados por la humedad de la atmósfera que los
rodea.
Una muestra, un precipitado o un contenedor, se lleva a peso constante mediante un ciclo que
incluye calentamiento a una temperatura apropiada, enfriamiento y pesado. Este ciclo se repite
tantas veces como sea necesario para obtener pesos sucesivos que concuerden dentro de 0.2 a
0.3ml uno de otro. El establecimiento de pesos constantes proporciona cierta seguridad de que
los procesos físicos o químicos que ocurren durante el calentamiento han sido completos.
Método Indirecto.- un método de este tipo involucra la pesada previa de la muestra, la
dolarización de humedad y una operación posterior de pesada. Para determinar por diferencia
el contenido de humedad.

MATERIALES

Crisol 1gr. De papa


Pinzas para crisol

PROCEDIMIENTO

1. Marcar el crisol con un lápiz.


2. Colocar el crisol limpio en el interior de la estufa a una temperatura de 120 grados
durante 1 hora.
3. Sacarlo de la estufa y colocarlo dentro del desecador durante 20 min. para enfriarlo.
4. pesar el crisol lo más rápidamente posible. Anotar el peso.
5. repetir los paso 2,3 y 4 aplicando tiempos de exposición al calor de 30 min. hasta peso
constante.
6. pesar exactamente la muestra recibida en el crisol.
7. colocar el crisol como en el paso 2 y secar en la estufa durante 1 hora a 100 grados C.
8. volver a colocar en el desecador durante 20 min. y volver a pesar.

48
9. repetir los pasos 7 y 8 hasta peso constante.
10. calcular e informar el resultado en porcentaje de humedad.

CÁLCULOS
( )

CUESTIONARIO
1.- Explique brevemente qué importancia tiene determinar humedad a una muestra.

2.- ¿Qué otro solvente se puede utilizar en lugar del tolueno en el método directo por
destilación?

Nombre________________________________
Clave______ grupo________ fecha__________
Calificación _____________________
Firma del profesor: ________________

49
P R A C T I C A XII
DETERMINACION DE CENIZAS

OBJETIVOS

Que el alumno aplique el método de calcinación para cuantificar la cantidad de materia inorgánica
contenida en una muestra.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

En los medios de análisis gravimétrico, los resultados se obtienen por medición del peso del
componente de la muestra o peso de una sustancia derivada de la misma, el cual sirve de base
para calcular el resultado.
Con frecuencia, la separación de la sustancia última para la pesada se efectúa por métodos
físicos. En muchos casos, es preciso utilizar una relación química para convertir los resultados
de una sustancia, en cantidad correspondiente a otra sustancia que se puede separar, purificar y
pesar. Se distinguen estas determinaciones de otras, porque están basadas en calcinación de la
materia orgánica.
La eliminación de materia orgánica y humedad se puede hacer calentando, lo que provoca la
ebullición, digestión, oxidación, o calcinación de la muestra.
Estas determinaciones son importantes analíticamente por su aplicación en la extracción o
valoración de compuestos orgánicos e inorgánicos.
Generalmente a una muestra contenida en un crisol o cápsula de porcelana, se le somete a
temperaturas controladas que varían entre 250 y 1200ºC con la finalidad de unificar la
sustancia a conocer y posteriormente pesarla expresando los resultados de cenizas en términos
de % de cenizas en base húmeda y % de cenizas en base seca.

MATERIALES Y MÉTODOS

Balanza Muestras sólidas


Estufa Tinta
Mechero bunsen Triángulo de porcelana
Soporte universal Rejilla con asbesto
Pinzas de crisol
Pinzas de mufla
Mufla y Crisol

50
DESARROLLO
Forma de marcar un crisol de porcelana:

1) Limpiar la superficie del crisol a grabar

2) Grabar con plumilla y tinta saturada con cloruro férrico. Una clave personal

3) Calcinar en mechero las claves marcadas

4) Dejar enfriar el crisol sobre una rejilla con asbesto

PROCEDIMIENTO

1) Colocar en el interior de la mufla durante 30 min. A una temperatura entre 500 y


700ªC. el crisol marcado

2) Enfriar el crisol en la estufa por 15 min.

3) Continuar el enfriamiento en el desecador durante 15 min.

4) Pesar en la balanza analítica

5) Repetir el procedimiento anterior hasta obtener el peso constante del crisol vacío

6) Pesar el crisol con la muestra problema

7) Iniciar la calcinación de la muestra en el mechero hasta ausencia de humos y


completarle en la mufla

8) Pesar el crisol con las cenizas después de haber enfriado adecuadamente

9) Repetir las operaciones hasta obtener el peso constante del crisol con cenizas

10) Calcular el porcentaje de cenizas en base húmeda y en base seca e informar

Datos:
Peso del crisol vacío a peso constante ----------------- I
Peso del crisol más muestra ----------------- II
Peso del crisol y cenizas a peso constante ----------------- III

51
Cálculos:
Peso del crisol vacío a peso constante: __________ g (I)

Peso del crisol más muestra: ___________ g (II)

Peso del crisol y cenizas a peso constante: ____________ g (III)

Peso de la muestra, II – I: ______________ g (IV)

Peso de las cenizas, III – I: ____________ g (V)

% de cenizas en base húmeda, ( ): ______________ % (VI)

% de cenizas en base seca, : ______________ %

NOTA: debiendo ser mayor siempre el % de cenizas en base seca

INFORME

Datos:
g
Peso del crisol vacío =
g
Peso del crisol + muestra =
g
Peso del crisol + muestra calcinada =

RESULTADOS

% de humedad en la misma muestra


obtenida en la práctica anterior =

% de cenizas en base húmeda =

% de cenizas en base seca =

52
CUESTIONARIO

1) ¿Cuál es el objetivo dentro del análisis gravimétrico de la determinación de cenizas?

2) ¿Por qué debe evitarse una combustión con flama directa en el material?

3) ¿Qué importancia tiene controlar la temperatura de calcinación de una muestra?

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

53
P R A C T I C A XIII
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE AZUFRE COMO SULFATOS

OBJETIVOS

Que el alumno sea capaz de comparar y diferenciar las operaciones de manejo de precipitados
utilizados, comparándolos con otros métodos de determinación gravimétrica.
Que el alumno aplique los conocimientos de: precipitación, maduración, filtración y
calcinación.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Con el nombre de “sal de glauber” o mirabilita se conoce al sulfato de sodio decahidratado


Na2SO4. 10H2O: otro mineral denominado gamberrita tiene la composición Na 2SO4CaSO4.
Los tequezquites mexicanos contienen aproximadamente un poco más de 3% de sulfato de
sodio, llegando los de texcoco hasta el 9.90%. Actualmente el sulfato de sodio se obtiene
como subproducto de la preparación industrial del ácido clorhídrico.
El ácido sulfúrico es un producto químico industrial importante el cual es preparado por el
proceso de contacto, forma dos tipos de sales: las sales normales (Na 2SO4) y sales ácidas
(NaHSO4).
La mayoría de los sulfatos son solubles en agua, sin embargo el sulfato de bario BaSO4,
SrSO4, PbSO4 y el Hg2SO4 son prácticamente insolubles, el CaSO4 y Ag2SO4 son muy poco
solubles.
La formación de BaSO4 de color blanco insoluble, se utiliza comúnmente como una prueba de
laboratorio para el ion sulfato.
Substancias que interfieren en la determinación:
Aniones de ácidos débiles.- El BaSO4 es la única sal de bario que además de ser insoluble en
agua es insoluble en ácidos fuertes. Esto favorece que se impida la precipitación de
carbonatos CO3”, PO4”, CrO4”, etc. Añadiendo ácido clorhídrico a la disolución que contiene
el ion sulfato.
Cationes que forman sulfatos insolubles.- los sulfatos de bario, estroncio y plomo son
insolubles en agua y en ácidos: el de calcio es relativamente soluble. Si estos cationes
coexisten en forma de sulfatos, será necesario fundir la muestra con carbonato sódico; extraer
con agua y separar por filtración los carbonatos insolubles, continuación se acidifica la
disolución con ácido clorhídrico hirviendo para expulsar al bióxido de carbono y se precipita
el sulfato en la forma habitual.

54
Iones de los metales pesados.- una fusión con carbonato sódico elimina la mayor parte de los
metales pesados, así como los elementos alcalino-térreos y el magnesio. Cuando la principal
contaminación sea Fe3+ será necesario reducirlo a Fe2+ para así evitar su interferencia.
Nitrato y clorato.- estos aniones que regularmente coprecipitan con el sulfato en forma de
sales de bario, se eliminan por evaporaciones repetidas con ácido clorhídrico.

Los sulfatos y el ácido sulfúrico tienen una gran diversidad de usos, dentro de los cuales los
principales son: fertilizantes, refinación de petróleo, fabricación de productos químicos,
colorantes, drogas, desinfectantes, en metalurgia, pinturas y pigmentos, industria textil,
plásticos, explosivos, acumuladores, etc.

MATERIALES

Vaso de precipitados ácido clorhídrico HCl


Pipeta graduada cloruro de bario BaCl2
Matraz Erlenmeyer nitrato de plata AgNO3
Vidrio de reloj
Estufa
Crisol
Soporte universal
Anillo de fierro
Rejilla con asbesto
Mechero bunsen
Mufla
Desecador
Balanza

DESARROLLO

1) A la solución problema contenida en un vaso de precipitados agregar agua destilada para


obtener un volumen de 100 a 150 ml; adicionar una gota de HCl 0.6 N y calentar a
ebullición. Enseguida agregar gota a gota de 10 a 12 ml de solución de agente precipitante.
BaCl2 al 5% previamente calentado, no a ebullición y agitando vigorosamente.

Reacción

2) Tapar el contenido del vaso con un vidrio de reloj y dejar reposar hasta sedimentación
completa del precipitado. En la solución sobrenadante se realiza prueba de precipitación
completa agregando algunas gotas de la solución de BaCl2 caliente.

55
Si se observa formación de precipitado, adicionar la cantidad suficiente de solución
precipitante para que de esta manera la reacción se agote.

3) A continuación y para favorecer el crecimiento de los cristales, dejar el vaso de


precipitados tapado con un vidrio de reloj durante una hora a 80ºC en la estufa.

56
4) Filtrar a través del papel whatman No. 42 o equivalente (papel filtro sin cenizas)

5) Purificar el precipitado contenido en el papel filtro agregando consecutivamente pequeñas


porciones de agua caliente, dejando drenar totalmente antes de una nueva adición. Esta
operación de lavado se da por concluida cuando en unas gotas de filtrado no haya
evidencia de Cl. al añadir solución de AgNO3.
Reacción:

Cl + AgCl -------- AgCl NO3

57
6) Doblar y colocar el papel filtro dentro del crisol previamente puesto a peso constante.
7) Secado en una estufa con lámpara de 150 watts.

8) Calcinar en el mechero en condiciones oxidante hasta que cese la emisión de humos y se


elimine el carbón adherido a las paredes. Completar la calcinación colocando el crisol
dentro de la mufla por 60 min.

9) Enfriar sucesivamente en la estufa por 20 minutos y en el desecador por 20 minutos


efectuando finalmente la pesada hasta diez miligramos.

58
10) Repetir la calcinación en la mufla y los pasos subsecuentes hasta obtener peso constante.

59
DATOS:
g
Peso del crisol =
Peso del crisol + muestra = g

CALCULOS:

Peso del crisol + muestra = g


Peso del crisol = g
Muestra = g
Muestra = mg

INFORMAR:

Mg de SO4 en la muestra = mg
Mg de S en la muestra = mg
Mg de Na2SO4 en la muestra = mg

CUESTIONARIO:

¿Qué es maduración y cuando debe de aplicarse?

¿Cuáles son los tipos de papel filtro más comunes en el análisis químico y como se selecciona
el más adecuado?

¿Por qué se elimina el ion Cl del precipitado?

Anotar las reacciones que se llevan a cabo en esta práctica

Anotar los factores gravimétricos para determinar SO4, S y Na2SO4.

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

60
P R A C T I C A XIV
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE FIERRO COMO Fe2O3

INTRODUCCIÓN

El conocimiento del Fierro metálico como material data desde el Egipto Predinástico, o sea
3400 años A.C. Sin embrago se usaba solamente como cuentas para los trabajos de joyería.

Dadas las características físicas y químicas del fierro como elemento y de sus compuestos, han
permitido su amplia utilización e influido en el desarrollo de los pueblos en diversas épocas.
Ello ha generado metodologías para su identificación y cuantificación.

Una de las especies químicas más características para su manejo químico es el Fe (OH) 3
(hidróxido férrico) utilizado industrialmente para su separación y en el proceso que nos toca
estudiar para cuantificar su presencia en muestra de algún material sólido o líquido.

OBJETIVOS

El alumno conocerá e implementará un conjunto de operaciones químicas destinadas a la


obtención de un precipitado coloidal.

Transformará el precipitado coloidal de hidróxido de fierro a un producto más estable y de


composición conocida para su cuantificación final.

Establecerá las diferencias en operaciones utilizadas tanto en el proceso de la determinación de


azufre como sulfatos y las que se usan en la determinación de fierro como óxido férrico.

MATERIALES Y EQUIPO

Vaso de precipitado ACIDO CLORHÍDRICO HCl 0.6N


Pipeta graduada ACIDO NITRICO HNO3
Vidrio de reloj CONCENTRADO
Estufa NITRATO DE AMONIO NH 4NO3 10%
Crisol NITRATO DE PLATA
Soporte universal HIDROXIDO DE AMONIO 1:1
Embudo NITRATO DE AMONIO 1%
Rejilla con asbesto Balanza
Mechero Bunsen
Mufla
Desecador

61
DESARROLLO

Considerando que la muestra ha sido adicionada física y químicamente según sus


características, se presenta a los alumnos en un vaso de precipitado de 250 ml. El líquido
contiene el constituyente a determinar que en este caso es el fierro.

A) Agregar .5 ml de HCl 6N, para asegurar que el tipo de sales sean solubles como cloruros.

B) Se agregan 3 ml de HNO3 concentrado, calentar con el mechero casi ebullición para lograr
una sola especie química con su mayor estado de oxidación (Fe 3+)

Reacción:

FeCl2 + HCl +HNO3 -----------> Fe Cl3 + NO2+ H2O

Recordamos que las sales ferrosas presentan una coloración verdosa transparente y que
después de su oxidación con el HNO3 concentrado, a sales férricas, se notará un cambio de
color amarillo transparente.

C) En segunda parte del acondicionamiento químico se hace para la formación de un


precipitado coloidal, es agregar de 10 a 12ml de NH4NO3 al 10%. Este es un electrolito cuya
función es de flocular el coloide que se va a formar, al agregar 12 ml de NH 4OH 1:1 (agente
precipitante). Un olor a amoniaco nos indica el exceso de reactivo y un pH aproximado de 8 a
9.

Reacción:

FeCl3 + 3NH4OH -----------> Fe (OH)3  + 3 NH4Cl


Rojo ladrillo

D) Se deja en reposo la muestra tapada con un vidrio de reloj durante 10 minutos, realizar una
prueba de precipitación completa agregando con la pipeta gotas de NH 4OH 1:1 y observar. Si
la gota al caer enturbia el sobrenadante agregar 2 ml más del agente precipitante, agitar
moderadamente y dejar reposar.

Se puede presentar el fenómeno de peptización, el cual se observa por la regresión de


partículas del precipitado al seno del medio acuoso. Esto lo evitamos agregando más
electrolito.

62
G) La separación del producto sólido Fe (OH)3 de la fase líquida se realiza conjuntamente con
el lavado del precipitado. Una de las características de este precipitado es su volumen, el cual
presenta dificultad de manejo para filtrarlo y lavarlo en el embudo, por lo cual se aconseja
lavarlo con 3 o 4 porciones de 15ml o mas de NH4NO3 1% dentro del vaso de precipitado
utilizando el agitador de vidrio para lograr mediante agitación, una completa remoción de
aquellas especies químicas no deseables que se encuentran en el medio acuoso y que pudiera
ser motivo de no obtener un producto sólido puro.

H) Las aguas madres y de lavado son decantadas sobre el papel filtro WHATMAN No. 30 o
41 especial para precipitados coloidales, el cual se ha colocado debidamente en el embudo. Se
deposita poco a poco el precipitado en el cono de papel y se deja drenar el exceso del líquido:
los percolados que están escurriendo del embudo (el tallo), se reciben en un vaso de
precipitados.

I) A unas gotas de este líquido en un vidrio de reloj se le agregan 1 o 2 gotas de AgNO3


haciendo la prueba de Cl, cuando hay formación de un pequeño precipitado blanco indicará
presencia de éstos y por lo tanto significará que el precipitado no está bien lavado.

63
J).- Una vez terminada la operación de lavado se deja drenar la mayor cantidad de agua
retenida por el precipitado. Posteriormente se procede a doblar el cono de papel con el
precipitado sin que esto ocasione pérdidas del mismo, se coloca en el crisol y se introduce en
la estufa a 60-80 ºC para eliminar el agua. Con esta operación se evita que al pre calcinar el
precipitado con el mechero el calor generado por este provoque proyecciones y por ende
pérdidas.

64
El papel filtro conlleva a pequeños errores por transformación de una cantidad mínima de Fe
(OH)3 a Fe O.

Reacciones:
O2
2 Fe (OH)3  Fe2 O3 + 3 H2O

C + 2 Fe (OH)3  2 Fe O + CO + 3 H2O

Esto provocaría que finalmente tuviéramos dos especies químicas indeseables y no una como
se estipula como condición gravimétrica de precipitación.

Fe2 O3 + Fe O ----------> Fe3 O4

Enseguida se pre calcina con el mechero y se continúa con la calcinación en la mufla para lo
cual se introduce el crisol a una temperatura de 500 a 700 ºC por 1 hora. Enfriar
sucesivamente en la estufa por 20 minutos y en el desecador por 20 minutos, efectuando
finalmente la pesada hasta diez miligramos. El proceso de transformación empieza
conjuntamente con el de constancia de masa.

K) Repetir la calcinación en la mufla y los pasos subsecuentes hasta obtener peso


constante.

DATOS

Peso constante del crisol =___________________gramos


1ª. Pesada del crisol + muestra =___________________gramos
2ª. Pesada del crisol + muestra =___________________gramos
3ª. Pesada del crisol + muestra =___________________gramos

CALCULOS

Peso constante de muestra =___________________gramos


Pesada del crisol + muestra =___________________gramos
Peso del crisol =___________________gramos
muestra =___________________miligramos

65
INFORME

Implemente el recurso del factor gravimétrico para obtener:

mg de Fe =___________________gramos

mg de Fe (NH4)2 (SO4)2 6 H2O =___________________gramos

mg de Fe3O4 =___________________gramos

CUESTIONARIO

1.- ¿En qué consiste el fenómeno de peptización?

2.- ¿Qué es lo que provoca la coagulación?

3.- ¿Por qué transformamos el óxido hidratado de Fierro a óxido férrico?

4.- Explique la función del NH4NO3 en las dos concentraciones utilizadas en la práctica

5.- ¿Qué diferencias hay entre las operaciones de proceso de un precipitado cristalino y un
coloidal?

NOMBRE

CLAVE GRUPO FECHA

CALIFICACION

FIRMA DEL PROFESOR

66
BIBLIOGRAFÍA

 Holkova Ludmila (1998) Química Analítica Cuantitativa,


2ª edición, Edit. Trillas.
 M. García, Yolanda (1998) Equilibrio Químico Aplicado a la Química Analítica,
1ª edición, Edit. Diana, México.
 Gaston, Charlot (1975) Curso de Química Analítica General,
1ª edición, Edit. Toroy-Masson.
 Peckson, Robert L. (1973) Métodos Modernos de Análisis Químico,
1ª edición, Edit. Limusa, México.
 Orozco D., Fernando, Análisis Químico Cuantitativo.
 Luna Rangel, Raymundo (1986) Fundamentos de Química Analítica,
1ª edición, Edit. Limusa.
 Skoog, D.A., D., M. West, F.J. Holler y S.R. Crouch (1997) Química Analítica,
7ª ed., McGraw-Hill, México, D.F.
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