UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 01: TITULOMETRIA DE

NEUTRALIZAÇÃO / PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE
SOLUÇÕES

CAMPINA GRANDE – PB
2017

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 WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 01: TITULOMETRIA DE

NEUTRALIZAÇÃO / PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE
SOLUÇÕES

Relatório entregue a Prof. Dra. Maria Roberta

de Oliveira Pinto da disciplina Química
Analítica Experimental II, do curso de
bacharelado em Química Industrial da
Universidade Estadual da Paraíba (UEPB),
como forma de obtenção de notas na
disciplina antes citada.

Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto

Campina Grande – PB
2017

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 SUMÁRIO

1 OBJETIVO...................................................................................................... 03
2 INTRODUÇÃO................................................................................................ 03
3 METODOLOGIA............................................................................................. 04
4 RESULTADOS............................................................................................... 06
5 CONCLUSÃO................................................................................................. 08

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1 OBJETIVO

O objetivo da primeira prática da disciplina foi o de preparar e padronizar uma

solução de ácido clorídrico, como também padronizar uma solução de hidróxido de
sódio, a qual não foi realizada, pois seria mais uma padronização, porém utilizando o
padrão secundário da solução de ácido clorídrico.

2 INTRODUÇÃO

Preparar uma solução é a tarefa mais trivial que identifica um químico, ou seja,
é a habilidade de preparar soluções que define que um químico é um bom analista,
sendo assim é de suma importância que na sua formação ele seja bem preparado
para desempenhar essa tarefa, porém só saber preparar não é o bastante, é preciso
também saber padronizar soluções e ainda obter conhecimento de alguns conceitos,
por exemplo:
Se a preparação é direta ou indireta, se está trabalhando com um padrão
primário ou um padrão secundário, o que vem a ser estes tipos de padrões, qual o
indicador que deve ser usado na padronização, qual a solução padrão que se aplica
melhor na padronização, etc.
Então, de um modo geral, as soluções podem ser preparadas a partir de
reagentes sólidos, líquidos ou gasosos e estas também podem ser preparadas de
duas maneiras: direta ou indiretamente.
Na forma direta, tem-se um reagente que é um padrão primário, ou seja, uma
substância orgânica ou inorgânica de composição química definida e de alta pureza,
dotada de características como baixo custo, bastante solúvel e estável, não
fluorescente, não higroscópica, fácil de purificar, dessecar, conservar, dissolver, etc.,
logo na forma direta basta saber a massa dessa substância a ser utilizada e dissolvê-
la no solvente necessário, utilizando o balão volumétrico para preparar o quanto
queremos da mesma
Já na forma indireta tem-se uma substância que não é padrão primário e
prepara-se no béquer para que posteriormente esta seja padronizada a partir de
métodos analíticos clássicos ou instrumentais, sendo um dos métodos clássicos, a
volumetria, que bastante conhecido e realizado em laboratórios para padronizar

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soluções, este método utiliza-se de buretas, erlenmeyers e da medição de um volume
para que seja aplicado no princípio da equivalência e assim se conheça a
concentração real da solução problema ou não padronizada e isso utilizando uma
solução padrão, sendo essa volumetria de neutralização é necessária a utilização de
uma indicador ácido-base na faixa de pH desejada para que indique o momento da
neutralização.
Portanto a padronização a partir dessas técnicas pode ser primaria ou
secundária dependendo do tipo da solução padrão que está sendo utilizada. Na
maioria das a solução problema apresenta concentração maior que a deseja sendo
necessário diluí-la, ou seja, acrescentar solvente para que a concentração desejada
seja obtida.

3 METODOLOGIA

A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em sete partes:

1ª Parte: seria a escolha do método, que nesse caso foram escolhidos os métodos de
preparar duas soluções, sendo uma solução padrão primário de Carbonato de Sódio
(Na2CO3) com concentração 0,1 N e outra solução padrão secundário de Ácido
Clorídrico (HCl) com concentração também de “0,1 N”, e o método de titulometria ou
volumetria de neutralização para padronização a solução de HCl.

2ª Parte: separação os materiais utilizados, que nesse caso, utilizou-se os seguintes:

2 balões volumétricos de 100 mL, 1 béquer de 250 mL, 1 béquer de 100 mL, 2
erlenmeyers de 250 mL, 1 pipeta volumétrica de 25 mL, 1 pipeta graduada de 2 mL,
balança analítica (exatidão de 4 casas decimais), carbonato de sódio (PA), prova em
branco, 2 bastões de vidro, 1 bureta de 50 mL, indicador ácido-base alaranjado de
metila 0,1% (metilorange 0,1%), ácido clorídrico concentrado, estufa, capela, pissetas
com água destilada, garras para bureta e suporte universal.

3ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em

abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser
utilizados nos experimentos.

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4ª Parte: preparação de uma solução de ácido clorídrico 0,1 N. Foi preparada
indiretamente, já que o padrão não é primário, 200 mL de uma solução de HCl em um
béquer de 250 mL da seguinte forma:
1º passo: Calculou-se previamente a concentração em termos de normalidade do HCl
concentrado;
2º passo: Com o valor da normalidade em eq/L do HCl concentrado calculou-se o
volume do mesmo a ser utilizado, pelo princípio da equivalência, para realizar a sua
diluição e preparar a solução com a concentração desejada;
3º passo: sabendo do volume a ser utilizado, levou-se o HCl concentrado até a capela
para medir com uma pipeta graduada tal volume;
4º passo: preparou-se um béquer de 250 mL com aproximadamente 150 mL de água
destilada e com o auxílio de um bastão de vidro o volume de HCl concentrado foi
homogeneizado no solvente em questão, logo após completou-se o volume de 200
mL no béquer da solução de HCl preparada e a mesma foi reservada para uso
posterior.

5ª Parte: preparação de uma solução de carbonato de sódio 0,1 N. Foi preparada

diretamente, já que o padrão é primário, 100 mL de uma solução de carbonato de
sódio em um balão volumétrico de 100 mL da seguinte forma:
1º passo: Calculou-se previamente a massa de carbonato de sódio (Na 2CO3) a ser
utilizada para preparar a solução com os dados fornecidos;
2º passo: Sabendo do valor da massa utilizou-se a balança analítica para mensurar a
massa a ser solubilizada para preparação da solução;
3º passo: Com a massa de Na2CO3 mensurada, depois de seca em estufa a 105 ºC e
dessecada por 1 hora, utilizou-se um béquer de 100 mL com aproximadamente 30 mL
de água destilada e a massa foi diluída com o auxílio do bastão de vidro;
4º passo: A solução de carbonato de sódio foi transferida para um balão volumétrico
de 100 mL e completou-se o volume de 100 mL da solução 0,1 N desejada.

6ª Parte: padronizar a solução de HCl preparada a partir da solução de Na2CO3 padrão

preparada. A solução foi padronizada utilizando o método de volumetria de
neutralização, em duplicata, da seguinte forma:

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1º passo: Primeiramente mediu-se 25 mL da solução padrão de carbonato de sódio
com a pipeta volumétrica de 25 mL e transferiu-se esse volume para um erlenmeyer
de 250 mL, acrescentou-se a esse sistema 4 gotas do indicador ácido-base
metilorange 0,1% e foi feita a comparação da coloração com a prova em branco;
2º passo: Lavou-se a bureta ou rinçou-se a bureta com uma pequena quantidade da
solução de HCl e posteriormente a mesma foi presa na garra do suporte e preenchida
com a solução de HCl até forma o menisco em seu zero;
3º passo: Com o equipamento preparado foi realizada a titulação da solução de
Na2CO3 com a solução de HCl até a mudança de coloração, sendo assim observou-
se o volume gasto e anotou-se;
4º passo: repetiu-se os passos 1, 2 e 3 (duplicata);
5º passo: Calculou-se o volume médio obtido pelas duas titulações e com isso
calculou-se também a normalidade real da solução de HCl pelo princípio da
equivalência.

7ª Parte: Esperou-se que a solução de HCl estivesse com uma concentração maior
de 0,1 eq/L, com isso, calculou-se o volume desta a ser utilizado, pelo princípio da
equivalência, para preparar uma nova solução de HCl com exatamente 0,1 eq/L
apenas diluindo a solução em questão em um balão volumétrico.

4 RESULTADOS

A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram

realizados e alguns resultados foram obtidos, são eles:

1. Preparação da solução de HCl (0,1N):

Foi calculada a concentração, em termos de normalidade, da solução de HCl

concentrada, utilizando os seguintes dados:

T = 37%; PM = 36,46; d = 1,19 g/mL e e = 1 eq/mol.

Sabe-se que a relação entre normalidade e densidade resulta na seguinte fórmula:

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 𝑔 𝑒𝑞
𝑇. 𝑑. 𝑒 0,37.1,19.1000 𝐿 . 1 𝑚𝑜𝑙
𝑁 = = 𝑔 = 12,0762 𝑒𝑞/𝐿
𝑀𝑀 36,46
𝑚𝑜𝑙

Sendo assim encontrou-se que a normalidade do HCl concentrado é de

12,0762 eq/L, como precisou-se de uma solução 0,1 eq/L, a mesma devia ser diluída,
tal diluição foi calculada a partir do princípio da equivalência:

𝑁𝐻𝐶𝑙𝑐. 𝑉𝐻𝐶𝑙𝑐 = 𝑁𝐻𝐶𝑙𝑝. 𝑉𝐻𝐶𝑙𝑝

𝑒𝑞
𝑁𝐻𝐶𝑙𝑝. 𝑉𝐻𝐶𝑙𝑝 0,1 𝐿 . 200 𝑚𝐿
𝑉𝐻𝐶𝑙𝑐 = = 𝑒𝑞 = 1,7 𝑚𝐿
𝑁𝐻𝐶𝑙𝑐 12,0762 𝐿

Logo o volume a ser utilizado do ácido concentrado devia de 1,7 mL, porém 2,0
mL foram mensurados, pois desejava-se que a solução tivesse uma normalidade um
pouco maior que 0,1 N.
Com esses dados conseguiu-se preparar a solução de HCl a ser padronizada.

2. Preparação da solução de Na2CO3 (0,1 N):

Foi calculada a massa de Na2CO3 a ser utilizada utilizando os seguintes dados:

MMNa2CO3 = 105,99 g/mol; N = 0,1 eq/L e V = 100 mL.

Sabe-se que a massa de Na2CO3 pode ser calculada pela fórmula da

normalidade da seguinte forma:

𝑒𝑞 𝑔
𝑁. 𝑀𝑀. 𝑉 0,1 𝐿 . 105,99 𝑚𝑜𝑙 . 0,1 𝐿
𝑚1 = = 𝑒𝑞 = 0,5299 𝑔
𝑒 2
𝑚𝑜𝑙

Com esse dado a massa foi mensura e assim conseguiu-se preparar a solução
de Na2CO3 com concentração de 0,1 N.

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3. Padronização da solução de HCl:

Na titulação conseguiu-se dois valores de volume de HCl utilizados até a

mudança de colocação exatamente iguais a 19,3 mL, sendo assim o volume médio é
igual a 19,3 mL.
Com isso é possível calcular a concentração real da solução de HCl que foi
padronizado, logo pelo princípio da equivalência, tem-se que:

𝑁𝐻𝐶𝑙. 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3. 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑒𝑞
𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3. 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3 0,1 𝐿 . 25 𝑚𝐿
𝑁𝐻𝐶𝑙 = = = 0,12953 𝑒𝑞/𝐿
𝑉𝐻𝐶𝑙 19,3 𝑚𝐿

Com isso é possível calcular o fator de correção (F) dessa solução que seria:

𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 0,12953
𝐹 = = = 1,2953
𝐶𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 0,1

4. Preparação de 100 mL de uma solução de HCl (0,1 N):

Com a solução de HCl padronizada é possível preparar a partir dela uma nova
solução com uma concentração de exatamente 0,1 eq/L, portanto pelo princípio da
equivalência, tem-se que:

𝑁𝐻𝐶𝑙𝑝𝑎. 𝑉𝐻𝐶𝑙𝑝𝑎 = 𝑁𝐻𝐶𝑙𝑝𝑟. 𝑉𝐻𝐶𝑙𝑝𝑟

𝑒𝑞
𝑁𝐻𝐶𝑙𝑝𝑟. 𝑉𝐻𝐶𝑙𝑝𝑟 0,1 𝐿 . 100 𝑚𝐿
𝑉𝐻𝐶𝑙𝑝𝑎 = = 𝑒𝑞 = 77,2 𝑚𝐿
𝑁𝐻𝐶𝑙𝑝𝑎 0,12953 𝐿

Portanto, com esse dado preparou-se a solução de HCl 0,1 eq/L.

5 CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado pode-se concluir que o objetivo foi atingido,

uma vez que conseguiu-se preparar as duas soluções de 0,1 eq/L de carbonato de

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sódio e de ácido clorídrico, assim como a solução de HCl foi padronizada e a sua real
concentração foi conhecida de modo que o valor de 0,12953 eq/L foi obtido e assim
como previsto esta concentração foi maior do que a desejada de 0,1 eq/L, com isso
pode-se preparar uma nova solução de HCl a partir da padronizada. Foi possível
concluir também que o uso do metilorange 0,1% é de suma importância, pois ele é o
que define o controle e indica o momento de parar a titulação e assim mensurar o
volume que foi consumido da substância a ser padronizada. Viu-se também a
necessidade de se colocar o ácido na bureta e não a base, uma vez que, as bases
são formadoras de incrustações, o que dificultaria o processo de lavagem das
vidrarias da bureta que são bastante sensíveis, sendo as bases alocados ou
colocadas em materiais plásticos.
É bastante relevante falar que não fazer a padronização secundária do
hidróxido de sódio, não impede o conhecimento adquirido, ou seja, fazendo a
padronização do HCl já nos faz conhecer a técnica de realizar outras padronizações
como a do hidróxido. Vale salientar que sempre com três perguntas simples é possível
identificar os métodos de preparação de soluções e prepará-las, pois, é sempre
necessário saber se a substância é padrão primário ou não, se for o balão volumétrico
deve ser utilizado se não o béquer é a vidraria certa, como também sempre é preciso
saber quanto vamos produzir e em que concentração queremos produzir.
Por fim, com o experimento de preparar e padronizar soluções tem-se um ponta
pé inicial de como realizar preparações diretas ou indiretas de soluções, e de como
padronizá-las de maneira que depois desse processo podemos guardá-las para
utilização posterior identificando seu fator de correção que no caso desse experimento
se teria o seguinte rótulo, solução de HCl com 0,1 N e com F = 1,2953, e, ainda se
poderia diluí-las deixando na concentração desejada. Como aprendeu-se a titular
soluções nos seus aspectos mais simples o que é trivial para o químico.