TORRE DE DESTILACIÓN CONTROLADA

INTRODUCCIÓN

La destilación es un proceso que consiste separar los distintos componentes de una

mezcla mediante el calor. Para ello que se calienta esa sustancia, normalmente en
estado líquido, para que sus componentes más volátiles pasen a estado gaseoso o
de vapor y a continuación volver esos componentes al estado líquido mediante
condensación por enfriamiento.

El principal objetivo de la destilación es separar los distintos componentes de una

mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra función de
la destilación es separar los elementos volátiles de los no volátiles de una mezcla.

En otros sistemas similares como la evaporación o el secado, normalmente el

objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi
siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es
obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del
agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación
del agua del alcohol evaporando el alcohol recibe el nombre de destilación, aunque
se usan mecanismos similares en ambos casos.

Existen varios tipos de destilación, entre los más conocidos se encuentra la

destilación fraccionada, destilación por vapor y destilación al vacío. Las diferentes
técnicas son usadas a nivel industrial en la purificación de solventes en plantas
petroquímicas, en la producción de bebidas alcohólicas, en la industria alimentaria,
siderúrgica, entre otras.

OBJETIVOS

❖ Realizar un proceso de destilación en continuo en una columna de platos a

presión atmosférica de una mezcla de agua con etanol con una composición
molar en etanol x=0.15, logrando como producto final un destilado con una
composición del 80% y un residuo del 10% en etanol.
❖ Conocer y entender el funcionamiento de la columna de platos para la
destilación continua de etanol-agua, así como los reactivos y materiales
auxiliares.
❖ Calcular el número mínimo de platos y el reflujo mínimo
❖ Calcular el número de platos teóricos para alcanzar la composición de 80%.
❖ Estimación de la eficiencia del plato y HETP
❖ Realizar balance global de masa y energía en el condensador y rehervidor.
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
MARCO TEÓRICO

Existe una gran variedad de tipos de columnas de destilación en función de las

distintas separaciones para las que han sido diseñadas. Por tanto, se pueden
clasificar de muchas maneras; pero en este proyecto interesan aquellas que sean
relevantes desde el punto de vista de control. Teniendo esto presente se han
clasificado según:

• La alimentación procesada
Aquí se distinguen dos tipos: binaria y multicomponente. Las columnas binarias son
aquellas cuya alimentación está compuesta por dos componentes, mientras que las
columnas multicomponente tienen una alimentación compuesta por tres
componentes o más.

• La cantidad de corrientes de producto y alimentaciones que tenga

Hay dos tipos: simple o con múltiples extracciones. La columna simple es aquella
que solo tiene una corriente de alimentación y dos de producto: destilado y colas.
La columna con múltiples extracciones y alimentaciones puede tener varias
alimentaciones en distintas etapas para obtener un mayor grado de
fraccionamiento; también puede presentar múltiples extracciones, como por ejemplo
las columnas que fraccionan la corriente de alimentación en varios productos
diferenciados; cuando hay un contaminante muy volátil en la alimentación e interesa
separarlo por cabeza y que el producto de interés sea un producto lateral; o también
cuando es necesario realizar enfriamientos o calentamientos intermedios a lo largo
de la columna.

• Tipo de contacto
Hay dos tipos de contactos: por etapas o en continuo, el primero se consigue
utilizando columnas de platos, mientras que el segundo se consigue con el uso
columnas de relleno. La columna de platos tiene en su interior una serie de platos
en los cuales se produce el contacto entre la fase gas y la fase líquida.
Generalmente se usa cuando el diámetro de la columna es superior a 0,75 m y el
número de etapas es mayor de 20 o 30. A la hora de su diseño son determinantes
aspectos tales como los caudales de líquido y de vapor, las condiciones de
operación, el régimen de flujo deseado, diámetro y área del plato, tipo de plato,
superficie de burbujeo, área del bajante, número de pasos y espaciamiento entre
platos, y por último un diagrama preliminar que muestre la disposición de los platos
y sus bajantes.

Se distingue también la destilación simple de la destilación fraccionada. La principal

diferencia se fundamenta en que en la fraccionada se produce un enriquecimiento
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
del vapor, mediante el contacto del vapor generado en una caldera, que asciende
por la columna, con el reflujo procedente de devolver a la columna parte del
destilado, en forma líquida, que se recoge por la cabeza de la columna. El
enriquecimiento del vapor se produce debido a que la composición del líquido en
los componentes más volátiles del sistema es siempre superior a la del líquido en
equilibrio con el vapor con el que entra en contacto. Por tanto, la presencia de una
corriente de reflujo, bien sea una fracción del destilado u otra corriente líquida con
una composición elevada en el componente más volátil, es un requisito
imprescindible para el enriquecimiento del vapor y, por tanto, para el proceso de
rectificación.

EQUIPO

Figura 12. Equipo de destilación controlada.

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
 Descripción del equipo

Número Descripción

1 Tanque de almacenamiento de la disolución a destilar, capacidad de

20 litros.

2 Bomba dosificadora, flujo regulable entre 0 y 25 L/h

Pilotaje por variador de frecuencia y recorrido del pistón
Succionador

3 Precalentamiento por resistencia eléctrica 1000 Watt

Medición de la temperatura
Válvula de descarga y válvula de vaciado
Detección de nivel por flotador de acero inoxidable

4 Sistema de introducción de la mezcla a destilar en los tres niveles de

la columna con una válvula de aislamiento para cada nivel de
alimentación

5 Hervidor cilíndrico con calentamiento por resistencia eléctrica de

acero inoxidable
2000 Watt
Capacidad total de 6L
Medición de la temperatura
Boca de carga
Válvulas de vaciado
Detección de nivel por flotador de acero inoxidable

6 Columna de vidrio DN50

Tecnologías posibles:
15 platos de campana DN50 instalados en tres tramos
Tres platos intermedios para medición de temperatura y sacado de
muestra.
Calorífugo desmontable

7 Cabeza de reflujo con medición de la temperatura

Sistema de reflujo por válvula de mando electromagnético

8 Condensador de coraza de vidrio y serpentín interno de acero

inoxidable circulación de agua fría en el serpentín de acero y
medición de las temperaturas de entada y salida del agua

9 Respiradero general de la columna con termostato y punto para

medición de presión diferencial

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
 10 Trasiego de los destilados saliendo desde la cabeza de reflujo
Enfriamiento por intercambiador inox tipo Liebig
Válvulas de vaciado y de sacado de muestra en la salida del
intercambiador

11 Recipiente de vidrio con graduación y capacidad de 1L

Válvula de vaciado

12 Tanque de almacenamiento de los residuos, capacidad de 10L

13 Trasiego del residuo con intercambiador tipo Liebig para el

enfriamiento
Válvula de sacado de muestra

14 Recipiente de vidrio con graduación, capacidad de 1L

Válvula de vaciado

15 Tanque de almacenamiento de los residuos, capacidad de 10L

16 Circuito de agua de enfriamiento incluyendo:

Reductor de presión y válvula de aislamiento
Medición de la temperatura en entrada y salida del agua del
condensador
Válvula de ajuste del flujo de agua a circular en los intercambiadores
tipo Liebig
Trasmisor de flujo y válvula eléctrica de control del flujo de
alimentación en agua del condensador

17 Panel de control

18 Pantalla táctil

Descripción de las variables medidas y elementos de control.

Descripción de diferentes medidas

Variable Descripción

TI1 Temperatura hervidor

TI2 Temperatura en pie de columna

Temperaturas
TI3 Temperatura en medio de columna

TI4 Temperatura parte alta columna

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 Temperatura cabeza de columna o de plato
TIC5
sensible

TIC6 Temperatura precalentamiento

Temperatura de entrada del agua de

TI7
enfriamiento

TI8 Temperatura del agua saliendo del condensador

TH1 Termostato en el respiradero

FIC1 Flujo bomba de alimentación

Medida de flujos
FIC2 Flujo de agua fría en el condensador

LA1 Nivel de alarma en el hervidor

Detección de nivel
LA2 Nivel de alarma en el precalentador

Descripción del panel de control

Figura 13. Panel de control de torre de destilación controlada.

Número Descripción

1 Interruptor general y luz blanca, con posibilidad de añadir un candado

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
 2 Pantalla táctil

3 Adquisición de datos obtenidos por medio de una USB

4 Pulsador de puesta bajo tensión del equipo con luz verde

Dos indicadores, uno verde y otro rojo para puesta en función y paro del
5
calentamiento en el hervidor

Dos indicadores, uno verde y otro rojo para puesta en función y paro de la
6
bomba de alimentación

Dos indicadores, uno verde y otro rojo para puesta en función y paro del
7
precalentamiento

Interruptor con tres vías "reflujo / ciclo / trasiego" para la gestión de la tasa
8
de reflujo

9 Seta de paro de emergencia tipo golpe de puño

Descripción de la pantalla táctil

A través del sinóptico de la pantalla táctil se accede a 8 indicaciones digitales de

temperaturas, incluyendo el control del flujo de abastecimiento, de la temperatura
de precalentamiento, de calentamiento y la tasa de reflujo. El equipo cuenta con la
posibilidad de realizar la adquisición de datos (USB).
El equipo cuenta con:

Ocho indicaciones digitales en la pantalla para las temperaturas:

• Precalentamiento
• En el hervidor
• En pie de columna
• En medio de columna
• En cabeza de columna
• De entrada del agua fría
• De salida de agua del condensador
• Flujo de abastecimiento de agua

Cuatro sensores para los enlaces de control siguientes:

• Temperatura de precalentamiento

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 • Temperatura de calentamiento
• Flujo de la bomba dosificadora
• Tasa de reflujo

Esta pantalla táctil tiene por objetivo:

• Poder visualizar las distintas medidas asociadas a esta instalación,

• Poder modificar los distintos parámetros de conducta,
• Ver gráficos históricos en tiempo real y poder exportar bajo un formato
compatible con Excel los datos historiados

Acceso al sinóptico

Tocar sobre el “Sinóptico del equipo” en la página inicial para acceder al sinóptico.
La ventana siguiente se abre:

Figura 14. Pantalla del sinóptico de torre de destilación controlada.

El sinóptico permite visualizar el conjunto de los parámetros:

• Variables medidas en verde

• Set point modificable en amarillo
• Porcentajes de transferencia en rojo

De la siguiente manera:
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
 Figura 15. Histórico de flujo de agua y temperaturas en sinóptico de destilación
controlada.

El equipo permite mostrar el gráfico de temperaturas en tiempo real, el cual es un

histórico que refleja el comportamiento de las temperaturas en diferentes puntos del
equipo en función del tiempo, esto con el fin de hallar un perfil de temperatura el
cual encuentra estabilidad a medida que el tiempo avanza.

También permite mostrar el gráfico de flujo de agua y temperatura a la entrada y

salida del equipo, almacenando el registro histórico que muestra la tendencia del
perfil de temperatura y el perfil de flujo de agua en función del tiempo.

Además, también permite mostrar la gráfica de los porcentajes de operación, así

como los históricos de todos los porcentajes de operación usados en un sistema de
control automático, de tal manera que estos tienden a estabilizarse conforme pasa
el tiempo, además registra cada cambio, y eso se refleja en el movimiento oscilatorio
de algunos de los perfiles.

Descripción del controlador automático

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
 Figura 16. Descripción de la pantalla del controlador automático.

El controlador dispone de un modo automático y un modo manual para el control de

las diferentes variables que se presentan en el equipo y que son indispensables de
controlar para que el proceso se lleve a cabo. En el panel de control se puede activar
el modo automático o manual, configurando el set point, y se pueden observar todos
los parámetros del controlador PID.

Calibrado de la bomba

Para el calibrado de la bomba es necesario que el tanque de alimentación esté

completamente vacío. Para ello abrir la válvula V1 y la válvula V4, además tener
cuidado al tomar la medida del caudal a la salida de la válvula V1 puesto que existe
una acumulación en la manguera de vaciado que no permite tomar una medida
exacta.

Porcentaje muestras Tiempo Caudal Caudal Caudal

de bombeo [ml] [s] [ml/s] [L/h] promedio [L/h]

50% 137 62,27 2,200 7,920 7,836

192 89,59 2,143 7,715

143 65,39 2,187 7,873

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 80% 102 28,09 3,631 13,072 12,820

130 37,13 3,501 12,604

123 34,64 3,551 12,783

100% 105 21,52 4,879 17,565 17,151

150 31,85 4,710 16,954

200 42,52 4,704 16,933

Con estos datos obtenidos se calcula el caudal correspondiente a los diferentes

porcentajes de bombeo:

Porcentaje de Caudal calculado

bombeo [L/h]

10% 2,548

20% 3,770

30% 5,051

40% 6,400

Para el uso de la bomba después del llenado de alimentación se recomienda que

se use un porcentaje de bombeo menor o igual al 10% dado que la relación de
alimentación y de destilado es muy alta lo cual produciría que el hervidor se
rebosara.

Calibrado del rotámetro

Posición del Muestra Tiempo Caudal Caudal Caudal
rotámetro [mL] [s] [mL/s] [L/h] promedio
[L/h] [L/h]

200 810 16,39 49,420 177,913 183,8943618

630 12,11 52,023 187,283

690 13,32 51,802 186,486

225 600 10,93 54,895 197,621 198,6777561

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 620 11,23 55,209 198,753

650 11,72 55,461 199,659

Para el funcionamiento del equipo es necesario que como mínimo se use un caudal
de 200 L/h, por ende, el rotámetro siempre debe estar en una posición mayor o igual
a 225 L/h.

PROCEDIMIENTO Y CÁLCULOS

El experimento a realizar consiste en la realización de un proceso de destilación en

continuo en una columna de platos a presión atmosférica de una mezcla de agua
con etanol, con una composición molar en etanol x = 0.15.

Preparativos para emplear la torre

1) Asegúrese de que el equipo de destilación esté vacío y limpio.
2) Compruebe que las conexiones están realizadas correctamente. Las válvulas
de aislamiento situadas en el equipo deben estar CERRADAS en condición
de PARADA del equipo. La válvula V8 debe estar cerrada. Verifique la puesta
al desagüe de las canalizaciones del circuito de agua.
3) Cierre las válvulas de introducción de productos, de sacado de muestra y de
vaciado: V1, V2, V10, V11, V12, V13, V14, V17, V6, V7, V8, V15, V16.
4) Prepare 15 L de la mezcla a destilar a un 30% en volumen de etanol-agua y
guardarla en el tanque de almacenamiento de 20 L. Para ello, preparar la
mezcla a destilar a partir de 5,1 L de etanol y 9,4 L de agua desmineralizada.
La solución obtenida contiene x =0.15 molar en etanol.
5) Poner el flexible de aspiración de la bomba dosificadora en el tanque.
6) Instalar ambos tanques de 10 L para almacenamiento de productos debajo
de las salidas de producto (destilado y residuo), y poner los flexibles de
vaciado de estos en el tanque.
Aspectos a tener en cuenta antes de encender el equipo
1) El tanque de alimentación posee una manguera que expulsa mezcla cuando
el tanque está lleno y la alimentación a los platos está cerrada, así se puede
conocer cuando el tanque está completamente lleno.
2) El sistema de calefacción del hervidor no arrancará si no tiene la mínima
cantidad de mezcla.
3) El precalentado no permite iniciar si la bomba de alimentación no está en
funcionamiento, y el tanque de alimentación esté completamente lleno, así
se evita que el sistema de calefacción se dañe.
4) Poner la circulación de agua de enfriamiento en el condensador, utilizando
un flujo Q = 225 L/h. Para ello, ajustar el rotámetro después de abrir la válvula

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
 de alimentación del condensador, dado que el caudal de agua de
enfriamiento debe ser como mínimo 225 L/h.
Encendido y carga del equipo
1) Ponga el interruptor general en posición ON y verifique que el indicador de
luz blanca está encendido.
2) Cargue el rehervidor con una cantidad de 3 litros mínimos de solución para
trabajo continuo y 4 litros mínimos para trabajo por lotes. Para ello, se debe
cargar la mezcla a destilar en el hervidor hasta el nivel de desbordamiento
(aproximadamente 3 L de mezcla). Para ello, utilizar la bomba dosificadora a
porcentaje de alimentación de 80% hasta que llegue al tope y después
cambiarlo a un porcentaje menor o igual al 10%, ingresando el valor de
referencia (set point) de precalentamiento de 70°C.
3) Poner el seleccionador de vías en posición REFLUJO.
4) Verificar la circulación de agua fría en el condensador, con un flujo de 225
L/h como mínimo.
5) Alimentar agua al refrigerante tipo Liebig para el enfriamiento del destilado y
del residuo.
6) Encender la calefacción del rehervidor colocando como parámetros el set
point en 84°C y un porcentaje de transferencia de calor de un 80% hasta que
se vean los vapores en la cabeza de reflujo y después reducir dicho
porcentaje a 40% en modo manual.
7) Esperar hasta que se estabilice el perfil de temperaturas en la columna.
Operación de la torre a reflujo total
En este caso todo el destilado se mantiene dentro de la columna, por lo que no se
ingresa alimentación ni se saca producto destilado. El proceso es controlado por la
actuación del controlador en la potencia de calefacción del hervidor.

1) Una vez iniciado el calentamiento, esperar hasta que los vapores lleguen a
la cabeza de reflujo y que el perfil de temperaturas se estabilice en la
columna.
2) Cuando el sistema está en equilibrio, anotar los siguientes valores del
proceso:
Parámetros del sistema operando a reflujo total.

Controlador Parámetro Valor

TI1 Temp. Rehervidor (°C)
TI2 Temp. Plato N° 1 (°C)
TI3 Temp. Plato N° 2 (°C)
TI4 Temp. Plato N° 3 (°C)
TI5 Temp. Cabeza de Columna (°C)
TI6 Temp. Precalentamiento (°C)
TI7 Temp. Entrada Agua Condensador (°C)
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 TI8 Temp. Salida Agua Condensador (°C)
Qv Flujo de agua del condensador (L/h)

3) Utilizando los datos de equilibrio de la mezcla etanol - agua a la presión

utilizada (Ver Anexo), determine cuál es el número mínimo de platos
necesarios en la torre (Nmin), y el reflujo mínimo (Rmin), para lograr un
destilado de composición molar xD = 80% en etanol, y un residuo de
composición molar xD = 10% en etanol. Complete la siguiente tabla:
Parámetros de la torre

Reflujo mínimo
Número mínimo de platos de la torre (sin
incluir rehervidor)

1. Destilación de la mezcla utilizada variando la relación de reflujo

El objetivo de esta parte de la práctica es demostrar experimentalmente que el
reflujo utilizado debe ser mayor al reflujo mínimo encontrado anteriormente para
alcanzar la concentración de etanol requerida en el destilado. Los cambios en la
relación de reflujo permiten encontrar el mejor compromiso entre la calidad del
destilado y el flujo de producción.

Una vez alcanzada la condición de equilibrio del experimento anterior, actualice los
siguientes parámetros:

Alimentación: 15 L/h de la mezcla de etanol – agua al 0.15 molar.

Referencia Temperatura precalentamiento = 70°C.
Porcentaje de transferencia de calor precalentamiento = automático.
Alimentación agua al condensador = 225 L/h-
Tiempo de ciclo del timer de reflujo: 5 segundos

Para ello se recomienda continuar con el proceso de la siguiente manera:

1) Disminuir el porcentaje de transferencia de calor a un 41% (máximo

porcentaje para una óptima operación de la torre)
2) El nivel de introducción de la mezcla en la columna de destilación debe ser
bajo.
3) Encender la bomba dosificadora, ajustando el flujo (como máximo un 10%)
para iniciar la alimentación en continuo.
4) Esperar hasta que nuevamente se estabilice el perfil de temperaturas.
5) Anotar los valores de los sensores

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
 6) Regular la tasa de reflujo en el valor deseado para garantizar una buena
operación de la torre. Para ello considere que el valor a introducir es una
medida (en %) del valor de salida del controlador denominada OUTPUT
correspondiente al % de cierre de la válvula. El valor del Reflujo se relaciona
según la siguiente ecuación:
𝐿 𝑂𝑈𝑇𝑃𝑈𝑇
𝑅= =
𝐷 100 − 𝑂𝑈𝑇𝑃𝑈𝑇
Por ejemplo, para un valor de OUTPUT del 66.66%, correspondería a una
Tasa de Reflujo de 2.
7) Poner el seleccionador de vías en posición CICLO.
8) Esperar hasta que se estabilicen los valores de los sensores.
9) Anotar los valores solicitados en el equilibrio.

10) Siga el protocolo sugerido para poder variar la tasa de reflujo, y el nivel de
introducción de la mezcla en la columna.

a) Realice las mediciones correspondientes para completar la siguiente tabla

y estime mediante el método de Mc Cabe Thiele el número de platos
teóricos de la columna necesarios en cada caso:

Reflujo R = 1
Datos de proceso al alcanzar el equilibrio a Reflujo R = 1: Temperaturas.

Controlador Parámetro Valor

TI1 Temp. Rehervidor (°C)
TI2 Temp. Plato N° 1 (°C)
TI3 Temp. Plato N° 2 (°C)
TI4 Temp. Plato N° 3 (°C)
TI5 Temp. Cabeza de Columna
(°C)
TI6 Temp. Precalentamiento (°C)
TI7 Temp. Entrada Agua
Condensador (°C)
TI8 Temp. Salida Agua
Condensador (°C)
Qv Flujo de agua del
condensador (L/h)

Datos de proceso al alcanzar el equilibrio a Reflujo R = 1: Flujos y composiciones:

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 Densidad Fracción Fracción Flujo Flujo
volumétrica molar de másico másico de
de etanol etanol x total (kg/h) etanol
(%) (kg/h)
Alimentación
Plato 1
Plato 2
Plato 3
Destilado
Residuo

Reflujo R = 2

Datos de proceso al alcanzar el equilibrio a Reflujo R = 2: Temperaturas.

Controlador Parámetro Valor

TI1 Temp. Rehervidor (°C)
TI2 Temp. Plato N° 1 (°C)
TI3 Temp. Plato N° 2 (°C)
TI4 Temp. Plato N° 3 (°C)
TI5 Temp. Cabeza de Columna (°C)
TI6 Temp. Precalentamiento (°C)
TI7 Temp. Entrada Agua Condensador (°C)
TI8 Temp. Salida Agua Condensador (°C)
Qv Flujo de agua del condensador (L/h)

Datos de proceso al alcanzar el equilibrio a Reflujo R = 2: Flujos y composiciones.

Densidad Fracción Fracción Flujo Flujo

volumétrica molar de másico másico de
de etanol etanol x total (kg/h) etanol
(%) (kg/h)
Alimentación
Plato 1
Plato 2
Plato 3
Destilado
Residuo

b) ¿Cómo estimaría la tasa de reflujo óptima de modo de alcanzar la

composición deseada en el destilado y residuo, maximizando la
producción de etanol en el destilado? Justifique con cálculos la
explicación brindada.

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 2. Estimación de la eficiencia del plato y HETP.
De acuerdo a la definición de eficiencia del plato, la ecuación es:

𝑁𝑃𝑇
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = . 100
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠

Debido a que la columna utilizada está constituida por 3 platos de alimentación, un

tramo de 4 platos, un tramo de 6 platos y un tramo de 7 platos, se tiene un número
total de platos reales de 20.

a) Utilizando los resultados del número de platos teóricos (NPT) obtenidos con
la relación de reflujo R = 2, calcule la eficiencia del plato utilizada.
b) Considerando que la altura total de la columna es de 1 m, calcule la altura
equivalente a un plato teórico (HEPT) en las condiciones de proceso de la
columna.

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0