ANALISIS DE RECRISTALIZACION

FUNDAMENTOS DE LA RECRISTALIZACIÓN

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas
que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o
bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de
recristalización.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a

ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y
entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal,
toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas
solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan
por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia
pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

Se peso 1.00 g. de acetanilida al cual se le agrego 20.0 ml de agua y se calentó a ebullición

hasta que se disolviera completamente. Se le agrego carbón activado y se llevo a ebullición
de forma suave durante 5 minutos. Esta solución se filtro en caliente y se enfría utilizando
una mezcla de agua y hielo, con la cual se consigue recristalizar la mayor parte de la
sustancia. Una vez filtrado, mantener la succión por 5 minutos para drenar los cristales.
Observar color, brillo y apariencia de la acetanilida recristalizada. A los cristales de
acetanilida se deben secar en estufa a 110°C hasta obtener peso constante.

Se obtuvo que los cristales en el reloj con el filtro pesaron 25.85 g.

El reloj solo pesaba 25.15 g y el filtro solo pesaba 0.17 g, por tanto lo que se obtuvo de
cristales es 0.53 g.

ELECCIÓN DEL DISOLVENTE

El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente

que debe cumplir las siguientes propiedades:

a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.

b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier

rango de temperatura.

c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

d) No debe reaccionar con el soluto.

e) No debe ser peligroso (inflamable).

f) Fácil de eliminar.

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En

caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje
de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la
atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de
incendios y explosiones.

CONCLUSIONES

La mayoría de los reactivos y solventes comercializados poseen distintos tipos de

impurezas. Por esta razón, a la hora de utilizarlos es necesario realizar previamente una
adecuada purificación. Para esto se utilizan diversas técnicas dependiendo del reactivo o el
solvente y sus impurezas.

En este parte de la práctica de laboratorio numero 3, se utiliza la recristalización como

técnica de purificación de acetanilida impura. Este método se basa en la diferencia de
solubilidad entre el reactivo de interés y sus impurezas. Para esto se vale de dos variables,
el solvente y la temperatura de trabajo, que al ser correctamente seleccionadas permiten
ubicar a las impurezas y al reactivo en fases distintas.

Durante toda esta parte, se emplea agua como solvente. Vale recordar que la acetanilida
es poco soluble en agua fría y soluble en agua caliente.

Para corroborar que la acetanilida se haya purificado, se evalúa su punto de fusión. Para
una sustancia pura, el punto de fusión normal es único (éste no varía prácticamente con la
presión) y la fusión ocurre en un rango pequeño de temperatura (hasta un grado
centígrado).

Mientras que para una sustancia impura, el punto de fusión suele ser menor que el de la
pura y presentar un rango mucho más amplio (superior al grado). Conociendo estas
diferencias, el punto de fusión permite determinar si la recristalización resultó efectiva.

Mediante la cristalización, que consiste en separar una substancia en forma sólida a

partir de su disolución, tras una disolución hay que aumentarle la concentración
evaporando el agua. Esta operación será la que permitirá la aparición de cristales, tras
una saturación, A más cantidad de soluto, mayor serán los cristales.
 UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

FACULTAD DE QUÍMICA FARMACÉUTICA

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

RECRISTALIZACIÓN

LEIDY RONGA GONZALEZ

CLAUDIA TATIANA LONDOÑO C.

ALMIR FRANK SEGURA SANCHEZ

MEDELLIN
02 DE MAYO DE 2012