Sie sind auf Seite 1von 92

ICS 13.030.30; 27.

190 VDI-RICHTLINIEN April 2006

VEREIN Vergärung organischer Stoffe VDI 4630


DEUTSCHER Substratcharakterisierung, Probenahme,
INGENIEURE Stoffdatenerhebung, Gärversuche
Fermentation of organic materials
Characterisation of the substrate, sampling, Ausg. deutsch/englisch
Former edition: 08/04 Draft, in German only

collection of material data, fermentation tests


Frühere Ausgabe: 08.04 Entwurf, deutsch

Issue German/English

Vervielfältigung – auch für innerbetriebliche Zwecke – nicht gestattet / Reproduction – even for internal use – not permitted
Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich. The German version of this guideline shall be taken as authorita-
Zu beziehen durch / Available at Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin – Alle Rechte vorbehalten / All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-


lation.

Inhalt Seite Contents Page

Vorbemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 Preliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3


1 Zweck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 Purpose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2 Geltungsbereich . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2 Scope of application . . . . . . . . . . . . . . 5
3 Definitionen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4 Charakterisierung von Substraten . . . . . . 11 4 Characterization of substrates. . . . . . . . 11
4.1 Grundsätze. . . . . . . . . . . . . . . . . 12 4.1 Basic principles . . . . . . . . . . . . . 12
4.2 Charakterisierungsmerkmale . . . . . . . 12 4.2 Characterization features . . . . . . . . . 12
4.2.1 Konsistenz . . . . . . . . . . . . . 12 4.2.1 Consistency . . . . . . . . . . . . 12
4.2.2 Zusammensetzung . . . . . . . . . 13 4.2.2 Composition . . . . . . . . . . . . 13
4.2.3 Störstoffe . . . . . . . . . . . . . . 13 4.2.3 Interferents. . . . . . . . . . . . . 13
4.2.4 Schadstoffe . . . . . . . . . . . . . 14 4.2.4 Pollutants . . . . . . . . . . . . . 14
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

4.2.5 Hygiene . . . . . . . . . . . . . . . 14 4.2.5 Hygiene . . . . . . . . . . . . . . 14


4.2.6 Vergärbarkeit . . . . . . . . . . . . 15 4.2.6 Fermentability . . . . . . . . . . . 15
4.2.7 Biogasausbeute und -qualität . . . . 15 4.2.7 Biogas yield and quality . . . . . . 15
4.2.8 Juristische Eingruppierung . . . . . 16 4.2.8 Legal classification . . . . . . . . 16
4.3 Feste Substrate. . . . . . . . . . . . . . . 17 4.3 Solid substrates. . . . . . . . . . . . . . 17
4.3.1 Homogene feste Substrate . . . . . 17 4.3.1 Homogeneous solid substrates . . 17
4.3.2 Inhomogene feste Substrate. . . . . 17 4.3.2 Inhomogeneous solid substrates. . 17
4.3.3 Aufbereitung . . . . . . . . . . . . 17 4.3.3 Preparation. . . . . . . . . . . . . 17
4.3.3.1 Abtrennung von 4.3.3.1 Separation of
Störstoffen . . . . . . . . . 17 interferents . . . . . . . . 17
4.3.3.2 Abtrennung von 4.3.3.2 Separation of pollutants . . 18
Schadstoffen . . . . . . . . 18
4.3.3.3 Homogenisierung und 4.3.3.3 Homogenization and
Aufschluss . . . . . . . . . 18 pulping . . . . . . . . . . 18
4.4 Pastöse und stichfeste Substrate . . . . . . 18 4.4 Paste-like and spadeable substrates . . . 18
4.5 Flüssige Substrate . . . . . . . . . . . . . 19 4.5 Liquid substrates . . . . . . . . . . . . . 19

VDI-Gesellschaft Energietechnik
Fachausschuss Regenerative Energien

VDI-Handbuch Energietechnik
VDI-Handbuch Landwirtschaft/Landtechnik
–2– VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

5 Probenahme und Probenaufbereitung . . . . 19 5 Sampling and sample preparation . . . . . . 19


5.1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . 20 5.1 Range of application . . . . . . . . . . . . 20
5.2 Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . 21 5.2 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.2.1 Planung . . . . . . . . . . . . . . . 21 5.2.1 Planning . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.2.2 Durchführung. . . . . . . . . . . . 25 5.2.2 Execution . . . . . . . . . . . . . . 25
5.2.2.1 Flüssige Materialien. . . . 26 5.2.2.1 Liquid materials . . . . . . 26
5.2.2.2 Pastöse bis stichfeste 5.2.2.2 Paste-like to spadeable
Materialien . . . . . . . . 27 materials . . . . . . . . . . 27
5.2.2.3 Feste Materialien . . . . . 27 5.2.2.3 Solid materials . . . . . . . 27
5.2.2.4 Inhomogene Materialien . . 28 5.2.2.4 Inhomogeneous materials . . 28
5.3 Konservierung und Transport . . . . . . . 28 5.3 Conservation and transportation . . . . . . 28
5.4 Probenaufbereitung . . . . . . . . . . . . 29 5.4 Sample preparation . . . . . . . . . . . . 29
6 Erhebung von Stoffdaten . . . . . . . . . . . 31 6 Collection of material data . . . . . . . . . . 31
7 Gärtests – Batch-Verfahren . . . . . . . . . . 44 7 Fermentation tests: batch procedures . . . . 44
7.1 Material und Methoden . . . . . . . . . . 45 7.1 Material and methods . . . . . . . . . . . 45
7.1.1 Gärtestapparaturen . . . . . . . . . 45 7.1.1 Fermentation test apparatus . . . . . 45
7.1.2 Impfschlamm . . . . . . . . . . . . 50 7.1.2 Seeding sludge . . . . . . . . . . . 50
7.1.3 Probenmenge . . . . . . . . . . . . 51 7.1.3 Sample quantity . . . . . . . . . . . 51
7.1.4 Einsatz einer Referenzprobe . . . . 53 7.1.4 Use of a reference sample. . . . . . 53
7.2 Versuchsdurchführung . . . . . . . . . . 54 7.2 Test procedure . . . . . . . . . . . . . . . 54
7.3 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . 55 7.3 Evaluation . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
7.4 Untersuchungsbericht bzw. Versuchs- 7.4 Analysis report or test record . . . . . . . 59
protokoll. . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
8 Gärversuche – Kontinuierliche Verfahren . . 59 8 Fermentation tests: continuous procedures . 59
8.1 Methodik . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 8.1 Methodology. . . . . . . . . . . . . . . . 61
8.1.1 Ziele . . . . . . . . . . . . . . . . 61 8.1.1 Objectives . . . . . . . . . . . . . . 61
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

8.1.2 Besonderheiten . . . . . . . . . . . 61 8.1.2 Special aspects . . . . . . . . . . . 61


8.2 Untersuchungsmethode . . . . . . . . . . 64 8.2 Experimental methods . . . . . . . . . . . 64
8.2.1 Einfacher kontinuierlicher 8.2.1 Simple continuous fermentation
Gärtest . . . . . . . . . . . . . . . 64 test. . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
8.2.2 Komplexer kontinuierlicher 8.2.2 Complex continuous fermentation
Gärtest . . . . . . . . . . . . . . . 68 test. . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
8.3 Versuchsauswertung . . . . . . . . . . . 71 8.3 Interpretation of test results . . . . . . . . 71
Schrifttum. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 Bibliography. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
Anhang A Probenahmeprotokoll . . . . . . . . 77 Annex A Sampling record . . . . . . . . . . . . 79
Anhang B Probenliste zum Probenahme- Annex B List of samples for sampling record . . 82
protokoll . . . . . . . . . . . . . . . 81
Anhang C Probenaufbereitungsprotokoll . . . . 83 Annex C Sample preparation record . . . . . . . 84
Anhang D Feuchtetransport im Biogas . . . . . 85 Annex D Transportation of moisture in the
biogas . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
Anhang E Batch-Gärtest – Protokoll zur Annex E Batch fermentation test: record for
Datenaufzeichnung . . . . . . . . . 87 data recording . . . . . . . . . . . . . 88
Anhang F Batch-Gärtest – Annex F Batch fermentation test:
Versuchsauswertung . . . . . . . . . 89 interpretation of test results . . . . . . 90
Anhang G Kontinuierliche Tests – Analyse- Annex G Continuous fermentation tests:
protokoll . . . . . . . . . . . . . . . 91 analysis record . . . . . . . . . . . . 92
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 –3–

Vorbemerkung Preliminary note


Die Produktion und Nutzung von Biogas hat in den In recent years there has been a considerable increase
letzten Jahren infolge des Erneuerbare-Energien-Ge- in the production and use of biogas as a result of the
setzes (EEG) deutlich zugenommen. Dies gilt sowohl Renewable Energy Sources Act. This act applies not
für Anlagen mit Co-Fermentation (das heißt gemein- only to installations which include co-fermentation
same Vergärung von Stoffströmen unterschiedlicher (that is, simultaneous fermentation of material flows
Herkunft) als auch für Systeme zur Monovergärung of different origins) but also to systems for the mono-
bestimmter Stoffströme (z.B. Gülle). Bei der Ausle- fermentation of particular material flows (such as
gung und der betrieblichen Optimierung derartiger semi-liquid manure). In the design and operational
Anlagen werden dabei im Allgemeinen die Betriebs- optimization of installations of this kind, reference is
ergebnisse aus entsprechenden Gär- und anderen Ver- generally made to the operating results obtained from
suchen – zusammen mit Daten und Informationen so- corresponding fermentation and other tests – together
wie von Erfahrungswissen aus vorhandenen Anlagen with data and information from existing plants as also
– herangezogen. the practical experience gained from these.
Die Ergebnisse der bisher im Labor durchgeführten However, results from the fermentation tests which
Vergärungsversuche sind jedoch nicht ohne weiteres have so far been conducted in the laboratory cannot
interpretierbar, da oft jeweils unterschiedliche Ver- simply be interpreted since these tests are often based
suchsbedingungen zu Grunde gelegt werden und be- on different test conditions and in some cases certain
stimmte Begriffe bisher zum Teil nicht klar voneinander terms have not as yet been clearly demarcated from
abgegrenzt sind. Zum Anderen sind die von verschie- each other. On the other hand, the results obtained by
denen Institutionen erarbeiteten und teilweise auch various institutions (some of which have also been
publizierten Ergebnisse bestimmter die vergärungs- published) for certain parameters characterizing the
technischen Eigenschaften der verfügbaren Substrate fermenting properties of the substrates available can-
kennzeichnenden Größen – wegen oft unterschiedli- not in most cases be compared directly – this is on ac-
cher Methoden und Verfahren, ein- und dieselbe count of the frequently different methods and proce-
Stoffkenngröße zu messen – meist nicht direkt ver- dures used for measuring one and the same material
gleichbar. Hinzu kommt, dass die Biogassubstrate parameter. In addition it should be mentioned that bi-
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

von verschiedenen Personen oft unterschiedlich be- ogas substrates are often described differently by dif-
schrieben werden und dadurch eine zielorientierte ferent people, thus making it more difficult for the
Kommunikation zwischen dem Verarbeiter und dem processor and the supplier of such materials to com-
Lieferanten derartiger Stoffe erschwert wird. Als municate efficiently. Another problem area is that it is
weiteres Problemfeld kommt hinzu, dass nur dann not possible to obtain comparable results unless sam-
vergleichbare Ergebnisse erzielt werden, wenn nach ples defined as representative by standard guidelines
einheitlichen Richtlinien repräsentative Proben aus are taken from the corresponding material flows.
den jeweiligen Stoffströmen genommen werden.
Diese Unzulänglichkeiten oder diese oft gegebene These shortcomings and the frequent non-compara-
Nichtvergleichbarkeit der Ergebnisse behindert eine bility of results constrain a more extensive biogas
weitergehende Biogasproduktion und -nutzung und production and utilization and thus hinder further ex-
damit die weitere Marktausdehnung in diesem Be- pansion of the market in this sector. As a contribution
reich. Um diesem Missstand abzuhelfen, stellt die to remedying this unfortunate situation the present
hier vorliegende Richtlinie Regeln und Vorgaben für guideline provides rules and instructions for practical
die Praxis bereit, die Lösungsansätze und Hinweise use which offer possible solutions for and informa-
für die angesprochenen offenen Punkte bieten. Denn tion about the unresolved questions addressed. Not
nur wenn Anlagen zur Biogaserzeugung und -nut- until installations for biogas generation and utiliza-
zung mittelfristig so professionell und erfolgreich tion can be planned, constructed and run in the me-
wie die etablierten konventionellen energietechni- dium term as professionally and successfully as the
schen Anlagen geplant, gebaut und betrieben werden established conventional energy installations – and
können – und eine verlässliche Datenbasis zur Be- here a reliable database permitting description and
schreibung und Charakterisierung der eingesetzten characterization of the material flows used is the es-
Stoffströme ist dazu die wesentliche Voraussetzung – sential precondition – biogas technology will be able
wird die Biogastechnologie ihren Platz im deutschen to find its place in Germany’s energy system. This
Energiesystem finden können. Dazu soll die vorlie- guideline seeks to make a contribution to achieving
gende Richtlinie beitragen. this goal.
–4– VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Allen ehrenamtlichen Mitarbeitern dieser Richtlinie All honorary members of the guideline committee be
sei auf diesem Wege gedankt. given thanks this way.

1 Zweck 1 Purpose
Die Richtlinie VDI 4630 vermittelt Regeln zur Beur- Guideline VDI 4630 provides rules for assessing the
teilung der Vergärbarkeit von organischen Stoffen fermentability of organic materials and the necessary
und der notwendigen Ausrüstung der entsprechenden equipment and apparatus required for the corre-
Versuchsanordnungen. Zuvor werden jedoch wesent- sponding test set-ups. Before this area is tackled,
liche Begriffe definiert. Hinzu kommt, dass die however, definitions of important terms are provided.
Richtlinie Hinweise zur Charakterisierung – und da- In addition, this guideline will provide information
mit zur Beschreibung – der Substrate gibt und Vorga- on characterizing – and thus on describing – the sub-
ben macht, wie bestimmte die Substrate kennzeich- strates and specifies the requirements as to how cer-
nenden Größen nach dem gegenwärtigen Stand des tain variables characterizing the substrates must be
Wissens und der Wissenschaft jeweils zu messen measured in accordance with the current state of
sind, um eine Vergleichbarkeit zu gewährleisten. Zu- knowledge and science if comparability is to be en-
sätzlich werden noch Hinweise gegeben, wie aus den sured. Furthermore, instructions are also given on
unterschiedlichen verfügbaren Stoffströmen eine re- how a representative sample should be taken from the
präsentative Probe genommen werden sollte. Zusam- various material flows available. In summary, the fol-
mengefasst werden damit in der hier vorliegenden lowing aspects are treated in the present guideline:
Richtlinie folgende Aspekte behandelt:
• Definitionen • Definitions
Wesentliche Begriffe, die im Bereich der Biogas- Brief definitions are provided here of the most im-
produktion und -nutzung immer wieder verwendet portant terms found in constant use in the field of
werden, sind hier kurz definiert; damit soll sicher- biogas production and utilization; this should en-
gestellt sein, dass von allen Beteiligten bestimmte sure that all parties involved use specific terms in
Begriffe mit der gleichen Bedeutung verwendet exactly the same way
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

werden.
• Charakterisierung der Substrate • Characterization of the substrates
Durch eine allgemeine Charakterisierung und die Following a general characterization and classifi-
Einordnung in bestimmte Gruppen können die cation into particular groups the possibilities of a
Möglichkeiten einer grundsätzlichen Vergärbar- basic fermentability of an organic material can be
keit eines organischen Stoffes abgeschätzt werden. estimated. This will also yield important informa-
Zudem ergeben sich wichtige Hinweise zur Hand- tion about handling the material and about special
habung des Stoffes und zu Besonderheiten, die bei factors which need to be taken into consideration
der Planung einer Biogasanlage, in der solche in the planning of a biogas installation in which
Stoffe eingesetzt werden sollen, beachtet werden materials of this kind are to be used.
müssen.
• Probenahme und Probeaufbereitung • Sampling and preparation of samples
Art und Weise der Probenahme und -aufbereitung The way in which samples are collected and pre-
bilden die wesentliche Basis für eine nachvollzieh- pared forms the fundamental basis for a transpar-
bare Untersuchung eines organischen Stoffes. ent examination of an organic material. The basic
Grundregeln und eine standardisierte Vorgehens- rules and a standardized procedure are described.
weise werden beschrieben.
• Ermittlung von Stoffdaten • Determination of material data
Die chemische Analyse eines organischen Stoffes Chemical analysis of an organic material allows a
erlaubt eine weitreichende Beurteilung der poten- far-reaching assessment to be made of its potential
ziellen Vergärbarkeit. Dazu werden geeignete fermentability. Suitable analytical methods for this
Analysenmethoden vorgeschlagen und bewertet. are suggested and evaluated.
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 –5–

• Batch-Gärtests und kontinuierliche Gärversuche • Batch fermentation tests and continuous fermen-
tation tests
Aussagen zur eigentlichen Vergärbarkeit organi- Fermentation tests supply information about the
scher Stoffströme liefern Gärversuche. Je nach actual fermentability of organic material flows.
Zielsetzung und Möglichkeiten können dabei die Depending on what objectives have been defined
Gasausbeute und der Gärverlauf mittels Batch- and on what is actually possible, the gas yield and
Gärtests oder kontinuierlicher Gärversuche be- the course of fermentation can be determined by
stimmt werden. Dazu werden jeweils geeignete means of batch fermentation tests or continuous
Methoden beschrieben. fermentation tests. Methods suitable for this are
described.
Die vorliegende VDI-Richtlinie wendet sich an La- This guideline is directed at those laboratories, plan-
bors, Planer, Anlagenbauer und Betreiber von Bio- ners, plant constructors and operators of biogas in-
gasanlagen, die den Einsatz von organischen Stoffen stallations who wish to examine the use of organic
untersuchen wollen. materials.

2 Geltungsbereich 2 Scope of application


Die vorliegende Richtlinie ist auf alle organischen This guideline can be applied to any organic material
Stoffe anwendbar, deren Vergärung geprüft werden whose fermentation is to be tested. The precise area
soll. Der genaue Anwendungsbereich ist bei den ein- of application is described in the particular sections
zelnen Abschnitten beschrieben. of the guideline.

3 Definitionen 3 Definitions

Abbaugrad in % Degree of degradation in %


Auf den Ausgangsgehalt des →Substrats bezogene This is the reduction in the concentration of organic
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Verminderung der Konzentration an organischer Sub- substance due to anaerobic degradation expressed
stanz durch anaeroben Abbau. relative to the original content of the →substrate.

Abfall Waste
Bewegliche Sache, die im Anhang 1 zum Kreislauf- Moveable property which is included in Annex 1 of
wirtschafts- und Abfallgesetz (KrwAbfG) enthalten the Circulatory Management and Waste Act (KrwAbfG)
ist und deren sich der Besitzer entledigen will. and of which the owner wishes to rid himself.

Ablaufkonzentration Effluent concentration


z.B. in kgoTS/m3 oder in kgTS/m3 For example, in kgoTS/m3 or in kgTS/m3
Konzentration eines Stoffes im Ablauf (z.B. Gehalt The concentration of a material in the effluent (for ex-
an organischer Trockensubstanz in kgoTS/m3). 1) ample, content of organic dry matter in kgoTS/m3). 1)

Ablauffracht Effluent load


z.B. in kgoTS/d oder in kgTS/d For example, in kgoTS/d or in kgTS/d
Aus einer Vergärungsanlage abgeführte Masse pro The mass discharged from a fermentation installation
Zeiteinheit. per unit of time.

Anaerobe Behandlung Anaerobic treatment


Biotechnologischer Prozess unter Ausschluss von A biotechnological process with exclusion of air
Luft(-sauerstoff) mit dem Ziel des Abbaus von Orga- (oxygen) whose objective is to degrade organic mat-
nik unter Gewinnung von →Biogas. ter while extracting →biogas.

1) 1)
oTS = Organische Trockensubstanz oTS = organic dry matter = VS-Volatile Solids
= Glühverlust = loss of weight on ignition
–6– VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Anaerobe Abbaubarkeit Anaerobic degradability


Grad der mikrobiellen Umsetzung von →Substraten The degree of microbial decomposition of →substra-
oder →Co-Substraten, im Allgemeinen ausgedrückt tes or →co-substrates, generally expressed as →biogas
als →Biogasbildungspotenzial. formation potential.

Batch-Test Batch test


Diskontinuierlicher Test, bei dem organische Discontinuous test in which organic →substrates or
→Substrate oder →Co-Substrate unter definierten →co-substrates are subjected to →fermentation un-
anaeroben Bedingungen einer →Vergärung unterzo- der defined anaerobic conditions and in which infor-
gen werden und bei dem Aussagen zur Vergärbarkeit, mation can be obtained regarding fermentability,
→Hemmung und →Gasausbeute gewonnen werden →inhibition and →gas yield (see also →fermentation
können (siehe auch →Gärtest). test).

Bioabfall Biowaste
Aerob oder anaerob zersetzbare →Abfälle wie Nah- Aerobically or anaerobically decomposable →wastes
rungsmittel- und Gartenabfälle, Abfälle aus der such as food and garden waste, agricultural waste and
Landwirtschaft und organische Abfälle aus Privat- organic waste from private households.
haushalten.

Biogas Biogas
Gasförmiges Produkt der →Vergärung, das haupt- Gaseous product of →fermentation which consists
sächlich aus Methan und Kohlenstoffdioxid besteht primarily of methane and carbon dioxide and which
und je nach →Substrat außerdem Ammoniak, can also contain, depending on the →substrate, am-
Schwefelwasserstoff, Wasserdampf und andere gas- monia, hydrogen sulphide, water vapour and other
förmige oder verdampfbare Bestandteile enthalten gaseous or evaporable components.
kann.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Biogasausbeute Biogas yield


z.B. in AN/kgoTS oder AN/kgFM 2) 3) For example, in AN/kgoTS or AN/kgFM 2) 3)
Biogasmenge je eingesetzter Substratmenge. Quantity of biogas per quantity of substrate feed.

Biogasbildungspotenzial Biogas formation potential


z.B. in AN/kgoTS For example, in AN/kgoTS
Maximal mögliche →Biogasausbeute, die aus einer Maximum possible →biogas yield which can be gen-
definierten Substratmenge erzeugt werden kann (üb- erated from a defined quantity of substrate (in testing,
licherweise versuchstechnisch mittels →Batch-Test it is normally determined by means of a →batch test
bestimmt oder aus verkürzten Untersuchungen mit- or calculated mathematically from the results of ab-
tels mathematischer Methoden errechnet). breviated tests).

Biogasmenge Biogas quantity


z.B. in AN For example, in AN
Gebildetes →Biogas in Volumeneinheit. The quantity of →biogas formed in units of volume.

Biogasrate Biogas rate


z.B. in AN/d For example, in AN/d
Produzierte →Biogasmenge pro Zeiteinheit. The →biogas quantity produced per unit of time.

2)
AN = Normliter, Liter bei Normbedingungen 2)
AN = standard litre, litre under normal conditions
3) 3)
FM = Frischmasse FM = fresh mass
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 –7–

Biogasrate, spezifische (Biogasproduktivität) Biogas rate, specific (biogas productivity)


in AN/(A · d) in AN/(A · d)
Verhältnis der →Biogasrate zum aktiven Arbeitsvo- Ratio of the →biogas rate and the active fermentation
lumen des →Fermenters. volume of the →fermenter.

Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB) Chemical oxygen demand (CSB, in English COD)


in mgCSB/A in mgCSB/A
Maß für den Gehalt an oxidierbaren Verbindungen im Measure of the content of oxidizable compounds in
→Substrat. the →substrate.

Co-Fermentation Co-fermentation
(hier) Anaerober biotechnologischer Prozess, bei (Here) an anaerobic biotechnological process in
dem ein (Haupt-)→Substrat zusammen mit einem which a (primary) →substrate is fermented together
oder mehreren weiteren →Substraten (→Co-Substra- with one or more additional →substrates (co-sub-
ten) vergoren wird. strates).

Co-Substrat Co-substrate
Rohstoff für eine →Fermentation/→Vergärung, der Raw material for →fermentation which is not, how-
jedoch nicht der Rohstoff mit dem prozentual größten ever, the raw material with the highest percentage
Anteil am gesamten zu vergärenden Stoffstrom ist. share of the total material flow to be fermented.

Einzelprobe Subsample
Probenmenge, die bei einem einzelnen Probenahme- Amount of sample which is taken at a single sam-
vorgang entnommen wird; sie ist zeitlich und örtlich pling; it is closely limited by time and location to a
eng auf eine Entnahmestelle begrenzt. single sample point.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Energiepflanzen Energy plants


Pflanzen, die zum ausschließlichen Zwecke der Ener- Plants which are grown solely for the purpose of en-
gieerzeugung angebaut werden. ergy generation.

Faulung Digestion
Ausdruck für →Vergärung (dieser Begriff wird häu- An expression for →fermentation (this term is fre-
fig in der Abwasserbehandlung benutzt). quently used in the field of sewage treatment).

Faulschlamm Digested sludge


Ausgefaulter Klärschlamm (siehe auch →Impf- Digested sewage sludge (see also →seeding sludge).
schlamm).

Fermentation Fermentation
Biotechnologischer Prozess zur Produktgewinnung. Biotechnological process for producing a product.

Fermenter Fermenter
Reaktor, in dem die →Vergärung (→Fermentation) A reactor in which →fermentation takes place.
stattfindet.

Fermentervolumen Fermenter volume


Volumen des →Fermenters (Reaktors), in dem die The volume of the →fermenter (reactor) in which
→Vergärung (→Fermentation) stattfindet. →fermentation takes place.
–8– VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Frischmasse (FM) Fresh mass (FM)


Masse eines Stoffes oder →Substrates im Originalzu- Mass of a material or →substrate in its original state
stand mit dem natürlichen Wassergehalt. with its natural water content.

Gärrückstand Fermentation residue


Festes oder flüssiges Material, das nach der Solid or liquid material remaining after
→Vergärung verbleibt. →fermentation.

Gärprodukte Fermentation products


Die durch eine →Vergärung entstehenden gasförmi- The gaseous, liquid, and solid materials resulting
gen, flüssigen und festen Stoffe, die einer weiteren from →fermentation which can be passed on to fur-
Verwertung zugeführt werden können. ther recycling.

Gärtest Fermentation test


Siehe →Batch-Test; Test nach den Empfehlungen der See →batch test; a test which complies with the rec-
DIN 38414-8 oder, wenn abweichend davon, in ge- ommendations of DIN 38414-8 or, if not doing so,
nau dokumentierter Form. which is precisely documented.

Gärverhalten Fermentation behaviour


Art der Entstehung des →Biogases (in der Abwasser- The way in which the →biogas (in waste-water treat-
technik als Faulgas bezeichnet) einschließlich der im ment referred to as digester or sewage gas) originates
→Substrat verbleibenden Reststoffe, Rückstände including the substances remaining in the →substrate
oder Nebenprodukte (an vergärbarem Material und such as residuals, residues or by-products (as fer-
an anderen analytisch per Gesetz nachzuweisenden mentable material and as other substances legally re-
Substanzen). quired to be identified by analysis).

Gärversuch Fermentation trial


Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Versuch zur →Vergärung organischen Materials. A test for the →fermentation of organic material.

Gasausbeute Gas yield


Siehe →Biogasausbeute. See →biogas yield.

Gasbildung (GB 21) Formation of gas (GF 21)


z.B. in AN/kgoTS (in 21 d) For example, in AN/kgoTS (in 21 d)
→Gasausbeute in einem spezifischen →Batch-Test The →gas yield in a specific →batch test after a fi-
nach endlicher, definierter Zeit (z.B. Gasbildung nite, defined period of time (for example, gas forma-
GB 21 nach 21 Tagen; siehe Abfall-Ablagerungs- tion GB 21 after 21 days; see the Waste Disposal Act
Verordnung (AbfAblV)). (AbfAblV)).

Grundmenge Basic quantity


Konkrete zur Untersuchung anstehende Material- The actual quantity of material which is available for
menge, die räumlich und/oder zeitlich abgrenzbar ist. testing and which can be limited spatially and/or tem-
porally.

Hemmung Inhibition
Behinderung einer →Vergärung durch Schädigung Hindering of →fermentation due to damage to the ac-
der wirksamen Mikroorganismen oder Verminderung tive micro-organisms or to a reduction in the effec-
der Wirksamkeit (Aktivität) von Enzymen. tiveness (activity) of enzymes.

Homogenität/Inhomogenität Homogeneity and inhomogeneity


Grad der gleichmäßigen/ungleichmäßigen Verteilung The degree of homogeneous or inhomogeneous dis-
eines Merkmalwertes/Stoffes in einer Materialmenge; tribution of a characteristic value or material in a
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 –9–

ein Material kann in Bezug auf einen Analyten oder quantity of material; a material can be homogeneous
eine Eigenschaft homogen sein, jedoch inhomogen with respect to one analyte or one property but inho-
hinsichtlich eines/einer anderen. mogeneous with respect to another.

Hydraulische Verweilzeit Hydraulic residence time


z.B. in d For example, in d
Durchschnittliche Aufenthaltszeit des →Substrats im Average time for which the →substrate remains in
→Fermenter (Quotient des Arbeitsvolumens zum the →fermenter (quotient of the fermentation volume
täglich zugeführten Substratvolumen). and the volume of substrate fed in daily).

Impfschlamm (Inokulum) Seeding sludge (inoculum)


Mikrobielle Biomasse, die zu Beginn oder zur Be- The microbial biomass which is added at the begin-
schleunigung einer →Vergärung eingesetzt wird; ning of →fermentation or during the course of fer-
nach DIN 38414-8 →Faulschlamm, oder, wenn ab- mentation to accelerate it; in DIN 38414-8 referred to
weichend davon, in genau dokumentierter Form. as →digested sludge, or, if differing from this, to be
precisely documented.

Methanproduktivität, spezifische Methane productivity, specific


in ANCH4/(A · d) in ANCH4/(A · d)
Verhältnis der pro Zeiteinheit gebildeten Methan- Ratio of the quantity of methane produced per unit of
menge zum aktiven Arbeitsvolumen des →Fermen- time and the active working volume of the
ters. →fermenter.

Mischprobe Composite sample


Eine Probe, die durch Vereinigen und Vermischen A sample produced by combining and mixing
von →Einzelproben aus einer →Grundmenge ent- →subsamples from a →basic quantity.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

standen ist.

Nachwachsende Rohstoffe (NaWaRo) Renewable raw materials (NAWARO)


Pflanzen, die zum Zwecke der energetischen Plants which are grown for the purpose of energy
und/oder stofflichen Nutzung angebaut werden. generation and/or use as a material.

Nullprobe (Nullversuch) Zero sample (zero test)


Gärversuch mit reinem →Impfschlamm ohne Zusatz Fermentation test using pure →seeding sludge with-
von →Substrat. out any addition of →substrate.

Organischer Trockenmassegehalt Organic dry-weight content


in goTS/kgFM bzw. goTS/AFM in goTS/kgFM or goTS/AFM
Der auf die Ausgangsmasse oder das Ausgangsvolu- The weight loss (loss of weight on ignition) with re-
men bezogene Gewichtsverlust (Glühverlust) einer spect to the starting mass or starting volume of a sam-
Probe, die nach vorhergehender Trocknung bis zur ple which, following drying until a constant weight is
Gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 550 °C reached, is reduced to ashes at a temperature of
verascht wird. Der Gewichtsverlust wird überwie- 550 °C. This weight loss is predominantly but not en-
gend, aber nicht ausschließlich, durch organische In- tirely due to organic constituents. Volatile organic
haltsstoffe verursacht. Flüchtige organische Substan- substances which escape during drying at 105 °C are
zen, die während der Trocknung bei 105 °C not registered by this method and will need to be de-
entweichen, werden mit dieser Methode nicht erfasst termined separately.
und müssen separat bestimmt werden.

Organoleptische Probenansprache Organoleptic (sensory) sample examination


Beschreibung der stofflichen Charakteristika durch Description of the material characteristics of a sam-
Wahrnehmung von z.B. Geruch, Färbung, Trübung ple by perception of, for example, odour, coloration,
– 10 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

oder Konsistenz durch die menschlichen Sinnes- turbidity or consistency via the human sense organs.
organe.

Probenahme Sampling
Art der Entnahme und Vorbereitung von Anteilen des Method in which portions of the →substrate or of the
→Substrates oder des Fermenterinhaltes, um rele- fermenter contents are taken and prepared so as to
vante und repräsentative Aussagen über chemische permit relevant and representative statements to be
oder biologische Parameter der Gesamtmenge zu er- made regarding chemical or biological parameters of
halten. the total quantity.

Probenaufbereitung Sample preparation


Herstellung der für eine repräsentative Probe/den Creation of the sample properties required for a rep-
Gärversuch erforderlichen Probeneigenschaften durch resentative sample or for the fermentation trial by
Separieren, Zerkleinern, Klassieren etc. means of separation, size reduction, sizing (via
screens), and so on.

Probenlagerung Sample storage


Art der Überbrückung der Zeit zwischen →Probe- Manner in which the period between the time of
nahme, →Probenaufbereitung und Nutzung der Probe →sampling and →sample preparation and the time
in chemischen Analysen oder biologischen Tests. when the sample is used in chemical analysis or bio-
logical tests is bridged.

Referenzsubstrat/Referenzprobe Reference substrate and reference sample


→Substrat mit bekanntem Biogaspotenzial (z.B. mi- A →substrate with a known biogas potential (such as
krokristalline Zellulose). microcrystalline cellulose, for example).

Repräsentative Probe Representative sample


Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Probe, deren Eigenschaften weitestgehend den A sample whose properties come as close as possible
Durchschnittseigenschaften der Grundmenge des to the average properties of the basic quantity of the
Prüfgutes entsprechen. material being tested.

Raumbelastung Loading rate per unit volume


in kgoTS/(m3 · d) in kgoTS/(m3 · d)
Verhältnis der →Tagesfracht zum Fermentervolumen. Ratio of the →daily load to the fermenter volume.

Sammelprobe Cumulative sample


Siehe →Mischprobe. See →composite sample.

Schadstoffe Pollutants
Stoffe, die den Gärprozess hemmen oder die Verwert- Substances which inhibit the fermentation process or
barkeit des →Gärproduktes beeinträchtigen. which impair the utilization of the →fermentation
product.

Schlammbelastung Sludge load


in kgoTS/(kgoTS · d) in kgoTS/(kgoTS · d)
Verhältnis der →Tagesfracht (kgoTS/d) zur organi- Ratio of the →daily load (kgoTS/d) and the organic
schen Trockensubstanz im →Fermenter. dry matter in the →fermenter.

Siedlungsabfälle Residential waste


Abfälle aus Haushalten sowie andere →Abfälle, die Waste from households as well as other types of
auf Grund ihrer Beschaffenheit oder Zusammenset- →waste which are similar to household →waste on
zung den →Abfällen aus Haushalten ähnlich sind. account of their nature or composition.
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 11 –

Störstoffe Interferents
Stoffe, die den Prozess, die Technik oder die Produkt- Substances which interfere with the process, the tech-
qualität stören (z.B. Kunststoff-, Glas-, Metallteil- nology or the product quality (such as plastic, glass
chen und Sand). and metal particles, and sand).

Substrat Substrate
Rohstoff für eine →Fermentation, hier →Vergärung. Raw material for →fermentation.

Tagesfracht Daily load


z.B. in kgoTS/d oder kgTS/d oder kgCSB/d For example, in kgoTS/d or kgTS/d or kgCSB/d
Täglich in die Vergärungsanlage zugeführte Menge The quantity of →substrate fed daily into the fermen-
an →Substrat. tation installation.

Trockensubstanzgehalt, TS Dry matter Total Solids, TS


in g/kg, bei hohem Wassergehalt g/A oder % der Ge- in g/kg, in the case of a high water content g/A or % of
samtmenge total quantity
Gehalt an Substanzen, die bei einer thermischen Was- Content of substances which are left after thermal re-
serentfernung übrig bleiben, z.B. bei Trocknung über moval of water – such as drying for 24 hours at
24 Stunden bei 105 °C oder bei Trocknung bis zur 105 °C or drying until a constant weight is achieved.
Gewichtskonstanz.

Vergärung Fermentation
Anaerober Prozess, bei dem durch die Tätigkeit von An anaerobic process in which a product – in this
Mikroorganismen oder die Wirkung ihrer Enzyme case, →biogas containing methane – is produced by
ein Produkt, hier ein methanhaltiges →Biogas, er- the activity of micro-organisms or by the effect of
zeugt wird. their enzymes.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Zulaufkonzentration Inflow concentration


z.B. in kgoTS/m3 oder in kgTS/m3 For example, in kgoTS/m3 or in kgTS/m3
Konzentration eines Stoffes im Zulauf. The concentration of a substance in the inflow.

Zulauffracht Inflow load


z.B. in kgoTS/d oder in kgTS/d For example, in kgoTS/d or in kgTS/d
Täglich in die Vergärungsanlage eingetragene Masse. The mass fed daily into the fermentation installation.

4 Charakterisierung von Substraten 4 Characterization of substrates


Die Vergärung als biotechnologischer Stoffumwand- As a biotechnological conversion process, fermenta-
lungsprozess ist für die verschiedensten Substrate an- tion can be used with the most varied substrates. The
wendbar. Das Substratspektrum reicht von Brüden- palette of substrates ranges from vapour condensates,
kondensaten über energetisch sehr hochwertige via liquid glycerin waste (of very high quality from
flüssige Glycerinabfälle aus der Biodieselproduktion, the energy point of view) from biodiesel production
welche frei sind von Feststoffen, bis zu inhomogenen and which contains no solids, to inhomogeneous
Feststoffgemischen, wie getrennt gesammelten Bio- mixtures of solids such as segregated types of bio-
abfällen aus Haushalten und Gewerbe. waste from households and businesses.
Substrate für die Vergärung können hinsichtlich ihrer Substrates for fermentation can be characterized as
Eignung zur Vergärung und ihrer relevanten stoffspe- regards their suitability for fermentation and their rel-
zifischen Eigenschaften charakterisiert werden. An- evant substance-specific properties. With the aid of
hand der Charakterisierung soll bereits in erster Nä- this characterization it should already be possible, as
herung abgeschätzt werden können, inwieweit ein a first approximation, to estimate to what extent a
Substrat für die Vergärung einsetzbar ist und welche substrate can be used for fermentation and what prep-
– 12 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Aufbereitungs- und Probenahmetechniken für wei- aration and sampling techniques are required for fur-
tere Untersuchungen in Gärtests oder bei der techni- ther examinations in fermentation tests or during in-
schen Vergärung des Substrates nötig sind. Eine dustrial-scale fermentation of the substrate. A survey
Übersicht zur Eignung einer Vielzahl von Substraten of the suitability of a large number of substrates may
findet sich beispielsweise im Einheitsblatt be found, for example, in the standard instructions
VDMA 24435. sheet VDMA 24435.

4.1 Grundsätze 4.1 Basic principles


Die Parameter zur Charakterisierung von Substraten The parameters used for characterizing substrates for
für die Vergärung werden aus der biotechnologischen fermentation are derived from their biotechnological
Eignung, der erforderlichen Aufbereitung oder der suitability, the preparatory work required, and from
juristischen oder abfallrechtlichen Eignung des Sub- the suitability – either from the general legal point of
strates für die Vergärung abgeleitet. view or as related to waste disposal legislation – of
the substrate for fermentation.
Die Notwendigkeit der Aufbereitung ergibt sich z.B. Preparation will be necessary if substrates, for exam-
durch enthaltene Stör- oder Schadstoffe oder eine für ple, contain interferents or pollutants or are of a con-
den Gärprozess ungeeignete Konsistenz der Subst- sistency which makes them unsuitable for the fer-
rate. Daraus ergeben sich Charakterisierungsmerk- mentation process. This results in characterization
male wie Konsistenz, Struktur, Homogenität sowie features such as consistency, structure, homogeneity
Stör- oder Schadstoffgehalt des Substrates. and also the substrate’s interferent or pollutant con-
tent.
Ein weiteres wichtiges Charakterisierungsmerkmal Another important characterization feature is the
ist die chemische Zusammensetzung des Substrats. chemical composition of the substrate. From this we
Daraus können bereits Rückschlüsse auf die Vergär- can already draw conclusions regarding not only fer-
barkeit sowie den zu erwartenden Gasertrag abgelei- mentability but also the gas yield to be expected.
tet werden.
Neben den technischen und biotechnologischen Para- In addition to the technical and biotechnological pa-
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

metern sind bei der Charakterisierung von Substraten rameters, legal constraints also need to be taken into
für die Vergärung auch juristische Randbedingungen consideration in the characterization of substrates
zu beachten. Aus der rechtlichen Eingruppierung ei- with regard to fermentation. From the legal classifica-
nes Substrates z.B. als Abfall oder als tierisches Ne- tion of a substrate as, for example, waste or as an an-
benprodukt leiten sich Charakterisierungsmerkmale imal by-product, characterization features such as hy-
wie Hygienestatus oder Verwertbarkeit ab. giene status or utilization are derived.
Bei der Charakterisierung der Substrate für die Vergä- In the characterization of substrates for fermentation,
rung wird unterschieden zwischen den übergeordneten a distinction is drawn between the higher-level char-
Charakterisierungsmerkmalen und Charakteri- acterization features and the characterization pa-
sierungsparametern, mit denen die einzelnen Cha- rameters with which the individual characterization
rakterisierungsmerkmale beschrieben werden können. features can be described.

4.2 Charakterisierungsmerkmale 4.2 Characterization features

4.2.1 Konsistenz 4.2.1 Consistency


Für die Vergärung stehen For fermentation
• flüssige/fließfähige, • liquid or pourable
• pastöse bis stichfeste und • paste-like to spadeable, and
• feste • solid
Substrate zur Verfügung. Substrate können darüber substrates are available. In addition, substrates can be
hinaus in homogener und in heterogener Form vorliegen. in homogeneous or in heterogeneous form. These
Diese Merkmale der Substrate bestimmen den tech- features of the substrates determine the technical ef-
nischen Aufwand für die Probenahme, die Substrat- fort required for sampling, substrate preparation and
aufbereitung und -lagerung sowie die Eignung der storage, as well as the suitability of the fermentation
Vergärungsverfahren zur Verarbeitung des Substrates. procedure for processing the substrate.
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 13 –

4.2.2 Zusammensetzung 4.2.2 Composition


Unter der Zusammensetzung eines Substrates ist des- By the composition of a substrate we mean its chem-
sen chemische Zusammensetzung zu verstehen. Die ical composition. The basic parameters used for a de-
Grundparameter zur Beschreibung sind scription are
• Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB) • Chemical oxygen demand (CSB, in English COD)
• der Wassergehalt oder alternativ • Water content, or alternatively
• der Trockensubstanzgehalt (TS) und • Dry matter Total Solids (TS) and
• der Gehalt an organischer Trockensubstanz (oTS) • the content of organic dry matter (oTS) (in other
(das heißt theoretisch vergärbarer Anteil). words, the portion which is fermentable in the-
ory).
Die organische Substanz kann weiter untergliedert The organic substance can be further subdivided into,
werden u.a. in: among other things:
• Fette • Fats
• Eiweiß • Protein
• Kohlenhydrate • Carbohydrates
• Lignin • Lignin
Eine Charakterisierung der Substrate ist weiterhin Another approach to characterization might involve
u.a. möglich durch die Parameter: the parameters:
• Kohlenstoffgehalt (C) (z.B. gemessen als TOC) • Carbon content (C) (measured as TOCs, for example)
• Stickstoffgehalt (N) • Nitrogen content (N)
• Schwefelgehalt (S) • Sulphur content (S)
• Phosphorgehalt (P) • Phosphorus content (P)
• Magnesiumgehalt (Mg) • Magnesium content (Mg)
• Kaliumgehalt (K) • Potassium content (K)
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Anhand dieser Parameter sind erste Aussagen zur With the aid of these parameters the first statements
prinzipiellen Vergärbarkeit eines Substrates, zu hem- can be made regarding the essential fermentability of
menden Einflüssen und zum Biogasertrag möglich. a substrate, inhibitory influences, and biogas yield.
Das C:N-Verhältnis und C:S-Verhältnis des Substra- The C:N ratio and the C:S ratio of the substrate per-
tes erlauben z.B. Aussagen über eine mögliche Pro- mit conclusions to be drawn concerning, for example,
dukthemmung durch Ammoniak oder Schwefelwas- possible product inhibition on account of ammonia or
serstoff im Biogasprozess. hydrogen sulphide in the biogas process.
Die Parameter N, P, K und Mg dienen zur Charakte- The N, P, K and Mg parameters are used for charac-
risierung des Substrates hinsichtlich der Vergärbar- terizing the substrate with regard to its fermentability
keit und bei der Bewertung der Gärprodukte als Dün- and in assessing the fermentation product as fertilizers
ger sowie bei der Einordnung der Gärprodukte als as well as in classifying the fermentation products as
Düngemittel gemäß Düngemittelverordnung. fertilizers in accordance with the Fertilizer Ordinance.

4.2.3 Störstoffe 4.2.3 Interferents


Störstoffe in Substraten zur Vergärung sind Stoffe, Interferents in substrates used for fermentation are
welche den Prozess, die Technik oder die Gärpro- substances which interfere with the process, the tech-
duktqualität stören. nology or the fermentation product quality.
Störstoffe finden sich vorwiegend in Feststoffgemi- Interferents occur predominantly in mixtures of sol-
schen, die als Substrate zur Vergärung eingesetzt ids which are used as substrates for fermentation. In-
werden. Störstoffe sind z.B.: terferents include, for example:
• Schwerstoffe, z.B. Sand, Steine, Glas, Metallteile, • Heavy materials such as sand, stones, glass, metal
Knochen parts, bones
• Leichtstoffe, z.B. Kunststoffe, Holz, Leder • Light materials such as plastics, wood, and leather
Art und Menge der Störstoffe im Gärsubstrat sind The type and amount of interferents in the fermenta-
Grundlage für die Wahl des Vergärungsverfahrens tion substrate are basic factors in the selection of the
und der Aufbereitungstechnik. fermentation procedure and the preparation method.
– 14 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

4.2.4 Schadstoffe 4.2.4 Pollutants


Schadstoffe, welche den Gärprozess hemmen, sind Pollutants which inhibit the fermentation process in-
u.a. biotoxische Substanzen wie z.B.: clude biotoxic substances such as:
• Desinfektionsmittel • Disinfectants
• Biozide • Biocides
• Antibiotika • Antibiotics
Biotoxische Substanzen können den Gärprozess emp- Biotoxic substances can severely disrupt the fermen-
findlich stören und bei entsprechend hoher Dosierung tation process and at high enough doses can even stop
zum Erliegen bringen. Sie können bei unsachgemäßem it entirely. If disinfectants, for example, are not used
Umgang mit z.B. Desinfektionsmitteln in Substrate correctly, pollutants can get into substrates from
aus der Nahrungs- und Kosmetikproduktion gelan- foodstuffs and cosmetics production. Antibiotics may
gen. Antibiotika können in Fermentationsrückstän- be found in fermentation residues from the manufac-
den aus der Produktion von Antibiotika und in tieri- ture of antibiotics and in animal excretory products.
schen Ausscheidungen enthalten sein.
Schadstoffe, welche die Verwertbarkeit der Gärpro- Pollutants which can impair the utilization of the fer-
dukte beeinträchtigen, sind z.B.: mentation products include:
• Schwermetalle • Heavy metals
• organische Schadstoffe • Organic pollutants
Schwermetalle sind normalerweise für den Biogas- Heavy metals do not normally have a deleterious ef-
prozess unschädlich. Die Schwermetallkonzentra- fect on the biogas process. The heavy metal concen-
tion, bezogen auf den Trockensubstanzgehalt, steigt tration with respect to the dry matter content in-
durch den biologischen Abbau der Trockensubstanz creases at a rate proportional to the degradation of the
im Gärprozess proportional zum Abbau der Trocken- dry matter due to the biological degradation of the
substanz an. Gleiches gilt für die organischen Schad- dry matter during the fermentation process. The same
stoffe. applies to the organic pollutants.
Der Gehalt an Schwermetallen in Gärprodukten ist The heavy metal content in fermentation products
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

dann von Bedeutung, wenn die Gärprodukte z.B. als will be significant if the fermentation products are to
Dünger landwirtschaftlich verwertet werden sollen. be used, for example, in the agricultural section as
Die hier zulässigen Schwermetallgrenzwerte regeln fertilizers. The limits permitted here for heavy metals
die Bioabfall- oder die Klärschlammverordnung. are laid down in the Biowaste and Sewage Sludge
Act.

4.2.5 Hygiene 4.2.5 Hygiene


Ein Teil der Substrate zur Vergärung ist hygienisch There are some hygiene-related concerns associated
bedenklich. Dies trifft u.a. auf tierische Nebenpro- with one part of the substrates for fermentation.
dukte wie Gülle oder Mist, Abfälle aus Schlachtbe- These include animal by-products such as semi-liq-
trieben und Speisereste aus Gaststätten und Großkü- uid manure or dung, waste from slaughterhouses, and
chen zu. In den Gärsubstraten können Parasiten, food waste from restaurants and canteens. These fer-
Viren und andere Krankheitserreger enthalten sein. mentation substrates may contain parasites, viruses,
or other pathogens.
Das pathogene Potenzial der Substrate muss bei der The pathogenic potential of the substrates must be
Probenahme, beim Probentransport, bei der Proben- taken into particular consideration in sampling, trans-
lagerung, der Probenaufbereitung und der Durchfüh- portation of samples, sample storage, sample prepa-
rung von Gärtests besonders beachtet werden. ration, and in carrying out fermentation tests.
Durch den Gärprozess findet eine weitgehende Redu- The fermentation process itself brings about a consid-
zierung pathogener Keime im Substrat statt. Diese ist erable reduction of the pathogens in the substrate.
bei thermophiler Vergärung (ca. 55 °C) besonders This is particularly marked in the case of ther-
ausgeprägt. Bei der Verarbeitung hygienisch bedenk- mophilic fermentation (approx. 55 °C). When sub-
licher Substrate sind deshalb besondere Vorkehrun- strates associated with health issues are processed,
gen zur Vermeidung der Verbreitung pathogener special precautions will therefore need to be taken to
Keime zu treffen. Diese Vorkehrungen betreffen bau- prevent the transmission or dispersal of pathogens.
liche und organisatorische Maßnahmen in den Bio- These precautions concern building- and organiza-
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 15 –

gasanlagen sowie die Prozessführung und Prozess- tion-related measures in the biogas installations as
dokumentation selbst. well as process control and process documentation
themselves.

4.2.6 Vergärbarkeit 4.2.6 Fermentability


Die Vergärbarkeit von Substraten ist abhängig von The fermentability of substrates depends on the con-
der Konsistenz und der Zusammensetzung des Subst- sistency and the composition of the substrate as well
rats sowie von gegebenenfalls enthaltenen biotoxi- as on any biotoxic substances they may contain such
schen Inhaltsstoffen wie Bioziden und Antibiotika. as biocides and antibiotics. We may distinguish:
Unterschieden werden:
• ohne Einschränkung vergärbare Substrate wie • Unqualifiedly fermentable substrates such as alco-
z.B. Alkohole oder Glycerin, hols or glycerin, for example
• nach mechanischer Aufbereitung und Homogeni- • Substrates which are fermentable following me-
sierung vergärbare Substrate wie z.B. Bioabfälle chanical preparation and homogenization, such as
aus Haushalten, domestic biowaste, for example
• nach chemischer oder physikalischer Aufberei- • Substrates which are fermentable following chem-
tung vergärbare Substrate, bei denen z.B. durch ical or physical preparation in which, for example,
pH-Änderung toxische Bestandteile zerstört wer- toxic components must be destroyed by pH
den müssen oder durch chemischen oder bioche- change or where the substrate does not become
mischen Aufschluss das Substrat erst für die Ver- available for fermentable until it has been chemi-
gärung verfügbar wird, cally or biochemically pulped
• bedingt vergärbare Substrate, die erst in Verdün- • Substrates which are fermentable with qualifica-
nung oder Mischung mit anderen Substraten ver- tions, such as having to be mixed with or diluted
gärbar sind, weil sie z.B. bei einem hohen Stick- by other substrates before becoming fermentable.
stoff- oder Schwefelgehalt aufweisen und dadurch This is due to them having, for example, a high ni-
bei Monovergärung eine Produkthemmung zu er- trogen or sulphur content and feedback inhibition
warten ist. thus being expected with mono-fermentation.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Informationen zu der Vergärbarkeit einer Vielzahl Information about the fermentability of a wide vari-
von Substraten finden sich im KTBL-Arbeitspa- ety of substrates may be found in KTBL Working Pa-
pier 249 [16]. per No. 249 [16].

4.2.7 Biogasausbeute und -qualität 4.2.7 Biogas yield and quality


Die Biogasausbeute ist die Biogasmenge, gemessen The biogas yield is the quantity of biogas, measured
bei Normbedingungen (273 K, 1013 hPa; vgl. Ab- under standard conditions (273 K, 1013 hPa; cf. Sec-
schnitt 7.3), die z.B. je kg Frischmasse des Substrates tion 7.3), which is, for example, generated with each
erzeugt wird. Die Biogasausbeute eines Substrates ist kilogram of substrate fresh mass. The biogas yield of
im Wesentlichen vom Gehalt an organischen Verbin- a substrate basically depends on the content of or-
dungen (u.a. Fette, Eiweiß, Kohlenhydrate) abhän- ganic compounds (including fats, protein, carbohy-
gig, welche unter anaeroben Bedingungen biologisch drates) which are biologically degradable under
abbaubar sind. anaerobic conditions.
Die Biogasausbeute von Substraten kann von weni- The biogas yield of substrates may range from a few
gen Litern bis mehr als 1000 A je kg Substrat betra- litres to more than 1000 A per kilogram of substrate.
gen. Spezifisch sehr hohe Biogaserträge weisen bei- Specifically very high biogas yields are obtained, for
spielsweise Substrate wie konzentrierte Flotatfette example, with substrates such as concentrated flotate
oder Glycerin aus der Biodieselherstellung auf. Der fats or glycerin from biodiesel production. Particular
zu erwartende Biogasertrag ist bei der Dosierung von attention must be paid to the expected biogas yield
Substrat in Gärversuchen besonders zu beachten. when dosing substrate in fermentation trials.
Die Biogaszusammensetzung ist von der stofflichen The composition of the biogas depends on the mate-
Zusammensetzung des Substrates und den Prozess- rial composition of the substrate and the process pa-
parametern der Vergärung abhängig. Der Methange- rameters of the fermentation. The methane content is
halt wird üblicherweise mit Werten von 50 Vol.-% bis usually measured at 50 % to 80 % by volume. If there
80 Vol.-% gemessen. Bei hohem pH-Wert im Gär- is a high pH value in the fermentation medium, a
medium bleibt ein vergleichsweise hoher Anteil an comparatively high proportion of carbon dioxide and
– 16 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Kohlenstoffdioxid und Schwefelwasserstoff im Gär- hydrogen sulphide will remain dissolved in the fer-
medium gelöst. Daher wird bei hohem pH-Wert ein mentation medium. For this reason with a high pH
vergleichsweise hoher Methangehalt im Biogas ge- value, a comparatively high methane content will be
messen. measured in the biogas.
Neben dem wertgebenden Hauptbestandteil Methan In addition to the valuable primary constituent meth-
und dem Begleitgas Kohlenstoffdioxid sind im Bio- ane and the secondary gas carbon dioxide, the biogas
gas weitere Begleitgase in unterschiedlichen Konzen- will contain other secondary gases in different con-
trationen enthalten. Unter den im Biogasreaktor herr- centrations. On account of the conditions prevailing
schenden Bedingungen enthält das Biogas erhebliche in the biogas reactor the biogas contains considerable
Mengen an Wasserdampf. Die Gastemperatur und quantities of water vapour. The gas temperature and
insbesondere der Wasserdampfgehalt sind z.B. bei especially the water vapour content must be taken
der Bemessung von Biogasleitungen zu beachten. into account when, for example, dimensioning biogas
pipework.
Als Begleitgase in geringer Konzentration sind Was- Secondary gases at low concentrations include hy-
serstoff, Schwefelwasserstoff, Ammoniak und diverse drogen, hydrogen sulphide, ammonia and various
Spurengase enthalten. Die Schadgase Schwefelwas- trace gases. The noxious gases hydrogen sulphide
serstoff und Ammoniak stammen aus dem Proteinab- and ammonia originate in protein breakdown and
bau und müssen besonders beachtet werden. Zu Pro- particular attention must be paid to them. Problems
blemen bei der Verwertung des Biogases in Motoren can also arise in utilization of the biogas in engines if
kann es auch kommen, wenn z.B. flüchtige silizium- the substrates contain volatile organosilicon com-
organische Verbindungen in den Substraten enthalten pounds, for example. These may cause permanent
sind. Diese können zur Zerstörung der Motoren füh- damage to engines. Organosilicon materials can be
ren. Siliziumorganische Stoffe können in Substraten present in substrates from the cosmetics industry or
aus der Kosmetikindustrie enthalten sein oder über be input via process additives such as defoaming
Prozesshilfsmittel wie Entschäumer zugeführt werden. agents.

4.2.8 Juristische Eingruppierung 4.2.8 Legal classification


Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Die Substrate zur Vergärung können nach juristi- Substrates for fermentation can be classified on the
schen Gesichtspunkten eingruppiert werden in: basis of legal considerations into:
• Abfälle • Waste
• Abwässer • Waste-water
• Wirtschaftsdünger • Farmyard manure
• nachwachsende Rohstoffe • Renewable raw materials
Abfälle unterliegen dem Abfallrecht. Daraus resultie- Waste is subject to waste legislation which lays down
ren umfangreiche Anforderungen an die Vergärungs- a wide range of requirements applicable to the fer-
technologie, die Organisation von Betrieben, welche mentation technology, to the organization of compa-
Abfälle vergären und an die Überwachung der Quali- nies involved in fermenting waste, and to the moni-
tät der Gärprodukte und deren Verwertung. Diese toring of the quality of fermentation products and
Anforderungen sind u.a. in den folgenden Regelwer- their utilization. These requirements are defined in
ken definiert: the following regulatory instruments:
• EU-Verordnung EGV 1774/02 • EC ordinance EGV 1774/02
• Bioabfallverordnung • Biowaste ordinance
• Klärschlammverordnung • Sewage sludge ordinance
• Düngemittelverordnung • Fertilizer ordinance
Abwässer unterliegen dem Wasserrecht. Biogasanla- Waste-water is subject to water legislation biogas in-
gen zur Vergärung von Abwässern sind in der Regel stallations for the fermentation of waste-water usu-
Bestandteile von betrieblichen Abwasseranlagen. ally form part of sewage treatment plants. Waste-water
Abwässer, welche in Biogasanlagen vorbehandelt which has been pre-treated in biogas installations is not
werden, unterliegen keinen speziellen substratbezo- subject to any special substrate-related regulations,
genen Regelungen, wie dies im Abfallbereich der such as is the case in the waste-processing sector.
Fall ist.
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 17 –

Die Biogaserzeugung und dessen Verstromung aus Biogas production from specifically cultivated re-
gezielt angebauten nachwachsenden Rohstoffen wird newable raw materials and its conversion into electri-
nach dem Erneuerbare-Energien-Gesetz (EEG) ge- cal power is supported in accordance with the Re-
fördert und gewinnt deshalb zunehmend an Bedeu- newable Energies Act (EEC) and is therefore
tung. Bisher bestehen aber noch keine substratspezi- becoming increasingly important. Even now, how-
fischen Regelwerke für nachwachsende Rohstoffe ever, no substrate-specific regulations exist for re-
und deren Einsatz in Biogasanlagen. newable raw materials and their utilization in biogas
installations.

4.3 Feste Substrate 4.3 Solid substrates


Unter festen Substraten sind solche zu verstehen, By solid substrates are meant such which can nor-
welche üblicherweise als Haufwerke gelagert werden mally be stored in heaps. As a rule the average water
können. Der durchschnittliche Wassergehalt dieser content of these solid substrates is less than 70 % by
festen Substrate beträgt in der Regel unter weight. Solid substrates may be present as substrates
70 Gew.-%. Die festen Substrate können als homo- of homogeneous or of heterogeneous composition.
gen oder als heterogen zusammengesetzte Substrate
vorliegen.
Durch den biologischen Abbau der organischen Sub- Biological degradation of the organic substance
stanz reduziert sich der Trockensubstanzgehalt der causes a reduction in the dry matter content of the
Substrate. Das feste Substrat wird folglich durch die substrates. Consequently the solid substrate becomes
Vergärung dünnflüssiger und homogener. more thin-bodied and homogeneous due to the fer-
mentation.

4.3.1 Homogene feste Substrate 4.3.1 Homogeneous solid substrates


Homogene feste Substrate sind z.B. nachwachsende Homogeneous solid substrates include, for example,
Rohstoffe, Silage, Futtermittelabfälle in der Land- renewable raw materials, silage, fodder waste in agri-
wirtschaft oder Monochargen aus der Nahrungsmit- culture, or pre-sorted waste from foodstuffs produc-
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

telproduktion. Die homogenen festen Substrate sind tion. Homogeneous solid substrates are characterized
gekennzeichnet durch eine einheitliche stoffliche Zu- by their uniform material composition, a defined and
sammensetzung, eine definierte und weitgehend ho- mostly homogeneous grain size distribution and a
mogene Korngrößenverteilung und die weitgehende near-absence of interferents.
Abwesenheit von Störstoffen.

4.3.2 Inhomogene feste Substrate 4.3.2 Inhomogeneous solid substrates


Inhomogene feste Substrate sind z.B. Bioabfälle aus Inhomogeneous solid substrates include, for exam-
Haushalten, organische Abfälle von Verbraucher- ple, biowaste from households, organic waste from
märkten, die organische Fraktion in Siedlungsabfäl- shopping centres, the organic fraction in residential
len oder auch Stallmist. Sie sind gekennzeichnet waste, and even stable manure. They are character-
durch eine heterogene stoffliche Zusammensetzung, ized by a heterogeneous material composition, an un-
eine undefinierte Korngrößenverteilung und gegebe- defined grain size distribution and in some cases a
nenfalls einen nennenswerten Störstoffgehalt. considerable interferents content.

4.3.3 Aufbereitung 4.3.3 Preparation


Im Folgenden werden grundsätzliche Aspekte der In what follows we shall be dealing with basic aspects
Aufbereitung fester Substrate ausgeführt. Weiterge- of the preparation of solid substrates. More detailed
hende Informationen sind beispielsweise im Merk- information may be found, for example, in
blatt ATV-DVWK M 372 zu finden. ATV-DVWK M 372.

4.3.3.1 Abtrennung von Störstoffen 4.3.3.1 Separation of interferents


Störstoffe in Substraten zur Vergärung werden, wenn Interferents in substrates for fermentation are, if nec-
nötig, vor der Vergärung manuell, mechanisch oder essary, separated manually, mechanically or hydro-
hydromechanisch aus dem Substrat abgetrennt. In- mechanically from the substrate before fermentation.
erte Störstoffe führen in den Vergärungsanlagen zur In the fermentation installations, inert interferents re-
Versandung von Behältern und Reaktoren, zur Ver- sult in tanks and reactors sanding up, in pipe block-
– 18 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

stopfung von Rohrleitungen und zu erhöhtem Ver- ages and in increased wear in comminution units,
schleiß an Zerkleinerungsaggregaten, Rührwerken mixers and pumps. Heavy substances can, for exam-
und Pumpen. Schwerstoffe können z.B. durch Sedi- ple, be separated from the substrates by sedimenta-
mentation aus den Substraten abgetrennt werden. tion.
Leichtstoffe führen in Behältern und Reaktoren zu In tanks and reactors, light substances result in un-
unerwünschten Schwimmdecken, Zöpfen an Rühr- wanted scum layers, ‘rags’ in mixers, and pipe block-
werken und zu Verstopfungen von Rohrleitungen. ages. Light substances can be separated from the fer-
Die Leichtstoffe können manuell durch Sortierung mentation substrates manually by sorting or
oder automatisch durch eine nassmechanische Auf- automatically by a wet mechanical preparation facil-
bereitung mit Siebung aus den Gärsubstraten abge- ity with sieving.
trennt werden.

4.3.3.2 Abtrennung von Schadstoffen 4.3.3.2 Separation of pollutants


Zur Abtrennung von Schadstoffen in Substraten be- So far no tried and tested procedure is available for
stehen bisher keine erprobten Verfahren. Zur Vermei- separating out the pollutants in substrates. For this
dung erhöhter Schadstoffgehalte in den Gärproduk- reason, if higher levels of pollutant content are to be
ten muss daher nur darauf geachtet werden, prevented in fermentation products, it is only neces-
ausschließlich Substrate mit geringen Schadstoffkon- sary to ensure that solely substrates with a low con-
zentrationen einzusetzen. centration of pollutants are used.
Bei der Auswahl der Substrate ist zu beachten, dass It should be considered when selecting the substrates
durch den Abbau der organischen Substanz bei der that the degradation of the organic substance during
Vergärung die absolute Schadstoffmenge in der Re- fermentation will not, as a rule, alter the absolute
gel gleich bleibt, das heißt die trockensubstanzbezo- amount of pollutants – in other words, concentrations
genen Konzentrationen steigen entsprechend dem relative to the dry matter increase correspondingly as
Abbau der organischen Substanz an. Dies ist insbe- degradation of the organic substance proceeds. Par-
sondere bei den Schwermetallgehalten zu beachten. ticular attention should be paid in this regard to the
heavy metal content.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

4.3.3.3 Homogenisierung und Aufschluss 4.3.3.3 Homogenization and pulping


Für feste Substrate kann neben der Störstoffabtren- In addition to the separation of interferents, solid sub-
nung eine weitergehende Aufbereitung vor der eigent- strates may also require more extensive preparation
lichen Vergärung erforderlich sein. Eine derartige before the fermentation process itself. One prepara-
Aufbereitung hat das Ziel, das Substrat in eine homo- tory process of this kind aims at making the substrate
gene, optimal bioverfügbare und ohne technische into a homogeneous, optimally bioavailable form
Probleme vergärbare Form zu überführen. Die hierzu which will ferment without technical problems. The
anwendbaren Verfahren sind arbeits- und energiein- corresponding procedures require a great deal of la-
tensiv, so dass vorher eine entsprechende Kosten- bour and energy which means that a cost-benefits
Nutzen-Analyse durchzuführen ist. Die Aufbereitung analysis should be made first. Preparation may, for
kann z.B. folgende Verfahrensschritte beinhalten: example, include the following process steps:
• Zerkleinerung • Size-reduction
• Homogenisierung • Homogenization
• mechanische Auflösung oder Suspendierung • Mechanical disintegration or suspension
• Verdünnung, z.B. mit Gärprodukt • Dilution, for example with fermentation product
• chemischer, biochemischer oder thermischer Auf- • Chemical, biochemical or thermal pulping
schluss

4.4 Pastöse und stichfeste Substrate 4.4 Paste-like and spadeable substrates
Pastöse oder stichfeste Substrate sind Substrate, wel- Paste-like and spadeable substrates are substrates
che eine pastöse bis stichfeste Konsistenz aufweisen. which have a consistency ranging from paste-like to
Diese Substrate sind in der Regel homogen und frei spadeable. Usually these substrates are homogeneous
von Störstoffen. Pastöse Substrate sind häufig mit and free of interferents. Paste-like substrates can fre-
geeigneter Technik pumpfähig, müssen vor der Ver- quently be pumped using suitable technology but
gärung jedoch aufbereitet, in der Regel verdünnt, need to be prepared for fermentation, in most cases
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 19 –

werden. Als pastöse Substrate fallen z.B. Produkti- by being diluted. Paste-like substrates include, for ex-
onsabfälle aus der Nahrungsmittelindustrie (z.B. Ma- ample, production waste from the foodstuffs industry
yonnaise), der Lederverarbeitung (z.B. Leimleder) (mayonnaise, for example), from leather processing
oder der Kosmetikindustrie (z.B. Hautcreme), häufig (hide shavings, for example) or from the cosmetics
in verpackter Form, an. industry (skin cream, for example), often in packaged
form.
Pastöse und stichfeste Substrate müssen üblicher- Paste-like and spadeable substrates normally need to
weise mit Gärmedium verdünnt werden, damit sie be diluted with fermentation medium so that they can
homogen in die Gärsuspension eingerührt werden be stirred homogeneously into the fermentation sus-
können. Fetthaltige pastöse Substrate können in Ver- pension. Paste-like substrates containing fats may
bindung mit faserigen Substraten oder Gärmedien combine with fibrous substrates or fermentation me-
zur Bildung sehr kompakter Schwimmdecken führen. dia to form very compact layers of scum.
Pastöse und stichfeste Substrate werden als Zusatz- Paste-like and spadeable substrates are used as an ad-
substrat in Co-Vergärungsanlagen eingesetzt. Durch ditional substrate in co-fermentation installations.
den Abbau der organischen Substanz bei der Vergä- The degradation of the organic substance during fer-
rung verflüssigen sich stichfeste und pastöse Subst- mentation causes spadeable and paste-like substrates
rate. to become free-flowing.

4.5 Flüssige Substrate 4.5 Liquid substrates


Die bedeutendsten flüssigen Substrate für die Mono- The most important liquid substrates for mono-fer-
vergärung sind neben Wirtschaftsdünger organisch mentation, apart from farmyard manure, are organi-
belastete Abwässer und Klärschlämme. Als flüssige cally loaded waste-water and sewage sludges. As liq-
Zusatzsubstrate zur Co-Vergärung haben Fettsäuren, uid additional substrates for co-fermentation, fatty
Glycerin aus der Biodieselproduktion und Alkohole acids, glycerin from biodiesel production and alco-
eine gewisse Bedeutung. Flüssige Substrate enthalten hols have a certain importance. Liquid substrate do
in der Regel keine Störstoffe. Die Handhabung der not usually contain any interferents. In comparison
flüssigen Substrate ist im Vergleich zu festen und with solid and paste-like or spadeable substrates, han-
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

pastösen oder stichfesten Substraten einfach. dling liquid substrates is a simple matter.
Eine Aufbereitung flüssiger Substrate ist in der Regel As a rule liquid substrates do not need preparation. In
nicht erforderlich. In Einzelfällen, insbesondere bei individual cases, particularly in the mono-fermenta-
der Monovergärung von flüssigen Substraten ist die tion of liquid substrates, it may be necessary to add
Zugabe von Nährstoffen und Spurenelementen erfor- nutrients and trace elements.
derlich.
Flüssige Substrate, insbesondere Gülle, werden in Liquid substrates, and semi-liquid manure in particu-
Rührkesselreaktoren häufig als Grundsubstrat für die lar, are frequently used in stirred-tank reactors as the
Co-Fermentation eingesetzt. Spezielle flüssige Sub- primary substrate in co-fermentation. Special liquid
strate werden ebenfalls in der Co-Fermentation und substrates are also used in co-fermentation and in
der Klärschlammfaulung zur Steigerung des Biogas- sewage sludge digestion to increase the biogas yield
ertrages eingesetzt (Glycerin, Fettsäuren). Zur Vergä- (glycerin, fatty acids). Special reactor systems with
rung von Abwässern werden spezielle Reaktorsys- biomass detention are employed for fermenting
teme mit Biomasserückhaltung eingesetzt. waste-water.

5 Probenahme und Probenaufbereitung 5 Sampling and sample preparation


Probenahme, -transport und -konservierung sowie Sampling, sample transportation and conservation as
-aufbereitung sind integraler Bestandteil von Unter- well as sample preparation are integral components
suchungen zur Vergärung organischer Stoffe und be- of testing the fermentation of organic materials and
stimmen maßgeblich die Qualität der Ergebnisse. exercise a decisive influence on the quality of the re-
Eine detailliert festgelegte, alle Prüfgüter umfassende sults. It is not possible here to define a comprehen-
einheitliche Vorgehensweise, ist dabei nicht möglich; sive, detailed standard procedure which covers all
vielmehr muss ein pragmatischer Ansatz in Abhän- types of test specimen – instead a pragmatic approach
gigkeit von der Art des Prüfgutes und von der Ziel- must be found which will depend on the kind of ma-
stellung des Gärversuches gefunden werden. terial being tested and on the objectives defined for
the fermentation test.
– 20 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Im Folgenden werden die wesentlichen Grundregeln In what follows we shall present the main ground
zur Durchführung der Probenahme aus unterschiedli- rules for carrying out sampling of different sub-
chen Stoffen, die zur sachgerechten Probenahme er- stances, the technical equipment required for proper
forderliche technische Ausrüstung und die bei der sampling, and the basic principles to be observed in
Dokumentation der Probenahme zu beachtenden documenting sampling. Furthermore, the rules which
Grundsätze beschrieben. Weiterhin werden Regeln must be observed in conservation and when trans-
aufgezeigt, die bei der Konservierung und beim porting the samples to the test location will be de-
Transport der entnommenen Proben zur Untersu- scribed. Finally, we will deal with the necessary prep-
chungsstelle zu berücksichtigen sind. Schließlich aration procedures and associated equipment and
werden die erforderlichen Aufbereitungsverfahren also with documenting the preparation stage.
und die zugehörigen Ausrüstungen und die Doku-
mentation der Aufbereitung dargestellt.
Ziel der Probenahme muss es sein, eine Probe zu ge- The aim of sampling has to be to obtain a sample
winnen, die zur Ermittlung der für die Vergärung cha- which is on the whole representative for the purpose
rakteristischen Merkmale der Grundmenge bezüglich of determining the features of the basic quantity which
durchschnittlicher Stoffgehalte und physikalischer are characteristics relevant to fermentation as regards the
Parameter weitgehend repräsentativ ist. average substance contents and physical parameters.
Die nachfolgend beschriebene Vorgehensweise soll The procedure described below should satisfy the re-
die Voraussetzungen für eine hinreichende Aussage- quirements for adequate informativeness and compa-
fähigkeit und Vergleichbarkeit von Gärversuchen für rability of fermentation tests for installations outside
Praxisanlagen gewährleisten. Wissenschaftliche Fra- the laboratory. More scientifically oriented questions
gestellungen, beispielsweise nach der Vollständigkeit – for example, as to the completeness of fermentation
der Vergärung und entsprechenden Bilanzen mit er- and the corresponding balances with stricter require-
höhten Anforderungen an die Zuverlässigkeit und ments for reliability or credibility – may require con-
Vertrauenswürdigkeit, können wesentlich aufwändi- siderably more expensive or complex sampling strat-
gere Probenahmestrategien erforderlich machen. egies.
Zunächst werden Empfehlungen zu Probenahmestra- First of all, recommendations are made regarding the
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

tegie und -verfahren sowie zur Anzahl und Größe der sampling strategy and procedures as well as the
zu entnehmenden Einzel-, Misch- und Sammelproben number and size of the subsamples, blended bulk
in Abhängigkeit von Grundmenge, Konsistenz, Ho- samples and cumulative samples to be taken as a
mogenität sowie zur Herstellung von Teilchen- und function of the basic quantity, consistency, homoge-
Stückgrößenverteilungen in Abhängigkeit vom ange- neity as well as recommendations regarding the pro-
strebten Aufschluss des organischen Stoffes gegeben. duction of particle- and piece-size distributions de-
pending on what pulping of the organic material is
being sought.
Konservierung und Transport von Proben soll sicher- Conservation and transportation of samples should
stellen, dass bis zu Beginn des Gärversuches die Ak- ensure that up until when the fermentation trial starts,
tivitätsverluste der gewonnenen Probe so gering wie the activity losses of the sample obtained should be
möglich gehalten werden. kept as low as possible.
Mit der Aufbereitung der Probe für den Einsatz als Preparation of the sample for use as a substrate in the
Substrat im Gärversuch soll erreicht werden, dass mit fermentation trial should ensure that with the least
möglichst geringem Aufbereitungsaufwand ein Opti- possible preparatory effort an optimum should be
mum zwischen den Verhältnissen im Bioreaktor in achieved between conditions in the bioreactor in
der Praxis und den Möglichkeiten der Versuchsappa- practice and the possibilities of the test apparatus.
ratur erreicht wird.

5.1 Anwendungsbereich 5.1 Range of application


Der Anwendungsbereich erstreckt sich auf Probe- The range of application covers the sampling, conser-
nahme, Konservierung, Transport und Aufbereitung vation, transportation and preparation of
von zur Vergärung vorgesehenen
• flüssigen, • liquid
• pastösen bis stichfesten und • paste-like to spadeable, and
• festen • solid
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 21 –

Materialien (siehe auch Abschnitt 4), die als Subst- materials intended for fermentation (see also
rate in Biogasanlagen insbesondere für die energeti- Section 4) which are used as substrates in biogas in-
sche Verwertung zum Einsatz kommen. Im Rahmen stallations particularly for the purpose of energy recy-
der Prüfung zur Vergärung dieser Materialien werden cling. As part of testing fermentation aspects of these
Proben u.a. entnommen aus: materials, among other things, samples are taken
from:
• Behältern • tanks
• Rohrleitungen • pipes
• Haufwerken • heaps
• Schüttungen • fills
Der Anwendungsbereich bezieht sich nicht auf die The range of application does not cover sampling
Probenahme aus Bioreaktoren und von Gärrückstän- from bioreactors or from fermentation residues with
den im Hinblick auf deren landbauliche Verwertung. regard to their further utilization in agriculture.

5.2 Probenahme 5.2 Sampling


Bei der Varianz der Substrate ist allgemein von stoff- Considering the variance of the substrates we may
lich, räumlich und zeitlich variierenden Eigenschaf- generally assume that their properties will vary mate-
ten auszugehen. Sie sind Abbild ihrer homogenen/in- rially, spatially and temporally. They are a reflection
homogenen oder heterogenen Merkmalstrukturen, of their homogeneous/inhomogeneous or heteroge-
deren Kenntnis für die Qualität der Probenahme von neous feature structures, a knowledge of which is of
grundsätzlicher Bedeutung ist. fundamental importance to the quality of sampling.
Während die Forderung nach „Repräsentativität“ bei Although it is still a relatively simple matter to satisfy
flüssigen Phasen sowie bei einer einzelnen homoge- the requirement for ‘representativeness’ in the case of
nen Feststoffkomponente noch relativ einfach zu er- liquid phases and of some homogeneous components
füllen ist, ist bei festen Materialien mit steigender of solids, solid materials with increasing heterogene-
Heterogenität und Inhomogenität eine hohe Sach- ity and inhomogeneity require a high level of techni-
kenntnis erforderlich, um zu einer repräsentativen cal knowledge before a representative specimen can
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Probe zu kommen. Die Probenahme muss deshalb be arrived at. For this reason, sampling must be
von geschultem, zuverlässigem Fachpersonal geplant planned and carried out by trained, reliable technical
und durchgeführt werden, das über praktische Erfah- specialists who have the corresponding practical ex-
rung verfügt und mit der Problemstellung vertraut ist. perience and who are familiar with the nature of the
Die erforderliche Sachkunde ist durch entsprechende problem. The specialist knowledge required should
Schulungen sicherzustellen. Bereits im Vorfeld soll- be secured by the corresponding training courses. At
ten die erforderlichen Maßnahmen für Konservie- an early stage the measures required for conservation
rung und Transport vom Beginn der Probenahme bis and transportation, from the start of sampling until
zum Gärversuch festgelegt werden und das jeweilige the fermentation trial, should be defined and the cor-
Vergärungslabor in die Probenahmeplanung einbezo- responding fermentation laboratory included in sam-
gen werden, um eine qualitätsgesicherte Durchfüh- pling planning so as to ensure a quality-assured per-
rung der Arbeiten zu gewährleisten. Der prinzipielle formance of the work. The basic procedure is shown
Ablauf ist in Bild 1 dargestellt. in Figure 1.

5.2.1 Planung 5.2.1 Planning


Im Vorfeld der Probenahme sind Fragen zu beant- In the stage preliminary to sampling, questions
worten zu: should be answered regarding:
• Ziel und Anlass der Untersuchung • objective of and reason for testing
• Herkunft des Materials • origin of the material
• erwartetes Stoffspektrum • material spectrum expected
• örtliche und zeitliche Schwankungen in der Ver- • local and temporal fluctuations in the distribution
teilung des Stoffbestandes of the stock of material
• zu bestimmende Parameter • parameters to be defined
• erforderliche Arbeitsschutzmaßnahmen • occupational safety and health measures required
– 22 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Bild 1. Ablauf der Probenahme


Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 23 –
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Figure 1. Sampling sequence


– 24 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Für die spätere Probenahme und die Ausfertigung des For the subsequent sampling and filling out of the
Probenahmeprotokolls „Vor-Ort“ ist es notwendig, sampling record ‘on the spot’ it will be necessary – as
dass – soweit möglich – Gesichtspunkte zu Art, Um- far as possible – to define aspects relating to type,
fang und Durchführung bereits vor Beginn der Probe- scope and performance even before sampling begins:
nahme festgelegt werden:
• örtliche Gegebenheiten für die Probenahme (z.B. • local conditions relating to sampling (for exam-
Behälter, Rohre, Haufwerke) ple, tanks, pipes, heaps)
• Konsistenz-/Homogenitäts-Ansprache der Grund- • examination of the consistency/homogeneity of
menge the basic quantity
• Bestimmung des Volumens/der Masse • determination of the volume/the mass
• Korn-/Komponenten-/Stückgröße, Stückigkeit (Form) • grain size or component size, chunkiness (shape)
(gegebenenfalls Zerkleinerung) (if applicable, size reduction)
• Festlegung der zu beurteilenden Grundmenge • definition of the basic quantity to be evaluated
• Festlegung der Anzahl an Einzel-, Misch- und • definition of the number of subsamples, blended
Sammelproben bulk samples and cumulative samples
• gegebenenfalls Änderung/Ergänzung der Probe- • if applicable, any modification or addition to the
nahmestrategie sampling strategy
• Probenahmeverfahren • sampling procedure
• Methoden der Probenahme (z.B. systematische, • sampling methods (for example, systematic, strat-
geschichtete, zufällige) ified, random)
• Probenahmetechnik • sampling equipment
• Ergänzung/Bestätigung der Parameterauswahl • additions to or confirmation of selection of par-
ameters
• Verjüngung zur Laborprobe • reduction down to the laboratory sample
• Konservierung • conservation
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

• Verpackung und Versand • packing and shipping


Bei der Probenahme sind die Vorgaben des Arbeits- During sampling, occupational healthy and safety
schutzes für den Probenehmer zu beachten. Da im regulations affecting the person taking samples
Verlauf der Arbeiten auch Schadstoffe freigesetzt should be observed. Since pollutants can also be re-
werden können, sind technische, organisatorische leased during the course of the work, technical, or-
und persönliche Schutzmaßnahmen erforderlich, um ganizational and personal protective measures will be
Gesundheitsgefährdungen und Unfallgefahren zu mi- required in order to minimize health risks or risks of
nimieren. Die jeweils geltenden Arbeitsschutzrichtli- injury. The relevant occupational healthy and safety
nien und Unfallverhütungsvorschriften sind zu be- regulations and accident prevention regulations
achten. should be observed.
Die Probenahme muss in jedem Falle in einem Pro- In all cases sampling must be suitably documented in
benahmeprotokoll in geeigneter Weise dokumentiert a sampling record. Documentation should be carried
werden. Die Dokumentation sollte standardisiert out in a standardized manner – in other words, the
erfolgen, das heißt gleiche Merkmale müssen auch same features must be described in the same way,
von unterschiedlichen Bearbeitern gleich beschrie- even by different persons. The sampling record
ben werden. Das Probenahmeprotokoll dient dem serves the sampler equally as a planning document,
Probenehmer gleichermaßen als Planungsunterlage, as a checklist and as documented evidence of his ac-
als Merkliste und als Nachweis für sein sachgerech- curate action.
tes Vorgehen.
Es sollen nur saubere Probenahmegeräte und Trans- Only clean sampling equipment and transportation
portgefäße verwendet werden, die aus Materialien containers should be used which are made of materi-
bestehen, die eine Beeinflussung des Gärgutes weit- als which to a great extent exclude any influence on
gehend ausschließen (PE-Kunststoff, Glas, Edel- the fermentation medium (such as polyethylene,
stahl). Das befüllte Probengefäß ist mit einem was- glass, stainless steel). A waterproof label must be af-
serfesten Etikett zu versehen, das eindeutige fixed to the filled sample container showing the
Zuordnungskriterien wie u.a. Projekt-Nr., Art der unique identification criteria such as project number,
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 25 –

Probe, Datum und Ort der Probenahme, Name des type of sample, date and location of sampling, name
Probenehmers, Name des Auftraggebers enthält. of sampler, name of client.
Ein Probenahmeprotokoll mit zugehöriger Proben- An example of a sampling record and also of the cor-
liste ist in Anhang A und Anhang B exemplarisch responding samples list will be found in Annex A and
dargestellt. B respectively.

5.2.2 Durchführung 5.2.2 Execution


Die Grundmengen der zu beprobenden Materialien The basic quantities of materials to be sampled occur
fallen in unterschiedlicher Konsistenz an und sie kön- in different consistencies and may be available in ho-
nen homogen, heterogen oder inhomogen vorliegen. mogeneous, heterogeneous or inhomogeneous form.
Probenahmestrategie und -verfahren müssen der The sampling strategy and procedures must be
möglichen Varianz der Materialzusammensetzung adapted to suit the possible variance in material com-
angepasst werden. Im Hinblick auf übliche Probe- position. As regards normal sampling methods and
nahmemethoden und -techniken und den erforderli- techniques and the outlay required for this, it is useful
chen Aufwand ist die Zuordnung zu einer der folgen- to classify under one of the following sampling
den Probenahmegruppen zweckmäßig: groups:
• flüssige Materialien (Gruppe 1) • Liquid materials (Group 1)
– in Behältern, Silos – in containers, silos
– in Rohrleitungen – in pipes
• pastöse bis stichfeste Materialien (Gruppe 2) • Paste-like to spadeable materials (Group 2)
– in Absetzbecken – in sedimentation tanks
– als Ablagerungen – as deposits
• feste Materialien (Gruppe 3) • Solid materials (Group 3)
– als Haufwerke – as heaps
– als Schüttungen – as fills
– als Materialströme auf Transportbändern – as material flows on conveyor belts
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

– als Ablagerungen – as deposits


• inhomogene Materialien (weitgehend unbekannte • Inhomogeneous materials (of mostly unknown
Zusammensetzung) (Gruppe 4) composition) (Group 4)
Um die Zuordnung zu einer der Probenahmegruppen To enable classification of unknown materials under
vorzunehmen, werden bei unbekannten Materialien one of the sampling groups (while observing the rel-
unter Beachtung einschlägiger Arbeitsschutzvor- evant occupational health and safety regulations) an
schriften aus einer ausreichenden Anzahl gleichgro- adequate number of subsamples of equal size is taken
ßer Einzelproben an verschiedenen Stellen oder zu at different locations or at different times. Properties,
verschiedenen Zeiten Eigenschaften wie such as
• Konsistenz und gegebenenfalls deren Änderung, • consistency and, if applicable, changes in it
• Änderung in der Farbgebung, • changes in coloration
• Änderung in der Korn-/Stückformverteilung, • changes in grain or piece shape distribution
• Änderung der Korn-/Stückgrößenverteilung, • changes in the grain or piece size distribution
• Geruch, Gasentwicklung • odour, gas generation
durch organoleptisch-sensorische Ansprache be- are determined by means of an organoleptic (sensory)
stimmt. Bei Überschneidungen ist das Material nach examination. In the event of overlaps, the material
Zweckmäßigkeit einer der zutreffenden Gruppen zu- should be assigned to that one of the applicable
zuordnen. groups which appears most suitable for the purpose.
Materialien, die bei der Sichtkontrolle einen makros- Materials which under visual inspection give a mac-
kopisch homogenen Gesamteindruck vermitteln, die roscopically homogeneous overall impression and
aus einem stofflich einheitlichen Material mit gerin- which consist of a materially uniform substance with
gem Fremdanteil bestehen, der auch durch Herkunft a small proportion of foreign material whose origin is
belegbar ist – wie flüssige und pastöse Stoffe, Stäube, also documentable – such as liquid and paste-like ma-
riesel- und schüttfähige Materialien, landwirtschaft- terials, dusts, free-flowing and pourable materials,
lich erzeugte Co-Substrate und halmgutartige Materi- agriculturally produced co-substrates and culm-like
– 26 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

alien aber auch produktionsspezifische Chargen glei- materials but also production-specific batches of the
cher Herkunft – werden für die Probenahme als same origin – are considered as homogeneous mate-
homogene Materialien betrachtet. rials for the purpose of sampling.
Die Materialien können aber auch durch Entmi- Due to unmixing processes, however, the materials
schungsvorgänge als heterogene Gemenge/Hauf- may take the form of heterogeneous mixtures or
werke mit variabler Zusammensetzung, Verteilung, heaped material with the components being of varia-
Form und Größe der Bestandteile vorliegen, wobei ble composition, distribution, shape, and size. Here
die für die Vergärung entscheidenden Merkmalspara- the feature parameters which are of decisive impor-
meter inhomogen verteilt vorkommen können und tance for the fermentation may be distributed inho-
der Homogenitätsgrad material- und merkmalsunab- mogeneously and the degree of homogeneity may be
hängig ist. Dies führt dazu, dass in einem anfallenden independent of material and features. The result of
Material ein Merkmalswert homogen und ein anderer this is that in a particular material, one feature value
inhomogen verteilt sein kann. may be homogeneously distributed while another is
distributed inhomogeneously.
Wurden die Eigenschaften als homogen, flüssig und If the properties have been determined as being ho-
mischbar ermittelt, kann unmittelbar mit der Ent- mogeneous or liquid and mixable, it will be possible
nahme der Sammelprobe begonnen werden. Ist je- to start directly with taking the cumulative sample. If,
doch nach Prüfung der Eigenschaften zu erkennen, however, checking the properties reveals that the ba-
dass die zu beprobende Grundmenge aus abgrenzba- sic quantity to be sampled consists of demarcatable
ren Teilchargen besteht, die z.B. Auffälligkeiten in sub-batches which, for example, exhibit noticeable
Größe, Form, Stoffbestand etc. zeigen, sind diese ab- similarities in size, shape, composition and so on,
zutrennen. Für jede Teilmenge müssen dann separate these should be separated out. For each sub-quantity
Einzel- oder Mischproben entnommen, getrennt cha- it will then be necessary to take separate subsamples
rakterisiert und anschließend entsprechend ihrer An- or blended bulk samples, for them to be characterized
teile in der Grundmenge und der Zielstellung des separately and then, corresponding to their propor-
Gärversuches zur Sammelprobe vereint werden. Sind tions in the basic quantity or to the objective defined
keine Teilmengen abgrenzbar, ist ein sinnvolles, fach- for the fermentation trial, to be added together to
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

lich begründetes Vorgehen zur Entnahme von Einzel- make up the cumulative sample. If it is not possible to
proben an unterschiedlichen Stellen der Grundmenge demarcate any sub-quantities, then a rational, scien-
erforderlich. tifically justified procedure for taking subsamples at
different places in the basic quantity will be need to
be implemented.
Die Einzelproben von Gruppe 3 und Gruppe 4 sind Subsamples of Group 3 and Group 4 should be col-
auf einer geeigneten sauberen Unterlage zu sammeln lected on a suitable, clear surface and then mixed
und anschließend gut durchzumischen. Aus der Mi- thoroughly. The sampled quantity is reduced to the
schung wird durch Verjüngen nach dem Vierteilungs- final quantity required for the fermentation trial by
prinzip die Probemenge auf die für den Gärversuch reducing on the quartering principle. To do so, the cu-
benötigte Endmenge verjüngt. Dazu breitet man die mulative sample is mixed thoroughly and spread in
gut durchmischte Sammelprobe in Form eines Qua- the form of a square of even height. Two cuts at right
drates von gleichmäßiger Schichthöhe aus. Durch angles to each other are made across the sample to di-
zwei diagonale Trennlinien wird das Probematerial in vide it into four equal parts. Two diagonally opposite
vier gleiche Teilmengen getrennt. Anschließend ver- parts are discarded and the two remaining quarters
wirft man zwei einander gegenüberliegende Viertel. are then mixed together thoroughly. This procedure is
Die beiden verbleibenden Viertel werden wieder repeated until the desired final sample size is reached.
sorgfältig gemischt. Der Vorgang ist dann so oft zu
wiederholen, bis man zu der gewünschten Endprobe
kommt.

5.2.2.1 Flüssige Materialien 5.2.2.1 Liquid materials


Vor der Probeentnahme aus Behältern muss die Flüs- Before sampling from tanks it is necessary to mix the
sigkeit mit Hilfe eines Rührgerätes oder durch Um- liquid very thoroughly either with the aid of a
pumpen intensiv durchgemischt werden. Es soll so mixer/agitator or by repumping. Stirring and mixing
lange gerührt und gemischt werden, bis auf der ge- should continue until no scum is visible over the en-
samten Oberfläche keine Schwimmschichten und am tire surface of the tank and no sediment is found at the
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 27 –

Boden keine Absetzschichten mehr erkennbar sind. bottom of the tank. Several subsamples should be
Dabei sind möglichst noch während des Mischvor- taken, if at all possible before mixing is finished, at
ganges an mehreren Stellen des Behälters in ver- several points in the tank and at several depths. These
schiedenen Tiefen mehrere Teilproben zu entnehmen samples should then be added together to make a cu-
und zur Sammelprobe zu vereinen. Die manuelle Pro- mulative sample. Here the best method of taking sam-
benahme erfolgt dabei am besten mit Tauchflaschen, ples manually is to use bottles, scoops or dippers.
Schöpfbechern oder Schöpfapparaten.
Werden Flüssigkeiten aus Leitungen entnommen, If liquids are to be sampled from pipes, care must be
muss darauf geachtet werden, dass das zu untersu- taken that the material being examined is the same as
chende Material dem in der Leitung transportierten the material transported in the pipe. For this reason,
Material entspricht. Probenahmestutzen sind daher the sampling nozzle must be thoroughly rinsed with
vor der Probenahme ausreichend mit der zu untersu- the liquid to be examined before samples are taken
chenden Flüssigkeit durchzuspülen und die Einzel- and, if necessary, the subsamples should be taken at
proben sind gegebenenfalls zu verschiedenen Zeiten different times.
zu entnehmen.
Einzelproben von jeweils ca. 1 A sind bis zu einer Ge- Subsamples each of about 1 A are taken until a total
samtmenge in Größe des Versuchsreaktors, mindes- quantity corresponding to the capacity of the test re-
tens jedoch von 10 A, zu entnehmen. Für Gärversuche actor but not less than 10 A is reached. In the case of
mit Reaktoren unter 10 A ist aus dieser Sammelprobe fermentation trials using reactors with capacities less
nach erneuter guter Durchmischung als Endprobe than 10 A, this cumulative sample should be mixed
eine Teilmenge entsprechend der Größe des Ver- thoroughly once again and a quantity taken from it
suchsgefäßes zu entnehmen. which corresponds to the size of the test vessel – this
will be the final sample.

5.2.2.2 Pastöse bis stichfeste Materialien 5.2.2.2 Paste-like to spadeable materials


Ist das Probegut homogen, spielen Art und Geschwin- If the sampling material is homogeneous, the manner
digkeit der Einführung des Probenahmegerätes und and speed at which the sampling device is introduced
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

die Entnahmetiefe keine Rolle. Wenn aber Unter- will not matter, nor the depth at which the sample is
schiede in der Zusammensetzung erfasst werden sol- taken. However, if differences in composition are to
len (z.B. Schichtung in Behältern, Klassierung in Ab- be detected (such as layering in tanks, grading in set-
setzbecken) ist darauf zu achten, dass während der tling tanks, for example) it should be ensured that no
Probenahme keine unerwünschte Durchmischung unwanted mixing occurs during sampling. To obtain
eintritt. Um eine repräsentative Probe von geschich- a representative sample of stratified sampling mate-
tetem Probegut (z.B. abgelagerter Stallmist) zu erhal- rial (such as deposited stable manure), subsamples
ten, sind aus unterschiedlichen Tiefen an mehreren should be taken at different depths and locations. To
Stellen Teilproben zu entnehmen. Hierzu ist das Pro- do so, the sampling device should be lowered slowly
benahmegerät langsam und vorsichtig bis zur ge- and carefully into the sludge until it reaches the de-
wünschten Tiefe in den Schlammkörper abzusenken. sired depth. Only dippers and sludge borers are suit-
Für diese Art der Probenahme sind nur Schöpfappa- able for this kind of sampling. It may be necessary to
rate und Schlammstecher verwendbar. Um verschie- remove surface layers or the like to gain access to dif-
dene Stellen für die Entnahme von Teilproben zu- ferent locations for taking subsamples.
gänglich zu machen, sind gegebenenfalls Rand- oder
Deckschichten abzutragen.

5.2.2.3 Feste Materialien 5.2.2.3 Solid materials


In dieser Gruppe werden staubförmige bis körnige This group covers materials ranging from dust-like to
und halmgutartige Materialien zusammengefasst, die grainy and culm-like materials of which visual in-
bei Sichtkontrolle einen makroskopisch homogenen spection gives a macroscopically homogeneous over-
Gesamteindruck vermitteln und die aus einem stoff- all impression and which consist of a materially uni-
lich einheitlichen Material mit geringem Fremdanteil form substance with a low proportion of foreign
bestehen, der auch durch Herkunft belegbar ist. matter whose origin is also known.
Bei der Probenahme ist darauf zu achten, dass tat- Care should be taken when sampling to ensure that all
sächlich alle zu untersuchenden Parameter einer ho- of the parameters to be investigated have a homoge-
mogenen Verteilung entsprechen und dass durch die neous distribution or that this distribution can be cre-
– 28 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Art der Probenahme diese Verteilung hergestellt wer- ated by the way sampling is carried out; in other
den kann; das heißt gegebenenfalls bekannte durch words, any segregation of the overall quantity which
Transport und Lagerung an der Gesamtmenge ent- may be known to occur as the result of transportation
standene Entmischungen (Korngröße, Feuchte etc.) or storage (affecting grain size, moisture content,
können durch eine gezielte Probenahme korrigiert etc.) can be corrected by selective sampling. If the
werden. Sind diese Entmischungen nicht bekannt kind of segregation is not known or cannot be unam-
oder können sie durch organoleptisch-sensorische biguously identified by means of organoleptic exam-
Ansprache und Tests nicht eindeutig zugeordnet und ination and testing or corrected by sampling, the
durch Probenahme korrigiert werden, sind die Mate- materials must be regarded as inhomogeneous and
rialien als inhomogen zu betrachten und den inhomo- classified under inhomogeneous materials (in other
genen Materialien (das heißt Gruppe 4) zuzuordnen. words, Group 4). Samples can be taken from the
Die Probenahme kann aus dem laufenden Material- moving material flow at different points in time or
strom zu verschiedenen Zeitpunkten erfolgen oder from heaped material not only by means of sampling
aus Haufwerken mit Probenahmegeräten wie Bohr- devices such as the corer, trier or drivepipe, sampling
stock, Probenstecher, Probenahmespeer und Schne- spear and auger, but also with the spade.
ckenbohrer, aber auch mit der Schaufel, erfolgen.
Ausführliche Erläuterungen zur Probenahme aus fes- Detailed information on taking samples from solid
ten Materialien finden sich im Methodenbuch der materials may be found in the methodology hand-
Bundesgütegemeinschaft Kompost [8]. book issued by the Federal Quality Association for
Compost [8].

5.2.2.4 Inhomogene Materialien 5.2.2.4 Inhomogeneous materials


Dieser Gruppe werden alle Materialien zugeordnet, To this group all materials are assigned whose com-
deren Zusammensetzung und Verteilung weitgehend position and distribution are mostly unknown and
unbekannt sind und die durch organoleptische Beur- which cannot be readily classified by organoleptic
teilung nicht eindeutig einer der drei vorangegange- examination under any of the three groups described
nen Gruppen zugeordnet werden können. Es handelt above. These materials could, for example, be biolog-
sich beispielsweise um biologischen Abfall zur Ver- ical waste for recycling or materials whose macro-
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

wertung oder um Materialien, deren makroskopische scopic homogeneity cannot be satisfactorily pro-
Homogenität nicht eindeutig durch eines der oben be- duced by any of the sampling procedures described
schriebenen Probenahmeverfahren herstellbar ist above (such as fresh stable manure or mixed produc-
(z.B. frischer Stallmist, gemischte Produktionsabfälle). tion waste).
Die Herstellung repräsentativer Proben in diesem Be- With this group of materials it is particularly difficult
reich ist besonders schwierig und erfordert in Abhän- to obtain representative samples and, depending on
gigkeit vom Material und Untersuchungsziel ein je- the material and the reason for testing, an approach
weils differenziertes auf statistischen Methoden appropriate to the individual case and which is also
begründetes Herangehen und eine besonders sorgfäl- properly based in statistical methods will be required,
tige Probenahmestrategie und -protokollierung. Ohne as also a particularly painstaking sampling strategy
besondere Vorbehandlungen und -prüfungen sind ge- and record-taking. Without special pre-treatment and
sicherte Hinweise auf den tatsächlichen Stoffgehalt pre-testing, it will not be possible to obtain well-
nicht möglich. Für Probenahme, Probenteilungstech- founded information as to the real make-up of the
niken, ggf. vorgeschaltete Sortierung und Aufberei- material. For sampling, sample-splitting techniques
tung wird deshalb eine Vorgehensweise, Bilanzie- and, if applicable, upstream sorting and preparation,
rung und Dokumentation entsprechend LAGA PN 98 we therefore recommend procedures, balancing, and
empfohlen, in der in Abhängigkeit von der Art des documentation in accordance with LAGA PN 98, in
Materials unterschiedliche Vorgehensweisen be- which various procedures (which depend on the kind
schrieben werden. of material) are described.

5.3 Konservierung und Transport 5.3 Conservation and transportation


Konservierung und Transport von Proben sollen so Samples should be conserved and transported in such
erfolgen, dass bis zu Beginn des Gärversuches kein a way that no degradation occurs before the com-
Abbau erfolgt. Um zeitlich bedingte chemische und mencement of fermentation testing. In order to ex-
physikalische Veränderungen der Proben weitgehend clude as far as possible time-related chemical and
auszuschließen, sollen Transportgefäße verwendet physical changes in the samples, transportation con-
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 29 –

werden, welche die Einwirkung von Luftsauerstoff, tainers should be used which as far as possible pre-
Licht, Wärme, Feuchtigkeit und anderer Medien so- vent the sampled material being affected by atmos-
wie eine Beeinflussung durch das Behältermaterial pheric oxygen, by light, heat, humidity or by other
selbst auf das Probenahmegut weitgehend ausschlie- media or by being affected by the material of the con-
ßen. tainer itself.
Flüssige Endproben sind in ein geeignetes sauberes Final samples in liquid form should be poured into a
und trockenes Transportgefäß mit einer weiten Ein- suitable, clean, dry wide-mouthed transportation con-
füllöffnung zu füllen. Die durch Verjüngen erhalte- tainer. Final samples of paste-like or solid/chunky
nen Endproben pastöser oder fester/stückiger Konsis- consistency which have been obtained following
tenz können auch in stabile Plastikbeutel o.Ä. gut quartering can also be packed in well-sealed sturdy
verschlossen abgepackt werden. plastic bags or the like.
Die Probe soll kühl bei Temperaturen um 4 °C trans- The sample should be transported and stored in a cool
portiert und gelagert werden und möglichst unver- state at temperatures around 4 °C and if at all possible
züglich dem Gärversuch zugeführt werden. Ist dies sent without delay to fermentation testing. If this is
nicht möglich oder sollen Rückstellproben über meh- not possible or if reference samples are to be taken
rere Wochen gebildet werden, so ist die Probe bei ei- over several weeks, the sample should be deep-frozen
ner Temperatur von –25 °C tiefzufrieren oder zu ge- or freeze-dried at a temperature of –25 °C.
friertrocknen.
Hinweis: Bei der Gefriertrocknung insbesondere Note: Freeze-drying of plant material in particular
pflanzlicher Materialien kann es zum Aufschluss may bring about disintegration of the material which
kommen, der Einfluss auf das Gärergebnis hat. Zu- will affect the results of fermentation. In addition
sätzlich kann es zu Verlusten an flüchtigen Bestand- there may be loss of volatile components.
teilen kommen.

5.4 Probenaufbereitung 5.4 Sample preparation


Eine Probenaufbereitung ist notwendig, wenn die in Samples will need to be prepared if material proper-
der Grundmenge vorliegenden Materialeigenschaf- ties present in the basic quantity do not permit direct
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

ten einen direkten Einsatz im Gärversuch nicht zulas- use in the fermentation test. Generally this prepara-
sen. Im Allgemeinen handelt es sich dabei um die tion will be to produce suitable grain sizes. With
Herstellung geeigneter Korngrößen. Im Hinblick auf regard to the representativeness of sampling it may
die Repräsentativität der Probenahme kann es auch also make sense to carry out sample preparation even
sinnvoll sein, die Probenaufbereitung bereits vor der before dividing the cumulative sample (see Sec-
Verjüngung der Sammelprobe durchzuführen (siehe tion 5.2.2.4).
Abschnitt 5.2.2.4).
Das Zerkleinerungsverfahren soll mit möglichst ein- It should be possible to carry out the size-reduction
fachen Mitteln gegebenenfalls schon am Ort der Pro- procedure with the simplest possible equipment at the
benahme realisierbar sein. Um die Ergebnisse aus place where sampling is done. To permit comparison
verschiedenen Gärversuchen vergleichen zu können, of the results of different fermentation tests, there
wird auf vergleichbare Zerkleinerungsbedingungen should be comparable size-reduction conditions aim-
auf Partikelgrößen unter 10 mm orientiert. Entspre- ing at particle sizes of less than 10 mm. It may be
chend der Apparatur oder einer speziellen Zielstel- necessary to modify size-reduction procedures
lung des Gärversuches sind Abweichungen von der slightly in the light of the apparatus being used or if
Verfahrensweise bei der Zerkleinerung notwendig. the fermentation testing has special objectives. It
Dabei ist zu beachten, dass eine mit der Probenaufbe- should be noted here that an increase in the surface
reitung verbundene Vergrößerung der Materialober- area of the material following sample preparation
fläche zu einer Verbesserung des anaeroben Abbaus may boost anaerobic degradation. The size-reduction
führen kann. Folglich beeinflussen das Zerkleine- procedure and the range of grain sizes thus produced
rungsverfahren und das dabei erzeugte Kornband das will consequently influence the fermentation results.
Gärergebnis. Soll der Gärversuch Aussagen zur Ab- If the fermentation test is to supply information about
baukinetik, also zum konkreten Gärverlauf liefern, so degradation kinetics – in other words, about the ac-
muss die Probenaufbereitung möglichst weitgehend tual course of fermentation – sample preparation
den späteren Praxisbedingungen entsprechen. must correspond as closely as possible to subsequent
conditions in practice.
– 30 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Art und Weise der Probenaufbereitung sind deshalb For this reason, the way in which samples are pre-
genau in einem Protokoll (Anhang C) zu dokumen- pared must be precisely documented in a written
tieren. Die aufbereitete Probe ist möglichst unmittel- record (Annex C). Once prepared, the sample should
bar dem Gärversuch zuzuführen oder unter den Be- be input into the fermentation test as quickly as pos-
dingungen entsprechend Abschnitt 5.3 zu lagern. sible or stored under the conditions described in
Section 5.3.
Zur Aufbereitung des Substrates für den Gärversuch To prepare the substrate for the fermentation test the
können exemplarisch die in Bild 2 aufgeführten Ar- steps shown by way of example in Figure 2 can be
beitsschritte Anwendung finden. used.

a) Separieren der Störstoffe (a) Separating interferents out


Störstoffe sollten durch sorgfältiges Auslesen vor der Interferents should be removed by careful sorting be-
weiteren Zerkleinerung abgetrennt werden. Der An- fore further size reduction. The proportion of inter-
teil der Störstoffe ist bei der Auswertung der Versu- ferents should be taken into consideration in the eval-
che zu berücksichtigen und im Protokoll zu doku- uation of the tests and documented in the report.
mentieren.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Bild 2. Ablauf der Probenaufbereitung Figure 2. Procedure of sample preparation


Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 31 –

b) Klassierung (b) Grading


Die Gesamtprobe ist beispielsweise mittels eines Sie- The entire sample should, for example, be size-
bes mit 10 mm Maschenweite (Quadratloch) in den graded by means of a screen with a 10 mm mesh
Anteil < 10 mm und > 10 mm zu klassieren. Die (square holes) into a fraction smaller than 10 mm and
Fraktion > 10 mm ist nochmals auf Störstoffe ent- a fraction larger than 10 mm. The fraction larger than
sprechend Punkt a) zu überprüfen und zu separieren. 10 mm should be checked once again for interferents
as indicated in section (a) and separated out.

c) Zerkleinerung (c) Size-reduction


Für die Zerkleinerung der Probe wird ein Prüfsieb mit To carry out size-reduction (crushing and grinding,
10 mm Maschenweite (entsprechend DIN ISO 3310-1) for example) of the sample a test screen with a 10 mm
und ein Hartholzzylinder mit ca. 10 mm bis 50 mm mesh (corresponding to DIN ISO 3310-1) and a
Durchmesser verwendet. Die Zerkleinerung erfolgt hardwood cylinder with a diameter of roughly 10 mm
mittels Durchpressen des Grobmaterials durch das to 50 mm are used. Size-reduction is effected by forc-
10-mm-Sieb. Liegt faseriges oder sonstiges schwer ing the coarse material through the 10-mm screen. If
zerkleinerbares Material vor, ist durch Zerschneiden, there is fibrous material or any other material which
Brechen o.Ä. die Korngröße von < 10 mm zu reali- is difficult to reduce in size, it should be cut, broken
sieren. Dabei bestimmt das Zerkleinerungsverfahren or otherwise processed until a grain size of less than
wesentlich das Kornband. Bei der Zerkleinerung 10 mm is achieved. Here the size-reduction method
können durch Erwärmung Verluste an flüchtigen Be- has a decisive influence on the range of grain sizes. If
standteilen auftreten. the material heats up during size reduction, this may
cause loss of volatile components.

d) Homogenisierung (d) Homogenization


Das Material < 10 mm aus der Ausgangsprobe und The material from the initial probe which is smaller
das zerkleinerte Material entsprechend c) sind in ei- than 10 mm and the material which has been size-re-
nem geeignetem Rührgefäß zu homogenisieren. Der duced as described in section (c) should be homoge-
Homogenisierungsvorgang ist so zu gestalten, dass nized in a suitable mixing vessel. The homogeniza-
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

eine weitere Zerkleinerung der Probeanteile nicht er- tion process should be designed such that there is no
folgt. Bei der Flüssigvergärung sollte die Homogeni- further size-reduction in the sample fractions. In the
sierung zweckmäßigerweise bereits in der flüssigen case of liquid fermentation, homogenization should
Phase der Gärsuspension erfolgen. already have been carried out with the liquid phase of
the fermentation suspension.

6 Erhebung von Stoffdaten 6 Collection of material data


In Tabelle 1 bis Tabelle 3 sind Stoffdaten aufgeführt, Table 1 to Table 3 provide listings of material data
die zur Dokumentation von Versuchen zur Bestim- which can be used for documenting tests to determine
mung der anaeroben Abbaubarkeit herangezogen anaerobic degradability. Depending on the particular
werden können. In Abhängigkeit von der jeweiligen type of test (batch test, continuous test) and also on
Versuchsart (Batch-Test, kontinuierlicher Versuch) material properties and the objectives of the test, the
sowie von den Stoffeigenschaften und den Versuchs- selection of parameters to be determined may vary
zielen kann die Auswahl der zu bestimmenden Para- greatly in both, type and scope; for this reason the ta-
meter in Art und Umfang stark variieren; die Tabelle bles can make no claim to completeness. By way of
kann damit keinen Anspruch auf Vollständigkeit er- example, suitable measurement procedures are men-
heben. Es werden beispielhaft geeignete Messverfah- tioned and these may also be supplemented with
ren genannt und gegebenenfalls um Erfahrungen und practical experience and comments about the analy-
Anmerkungen zur Analytik ergänzt. Außerdem wer- sis. In addition, information is provided regarding the
den Hinweise für die Häufigkeit der Datenerhebung frequency of data collection. As help in making a se-
gegeben. Als Hilfestellung für die im Einzelfall zu lection suitable for the individual case, a general and
treffende Auswahl wurden den einzelnen Messgrö- a specific relevance have been assigned to the indi-
ßen eine generelle und eine spezifische Relevanz zu- vidual measured variables. Relevance has been as-
geordnet. Die Zuweisung dieser Relevanz ist auf signed on the basis of years of experience and should
langjährige Erfahrungen zurückzuführen und ist als be regarded as a recommendation.
Empfehlung zu verstehen.
Tabelle 1. Daten zur vorwiegenden Charakteristik des Ausgangssubstrats (Input)

– 32 –
Messgröße Messverfahren Erfahrungen, Anmerkungen Input Output Relevanz

Erhebung Häufigkeit Erhebung Häufigkeit *) generell **) spezifisch ***)

TS, Trockensubstanz DIN EN 12880 (105 °C) × × t/w A Be, Ba, P, F

VDI 4630
oTS, organische DIN EN 12879 (550 °C) × × t/w A Be, Ba, P, F
Trockensubstanz

BSB5, Verdünnungs- DIN EN 1899-1 (H51) × × w/m B Ba, P, F


methode, Biochemischer
Sauerstoffbedarf
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

CSBhom, CSB der homo- DIN 38414 (S9) (bei DIN-Verfahren fallen viele chromsauere × × t/w A P, F

Mehrfachbestimmungen sind grundsätzlich notwendig


genisierten Probe, Chemi- Abfälle an, deshalb alternativ) Mikrotest z.B.
scher Sauerstoffbedarf Küvettentest oder Feldmethode nach Wolf, P.;
Nordmann, W.: Korrespondenz Abwasser 24
(1977), S. 277–279

einmalig für jede Probe/Charge,


Die Herstellung einer homogenisierten Probe
von z.B. Nachwachsenden Rohstoffen ist oft-
mals schwierig und erfordert eine große Sorg-
falt bei der Probenaufbereitung und der
Analytik. Trotzdem manchmal ungenau.

CSB der TS DIN 38414 (S9) Trock- (bei DIN-Verfahren fallen viele chromsauere × B Be, Ba, P, F
nen der Probe, Zermah- Abfälle an, deshalb alternativ) Mikrotest z.B.
len mittels Keramikmühle, Küvettentest oder Feldmethode nach Wolf, P.;
Suspension aus Mahlgut Nordmann, W.: Korrespondenz Abwasser 24

All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


und H2O dest. (Verdün- (1977), S. 277–279
nung) Alternativanalytik zu CSBhom
Bei der Bestimmung des TS entweichen pH-Wert-
abhängig die flüchtigen organischen Säuren,
so dass der anschließend gemessene CSB
geringer ausfallen kann als der tatsächliche Wert.

CSBfilt , CSB der filtrierten DIN 38414 (S9) (bei DIN-Verfahren fallen viele chromsauere × × t/w B Be, Ba, P, F
Probe Abfälle an, deshalb alternativ) Mikrotest z.B.
Küvettentest oder Feldmethode nach Wolf, P.;
Nordmann, W.: Korrespondenz Abwasser 24
(1977), S. 277–279

TC, Gesamt-Kohlenstoff DIN EN 1484 (H3) × C Ba, P, F


Tabelle 1. (Fortsetzung)

Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


Messgröße Messverfahren Erfahrungen, Anmerkungen Input Output Relevanz

Erhebung Häufigkeit Erhebung Häufigkeit *) generell **) spezifisch ***)

TOC, gesamter organi- DIN EN 1484 (H3) Mit zunehmendem Feststoffgehalt als Alterna- × C Ba, P, F
scher Kohlenstoff tive zur CSB-Bestimmung zu wählen, jedoch
ist eine aufwändige/teure Messtechnik erfor-
derlich und eine Ermittlung der theoretischen
Methanproduktion ist nicht möglich.

Gesamt-Fett DIN 38409-17 (H17) × B P, F


(oder: lipophile Stoffe)
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Gesamt-Eiweiß Abschätzung über Gesamt-Eiweiß = x · KN (mit: 5,5 < x < 6,25) × B P, F


Kjeldahl-Stickstoff (KN)

Mehrfachbestimmungen sind grundsätzlich notwendig


Sges, Gesamt-Schwefel DIN EN ISO 11885 × B P, F

Nges, Gesamt-Stickstoff DIN 19684 × A Ba, P, F

KN, Kjeldahl-Stickstoff, DIN EN 25663 (H11) × × w/m B Be, Ba, P, F

einmalig für jede Probe/Charge,


organischer Stickstoff (Abwasser/Schlämme);
DIN ISO 11261 (Fest-
stoffhaltige Substrate)

NH4-N, DIN 38406 (E5) × × w/m B Be, Ba, P, F


Ammonium-Stickstoff

Pges, Gesamt-Phosphor DIN EN 1189 (D11) × B Ba, P, F

PO4-P, Ortho-Phosphat DIN EN 1189 (D11) An Feststoffen adsorbiertes PO4-P sowie aus- × × t/w C Ba, P, F
gefälltes PO4-P wird bei der Analytik nicht
erfasst.

Nährstoffe, Spuren- DIN EN ISO 11885 × × w/m B P, F


elemente (P, Ca, Mg, S,
Co, Fe, Mn, Mo, Ni, Se)

Schwermetalle (Cd, Cu, DIN EN ISO 11885 × × w/m B Be, Ba, P, F


Cr, Hg, Ni, Pb, Zn)

Verdaulichkeitsanalyse van-Soest-Methode insbesondere bei Substraten aus dem Agrar- × C F


bereich, aussagekräftig nur bei Kenntnis der

VDI 4630
genauen chemischen Zusammensetzung, bei
industriellen Substraten gegebenenfalls starke
Widersprüche zwischen Verdaulichkeit und
Gasproduktion, hoher analytischer Aufwand,
in der Regel externe Vergabe

Leitfähigkeit DIN EN 27888 (C8) × × w/m C Ba, P, F

– 33 –
Tabelle 1. (Fortsetzung)

– 34 –
Messgröße Messverfahren Erfahrungen, Anmerkungen Input Output Relevanz

Erhebung Häufigkeit Erhebung Häufigkeit *) generell **) spezifisch ***)

AOX, adsorbierbare orga- DIN 38414 (S18) auf Grund von Schwierigkeiten bei der Analytik × C Be, Ba, P

VDI 4630
nische Halogenverbindun- bisher noch erhebliche Messunsicherheiten

Mehrfachbestimmungen sind grundsätzlich notwendig


gen im Wasser

Heizwert, Brennwert DIN 51900, Kalorimeter × C Be, P, F

Viskosität Rotationsviskosimeter, wichtig für Anlagenplaner und -bauer, jedoch × × m C Ba, P

einmalig für jede Probe/Charge,


Rohrviskosimeter häufig labortechnisch nicht messbar oder
fehlerhafte Ergebnisse, Anpassung an die
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Substratcharakteristik erforderlich (Rotations-


viskosimeter z.B. nur für partikelfreie, wässrige
Substanzen)

Dichte, Schüttdichte Aerometer, Wägung, × C P, F


Volumenbestimmung

Partikelgröße Siebung × × m C P, F
(nass oder trocken),
Partikelgrößenmess-
gerät (Laser, nur bei
geringen Feststoff-
gehalten)

Geruch Olfaktometer, wichtig für Großanlagen, Lagerung × × m C Be, P, F


sensorisches Empfinden (Input, Output), Verwertung (Output)

All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


*)
t = täglich; w = wöchentlich; m = monatlich
**)
A = wichtig, regelmäßige Probenahme; B = weniger wichtig oder längere Probenahmeintervalle (z.B. 1/Woche); C = nur in seltenen Fällen.
Für einzelne Substrate können Gewichtung und Häufigkeit der Analytik unterschiedlich ausfallen!
***)
Be = Anlagenbetrieb; Ba = Anlagenbau; P = Planung; F = Forschung
Table 1. Data relating to predominant characteristic of starting substrate (input)

Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


Measured variable Measurement procedure Practical experience, comments Input Output Relevance

Collection Frequency Collection Frequency *) General **) Specific ***)

TS, dry matter Total Solids DIN EN 12880 (105 °C) × × d/w A Be, Ba, P, F

OTS, organic dry matter DIN EN 12879 (550 °C) × × d/w A Be, Ba, P, F
= VS-Volatile Solids

BSB5, dilution method, DIN EN 1899-1 (H51) × × w/m B Ba, P, F


biochemical oxygen
demand (in English BOD)
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

CSBhom, CSB of the DIN 38414 (S9) (With DIN methods a large amount of chromic × × d/w A P, F
homogenized sample, acid waste results; for this reason, as an alter-
chemical oxygen demand native) microtest such as cell test or field
method as per P. Wolf and Nordmann, W.,

multiple determinations required in all cases


Korrespondenz Abwasser, vol. 24 (1977)
pp. 277–279

Once for each sample or batch,


The production of a homogenized sample of
e.g. renewable raw materials is often difficult
and requires a large care with the sample
preparation and analytics. Nevertheless some-
times inaccurate.

CSB of the dry matter DIN 38414 (S9) Drying (With DIN methods a large amount of chromic × B Be, Ba, P, F
(in English COD) of sample, size reduc- acid waste results; for this reason, as an alter-
tion by means of ceramic native) microtest such as cell test or field
grinder, suspension of method as per P. Wolf and Nordmann, W.,
ground material and dis- Korrespondenz Abwasser, vol. 24 (1977)
tilled water (dilution) pp. 277–279
Analytical alternative to CSBhom
During determination of TS, volatile organic
acids escape (depending on pH values) which
means that the CCB subsequently measured
may turn out lower than the real value

CSBfilt, CSB of the filtered DIN 38414 (S9) (With DIN methods a large amount of chromic × × d/w B Be, Ba, P, F
sample acid waste results; for this reason, as an alter-
native) microtest such as cell test or field

VDI 4630
method as per P. Wolf and Nordmann, W.,
Korrespondenz Abwasser, vol. 24 (1977)
pp. 277–279

TC, total carbon DIN EN 1484 (H3) × C Ba, P, F

– 35 –
Table 1. (continued)

– 36 –
Measured variable Measurement procedure Practical experience, comments Input Output Relevance

Collection Frequency Collection Frequency *) General **) Specific ***)

TOC, total organic carbon DIN EN 1484 (H3) As the solids content increases, to be selected × C Ba, P, F

VDI 4630
as an alternative to CSB determination but
does require more complex or expensive
measurement technique and it is not possible
to determine the theoretical methane content

Total fats DIN 38409-17 (H17) × B P, F


(or lipophile substances)
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Total protein Estimated via Kjeldahl Total protein = x · KN (where 5,5 < x < 6,25) × B P, F
nitrogen (KN)

Sges total sulphur DIN EN ISO 11885 × B P, F

multiple determinations required in all cases


Nges total nitrogen DIN 19684 × A Ba, P, F

× ×

Once for each sample or batch,


KN, Kjeldahl nitrogen, DIN EN 25663 (H11) w/m B Be, Ba, P, F
organic nitrogen (waste-water, sludges);
DIN ISO 11261 (sub-
strates containing solids)

NH4-N, DIN 38406 (E5) × × w/m B Be, Ba, P, F


ammonia nitrogen

Pges total phosphorus DIN EN 1189 (D11) × B Ba, P, F

All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


PO4-P, orthophosphate DIN EN 1189 (D11) PO4-P absorbed in solids or precipitated × × d/w C Ba, P, F
PO4-P not registered in the analysis

Nutrients, trace elements DIN EN ISO 11885 × × w/m B P, F


(P, Ca, Mg, S, Co, Fe, Mn,
Mo, Ni, Se)

Heavy metals (Cd, Cu, Cr, DIN EN ISO 11885 × × w/m B Be, Ba, P, F
Hg, Ni, Pb, Zn)

Digestibility analysis van Soest method Particularly with substrates from the agricul- × C F
tural sector is informative only when the pre-
cise chemical composition is known; with
industrial substrates, on the other hand, may
be major contradictions between digestibility
and gas production, high analytic outlay, as a
rule contracted out.

Conductivity DIN EN 27888 (C8) × × w/m C Ba, P, F


Table 1. (continued)

Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


Measured variable Measurement procedure Practical experience, comments Input Output Relevance

Collection Frequency Collection Frequency *) General **) Specific ***)

AOX, absorbable organic DIN 38414 (S18) Considerable measurement uncertainties still × C Be, Ba, P
halogen compounds in remain due to difficulties with this analysis
water

multiple determinations required in all cases


Gross calorific value, net DIN 51900, calorimeters × C Be, P, F
calorific value

Once for each sample or batch,


Viscosity Rotation viscometer, Important for installation planners and con- × × m C Ba, P
tube viscometer structors but frequently not measurable in the
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

laboratory or incorrect results, adaptation to


substrate characteristics required (rotation vis-
cometer, for example, only for aqueous sub-
stances free of particles).

Density, bulk density Aerometer, weighing, × C P, F


volumetry

Particle size Screening (wet or dry), × × m C P, F


particle size measure-
ment instrument (laser
only in case of low solids
contents)

Odour Olfactometer, Important for large-scale installations, × × m C Be, P, F


sensory perception storage (input, output), utilization (output)
*)
t = daily, w = weekly, m = monthly
**)
A = important, regular sampling; B = less important or less frequent sampling (e.g. once weekly); C = only in seldom cases.
For individual substrates weighting and frequency of analysis may differ.
***)
Be = installation operation, Ba = plant construction, P = planning, F = research

VDI 4630
– 37 –
Tabelle 2. Daten zur vorwiegenden Charakteristik des flüssigen Gärprodukts (Output)

– 38 –
Messgröße Messverfahren Erfahrungen, Anmerkungen Input Output Relevanz

Erhebung Häufigkeit Erhebung Häufigkeit *) generell **) spezifisch ***)

pH-Wert pH-Messkette insbesondere bei flüssigen Substraten und als × × t A Be, Ba, P, F

VDI 4630
Kontrollparameter im flüssigen Gärrückstand

Mehrfachbestimmungen sind grundsätzlich notwendig


Temperatur Thermometer × t A Be, Ba, P, F

Säurekapazität/Puffer- DIN 38409 (H7) × t/w B Be, F


kapazität/Alkalinität

einmalig für jede Probe/Charge,


Hacäq, wasserdampf- DIN 38414 (S19) für den Input zur Ermittlung des Versäuerungs- × × t/w B Be, F
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

flüchtige organische grades (Hacäq/CSBfilt), sowie als Beurteilungs-


Säuren als Essigsäure- kriterium für den Abbaugrad und die
äquivalent Prozessstabilität (Output)
Die Umrechnung des Summenparameters
„Organische Säuren“ (mmol/A) in Essigsäureä-
quivalent (mg/A) erfolgt durch Multiplikation mit
60 (g/mol), dem Molgewicht für Essigsäure.

Säurespektrum Gaschromatographie; für den Input v.a. bei vorversäuerten Sub- × × w/m C Be, F
Hochleistungschromato- straten, z.B. Silagen, bez. des Outputs v.a. zur
graphie (HPLC), mit Beurteilung der Prozessstabilität
geeigneten Detektoren

Redoxpotenzial DIN 38404 (C8) × w/m C P, F

r', Filtrationswiderstand Korrespondenz zur Beurteilung der Entwässerbarkeit des flüs- × m C Be, P, F

All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


Abwasser 10 (1971), sigen Gärprodukts, insbesondere für Anlagen-
18. Jahrgang planer, -bauer und -betreiber
*)
t = täglich; w = wöchentlich; m = monatlich
**)
A = wichtig, regelmäßige Probenahme; B = weniger wichtig oder längere Probenahmeintervalle (z.B. 1/Woche); C = nur in seltenen Fällen.
Für einzelne Substrate können Gewichtung und Häufigkeit der Analytik unterschiedlich ausfallen!
***)
Be = Anlagenbetrieb; Ba = Anlagenbau; P = Planung; F = Forschung
Table 2. Data relating to predominant characteristic of liquid fermentation products (output)

Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


Measured variable Measurement procedure Practical experience, comments Input Output Relevance

Collection Frequency Collection Frequency *) General **) Specific ***)

pH value pH measuring cascade Particularly with liquid substances and as con- × × t A Be, Ba, P, F
trol parameter in liquid fermentation residue

Temperature Thermometer × t A Be, Ba, P, F

Acid capacity, buffering DIN 38409 (H7) × t/w B Be, F

multiple determinations required in all cases


capacity, alkalinity

Once for each sample or batch,


Haceqv, steam-volatile DIN 38414 (S19) For input for determining the degree of acidifi- × × t/w B Be, F
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

organic acids as acetic cation (Haceqv/CSBfilt) and also as evaluation


acid equivalent criterion for degree of degradation and process
stability (output)
Conversion of the empirical parameter ‘organic
acids’ (mmol/A) in acetic acid equivalent (mg/A)
done by multiplying by 60 (g/mole), the mol-
ecular weight of acetic acid.

Range of acids Gas chromatography; For input especially with pre-acidified sub- × × w/m C Be, F
High-performance liquid strates (such as silage) or of output especially
chromatography (HPLC) for assessing process stability
with the appropriate
detectors

Redox potential DIN 38404 (C8) × w/m C P, F

r', filtration resistance Korrespondenz Abwasser, For assessing dewatering capability of liquid × m C Be, P, F
vol. 10 (1971), pp. 18th fermentation product, particularly for installa-
series tion planners, constructors and operators
*)
t = daily, w = weekly, m = monthly
**)
A = important, regular sampling; B = less important or less frequent sampling (e.g. once weekly); C = only in seldom cases.
For individual substrates weighting and frequency of analysis may differ.
***)
Be = installation operation, Ba = plant construction, P = planning, F = research

VDI 4630
– 39 –
Tabelle 3. Daten zur vorwiegenden Charakteristik des Biogases (Output)

– 40 –
Messgröße Messverfahren Erfahrungen, Anmerkungen Input Output Relevanz

Erhebung Häufigkeit Erhebung Häufigkeit *) generell **) spezifisch ***)

Volumen Eudiometer: (bei Batch-Versuchen), Auf Grund der (druckabhängigen) Wasserlöslich- × t A Be, Ba, P, F

VDI 4630
Trommelgaszähler: keit von CO2 ist bei Batchversuchen 6N NaCl als
(bei quasikontinuierlichen Versuchen) Sperrflüssigkeit in den Eudiometern zu verwen-
den.
Mikrogaszähler:
(Gasmengen bis max. 8 A/h)

Druck Manometer (Batch-Versuche) × t C F

×
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

CH4, CO2 Gaschromatographie t A Be, Ba, P, F

Mehrfachbestimmungen sind grundsätzlich notwendig


(bei Batch-Versuchen)
Infrarotmessung
(bei quasikontinuierlichen Versuchen)
Wärmeleitfähigkeitsmessung

einmalig für jede Probe/Charge,


(nur für orientierende Messungen)
CH4-Bestimmung durch alkalisches
Auswaschen von CO2

H2, N2 Gaschromatographie, sensorisch × w B Be, P, F


Elektrochemische H2-Bestimmung
(vor der Messung muss entschwefelt
entfernt werden, da Querempfindlich-
keit des Sensors zu H2S)

All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


H2S elektrochemisch, Gasmessröhrchen, sensible Analytik, die Druckgrenze muss niedrig t A Be, Ba, P, F
nichtdispersive Ultraviolett-Absorption gehalten werden

NH3 Gasmessröhrchen wird NH3 als Ursache für Schäden an Motoren × m C Be, F
vermutet, sind häufigere Messungen durchzuführen
Messröhrchen sind halbquantitative Tests;
bei ihrer Anwendung ist der Messbereich zu
beachten und einzuhalten

Siloxane Massenspektroskopie sehr aufwändig und teuer, deshalb i.d.R. externe × m C Be, Ba, P, F
Vergabe, wichtig für Großanlagen; Probenahme
durch Adsorption an Aktivkohle; Analyse: Desorp-
tion von der Aktivkohle mit Toluol und Bestimmung
durch Kopplung von Gaschromatographie und
Massenspektrometrie
*)
t = täglich; w = wöchentlich; m = monatlich
**)
A = wichtig, regelmäßige Probenahme; B = weniger wichtig oder längere Probenahmeintervalle (z.B. 1/Woche); C = nur in seltenen Fällen.
Für einzelne Substrate können Gewichtung und Häufigkeit der Analytik unterschiedlich ausfallen!
***)
Be = Anlagenbetrieb; Ba = Anlagenbau; P = Planung; F = Forschung
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006
Messverfahren Ausgabe Titel

DIN EN 12880 2001-02 Charakterisierung von Schlämmen; Bestimmung des Trockenrückstandes und des Wassergehaltes; Deutsche Fassung DIN EN 12880:2000

DIN EN 12879 2001-02 Charakterisierung von Schlämmen – Bestimmung des Glühverlustes der Trockenmasse; Deutsche Fassung DIN EN 12879:2000

DIN 38414 (S8) 1985-06 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Schlamm und Sedimente (Gruppe S); Bestimmung des Faulverhaltens
(S 8)

DIN 38414 (S9) 1986-09 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Schlamm und Sedimente (Gruppe S); Bestimmung des Chemischen
Sauerstoffbedarfs (CSB) (S 9)

DIN 38414 (S18) 1989-11 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Schlamm und Sedimente (Gruppe S); Bestimmung von adsorbierten, orga-
nisch gebundenen Halogenen (AOX) (S 18)
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

DIN 38414 (S19) 1999-12 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung – Schlamm und Sedimente (Gruppe S); Bestimmung der wasserdampf-
flüchtigen organischen Säuren (S 19)

DIN 38404 (C8) Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung – Physikalische und physikalisch-chemische Kenngrößen (Gruppe C);
Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit (C8) Zurückgezogen: Nov. 1993, Nachfolgedokument: DIN EN 27888

DIN EN 27888 (C8) 1993-11 Wasserbeschaffenheit; Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit (ISO 7888:1985); Deutsche Fassung DIN EN 27888:1993

DIN 38406 (E5) 1983-10 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Kationen (Gruppe E); Bestimmung des Ammonium-Stickstoffs (E 5)

DIN EN ISO 11885 1998-04 Wasserbeschaffenheit; Bestimmung von 33 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ISO 11885:1996)

DIN ISO 11261 1997-05 Bodenbeschaffenheit; Bestimmung von Gesamt-Stickstoff; Modifiziertes Kjeldahl-Verfahren (ISO 11261:1995)

DIN 38409 (H17) Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H); Bestimmung von
schwerflüchtigen, lipophilen Stoffen (Siedepunkt > 250 °C) (H17); Zurückgezogen: Feb. 2003, kein Nachfolgedokument

DIN 38409 (H7) 2004-03 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H); Bestimmung der
Säure- und Basekapazität (H 7)

DIN EN 1189 (D11) 1996-12 Wasserbeschaffenheit; Bestimmung von Phosphor; Photometrisches Verfahren mittels Ammoniummolybdat; Deutsche Fassung DIN EN 1189:1996

DIN EN 1484 (H3) 1997-08 Wasseranalytik; Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) und des gelösten organischen Kohlenstoffs (DOC); Deut-
sche Fassung DIN EN 1484:1997

DIN EN 1899-1 1998-05 Wasserbeschaffenheit; Bestimmung des Biochemischen Sauerstoffbedarfs nach n Tagen (BSBn); Teil 1: Verdünnungs- und Impfverfahren mit Zugabe von
(H51) Allylthioharnstoff (ISO 5815:1989, modifiziert); Deutsche Fassung DIN EN 1899-1:1998

DIN EN 25663 1993-11 Wasserbeschaffenheit; Bestimmung des Kjeldahl-Stickstoffs; Verfahren nach Aufschluß mit Selen (ISO 5663:1984); Deutsche Fassung DIN EN 25663:1993
(H11)

VDI 4630
DIN 19684 Bodenuntersuchungsverfahren im Landwirtschaftlichen Wasserbau; Chemische Laboruntersuchungen

DIN 51900 Prüfung fester und flüssiger Brennstoffe; Bestimmung des Brennwertes mit dem Bomben-Kalorimeter und Berechnung des Heizwertes

– 41 –
Table 3. Data relating to predominant characteristic of the biogas (output)

– 42 –
Measured Measurement procedure Practical experience, comments Input Output Relevance
variable

Collection Frequency Collection Frequency *) General **) Specific ***)

VDI 4630
Volume Eudiometer (with batch tests); Due to (pressure-dependent) water solubility of × t A Be, Ba, P, F
drum-type gas meter CO2, with batch tests 6N NaCl should be used as
(with quasi-continuous tests); confining liquid in the eudiometers
micro gas meter
(gas quantities up to maximum of
8 A/h)
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Pressure Manometer (batch tests) × t C F

CH4, CO2 Gas chromatography (batch tests); × t A Be, Ba, P, F


infrared measurement

multiple determinations required in all cases


(with quasi-continuous tests)
Thermal conductivity measurement

Once for each sample or batch,


(for orientational measurements only)
CH4 determined by alkaline washing
out of CO2

H2, N2 Gas chromatography, sensory × w B Be, P, F


Electrochemical determination of H2
(before measurement must be desul-
phurized since sensor is cross-sensi-
tive to H2S)

All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


H2S Electrochemically, gas sample tube, Sensitive type of analysis so pressure limit must × t A Be, Ba, P, F
non-dispersive ultraviolet absorption be kept low

NH3 Gas sample tube If NH3 is suspected as cause of damage to × m C Be, F


engines, frequent measurements will need to be
taken.
Sample tubes are semi-quantitative tests; when
used, the measurement range should be noted
and complied with

Siloxane Mass spectroscopy Very complex and expensive, so usually con- × m C Be, Ba, P, F
tracted out, important for large-scale installations;
sampling via activated carbon absorption. Analy-
sis: desorption from activated carbon by means of
toluene and determination by coupling gas chro-
matography and mass spectrometry
*)
t = daily, w = weekly, m = monthly
**)
A = important, regular sampling; B = less important or less frequent sampling (e.g. once weekly); C = only in seldom cases.
For individual substrates weighting and frequency of analysis may differ.
***)
Be = installation operation, Ba = plant construction, P = planning, F = research
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006
Measurement Publication Title
procedure date

DIN EN 12880 2001-02 Characterization of sludges – Determination of dry residue and water content; German version EN 12880:2000

DIN EN 12879 2001-02 Characterization of sludges – Determination of the loss on ignition of dry mass; German version EN 12879:2000

DIN 38414 (S8) 1985-06 German standard methods for the examination of water, waste water and sludge; sludge and sediments (group S); determination of the amenability to
anaerobic digestion (S 8)

DIN 38414 (S9) 1986-09 German standard methods for the examination of water, waste water and sludge; sludge and sediments (group S); determination of the chemical oxygen
demand (COD) (S 9)

DIN 38414 (S18) 1989-11 German standard methods for the examination of water, waste water and sludge; sludge and sediments (group S); determination of adsorbed organically
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

bound halogens (AOX) (S 18)

DIN 38414 (S19) 1999-12 German standard methods for the examination of water, waste water and sludge – Sludge and sediments (group S) – Part 19: Determination of the steam-
volatile organic acids (S 19)

DIN 38404 (C8) German standard methods for the examination of water, waste water and sludge – Physical and physical-chemical parameters (group C) – Part 3: Determina-
tion of electrical conductivity (C8). Withdrawn: Nov. 1993, replaced by DIN EN 27888: 1993

DIN EN 27888 (C8) 1993-11 Water quality; determination of electrical conductivity (ISO 7888:1985); German version EN 27888:1993

DIN 38406 (E5) 1983-10 German standard methods for the examination of water, waste water and sludge; cations (group E); determination of ammonia-nitrogen (E 5)

DIN EN ISO 11885 1998-04 Water quality – Determination of 33 elements by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ISO 11885:1996); German version
EN ISO 11885:1997

DIN ISO 11261 1997-05 Soil quality – Determination of total nitrogen – Modified Kjeldahl method (ISO 11261:1995)

DIN 38409 (H17) German standard methods for the examination of water, waste water and sludge – General measures of effects and substances (group H) – Determination of
slow-evaporating, lipophile substances (boiling point > 250 °C) (H 17) Withdrawn: Feb. 2003 without replacement

DIN 38409 (H7) 2004-03 German standard methods for the examination of water, waste water and sludge – General measures of effects and substances (group H) – Determination of
acid and base capacity (H 7)

DIN EN 1189 (D11) 1996-12 Water quality – Determination of phosphorus Photometric procedure by means of ammonium molybdate German version DIN EN 1189:1996

DIN EN 1484 (H3) 1997-08 Water analysis – Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (DOC); German version DIN EN 1484-1997

DIN EN 1899-1 1998-05 Water quality – Determination of biochemical oxygen demand after n days (BODn) – Part 1: Dilution and seeding method with allylthiourea acid addition
(H51) (ISO 5815:1989, modified); German version DIN EN 1899-1:1998

DIN EN 25663 1993-11 Water quality; determination of Kjeldahl nitrogen; method after mineralization with selenium (ISO 5663:1984); German version DIN EN 25663:1993

VDI 4630
(H11)

DIN 19684 Methods of soil investigations for agricultural engineering; chemical laboratory tests

DIN 51900 Testing of solid and liquid fuels – Determination of gross calorific value by the bomb calorimeter and calculation of net calorific value

– 43 –
– 44 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Die Thematik der Hygienisierung ist nicht Gegen- Table 1 to Table 3 are not concerned with the topic of
stand von Tabelle 1 bis Tabelle 3. Diesbezüglich wird hygienization: instead you are referred to the limit
auf die Grenzwerte und Untersuchungsverfahren der values and experimental procedures in the relevant
einschlägigen Gesetze und Verordnungen verwiesen, statutes and directives where these are also applicable
soweit sie auch für die Vergärung organischer Abfälle to the fermentation of organic waste.
maßgebend sind.
Mikroskopische und gentechnische Untersuchungen Microscopic and genetic research concerned with
zur Spezifikation der einzelnen an den anaeroben Ab- specification of the individual species of micro-or-
bauprozessen beteiligten Mikroorganismenspezies ganisms participating in the processes of anaerobic
befinden sich aktuell noch im Untersuchungsstadium. decomposition is today still at the exploratory stage.
Aus diesem Grund sind diesbezügliche Datenerhe- For this reason, collection of the corresponding data
bungen ebenfalls nicht Bestandteil von Tabelle 1 bis will also not be the concern of Table 1 to Table 3. The
Tabelle 3. Der aktuelle Forschungsstand hierzu kann current state of research in this field may be ascer-
in der Literatur nachgelesen werden [3; 4; 10; 15]. tained from the literature [3; 4; 10; 15].

7 Gärtests – Batch-Verfahren 7 Fermentation tests – batch procedures


Nachfolgend wird die Durchführung von Gärtest We will now describe how the fermentation test using
nach den Batch-Verfahren beschrieben. Das darge- the batch procedure is carried out. The procedure de-
stellte Verfahren ist anwendbar auf alle organischen scribed can be applied to all organic solids or liquids
Feststoffe oder Flüssigkeiten, die als repräsentative which can be used as representative test substances.
Testsubstanz eingesetzt werden können.
Derartige Gärtests erlauben Aussagen Fermentation tests of this kind provide information
regarding:
• zur grundsätzlichen Bewertung des möglichen • Fundamental evaluation of the possible biogas
Biogasertrags und der anaeroben biologischen yield and of the anaerobic biological degradability
Abbaubarkeit eines Stoffes oder Stoffgemisches, of a material or mixture of materials
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

• zur qualitativen Beurteilung der Geschwindigkeit • Qualitative appraisal of the speed of anaerobic de-
des anaeroben Abbaus des untersuchten Stoffes und gradation of the material under investigation, and
• zur qualitativen Bewertung der Hemmwirkung • Qualitative evaluation of the inhibitory effect of
des untersuchten Stoffes im untersuchten Konzen- the material under investigation in the range of
trationsbereich. concentrations in the test.
Gärtests erlauben keine Aussagen Fermentation tests provide no information regarding:
• zur Prozessstabilität in Reaktoren, die mit dem • Process stability in reactors which are continu-
untersuchten Stoff oder dem Stoffgemisch konti- ously fed with the material or mixture of materials
nuierlich beschickt werden, under investigation
• zur Biogasausbeute unter Praxisbedingungen, auf • Biogas yield under practical conditions due to
Grund möglicher negativer oder positiver Syner- possible negative or positive synergistic effects
gieeffekte,
• zur Monovergärbarkeit des Substrates unter Pro- • The mono-fermentability of the substrate under
zessbedingungen und process conditions, and
• über die Grenzen der organischen Raumbelastung. • The limits of the organic loading rate per unit vol-
ume.
Das Ergebnis eines Gärtests hängt vor allem ab von The result of a fermentation test depends primarily on:
• der mikrobiologischen Aktivität des verwendeten • The microbiological activity of the seeding sludge
Impfschlammes (diese ist abhängig von den being used (this is dependent on milieu conditions
Milieubedingungen wie Temperatur und Verfüg- such as temperature and availability of the sub-
barkeit des Substrates sowie von der Leistungsfä- strate as also the efficiency of the biologically ac-
higkeit der verwendeten biologisch aktiven tive mass used), and
Masse) und
• der ordnungsgemäßen Erfassung und Auswertung • Proper acquisition and evaluation of the biogas
der entstandenen Biogasmengen. quantities created.
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 45 –

Um vergleichbare Ergebnisse in Gärtests zu erhalten This means that if comparable results are to be ob-
ist es notwendig, sowohl die Erstellung eines Gäran- tained in fermentation tests, not only the creation of a
satzes als auch die Gaserfassung und deren Auswer- fermentation batch but also gas data acquisition and
tung möglichst genau zu definieren. its evaluation must be defined as precisely as possible.

7.1 Material und Methoden 7.1 Material and methods

7.1.1 Gärtestapparaturen 7.1.1 Fermentation test apparatus


Die Gärtestapparatur kann gemäß DIN 38414-8 oder Fermentation test apparatus may be as specified in
gemäß DIN EN ISO 11734 ausgeführt werden. Zu- DIN 38414 Part 8 or as specified in DIN EN ISO 11734.
nächst gilt es bei der Auswahl der Gerätschaften und The first thing to pay attention to when selecting the
Materialien darauf zu achten, dass ein Luftsauerstoff- equipment and materials is that introduction of at-
eintrag oder ein unkontrollierter Biogasaustrag aus- mospheric oxygen or unmonitored discharge of bi-
geschlossen wird; das heißt alle verwendeten Gerät- ogas is excluded; in other words, all equipment used
schaften sollten eine ausreichende Gasdichtigkeit should be adequately gastight. Glass is the preferred
aufweisen. Für alle Teile der Apparatur, die mit der material for all parts of the apparatus which are in
Biogasatmosphäre in Kontakt sind, ist Glas der bevor- contact with the biogas atmosphere. Once it has been
zugte Werkstoff. Das gesamte System soll nach dem set up, the entire system should be tested to ensure it
Aufbau einem Dichtigkeitstest unterzogen werden. is leaktight. Particularly when hoses are used, an ex-
Vor allem bei der Verwendung von Schläuchen ist die tra careful check should be made for leaks. How these
Dichtigkeit besonders sorgsam zu prüfen. Wie dieser may appear in individual cases may depend on the
im einzelnen Aussehen kann, ist abhängig von dem test apparatus set-up. Leak testing using nitrogen or
Versuchsaufbau. Dichtigkeitsprüfungen mit Stickstoff air is inadequate since different materials have differ-
oder Luft sind nicht ausreichend, da verschiedene ent permeability rates for the main constituents of the
Werkstoffe unterschiedliche Permeabilitätsraten für biogas as compared with the main constituents of air.
die Hauptbestandteile des Biogases im Vergleich zu For this reason, leak tests are carried out with biogas
den Hauptbestandteilen der Luft haben. Sinnvoller- or with a synthetic mixture of CH4 and CO2 which is
weise werden die Dichtigkeitstests daher mit Biogas comparable to the biogas.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

oder einer dem Biogas vergleichbaren synthetischen


Mischung von CH4 und CO2 durchgeführt.
Die Inkubation der Ansätze erfolgt unter mesophilen Feed materials are incubated under mesophilic condi-
(37 °C ± 2 °C) oder unter thermophilen Bedingungen tions (37 °C ± 2 °C) or under thermophilic condi-
(55 °C ± 1 °C). Zum Temperieren der Gäransätze tions (55 °C ± 1 °C). Climatic chambers can be used
können Klimakammern verwendet werden. Diese for temperature control of the fermentation batches.
sind in der Regel nicht mit Umluftsystem ausgestattet As a rule these chambers are not equipped with a cir-
und dann mit einem Ventilator nachzurüsten, um eine culating air system. A fan should therefore be fitted
homogene Temperaturkonstanz im gesamten Inkuba- so as to ensure that temperatures are kept constant
torraum zu sichern. Als alternative Wärmequelle within the entire volume of the incubator. Water baths
können Wasserbäder zum Einsatz kommen; hier ist can be used as an alternative heat source but here it
darauf zu achten, dass der Flüssigkeitspegel im Was- should be ensured that the level of water in the bath is
serbad stets oberhalb der Füllstände in den Gärgefä- always higher than the fill levels in the fermentation
ßen ist. vessels.
Eine Einrichtung zur mechanischen Durchmischung A device for mixing the fermentation batch thor-
des Gäransatzes ist hilfreich, jedoch meistens nicht oughly may be useful but in most cases is not neces-
erforderlich. Bei Substraten, die eine Schwimm- sary. Substrates which produce a floating layer or
schicht erzeugen, ist eine regelmäßige Durchmi- scum will however need to be mixed thoroughly on a
schung aber notwendig. Eine einmalige vollständige regular basis. In most cases a single thorough mixing
Durchmischung an Werktagen ist dabei meistens aus- will suffice on workdays. The main reason for thor-
reichend. Das Durchmischen dient vor allem dazu, ough mixing is to encourage degassing of the biogas
die Ausgasung des gebildeten Biogases zu fördern which forms and to prevent the formation of dry and
und die Bildung von trockenen inaktiven Flotat- inactive layers of flotate.
schichten zu verhindern.
Die Gärtestgefäße können 0,5-A-, 1-A- oder 2-A-Fla- The containers used for the fermentation test can be
schen sein. Für besonders inhomogenes Substrat 0,5 A, 1 A oder 2 A flasks. When a substrate is particu-
– 46 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

(Müll, Bioabfall etc.) ist der Einsatz größerer Gärvo- larly inhomogeneous (refuse, biowaste, and so on), it
lumina (10 A bis 20 A) zu präferieren, da dadurch das may be better to have larger fermentation volumes
Erstellen repräsentativer Proben erleichtert wird. Wenn (10 A to 20 A) as this makes it easier to obtain repre-
Probenaufbereitung und Aufgabenstellung es zulassen, sentative samples. If sample preparation and the test
kann auch mit noch kleineren Gefäßen gearbeitet objectives permit, even smaller containers may be
werden, wie es z.B. beim Hohenheimer Biogastest used such as was the case in the Hohenheim biogas
[14] beschrieben ist. Je größer die Probeflaschen und test, for example [14]. The larger the sample flasks
damit auch die eingesetzte Substratmenge sind, desto are – and thus the amount of substrate used as well –
größer muss auch die gaserfassende Apparatur ausge- the larger the apparatus detecting the gas must be di-
legt werden (Abschnitt 7.1.3). Dies trifft insbeson- mensioned (see Section 7.1.3). This is particularly
dere bei der Vergärung energiereicher Rohsubstrate the case when energy-rich raw substrates are fer-
wie z.B. Maissilage, Flotatfett oder Speiseabfall zu, mented. These include maize silage, fatty flotate or
bei denen eine verhältnismäßig große Biogasaus- food waste from which a relatively high biogas yield
beute zu erwarten ist. is to be expected.
Da der Systeminnendruck einen maßgeblichen Ein- Since the internal pressure of the system has a deci-
fluss sowohl auf die Gasdichtigkeit der Apparatur als sive influence not only on the gastightness of the ap-
auch auf die Löslichkeit der Biogaskomponenten im paratus but also the solubility of the biogas compo-
Gärmedium hat, sind besonders niedrige Überdrücke nents in the fermentation medium, particularly low
im System vorteilhaft. Deshalb wird eine Apparatur overpressures in the system are an advantage. For this
gemäß DIN 38414-8 (Bild 3), Bild 5, Bild 6 oder reason, apparatus such as is specified in DIN 38414-8
Bild 8 gegenüber DIN EN ISO 11734 (Bild 4) (Figure 3), Figure 5, Figure 6, or Figure 8
präferiert, in der deutlich höhere Gasdrücke auftreten should be preferred to DIN EN ISO 11734 (Fig -
können. Niedrigste Systemüberdrücke werden durch ure 4) in which markedly higher gas pressures can
den Verzicht auf eine Druckspeicherung des produ- occur. The lowest system overpressures are obtained
zierten Biogases erzielt. Dies kann durch Verwen- by dispensing with storing the produced biogas under
dung von Foliengasbeuteln, bei kleineren Biogaspro- pressure. This can be done by using plastic gas bags,
duktionen von 1 A/h oder 8 A/h Volumen mit dem employing a micro gas meter at lower levels of biogas
Einsatz eines Mikrogaszählers (z.B. analog Berge- production at volumes ranging between 1 A/h and
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

dorfer Biogastest, siehe [12] und bei höheren Biogas- 8 A/h (similar to the Bergedorf biogas test, for exam-
produktionen mit einem Trommelgaszähler realisiert ple; see [12] and employing a drum-type gas meter at
werden. Bei der Auswahl des Gaszählers ist die zu er- higher biogas production volumes. The level of bi-
wartende Biogasproduktion zu berücksichtigen. ogas production expected should be taken into con-
sideration when selecting the gas meter.
Im folgenden werden exemplarisch sechs Möglich- In what follows we shall describe by way of example
keiten beschrieben, um das Gas zu erfassen (Bild 3 six possible methods of detecting the gas (Figure 3 to
bis Bild 8). Figure 8).
Bei der Gaserfassung und -messung nach When detecting or measuring gas as specified in
DIN 38414-8 (Bild 3) wird bei Niveaugleichheit der DIN 38414-8 (Figure 3) the gas volume produced is
Sperrflüssigkeit mit Eudiometerrohr und Niveauge- read off when the levels of the confining liquid in the
fäß das entwickelte Gasvolumen abgelesen. Insbe- eudiometer tube and in the levelling bottle are the
sondere ist darauf zu achten, dass keine Sperrflüssig- same. Particular care should be taken that no confin-
keit über das Innenrohr in den Impfschlamm übertritt. ing liquid spills over the inner tube into the seeding
sludge.
Im Gegensatz zur DIN 38414-8 wird das Gasvolu- In contrast to DIN 38414-8, with DIN EN ISO 11734
men nach der DIN EN ISO 11734 mit einem Druck- the gas volume is measured indirectly by means of a
messgerät indirekt (Bild 4) erfasst. Zur Berechnung pressure measurement instrument (Figure 4). The gas
des Gasvolumens wird der aufgenommene Gasdruck volume is calculated from the gas pressure registered
und die gemessene Gastemperatur herangezogen. and the gas temperature measured. The gas pressure
Der Gasdruck soll einen Wert von 100 hPa nicht should not exceed a value of 100 hPa.
überschreiten.
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 47 –

Bild 3. Versuchsapparatur nach DIN 38414-8 – Gasvolumen- Figure 3. Test apparatus according to DIN 38414-8: Gas volume
messung mittels Eudiometerrohr measurement with the eudiometer tube
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Bild 4. Versuchsapparatur nach DIN EN ISO 11734 – Gasvolu- Figure 4. Test apparatus according to DIN EN ISO 11734: Gas
menmessung mittels Gasdruckmessgerät volume measurement with a gas pressure measurement instrument

Bild 5. Versuchsapparatur – Gasvolumenmessung mittels Gas- Figure 5. Test apparatus: Gas volume measurement with gas
sammelrohren sampling tubes
– 48 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Bild 6. Gasvolumenmessung mittels Folienbeutel Figure 6. Gas volume measurement using plastic bags

Bild 7. Schema des Hohenheimer Gärtests (Kolbenprober) Figure 7. Schematic diagram of the Hohenheim fermentation
test (syringe sampler)
1 Gleit- und Dichtmittel 1 Sliding and sealing agent
2 Graduierung 1/1 mA zur Gasvolumenbestimmung 2 Graduation 1/1 mA for gas volume determination
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

3 Gasraum 3 Gas chamber


4 Öffnung zur Gasanalyse 4 Aperture for gas analysis
5 Schlauchklemme/Glashahn 5 Hose clamp/Glass tap
6 Glasspritze 6 Glass syringe
7 Gärsubstrat 7 Fermentation substrate
8 Stopfen 8 Bung

Bild 8. Gasvolumenmessung mittels Mikrogaszähler (Bergedorfer Figure 8. Gas volume measurement with the micro gas meter
Gärtest) (Bergedorf fermentation test)
1 PC-Auswerteeinheit (optionell) 1 PC-evaluation unit (optional)
2 Trockenschrank zwangsbelüftet oder Wasserbad 2 Drying Cabinet with forced-air ventilation or water bath
3 Testmedium mit Impfschlamm 3 Test medium with seeding sludge
4 Gaseinlass 4 Gas inlet
5 Elektron. Zähler 5 Electronic counter
6 Mikrogaszählgerät (max. 1 A/h oder 8 A/h) 6 Micro gas meter (max. 1 A/h or 8 A/h)
7 Gasauslass 7 Gas outlet
8 Gasbeutel 8 Gas bag
9 Kanüle 9 Tubule
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 49 –

Anstelle des Druckmessgerätes kann das Gas in Gas- Instead of a pressure gauge being used, the gas can be
sammelrohre, die üblicherweise in einen Standzylin- collected in gas sampling tubes which are normally
der mit Sperrflüssigkeit eingebracht sind, aufgenom- installed in a gas jar with confining liquid (Figure 5).
men werden (Bild 5). Die Verbindung zwischen The connection between the substrate flask and the
Substratflasche und Gassammelrohr sollte soweit gas sampling tube should, if possible, be a glass tube
möglich aus Glasrohr sein und die beweglichen Teile and the moving parts made of plastic should be kept
aus Kunststoff so kurz wie möglich gehalten werden. as short as possible.
Bild 6 stellt einen Gärtestaufbau für größere Gärvo- Figure 6 shows a fermentation test rig for larger fer-
lumina dar. Das Gärgefäß kann z.B. ein Volumen von mentation volumes. The fermentation vessel may, for
10 A haben und wird mittels Rührgerät durchmischt. example, have a volume of 10 A and the contents
Das gebildete Biogas wird in einem Folienbeutel auf- mixed thoroughly by means of a stirrer. The biogas
gefangen, der über einen Trommelgaszähler perio- which forms is collected in a plastic bag which is
disch entleert wird. emptied periodically via a drum-type gas meter.
Bild 7 zeigt den so genannten Hohenheimer Biogas- Figure 7 is a schematic diagram of the so-called Ho-
gärtest schematisch. Bei diesem Verfahren ist kein henheim biogas fermentation test. This method does
zusätzliches Gassammelrohr erforderlich. Die Samm- not need an additional gas sampling tube. Between
lung des Biogases zwischen den Messzeiträumen er- measurement periods the biogas is collected in the sy-
folgt im Kolbenprober, der gleichzeitig als Gärraum ringe sampler which also serves as the fermentation
dient. Gasverluste über Verbindungsschläuche zu ei- chamber. Gas losses via the connection hoses to a gas
nem Gassammelrohr werden dadurch vermieden. sampling tube are thus avoided. By using a weighed
Durch die Einwaage einer nach der gängigen Aufbe- portion of a sample prepared in accordance with the
reitungsmethode für Futtermitteluntersuchungen [9] usual preparation method for animal fodder analyses
vorbereiteten Probe (Trocknung bei < 60 °C, Mahlen [9] – that is, dried at less than 60 °C and ground with
mit 1-mm-Sieb) kann trotz geringer Testsubstratmen- a 1-mm screen – a representative sample can still be
gen eine repräsentative Probe eingewogen werden. weighed in despite the small quantities of substrate
Zur Durchmischung des Kolbeninhaltes werden die involved. The syringe sampler is mechanically agi-
Kolbenprober maschinell bewegt. Die kompakten, tated to mix the syringe contents thoroughly. With
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

zur Standardausrüstung von Labors gehörenden Kol- these compact syringe samplers (which are part of a
benprober erlauben die gleichzeitige Untersuchung laboratory’s standard equipment) several test sub-
mehrerer Testsubstrate mit mehreren Wiederholungen. strates can be investigated simultaneously and with
several repetitions.
Die unter Bild 3, Bild 5 und Bild 6 dargestellten Gas- The gas quantity measurement systems shown in
mengenerfassungssysteme können auch durch me- Figure 3, Figure 5 and Figure 6 can also be replaced
chanische Systeme ersetzt werden. Für kleinere Gas- by mechanical systems. In the case of smaller quanti-
mengen kommen Mikrogaszähler (maximal 1 A/h ties of gas, micro gas meters can be used (not exceed-
oder 8 A/h) und bei höheren Gasproduktionen Trom- ing 1 A/h to 8 A/h) and drum-type gas meters for
melgaszähler (ab 1 A/h) zum Einsatz. Diese mechani- greater volumes of gas production (1 A/h and more).
schen Systeme ermöglichen die automatische Erfas- These mechanical systems make it possible for bi-
sung der Biogasbildung. ogas formation to be measured automatically.
Das entstandene Biogas wird beim Bergedorfer Gär- In the Bergedorf fermentation test the biogas which
test einem Mikrogaszähler zugeführt (Bild 8), das als forms is routed to a micro gas meter (Figure 8) whose
Herzstück einen drehbaren Hohlkippwürfel mit defi- central component is a rotatable hollow tilting cube
niertem und kalibriertem Volumen aufweist (1 mA of defined and calibrated volume (1 mA or 8 mA).
oder 8 mA).
Der durch die Kippbewegung entstehende elektroni- The electronic pulse arising from the tilting move-
sche Impuls wird entweder über eine Anzeige direkt ment either is changed directly into millilitres via a
in Milliliter transformiert oder er erzeugt mittels PC display or it ultimately generates gas formation dia-
und Messwerterfassungssoftware letztlich Gasbil- grams by means of a PC and measured value acquisi-
dungsdiagramme. Die Analyse der Gaszusammen- tion software. The composition of the gas can be an-
setzung kann beispielsweise direkt am Gasauslass alysed, for example, either directly at the gas outlet of
des Gerätes oder über einen Gasbeutel geschehen, the device or via a gas bag which preferably has a tu-
der vorzugsweise am offenen Ende eine Kanüle trägt bule at the open end [11; 12].
[11; 12].
– 50 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Gaszähler, Kolbenprober und Folienbeutel haben ge- The advantage which gas meters, syringe samplers
genüber den anderen Messsystemen den Vorteil, dass and plastic bags have over the other measurement
mit niedrigen Drücken gearbeitet wird. Bei allen an- systems is that they work with low pressures. In all of
deren Systemen baut sich auf Grund der Wassersäule the other systems the head of water (Figure 3 and
(Bild 3 und Bild 5) oder des ansteigenden Druckes Figure 5) or the rising pressure in the test batch
im Versuchsansatz (Bild 4) ein Gegendruck auf, der (Figure 4) creates a back-pressure which results in
zu höheren Gasverlusten führt. higher gas losses.
Versuchsapparaturen mit direkt an das Gärgefäß an- Test set-ups with gas volume meters, such as a micro
geschlossenen Gasvolumenzählern wie z.B. Mikro- gas meter or drum-type gas meter, for example, con-
gaszähler oder Trommelgaszähler haben den Vorteil, nected directly to the fermentation vessel have the ad-
dass das Messvolumen nicht begrenzt ist und das ent- vantage that the measurement volume is not restricted
stehende Gas nicht zwischenzeitlich abgelassen wer- and the gas being produced does not have to be
den muss. Da jedoch über den Versuchszeitraum die vented in the meantime. However, since the methane
Methankonzentration im Biogas nicht konstant ist, concentration in the biogas is not constant throughout
muss bei einem derartigen Versuchsaufbau das Gas the course of the test, with a test set-up of this kind to
zur Methanmessung entweder kontinuierlich einer measure the methane, the gas will either have to be
Gasanalyse zugeführt oder mit einem Folienbeutel passed continuously to gas analysis or collected in a
aufgefangen oder eine Methanmessung in ausrei- plastic bag, or methane measurement must be re-
chend kurzen Zeitabständen wiederholt werden, um peated at intervals short enough to make it possible to
eine repräsentative Bestimmung der Methanproduk- obtain a representative figure for methane produc-
tion zu ermöglichen. tion.
Jede der exemplarisch beschriebenen Versuchsappa- Each of the test set-ups described here as examples
raturen hat ihre Stärken und Schwächen. Der Anwender has its own strengths and weaknesses. The user must
muss unter Berücksichtigung und Bewertung von z.B. take into account and evaluate, for example,
• seinen finanziellen und personellen Ressourcen, • his financial and manpower resources,
• der Menge der Substrateinwaage, • the quantity of the weighed portion of substrate,
• der geforderten Analysengenauigkeit wie z.B. • the analytical accuracy required precision such as
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Gasdichtigkeit oder Repräsentativität der Substrat- gastightness, for example, or the representative-
einwaage ness of the weighed portion of substrate,
für sich selbst ermitteln, welche Art von Versuchsap- and determine for himself what type of test apparatus
paratur für ihn die richtige ist. Für den jeweiligen An- would be right for him. Depending on the individual
wendungsfall können auch andere Versuchsapparatu- application case, different test set-ups could be suitable.
ren zielführend sein.

7.1.2 Impfschlamm 7.1.2 Seeding sludge


Als Impfschlamm soll bevorzugt unbehandelter Faul- By preference, the seeding sludge used should be un-
schlamm aus einer kommunalen Kläranlage, der kei- treated digested sludge from a municipal sewage
ner offensichtlichen Hemmung unterlegen ist, einge- treatment works and one which is not obviously sub-
setzt werden. Derartige Schlämme kommen auf ject to inhibition. Due to their nature, sludges of this
Grund ihrer Natur mit einer Vielzahl an Substanzen kind come into contact with a large variety of sub-
in Kontakt und bilden somit ein Inoculum, das eine stances and thus constitute an inoculum which con-
vielseitige Biozönose enthält und deshalb einem lab- tains a diversified biocoenose. For this reason an in-
ortechnisch gezüchteten Inoculum, das keiner ver- oculum produced in the laboratory and which has
gleichbaren Bandbreite an Substanzen ausgesetzt ist, therefore not been exposed to any comparable range
vorzuziehen ist. Der Impfschlamm soll einen organi- of substances is to be preferred. The seeding sludge
schen Trockensubstanzgehalt (oTS) von über 50 % should have an organic dry matter content (oTS)
der TS aufweisen. greater than 50 % of the solids content.
Vor dem Einsatz im Gärtest ist der Impfschlamm bei Before it is used in the fermentation test the seeding
Testtemperatur eine Woche lang zu lagern, um durch sludge should be stored for a week at the test temper-
eine Hungerphase seine Eigengasproduktion ausrei- ature so as to reduce sufficiently its own gas produc-
chend abzusenken. Zur Gewährleistung einer ausrei- tion by means of a hunger phase. To ensure an ade-
chenden Nährstoffversorgung und Pufferkapazität des quate supply of nutrients and buffering capacity of
Impfschlamms kann dieser wie in DIN EN ISO 11734 the seeding sludge it can be prepared as described in
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 51 –

beschrieben vorbereitet werden und im spezifizierten DIN EN ISO 11734 and resuspended in the specified
Testmedium resuspendiert werden. Ein Verfahren zur test medium. A procedure for extended storage of the
längeren Lagerung des Impfschlamms ist in seeding sludge is described in DIN 38414-8.
DIN 38414-8 beschrieben.
Sollen landwirtschaftliche Rückstände, Nebenpro- If agricultural residues, by-products or waste are to be
dukte oder Abfälle vergoren werden, kann auch ein fermented, even an inoculum from an agricultural bi-
Inokulum aus einer landwirtschaftlichen Biogasan- ogas installation can be used which also ferments the
lage genommen werden, die den entsprechenden corresponding residue, the corresponding by-product
Rückstand, das jeweilige Nebenprodukt oder den ent- or the corresponding waste (for example, fermenta-
sprechenden Abfall ebenfalls vergärt (z.B. Gärtest tion test with maize silage: inoculum from a biogas
mit Maissilage: Inokulum aus einer Biogasanlage, installation which co-ferments maize silage). For
die Maissilage mitvergärt). Für thermophile Gärver- thermophilic fermentation tests the seeding sludge
suche muss der Impfschlamm entweder einer ther- must be taken either from a thermophilicly operated
mophil betriebenen Anlage entnommen oder entspre- installation or adapted accordingly.
chend adaptiert werden.
Bei Substraten, die als schwer abbaubar einzuschät- In the case of substrates which are estimated as de-
zen sind, kann eine vorgezogene Gärphase in Gegen- grading only with difficulty, a fermentation phase in
wart der Prüfsubstanz durchgeführt werden, um eine the presence of the test substance can be incorporated
Adaption des Impfschlamms an die Prüfsubstanz vor upstream so as to cause the seeding sludge to adapt to
dem eigentlichen Gärtest zu erreichen (siehe auch the test substance before the actual fermentation test
DIN EN ISO 11734). (see also DIN EN ISO 11734).
Der Impfschlamm ist vor dem Einsatz von groben The seeding sludge should be freed of coarse con-
Verunreinigungen zu befreien und gut zu durchmi- taminating material before being used and mixed
schen, um eine repräsentative Einwaage zu gewähr- thoroughly to ensure that a representative weighed
leisten. Ein Waschen des Impfschlamms wie in portion is obtained. It may also be a good idea to
DIN EN ISO 11734 beschrieben kann sich ebenfalls wash the seeding sludge as described in
als vorteilhaft erweisen. DIN EN ISO 11734.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Zur Klärung der Frage, ob eine weitergehende Adap- To clarify the question as to whether it is possible to
tion des Impfschlammes zum besseren anaeroben bi- adapt the seeding sludge further for the purpose of
ologischen Abbau des Prüfsubstrats möglich ist, kann better anaerobic biological degradation of the test
ein Batch-Gärtest mit dem Gärrückstand aus dem vo- substrate, a batch fermentation test can be repeated
rausgegangenen Test als Impfschlamm wiederholt with the fermentation residue from the preceding test
werden. used as seeding sludge.
Um den Gärverlauf zu vereinheitlichen, sollte im In order to standardize the course of fermentation, the
Gäransatz 1,5 Gew.-% bis 2 Gew.-% organische fermentation batch should contain 1,5 % to 2 % by
Masse aus dem Impfschlamm vorliegen (nicht weni- weight of organic mass from the seeding sludge (no
ger und nicht mehr), um eine vergleichbare Biomasse- more and no less) in order to ensure a comparable bi-
konzentration sicherzustellen (z.B. Gäransatz 500 mA omass concentration (for example, a fermentation
benötigt 7,5 goTS bis 10 goTS aus dem Impfschlamm: batch of 500 mA requires 7,5 goTS to 10 goTS from the
also z.B. 400 mA Impfschlamm mit Trockensubs- seeding sludge: in other words, for example, 400 mA
tanzgehalt (TS) von 3,5 Gew.-% und oTS von 60 % seeding sludge with dry matter content (TS) of 3,5 %
des TS). by weight and oTS of 60 % by weight of the TS).

7.1.3 Probenmenge 7.1.3 Sample quantity


Bei der Festlegung, wie viel Substrat und Impf- In determining how much substrate and seeding sludge
schlamm in einen Gäransatz eingewogen werden sol- should be weighed into a fermentation batch the fol-
len, gilt es folgende Rahmenbedingungen einzuhalten: lowing general constraints should be complied with:
• Um eine Hemmung im Gäransatz zu verhindern, • To prevent inhibition in the fermentation batch,
soll das Substrat im Verhältnis zum Impfschlamm the substrate should not be overlarge in proportion
keinen zu großen Anteil haben. to the seeding sludge.
oTS Substrat oTS substrate
- ≤ 0,5
--------------------------------- ----------------------------------- ≤ 0,5
oTS Impfschlamm oTS seeding sludge
– 52 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

• Die Gaserträge des Substrates sollen mehr als • The gas yields from the substrate should make up
80 % der Gesamtgasmenge einer Probe ausmachen more than 80 % of the total gas quantity of a sample
• Der TS-Gehalt im Ansatz darf nicht mehr als • The solids content of the batch should not exceed
10 % betragen, um einen ausreichenden Stoff- 10 % if an adequate mass transfer is to be assured.
übergang sicherzustellen.
Die Gasproduktion darf dabei die Kapazität der Gär- Here the amount of gas produced should not exceed
testapparatur nicht überschreiten. Es muss auf jeden the capacity of the fermentation test apparatus. Gas
Fall verhindert werden, dass aus dem Gäransatz Gas must be prevented in all cases from escaping from the
entweicht, weil nicht rechtzeitig das entstandene Gas fermentation batch due to it not being possible to vent
abgelassen werden konnte (gilt für Versuchsappara- the gas produced in good time (this applies to test set-
tur mit Eudiometer und Gassammelrohr oder Hohen- ups with a eudiometer and gas sampling tube or to the
heimer Gärtest) oder dass der Druck den maximal Hohenheim fermentation test) or to the pressure ex-
zulässigen Druck übersteigt, bevor dieser abgelassen ceeding the maximum permitted pressure before this
wurde (Versuchsapparatur mit Druckmessgerät, Foli- was released (test apparatus with pressure measure-
enbeutel). ment device, plastic bags).
Die maximal entstehende Gasmenge kann bei be- If the composition is known, the maximum quantity
kannter Zusammensetzung von den in Tabelle 4 auf- of gas arising can be derived from the values shown in
geführten Werten hergeleitet werden oder über die Table 4 or estimated on the basis of the quantity of the
Menge des CSB (Abschnitt 8.3) abgeschätzt werden. CSB (see Section 8.3).

Tabelle 4. Theoretische Gasausbeute und theoreti- Table 4. Theoretical gas yield and theoretical gas
sche Gaszusammensetzung bei der Vergärung von composition during the fermentation of carbohydrates,
Kohlenhydraten, Fetten und Proteinen (unter der theo- fats and proteins (under the theoretical assumption
retischen Annahme, dass das Substrat vollständig in that the substrate is fully converted into biogas – in
Biogas umgesetzt wird – also ohne Berücksichtigung other words, without taking into consideration the bio-
der Biomasseproduktion aus dem vergorenen Subst- mass production from the fermented substrate)
rat)
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Substrat- Theoretische Theoretische CH4/CO2- Substrate Theoretical Theoretical CH4/CO2


Typ Biogasaus- Zusammensetzung type biogas yield composition
beute
in AN/kgoTS in Vol.-% in AN/kgoTS in % by volume

Kohlen- 750 50 % CH4 50 % CO2 Carbo- 750 50 % CH4 50 % CO2


Hydrate hydrate

Fette 1390 72 % CH4 28 % CO2 Fats 1390 72 % CH4 28 % CO2

Proteine 800 60 % CH4 40 % CO2 Proteins 800 60 % CH4 40 % CO2

Falls die Elementarzusammensetzung oder die che- If the elemental composition or the chemical formula
mische Formel des Ausgangssubstrates bekannt ist, of the starting substrate is known, the equations in
dienen die Gleichungen in Bild 9 als Grundlage für Figure 9 may serve as a basis for determining the
die Ermittlung der theoretischen Biogaserträge. theoretical biogas yields.
Da die Proteinstrukturen sehr unterschiedlich sind, Since the protein structures may be very different, in
kann bei der Vergärung von Proteinen der Methange- fermentation of proteins the methane content of the
halt des gebildeten Biogases sich stark unterscheiden. biogas produced may vary greatly. Although the
Der in Tabelle 4 angegebene Methangehalt ist zwar methane content given in Table 4 is typical for amino
für Aminosäuren typisch, aber da viele Proteine in acids, since many proteins are present in a less oxi-
geringer oxidierter Form vorliegen, entsteht bei deren dized form, during their fermentation biogas is fre-
Vergärung häufig Biogas mit Methangehalten von ca. quently produced with a methane content of approx.
70 Vol.-%. Neben Methan und Kohlendioxid wird bei 70 % by volume. When proteins are converted, not
der Umsetzung von Proteinen in relevanten Mengen only are methane and carbon dioxide produced in sig-
Ammoniak und Schwefelwasserstoff freigesetzt, die nificant quantities but ammonia and hydrogen sul-
nicht in der Tabelle 4 berücksichtigt wurden. phide are also released. These latter are not however
taken into consideration in Table 4.
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 53 –

C a H b O c + ⎛a – b
--- – --c- ⎞ H 2 O → ⎛ a
--- + b
--- – --c- ⎞ CH 4 + ⎛ a
--- – b
--- + --c- ⎞ CO 2 (1)
⎝ 4 2⎠ ⎝2 8 4⎠ ⎝2 8 4⎠

(Gleichung nach Buswell u. Mueller [1]) (equation after Buswell and Mueller [1])
oder (unter Einbeziehung von Schwefel und Stickstoff) or (with inclusion of sulphur and nitrogen)

C a H b O c N d S e + ⎛a – b c 3d e
--- – --- + ------ + --- ⎞ H 2 O
⎝ 4 2 4 2⎠
(2)
→ ⎛ --- + --- – --- – ------ – --- ⎞ CH 4 + ⎛ a
a b c 3d e
--- – b
--- + --c- + 3d
------ + --e-⎞ CO 2 + dNH 3 + eH 2 S
⎝2 8 4 8 4⎠ ⎝ 2 8 4 8 4⎠

(Gleichung nach Boyle [2]) (equation after Boyle [2])


Bild 9. Gleichungen für die theoretische Biogaszusammensetzung Figure 9. Equations for the theoretical biogas composition

Diese Werte sind theoretisch, da es sich um das ma- These values are theoretical since we are concerned
ximal erreichbare Biogaspotenzial handelt. Ein Teil with the maximum biogas potential which can be
des abgebauten Substrats von ca. 3 % bis 10 % wird achieved. Part of the decomposed substrate of about
jedoch in Biomasse umgewandelt und steht somit für von 3 % to 10 % is, however, converted into biomass
die Biogasbildung nicht zur Verfügung. and is thus not available for biogas formation.
Realistisch sind für tierische Fette und Kohlehydrate Realistic for animal fats and carbohydrates are rates
Umsatzraten zu Biogas von ca. 85 % und für pflanz- of about 85 % for conversion into biogas and rates of
liche Fette und Proteine Umsatzraten von 50 % bis 50 % to 70 % for plant fats and proteins. When esti-
70 %. Bei der Abschätzung einer täglichen Gasmenge mating a daily gas quantity you should bear in mind
ist weiterhin zu berücksichtigen, dass der Umsatz von that conversion of carbohydrates can be very rapid (a
Kohlenhydraten sehr schnell gehen kann (wenige few days) but proteins and fats may sometimes re-
Tage), aber bei Proteinen und Fetten zum Teil über ei- quire several weeks.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

nen Zeitraum von mehreren Wochen hinausgeht.


Der Methangehalt sollte nicht abgeschätzt, sondern The methane content should not be estimated but
gemessen werden. Da es sich auch im Verlauf der measured. Since it also changes over time, it is best to
Zeit ändert, ist es am besten, eine Methanmengen- record a methane quantity curve. At the least the
kurve aufzunehmen. Zumindest sollte aber während methane content should be determined more than just
des Gärtests der Methangehalt nicht nur einmal be- once during the fermentation test.
stimmt werden.
Im Versuch liegt der im Biogas gemessene CO2- In the test the CO2 content measured in the biogas is
Gehalt immer unter dem theoretischen Wert, da im always below the theoretical value since in the fer-
Gärmedium Kohlenstoffdioxid stärker absorbiert mentation medium carbon dioxide is more strongly
wird als Methan. absorbed than methane.

7.1.4 Einsatz einer Referenzprobe 7.1.4 Use of a reference sample


Um sicherzustellen, dass die biologische Aktivität To ensure that the biological activity of the seeding
des eingesetzten Impfschlammes in Ordnung ist, soll sludge being used is in order, a substrate whose bi-
in einem Ansatz ein Substrat mitvergoren werden, ogas potential is known should be fermented as well
dessen Biogaspotenzial bekannt ist. Dieses Referenz- in the batch. This reference substrate should on the
substrat soll zum einen nicht zu schnell vergären und one hand not ferment too quickly and on the other
zum anderen aber vollständig abbaubar sein. Hier should be completely degradable. One possible can-
bietet sich beispielsweise mikrokristalline Zellulose didate here is microcrystalline cellulose. With 100 %
an. Bei einem 100%igen Umsatz und unter Berück- conversion and taking the new formation of biomass
sichtigung der Biomasseneubildung würde daraus into consideration, a gas quantity would be produced
eine Gasmenge von 740 mAN/goTS bis 750 mAN/goTS from it of 740 mAN/goTS to 750 mAN/goTS. This value
entstehen. Dieser Wert sollte im Kontrollansatz zu should be 80 % reached in the control batch. It could
80 % erreicht werden. Dann kann davon ausgegan- then be assumed that the biologically active mass has
gen werden, dass die biologisch aktive Masse eine an adequate level of potential performance.
ausreichend gute Leistungsfähigkeit besitzt.
– 54 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Bei der Untersuchung von gelösten Substraten kann Even acetate can be used as a reference substrate
als Referenzsubstrat auch Acetat eingesetzt werden, when dissolved substrates are tested since it is 100 %
das zu 100 % anaerob abbaubar ist. anaerobically degradable.

7.2 Versuchsdurchführung 7.2 Test procedure


Batch-Gärtests sollen mindestens als Doppelbestim- Batch fermentation tests should be conducted at least
mungen (besser Dreifachbestimmungen) durchge- as double determinations (or better as triple determi-
führt werden. Dieses gilt auch für die Referenz- und nations). The same applies to the reference and zero
die Nullprobe. samples as well.
Das Substrat wird mit in das Gärgefäß eingewogen, The substrate is also weighed into the fermentation
falls erforderlich mit Wasser vermischt und anschlie- vessel, mixed if necessary with water, and the vessel
ßend mit Impfschlamm vorsichtig auf das ge- then carefully filled with seeding sludge to the de-
wünschte Volumen aufgefüllt. Ein Arbeiten unter sired volume. In this operational step it is not neces-
Stickstoffatmosphäre, wie in DIN EN ISO 11734 be- sary to work in a nitrogen atmosphere, as described in
schrieben, ist bei diesem Arbeitsschritt nicht notwen- DIN EN ISO 11734. However, over-intensive ex-
dig. Ein allzu intensiver Austausch mit der Umge- change with the ambient air should be avoided.
bungsluft sollte aber vermieden werden.
Vor dem Verschließen der Gärtestgefäße ist die Gas- Before the fermentation test vessels are closed the gas
phase mit Stickstoff zu spülen, um den restlichen phase should be flushed with nitrogen so as to remove
Sauerstoff aus der Gasphase zu entfernen. Dieser the residual oxygen from the gas phase. Due to aero-
würde durch aerobe Abbauprozesse die Biogasaus- bic degradation processes this would have a negative
beute negativ beeinflussen. effect on the biogas yield.
Während der Versuchsdurchführung ist auf eine aus- During the course of the test, care should be taken
reichende Durchmischung des Gärguts zu achten. Ein that the fermentation material is sufficiently mixed.
periodisches Mischen wie tägliches Schütteln zum Regular mixing (such as shaking the vessels each day
vollständigen Resuspendieren der Sedimente und to fully resuspend the sediments and the scum layers)
Schwimmdecken ist ausreichend. will suffice.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Die entstehende Biogasmenge soll so häufig abgele- The biogas quantity should be read off as frequently
sen werden, dass der Verlauf der Gasbildung ein- as is necessary to make the course of gas formation
wandfrei zu erkennen ist. Dafür muss zu Beginn der perfectly recognizable. This calls for daily readings
Messungen täglich abgelesen werden. Sinkt die tägli- at the beginning of the measurements. Once the daily
che Gasproduktion, kann auf Ablesen alle zwei bis gas production falls, the frequency of reading can be
drei Tage reduziert werden. In regelmäßigen Abstän- reduced to once every two or three days. The methane
den, z.B. bei jedem Ablassen von Biogas, soll dessen content of the biogas should be determined at regular
Gehalt an Methan bestimmt werden. Eine einmalige intervals; for example, every time biogas is vented. It
Methanbestimmung über den gesamten Versuchs- is not sufficient to determine the methane content just
zeitraum reicht nicht aus, da sich der Methangehalt once during the entire test period as the methane con-
im Verlauf des Gärtests stark ändert. tent varies markedly during the course of the fermen-
tation test.
Der Versuch wird so lange fortgeführt, bis nur noch The test is continued until only a small volume of bi-
ein geringes Biogasvolumen gebildet wird. Als Ab- ogas forms. The criterion for terminating the test is
bruchkriterium für den Versuch gilt, dass die tägliche when the daily biogas rate is equivalent to only 1 %
Biogasrate nur noch 1 % des bis zu diesem Zeitpunkt of the total volume of biogas produced up to that
angefallenen Biogasgesamtvolumens beträgt. Die time. Normally the great majority of the biogas is
Hauptmenge an Biogas wird üblicherweise innerhalb formed within the first week of the fermentation trial.
der ersten Woche des Gärversuchs gebildet. Häufig Often biological degradation has more or less fin-
ist der biologische Abbau nach 20 Tagen weitgehend ished after 20 days and after 40 days or so in most
abgeschlossen und nach etwa 40 Tagen wird meis- cases only a very small level of biogas production is
tens nur noch eine sehr geringe Biogasproduktion be- observed.
obachtet.
Bei Versuchsapparaturen muss auf den Gasraum In the test apparatus, attention must be paid to the gas
oberhalb des Flüssigkeitsstandes geachtet werden. space above the level of the liquid. This is especially
Insbesondere bei der Versuchsapparatur gemäß necessary with the test set-up shown in Figure 4 since
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 55 –

Bild 4 ist dies notwendig, da der freie Gasraum zur the free gas space is required for converting the meas-
Umrechnung des gemessenen Druckes in ein Gasvo- ured pressure into a gas volume.
lumen benötigt wird.
Nach Beendigung des Versuchs ist der pH-Wert des At the end of the test the pH value of the material in
Materials im Gärtestgefäß zu bestimmen und zu pro- the fermentation test vessel should be determined and
tokollieren. recorded.

7.3 Auswertung 7.3 Evaluation


Die folgenden beiden Abschnitte geben eine detail- The two sections which follow provide not only a de-
lierte Anleitung zur erforderlichen Datenerhebung tailed introduction to data acquisition and quantita-
und quantitativen Auswertung von Gärtests als auch tive evaluation of fermentation tests but also informa-
Hinweise zur qualitativen Beurteilung des gemesse- tion on qualitative assessment of the measured course
nen Verlaufs der Biogasbildung. of biogas formation.

Quantitative Auswertung Quantitative evaluation


Als erster Schritt ist eine Berechnung des Normvolu- The first step is to calculate the normal volume of the
mens des in den einzelnen Zeitabschnitten entwickel- fermentation gas which developed during the periods
ten Faulgases durchzuführen. Dabei wird der Wasser- between readings. Here the water vapour content of
dampfgehalt des Biogases herausgerechnet und das the biogas is calculated from this and the dry gas vol-
trockene Gasvolumen ermittelt. Dazu dient die fol- ume obtained. The following equation is used for
gende Gleichung. this:

tr ( p – pw ) ⋅ T0 tr ( p – pw ) ⋅ T0
V 0 = V ⋅ -----------------------------
- (3) V 0 = V ⋅ -----------------------------
- (3)
p0 ⋅ T p0 ⋅ T
Dabei ist where
tr tr
V0 Volumen des trockenen Gases im Normzustand V0 volume of the dry gas in the normal state,
in mAN in mAN
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

V abgelesenes Volumen des Gases in mA V volume of the gas as read off, in mA


p Druck der Gasphase zum Zeitpunkt der Able- p pressure of the gas phase at the time of reading,
sung in hPa in hPa
pw Dampfdruck des Wassers in Abhängigkeit von pw vapour pressure of the water as a function of the
der Temperatur des umgebenden Raumes in hPa temperature of the ambient space, in hPa
T0 Normtemperatur; T0 = 273 K T0 normal temperature; T0 = 273 K
p0 Normdruck; p0 = 1013 hPa p0 normal pressure; p0 = 1013 hPa
T Temperatur des Faulgases oder des umgeben- T temperature of the fermentation gas or of the
den Raumes in K ambient space, in K
Wird der Versuch im thermostatisierten Raum ausge- If the test is carried out in a thermostat-controlled
führt, so ist als T dessen Temperatur einzusetzen. Be- room, the temperature in this room should be used as
findet sich nur die Standflasche mit dem Schlamm im T. If only the jar with the sludge is in the constant-
Thermostaten, so gilt für das Faulgas die Raumtem- temperature bath, the room temperature will apply to
peratur. the fermentation gas.
Wird der Methangehalt im feuchten anstatt im trocke- If the methane content is measured in the humid gas
nen Gas gemessen, kann der Methangehalt des tro- instead of the dry gas, the methane content of the dry
ckenen Gases wie folgt berechnet werden: gas can be calculated as follows:

tr f p tr f p
C CH4 = C CH4 --------------- (4) C CH4 = C CH4 --------------- (4)
p – pw p – pw
Dabei ist where
tr tr
C CH4 Methankonzentration im trockenen Gas, C CH4 is the methane concentration in the dry gas, in
in Vol.-% % by volume
– 56 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

f f
C CH4 Methankonzentration im feuchten Gas, C CH4 is the methane concentration in the moist gas,
in Vol.-% in % by volume
p Druck des Gasphase zum Zeitpunkt der Ab- p is the pressure of the gas phase at the time of
lesung, in hPa reading, in hPa
pw Dampfdruck des Wassers in Abhängigkeit pw is the vapour pressure of the water as a func-
von der Temperatur des umgebenden Rau- tion of the temperature of the ambient space,
mes, in hPa (Der Dampfdruck bei 37 °C be- in hPa (the vapour pressure at 37 °C is 66 hPa
trägt 66 hPa, für andere Temperaturen siehe – for other temperatures, see Annex D Trans-
Anhang D Feuchtetransport im Biogas) portation of moisture in the biogas).
Hat das Gasvolumen in der Gärtestapparatur zum Be- If the gas volume in the fermentation test apparatus at
ginn des Gärtests (Kopfraum) eine relevante Größe the beginning of the fermentation test (headspace)
im Vergleich zum gebildeten Biogasvolumen, müssen has a relevant magnitude in comparison with the vol-
die gemessenen Konzentrationen der Biogaskompo- ume of biogas formed, the measured concentrations
nenten einer Kopfraumkorrektur unterzogen werden, of the biogas components will need to be subjected to
da das zu Beginn des Gärtests im Kopfraum vorlie- headspace correction since inert gas in the headspace
gende Inertgas eine Verdünnung der Biogaskompo- at the beginning of the fermentation test causes a di-
nenten bewirkt. Die korrigierten Konzentrationen lution of the biogas components. The corrected con-
können mit folgender Gleichung berechnet werden. centrations can be calculated by means of the follow-
ing equation.

tr tr tr tr V K tr tr tr tr V K
C korr = C t2 + ( C t2 – C t1 ) ------
- (5) C korr = C t2 + ( C t2 – C t1 ) ------
- (5)
VB VB
Dabei ist where
tr tr
C korr korrigierte Konzentration der Biogaskompo- C korr is the correct concentration of the biogas com-
nente im trockenen Gas in Vol.-% ponents in the dry gas, in % by volume
tr tr
C gemessene Konzentration der Biogaskompo- C is the measured concentration of biogas com-
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

nente im trockenen Gas in Vol.-% ponents in the dry gas, in % by volume


VK Kopfraumvolumen in mA VK is the headspace volume, in mA
VB Volumen des produzierten Biogases in mA VB volume of the biogas produced, in mA
t Messzeitpunkt (t2 > t1) t time of measurement (t2 > t1)
Werden die Konzentrationen von Methan und Koh- If the concentrations of methane and carbon dioxide –
lenstoffdioxid, die beiden Hauptkomponenten des the two principle components of the biogas produced
produzierten Biogases, zeitgleich analysiert, kann die – are analyzed simultaneously, the composition of the
Zusammensetzung des trockenen Biogases folgen- dry biogas can be calculated as follows without mois-
dermaßen ohne Feuchte- und Kopfraumkorrektur be- ture or headspace correction: each of the two meas-
rechnet werden: jeder der beiden Messwerte wird mit ured value is multiplied by the same factor so that the
dem gleichen Faktor multipliziert, so dass die Summe sum of the two corrected measured values comes to
der beiden korrigierten Messwerte 100 % ergibt. 100 %.

tr 100 tr 100
C korr = C CH4 ( CO2 ) ------------------------------ (6) C korr = C CH4 ( CO2 ) ------------------------------ (6)
C CH4 + C CO2 C CH4 + C CO2

Dabei ist where


tr tr
C korr korrigierte Konzentration der Biogaskom- C korr corrected concentration of the biogas com-
ponente im trockenen Gas in Vol.-% ponent in the dry gas, in % by volume
C CH4 ( CO2 ) gemessene Konzentration an Methan (oder C CH4 ( CO2 ) measured concentration of methane (or
Kohlenstoffdioxid) im Gas in Vol.-% carbon dioxide) in the gas, in % by volume
C CH4 gemessene Methankonzentration im Gas C CH4 measured methane concentration in the
in Vol.-% gas, in % by volume
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 57 –

C CO2 gemessene Kohlenstoffdioxidkonzentration C CO2 measured carbon dioxide concentration in


im Gas in Vol.-% the gas, in % by volume
Ebenso werden die Ansätze mit ausschließlich Impf- The batches with seeding sludge only are evaluated in
schlamm ausgewertet. the same way.
Für jede angesetzte Mischung aus Substrat, Refe- A separate test record is maintained for each mixture
renzsubstrat und Impfschlamm wird das Ver- of substrate, reference substrate and seeding sludge
suchsprotokoll getrennt geführt. Das bei jedem Ver- used. The volume of biogas occurring with each test
such angefallene Biogasvolumen wird schrittweise in is added cumulatively in that order in which the read-
der Reihenfolge der Ablesungen summiert. Änderun- ings were taken. Changes in the dead volume occur-
gen des Totvolumens, die sich infolge veränderter ring as the result of changes in temperature and pres-
Temperatur- und Druckverhältnisse zwischen den sure between readings are minor and can therefore be
Ablesungen ergeben, sind unerheblich und können ignored.
deshalb vernachlässigt werden.
Für die Ansätze der Mischung des Substrats oder des For the batches with the mixture of the substrate or of
Referenzsubstrats wird der Anteil der Gasproduktion the reference substrate, the proportion of gas produc-
des Impfschlammes im Versuch nach folgender Glei- tion from the seeding sludge in the test is calculated
chung errechnet: by means of the following equation:


V IS ⋅ m IS
V IS(korr.) = ---------------------------
- (7)

V IS ⋅ m IS
V IS(korr.) = ---------------------------
- (7)
mM mM
Dabei ist where
V IS(korr.) Gasvolumen, das aus dem Impfschlamm V IS(korr.) gas volume which was released from the
entwickelt wurde in mAN seeding sludge, in mAN
∑ VIS Summe der Gasvolumina des Versuchs mit ∑ VIS total of the gas volumes in the test with seed-
Impfschlamm für die betrachtete Versuchs- ing sludge for the test duration under consid-
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

dauer in mAN eration, in mAN


mIS Masse des für die Mischung benutzen Impf- mIS mass of the seeding sludge used for the mix-
schlammes in g ture, in g
mM Masse des im Kontrollversuch benutzen mM mass of the seeding sludge used in the con-
Impfschlammes in g trol test, in g
Das Netto-Gas-Normvolumen des Substrats oder des The net gas normal volume of the substrate or of the
Referenzsubstrats im Versuch ergibt sich für die glei- reference substrate in the test is obtained for the same
chen Versuchszeiten als Differenz von Normvolumen test times as the difference between the normal vol-
des trockenen Gases im Versuch minus dem Normvo- ume of the dry gas in the test less the normal volume
lumen des trockenen Gases aus dem Impfschlamm. of the dry gas from the seeding sludge. The specific
Die spezifische Faulgasproduktion Vs von Substrat fermentation gas production Vs from the substrate or
oder Referenzsubstrat in Abhängigkeit von der Ver- reference substrate as a function of the test duration is
suchsdauer berechnet man von Ablesung zu Able- calculated step by step from reading to reading in ac-
sung schrittweise nach der Gleichung: cordance with the equation:

VS
∑ V n ⋅ 10
4
= --------------------------- VS
∑ V n ⋅ 10
4
= ---------------------------
m ⋅ wT ⋅ wV (8) m ⋅ wT ⋅ wV (8)

Dabei ist where


Vs spezifische, auf die Glühverlustmasse bezo- Vs the specific fermentation gas production rela-
gene Faulgasproduktion während der Ver- tive to the ignition loss mass during the test
suchzeit in AN/kgGV period, in AN/kgGV
∑ Vn Netto-Gasvolumen des Substrats oder des Re- ∑ Vn net gas volume of the substrate or of the refer-
ferenzsubstrats für die betrachtete Versuchs- ence substrate for the test duration under con-
dauer in mAN sideration, in mAN
– 58 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

m Masse des eingewogenen Substrats oder des m mass of the weighed-in substrate or of the ref-
Referenzsubstrats in g erence substrate, in g
wT Trockenrückstand der Probe oder des Ver- wT dry residue of the sample or of the reference
gleichschlammes in % sludge, in %
wv Glühverlust (GV) der Trockenmasse der Pro- wv loss on ignition (GV) of the dry mass of the
be oder des Vergleichschlammes in % sample or of the reference sludge, in %
Das Netto-Methannormvolumen des Substrats oder The net methane normal volume of the substrate or of
des Referenzsubstrats im Versuch ergibt sich für die the reference substrate in the test is obtained for the
gleichen Versuchszeiten als Differenz von Methan- same test times as the difference between the normal
normvolumen im Versuch minus des Methannormvo- volume of the methane in the test less the normal vol-
lumens aus dem Impfschlamm. Das Methannormvo- ume of the methane from the seeding sludge. The
lumen wird durch Multiplikation des Normvolumens methane normal volume is calculated by multiplying
des trockenen Gases mit dem Methangehalt des tro- the normal volume of the dry gas by the methane con-
ckenen Gases errechnet. Steht statt dem Methange- tent of the dry gas. If only the carbon dioxide content
halt nur der Kohlenstoffdioxidgehalt des trockenen of the dry gas is available rather than the methane
Gases zur Verfügung wird der Methangehalt unter content, the methane content is calculated under the
der Annahme berechnet, dass sich das trockene Gas assumption that the dry gas is composed only of
nur aus Methan und Kohlenstoffdioxid zusammensetzt. methane and carbon dioxide.
Analog zur spezifischen Biogasproduktion wird die The specific methane production of the substrate or
spezifische Methanproduktion von Substrat oder Re- reference substrate is determined in a manner analo-
ferenzsubstrat bestimmt. gous to the specific biogas production.
Die Werte der spezifischen Biogasproduktion und der The values for the specific biogas production and for
spezifischen Methanproduktion von Substrat oder the specific methane production from the substrate or
Referenzsubstrat werden als Summenkurven aufge- reference substrate are plotted as cumulative fre-
tragen, bezogen auf die Glühverlustmasse zu Ver- quency curves with respect to the ignition loss mass
suchsbeginn. at the start of the test.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Qualitative Auswertung Qualitative evaluation


Es ist zum Teil schwierig, Störungen der Vergärung It is in some cases difficult to distinguish problems
von anderen Eigenschaften zu unterscheiden. Störun- with the fermentation from other properties. Prob-
gen treten auf, wenn die Biologie nicht in der Lage lems will occur when the biology is not capable of
ist, die zu verarbeitende Substratmenge sofort umzu- converting immediately the quantity of substrate
setzen. Die Hemmung ist manchmal zeitlich begrenzt which is to be processed. Inhibition is frequently
oder führt nur zu einem verlangsamten Abbau. time-limited or only results in a decelerated degrada-
tion process.
Bild 10 zeigt typische Verläufe von Biogassummen- Figure 10 shows some typical shapes for biogas cu-
kurven. Die hier abgebildete Netto-Biogasproduktion mulative frequency curves. The net biogas produc-
ist die Differenz der Biogasproduktion aus dem Sub- tion in the diagram is the difference between the bio-
strat im Versuch minus der Biogasproduktion aus gas production from the substrate in the test less the
dem Impfschlamm. biogas production from the seeding sludge.
Leicht umsetzbare Substanzen werden schnell zu Bi- Easily convertible substances are converted rapidly
ogas umgesetzt, der Kurvenverlauf ist gekennzeich- into biogas and the corresponding curve is character-
net durch einen raschen Anstieg der akkumulierten ized by a steep increase in the accumulated biogas
Biogasmenge. Schwer abbaubare Substanzen (z.B. quantity. Substances which degrade with difficulty
ligninhaltige Stoffe, einige Fette) zeigen eine verzö- (such as substances containing lignin, a few fats) ex-
gerte Gasbildungskurve. Dieser Kurvenverlauf kann hibit a retarded gas formation curve. The shape of this
auch auf eine leichte Hemmung zurückzuführen sein. curve can also be due to slight inhibition. If degrada-
Erfolgt der Abbau in zwei Schritten (stufenartiger tion takes place in two stages (the curve resembles
Treppenverlauf), so kann dies auf eine zweiphasige stairway steps), this may be due to a two-phase de-
Umsetzung zurückgeführt werden (Diauxie). Eine composition (diauxia). Strong or complete inhibition
starke oder vollständige Hemmung führt zu einer results in a negative net biogas production – in other
negativen Biogasnettoproduktion, das heißt die Gas- words, gas formation is less than the batch from the
bildung liegt unterhalb des Ansatzes der Nullprobe. zero sample. In addition to the curve shapes shown
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 59 –

Bild 10. Typische Verläufe von Gasbildungskurven Figure 10. Typical shapes of gas formation curves

Neben diesen aufgezeigten Kurvenverläufen gibt es here there is a large number of mixed forms.
eine Vielzahl von Mischformen.

7.4 Untersuchungsbericht bzw. Versuchsprotokoll 7.4 Analysis report or test record


Im Anhang befinden sich beispielhafte Formblätter In the annex will be found examples of forms for doc-
zur Dokumentation der Versuchsergebnisse (Anhang E) umenting the test results (Annex E) and for test eval-
und Versuchsauswertung (Anhang F). Insgesamt sollte uation (Annex F). Efforts should be made to ensure
sichergestellt werden, dass die folgenden Punkte do- that the following points are documented:
kumentiert werden:
• Beschreibung des Substrats • Description of the substrate
• Beschreibung des Impfschlamms • Description of the seeding sludge
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

• Beschreibung des Gärtestansatzes • Description of the fermentation test batch


• Dokumentation der Biogasbildung • Documentation of biogas formation
• Qualitative Beschreibung des Gärverlaufs mit An- • Qualitative description of the course of fermenta-
gabe des pH-Werts des Gäransatzes bei Beendi- tion and quoting the pH value of the fermentation
gung des Gärtests batch when the fermentation test ended
Bei der Ermittlung einer spezifischen Biogasbildung, When determining a specific biogas formation, ex-
ausgedrückt in AN Biogas/kgoTS ist zu berücksichtigen, pressed in AN biogas/kgoTS it is necessary to take into
dass bei Substraten mit einem hohen Anteil leicht account that in the case of substrates with a high pro-
flüchtiger Substanzen (z.B. organischer Säuren bei portion of readily volatile substances (such as organic
Silagen oder Schlempen) der im Trockenschrank und acids in the case of silage or stillage) the organic dry
Muffelofen bestimmte oTS eine verfälschte Bezugs- matter determined in the drying oven and muffle fur-
größe hinsichtlich des ermittelten Biogaspotenzials nace constitutes a falsified reference variable with re-
darstellt und sich dann ein erhöhter Wert ergibt. Um gard to the determined biogas potential and thus
diesen Wert zu korrigieren können entsprechend der yields a higher value. To correct this value, the vola-
DIN 38414-19 die im Wasserdampf flüchtigen Säu- tile acids in the water vapour (and also the lactic ac-
ren und gegebenenfalls Milchsäure bestimmt und ids, if applicable) can be determined in accordance
dem oTS hinzugerechnet werden. Eine Konzentra- with DIN 38414-19 and added to the organic dry
tion von 10000 mg/A Essigsäureäquivalente bedeutet matter. A concentration of 10000 mg/A acetic acid
eine Erhöhung des oTS-Gehalts bezogen auf die equivalent means an increase of 1 % absolute in the
Feuchtmasse um 1 % absolut. oTS content with respect to the moist mass.

8 Gärversuche – Kontinuierliche Verfahren 8 Fermentation tests: continuous


procedures
Die apparativen Anforderungen und der Betreuungs- The apparatus requirements and amount of necessary
aufwand bei kontinuierlichen Gärtestversuchen sind supervision are considerably greater with continuous
im Vergleich zum Batch-Test wesentlich höher. Des- fermentation test trials than with the batch test. For
– 60 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

halb bedarf die Entscheidung zu Installation und Be- this reason any decision to install and operate a con-
trieb einer kontinuierlichen Gärversuchsanlage einer tinuous fermentation test installation calls for a care-
sorgfältigen Aufwand/Nutzen-Analyse. ful costs/benefits analysis.
Eine Reihe versuchstechnischer Zielstellungen lässt There is a number of test objectives which cannot be
sich nur mit kontinuierlicher Prozessführung errei- achieved without the use of continuous process con-
chen. Dazu gehören: trol. These include:
• Grundlagenuntersuchungen zum anaeroben Prozess • Basic principle investigations into the anaerobic
bezüglich organischer Raumbelastung, mittlerer process as regards organic loading rate per unit
Verweilzeit und Biomasseverweilzeit, mehrphasi- volume, mean residence time and biomass resi-
ger Prozessführung, Bildung und Akkumulation dence time, multiphase process control, formation
von Stoffwechselzwischenprodukten und ihrem and accumulation of metabolic intermediates and
Einfluss auf die Prozessstabilität, Effizienz, Be- their influence on process stability or efficiency,
wertung von Schockbelastungen und qualitativen evaluation of shock loads and qualitative fluctua-
Schwankungen der Substratzusammensetzung so- tions in the substrate composition as well as inhi-
wie Hemmungen und Limitierungen im Dauerbe- bitions and limitations in continuous operation.
trieb.
• Versuchsprogramme, die über den Versuchszeit- • Test programmes which over the test period call
raum umfangreiche Messungen einer Vielzahl von for extensive measurements of a large number of
Parametern in der Gas- und Flüssigphase erfor- parameters in the gas and liquid phases and thus
dern und dadurch die Bereitstellung von größeren require the supply of larger sample quantities.
Probenmengen bedingen.
Bei den üblicherweise verwendeten Testvolumina As a rule with the test volumes normally used for
für Batch-Tests sind in der Regel nur Start- und batch tests only starting and final samples are
Endproben verfügbar. Außerdem verhindern die available. Furthermore the small sizes and the
geringen Abmessungen und die Geometrie der shape of fermentation test flasks rule out the instal-
Gärtestflaschen die Installation der meisten han- lation of most proprietary measuring probes for
delsüblichen Messsonden für Online-Messungen on-line measurements during the test.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

im Versuch.
• Untersuchungen zur optimierten Substratzufuhr, • Investigations into optimized substrate feed, open-
zu Steuer- und Regelungsstrategien, zum Anfahr- and closed-loop control strategies, start-up opera-
regime, zu Stressfaktoren, zu Reaktorkonzepten tion, stress factors, reactor designs (continuously
(kontinuierlich durchmischter Reaktor; Pfropfen- mixing reactor; plug-flow reactor) and into vis-
strömungs-Reaktor) und zu Viskositätseinflüssen. cosity influences.
• Weiterführende Untersuchungen an den Gärpro- • More advanced investigations into the fermenta-
dukten (Gärrückstand, Biogas), die nur im konti- tion products (fermentation residue, biogas)
nuierlichen Betrieb in solcher Menge gesammelt which can only be collected under continuous op-
werden können, dass belastbare Ergebnisse aus eration in the quantities which permit usable re-
Folgetests erzielbar sind. sults to be obtained from subsequent tests.
• Einsatz von Substratqualitäten, die nach erfolgter • Use of substrate qualities which following pre-
Vorbehandlung des Roh-Inputs dem großtech- treatment of the raw input material come close to
nisch eingesetzten Gärzulauf nahe kommen, um the industrial-scale fermentation feedstocks so as
bezüglich Partikelgröße u.Ä. vergleichbare Be- to produce comparable conditions with regard to
dingungen zu erhalten. particle size and the like.
• Elimination des Faulschlammeinflusses auf den • Elimination of the influence of digested sludge on
Versuch, durch Nutzung einer adaptierten Biozö- the test, by the use of an adapted biocoenose in the
nose im Langzeitversuch sowie der Ausschluss long-term test as well as the exclusion of falsifica-
von Verfälschungen, wie beim Batch-Test, infolge tions (as in the batch test) arising from high dilu-
der hohen Ansatzverdünnung. tion of the batch.
Nicht sinnvoll oder nicht geeignet oder nicht durch- Continuous fermentation tests do not make sense, are
führbar sind kontinuierliche Gärtests, wenn not appropriate or are not conductible if
• keine ausreichenden Probenmengen verfügbar sind, • no adequate sample quantities are available
• Risikomaterial untersucht werden soll, • hazardous material is to be investigated
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 61 –

• die umweltgerechte Entsorgung größerer Mengen • it is difficult or impossible to dispose of larger


an Versuchsrückständen Schwierigkeiten bereitet quantities of test residues in an environmentally
oder unmöglich ist, friendly manner
• der verfügbare Zeitrahmen eine kontinuierliche • the time frame available does not permit a contin-
Testreihe nicht gestattet, uous test series
• die Erlangung prinzipieller Aussagen zur Gärfähig- • obtaining general conclusions about fermentabil-
keit den Aufwand kontinuierlicher Versuche nicht ity does not justify the expense of continuous tests
rechtfertigt und auch im Batch-Test möglich ist. and is possible even in the batch test.
Für breit angelegte Versuchsprogramme ist die Kom- For broadly designed test programmes the combina-
bination von Batch-Tests und kontinuierlichen Un- tion of batch tests and continuous tests should be
tersuchungen zu prüfen, wobei der kontinuierliche checked: here the continuous test simulates long-
Versuch die langzeitlichen Prozessbedingungen si- term process conditions while a large number of
muliert, während mit einer Vielzahl paralleler Batch- batch tests running in parallel deliver results concern-
Tests prinzipielle Ergebnisse zum Einfluss relevanter ing the influence of relevant parameter variations.
Parametervariationen gewonnen werden.

8.1 Methodik 8.1 Methodology


8.1.1 Ziele 8.1.1 Objectives
Ziel der Gärversuche muss es unter den definierten The objective of the fermentation tests, under the de-
Notwendigkeiten zur Durchführung kontinuierlicher fined necessities, must be to carry out continuous in-
Untersuchungen sein, verlässliche langzeitliche Da- vestigations, to obtain reliable long-timebase data
ten über die Gasausbeute und die stoffliche Zusam- about the gas yield and the material composition of
mensetzung des Gases zu erhalten und ein möglichst the gas, and to build up the most comprehensive pic-
umfassendes Bild über den Abbau der Organik, den ture possible regarding the degradation of the organic
Gärverlauf und eventuell auftretende Störungen des material, the course of fermentation, and any prob-
Abbauprozesses zu gewinnen (Tabelle 5). lems in the degradation process which may occur
(Table 5).
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Mit Hilfe kontinuierlicher Gärversuche kann ferner- With the aid of continuous fermentation tests it will
hin ermittelt werden, wie sich die physikalisch- also be possible to determine how the physico-chem-
chemischen Eigenschaften der Substrate auf den Gär- ical properties of the substrates affect the fermenta-
prozess auswirken und welche Prozessbedingungen tion process and what process conditions must be put
eingestellt werden müssen, um einen optimalen Ab- in place in order to achieve an optimum degradation
bau und Gasertrag zu erzielen. Kontinuierliche Gär- and gas yield. Continuous fermentation tests thus de-
versuche liefern somit bereits erste Aussagen über liver the first useful information about the capabilities
die Leistungsfähigkeit und die Belastungsgrenzen and the loading limits of the process which is needed
des Prozesses, die zur Anlagenauslegung und für den for designing and running the installation.
Anlagenbetrieb benötigt werden.
Die Versuchsergebnisse kontinuierlicher Gärtests kön- Test results from continuous fermentation tests can
nen dazu genutzt werden, die Eignung einzelner po- be used for determining the suitability of individual
tenzieller Gärsubstrate für eine anaerobe Behandlung potential fermentation substrates for an anaerobic
zu bestimmen, Störungen des Gärprozesses auf treatment, for detecting problems in the fermentation
Grund von Mangelstoffen zu erkennen und die Hand- process arising from deficient substances, and for as-
habungs- sowie Verwertungs- oder Entsorgungsbe- sessing handling. recycling or disposal conditions for
dingungen für die Gärrückstände zu beurteilen. the fermentation residues.

8.1.2 Besonderheiten 8.1.2 Special aspects


Da nur die Abarbeitung einer komplexen Aufgaben- Since it is only the execution of a complex task which
stellung den Aufwand eines kontinuierlichen Gärver- makes acceptable the outlay involved in a continuous
suches vertretbar macht, sollten das Arbeitsvolumen fermentation test run, the working capacity and the
und die Geometrie des Versuchsreaktors die war- shape of the test reactor should make it a fairly
tungsfreundliche Installation einer Vielzahl von straightforward matter to install and maintain a large
Messsonden und Probenahmemöglichkeiten gestat- number of measurement sensors and sampling de-
ten. Außerdem muss die Prozessregelung (Mischung, vices. In addition, it must be possible to integrate
– 62 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Tabelle 5. Einstell- und Bestimmungsgrößen kontinuierlicher Gärversuche


Einstellgrößen Einheit

Temperatur °C, K

Substratzusammensetzung %TS, %oTS, mgCSB/A, mgKN/A, mgNH4-N/A

Substrat-Partikelgröße mm

Raumbelastung goTS/(A · d)

hydraulische Verweilzeit d

Messgrößen Einheit

pH-Wert –

Redox-Potenzial mV

Biogasrate A/d

Biogasausbeute ABiogas/kgFMzugef., ABiogas/kgoTSzugef.

Methanausbeute AMethan/kgFMzugef., AMethan/kgoTSzugef.

Biogasproduktivität ABiogas/(AReaktorvol. · d)

Methanproduktivität AMethan/(AReaktorvol. · d)

Gaszusammensetzung Vol.-% CH4, Vol.-% CO2, ppmV H2S

Abbaugrad %

Gärrückstand-Zusammensetzung %TS, %oTS, mgCSB/A, mgKN/A, mgNH4-N/A

Table 5. Settings and output variables in continuous fermentation tests


Settings Unit

Temperature °C, K
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Substrate composition %TS, %oTS, mgCOD/A, mgKN/A, mgNH4-N/A

Particle size of substrate mm

Loading rate per unit volume goTS/(A · d)

Hydraulic residence time d

Measured variables Unit

pH value –

Redox potential mV

Biogas rate A/d

Biogas yield Abiogas/kgFMinput, Abiogas/kgoTSinput

Methane yield Amethane/kgFMinput, Amethane/kgoTSinput

Biogas productiveness Abiogas/(Areactor vol. · d)

Methane productiveness Amethane/(Areactor vol. · d)

Gas composition CH4 % by volume, CO2 % by volume, ppmV H2S

Degree of degradation %

Composition of fermentation residues %TS, %oTS, mgCSB/A, mgKN/A, mgNH4-N/A

Temperierung, Zu- und Ablauf des Gärgutes u.Ä.) in- closed-loop process control (mixing, temperature
tegrierbar sein. Zudem ist für das Handhaben von control, intake and discharge of the fermentation ma-
quasi-originalen Substraten die Einhaltung von Min- terial, and the like). As regards the handling of quasi-
destquerschnitten erforderlich, um die Gefahr von original substrates, it is also important that minimum
Verstopfungen zu minimieren. Daraus resultiert die cross-section requirements are observed so as to min-
Tendenz zu größeren Behälterabmessungen. imize the risk of clogging and blockages. This results
in a trend towards larger-sized containers.
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 63 –

Dem entgegen steht der zunehmende Aufwand für This is, however, opposed by the increasing costs of
Transport, Konditionierung, Lagerung, Dosierung transportation, conditioning, storage, metered dis-
und letztendlich Entsorgung des Versuchsmaterials, pensing, and ultimately the disposal of the test mate-
um die gewünschte hydraulische Verweilzeit im Re- rials in order to ensure the desired hydraulic resi-
aktor zu gewährleisten. Außerdem wächst der Auf- dence time in the reactor. There is also the increased
wand für die Reaktordurchmischung und die Behei- outlay on achieving a thorough mixing of the reactor
zung. Als Kompromiss findet man im praktischen contents and on heating. What is found as a compro-
Einsatz kontinuierlich arbeitende Labor- und Ver- mise in practical service are continuously operating
suchsfeldreaktoren zwischen 5 A und 2 m3. laboratory and pilot-scale reactors with capacities be-
tween 5 A and 2 m3.
Für die Versuchsplanung ist das Verweilzeitverhalten Attention should be paid in test planning to the resi-
des bevorzugt eingesetzten vollständig durchmisch- dence time behaviour of the thoroughly mixed reactor
ten Reaktors zu beachten. Bei einer Änderung des which is preferably to be used. In the event of a
Eingangssubstrates sind im Reaktor erst nach Ablauf change in the input substrate, it is not until three to
von drei bis fünf hydraulischen Verweilzeiten wieder five hydraulic residence times have passed that a re-
konstante Verteilungen auf einem neuen Niveau zu stored constancy of distributions at a new level can be
erwarten (Bild 11). expected in the reactor (Figure 11).
In Abhängigkeit von den geplanten Testreihen ist da- The total testing time necessary will depend on the
mit die notwendige Gesamtversuchszeit abzuschät- test series planned and the substrate needed should be
zen und dafür die Substratbereitstellung zu sichern. secured. If a constant quality of substrate is required
Wird konstante Substratqualität für den geplanten for the planned time period it will need to be stored in
Zeitraum gefordert, ist dieses stabilisiert (gekühlt a stabilized form (cooled or frozen) or, in the case of
oder eingefroren) einzulagern oder bei wenig verän- a slightly changed composition, regularly made up
derter Zusammensetzung am Anfallort jeweils in In- freshly at the place of origin.
tervallen frisch abzufassen.
Bei biologisch leicht abbaubaren Substraten emp- In the case of substrates which can be readily de-
fiehlt sich ein Einfrieren von Tageschargen bei ca. graded biologically it is recommended that daily
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

–25 °C, die jeweils erst kurz vor der Reaktorbeschi- batches be frozen at about –25 °C and that each batch
ckung aufgetaut werden. Je geringer die Substratver- be thawed out just before being loaded into the reac-
fügbarkeit und je aufwändiger die erforderliche Kon- tor. The lower the availability of the substrate and the
ditionierung vor der Vergärung ist, desto kleiner muss more effort has to be applied to the conditioning it re-
das nutzbare Gärvolumen angesetzt werden. quires before fermentation, the smaller the usable fer-
mentation volume will need to be.


GHV(LQJDQJV6SUXQJZHUWHV
(IIOXHQWIHUPHQWDWLRQFRQFHQWUDWLRQ
$EODXI)HUPHQWHUNRQ]HQWUDWLRQ

RIWKHUDSLGFKDQJHGLQSXWYDOXH


   

9LHOIDFKHVGHUK\GUDXOLVFKHQ9HUZHLO]HLW
0XOWLSOHRIWKHK\GUDXOLFUHVLGHQFHWLPH

Bild 11. Theoretischer Verlauf des Verweilzeitverhaltens eines kon- Figure 11. Theoretical curve for residence time behaviour of a
tinuierlich durchmischten Reaktors in Abhängigkeit einer sprung- continuously mixed reactor as a function of a rapid change in the
haften Änderung der Eingangskonzentration zu der Zeit t = 0 input concentration at time t = 0
– 64 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Der Versuchsaufbau muss so gestaltet sein, dass ein The test set-up must be designed such that entry of at-
Luftsauerstoffeintrag oder ein Biogasaustrag ausge- mospheric oxygen or escape of biogas is excluded.
schlossen ist. Die gesamte Versuchsanordnung muss For this reason the complete test apparatus must be
daher vor Versuchsbeginn auf Dichtigkeit überprüft tested for leaks before testing commences. Particu-
werden. Vor allem bei Verwendung von Rühreinrich- larly when pipe fittings or hose connections are used,
tungen und Schlauchverbindungen ist eine besonders an especially careful check is required.
sorgfältige Überprüfung erforderlich.
Problematisch beim kontinuierlich betriebenen Ver- What is problematic with continuously operating test
suchsreaktor ist die Bilanzierung der Biogasausbeute reactors is balancing the biogas yield on the basis of
auf der Basis von Zu- und Ablauf. Da der Ablauf im- inflows and outflows. Since the outflow always pro-
mer anteilig die Zulaufänderungen der letzten drei bis portionally reflects inflow changes of the last three to
fünf Verweilzeiten widerspiegelt, sind belastbare Er- five residence times, usable results can only be ex-
gebnisse nur zu erwarten, wenn die Zulaufqualität pected when the inflow quality remains more or less
während dieses Zeitraumes annähernd konstant constant during this time period.
bleibt.
Außerdem dürfen keine Anreicherungen (in In addition, no enrichments (in scum or settled mate-
Schwimm- und Sinkschichten) im Reaktor erfolgen. rial) should occur in the reactor. Incoherences can be
Inkohärenzen lassen sich durch statistisch abgesi- neutralized by means of statistically well-founded av-
cherte Mittelung der Ergebnisse über verlängerte eraging of the results over extended testing time peri-
Versuchszeiträume ausgleichen. ods.

8.2 Untersuchungsmethode 8.2 Experimental methods


Die Untersuchungsmethode hängt davon ab, ob mit The experimental method applied will depend on
dem kontinuierlichen Gärtest eine prinzipielle Aus- whether a general statement is to be made regarding
sage zur Abbaubarkeit und zum Gasertrag eines Gär- degradability and the gas yield of a fermentation sub-
substrates ermittelt werden soll, oder ob prozessspe- strate on the basis of the continuous fermentation test
zifische Informationen zu bestimmen sind, die dann or whether process-specific information is to be ob-
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

nur für das erprobte Verfahren Gültigkeit haben. tained which will then be used solely for the tried and
tested procedure.
Für den kontinuierlichen anaeroben Abbau existieren Currently no standardized test procedures exist for
derzeit noch keine normierten Testverfahren, weshalb continuous anaerobic degradation. For this reason we
im Folgenden bewährte kontinuierliche Versuchs- must confine ourselves in what follows to describing
techniken aus der Forschung als Entscheidungshilfe and discussing some tried and tested continuous test-
für Aufbau und Betrieb solcher Apparaturen vorge- ing techniques from the research field as decision-
stellt und diskutiert werden. making aids for designing and operating apparatus of
this kind.

8.2.1 Einfacher kontinuierlicher Gärtest 8.2.1 Simple continuous fermentation test


Ein Testsystem für kontinuierliche anaerobe Versu- A test system for continuous anaerobic tests basically
che besteht prinzipiell aus einem gasdichten und ther- consists of a gastight and thermostatted reactor with
mostatisierten Reaktor mit Zu- und Ablauf, einem infeed and outlet, a gas offtake connection for collect-
Gasentnahmestutzen zum Auffangen des gebildeten ing the biogas which forms, a sampling connection
Biogases, einem Probenahmestutzen sowie Messein- and also measurement devices for monitoring the
richtungen zur Überwachung der Temperatur und im temperature and if need be for regulating the pH
Bedarfsfall zur Regelung des pH-Wertes (Bild 12). value (Figure 12).
Die Größe des gewählten Arbeitsvolumens wird The selected working volume will be determined by
durch die Inhomogenität und die Stückigkeit der Sub- the inhomogeneity and the chunkiness of the sub-
strate bestimmt. strates.
Die Zugabe des Gärsubstrats kann nur im Ausnahme- Only in exceptional cases the fermentation substrate
fall durch Pumpen oder Presskolben erfolgen, da in may be added by means of pumps or feed rams since,
der Regel die Original-Partikelgrößen der Gärsubst- as a rule, the original particle sizes of the fermenta-
rate eingesetzt werden. Eine zuverlässige Dosierung tion substrate are used. For this reason dependable
ist im Labormaßstab daher meist nur durch externe metered dispensing on the laboratory scale is usually
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 65 –

Bild 12. Prinzipieller Aufbau einer kontinuierlichen/semi-kontinu- Figure 12. Basic structure of a continuous/semi-con-
ierlichen Gärtesteinheit tinuous fermentation test unit

Wägung und händische Substratzugabe möglich, die only possible when the substrate is weighed exter-
aus arbeitstechnischen Gründen allgemein nur ein- nally and added by hand. Generally this can only be
bis zweimal pro Tag durchgeführt wird. Die Zugabe done once or twice daily for reasons related to work
erfolgt über ein kopfseitig angeordnetes Tauchrohr, organization, personnel deployment or the like. Sub-
über das gleichzeitig vor der Beschickung eine adä- strate is added via a dip tube located at the head end.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

quate Menge an Gärrückstand abgezogen wird. Vor At the same time the tube removes a sufficient quan-
der Reaktorbeschickung wird das Gärsubstrat allge- tity of fermentation residue. The fermentation sub-
mein mit einer geringen Menge Gärrückstand ver- strate is generally mixed with a small quantity of fer-
mengt, um die Substratzugabe zu erleichtern und eine mentation residue before being fed into the reactor in
schnelle Vermischung mit dem Reaktorinhalt zu er- order to make adding substrate easier and ensure
reichen. Sofern das Substrat einen hohen, biologisch rapid mixing with the reactor contents. If the sub-
nicht-abbaubaren Feststoffanteil enthält, muss zur strate has a high, biologically non-degradable solids
Einhaltung eines konstanten Trockensubstanzgehal- content, the substrate will need to be diluted first with
tes im Reaktor das Substrat vorher mit Wasser oder water or extracted process liquid in order to ensure
abgetrennter Prozessflüssigkeit verdünnt werden. the dry matter content in the reactor is kept constant.
Die bei Verdünnung mit Wasser erzielten Daten ge- The data obtained when there is dilution with water
ben dabei Auskunft über das reine Abbau- und Gär- will provide information about the pure degradation
verhalten des Substrats, wohingegen bei Rückfüh- and fermentation behaviour of the substrate, while in
rung von Gärflüssigkeit die durch Anreicherung von contrast when fermentation liquid is fed back in, the
Nährstoffen und anderen gelösten Komponenten ver- inhibitory effects caused by enrichment with nutri-
ursachten Hemmeffekte mit erfasst werden, die für ents and other dissolved components will also be re-
das Abbau- und Gärverhalten unter Praxisbedingun- corded and these can be of decisive importance to
gen bestimmend sein können. degradation and fermentation behaviour on the indus-
trial scale.
Für eine ausreichende Vermischung und Entgasung In general stirring at low speeds between 50 min–1
genügt allgemein ein Rühren bei niedrigen Drehzah- and 100 min–1 will suffice to ensure adequate mixing
len von 50 min–1 bis 100 min–1. Sofern das Substrat and degassing. If the substrate does not tend to un-
nicht zur Entmischung neigt, ist ein kurzzeitiges mix, a short period of stirring of just a few minutes
Rühren von wenigen Minuten pro Stunde ausrei- each hour will be sufficient. As a rule it is possible to
chend. In der Regel kann auf eine pH-Regelung ver- dispense with pH regulation since a stable pH value
zichtet werden, da sich selbst bei Einsatz von Subst- of more than 7 will establish itself automatically
raten mit sehr niedrigem pH-Wert ein stabiler Wert when substrates with very low pH values are used
– 66 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

von pH > 7 einstellt, sofern ein ausgewogenes C/N- provided there is a balanced C/N ratio. The quantity
Verhältnis vorliegt. Die täglich produzierte Gas- of gas produced each day is collected in a gas burette
menge wird in einer Gasbürette oder mittels Gasbeutel or gas bags and then sent to a gas measurement sec-
aufgefangen und anschließend einer Gasmessstrecke tion to determine the main components (Figure 13)
zur Bestimmung der Hauptbestandteile zugeführt unless on-line gas measurement is integrated into the
(Bild 13), sofern die Gasmessung nicht in die Ver- test apparatus (Figure 15).
suchsapparatur online integriert ist (Bild 15).
Hierzu ist das Gas zunächst zu trocknen und mittels First of all, the gas should be dried and then sent by
Gaspumpen den Analysatoren für Schwefelwasser- means of gas pumps to the analyzers for hydrogen
stoff, Methan und Kohlenstoffdioxid zuzuführen. Zur sulphide, methane and carbon dioxide. The gas is
Ermittlung des Gasvolumens wird das Gas anschlie- then taken off via a precision gas meter in order to de-
ßend über einen Präzisionsgaszähler abgeführt. Um termine the gas volume. Some of the gas can be
die Messdauer zu verkürzen, kann ein Teilstrom des routed around the gas analyzers via a bypass in order
Gases über einen Bypass an den Gasanalysatoren to shorten the duration of the test.
vorbeigeführt werden.
Zur Bewertung des Abbauverhaltens sowie des Ga- Evaluation of the degradation behaviour and the gas
sertrags muss der kontinuierliche Gärtestversuch bei yield requires the continuous fermentation test to be
unterschiedlichen Raumbelastungen oder unter- run at different loading rates per unit volume or with
schiedlichen mittleren Verweilzeiten durchgeführt different mean residence times. At the beginning of
werden. Zu Versuchsbeginn wird der Rührreaktor in the test the stirred-tank reactor is usually filled with a
der Regel mit einem bereits vorgezüchteten adaptier- pre-cultivated adapted seeding sludge and addition of
ten Impfschlamm befüllt und mit der Substratzugabe substrate is started at a low loading rate per unit vol-
bei einer niedrigen Raumbelastung BR von etwa ume BR of about 0,5 kgoTS/(m3 · d). As soon as the
0,5 kgoTS/(m3 · d) begonnen. Sobald die tägliche Me- daily methane production P CH4 is constant over at
thanproduktion P CH4 über erfahrungsgemäß mindes- least four days (empirical value), the loading rate per
tens vier Tage konstant ist, kann die Raumbelastung unit volume can be increased by 0,5 units (Fig -
um jeweils 0,5 Einheiten erhöht werden (Bild 14). ure 14).
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

In den meisten Fällen kann alle 14 Tage eine Erhö- In most cases the loading rate can be raised every
hung der Raumbelastung vorgenommen werden. 14 days. This process of increasing the loading rate is
Diese Steigerung der Raumbelastung wird solange continued until the specific gas productivity no

Bild 13. Messstrecke zur Gasqualitäts- und Volumenbestimmung Figure 13. Measurement section for determining gas quality and
volume
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 67 –

fortgeführt, bis die spezifische Gasproduktivität bei longer increases – or even falls – when the loading
Erhöhung der Raumbelastung nicht weiter zunimmt rate is increased.
oder sogar abnimmt.
Sobald dieser Betriebszustand erreicht ist, liegt eine As soon as this operational state is reached, the sys-
Überlastung des Systems vor. Solange die Gaspro- tem may be regarded as overloaded. As long as gas
duktivität linear zur Raumbelastung zunimmt, ist die productivity increases linearly with respect to the
Abbaukapazität des Systems größer als die zuge- loading rate per unit volume, the degradation capac-
führte Fracht, so dass aus den gewonnenen Gaser- ity of the system will be greater than the material fed
tragsdaten der maximale erzielbare Abbaugrad er- in, which means that it is possible to calculate the
rechnet werden kann. Dabei ist zu beachten, dass sich maximum achievable level of degradation from the
die Substrateigenschaften im Reaktor zum Zeitpunkt gas yield figures obtained. It should be borne in mind
der Erhöhung der Raumbelastung in der Regel noch here that the substrate properties in the reactor at the
nicht im stationären Gleichgewicht befinden, da die- time when the loading rate was increased are usually
ser Zustand erst nach Ablauf von mindestens drei hy- not yet in steady-state equilibrium since this state is
draulischen Verweilzeiten erreicht ist. Die Berech- not reached until at least three hydraulic residence
nung des Abbaugrades über eine Bilanzierung der times have elapsed. For this reason, if the degree of
Zu- und Ablaufeigenschaften des Substrats ist daher degradation is calculated by means of a balancing of
zu diesem Zeitpunkt fehlerbehaftet. Für die Bepro- the incoming and outgoing properties of the substrate
bung des Reaktorablaufs müssen mindestens drei hy- at this point in time, it will be encumbered with er-
draulische Verweilzeiten abgewartet werden, wo- rors. Before sampling activity in the reactor it is nec-
durch sich der Zeitaufwand für die kontinuierlichen essary to wait at least three hydraulic residence times;
Gärversuche unverhältnismäßig stark erhöht. Daher this means a disproportionately marked increase in
wird in der Regel auf eine Berechnung des Abbaugra- the time required for continuous fermentation tests.
des über die Bilanzierung der Substratphase verzich- Accordingly the degree of degradation is not usually
tet. calculated by means of balancing of the substrate
phase.
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Bild 14. Zeitlicher Verlauf eines kontinuierlichen Gärtestversuchs Figure 14. Time plot of a continuous fermentation test: the
– Darstellung zum zeitlichen Verlauf eines Gärversuchs zur progress of a fermentation test to determine the maximum
Ermittlung der maximal erreichbaren organischen Raumbelas- achievable organic loading rate per unit volume using the meas-
tung an Hand der gemessenen spezifischen Biogasproduktion ured specific biogas production
– 68 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

In Abhängigkeit vom Untersuchungsziel werden die Depending on the purpose of testing, the reactors are
Reaktoren im mesophilen (33 °C bis 42 °C) oder run either in the mesophilic (33 °C to 42 °C) or in the
thermophilen (50 °C bis 55 °C) Temperaturbereich thermophilic (50 °C to 55 °C) temperature range. If a
betrieben. Sofern überprüft werden soll, ob der check is to be made to see whether degradation is be-
Abbau durch einen Mangel an Nährstoffen oder Spu- ing limited by a lack of nutrients or trace elements, a
renelementen limitiert wird, kann zusätzlich eine solution of trace elements or nutrients can also added
Spurenelement-/Nährstofflösung kontinuierlich zu- on a continuous basis.
dosiert werden.

8.2.2 Komplexer kontinuierlicher Gärtest 8.2.2 Complex continuous fermentation test


Das Verfahrensfließbild eines komplexen anaeroben The process flow chart of a complex anaerobic fer-
Gärtests in Bild 15 zeigt exemplarisch die versuchs- mentation test in Figure 15 shows by way of example
technischen Möglichkeiten zur experimentellen Un- the test possibilities available for experimental inves-
tersuchung auch komplizierter prozesstechnischer tigation of contexts which are complex from the proc-
Zusammenhänge. Dargestellt ist der Versuchsaufbau ess-engineering point of view. The diagram shows a
für die Untersuchungen eines Zweiphasenprozesses test set-up for investigating a two-phase process with
mit getrennter Hydrolyse und Methanisierung. Dazu separate hydrolysis and methanation. The substrate is
wird das Substrat zuerst in der Hydrolysestufe unter first microbially liquefied and acidified in the hydrol-
definierten Prozessbedingungen mikrobiell verflüs- ysis stage under defined process conditions and this
sigt und versäuert und dieses Hydrolysat dann der hydrolysate passed on to the methanation stage as the
Methanisierungsstufe als eigentlichem Methanbil- actual methane formation process. This type of proc-
dungsprozess zugeführt. Diese Prozessführung ist ess control is problem-specific and not mandatory.
problemspezifisch und nicht zwingend. Bei Substrat- When substrate is dispensed directly into the metha-
dosierung direkt in den Methanisierungsreaktor wird nation reactor, it will be operated as a mixed fer-
dieser als Mischgärung mit simultaner Hydrolyse menter with simultaneous hydrolysis and methana-
und Methanisierung betrieben. tion.
Der Substratdurchlauf ist automatisiert; ebenso die Passage of the substrate is automated, as is tempera-
Temperierung der Gärstufe. Online gemessen werden ture control of the fermentation stage. Temperatures
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Temperaturen und pH-Werte sowie Gasmenge und and pH values are measured on-line as are gas quan-
-zusammensetzung (CH4, CO2; weitere Komponen- tity and composition (CH4, CO2; further components
ten sind möglich wie H2S, NH3, O2, N2, CO, H2). are possible such as H2S, NH3, O2, N2, CO, H2).
Mit labortechnischen Mitteln ist das Versuchsmate- The test material should be prepared using laboratory
rial so aufzubereiten, dass es in der verfügbaren Ver- equipment such that it can be used in the test installa-
suchsanlage einsetzbar ist. Rohzustand, Aufberei- tion which is available. Raw state, preparation and
tung und Gärsuspension sind zu dokumentieren, um fermentation suspension must be documented to per-
die späteren Ergebnisse bezüglich ihrer Praxisrele- mit evaluation of subsequent results with regard to
vanz bewerten zu können. their practical relevance.
Die Beschickung/Entnahme des Reaktors erfolgt in The reactor is usually loaded and unloaded at inter-
der Regel in Intervallen (quasi-kontinuierlich), da bei vals (quasi-continuously) since with the small abso-
den geringen Absolutmengen eine kontinuierliche lute quantities involved, continuous passage through
Förderung kaum realisierbar ist. Während bei einfa- the reactor is hardly feasible. While simple test instal-
chen Versuchsanlagen die Dosierung meist von Hand lations are usually fed by hand (see Section 8.2.1)
(Abschnitt 8.2.1) ein- oder mehrmals tagsüber und once or twice a day – and possibly not at all at week-
häufig mit Aussetzern an den Wochenenden erfolgt, ends – installations which are easier to run will be
haben komfortablere Anlagen eine Automatikdosie- equipped with automatic dispensers with program-
rung mit frei programmierbaren Dosierintervallen. mable dosing intervals.
Kontinuierliche Messungen in der Gasphase sind Continuous measurements in the gas phase are also
ebenfalls wegen der geringen anfallenden Gasmen- very difficult to implement in practice with proprie-
gen mit handelsüblichen Gasanalysatoren nur schwer tary gas analysis units due to the small gas quantities
möglich. Hier kann man sich helfen, indem eine grö- involved. One remedy is to put a larger quantity of
ßere Gasmenge über den Reaktorkopf im Kreislauf gas into circulation via the reactor head. The detec-
gefördert wird. In diesem Gasstrom arbeiten dann die tors will work within this gas flow then. It will, how-
Detektoren. Dieser Gasstrom muss jedoch kontinu- ever, need to be cooled continuously (by, for exam-
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

VDI 4630
Bild 15. Beispiel eines komplexen Versuchsstandes zur zweistufigen Vergärung Figure 15. Example of a complex test rig for two-stage fermentation

– 69 –
– 70 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

ierlich gekühlt werden (z.B. Peltier-Gaskühler), um ple, a Peltier gas cooler) to condense out moisture and
Feuchtigkeit auszukondensieren und für die Messung to make a dry gas available for measurement. The
ein trockenes Gas bereitzustellen. Das Kondensat condensate is returned to the reactor.
wird in den Reaktor zurückgeführt.
Während physikalische Messgrößen alternativ an der While physical measurands can be measured either in
Versuchsanlage oder aus gezogenen Proben im Labor the test installation or from samples in the laboratory,
gemessen werden können, ist die chemische und chemical and chromatographic measurement usually
chromatographische Messung in der Regel an die has to be carried out by evaluating samples in the lab-
Probenauswertung im Labor gebunden. Je nach Ver- oratory. Depending on the test’s objective, a large
suchsziel kann eine Vielzahl von Einzelanalysen er- number of individual analyses may be required:
forderlich werden:
• Online oder offline gerätetechnisch ermittelbare • Measured variables which can be obtained via in-
Messgrößen struments on-line or off-line
– Füllstände, Temperaturen, pH-Werte, Dosier- – Fill levels, temperatures, pH values, metered
mengen und Mischzeiten sowie momentane quantities and mixing times as well as instanta-
und kumulative Gasmengen neous and cumulative gas quantities
– Kontinuierliche Messung der Gasmenge und – Continuous measurement of the gas quantity
-zusammensetzung (CH4, CO2) and composition (CH4, CO2)
– Chromatographische Online-Messungen des – Chromatographic on-line measurements of the
Spektrums organischer Säuren oder von Spuren- spectrum of organic acids or of trace-gas com-
gaskomponenten sowie der Einsatz von Flüs- ponents as well as the use of liquid-phase ele-
sigphasen-Elementaranalysatoren und CSB-, mental analyzers and CSB, TOC, KN auto-
TOC-, KN-Titrationsautomaten matic titrators
• Probenanalytik im Labor (Hier ist das gesamte • Sample analysis in the laboratory (the entire ana-
analytische Spektrum der Wasserchemie einsetz- lytic spectrum of hydrochemistry can be used here
bar, wobei die hohen Feststoffgehalte der Gärpro- although the high solids contents of the fermenta-
ben Modifikationen der Standardanalysenvor- tion samples mean that revision of the standard
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

schriften erfordern.) analysis regulations will be necessary.)


– Trockensubstanz (TS), organische Trockensub- – Dry matter (TS), organic dry matter (oTS) and
stanz (oTS) und filtrierbare Stoffe einer Probe filterable substances in a sample represent the
stellen das Minimum der analytischen Proben- minimum level of analytic sample description.
beschreibung dar.
– Photometrisch messbare Stoffkonzentrationen – Photometrically measurable substance concen-
unter Einsatz konfektionierter Test-Kits (CSB, trations with the use of prepared test kits (CSB,
KN, NH4-N, und weitere Stoffe). KN, NH4-N, and other substances).
Durch hohen partikulären Feststoffanteil und Evaluation problems may occur due to a high
Eigenfärbung der Probe können Auswertprob- particular solids content and the inherent color-
leme auftreten. ation of the sample.
– Organische Säuren werden als Summe wasser- – Organic acids are overdistilled as the total of
dampfflüchtiger Säuren aus der Probe überdes- steam-volatile acids from the sample or can be
tilliert oder sind als aussagekräftigeres chroma- determined as a chromatographic acids spec-
tographisches Säurespektrum ermittelbar. trum with a higher informational content.
– Schwermetallgehalte werden mittels Atomab- – Heavy-metal contents are determined by means
sorptionsspektrometrie (AAS) bestimmt. of atomic absorption spectrometry (AAS).
• Bakteriologische Untersuchungen • Bacteriological investigations
Bakteriologische Untersuchungen können nur in Bacteriological investigations can only be carried
darauf spezialisierten Labors erfolgen. Die Er- out in laboratories specializing in this. Determina-
mittlung biokinetischer Konstanten wie Wachs- tion of biokinetic constants such as growth rates,
tumsraten, Ausbeutekoeffizienten, Hemmkonstan- yield coefficients, inhibition constants on the basis
ten nach den gängigen Modellbeziehungen der of currently modelled relationships in microbiol-
Mikrobiologie ist für anaerob behandelte Orga- ogy is problematic in the case of anaerobically
nikschlämme problematisch, da die analytische treated organic sludges since analytical differenti-
Differenzierung des Glühverlustes in Substrat- ation of the loss of weight on ignition in the or-
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 71 –

anteil und Bakterienbiomasse nur unvollkommen ganic component of the substrate and the bacterial
möglich ist. biomass is only possible to a limited extent.
• Verdaulichkeitsanalysen • Digestibility analyses
Die Klassifizierung der feststoffreichen Gärsubst- Classification of fermentation substrates with a
rate analog der van Soest Analyse erfordert darauf high solids content similar to the van Soest analy-
spezialisierte Labors. Rohfaser-, Rohprotein- und sis requires specialist laboratories. Determination
Fettbestimmungen nach Standardanalytik können of raw fibre, raw protein and fat content by stand-
Anhaltswerte zu Verwertbarkeit und energeti- ard analytical methods can provide guideline val-
schem Potenzial liefern. ues regarding utilization and energy potential.
• Elementaranalytische Untersuchungen • Elemental-analytical investigations into the titri-
Massenanteile C, H, O, N, S, P des organischen metric proportions of C, H, O, N, S, and P in the
Anteils eines Substrats zur Aufstellung der Brut- organic part of a substrate can be carried out in order
tosummenformel sind ermittelbar. Daraus lassen to set up the empirical formula. From this we can
sich über die Stöchiometriebeziehungen die maxi- obtain, via the stoichiometric relationships, the maxi-
male Biogasausbeute und -zusammensetzung mum biogas yield and composition (Buswell’s
(Buswell-Formel) und der theoretisch notwendige formula) and the oxidation oxygen theoretically
Oxidationssauerstoff (CSB) gewinnen. Damit sind required (CSB). This means that the fermentation
die experimentell ermittelten Gärparameter verifi- parameters determined experimentally can be ver-
zierbar. Die elementaranalytischen Untersuchun- ified. Elemental-analytical investigations require
gen erfordern dafür ausgerüstete Labors. laboratories which are equipped for this.
• Umweltschadstoffe • Environmental pollutants
BTEX-, AOX-Verbindungen und weitere Schad- BTEX and AOX compounds and other polluting
stoffkomponenten werden mit spezieller gaschroma- components are investigated using special gas-
tographischer Spurenanalytik untersucht. Wegen chromatographic trace analysis. Due to the high
des hohen Messaufwandes und der umstrittenen cost of measurement and the disputed informa-
Aussagekraft der Ergebnisse gehört ihre Ermitt- tiveness of the results, their measurement does not
lung nicht zum Standardanalysenprogramm eines form part of the standard analytical programme of
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Gärversuches. a fermentation test.

8.3 Versuchsauswertung 8.3 Interpretation of test results


Da das produzierte Biogasvolumen und die Biogas- Since the produced volume of biogas and the biogas
zusammensetzung in der Regel genauer und einfa- composition can usually be determined more precisely
cher zu bestimmen sind als der Restgehalt des Subst- and simply than the final content of substrate in the
rats im Gärrückstand durch entsprechende chemische fermentation residue by the corresponding chemical
Analysen, wird empfohlen den Substratabbau auf der analyses, it is recommended that substrate degradation
Grundlage der Biogasproduktion und der zugeführ- be determined on the basis of biogas production and
ten Substratmenge zu ermitteln. Folgende Bilanzie- the quantity of substrate which was put in. The fol-
rungsmethoden sind hierfür geeignet: lowing balancing methods are suitable for this purpose:
• Kohlenstoff-Bilanz • Carbon balance
• CSB-Bilanz • CSB balance
• oTS-Bilanz • oTS balance
Für diese Methoden sind prinzipiell neben der Analyse For these methods, in addition to analysis of the sub-
des Substrates und der Bestimmung seiner zugeführ- strate and determination of its input mass, it is basi-
ten Masse nur die täglichen Messungen des Gas- cally necessary only to make daily measurements of
ertrags und der Gaszusammensetzung durchzufüh- the gas yield and the gas composition. The gas vol-
ren. Das gemessene Gasvolumen muss dann noch auf ume measured needs to be converted to standard con-
Normbedingungen (273 K, 1013 hPa) trockenen Ga- ditions (273 K, 1013 hPa) for a dry gas.
ses umgerechnet werden.
In einer Kohlenstoff-Bilanz wird aus der Anzahl der In a carbon balance the degradation of the TOC of the
Mole an CH4 und CO2 im gebildeten Biogas und un- input substrate is calculated as a first approximation
ter Berücksichtigung, dass ca. 7 % des abgebauten from the number of moles of CH4 and CO2 present in
Kohlenstoffs zur Neubildung von Bakterienmasse the biogas which has formed and taking into consid-
verwendet wird, in erster Näherung der Abbau des eration the fact that around 7 % of the degraded car-
– 72 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

TOC des zugeführten Substrats berechnet. Will man bon is used for the fresh creation of bacterial mass. If
den TOC-Abbau genauer ermitteln, ist zusätzlich die the TOC degradation is to be determined more pre-
Zunahme des anorganischen Kohlenstoffs (TIC) im cisely, the increase in the inorganic carbon (TIC) in
Gärrückstand (gelöstes CO2 und Carbonate) zu be- the fermentation residue (dissolved CO2 and carbon-
rücksichtigen, die ebenfalls auf den Abbau des TOC ates) will also have to be included as this also results
des Substrates zurückzuführen ist. from the degradation of the TOC of the substrate.
Die Kohlenstoff-Bilanz hat den Vorteil, dass ihr me- The advantage offered by the carbon balance is that
thodischer Ansatz Aussagen über den Anteil des Sub- its methodical approach means that information is
strats zulässt, der vollständig abgebaut wird, und dies obtained about the proportion of the substrate which
uneingeschränkt von der Art des Substrats mit der is completely degraded and this at the same level of
gleichen Genauigkeit. Ferner ist keine Analyse des accuracy, not limited by the kind of substrate. Fur-
Biogases auf seine Bestandteile notwendig, sofern thermore, an analysis to identify the components of
auf Grund der Art des zugeführten Substrats sicher- the biogas is not necessary, provided it has been en-
gestellt ist, dass das gebildete Biogas weitgehend nur sured, on the basis of the kind of substrate which is
aus CH4, CO2 und Wasserdampf zusammengesetzt input, that the biogas formed is predominantly com-
ist. Von Nachteil ist der hohe Analysenaufwand und posed of solely CH4, CO2, and water vapour. One dis-
entsprechende Anforderungen an die Qualifikation advantage is the high cost of analysis and the corre-
des Laborpersonals, insbesondere wenn aus Gründen sponding requirements relating to the qualifications
der Genauigkeit die Änderung des TIC im Gärrück- of the laboratory personnel, particularly if, for rea-
stand zu bestimmen ist, oder wenn inhomogene Fest- sons of accuracy, the change in the TIC in the fermen-
stoffe vergoren werden. tation residue is to be determined or when inhomoge-
neous solids are fermented.
Die CSB-Bilanz ist eine Art Bilanz der stofflich ge- The CSB balance is a kind of balance-sheet of the en-
bundenen Energie. Aus der täglichen Messung des ergy bound to the various substances. The specific
Gasertrags und der Gaszusammensetzung kann un- methane yield (CH4/kg substrateinput) and also the
mittelbar die spezifische Methanausbeute (CH4/kg specific methane productivity (CH4/(working vol-
Substratzu) sowie die spezifische Methanproduktivi- ume · d)) can be obtained directly from daily meas-
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

tät (CH4/(Arbeitsvolumen · d)) ermittelt werden. Fer- urement of the gas yield and of the gas composition.
ner muss die CSB-Fracht des eingesetzten Gärsubst- In addition, the CSB content of the fermentation sub-
rates bekannt sein. Über die Stöchiometrie der strate must be known. From the stoichiometrics of
Methanoxidation folgt: methane oxidation we obtain:
CH 4 + 2O 2 → CO 2 + 2H 2 O (9) CH 4 + 2O 2 → CO 2 + 2H 2 O (9)
Für die Oxidation von 1 Mol CH4 werden 2 Mole O2, For the oxidation of 1 mole of CH4, 2 moles of O2,
also 64 g Sauerstoff, gebraucht. Wird der für ein Mol are required – in other words, 64 g of oxygen. If the
CH4 benötigte Oxidationssauerstoff als theoretisch oxidation oxygen required for one mole of CH4 is de-
ermittelbarer chemischer Sauerstoffverbrauch (CSB) fined as theoretically determinable chemical oxygen
definiert, bedeutet dies, dass 1 Mol CH4 einen CSB demand (CSB), this means that 1 mole of CH4 corre-
von 64 g entspricht. Unter Berücksichtigung des sponds to a CSB of 64 g. Taking into account the mo-
Molvolumens von 22,4 AN/mol folgt: lar volume of 22,4 AN/mole it follows that:
22400 mAN CH4 /64 g CSB 22400 mAN CH4 /64 g CSB
= 350 mAN CH4 /g CSB (10) = 350 mAN CH4 /g CSB (10)
Der CO2-Anteil des Biogases ist dabei für eine CSB- The proportion of CO2 in the biogas has no relevance
Bilanz nicht relevant, da CO2 ausschließlich aus be- here to a CSB balance since CO2 consists exclusively
reits oxidiertem Kohlenstoff besteht. of already oxidized carbon.
Ein entsprechender Vergleich der Stöchiometrie oxi- A corresponding comparison of the stoichiometry of
dierter organischer Verbindungen oxidized organic compounds
C a H b O c N d + ( 2 ⋅ a + b ⁄ 2 – c – 3 ⁄ 2 ⋅ d )O C a H b O c N d + ( 2 ⋅ a + b ⁄ 2 – c – 3 ⁄ 2 ⋅ d )O
→ a ⋅ CO 2 + ( b – 3 ⋅ d ) ⁄ 2 H 2 O + d ⋅ NH 3 (11) → a ⋅ CO 2 + ( b – 3 ⋅ d ) ⁄ 2 H 2 O + d ⋅ NH 3 (11)
mit der anaeroben Umsatzbilanz nach Buswell (siehe with the anaerobic conversion balance as per Buswell
Gleichung 1) bestätigt das Ergebnis. (see Equation 1) confirms the result.
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 73 –

Für Glucose C6H12O6 = 180 g/mol als einfache orga- For glucose C6H12O6 = 180 g/mole as a simple or-
nische Verbindung errechnet sich der CSB (Oxida- ganic compound, the CSB (oxidation oxygen) is cal-
tionssauerstoff) zu 1,067 g O2/g oTS. Anaerob um- culated at 1,067 g O2/g oTS. Anaerobically converted,
gesetzt ergeben sich 3 Mol CH4 und 3 Mol CO2 , was this yields 3 moles of CH4 and 3 moles of CO2, which
zu einem Gasertrag von 0,747 AN/g umgesetzte Koh- results in a gas yield of 0,747 AN/g of converted car-
lenhydrate mit 50 Vol.-% Methananteil führt. bohydrates with a proportion of methane amounting
to 50 % by volume.
Andererseits errechnet sich über den CSB der Verbin- On the other hand, the methane equivalent per con-
dung, das Methanäquivalent je umgesetzte CSB- verted CSB unit and the proportion of methane in the
Einheit und den Methananteil im Gas ebenfalls gas are also calculated via the CSB of the compound
1,067 · 0,35/0,5 = 0,747 AN Biogas/g umgesetzte or- as 1,067 · 0,35/0,5 = 0,747 AN biogas/g of converted
ganische Substanz, womit sich die CSB-Relevanz der organic substance, thus confirming the relevance of
Methanbildung bestätigt. the CSB in methane formation.
Da auf Grund von Erfahrungen bekannt ist, dass etwa Since it is known from practical experience that about
10 % der umgesetzten CSB-Fracht zur Neubildung 10 % of the converted CSB load is consumed in the
von Biomasse verbraucht wird, kann davon ausge- reformation of biomass, it can be assumed that under
gangen werden, dass unter Praxisbedingungen bei ei- practical conditions a complete degradation of 1 g
nem vollständigen Abbau von 1 g CSB etwa 320 mAN CSB will produce about 320 mAN of methane gas.
Methangas gebildet werden. Damit kann gemäß der This means that the degree of degradation can be cal-
Gleichung 12 der Abbaugrad berechnet werden. culated by Equation 12.
Die CSB-Bilanz ist vor allem im Bereich der anaero- The CSB balance is a widespread empirical parame-
ben Abwasserreinigung ein weit verbreiteter Sum- ter, particularly in the field of anaerobic wastewater
menparameter zur Bewertung der Reinigungsleis- treatment, for assessing cleaning performance. It has
tung. Sie hat den Vorteil, dass die Löslichkeit des the advantage that neither the solubility of the CO2
gebildeten CO2 im Gärrückstand als auch Dichtig- formed in the fermentation residue nor test apparatus
keitsanforderungen der Versuchsapparatur bzgl. CO2 requirements regarding freedom from CO2 leaks have
keinen Einfluss auf die Genauigkeit der Aussage ha- an influence on the precision of the conclusion. Its
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

ben. Ihr Nachteil besteht darin, dass sie keine Aussa- disadvantage is that it provides no information re-
gen bezüglich des vollständigen anaeroben Abbaus garding the complete anaerobic degradation of the in-
des zugeführten Substrats liefert und bei der Vergä- put substrate and in the case of fermentation of inho-
rung von inhomogenen Feststoffen der Analysenauf- mogeneous solids the cost of analysis is high.
wand groß ist.

CSB-Bilanz zur Bestimmung des Abbaugrades CSB balance for determining the degree of degra-
dation
1 g CSB entspricht 350 mAN CH4 1 g CSB corresponds to 350 mAN CH4
1 g CSBabgebaut entspricht ca. 320 mAN CH4 1 g CSBdegradated corresponds to ca. 320 mAN CH4

CSB-Abbaugrad CSB degree of degradation


V Gas ⋅ x CH4 V Gas ⋅ x CH4
- ⋅ 100 in %
= ------------------------------------------------------------- (12) - ⋅ 100 in %
= ----------------------------------------------------------------- (12)
320 ⋅ m Substrat ⋅ CSB Substrat 320 ⋅ m Substrate ⋅ CSB Substrate

Dabei ist Where


V Gas Biogasvolumen in mAN/d V Gas volume of biogas in mAN/d

x CH4 Methananteil x CH4 amount of Methane

m Substrat Substratzugabe in g/d m Substrate substrate addition in g/d

CSB Substrat Substrat-CSB in g/g CSB Substrate substrate CSB in g/g


– 74 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Der Abbaugrad kann auch über eine oTS-Bilanz er- The degree of degradation can also be ascertained
mittelt werden. Hierzu muss der organische Trocken- with the aid of an oTS balance. Here the organic dry
substanzgehalt des zugeführten Substrats und des matter content of the input substrate and of the fer-
Gärrückstands gemessen werden. Gegenüber der mentation residue has to be measured. This method
Gasphasenbilanz ist die Bestimmung ungenauer, da of determination is less accurate than the gas phase
auf Grund unvermeidbarer Inhomogenitäten des Re- since representative sampling is made considerably
aktorinhalts und der häufig langfasrigen Struktur von more difficult by the unavoidable inhomogeneities of
schlecht abbaubaren Komponenten eine repräsenta- the reactor contents and the frequently long-fibred
tive Probenahme erheblich erschwert ist. Dies kann structure of poorly degradable components. This can
dadurch kompensiert werden, dass der oTS-Abbau be compensated for by the fact that the oTS degrada-
über die mit dem Biogas abgeführte Masse an Me- tion is determined via the masses of the methane and
than und Kohlenstoffdioxid ermittelt wird. Enthält carbon dioxide taken off with the biogas. If the sub-
das untersuchte Substrat einen relevanten Anteil an strate under investigation contains a significant pro-
leicht flüchtigen organischen Säuren, ist die zuge- portion of readily volatile organic acids, the organic
führte organische Trockenmasse um den Anteil der dry matter input should be increased by the propor-
wasserdampfflüchtigen organischen Säuren (Hacäq) tion of the steam-volatile organic acids (Hacequ).
zu erhöhen.
Unter Berücksichtigung, dass ca. 7 % der abgebauten Taking the fact into consideration that approximately
organischen Trockenmasse zur Neubildung von Bak- 7 % of the degraded organic dry weight is used for
terienmasse verwendet wird, errechnet sich der oTS- reformation of bacterial mass, the oTS degradation of
Abbau des Substrats wie folgt: the substrate is calculated as follows:

V Gas ⋅ C CH4+CO2
- ⋅ 100 in %
oTS-Abbaugrad = ------------------------------------------------------------------------------------------------------ (13)
m Substrat ⋅ ( oTS Substrat + Hac äq Substrat ) ⋅ 0,93

V gas ⋅ C CH4+CO2
oTS degree of degradation = ------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ⋅ 100 in % (13)
m substrate ⋅ ( oTS substrate + Hac eqv substrate ) ⋅ 0,93
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Dabei ist Where


VGas Biogasvolumen in mAN/d Vgas volume of biogas, in mAN/d
CCH4+CO2 Massenkonzentration von CH4+CO2 im CCH4+CO2 mass concentration of CH4+CO2 in the
Biogas in g/mAN biogas, in g/mAN
mSubstrat Substratzugabe in g/d msubstrate substrate addition, in g/d
oTSSubstrat oTS-Konzentration im Substrat g/g oTSsubstrate oTS concentration in the substrate g/g
Hacäq Substrat flüchtige Fettsäuren im Substrat in g/g Haceqv substrate volatile fatty acids in the substrate,
in g/g

Die Methode der oTS-Bilanz ist insbesondere für die The oTS-balance method is particularly suitable for
Vergärung von inhomogenen Feststoffgemischen mit the fermentation of inhomogeneous mixtures of sol-
niedrigem Fettanteil geeignet. Sie hat den Vorteil, ids with a low proportion of fats. Its advantage is that
dass bei diesen Substraten die Anforderungen an die with these substrates requirements regarding both
Probenaufbereitung als auch der Analysenaufwand sample preparation and also analysis costs are low in
im Vergleich zu den beiden anderen Methoden gering comparison with the two other methods. Its disadvan-
sind. Ihr Nachteil besteht darin, dass sie keine Aussa- tage is that it provides no information regarding the
gen bezüglich des vollständigen anaeroben Abbaus des complete anaerobic degradation of the input substrate
zugeführten Substrats liefert und methodisch für die and is methodologically not suitable for the evalua-
Bewertung der Vergärung von stark reduzierten Sub- tion of the fermentation of markedly reduced sub-
stanzen wie z.B. Fette nicht geeignet ist. Denn gemäß stances such as fats. This is because according to
der anaeroben Umsatzbilanz nach Buswell (siehe Buswell’s anaerobic conversion balance (see Equa-
Gleichung 1) kommt es bei der Vergärung von stark tion 1) water is decomposed during the fermentation
reduzierten Verbindungen zu einer Spaltung von of markedly reduced compounds. Accordingly, one
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 75 –

Wasser. Somit ist ein Teil der Masse an CH4 und CO2 part of the mass of CH4 and CO2 in the biogas gener-
im erzeugten Biogas anorganischen Ursprungs und ated is of inorganic origin and cannot be assigned to
kann nicht dem Abbau des zugeführten Substrats zu- the degradation of the input substrate. Furthermore,
geordnet werden. Fernerhin wird das gelöste CO2 the dissolved CO2 is not registered, thus limiting the
nicht erfasst, was die Genauigkeit der Methode ein- accuracy of the method.
schränkt.
Weiterhin ist zu berücksichtigen, dass die oTS-Be- It also needs to be borne in mind that determination of
stimmung von Substraten, die flüchtige organische the oTS of substrates which contain volatile organic
Säuren enthalten, fehlerbehaftet ist, sofern die Tro- acids will be encumbered with errors unless the dry
ckenmasse nicht um diesen Anteil erhöht wird. Dies matter is not increased by this proportion. This
ist insbesondere bei Gärversuchen mit Silagen zu be- should be particularly observed in fermentation tests
achten, da diese hohe Anteile an wasserdampfflüchti- with silages since these contain high proportions of
gen organischen Säuren enthalten. steam-volatile organic acids.
Das Muster eines Versuchsprotokolls ist im An- A specimen of a test record is provided in Annex G. It
hang G gegeben. Sinnvoll ist die elektronische Bear- is reasonable to employ electronic data processing
beitung mit Online-Erfassung aller Anlagenprozess- with online-acquisition of all installation process pa-
parameter über PC-Schnittstelle und Übertragung der rameters via a PC interface and transmission of labo-
Offline ermittelten Laboranalysendaten. Damit ist ratory analysis data obtained offline. This makes it
eine einfache grafische Auswertung und die modell- possible to have simple graphic evaluation and apply
mäßige regressionsanalytische Untersuchung der zu model-related regression analysis to examine the
erwartenden großen Parametermengen eines kontinu- large volumes of parameter data to be expected with a
ierlichen Versuches möglich. continuous test.
Ein Einstieg in die analytische Beschreibung vergär- An introduction to the analytical description of fer-
barer Stoffklassen sowie die Verifizierung eigener mentable classes of substance as well as the verifica-
Untersuchungen wird unterstützt durch Stoffdaten- tion of one’s own tests is supported by material data-
banken und analytische Beprobungsergebnisse, die bases and analytical sampling results which can be
sich im Internet erreichen lassen u.a. über die Web- accessed at the following internet addresses:
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

sites:
• www.ktbl.de • www.ktbl.de
• www.graskraft.de • www.graskraft.de
• www.fachverband-biogas.de • www.fachverband-biogas.de
• www.fnr.de • www.fnr.de
Auch verschiedene Hochschulen und Universitäten Various universities and other institutes of higher ed-
stellen relevante Versuchsergebnisse ins Internet. ucation make relevant test results available on the in-
ternet.
– 76 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Schrifttum/Bibliography Literatur/Literature
[1] Buswell, A.M. und Müller, H.F. Mechanism of methane fer-
Gesetze, Verordnungen, Verwaltungsvorschriften/ mentation. Ind. Eng. Chem. 44 (1952), pp. 550–552
Acts, ordinances, administrative regulations [2] Boyle, W.C.: Energy recovery from sanitary landflls – a re-
view. In: Schlegel, H.G. und Barnea, S. (Hrsg.): Microbial
EGV 1774/02 Verordnung (EG) Nr. 1774/2002 des Europäischen Energy Conversion: Oxford, Pergamon Press; 1976
Parlaments und des Rates vom 3.Oktober 2002 mit Hygienevor-
[3] Fall, P. A.; FISH zur Überwachung von Biogasreaktoren. Hie-
schriften für nicht für den menschlichen Verzehr bestimmte tieri-
ronymus Buchreproduktion GmbH; Berichte aus Wassergüte
sche Nebenprodukte (Regulation (EC) No 1774/2002 of the Euro-
und Abfallwirtschaft, Technische Universität München,
pean Parliament and of the Council of 3October 2002 laying down
Nr. 172; München, 2002
health rules concerning animal by-products not intended for human
consumption). ABl EG, 2002, Nr. L 273, S. 1–95 [4] Hofmann-Bang J., Zheng D., Westermann P., Ahring B.K.,
Raskin L. Molecular ecology of anaerobic reactor systems.
Verordnung über die Verwertung von Bioabfällen auf landwirt-
Adv. Biochem. Eng. Biotechnol. 81 (2003), pp. 151–203
schaftlich, forstwirtschaftlich und gärtnerisch genutzten Böden (Bio-
abfallverordnung – BioAbfV). BGBl I, 1998, Nr. 65, S. 2955–2981 [5] Jörg, R.: Testverfahren zur anaeroben biologischen Abbau-
barkeit. In: P. Kämpfer, W. Weißenfels (eds.): Biologische Be-
AbfKlärV Klärschlammverordnung (Sewage Sludge Ordinance)
handlung organischer Abfälle. Heidelberg: Springer Verlag,
86/278/EWG (1986-06-12). BGBl I, 1992, Nr. 21, S. 912–934
2001, pp. 151–176
Verordnung über das Inverkehrbringen von Düngemitteln, Boden-
[6] LAGA PN 98 : Richtlinie für das Vorgehen bei physikali-
hilfsstoffen, Kultursubstraten und Pflanzenhilfsmitteln (Düngemit-
schen, chemischen und biologischen Untersuchungen im Zu-
telverordnung – DüMV). BGBl I, 2003, Nr. 57, S. 2373–2437
sammenhang mit der Verwertung/Beseitigung von Abfällen,
Länderarbeitsgemeinschaft Abfall (LAGA), 2002, Band 32,
Technische Regeln/Technical Rules ISBN 3503070370
ATV-DVWK-M 372 : 2003-05 Technische Rahmenbedingungen [7] Linke, B.: Grundlagen, Verfahren und Potenzial der Biogasge-
für die Vergärung biogener Abfälle. Hennef: GFA winnung im Land Brandenburg. In: Biogas in der Landwirt-
DIN 38414-8 : 1985-06 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, schaft (Brandenburgische Energie Technologie Initiative).
Abwasser- und Schlammuntersuchung; Schlamm und Sedimente Ministerium für Landwirtschaft, Umweltschutz und Raum-
(Gruppe S); Bestimmung des Faulverhaltens (S8) (German stand- ordnung des Landes Brandenburg, 2003, S. 10–23
ard methods for the examination of water, waste water and sludge; [8] Methodenbuch zur Analyse von Kompost, Bundesgütege-
sludge and sediments (group S); determination of the amenability meinschaft Kompost, Köln
to anaerobic digestion (S 8)). Berlin: Beuth Verlag [9] Naumann, K. und Bassler, R.: Die chemischen Untersuchun-
DIN 55350-14 : 1985-12 Begriffe der Qualitätssicherung und Sta- gen von Futtermitteln. Melsungen: Verlag J. Neumann-Neu-
tistik; Begriffe der Probenahme (Quality assurance and statistical damm, 1983
terminology; Concepts relating to sampling). Berlin: Beuth Verlag [10] Raskin L, Zhen D., Griffin M.E., Stroot P.G., Misra P.: Char-
DIN EN ISO 5667-13 : 1998-02 Wasserbeschaffenheit; Probenahme; acterization of microbial communities in anaerobic bioreac-
Teil 13: Anleitung zur Probenahme von Schlämmen aus Abwasser- tors using molecular probes. Antonie van Leeuwenhoek 68
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

behandlungs- und Wasseraufbereitungsanlagen (ISO 5667-13:1997); (1995) 4, pp. 297–308


Deutsche Fassung DIN EN ISO 5667-13:1997 (Water quality; [11] Scherer, P.A.: Biogascounterstation für Co-Vergärungen. KA
Sampling; Part 13: Guidance on sampling of sludges from sewage Wasserwirtschaft, Abwasser, Abfall 48 (2001), S. 245–246
and water treatment works (ISO 5667-13:1997); German version [12] Scherer, P.A.: A miniaturized instrument to measure slow bio-
EN ISO 5667-13:1997). Berlin: Beuth Verlag gas flow rates. In: Proceedings of Anaerobic Digestion of
DIN EN ISO 11734 : 1998-11 Wasserbeschaffenheit; Bestimmung Solid Wastes 2002, IWA World Congress, Technical Univer-
der vollständigen anaeroben biologischen Abbaubarkeit organi- sity Munich
scher Verbindungen im Faulschlamm (ISO 11734:1995); Deutsche [13] Schertler, C. und H. Kübler: Gärtest zur Bestimmung des Bio-
Fassung EN ISO 11734:1998 (Water quality; Evaluation of the “ul- gaspotentials. Entsorgungspraxis (1996) 9, S. 33–36
timate” anaerobic biodegradability of organic compounds in di-
gested sludge; Method by measurement of the biogas production [14] Helffrich, D. und H. Oechsner: Hohenheimer Biogasertrags-
(ISO 11734:1995); German version EN ISO 11734:1998). Berlin: test. Agrartechnische Forschung 9 (2003) 3, S. 27–30
Beuth Verlag [15] Conway de Macario E., J. Macario: Molecular ecology of
DIN ISO 3310-1 : 2001-09 Analysensiebe; Technische Anforde- anaerobic reactor systems. Adv. Biochem. Eng. Biotechnol.
rungen und Prüfung; Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe 81 (2003), pp. 98–149
(ISO 3310-1:2000) (Test sieves; Technical requirements and test- [16] KTBL-Arbeitspapier 249 : Kofermentation. KTBL (Hrsg.),
ing; Part 1: Test sieves of metal wire cloth (ISO 3310-1:2000)). KTBL-Schriften-Vertrieb im Landwirtschaftsverlag Münster-
Berlin: Beuth Verlag Hiltrup 1998, ISBN 3-7843-1971-8
Staatliche landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsan-
stalt (LUFA) Augustenberg: Laborinformation, Untersuchung des
N-Gehaltes von flüssigen Wirtschaftsdüngern, Gülle-Probenahme
http://www.landwirtschaft-mlr.baden-wuerttemberg.de/la/lufa/
laborinformationen/guelle.htm
VDMA 24435 : 1997-08 Anlagen und Komponenten zur an-
aeroben Abfallbehandlung. Berlin: Beuth Verlag
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 77 –

Anhang A Probenahmeprotokoll

Probenahmeplan/-protokoll Nr. …………….. Anzahl der zugehörigen Probenlisten: ……………..

a) Allgemeine Angaben

Anschriften

1 Veranlasser/Auftraggeber Auftragnehmer/Dienststelle/Firma

2 Grund der Probenahme, Zielstellung:

3 Probenahmetag/Uhrzeit:

4 Probenehmer/Name:

b) Vor-Ort-Gegebenheiten

5 Probenahmestelle:

6 Gesamtvolumen/Form der Lagerung:

7 Lagerungsdauer (Vorgeschichte):
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

8 Einflüsse auf das Material (Witterung):

c) Organoleptisch-sensorische Ansprache

9 Materialart/Herkunft und Zusammensetzung:

10 Konsistenz:

11 Homogenität:

12 Sonstige Merkmale
(Farbe, Körnung, Kornverteilung, Geruch, Gasentwicklung):

d) Probenahme

13 Probenahmegerät:

14 Probenahmeverfahren:

15 Probenvorbereitungsschritte:

16 Anzahl der Einzelproben: Mischproben: Sammelproben:

17 Anzahl der Einzelproben je Mischprobe:


– 78 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

18 Beobachtungen bei der Probenahme/


Bemerkungen:

19 Lageskizze (bei Haufwerken etc. und Probenahmepunkte):

20 Probentransport und -lagerung, Kühlung:


(evtl. Kühltemperatur):

21 Konservierung:

22 Ort:

Datum:
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Unterschrift(en) Probenehmer:
Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 79 –

Annex A Sampling record

Sampling plan/record no. …………….. Number of associated sample lists: ……………..

(a) General information

Addresses

1 Commissioned by Contractor/department/company

2 Reason for sampling, objectives:

3 Date and time of sampling:

4 Name of person sampling:

(b) Information relating to locality

5 Sampling point:

6 Total volume/form of storage:

7 Duration of storage (previous history):


Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

8 Influences affecting the material (e.g. weather):

(c) Organoleptic-sensory examination

9 Type of material, origin and composition:

10 Consistency:

11 Homogeneity:

12 Other characteristics
(colour, grain size, grain distribution, odour, gas development):

(d) Sampling

13 Sampling device:

14 Sampling procedure:

15 Sample preparation procedure:

16 Number of subsamples: Blended bulk samples: Cumulative samples:

17 Number of subsamples per blended bulk sample:


– 80 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

18 Observations during sampling/comments:

19 Location diagram (in the case of heaps of material etc. and sampling points):

20 Transportation and storage of samples, cooling


(possibly, cooling temperature)

21 Conservation:

22 Place:

Date:
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Signature(s) of sampler(s):
Anhang B Probenliste zum Probenahmeprotokoll

Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


Probenliste zum Probenahmeprotokoll Nr. Probenehmer:

Proben- Art der Probe Art des Kennzeichnung Probenvolumen Farbe Größe der Bemerkung
bezeichnung (Einzel/Misch/ Probengefäßes des Probengefäßes Geruch Komponente
Sammelprobe) in A Konsistenz Körnung in mm
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

VDI 4630
– 81 –
Annex B List of samples for sampling record

– 82 –
Samples list for sampling record no. Sampler:

VDI 4630
Sample Type of sample Designation of Characterization of Volume of sample Colour, Size of Comments
designation (Subsample, sample container sample container odour, components,
blended bulk, consistency grain size
cumulative sample) in A in mm
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006 VDI 4630 – 83 –

Anhang C Probenaufbereitungsprotokoll

Probenaufbereitungsprotokoll Nr. ……………..

a) Allgemeine Angaben

Anschriften
1 Veranlasser/Auftraggeber Auftragnehmer/Dienststelle/Firma

2 Art der Probe:

3 Tag der Aufbereitung/Uhrzeit:

4 Aufbereiter/Name:

b) Durchführung der Probenaufbereitung

5 Masse der eingesetzten Probe in kg:

6 Störstoffseparierung:

Anteil der Störstoffe in kg:


Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Art der Störstoffe:

7 Klassierung

Anteil < 10 mm in kg:

Anteil > 10 mm in kg:

8 Art der Zerkleinerung des Anteils > 10 mm:

9 Art der Homogenisierung:

10 (ggf.) Erreichtes Zielkornband des Gärgutes

11 Aufbewahrungsfrist:

12 Ort:

Datum:

Unterschrift(en) Bearbeiter
– 84 – VDI 4630 All rights reserved © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006

Annex C Sample preparation record

Sample preparation record no. ……………..

(a) General information

Addresses
1 Commissioned by Contractor/department/company

2 Type of sample:

3 Date and time of preparation:

4 Name of person preparing samples:

(b) Carrying out sample preparation

5 Mass of sample, in kg:

6 Separation of interferents:

Quantity of interferents, in kg:


Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

Type of interferents:

7 Grading

Fraction below 10 mm, in kg:

Fraction above 10 mm, in kg:

8 Method used for size reduction of fraction above


10 mm:

9 Type of homogenization:

10 (If applicable) Target granulation range achieved


for fermentation material

11 Storage deadlines:

12 Place:

Date:

Signature(s) of the protocol editor


Anhang D Feuchtetransport im Biogas

Alle Rechte vorbehalten © Verein Deutscher Ingenieure, Düsseldorf 2006


& E U C H TE TR A N S P O R T I M " I O G A S





3DUWLDOGUXFN
Normen-Download-Beuth-Universidad Nacional Autonoma de Mexico-KdNr.5693961-LfNr.6132569001-2013-03-12 10:40

)HXFKWH%LRJDV 
:DVVHUGDPSISDUWLDOGUXFNLQPEDUXQG
VSH])HXFKWHLQJ+2NJWU*DV



 



0HWKDQ
.RKOHQGLR[LG







VDI 4630

          
*DVWHPSHUDWXUHLQƒ&

– 85 –
Annex D Transportation of moisture in the biogas

– 86 –