Solubilidad Y Preparación Ácido Poliláctico (PLA)

Brandon Cardona, Brayan Montoya, Paola Andrea Rodríguez

Antioquia,
Instituto Tecnológico Metropolitano
Brandoncardona187394@correo.itm.edu.co, brayanmontoya108198@correo.itm.edu.co Autor, Email del

Tercer Autor, etc.

 Resumen- se requiere un material, Estos biopolímeros son necesariamente
En este proyecto se busca el cual debe ser pensado solubles en gran número de representativos del
analizar la solubilidad de que debe tener buenas solventes orgánicos e mecanismo de degradación
polímero PLA ácido poli características insolubles en soluciones de las microesferas.
láctico en 4 soluciones y mecánicas, también acuosas. En un medio acuoso Por tanto, se han realizado
determinar a través de estas deben ser menos pesadas tienen la capacidad de estudios específicos con
el solvente idóneo a trabajar y resistentes a agentes absorber agua e hincharse, lo microesferas elaboradas con
en conjunto con el polímero que puedan deteriorar su cual es una de las diferentes PLA[1].
para obtener una matriz superficie. propiedades características,
estable. Esta matriz se según el peso molecular y la
obtuvo mediante agitación La caracterización composición monomérica[1]. ¿Qué sucede al
constante de la solución en eficiente de nuevos A continuación, se describen adicionarle un alcohol al
un tiempo de 1hora, en este materiales ha sido un cada una de las polímero disuelto y para
caso se utilizó como gran aporte para la características que qué sirve?
solvente el diclorometano ya optimización en el interfieren en su solubilidad.
que el polímero presento desarrollo de estos tanto Peso molecular y viscosidad
Al adicionarle alcohol al
absorbancia precoz junto a de carácter industrial, intrínseca polímero disuelto disgrega la
este, trabajando bajo consumo, medico y muy La adición de estos solución, es decir, separa los
condiciones ambientales y importante en cuanto al biopolímeros a un solvente le componentes solvente soluto a
parámetros 1/10 en %p/p aspecto académico, dado aumenta a éste sus estados originales en este
solvente-soluto. que aquellos que cada considerablemente la caso revirtiendo la solubilidad
vez estudian mas los viscosidad; este parámetro del polímero revirtiéndolo a su
Objetivos materiales logran realizar está proporcionalmente estado sólido. Este proceso se
General: identificar y un producto final con relacionado con su peso usa para revertir soluciones con
caracterizar la solubilidad buenas características y molecular, el cual a su vez el fin de re obtener algún
del polímero PLA cada vez el aspecto está definido por el grado de sustrato de la solución (soluto)
Específicos: donde el solvente se mezcla
ambiental es un factor polimerización. junto al alcohol
 Determinar solvente importante a la hora de Temperatura de transición
a trabajar en realizar una vítrea (Tg).
conjunto al APLICACIONES EN
investigación enfocado Temperatura de transición
polímero en desarrollo de vítrea Tg tiene relación
GENERAL
 Analizar materiales. directa con el peso molecular
composición y Industria de empaques
del biopolímero. La
aplicativos del (envolturas de caramelos,
El PLA (ácido presencia de solventes
polímero paquetes de snacks), los
poliláctico) es uno de orgánicos residuales o
polímeros mas
 Obtener matriz estos materiales que humedad en estos sistemas
representativos sobre esta
estable solvente- presenta una calificación puede alterar la Tg en varios
aplicación son: Polímeros
soluto positiva en cuanto a los grados centígrados y llegar a
4041D, 4031D, 1100D, y
items a tener presente en un valor cercano a la
2000D del PLA. Esta clase
Palabras Clave- PLA, caracterización, dado que temperatura corporal, lo cual
solubilidad, polímero, de polímeros tienen muy
es resistente, fácil podría afectar la velocidad
absorbancia, buena resistencia térmica,
procesamiento buenas de degradación de las
diclorometano alrededor de los 130°C y los
características mecánicas microesferas y por
150°C ademas es un
y resistente a la consiguiente al perfil de
INTRODUCCIÓN polímero que es re utilizable
temperatura, liberación del antígeno.
por lo tanto genera un aporte
La evolución es una biodegradable; un Además, podría verse
importante en gestión
tendencia que ha material ideal para disminuida a una
ambiental.
marcado a todas aquellas cualquier tipo de temperatura equivalente a la
otro tipo de
personas que hacen parte desarrollo que implique de almacenamiento y causar
empaquetamiento es los
del universo científico y polímeros en su alteraciones morfológicas y
envases de PLA , se pueden
académico, por lo que en estructura. aglomeración de
empacar: fruta fesca, leche y
cada ámbito de micropartículas.
yogourt.
investigación y desarrollo MARCO TEÓRICO Degradación.
de nuevas tecnologías es El ácido poliláctico, PLA, es La degradación de
En la industria textil impone
tenido en cuenta que se PLA/PLGA ocurre por
un polímero termoplástico, una nueva era. Las nuevas
tiene en el momento y amorfo o semicristalino, que hidrólisis no enzimática. A
tendencias en actividades de
hacia a donde queremos pesar de que existen
ha sido ampliamente tiempo libre como lo es el
llegar, desarrollos en estudiado en aplicaciones numerosos estudios sobre la
deporte y el gimnasio,
cuanto a tecnologías de la degradación de estos
como la liberación requieren ciertos parámetros
información (sofware) o controlada de fármacos, poliésteres, los datos
de vestimentas adecuadas
aquellas que representan obtenidos de polímero nativo
suturas biodegradables y para ello, por lo que las
un mayor confort los diferentes implantes para la en polvo o de muestras
prendas deben generar poco
seres humanos. procesadas tales como
fijación de fracturas y para la peso y buena adherencia al
elaboración de dispositivos películas, implantes o
cuerpo; características que
Para todo avance tangible suturas quirúrgicas no son
vasculares [1]. son principalmente
encontradas en los
polímeros. Aunque existen
diversos polímeros
destinados en la industria
textil como el polietileno y el
poliestireno que han existido
desde hace muchos años,
pero la diferencia radica en
las características
biodegradables que presenta
el PLA al momento de ser
descartada una prenda pero,
en el tiempo de uso presenta
características térmicas y
mecánicas como los
polímeros ya mencionados.
por tanto su re-uso lo hace
un material importante en
este parámetro.
en cuanto a la medicina, es
la aplicación mas relevante
que puede brindar el PLA,
por sus características
biodegradables y la buena
absorción de este polímero
por los sistemas biológicos
del cuerpo humano.
Por lo tanto las
contribuciones que este
parámetro presenta son: Los
implantes óseos y tisulares
en cirugías ortopédicas,
oftalmológicas.
También podemos encontrar
la liberación de
medicamentos contra
agentes
neoplásicos(medicamentos
para el cáncer) este es un
aporte importante dado que
los medicamentos
neoplásicos son agentes
citotóxicos que pueden dañar
los tejidos fácilmente por lo
que el PLA es tan importante
pues realiza la liberación de
medicamentos de manera
efectiva y asertiva
El PLA también es muy
usado en la impresión 3D
una de las nuevas tendencias
en tecnología tanto industria
como medica.
APLICACIÓN
BIOMÉDICA
ADHESIÓN Y Para establecer el efecto de
PROLIFERACIÓN DE LAS
CÉLULAS TRONCALES
MESENQUIMALESDE
MÉDULA ÓSEA EN
ANDAMIOS ϬBRILARES
DE POLI (ÁCIDO L-
LÁCTICO) (PLA).
Hay cuatro principios
fundamentales en la
ingeniería de tejidos: 1)
diseño de un andamiaje que
favorezca la adhesión,
proliferación y Ensayo de
diferenciación celular, 2) el
aislamiento y el cultivo de
células trocales
mesenquimales, 3) un
sistema de liberación de
fármacos y/o de factores de
crecimiento y, 4) el
mantenimiento del espacio
para inducir o guiar la
regeneración del tejido[2]–
[12].
METODOLOGÍA
Síntesis y caracterización de
los andamios de PLA. Las
Fibras poliméricas se
sintetizaron a partir de una
disolución de ácido poli-
láctico (PLA)
(C3H6O3Natural Works, con
un peso molecular de
192.000) en cloroformo
(CHCl3, J. T. Baker) y
alcohol etílico anhidro
absoluto (CH3CH2OH, J. T.
Baker) a una razón de 3:1.
EL aparato de hilado por
propulsión de gas (AJS) se
encuentra dentro de una
cámara Plexiglás para aislar
el sistema de campos
externos y evitar cambios en
las condiciones durante el
proceso de hilado. La
producción del andamio se
realizó por medio de la
técnica de AJS a partir de
soluciones poliméricas de
PLA a diferentes
concentraciones (6, 7, y 10
%) utilizándose un aerógrafo
(ADIR modelo 684) con un
diámetro de boquilla de 0.3
mm con una alimentación
gravitatoria de la solución
para síntesis del
andamio[2]–[12].
Ensayo de Adhesión Celular
los andamios hilados de PLA
sobre la adhesión celular, las
células BM-MSC fueron
cultivadas en contacto
directo sobre los andamios 4 baker
hilados y películas delgadas 4 pipetas
de PLA (6, 7, y 10 %) a una Pesa
densidad celular de 1 mezclador
5x103células/ml y se 1 vidrio reloj
cultivaron durante 2, 4 y 24
h [2]–[12]. Elemento de protección
Guantes de látex
Bata blanca
Viabilidad/Proliferación Gafas protectoras
Celular Tapabocas
Para establecer el efecto de
los andamios de PLA sobre Paso a paso de la
la proliferación celular, las preparación de los
células BM-MSC se materiales.
cultivaron sobre los
andamios hilados y películas Se identifica cada
delgadas de PLA a una solvente y se procede a
densidad celular de marcar cada uno de los
5x103células/ml durante 3, tubos de ensayo para
5, 7, 14, y 21 días de cultivo agregar posteriormente 1
por medio del ensayo de azul ml de cada elemento
de triazol (MTT) basado en
la habilidad de la enzima
deshidrogenada mitocondrial Se adiciones 1ml de
para oxidar una sal de cada solvente en los
tetrazolio a un producto tubos de ensayo
insoluble de color azul.
Después de cada periodo
experimental, los cultivos
Se adiciona a cada uno
fueron incubadas con MTT
de los solventes dos
(50 mg/ml) a 37 °C por 4 h
granos de PLA y se
[2]–[12].
observar en cual se
disuelve en su totalidad
RESUTADOS
en menos tiempo.
Caracterización de
losandamios hilados de PLA
Se puede observar la
morfología de los andamios Cuando se defina cual es
hilados de las diferentes el solvente en un baker
concentraciones poli-méricas de 100 ml, adicionar 10
de PLA por medio de SEM. mililitros del solvente
Las micrograFías indi-can indicado y mezclar 1
que la técnica de AJS logra gramo del polímero.
producir Fibras con morfo-
logía homogénea en las
diferentes concentraciones Describir todos los
de PLA (6, 7, y 10 %) con cambios observados
una organización aleatoria y desde el momento de la
con una notable diferencia adición, revolviendo
en el diámetro de las Fibras constantemente con una
cuando la concentración de varilla de agitación .
PLA se incrementa.[2]–[12]
MATERIALES Y MÉTODOS
De acuerdo a lo
observado mirar en cual
Se utiliza el laboratorio de solvente es soluble el
química industrial. polímero y agitar hasta
Los materiales utilizados que se disuelva
son: totalmente.
1 g Polímero
1 ml Etanol Dividir la mezcla en dos
1 ml Acetona
partes
1 ml Diclorometano a). En la primera
1 ml Agua Destilada
adicionar 2ml de alcohol
4 tubos de ensayo
 y observar lo en los otros tres elementos el 12’25’’ Su textura al
sucedido. polímero continuo sin manipularse con el
b). La segunda verter la modificaciones. mezclador se siente una
mezcla en un vidrio de resistencia con respecto a la
reloj describiendo las A continuación, se procede a viscosidad
características y dejarla pesar 1gr del PLA y se 12’11’’ Se observa poco
hasta el día siguiente adiciona 10ml de material particulado con
esperando que se evapore diclorometano en una proeta. mínimo tamaño
el solvente y describir lo prácticamente disuelto en el
obtenido. soluto.
18’30’’ Se siente alta
viscosidad mientras se
DATOS Y RESULTADOS mezcla y ya se logra
Se adiciona 1ml de cada observar mucha más
homogeneidad de la
solvente a los tubos de
ensayo y se agregan 2 granos preparación del PLA.
del polímero a cada uno de
los tubos y se observa lo
siguiente:

Fig 3. Preparación del polímero y

Diclorometano

0’00’’, Se adiciona el
diclorometano del polímero Fig 5. Homogeneidad de la
preparación
y se inicia e inmediatamente
Fig 1. Adición del polímero al
a mezclar. Al observar esta
solvente homogeneidad en la
composición, también se
TABLA 1. observa como característica
Solvente Tiempo Inicial su color transparente, se
Acetona 0’00’’ procede agregar la mitad de
Etanol 0’00’’ la misma en el vidrio reloj.
Diclorometano 0’00’’
Agua 0’00’’
Tabla 1- Indicador de disolución del
polímero con las soluciones para
definir el soluto para realizar la
preparación definitiva

A los 5 minutos el polímero

no presenta cambios en
ninguno de los solventes
A los 14 minutos ya se
empieza a observar cambios
en el polímero agregado.
El diclorometano se ha
disuelto notoriamente
La acetona también ha
reducido su tamaño, pero ha
sido un cambio muy mínimo,
en cambio el etanol y el
alcohol no se presentan
Fig. 2. Reacción del polímero con
cambios respecto a los solventes
Con las observaciones
anteriores se define que el
solvente es útil
diclorometano y será el ideal
para ser el soluto del PLA
A los 25 minutos
aproximadamente ya el PLA
se ha disuelto en su totalidad
con el diclorometano, pero
Fig 4. Mezcla del polimero y
diclorometano
Fig 6. Separación de la mezcla
Mientras se mezcla se
Se procede a esparcir en el
observan los cambios.
recipiente y se siente una
1’32’’ Se aglomeran las
particular reacción ya que su
molecular al soluto
temperatura baja
4’30’’ Se ha desaparecido
notoriamente. El recipiente
poco a poco el polímero,
se siente muy frio y se siente
aproximadamente un 70%
sudoración de agua causada
de su estado sólido
a su baja temperatura.
7’27 La mezcla se torna algo
viscoso
9’30’’ Se observa
aproximadamente un 10%
del PLA en su estado sólido
11’04’’ Su grado de
viscosidad aumenta
considerablemente

Fig 7. Esparcimiento del PLA
Se deja manipular
manualmente por unos
minutos, aproximadamente 4
minutos, a los 23’4’’ la
solución inicia a tornarse
sólida, se caracteriza por su
color opaco a mediad que se
vuelve sólida y al tacto se
siente su solidificación.
26 minutos se deja la mezcla
para que fragüe por 24 horas
y se observa hasta el
momento que se deja sobre
una mesa en temperatura
ambiente que la temperatura
empieza a aumentar.
Fig 8. Producto final PLA
La otra mitad de la mezcla
que quedo en el baker se le
adiciona 3ml de alcohol, se
inicia inmediatamente la
mezcla y en
aproximadamente 3 minutos
se torna viscosa la
preparación y se solidifica
poco a poco. También el
baker se siente que ha bajado
de temperatura.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Luego de haber realizado
todo el proceso
anteriormente descrito, nos
da como resultado un
producto final en el vidrio de
reloj un material con textura
poliédrica por la naturaleza
del material. producto con mejor humanos y a obtener un
las características que nos aspecto estético. material que es muy acorde
arroja este material por la  La caracterización a las nuevas pautas de
adición del PLA al solvente realizada es de gran gestión ambiental.
diclorometano es una pasta factibilidad a la
dura que antes de tomar la hora de obtener REFERENCIAS
estructura sólida genera una algún tipo de
alta fijación a los materiales [1] R. Alberto López
producto funcional
cerámicos como el vidrio, se Avila and C. Galán
dado que el método
torna de color blanco Borda, “Polímeros
no es dispendioso,
traslucido de difícil remosión polilácticos – review
tiene bajo costo y no
y con una alta dureza si se TABLA DE
requiere un gran
tiene en cuenta que la masa CONTENIDO.”
conocimiento previo
del material es relativamente [2] C. Erisken, X.
logrando buenas
baja. Zhang, K. L. Moffat,
características sin
También se pudo evidenciar W. N. Levine, and H.
tener que invertir
ciertos espacios o burbujas H. Lu, “Scaffold
demasiado.
que difícilmente puede ser Fiber Diameter
 Cuando se realice Regulates Human
explicada dado que no se uso una caracterización
un agente de calor, dado que Tendon Fibroblast
por este método se Growth and
la síntesis fue solo realizada debe buscar la
a través de la agitación. Differentiation,”
forma de aislar el Tissue Eng. Part A,
Cuando el material alcanza material con el
su máximo de grado de vol. 19, no. 3–4, pp.
molde de la forma 519–528, Feb. 2013.
viscosidad y empieza a tener que se desea tomar,
una transición de liquido a [3] T. Furukawa, H.
teniendo en cuenta Sato, R. Murakami,
solido tiene la tendencia a que no se usa calor
convertirse solida J. Zhang, I. Noda, S.
una mezcla con Ochiai, and Y.
rápidamente lo que implica mayor cantidad de
que no puede hacerse una Ozaki, “Raman
material puede microspectroscopy
distribución optima en todo llevar mucho
en recipiente que lo contiene study of structure,
tiempo en el dispersibility, and
quedando en su producto proceso de mezcla y
final una apariencia de capas crystallinity of
que este tiempo poly(hydroxybutyrate
por lo tanto para obtener un podría arruinarse al
producto final con apariencia )/poly(l-lactic acid)
intentar separar el blends,” Polymer
homogénea debería parar un polímero de su
poco antes la agitación (Guildf)., vol. 47, no.
contenedor. 9, pp. 3132–3140,
dejando que se de el  Aunque este
endurecimiento por las Apr. 2006.
material presenta [4] E. Y. Gómez-Pachón,
condiciones ambientales. una característica F. M. Sánchez-
amorfa debido a su Arévalo, F. J. Sabina,
traslucidez, tiende a A. Maciel-Cerda, R.
CONCLUSIONES tomar un color M. Campos, N.
 Se determina la bastante atractivo y Batina, I. Morales-
reacción como una dureza que se Reyes, and R. Vera-
endotérmica debido puede aprovechar Graziano,
a la generación de de gran manera. “Characterisation
frio en el and modelling of the
recipiente(absorción AGRADECIMIENTOS elastic properties of
de calor del Se agradece al poly(lactic acid)
ambiente) laboratorio de química del nanofibre scaffolds,”
 Se obtuvo una ITM por sus instalaciones y J. Mater. Sci., vol.
matriz estable pero ofrecer sus componentes 48, no. 23, pp. 8308–
frágil y amorfa por químicos para la realización 8319, Dec. 2013.
la metodología de esta investigación. [5] M. S. Lopes, A. L.
aplicada. Jardini, and R. M.
 Aunque las Le damos las gracias al Filho, “Poly (Lactic
Acid) Production for
propiedades curso de Materiales III y al
optenidas sean muy programa de Ingeniería Tissue Engineering
Applications,”
buenas se requiere Biomédica por los aportes
la estimación del en investigación en Procedia Eng., vol.
42, pp. 1402–1413,
tiempo de agitación materiales que ayudaran a
2012.
para eobtener un preservar la vida de los seres
[6] Z.-M. Huang, Y.-Z.
 Zhang, M. Kotaki, Larsen,
and S. Ramakrishna, “Extracellular matrix
“A review on dynamics in
polymer nanofibers development and
by electrospinning regenerative
and their medicine,” J. Cell
applications in Sci., vol. 121, no. 3,
nanocomposites,” pp. 255–264, Jan.
Compos. Sci. 2008.
Technol., vol. 63, no. [12] Granados,
15, pp. 2223–2253, “Adhesión y
Nov. 2003. proliferación de las
[7] M. R. Badrossamay, células troncales
H. A. McIlwee, J. A. mesenquimales de
Goss, and K. K. médula ósea en
Parker, “Nanofiber andamios fibrilares
Assembly by Rotary de poli (ácido L-
Jet-Spinning,” Nano láctico) (PLA).,”
Lett., vol. 10, no. 6, Revista Mexicana de
pp. 2257–2261, Jun. Ingeniería
2010. Biomédica, 2016.
[8] S. François, C.
Sarra-Bournet, A.
Jaffre, N. Chakfé, B.
Durand, and G.
Laroche,
“Characterization of
an air-spun poly(L-
lactic acid) nanofiber
mesh,” J. Biomed.
Mater. Res. Part B
Appl. Biomater., vol.
93B, no. 2, pp. 531–
543, May 2010.
[9] R. Chen, C. Huang,
Q. Ke, C. He, H.
Wang, and X. Mo,
“Preparation and
characterization of
coaxial electrospun
thermoplastic
polyurethane/collage
n compound
nanofibers for tissue
engineering
applications,”
Colloids Surfaces B
Biointerfaces, vol.
79, no. 2, pp. 315–
325, Sep. 2010.
[10] B. M. Baker, A. M.
Handorf, L. C.
Ionescu, W.-J. Li,
and R. L. Mauck,
“New directions in
nanofibrous scaffolds
for soft tissue
engineering and
regeneration,”
Expert Rev. Med.
Devices, vol. 6, no.
5, pp. 515–532, Sep.
2009.
[11] W. P. Daley, S. B.
Peters, and M.