MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES

ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X:

PRINCÍPIOS E APLICAÇÕES PARA
INVESTIGAÇÃO DAS ESTRUTURAS DOS
MATERIAIS DE ENGENHARIA

Aline Yuki do Amaral Okubo 11201721740

Bruna Oliveira Jorge 11201720632
Rebecca Franco Alves 11072715
Matheus Galvão Garcia 11101416
João Pedro Penaforte 11021116
Genilson Alves dos Santos 11045016

Santo André
2019
1. INTRODUÇÃO TEÓRICA

O físico alemão Max Von Laue (1879-1960) foi o primeiro cientista a utilizar os raios X para
o estudo de fenômenos de difração em cristais. Por sua descoberta ele foi laureado com o
Nobel de Física em 1914. No ano seguinte, o prêmio foi dado a William Henry Bragg e
William Lawrence Bragg por seus trabalhos sobre o estudo da estrutura cristalina por
difração de raios X.
Desde então, a análise de difração de raios X se consolidou como a principal ferramenta
de investigação sobre a estrutura cristalina dos materiais, com amplas aplicações na
identificação qualitativa e quantitativa de compostos, determinação de tensões residuais,
tamanho de cristalito, parâmetro de rede e orientação de cristais (textura). Diversas áreas
da engenharia fazem uso desta técnica. Por exemplo, na área de energia, o
desenvolvimento de novos materiais para baterias recarregáveis de íon-Li depende da
análise da estrutura cristalina por difração de raios X. Em bioengenharia, ligas de titânio
para aplicações ortopédicas são desenvolvidas com base na busca de propriedades
mecânicas mais adequadas, as quais são dependentes da estrutura cristalina, de sua
composição e da disposição das diferentes fases que constituem o material. Do mesmo
modo, materiais metálicos de uso aeronáutico têm suas propriedades mecânicas
intimamente relacionadas à sua estrutura e a difração de raios X é a técnica utilizada para
evidenciar esta correlação. Na área ambiental o estudo da contaminação de solos e a
reciclagem/reaproveitamento de materiais são atividades que se beneficiam do uso da
difração de raios X para a identificação de fases cristalinas. Materiais magnéticos utilizados
na fabricação de ímãs para motores elétricos ou em discos rígidos de computadores têm
suas propriedades dependentes tanto das fases presentes em sua estrutura como da
orientação dos cristais que constituem estas fases.
A difração de raios X é empregada para investigar as características estruturais que
provêem as condições de máximo desempenho para estes materiais. Estes são apenas
alguns exemplos que evidenciam a importância da difração de raios X no desenvolvimento
de materiais de engenharia para diferentes áreas do conhecimento. Mais importante, é
interessante notar a forte interação da Ciência e Engenharia de Materiais com outras
especialidades. Os profissionais que trabalham na área de materiais só têm a se beneficiar
com esta característica multidisciplinar. De fato, as necessidades específicas dos materiais
utilizados por profissionais de outras áreas de atuação são a principal força motriz para o
desenvolvimento e o aperfeiçoamento dos materiais de engenharia. Neste contexto o
fenômeno da difração de raios X exerce um papel preponderante como técnica de
caracterização que permite determinar a estrutura dos materiais cristalinos e, assim,
explicar muitas de suas propriedades.

2. OBJETIVOS
 Os objetivos da aula prática foram:

I. Compreender os princípios envolvidos na análise de difração de raios X para a

identificação dos materiais de engenharia com base em sua estrutura cristalina;

II. Analisar um difratograma de raios X;

III. Compreender o princípio de funcionamento de um difratômetro de raios X;

IV. Aplicar os conceitos da análise de difração de raios X.

3. ANÁLISE DE DIFRATOGRAMA DE RAIOS X

Primeiramente, com os dados obtidos, encontramos os picos de intensidade e os

respectivos ângulos de incidência pelo gráfico abaixo plotado no Software Excel, e para
isso utilizamos o gráfico do tipo dispersão representado em linha.
 Calculamos o sin(θ), o sin²(θ) e o conjunto de sequência de soma S = h²+k²+l² de cada
tipo de estrutura cúbica. Como identificado nas tabelas abaixo:

Como sin²(θ)/S é constante, analisamos entre o S do sistema cristalino cúbico simples,

sistema cristalino cúbico de corpo centrado e sistema cristalino cúbico de face centrada,
encontrando o sin²(θ)/S mais constante no sistema cristalino cúbico de corpo centrado.
Portanto o sistema cristalino que os dados apresentam é cúbico de corpo centrado. Com a
lei de Bragg, calculamos o parâmetro de rede (a), e por último calculamos o espaçamento
interplanar pela equação a/S¹/². Utilizando a relação do raio atômico e do parâmetro de
rede, encontramos que o raio atômico é igual a 0,125 nm. Usando os dados da tabela do
livro “Ciência e engenharia de materiais: uma introdução”, deduzimos que o metal é o
Cromo.

4. QUESTIONÁRIO

a) Como são gerados os raios X?

Os Raios X podem ser gerados quando elétrons são acelerados em direção a um alvo
metálico, este choque com o anodo (alvo) produz dois tipos de raio X, um constitui
espectro contínuo que são gerados a partir do desaceleramento rápido de partículas
com alta energia cinética. O outro tipo é o raio X característico do material do anodo.

b) Qual é o nível de tensão usualmente utilizado nas medidas?

Quando um elétron acelerado se aproxima do núcleo dos átomos do alvo, há uma força
de atração entre eles que desacelera o elétron e muda sua trajetória. Neste momento,
uma parcela da energia cinética é convertida para radiação eletromagnética em forma de
raios-X, essa radiação de freamento é chamada de bremsstrahlung. A energia de
freamento varia entre zero até a energia de máxima de aceleração dos elétrons fornecida
pela diferença de potencial aplicada. Matematicamente, ao relacionar as energias para o
caso extremo no qual o elétron perde de uma única vez sua energia:

𝐸𝑓 = ℎ𝜐

Sabendo que”υ” é inversamente proporcional ao comprimento de onda λ e que a energia

cinética C=eV, sendo e a carga do elétron e V a diferença de potencial que o acelera, c a
velocidade da luz no vácuo, “h” a constante de Planck:

ℎ𝑐
𝜆𝑚𝑖𝑛 =
𝑒𝑉

Conhecida como lei de Duane-Hunt. Com isso, é possível ver a relação da voltagem
aplicada com o comprimento de onda de emissão de fótons, no caso da ordem de KV.

c) Quais são os principais tipos de fontes utilizados em análise por difração de

raios X?

Os principais tipos de fontes utilizados são: Cromo (Cr), Ferro (Fe), Cobre (Cu) e
Molibdênio (Mo).

d) Quais são os comprimentos de onda típicos das fontes citadas no item c)?

Cromo (Cr): 2,29100 Å;

Ferro (Fe): 937355 Å;

Cobre (Cu): 1,541838 Å;

Molibdênio (Mo): 0,710730 Å.

e) Como é feita a preparação de amostras para as medidas de difração de raios X?

Envolve alguns cuidados e difere de um equipamento para outro:
● Câmara de Difração (Debye-Scherrer): a amostra deve ter a forma de um
cilíndro de 0,3mm a 0,5mm de diâmetro.
 Método de Preparação:Um capilar de vidro pode ser preenchido com pó. O pó
pode ser misturado com uma cola formando uma massa plástica, moldando-a na
forma de um cilindro.
● Difratômetro de Raios-X: a superfície da amostra deve ser plana e o porta-
amostras pode ser: metálico, plástico ou até de vidro (depende do tipo do
equipamento):
Pó: é prensado manualmente e a superfície alisada com uma placa metálica.
Amostras compactas: são acondicionadas na cavidade do porta amostra com
o emprego de uma massa plástica.
Espessura mínima: depende do coeficiente de absorção do material. Boa
reprodutibilidade: possuir uma granulometria média (não superior a 30 microns
mas não inferior a 5 microns.

f) Quais são os principais componentes de um difratômetro de raios X?

● Fonte de raio X: Um material de transição, comprimento de onda entre 0,5 e
100 A°;
● Amostra: Pó ou placa plana;
● Detector de Raio X: Captação do eixo difratado é feita por meio de um
detector, segundo um arranjo geométrico conhecido como Bragg-Brentano, que
habilita a obtenção do ângulo 2θ.

g) Descreva o funcionamento de um difratômetro de raios X.

Inicialmente, a difratometria de Raio X foi utilizada apenas para determinar materiais
cristalinos, mas com o avanço tecnológico ele pode ser desenvolvido e aplicado a outras
áreas. Esse processo faz a análise da intensidade dos raios emitidos e determina a fase,
presente em uma mistura. Como a análise não é linear, ela gera um coeficiente de
absorção da mistura, o qual varia de acordo com a mistura estudada.
O raio X ao atingir o material, reflete simetricamente, sem perda de energia. Após o fóton
de raio X colidir com um elétron, sofre alteração na trajetória, porém, sem alterar a fase
energética inicial do fóton. Em estruturas cristalinas, quando os raios apresentam
pequenas distâncias e com o tamanho próximo ao comprimento de onda do raio
incidente, caso as fases tornam-se periódicas, são caracterizadas como difração dos
raios X.

5. COMENTÁRIOS FINAIS

https://www.if.ufrgs.br/tex/fis142/fismod/mod05/m_s01.html - Acesso 30/06 - 21:37

https://fei.edu.br/~rodrmagn/PROJETOS_IC/2011/final_SS_2011.pdf - Acesso 30/06 -

20:40
6. REFERÊNCIAS

D., CALLISTER Jr., W., RETHWISCH, G. Ciência e Engenharia de Materiais - Uma

Introdução, 9ª edição. LTC, 07/2016. VitalBook file.