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UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

FACULTAD DE INGENIERÍAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

TABLA DE CONTENIDO

Práctica No. Pág.


1 Preparación de Soluciones----------------------------------------------------------------- 2
2 Gravimetría de Volatilización--------------------------------------------------------------- 5
3 Gravimetría de Precipitación--------------------------------------------------------------- 9
4 Volumetría de Neutralización -------------------------------------------------------------- 12
5 Volumetría de Neutralización II----------------------------------------------------------- 16
6 Volumetría de Precipitación --------------------------------------------------------------- 21
7 Complexometria (Dureza total y Cálcica)----------------------------------------------- 24
8 Instrumental: Espectroscopia Visible Determinación de Hierro ------------------- 27
9 Instrumental: Potenciometria, Determinación de pH--------------------------------- 30

Nombre del Programa: INGENIERÍA DE ALIMENTOS


Nombre del laboratorio: FÍSICOQUÍMICA
Nombre de la asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Laboratorio N°: 1
Nombre de la práctica de laboratorio: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

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DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO


1. INTRODUCCIÓN
Las soluciones son mezclas homogéneas de un solvente y uno o varios solutos, se caracterizan
por poseer una sola fase, tener la misma composición en todas sus partes, no se pueden
separar por filtración o decantación, se pueden separar por evaporación, osmosis y filtración
molecular. Los estudiantes deben dominar el concepto de soluciones y su aplicación en las
técnicas de análisis utilizadas en el análisis convencional y análisis de control de calidad de los
diferentes procesos de la industria.

REDUCCIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN: DILUCIÓN

Una disolución concentrada puede ser diluida para obtener otra disolución de concentración
menor. Este proceso se denomina dilución y es bastante útil en el laboratorio. El proceso de
dilución consiste en tomar un volumen determinado de la primera disolución y añadirle una
determinada cantidad de agua hasta alcanzar un nuevo volumen. Al modificar el volumen de
disolución, manteniendo constante la cantidad de soluto se modifica la concentración.
Para realizar los cálculos emplearemos la ecuación,

C1 * V1  C 2 * V2
Donde:

C1 es la concentración inicial que tiene la disolución,


C2 la concentración final
V2 es el valor de los volúmenes de la disolución final.
V1 es el valor de los volúmenes de la disolución inicial.

2. OBJETIVOS
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
preparación de soluciones
 Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar
soluciones
 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos
para preparar soluciones

3. MATERIALES Y EQUIPOS
2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL,
1 Espátula, Balanza analítica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos ambar de 100
mL.

Hidróxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, Amoniaco Concentrado, Ácido clorhídrico del
37% p/p, Agua Destilada o desionizada

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Peras de succión, Gafas de seguridad, bata, guantes de látex, campana extractora


4. PROCEDIMIENTO
Realice los cálculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones siguientes:
NaCl a 5000 mg/L, NaOH 0.10 N, NH4OH 0.1M y HCl 0.10 N
De acuerdo con los cálculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea pesando o
midiendo con una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite el soluto en el balón
volumétrico de 100 mL, si es líquido, o en el vaso de precipitado, si es sólido, adicione la mitad
del solvente requerido, agite hasta disolver el soluto, luego complete el volumen de la solución
hasta 100 mL. Tomando como lectura la parte inferior del menisco.
Realizar los cálculos correspondientes para preparar 100 mL de solucion 0.01 N de HCl y
50ppm de NaCl, a partir de las soluciones preparadas en el inciso anterior. Una vez calculada la
cantidad de cada una de las soluciones, deposítela en el balón de 100 mL y afore.
Para verificar la exactitud en la preparación de cada solución, se procede a titular con un patrón
cada una de ellas, por el método volumétrico, esto lo realizará el docente o el auxiliar a cargo.

5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, antes y después de la práctica.

Ecuaciones:

%p/p = ‘(gramos soluto/g solución) * 100

%p/v = (gramos soluto/mL solución )* 100

%v/v = (mL soluto/mL solución )* 100

ppm = miligramos soluto/L solución ó ppm = miligramos soluto/kg solución

ppb = microgramos soluto/L solución ó ppb = microgramos soluto/kg solución

ppt = nanogramos soluto/L solución ó ppt = nanogramos soluto/kg solución

M = moles soluto / Volumen (litro solución) M = gramos soluto/ (peso mol soluto* Volumen)

N = Eq - g / Volumen (litro solución) N = gramos soluto * e / (peso mol. soluto* Volumen)

6. INVESTIGACIÓN
¿Qué cuidados se deben tener para la preparación de soluciones?
¿De las soluciones anteriores cuál contiene mayor densidad, cuál contiene más soluto/mL en

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solución?
¿Establezca un diagrama de Causa-efecto para determinar las posibles fuentes de error
asociadas a la realización de este laboratorio.
¿Qué importancia tiene a nivel de laboratorio de análisis de alimentos la preparación de
soluciones, para qué sirven?
¿Cómo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?
Realice análisis de sus resultados

Resolver el siguiente ejercicio:


Un Ingeniero estaba preparando 250 mL de una solución 0.05 M y se pasó en 25 mL de agua,
determine cuanto es la nueva concentración de la solución y cuantos mL de la solución
concentrada (2,0 M) requiere adicionarle para obtener la concentración deseada.

BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A.

ANEXO
N.A.

Nombre del Programa: INGENIERÍA DE ALIMENTOS


Nombre del laboratorio: FÍSICOQUÍMICA
Nombre de la asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Laboratorio N°: 2
GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN (Sólidos Totales en
Nombre de la práctica de laboratorio: Muestra Líquida y Determinación del Porcentaje de Humedad en
Muestra Sólida)

DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO


1. INTRODUCCIÓN
Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que la cantidad del
componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en
forma indirecta a través de un compuesto que lo contenga.

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El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que,
en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre
son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas
de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e
invariable entre sí.

Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o
suspendidos. En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece
como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de
105 °C. El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo
del contenido de residuos de una muestra de agua:

1. ST.-Sólidos Totales
2. STV.-Sólidos Totales Volátiles
3. STF.-Sólidos Totales Fijos
4. SST.-Sólidos Suspendidos Totales
5. SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles
6. SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos
7. SDT.-Sólidos Disueltos Totales
8. SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles
9. SDF.-Sólidos Disueltos Fijos
10. SSed.-Sólidos Sedimentables

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo por
procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes (3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por diferencia
entre una y otra de las ya determinadas.
En la presente práctica se efectuará la determinación de sólidos totales de una muestra, es decir
la suma de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos,
El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera un
agua salada cuando los sólidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y un
agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L.

En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las siguientes


observaciones: Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad, los
análisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan
concordantes. Con estas muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) dejar secar la
muestra al aire hasta constancia de peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110º C
(procedimiento habitual).
.
Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y después pueden referirse a
la muestra tal como se recibe, conocida la pérdida de peso por desecación, que se determina
aisladamente. Como en la desecación se elimina un constituyente de la muestra (el agua), los
demás constituyentes quedarán en la muestra seca en una proporción superior a la que tenían
en la muestra original

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2. OBJETIVOS
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método Gravimétrico
del análisis químico cuantitativo de volatilización

 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos


para realizar análisis Gravimétrico

3. MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza Analítica – Probeta de 50 mL
Estufa - Desecador - Cápsula de porcelana - Termómetro de 0 a 150°C – Espátula
Peras de succión, pinzas para capsulas, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana
extractora
Solución de NaCl 5000ppm
Muestra (***)
4. PROCEDIMIENTO
Volatilización en Muestra Liquida – Aplicación.

 Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad
para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
 Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se
enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
 Mida exactamente 10 mL de muestra liquida (Solución de NaCl y/o leche y/o agua de
Pozo) deposítelos en la cápsula de porcelana
 Someta la cápsula con su contenido a 105°C hasta secar el líquido.
 Una vez seca la cápsula, llévela a un desecador hasta enfriar a la temperatura ambiente.
 Pese la cápsula = Peso total.
 La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los
sólidos contenidos en la muestra.

Volatilización en Muestra Sólida – Aplicación.

 Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad
para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
 Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se
enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
 Pese exactamente una cantidad de muestra sólida (Harina o Pan) comprendida entre 5 y
10 gramos deposítelos en la cápsula de porcelana.
 Someta la cápsula con su contenido a 110°C por espacio de 60 minutos.
 Luego lleve la cápsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
 .Pese nuevamente la cápsula con la muestra seca.
 La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del secado
arroja como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.

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5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, después de la práctica.

La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que queda
luego del secado de la muestra.

La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cápsula más la muestra dan como
resultado el peso de humedad que contenía la muestra sólida.

Determine las ppm y el %P/V de las muestras analizadas

6. INVESTIGACIÓN
¿En qué tipos de análisis de alimentos se pueden emplear el método de análisis que se realizó
en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta
clasificación?
¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra de
alimento?,
¿Por qué es importante la determinación de pérdida de peso en cenizas de hornos
incineradores?
¿En qué consiste el método de soxleth para determinar gravimétricamente grasas y aceites en
una muestra de Alimento?.
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A.

NECESIDADES PARA EL LABORATORIO


Los estudiantes deben traer Harina, pan, leche y agua de pozo para la realización de este
laboratorio.

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Nombre del Programa: INGENIERÍA DE ALIMENTOS


Nombre del laboratorio: FÍSICOQUÍMICA
Nombre de la asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Laboratorio N°: 3
GRAVIMETRÍA PRECIPITACIÓN:
Nombre de la práctica de laboratorio: Determinación de Cloruros en muestra de Liquida y
Queso

DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO


1. INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida,
que sea susceptible de pesarse. .

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en
una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones pondérales
(estequiometría) de las reacciones químicas
Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un
precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reacción
química que se lleva a cabo se puede representar por la ecuación molecular:

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NaCl + AgNO3  NaNO3 + AgCl(sólido)


(58,44) (169,87) (84,97) (143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso
de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de
sodio en la misma relación.
2. OBJETIVOS
 Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de Gravimetría
de precipitación.

 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos


para realizar análisis Gravimétrico

3. MATERIALES Y EQUIPOS
Probeta de 100 mL. Cápsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumétrica de 10 mL,
1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL , Estufa, Desecador, Balanza
Analítica, Embudo, Una estufa.
Guantes latex, gafas de seguridad, bata
Solución de NaCl 5000ppm
Muestra (***)
4. PROCEDIMIENTO
 Prepare la Muestra (***) para el caso de la muestra de queso se maceran 10 gramos de
muestra en 50 mL de agua destilada con ayuda de un mortero.
 Filtre 20 mL de Muestra (***) a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en vaso de
100 mL
 Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra,
 Adicione 5,0 mL solución de Nitrato de Plata, agite la solución, deje reposar 5 minutos,
para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente.
 adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitación, adicione 5 mL más
de Nitrato,
 En caso de no haber precipitación, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro debe
pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
 Enjuague el precipitado con solución diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con 1 mL
de esta solución.
 Doble el papel de filtro y deposítelo en una cápsula de porcelana, lleve a la estufa;
 Luego seque en estufa a 110°C el precipitado, lleve al desecador, enfrié y pese en
balanza analítica la cápsula con el papel de filtro y el filtrado.
 La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo, son
el resultado del peso del haluro sólido formado

5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Realice los cálculos con los mg de soluto obtenido y compárelos con la muestra inicial,

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establezca la posible concentración de la muestra analizada.


6. INVESTIGACIÓN
¿En qué tipos de análisis de alimentos se pueden emplear el método de análisis que se realizó
en el laboratorio?
¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación?
¿En qué consiste la precipitación y la cristalización y en que se diferencian?
¿Establezca las etapas de la formación de un precipitado?
¿Cuál es el nivel apropiado de Cloruros en una muestra de agua y queso? ¿En que afecta el
contenido de Cloruros a la muestra de agua y queso?
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- ANTONIO MADRID VICENTE, I CENZANO. Métodos oficiales de análisis de los
alimentos. Editoreal Mundi-Prensa Libros, S.A., 1994, ISBN 8471144646,
9788471144645

NECESIDADES PARA EL LABORATORIO


Para la Muestra (***) los estudiantes deben traer queso ( se maceran 10 gramos de queso en 50
mL de agua destilada y luego se filtra.) y preparar la solución de NaCl de 5000ppm.

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Nombre del Programa: INGENIERÍA DE ALIMENTOS


Nombre del laboratorio: FÍSICOQUÍMICA
Nombre de la asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Laboratorio N°: 4
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
Nombre de la práctica de laboratorio: (Valoración electrolitos fuertes y Titulación de
electrolito débil con electrolito fuerte )

DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO


1. INTRODUCCIÓN
Los métodos volumétricos o de titulación son métodos de análisis cuantitativos que dependen
de una medida exacta de un volumen de una solución de concentración conocida. Estos
métodos de análisis químicos se usan mucho porque son más rápidos y más convenientes que
otros métodos

La volumetría de neutralización se aplica a los procedimientos en los cuales el agente titulante y


el agente valorado son un ácido y una base o viceversa.
La Titulación es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solución
basándose en una cantidad de un reactivo estándar que este consume. En otras palabras, se
hace una titulación cuando añadimos un reactivo de concentración conocida a la solución de un
analito hasta que éste último reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del
reactivo de concentración conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito
El reactivo de concentración exactamente conocida usado en una titulación se conoce como
solución estándar. La exactitud de la concentración de esta solución impone un límite fijo y
definitivo en la exactitud del método. Debido a esto, la preparación de dichas soluciones se hace
con mucho cuidado.
Se puede establecer la concentración de una solución estándar de forma directa o indirecta. La
forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta

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pureza en un volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulación de una


solución que contiene una cantidad pesada de un compuesto puro con la solución estándar.
En ambos casos, se requiere de un compuesto químico de alta pureza como material de
referencia. Este compuesto se conoce como estándar primario. El proceso por el cual se
determina la concentración de una solución estándar titulando un estándar primario se conoce
como valoración.
El objetivo de toda titulación es añadir la solución estándar en una cantidad o volumen que es
químicamente equivalente a la sustancia con la cual ésta reacciona (analito). Esta condición se
cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación es un concepto
teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada mediante la observación de cambios
físicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la
titulación. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una
titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado
de los cambios físicos y nuestra habilidad de observar los mismos. Esta diferencia introduce un
error en la titulación

El método de análisis volumétrico cuantitativo de neutralización presenta comportamientos


diversos dependiendo de los electrolitos y la naturaleza de estos, que participan en el proceso
de titulación, no se puede esperar que el comportamiento de un electrolito fuerte que se titula
con otro electrolito fuerte, sea el mismo que cuando interactúan un electrolito fuerte y un
electrolito débil, ya que en este último caso, está interviniendo en el proceso de titulación la
constante de equilibrio del electrolito débil, lo cual hace que la detección del punto final definitivo
de la titulación sea determinado fácilmente.

El comportamiento que puede presentar el electrolito débil en su titulación se encuentra


afectado por su constante de ionización.
2. OBJETIVOS
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría
de Neutralización
 Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el análisis cuantitativo
volumétrico
 Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el análisis
químico cuantitativo volumétrico
 Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los
indicadores de punto final en cada una de las valoraciones

3. MATERIALES Y EQUIPOS
1 Bureta, 3 Pipetas graduadas de 5 mL, 3 Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y pinza
2 Vaso de 100 mL, frasco lavador, 4 balones de 100 mL volumétricos.

NaOH, NH4OH, H2SO4 0.10 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, agua destilada

Gafas de seguridad, bata, guantes latex

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4. PROCEDIMIENTO
 Prepare 100 mL de solución de NaOH 0,1 N , NH4OH 0,1 N, HCl 0,1 N y Äcido Acético
0,1 N

 Tome 10 mL de Solución básica a titular (NaOH 0,1 N y NH 4OH 0,1 N) y deposítela en el


matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de Fenolftaleína.(indicador)

 En una bureta deposite HCl 0.10 N (patrón), ubíquela en el soporte con su pinza.

 Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el


indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la producción de un cambio en
el color del indicador es la evidencia que se alcanzó el punto final de la titulación.

 Repita el análisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el


comportamiento de la titulación con los dos indicadores en el análisis de resultados.

 Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviación estándar de los
resultados obtenidos

 Tome 10 mL de Solución acida a titular (HCl 0,1 N y Äcido Acético 0,1 N) y deposítela en
el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de Fenolftaleína.(indicador)

 En una bureta deposite NaOH 0.10 N (patrón), ubíquela en el soporte con su pinza.

 Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el


indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la producción de un cambio en
el color del indicador es la evidencia que se alcanzó el punto final de la titulación.

 Repita el análisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el


comportamiento de la titulación con los dos indicadores en el análisis de resultados.

 Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviación estándar de los
resultados obtenidos

5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de solución titulante empleados en la
titulación de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones preparadas.

Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e


Peso Molecular
6. INVESTIGACIÓN
¿Qué es una titulación, una valoración y el título de una solución?

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¿Qué son indicadores y para qué se utilizan?


¿Qué es una retrovaloración?. Presente un ejemplo.
¿En qué tipos de análisis de alimentos se pueden emplear el método de análisis que se realizó
en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
¿Cuál es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftaleína y Metil Naranja?. Qué significado
tiene esta diferencia?
¿En que consiste el método de Kjeldalh para determinar proteínas por el método volumétrico de
neutralización, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con sus reacciones?

Realice el siguiente ejercicio


Un estudiante tituló la acidez de una muestra, para lo cual utilizó 25 mL de muestra y gasto en
su titulación 45 mL de NaOH 0.02 N, en presencia de fenolfatleína, establezca cual es la
concentración de la muestra?

BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)
5.- MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Química". Grupo Editorial Iberoamericana, 1993 –
Madrid España
6.- ANTONIO MADRID VICENTE, I CENZANO. Métodos oficiales de análisis de los
alimentos. Editoreal Mundi-Prensa Libros, S.A., 1994, ISBN 8471144646,
9788471144645

Elaborado: 23/ 02/18 Página 14 de 33


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Nombre del laboratorio: FÍSICOQUÍMICA
Nombre de la asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Laboratorio N°: 5
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN II
Nombre de la práctica de laboratorio:
(Mezclas de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidróxidos)

DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO


1. INTRODUCCIÓN
La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar ácidos. La alcalinidad
de las aguas naturales se debe básicamente a sales de ácidos débiles, aunque también es
posible que esta se deba a sales de bases débiles y fuertes.

Los bicarbonatos representan la mayoría de las formas de alcalinidad, dado que ellos se forman
en considerables cantidades por la acción del CO2, de acuerdo con la Ecuación 9 Otras sales
de ácidos débiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar presentes en pequeñas
cantidades. Algunos ácidos orgánicos que son muy resistentes a la oxidación biológica, por
ejemplo el ácido húmico, forman sales que proporcionan alcalinidad al agua.

En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biológicas anaeróbicas, se pueden producir


sales de ácidos débiles como el acético, propiónico, hidrosulfúrico, los cuales proporcionan
alcalinidad al agua. También es posible que compuestos de amonio y otros hidróxidos
contribuyan a la alcalinidad total del agua.

Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de
carbonatos e hidróxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen
alcalinidad carbonato e hidróxido, las aguas químicamente tratadas, particularmente las
producidas luego de tratamientos de ablandamiento con soda, contienen carbonatos y exceso
de hidróxidos.

En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero básicamente es de


tres clases: •Hidróxido •Carbonatos y •Bicarbonatos

La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencionó, a sales de ácidos débiles y tales

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sustancias actúan como soluciones buffer que resisten cambios sustanciales en el pH al


adicionar ácido o bases. La alcalinidad por lo tanto es una medida de la capacidad buffer de un
agua.
2. OBJETIVOS
 Complementar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría
de Neutralización
 Establecer aplicación industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir de las
mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos.

3. MATERIALES Y EQUIPOS
4 Vasos de 100 mL, 1 Bureta, 1Soporte Universal y 1cpinza, 3 Pipetas Volumétricas de 25 mL, 3
Erlenmeyer de 250 mL, frasco lavador

Agua destilada, HCl 0.1 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, Carbonato de sodio a 0,1N,
bicarbonato de sodio a 0,1 N, hidróxido de sodio a 0,1N (100 mL de cada solución alcalina)
4. PROCEDIMIENTO
1. Tome 5 mL de muestra adicione 2 gotas de fenolftaleína, si no cambia de color la
solución, pase al punto tres (3). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a
titular con el ácido, hasta el punto de que la coloración dela muestra se torne rosa pálido

2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solución se debe tornar de color amarillo,
proceda a adicionar el agente titulante (ácido) hasta que la solución se torne ligeramente
naranja. (punto final de la titulación, pH alrededor de 4,5)

3. En caso que la FF quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de metilo, se


torna de color amarillo, proceda a titular con el ácido, hasta que la solución vire de color
amarillo a color naranja.

4. Los volúmenes de ácido gastado en presencia de fenolftaleína y Anaranjado de metilo


deben ser anotados para efectos de los cálculos de cada uno de los componentes.

5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
La alcalinidad se mide volumétricamente titulando con un ácido fuerte, y se reporta en mg/L de
CaCO3.

Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas:

1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftaleína (pH=8.3).


2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del indicador
naranja de metilo.
3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulación hasta
pH=4.5. con naranja de metilo

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El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al punto de


equivalencia para la conversión del ión carbonato (CO 3 2-) en ión bicarbonato:

CO3 2- + H+  HCO3 -1 Kb = 2.1*10 -4


El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la titulación
corresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversión del ión bicarbonato a
ácido carbónico.

HCO3 -1 + H + ------- H2CO3

Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO 3 -1), por encima de pH
8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede concluirse que la
alcalinidad fenol (P) se debe a OH - y carbonatos y la alcalinidad metil (M) a bicarbonatos.

En la determinación volumétrica de la alcalinidad no se especifica que cantidad es aportada por


cada especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y alcalinidad total.

Alcalinidad fenol (P), mg/l de CaCO3 = V1(ácido) * N * F * 1000


V de muestra

Alcalinidad total, mg/l de CaCO3 = V2(ácido) * N * F * 1000


V de muestra

Dónde: V(ácido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3


V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5
N = Normalidad del titulante
F = Peso eq-gr de CaCO3 = 50 mg/meq.
En algunos casos se requiere determinar la concentración de cada una de las especies que
aportan alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH - , CO 3 2- , y HCO3 - que
hay en el agua.

Estos cálculos pueden hacerse de diversas maneras:

•De las medidas realizadas analíticamente.


•De los valores de alcalinidad y pH y
•De las ecuaciones de equilibrio.

Cálculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analíticas

En este procedimiento se determinan analíticamente la alcalinidad total y la fenol, en este


procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidróxido no existe alcalinidad bicarbonato.
Esto permite entonces cinco posibilidades:

•Solo alcalinidad hidróxido

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•Sólo alcalinidad carbonato


•Alcalinidad hidróxido más carbonato
•Alcalinidad carbonato más bicarbonato
•Sólo alcalinidad bicarbonato

Realice los cálculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o hidróxidos en la


muestra inicial.

Equivalentes gramos (Eq-gr) = VL x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e .


Peso Molecular

6. INVESTIGACIÓN
¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo
humano?

¿Qué ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a tratamiento de
potabilización?

¿Para qué se mide la alcalinidad en los lixiviados?

¿Qué relación guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua?

¿Por qué son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres vivos?
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN

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3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)
5.- MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Química". Grupo Editorial Iberoamericana, 1993 –
Madrid España
6.- ANTONIO MADRID VICENTE, I CENZANO. Métodos oficiales de análisis de los
alimentos. Editoreal Mundi-Prensa Libros, S.A., 1994, ISBN 8471144646,
9788471144645

Nombre del Programa: INGENIERÍA DE ALIMENTOS

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Nombre del laboratorio: FÍSICOQUÍMICA


Nombre de la asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Laboratorio N°: 6
VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
Nombre de la práctica de laboratorio:
(Determinación de Cloruros por el Método de Mohr )

DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO


1. INTRODUCCIÓN
Conforme se pudo establecer en la teoría de Volumetría de Precipitación, la base de este
procedimiento está fundamentada en los Productos de solubilidad que poseen los electrolitos
poco solubles que se forman por la reacción del agente titulante con el componente de interés o
la sustancia que lo contenga.

Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes concentraciones. El


contenido de cloruros normalmente aumenta cuando el contenido de minerales aumenta. El
agua de mar, representa el residuo de la evaporación parcial de aguas naturales que fluyen en
él y por lo tanto los niveles de cloruros son muy altos.

Los cloruros en una concentración razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una
concentración de 250 p.p.m. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es objetable
para algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el límite máximo en aguas
potables.

Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una sustancia
capaz de incrementar el contenido hídrico, de acuerdo con su cantidad, en los alimentos tales
como el queso, debido a su capacidad higroscópica.

Pueden ser fácilmente determinados por procedimientos volumétricos empleando indicadores


internos. El método Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como titulante y cromato de potasio
como indicador es un buen método y de fácil ejecución.
2. OBJETIVOS
 Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría
de Precipitación
 Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por
precipitación de componentes en alimentos.
 Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el método volumétrico de análisis
químico cuantitativo para agilizar el proceso de obtención de resultados.

3. MATERIALES Y EQUIPOS
1Bureta – 1 Pipeta Volumétrica de 10 mL - goteros o pipetas Pasteur, 3 Erlenmeyer de 250 mL,
Soporte Universal y pinza, 2 Vaso de 100 mL, frasco lavador.

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100 mL Nitrato de Plata 0.1 N - Hidróxido de sodio 0.10 N - Cromato de Potasio 0,10 N- Agua
destilada

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.


4. PROCEDIMIENTO
1. Tome 25 mL de muestra en un Erlenmeyer y ubique, si es necesario, el pH entre 7,5 y
9,0, con NaOH diluido, adiciónele 0,50 mL de cromato de potasio, empiece a titular con
nitrato de plata los cloruros contenidos en la muestra,

2. El punto final de la titulación corresponde al momento en que el color del cromato


presente un viraje a Pardo-rojizo

3. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulación de la
muestra y determine el % de cloruros existente.

Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = . gramos x e .


Peso Molecular
4. INVESTIGACIÓN
¿Qué otros análisis de alimentos se fundamentan en la volumetría de precipitación ?.

¿Qué diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo y agua subterránea?

¿Por qué es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarán en calderas generadoras
de vapor a nivel industrial?

¿La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?

¿Cómo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en el agua de consumo?
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España 1995 6ta
Edición
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA
1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría, Editorial
Kapeluz S.A. (1988)
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,

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Editorial Kapeluz S.A. (1988)


5.- MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Química". Grupo Editorial Iberoamericana, 1993 –
Madrid España
6.- ANTONIO MADRID VICENTE, I CENZANO. Métodos oficiales de análisis de los
alimentos. Editoreal Mundi-Prensa Libros, S.A., 1994, ISBN 8471144646,
9788471144645

NECESIDADES PARA EL LABORATORIO


Los estudiantes deben traer agua de un pozo subterráneo

Nombre del Programa: INGENIERÍA DE ALIMENTOS


Nombre del laboratorio: FÍSICOQUÍMICA
Nombre de la asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Laboratorio N°: 7
Nombre de la práctica de laboratorio: VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS
(COMPLEXOMETRÍA)

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(Determinación de Dureza en Agua Potable)

DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO


5. INTRODUCCIÓN
La volumetría de formación de complejos posee una radical importancia a nivel de industria de
alimentos, ya que es la base para el análisis espectrofotométrico de metales que se puedan
acomplejar, así como también es el soporte de los conceptos de oxidación y reducción de los
alimentos.
La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos, principalmente
Ca2+, Mg2+, y en menor proporción Fe 2+. Además de modificar la propiedad de sabor del agua, el
Fe2+ puede ser fácilmente oxidado a compuestos insolubles de Fe 3+ de coloración café-rojizo
típicamente presente como manchas en ropas y tuberías.
En el caso del calcio, éste ión es el responsable de las incrustaciones en calderas, como
resultado de la formación de carbonato de calcio sólido al calentarse en agua. El carbonato de
calcio se incrusta en las tuberías y paredes de la caldera, disminuyendo la capacidad de
calentamiento, y por tanto incrementa el consumo de combustibles, puede generar daños al
elemento de calentamiento, e inclusive explosión.

La formación de complejos se forma a partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla
periódica con elementos metálicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donación de
electrones provenientes de elementos como el Nitrógeno, Oxígeno, azufre, cloro, bromo, etc.,
los cuales poseen por lo menos un par de electrones libres en capacidad de ser compartidos.
6. OBJETIVOS
 Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría
de Formación de Complejos
 Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por formación
de complejos de los componentes en alimentos.
 Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el método volumétrico para
agilizar el tiempo de entrega de resultados analíticos
7. MATERIALES Y EQUIPOS
1 Bureta de 25 mL - 1Pipeta Volumétrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL - Soporte
Universal - pinza - 1Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros.

Solución 0.010M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio, Solución buffer de Amonio-
Cloruro de Magnesio, Cloruro de Magnesio, Agua desionizada. Murexida, Carbonato de Calcio a
50 ppm

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.

8. PROCEDIMIENTO
DUREZA TOTAL

Elaborado: 23/ 02/18 Página 23 de 33


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1- Mida en pipeta volumétrica de 50 mL la muestra problema, o una alícuota diluida hasta


50
mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.

2- Adicione 1 mL de solución reguladora de amonio y mezcle.

3- Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador negro de


eriocromo T en polvo o un agota de solución.

4- Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color azul la dureza total
es igual a cero, si la coloración es vino tinto continúe con el paso siguiente.

5- Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen
de la solución de EDTA gastado

DUREZA CÁLCICA

1- Mida en pipeta volumétrica de 50 mL la muestra problema, o una alícuota diluida hasta


50
mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.

2- Adicione 1 mL de solución de hidróxido de sodio y mezcle.

3- Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador de Murexida


en polvo o un agota de solución.

4- Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color lila la dureza
cálcica es igual a cero, si la coloración es rosada continúe con el paso siguiente.

5- Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de
la solución de EDTA gastado.
5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Aplique La siguiente relación para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de CaCO 3 /L.
A  B  C  1000
Dureza Cálcica = D Ca(mg de CaCO 3 /L) =
M
Donde:
A= volumen de solución de EDTA gastado en la titulación (mL)
B= concentración molar de la solución de EDTA (0.01 M)
C= peso fórmula del carbonato de calcio (100g/mol)+
1000= factor de conversión (mg/g)
M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)

Elaborado: 23/ 02/18 Página 24 de 33


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6. INVESTIGACIÓN
¿Establezca porque es importante el análisis de dureza?

¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo


humano?.

¿Establezca cuántos y cuáles son los tipos de durezas que se conocen?

¿Qué es el Índice de Languelier o de Ryznar y para qué sirve en la industria?

¿Qué es la dureza magnésica y cómo se calcula?

¿Para qué se adiciona hidróxido de sodio en el análisis de la dureza cálcica?

BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España 1995 6ta
Edición
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA
1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría, Editorial
Kapeluz S.A. (1988) 4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones,
volumetría y gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)
5.- MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Química". Grupo Editorial Iberoamericana, 1993 –
Madrid España
6.- ANTONIO MADRID VICENTE, I CENZANO. Métodos oficiales de análisis de los
alimentos. Editoreal Mundi-Prensa Libros, S.A., 1994, ISBN 8471144646,
9788471144645

Nombre del Programa: INGENIERÍA DE ALIMENTOS


Nombre del laboratorio: FÍSICOQUÍMICA
Nombre de la asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Laboratorio N°: 8
INSTRUMENTAL: ESPECTROSCOPÍA VISIBLE
Nombre de la práctica de laboratorio:
Determinación de Hierro

DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO

Elaborado: 23/ 02/18 Página 25 de 33


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9. INTRODUCCIÓN
La espectroscopia se fundamenta en el uso de los espectros de las sustancias ante una
radiación de luz monocromática para determinar o cuantificar su contenido en una mezcla
determinada
Rejillas para obtener
Rayos Paralelos
Galvanómetro
Celda Para la
Muestra

Prisma de Sistema de Lentes


Difracción
Celda Fotoeléctrica
Fuente de Luz

El Espectrofotómetro es un equipo versátil, suministra luz monocromática de cualquier longitud


de onda en el espectro visible y además luz ultravioleta y luz muy cercana al infrarrojo

Ley de Beer. Relaciona la concentración de una sustancia con la absorción de la luz, Establece
que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece exponencialmente con el aumento
de la concentración del medio absorbente

T = I/Io (1)  A = Log (1/T) = Log (Io/I) = kc = abc (2)

T = Transmitancia c = Concentración de la solución


A = Absorbancia a = Absortibidad, Constante para una solución y
K = Constante de la solución una longitud de onda específica
b = Longitud de la trayectoria de la Luz

Como se puede observar en la fórmula 2, la A es directamente proporcional a la Concentración,


por lo cual en la práctica se realizan curvas de calibración que permite establecer hasta que
concentración de la sustancia en estudio se cumple la Ley de Beer.

10. OBJETIVOS
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método
Espectroscópico.
 Relacionar al estudiante con los conceptos de curvas de calibración, teorías relacionadas
con las leyes de la espectroscopía: interpretación de la Ley de Beer – Lambert, Límite de
detección del método, Rango lineal de trabajo, etc.

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11. MATERIALES Y EQUIPOS


Balones volumétricos de 50 mL Ácido Nítrico, Hidroxilamina
Pipeta graduadas de 1 mL o Fenantrolina,
Vasos de 100 mL Solución amortiguadora de Acetato
Balón de 250 mL Agua destilada

12. PROCEDIMIENTO
 Tome 25 mL de muestra, que posiblemente contenga hierro, adicione Ácido Nítrico diluido
a 0.050 N, para transformar todo el hierro contenido en la muestra inicial.
 Adicione 1 mL de Hidroxilamina, agite para mezclar y espere 5 minutos
 Adicione 2 mL de Solución buffer de Acetato, para garantizar pH ligeramente acido
 Adicione 1 mL de O-Fenantrolina, agite la solución por 5 minutos para desarrollo de
coloración, luego proceda a realizar las lecturas de la muestra , depositando en la celda
del espectrofotómetro para leer, utilizando un “Blanco” a 420 nm

Este mismo procedimiento es el que se debe emplear con las soluciones de concentración
conocidas que serán utilizadas en la construcción de la curva de calibración

7. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Construya una curva de calibración con los datos obtenidos en la tabla siguiente, donde Usted
ha ubicado los resultados de la Absorbancia vs la Concentración.

Concentració ppm 0 0.5 0.8 1.0 1.2 1.4 1.8


n
Absorbancia A
8. INVESTIGACIÓN
¿Cuál de los análisis vistos hasta la fecha son más precisos y exactos, el gravimétrico, el
volumétrico o el espectrofotometrico?, Justifique su respuesta

¿Por qué es importante este análisis en los productos enlatados?

¿En qué consiste la desviación de la Ley de Beer-Lambert?

¿Se puede construir una curva de calibración con cualquier concentración?, explique.

¿Cuál es el rango lineal de trabajo en la determinación del hierro?

¿Cuál es el mínimo valor de concentración capaz de detectar el método de análisis empleado en


en el laboratorio para la detección del hierro por espectoscopía visible?

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¿Cuál es el rango lineal de trabajo en la determinación de fosfatos?

¿Consulte 15 técnicas espectroscópicas visibles y ultravioleta que se pueden utilizar en análisis


de alimentos o industrias afines, escribiendo el rango lineal, y nivel mínimo de detección de
concentración del analito?

¿Qué es el blanco en análisis instrumental?

¿Qué es el Límite de detección del Instrumento en análisis instrumental?

BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España 1995
6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,


Editorial Kapeluz S.A. (1988)
NECESIDADES PARA EL LABORATORIO
ninguna
ANEXOS
N.A.

Nombre del Programa: INGENIERÍA DE ALIMENTOS


Nombre del laboratorio: FÍSICOQUÍMICA
Nombre de la asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Laboratorio N°: 9
INSTRUMENTAL: POTENCIOMETRÍA
Nombre de la práctica de laboratorio:
Determinación de pH

DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO


13. INTRODUCCIÓN
El principio básico de la medida electrométrica del pH se fundamenta en el registro
potenciométrico de la actividad de los iones hidrogeniones por el uso de un electrodo de vidrio y
un electrodo de referencia, o un electrodo combinado. La fuerza electromotriz producida por el

Elaborado: 23/ 02/18 Página 28 de 33


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sistema electroquímico varía linealmente con el pH y puede verificarse por la obtención de una
gráfica de pH vs. fem para diferentes soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se
determina por interpolación, para lo cual los equipos cuentan con el algoritmo necesario.

El pH es un parámetro importante dentro del análisis de alimentos, debido a que nos permite
establecer las condiciones de conservación y estado saludable de un producto; igualmente, es
importante dentro del análisis de analitos que requieren que el medio se acondicione en cuanto
al nivel de acidez o basicidad para poder ser cuantificados, como en el caso de la determinación
de cloruros, análisis complexométrico, análisis de proteínas, etc.

Este parámetro es muy sensible al cambio por variaciones en temperatura y condiciones de


almacenamiento de la muestra. Las muestras deben ser analizadas en el campo,
inmediatamente después del muestreo y antes de transcurrida media hora. Se debe registrar
siempre la temperatura a la cual se mide el pH porque las mediciones varían con la temperatura
por efectos mecánicos causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos
químicos producidos por alteración de las constantes de equilibrio. Para medir pH inferiores a 1
se debe emplear una membrana líquida porque los electrodos estándar de vidrio producen
valores altos.
14. OBJETIVOS
 Describir el procedimiento para la medición de pH por el método potenciométrico. El
método aplica para análisis de alimentos, aguas potables, superficiales, salinas,
residuales domésticas y residuales industriales. También es aplicable como parte de
cualquier otro método de análisis en que se requiera ajuste o verificación potenciométrica
del pH.
15. MATERIALES Y EQUIPOS
Vasos de 50 a 100 mL, preferiblemente de polietileno.
Agua destilada o desionizada.
Soluciones de llenado de los electrodos, según el manual de cada equipo.
Cloruro de potasio, KCl, en solución saturada para almacenamiento del electrodo.
Tampones estándar de pH 4,0; 7,0 y 10,0.
Muestra.

Bata, guantes, gafas de seguridad, pipeteador.

16. PROCEDIMIENTO
Consejos Preliminares
Antes de hacer cualquier medición los electrodos se deben enjuagar con abundante agua
destilada y secar con un papel suave, sin tocar ni frotar la membrana de la punta del electrodo
sensor.

Siempre que se analice una muestra o se calibre el equipo, se debe agitar la solución
lentamente para garantizar la homogeneización y minimizar la incorporación de dióxido de
carbono.

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Cualquier porción de tampón utilizado para calibración o verificación o de muestra analizada se


debe desechar. Bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento.

Calibración instrumental
Seleccionar los tampones para calibración. El primero siempre debe ser de pH 7,0; el segundo y
el tercero (opcional) deben cubrir el intervalo del pH de las muestras, ya sean estas ácidas o
alcalinas.

Llevar los tampones a la temperatura ambiente o a una temperatura fija de referencia, tal como
25ºC. Colocar en la solución tampón de pH 7,0 y ajustar el punto isopotencial (es independiente
de la temperatura). Desechar esta porción de la solución.

Enjuagar y sumergir los electrodos en el segundo tampón, agitar la solución y registrar la


temperatura de medición. Ajustar la respuesta del pH metro según las instrucciones de
calibración del fabricante y según el valor de pH de las tablas para el tampón usado a la
temperatura del ensayo (esto es el ajuste de pendiente). Desechar esta porción de la solución.

Si se requiere un tercer punto de calibración, sumergir los electrodos en el tercer tampón (de
pH<10 o de aproximadamente tres unidades de pH de diferencia con el segundo) y repetir los
anteriores procedimientos.

La lectura del tercer tampón debe estar dentro de 0,1 unidades para el pH esperado; si la
respuesta del pH metro muestra una diferencia mayor, se deben buscar averías o fallas de los
electrodos o del potenciómetro.

Todas las porciones de soluciones tampón empleadas para la calibración se desechan y bajo
ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento. Cuando se hacen
mediciones de pH sólo ocasionalmente, se debe calibrar el instrumento antes de cada medición.
Cuando se hacen mediciones frecuentes y el instrumento es estable, la calibración se puede
hacer con menor frecuencia.

Si los valores de pH de las muestras varían en un rango amplio, se debe hacer una calibración
para cada muestra con un tampón que tenga un pH dentro del intervalo de 1 a 2 unidades con
respecto a la muestra.

Análisis de Muestras
Sumergir los electrodos enjuagados y secos en la muestra, con agitación suave.

Permitir que se establezca el equilibrio entre los electrodos y la muestra.

Registrar el pH de la muestra

Si por alguna razón no es posible efectuar el análisis de pH antes de que transcurran 15 minutos
de haber obtenido la muestra, se debe registrar tal hecho en el formato de campo e indicar el
tiempo transcurrido.

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Para muestras tamponadas o con alta fuerza iónica, acondicionar los electrodos después de
lavarlos dejándolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir en una porción fresca
de la misma muestra y leer el pH.

Para muestras o soluciones diluidas o débilmente tamponadas, equilibrar los electrodos


sumergiéndolos en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra. Tomar una muestra fresca
para medir el pH.

Almacenamiento del electrodo


Mantener siempre los electrodos húmedos retornándolos a la solución de almacenamiento
mientras que el instrumento no esté en uso. Las soluciones recomendadas para períodos cortos
de almacenamiento de los electrodos varían con el tipo de electrodo y el fabricante, pero
generalmente tienen una conductividad mayor de 4000 µS/cm y puede ser una de las
siguientes:

 Para un electrodo combinado, una solución saturada de KCl.


 Para un electrodo sencillo de vidrio, un tampón de pH 4 o agua del grifo en caso de
ausencia de tampón.
 Para un electrodo de referencia de calomel y Ag/AgCl, una solución saturada de KCl.
9. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
El equipo de medición reporta directamente el valor de pH. No es necesario hacer ningún
cálculo. Sólo como referencia para cuando se requiera, se incluyen las fórmulas de cálculo.
pHT = pH del tampón de referencia
aH+ = actividad iónica del ión H+
pHT   log aH  pHx = pH de la muestra
F = constante de Faraday, 9,469x10 4 C/mol
F(Ex  ET )
pH x  pH T  R = constante de los gases ideales, 8,314 J/mol.K
RT  ln10 T = temperatura termodinámica, K
Ex = fuerza electromotriz de la muestra, fem, V
ET = fuerza electromotriz del tampón, fem, V
10. INVESTIGACIÓN
Establezca cuál es la importancia del valor del pH de un alimento.

¿Qué ocurre con la medida del pH cuando la muestra es aceitosa o grasosa? Explique.

¿Cuál es el valor mínimo y máximo de concentración para aplicar el concepto de pH?

¿Cuánto varía la concentración de un producto cuando el pH de este varía en dos unidades?

¿Qué es una solución tampón, para que se utiliza y cómo están conformadas?

¿Cómo prepararía 1 litro de una solución Tampón de acetato de sodio-ácido acético de pH 6,5?
BIBLIOGRAFÍA

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1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España 1995
6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,


Editorial Kapeluz S.A. (1988)

NECESIDADES PARA EL LABORATORIO

ANEXOS
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los residuos de muestras y reactivos se disponen como residuos generales y se disponen como
se establece en el procedimiento para manejo de residuos de laboratorio.

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