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FACULTAD DE INGENIERÍAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS
TABLA DE CONTENIDO
Una disolución concentrada puede ser diluida para obtener otra disolución de concentración
menor. Este proceso se denomina dilución y es bastante útil en el laboratorio. El proceso de
dilución consiste en tomar un volumen determinado de la primera disolución y añadirle una
determinada cantidad de agua hasta alcanzar un nuevo volumen. Al modificar el volumen de
disolución, manteniendo constante la cantidad de soluto se modifica la concentración.
Para realizar los cálculos emplearemos la ecuación,
C1 * V1 C 2 * V2
Donde:
2. OBJETIVOS
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
preparación de soluciones
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar
soluciones
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos
para preparar soluciones
3. MATERIALES Y EQUIPOS
2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL,
1 Espátula, Balanza analítica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos ambar de 100
mL.
Hidróxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, Amoniaco Concentrado, Ácido clorhídrico del
37% p/p, Agua Destilada o desionizada
5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, antes y después de la práctica.
Ecuaciones:
M = moles soluto / Volumen (litro solución) M = gramos soluto/ (peso mol soluto* Volumen)
6. INVESTIGACIÓN
¿Qué cuidados se deben tener para la preparación de soluciones?
¿De las soluciones anteriores cuál contiene mayor densidad, cuál contiene más soluto/mL en
solución?
¿Establezca un diagrama de Causa-efecto para determinar las posibles fuentes de error
asociadas a la realización de este laboratorio.
¿Qué importancia tiene a nivel de laboratorio de análisis de alimentos la preparación de
soluciones, para qué sirven?
¿Cómo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?
Realice análisis de sus resultados
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A.
ANEXO
N.A.
El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que,
en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre
son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas
de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e
invariable entre sí.
Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o
suspendidos. En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece
como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de
105 °C. El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo
del contenido de residuos de una muestra de agua:
1. ST.-Sólidos Totales
2. STV.-Sólidos Totales Volátiles
3. STF.-Sólidos Totales Fijos
4. SST.-Sólidos Suspendidos Totales
5. SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles
6. SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos
7. SDT.-Sólidos Disueltos Totales
8. SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles
9. SDF.-Sólidos Disueltos Fijos
10. SSed.-Sólidos Sedimentables
De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo por
procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes (3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por diferencia
entre una y otra de las ya determinadas.
En la presente práctica se efectuará la determinación de sólidos totales de una muestra, es decir
la suma de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos,
El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera un
agua salada cuando los sólidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y un
agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L.
2. OBJETIVOS
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método Gravimétrico
del análisis químico cuantitativo de volatilización
3. MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza Analítica – Probeta de 50 mL
Estufa - Desecador - Cápsula de porcelana - Termómetro de 0 a 150°C – Espátula
Peras de succión, pinzas para capsulas, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana
extractora
Solución de NaCl 5000ppm
Muestra (***)
4. PROCEDIMIENTO
Volatilización en Muestra Liquida – Aplicación.
Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad
para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se
enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Mida exactamente 10 mL de muestra liquida (Solución de NaCl y/o leche y/o agua de
Pozo) deposítelos en la cápsula de porcelana
Someta la cápsula con su contenido a 105°C hasta secar el líquido.
Una vez seca la cápsula, llévela a un desecador hasta enfriar a la temperatura ambiente.
Pese la cápsula = Peso total.
La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los
sólidos contenidos en la muestra.
Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad
para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se
enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Pese exactamente una cantidad de muestra sólida (Harina o Pan) comprendida entre 5 y
10 gramos deposítelos en la cápsula de porcelana.
Someta la cápsula con su contenido a 110°C por espacio de 60 minutos.
Luego lleve la cápsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
.Pese nuevamente la cápsula con la muestra seca.
La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del secado
arroja como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.
5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, después de la práctica.
La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que queda
luego del secado de la muestra.
La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cápsula más la muestra dan como
resultado el peso de humedad que contenía la muestra sólida.
6. INVESTIGACIÓN
¿En qué tipos de análisis de alimentos se pueden emplear el método de análisis que se realizó
en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta
clasificación?
¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra de
alimento?,
¿Por qué es importante la determinación de pérdida de peso en cenizas de hornos
incineradores?
¿En qué consiste el método de soxleth para determinar gravimétricamente grasas y aceites en
una muestra de Alimento?.
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en
una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones pondérales
(estequiometría) de las reacciones químicas
Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un
precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reacción
química que se lleva a cabo se puede representar por la ecuación molecular:
Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso
de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de
sodio en la misma relación.
2. OBJETIVOS
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de Gravimetría
de precipitación.
3. MATERIALES Y EQUIPOS
Probeta de 100 mL. Cápsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumétrica de 10 mL,
1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL , Estufa, Desecador, Balanza
Analítica, Embudo, Una estufa.
Guantes latex, gafas de seguridad, bata
Solución de NaCl 5000ppm
Muestra (***)
4. PROCEDIMIENTO
Prepare la Muestra (***) para el caso de la muestra de queso se maceran 10 gramos de
muestra en 50 mL de agua destilada con ayuda de un mortero.
Filtre 20 mL de Muestra (***) a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en vaso de
100 mL
Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra,
Adicione 5,0 mL solución de Nitrato de Plata, agite la solución, deje reposar 5 minutos,
para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente.
adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitación, adicione 5 mL más
de Nitrato,
En caso de no haber precipitación, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro debe
pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
Enjuague el precipitado con solución diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con 1 mL
de esta solución.
Doble el papel de filtro y deposítelo en una cápsula de porcelana, lleve a la estufa;
Luego seque en estufa a 110°C el precipitado, lleve al desecador, enfrié y pese en
balanza analítica la cápsula con el papel de filtro y el filtrado.
La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo, son
el resultado del peso del haluro sólido formado
5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Realice los cálculos con los mg de soluto obtenido y compárelos con la muestra inicial,
3. MATERIALES Y EQUIPOS
1 Bureta, 3 Pipetas graduadas de 5 mL, 3 Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y pinza
2 Vaso de 100 mL, frasco lavador, 4 balones de 100 mL volumétricos.
4. PROCEDIMIENTO
Prepare 100 mL de solución de NaOH 0,1 N , NH4OH 0,1 N, HCl 0,1 N y Äcido Acético
0,1 N
En una bureta deposite HCl 0.10 N (patrón), ubíquela en el soporte con su pinza.
Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviación estándar de los
resultados obtenidos
Tome 10 mL de Solución acida a titular (HCl 0,1 N y Äcido Acético 0,1 N) y deposítela en
el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de Fenolftaleína.(indicador)
En una bureta deposite NaOH 0.10 N (patrón), ubíquela en el soporte con su pinza.
Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviación estándar de los
resultados obtenidos
5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de solución titulante empleados en la
titulación de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones preparadas.
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)
5.- MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Química". Grupo Editorial Iberoamericana, 1993 –
Madrid España
6.- ANTONIO MADRID VICENTE, I CENZANO. Métodos oficiales de análisis de los
alimentos. Editoreal Mundi-Prensa Libros, S.A., 1994, ISBN 8471144646,
9788471144645
Los bicarbonatos representan la mayoría de las formas de alcalinidad, dado que ellos se forman
en considerables cantidades por la acción del CO2, de acuerdo con la Ecuación 9 Otras sales
de ácidos débiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar presentes en pequeñas
cantidades. Algunos ácidos orgánicos que son muy resistentes a la oxidación biológica, por
ejemplo el ácido húmico, forman sales que proporcionan alcalinidad al agua.
Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de
carbonatos e hidróxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen
alcalinidad carbonato e hidróxido, las aguas químicamente tratadas, particularmente las
producidas luego de tratamientos de ablandamiento con soda, contienen carbonatos y exceso
de hidróxidos.
La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencionó, a sales de ácidos débiles y tales
3. MATERIALES Y EQUIPOS
4 Vasos de 100 mL, 1 Bureta, 1Soporte Universal y 1cpinza, 3 Pipetas Volumétricas de 25 mL, 3
Erlenmeyer de 250 mL, frasco lavador
Agua destilada, HCl 0.1 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, Carbonato de sodio a 0,1N,
bicarbonato de sodio a 0,1 N, hidróxido de sodio a 0,1N (100 mL de cada solución alcalina)
4. PROCEDIMIENTO
1. Tome 5 mL de muestra adicione 2 gotas de fenolftaleína, si no cambia de color la
solución, pase al punto tres (3). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a
titular con el ácido, hasta el punto de que la coloración dela muestra se torne rosa pálido
2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solución se debe tornar de color amarillo,
proceda a adicionar el agente titulante (ácido) hasta que la solución se torne ligeramente
naranja. (punto final de la titulación, pH alrededor de 4,5)
5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
La alcalinidad se mide volumétricamente titulando con un ácido fuerte, y se reporta en mg/L de
CaCO3.
Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO 3 -1), por encima de pH
8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede concluirse que la
alcalinidad fenol (P) se debe a OH - y carbonatos y la alcalinidad metil (M) a bicarbonatos.
6. INVESTIGACIÓN
¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo
humano?
¿Qué ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a tratamiento de
potabilización?
¿Por qué son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres vivos?
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
Los cloruros en una concentración razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una
concentración de 250 p.p.m. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es objetable
para algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el límite máximo en aguas
potables.
Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una sustancia
capaz de incrementar el contenido hídrico, de acuerdo con su cantidad, en los alimentos tales
como el queso, debido a su capacidad higroscópica.
3. MATERIALES Y EQUIPOS
1Bureta – 1 Pipeta Volumétrica de 10 mL - goteros o pipetas Pasteur, 3 Erlenmeyer de 250 mL,
Soporte Universal y pinza, 2 Vaso de 100 mL, frasco lavador.
100 mL Nitrato de Plata 0.1 N - Hidróxido de sodio 0.10 N - Cromato de Potasio 0,10 N- Agua
destilada
3. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulación de la
muestra y determine el % de cloruros existente.
¿Qué diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo y agua subterránea?
¿Por qué es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarán en calderas generadoras
de vapor a nivel industrial?
¿La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?
¿Cómo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en el agua de consumo?
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España 1995 6ta
Edición
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA
1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría, Editorial
Kapeluz S.A. (1988)
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
La formación de complejos se forma a partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla
periódica con elementos metálicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donación de
electrones provenientes de elementos como el Nitrógeno, Oxígeno, azufre, cloro, bromo, etc.,
los cuales poseen por lo menos un par de electrones libres en capacidad de ser compartidos.
6. OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría
de Formación de Complejos
Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por formación
de complejos de los componentes en alimentos.
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el método volumétrico para
agilizar el tiempo de entrega de resultados analíticos
7. MATERIALES Y EQUIPOS
1 Bureta de 25 mL - 1Pipeta Volumétrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL - Soporte
Universal - pinza - 1Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros.
Solución 0.010M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio, Solución buffer de Amonio-
Cloruro de Magnesio, Cloruro de Magnesio, Agua desionizada. Murexida, Carbonato de Calcio a
50 ppm
8. PROCEDIMIENTO
DUREZA TOTAL
4- Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color azul la dureza total
es igual a cero, si la coloración es vino tinto continúe con el paso siguiente.
5- Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen
de la solución de EDTA gastado
DUREZA CÁLCICA
4- Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color lila la dureza
cálcica es igual a cero, si la coloración es rosada continúe con el paso siguiente.
5- Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de
la solución de EDTA gastado.
5. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Aplique La siguiente relación para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de CaCO 3 /L.
A B C 1000
Dureza Cálcica = D Ca(mg de CaCO 3 /L) =
M
Donde:
A= volumen de solución de EDTA gastado en la titulación (mL)
B= concentración molar de la solución de EDTA (0.01 M)
C= peso fórmula del carbonato de calcio (100g/mol)+
1000= factor de conversión (mg/g)
M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)
6. INVESTIGACIÓN
¿Establezca porque es importante el análisis de dureza?
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España 1995 6ta
Edición
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA
1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría, Editorial
Kapeluz S.A. (1988) 4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones,
volumetría y gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)
5.- MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Química". Grupo Editorial Iberoamericana, 1993 –
Madrid España
6.- ANTONIO MADRID VICENTE, I CENZANO. Métodos oficiales de análisis de los
alimentos. Editoreal Mundi-Prensa Libros, S.A., 1994, ISBN 8471144646,
9788471144645
9. INTRODUCCIÓN
La espectroscopia se fundamenta en el uso de los espectros de las sustancias ante una
radiación de luz monocromática para determinar o cuantificar su contenido en una mezcla
determinada
Rejillas para obtener
Rayos Paralelos
Galvanómetro
Celda Para la
Muestra
Ley de Beer. Relaciona la concentración de una sustancia con la absorción de la luz, Establece
que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece exponencialmente con el aumento
de la concentración del medio absorbente
10. OBJETIVOS
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método
Espectroscópico.
Relacionar al estudiante con los conceptos de curvas de calibración, teorías relacionadas
con las leyes de la espectroscopía: interpretación de la Ley de Beer – Lambert, Límite de
detección del método, Rango lineal de trabajo, etc.
12. PROCEDIMIENTO
Tome 25 mL de muestra, que posiblemente contenga hierro, adicione Ácido Nítrico diluido
a 0.050 N, para transformar todo el hierro contenido en la muestra inicial.
Adicione 1 mL de Hidroxilamina, agite para mezclar y espere 5 minutos
Adicione 2 mL de Solución buffer de Acetato, para garantizar pH ligeramente acido
Adicione 1 mL de O-Fenantrolina, agite la solución por 5 minutos para desarrollo de
coloración, luego proceda a realizar las lecturas de la muestra , depositando en la celda
del espectrofotómetro para leer, utilizando un “Blanco” a 420 nm
Este mismo procedimiento es el que se debe emplear con las soluciones de concentración
conocidas que serán utilizadas en la construcción de la curva de calibración
7. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
Construya una curva de calibración con los datos obtenidos en la tabla siguiente, donde Usted
ha ubicado los resultados de la Absorbancia vs la Concentración.
¿Se puede construir una curva de calibración con cualquier concentración?, explique.
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España 1995
6ta Edición
sistema electroquímico varía linealmente con el pH y puede verificarse por la obtención de una
gráfica de pH vs. fem para diferentes soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se
determina por interpolación, para lo cual los equipos cuentan con el algoritmo necesario.
El pH es un parámetro importante dentro del análisis de alimentos, debido a que nos permite
establecer las condiciones de conservación y estado saludable de un producto; igualmente, es
importante dentro del análisis de analitos que requieren que el medio se acondicione en cuanto
al nivel de acidez o basicidad para poder ser cuantificados, como en el caso de la determinación
de cloruros, análisis complexométrico, análisis de proteínas, etc.
16. PROCEDIMIENTO
Consejos Preliminares
Antes de hacer cualquier medición los electrodos se deben enjuagar con abundante agua
destilada y secar con un papel suave, sin tocar ni frotar la membrana de la punta del electrodo
sensor.
Siempre que se analice una muestra o se calibre el equipo, se debe agitar la solución
lentamente para garantizar la homogeneización y minimizar la incorporación de dióxido de
carbono.
Calibración instrumental
Seleccionar los tampones para calibración. El primero siempre debe ser de pH 7,0; el segundo y
el tercero (opcional) deben cubrir el intervalo del pH de las muestras, ya sean estas ácidas o
alcalinas.
Llevar los tampones a la temperatura ambiente o a una temperatura fija de referencia, tal como
25ºC. Colocar en la solución tampón de pH 7,0 y ajustar el punto isopotencial (es independiente
de la temperatura). Desechar esta porción de la solución.
Si se requiere un tercer punto de calibración, sumergir los electrodos en el tercer tampón (de
pH<10 o de aproximadamente tres unidades de pH de diferencia con el segundo) y repetir los
anteriores procedimientos.
La lectura del tercer tampón debe estar dentro de 0,1 unidades para el pH esperado; si la
respuesta del pH metro muestra una diferencia mayor, se deben buscar averías o fallas de los
electrodos o del potenciómetro.
Todas las porciones de soluciones tampón empleadas para la calibración se desechan y bajo
ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento. Cuando se hacen
mediciones de pH sólo ocasionalmente, se debe calibrar el instrumento antes de cada medición.
Cuando se hacen mediciones frecuentes y el instrumento es estable, la calibración se puede
hacer con menor frecuencia.
Si los valores de pH de las muestras varían en un rango amplio, se debe hacer una calibración
para cada muestra con un tampón que tenga un pH dentro del intervalo de 1 a 2 unidades con
respecto a la muestra.
Análisis de Muestras
Sumergir los electrodos enjuagados y secos en la muestra, con agitación suave.
Registrar el pH de la muestra
Si por alguna razón no es posible efectuar el análisis de pH antes de que transcurran 15 minutos
de haber obtenido la muestra, se debe registrar tal hecho en el formato de campo e indicar el
tiempo transcurrido.
Para muestras tamponadas o con alta fuerza iónica, acondicionar los electrodos después de
lavarlos dejándolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir en una porción fresca
de la misma muestra y leer el pH.
¿Qué ocurre con la medida del pH cuando la muestra es aceitosa o grasosa? Explique.
¿Qué es una solución tampón, para que se utiliza y cómo están conformadas?
¿Cómo prepararía 1 litro de una solución Tampón de acetato de sodio-ácido acético de pH 6,5?
BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España 1995
6ta Edición
ANEXOS
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los residuos de muestras y reactivos se disponen como residuos generales y se disponen como
se establece en el procedimiento para manejo de residuos de laboratorio.