Instituto Federal do Espírito Santo – IFES

Campus Vila Velha

Curso de Licenciatura em Química
Química Geral e Inorgânica Experimental
Professora: Cristiane Pereira Zdradek

Relatório da Aula Prática “Síntese do Complexo Inorgânico Cloreto de Hexa-

aminoníquel (II)”

Alunos(as): Ana Cristina Bisi Diniz Tureta

Danielly P Barbosa Favoreto

Vila Velha, agosto de 2014

Introdução

O níquel é um metal branco prateado, que não perde o brilho, não reage com o
ar ou com a água à temperatura ambiente, mas, se aquecido ao ar, perde o brilho, e
ao rubro, reage com vapor d’água. É inerte na forma maciça, levemente duro,
maleável, resistente a corrosão; metal de transição pertencente ao grupo 10 da tabela
periódica (LEE, 1999).

Ele é o 22° elemento mais abundante em peso na crosta terrestre,

correspondendo à 99 ppm, ou seja, é moderadamente abundante. A principal fonte de
níquel são os minérios do grupo dos sulfetos (LEE, 1999).
Em solução aquosa o estado de oxidação +2 do nível é o mais importante,
onde o íon Ni (II) encontra-se coordenado a moléculas de água em uma geometria
octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde (AYALA, 2003).

Os elementos de transição têm elevada tendência a formar complexos, tendo

em vista que formam íons pequenos de carga elevada, com orbitais vazios de baixa
energia, capazes de receber pares isolados de elétrons doados por outros grupos ou
ligantes (LEE, 1999).
Assim, como um elemento de transição, o níquel possui uma tendência muito
grande em formar complexos de coordenação com bases de Lewis, ou seja, com
grupos capazes de doar um par de elétrons. Esses grupos, denominados ligantes,
podem ser uma molécula neutra como o NH3 ou íons tais como Cl- ou CN- (LEE, 1999).
Nesses casos, ocorrem reações de substituição das moléculas de água pelos ligantes
(AYALA, 2003).
A formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel (II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um
exemplo que resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônio no íon
complexo [Ni(H2O)6]2. Observa-se pela reação da equação 1:

[Ni(H2O)6]2+ (aq) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O(l) (1)

O cloreto de hexaaminoníquel, [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido, cujos cristais

possuem coloração azul-violeta, que possui estrutura cristalina cúbica que é solúvel
em água e em solução aquosa de amônia, contudo insolúvel em amônia concentrada,
álcool etílico e éter. O cloreto de hexaaminoníquel (II) decompõe-se pelo aquecimento
liberando NH3, transformando-se em um sólido de cor verde. Em solução aquosa, o
mesmo acontece, mudando de azul-violeta para verde, ao aquecer (AYALA, 2003).
Obtem-se o [Ni(NH3)6]Cl2 pela reação entre amônia concentrada e solução de
cloreto de níquel (II), cuja reação de formação é dada pela equação 2:

NiCl2 .6H2O(s) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l) (2)

Objetivos

Sintetizar o composto inorgânico Cloreto de Hexa-aminoníquel (II), ([Ni(NH 3)6]Cl2) e

caracterizar os componentes deste composto, Ni2+, Cl- e NH3.
Materiais e Reagentes

Materiais:

- Tubos de ensaio com estante

- Vidro de relógio
- Proveta
- Pipeta
- Béquer
- Filtro de papel qualitativo
- Funil de vidro
- Suporte universal
- Suporte em anel para funil
- Espátula
- Papel indicador-tornassol
- Bico de gás
- Banho-maria
- Bastão de vidro
- Pipeta de Pasteur
- Bandeja de alumínio para banho de gelo
- Balança
- Centrífuga
- Gelo

Reagentes:
- NH4OH concentrado
- NH4Cl
- NiCl2.6H2O
- NaOH concentrado
- Álcool etílico
- Hexano
- Solução alcóolica de dimetilglioxima
- HNO3
- AgNO3
- NH3
Procedimento experimental

Para demonstrar a obtenção do complexo, bem como a caracterização dos

compostos, foram feitos os seguintes procedimentos:

Etapa 1

Obtenção do complexo

1. Com uma pipeta de 2 mL, foram adicionados 2 mL e depois mais 0,5 mL até
obter o volume total de 2,5 mL de NH 4OH concentrado em um béquer de 25 mL
e dissolvidos neste béquer, NH4Cl até a saturação da solução; transferiu-se o
conteúdo do béquer para uma proveta de 10 mL e completou-se o volume até 5
mL com NH4OH concentrado; deixou-se esta solução tampada com vidro de
relógio, em repouso;

2. Com o auxílio de uma espátula, foram pesados 2,5 g de NiCl 2.6H2O em vidro
de relógio e tranferidos, com o auxílio de um bastão de vidro, para um béquer
de 25 mL, onde adicionou-se água destilada gota a gota, agitando-se, até a
dissolução do sal; então, foram medidos 12,5 mL de solução concentrada de
NaOH, com uma proveta de 50 mL, que foram tranferidos gradualmente para
este béquer; esfriou-se a solução em água corrente e, posteriormente,
adicionou-se 5 mL da solução amoniacal preparada no item 2; deixou-se esta
solução em repouso por 15 minutos em banho de gelo;

3. Pesou-se o papel filtro; passados os 15 minutos de repouso, a solução foi

filtrada por filtração simples e os resíduos do béquer foram lavados, com
auxílio de um bastão de vidro, com, primeiramente, 5 mL de NH 4OH
concentrado, depois com pequenas porções de álcool etílico e, por último, com
hexano;

4. Depois de secos naturalmente por uma semana, os cristais foram pesados, os

resultados anotados e preparou-se uma solução aquosa do complexo em um
béquer;

Etapa 2

Caracterização do Ni2+

5. Em um tubo de ensaio identificado como 1, foram adicionadas e aquecidas 10

gotas da solução do composto, depois esfriou-se e, posteriormente, verificou-
se o meio com papel indicador;
6. Foram adicionadas a este tubo 1, 3 gotas de solução alcóolica de
dimetilglioxima; observou-se e anotou-se os resultados;

7. Adicionou-se gotas de solução 2 mol/L de HNO3 e observou-se;

8. Adicionou-se solução de NH4OH concentrada e observou-se;

Caracterização do Cl-

9. Em um tubo de ensaio identificado como 2, foram colocadas 5 gotas da

solução do composto e foram adicionadas 3 gotas de solução de AgNO 3 0,10
mol/L; observou-se e anotou-se os resultados;

10. O tubo 2 foi levado à centrífuga por 10 minutos à 3000 rpm;

11. Com o auxilio de uma pipeta de Pasteur, o sobrenadante foi desprezado e, ao

resíduo, foram adicionadas 10 gotas de NH3 concetrado; observou-se e
anotou-se os resultados;

12. Adicionou-se gotas de solução 2 mol/L de HNO3 e verificou-se a acidez com

papel indicador; observou-se e anotou-se os resultados;

Caracterização do NH3

13. Num tubo de ensaio identificado por 3, foram colocadas 5 gotas da solução do
composto e foram aquecidas em banho-maria; posteriormente, aproximou-se à
boca do tubo uma tira de papel de tornassol vermelho, umidecido em água
destilada; observou-se e anotou-se os resultados.
Resultados e Discussão

Ao final da realização dos experimentos, foram obtidos os seguintes

resultados:

Etapa 1
Obtenção do complexo
1. Inicialmente, preparou-se uma solução amoniacal de NH 4Cl com NH4OH
concentrado. Após a saturação da solução, o volume foi transferido para uma
proveta e completado para 5 mL com adição de NH 4OH concentrado e a
solução foi colocada em repouso.
2. Posteriormente, foram misturados 2,5 g de NiCl 2.6H2O solubilizados em água
com 12,5 mL de solução concentrada de NaOH, e em seguida, adicionou-se 5
mL da solução amoniacal preparada anteriormente; notou-se, então, a
mudança para a cor azul - logo, o complexo foi formado - observou-se que a
reação era exotérmica, tendo em vista que o béquer esquentou; a solução foi
refriado por 15 minutos em banho de gelo para acelerar a precipitação;
3. Após o resfriamento, o precipitado foi filtrado e lavado, primeiramente, 5 mL de
NH4OH concentrado, para garantir que todos os ligantes do níquel sejam
amônia e retirar vestígios de alguma impureza inorgânica; depois com
pequenas porções de álcool etílico, para o sólido não solubilizar novamente e
para “arrastar” a água proveniente do NH 4OH; e, por último, com hexano, para
retirar o que sobrou do álcool e, como é muito volátil, ele evapora rapidamente;

4. Após uma semana de secagem natural, foi possível obter o rendimento da

reação, conforme demonstrado abaixo:

Etapa 2

Caracterização do Ni2+

5. Após o aquecimento das 10 gotas da solução notou-se que ela adquiriu

coloração esverdeada, pois ao aquecer o complexo, a amônia presente no
complexo evapora restando apenas NiCl 2.6H2O. Posteriormente, ao resfriar a
solução, deveria-se, por meio do papel de tornassol, atestar que o meio era
básico; contudo, com a utilização do papel incorreto, não foi possível verificar o
meio;
6. Depois de adicionar as 3 gotas de solução alcóolica de dimetilglioxima
observou-se a coloração rosa, que pode ser explicada pela reação entre o
 níquel e a Hdmg, observada na equação 3;

“O precipitado de níquel dimetilglioxima é obtido em solução diluída e

fracamente alcalinizada com solução de hidróxido de amônio. O aumento da
temperatura favorece a formação do precipitado que apresenta coloração
vermelha (UNESP, 2010).”

Equação 3:

Ni2+ + 2H2dmg → Ni(Hdmg)2 + 2H+ (3)

Observa-se que o meio dos produtos ficou ácido. Isso explica o motivo pelo
qual a coloração ficou rosa e não vermelha, tendo em vista que quanto mais
ácido for o meio, mais difícil é complexação da dimetilglioxima com o níquel.

7. Após a adição de gotas de HNO 3, o composto ficou com coloração

transparente. Isso significa que o equilíbrio foi deslocado para o lado dos
reagentes;

8. Depois de adicionar o hidróxido de amônio, observou-se a presença do

preciptado de coloração rosa novamente, isto é, o NH4OH reagiu com o ácido
do meio e o equilíbrio deslocou-se para o lado dos produtos;

Caracterização do Cl-

9. Após a adição das 3 gotas de solução de AgNO 3 0,10 mol/L, observou-se que o
composto ficou de coloração branco leitoso, por causa da reação entre o cloro
e a prata, formando o cloreto de prata, conforme a equação 4:

AgNO3(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s)↓ + NO3-(aq) (4)

10. Depois dos 10 minutos na centrífuga, à 3000 rpm, foi possível observar a
formação do precipitado de cloreto de prata;

11. O sobrenadante foi desprezado e, após adicionar as 10 gotas de NH3

concetrado, o precipitado foi solubilizado, formando, novamente o nitrato de
prata e tendo, também, como produto, o cloreto de amônia, de acordo com a
equação 5:

AgCl(s) + NO3-(aq) + NH3 → AgNO3(aq) + NH3Cl(aq) (5)

12. A seguir, depois de adicionadas gotas de solução 2 mol/L de HNO 3, notou-se a

solução ficou levemente rosa; então verificou-se a acidez com papel indicador.
Pode-se inferir que, novamente, houve a formação do cloreto de prata e,
também, nitrato de amônio, como mostra a reação da equação 6:
 AgNO3(aq) + NH3Cl(aq) + HNO3 → AgCl(aq)↓ + NH4NO3(aq) (6)

Caracterização do NH3

13. Após o aquecimento do complexo em banho-maria, notou-se que o complexo

mudou da cor azul-violeta para verde e, ao aproximar o papel de tornassol à
boca do tubo de ensio, observou-se que o meio era básico, ou seja, havia
presença de NH3 que estava evaporando, pois, ao aquecer, o cloreto de
hexaaminoníquel se decompõe em cloreto de níquel hexahidratado e a amônia
evapora, conforme a equação 7:

[Ni(NH3)6]Cl2(aq) → [Ni(H2O)6]Cl2(aq) + 6NH3(g) (7)

Conclusões

Os metais de transição, por possuírem elevado potencial de formação de complexos,

nos permitem sintetizar esses complexos, bem como caracterizar seus componentes
por análise elementar.

Este experimento nos permitiu obter um composto complexo a partir de reações de

substituição das moléculas de água por outros ligantes, como ocorreu com o [Ni
(NH3)6]Cl2 , obtido a partir da reação de cloreto de níquel hexahidratado que também
foi obtido através da substituição de ligantes.

O rendimento da reação foi de %, considerado,.

Pode-se atribuir este rendimento aos erros experimentais durante o procedimento de

síntese.

Conclui-se que houve a obtenção do cloreto de hexaaminoniquel, devido à

confirmação dos testes analíticos de seus componentes, Ni2+, Cl- e NH3:

 Na caracterização do Ni2+, o composto reagiu com a dimetilglioxima;

 Na caracterização do Cl-, o composto reagiu com nitrato de prata, produzindo

um precipitado branco, o cloreto de prata;

 Na caracterização do NH3, o composto liberou amônia ao ser aquecido; isso

pôde ser observado pelo papel indicador, que atestou a alcalinidade do vapor.

Ao final, obteve-se êxito na realização do experimento, apesar do rendimento, que

permitiu comprovar a síntese do complexo, e também a caracterização de seus
componentes.
Bibliografia

AYALA, J.D. BELLIS, V. M. Apostila de Química Inorgânica Experimental.

Universidade Federal de Minas Gerais. Departamento de Química, 2003.

LEE, J. D. Química inorgânica não tão concisa. Tradução da 5º Ed. Inglesa:

Henrique E. Toma, Koiti Araki C. Rocha. São Paulo. Editora Edgard Blucher, 1999.

PINTO, A. L. et al. Síntese dos Complexos de Níquel. Relatório referente a disciplina

de Química Inorgânica Experimental da Universidade Federal de São João Del Rei.
Ouro Branco. Minas Gerais, 2011.

UNESP. Apostila Qualitativa do Curso de Farmácia e Bioquímica. 2010. Disponível

em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAyf4AC/apostila-qualitativa> Acesso em
16 de fevereiro de 2015.