UNIVERSIDAD DE CARABOBO

FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA

Departamento de Química
Naguanagua, Carabobo - Venezuela

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Docentes: Asistente de laboratorio:

Katiuska Ramos Lic. Dioleidy González
Julissa Brizuela
Daniel Pacheco Auxiliar de Laboratorio:
Lic. Geraldine Rodríguez

Preparadores:
Clara González
Ciro Hernández
 PERIODO 2019
PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Laboratorio de Química Analítica.

PRÁCTICAS

PRÁCTICA Nº 1: ANALISIS DE DOS CATIONES

PRÁCTICA Nº 2: ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES

PRÁCTICA Nº 3: TITULACIÓN ÁCIDO DEBIL BASE FUERTE

PRÁCTICA Nº 4: TITULACION DE MEZCLAS ALCALINAS

PRÁCTICA Nº 5: TITULACIÓN DE MEZCLAS ACIDAS

PRÁCTICA Nº 6: TITULACION POR FORMACION DE

COMPLEJOS. Determinación de la Dureza del agua

PRACTICA Nº 5: YODOMETRIA

PRÁCTICA Nº 6: PERMANGANOMETRÍA

PRACTICA Nº 9: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO

O NIQUEL

PRÁCTICA Nº 10: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO

EN MEDIO HOMOGENEO
PRACTICA Nº 11 (Opcional): Recuperación y tratamiento de residuos
provenientes de la práctica: TITULACIONES
PERMANGANOMÉTRICAS
Seguridad en el laboratorio:
Las medidas de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas
destinadas a proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos propios derivados
de la actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su ámbito de trabajo, como
hacia el exterior. Las reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas de sentido común
realizadas en forma rutinaria. El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la
información que permita reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será
fundamental la realización meticulosa de cada técnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo
excelente puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja.

 Se deberá conocer la ubicación de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales

como: matafuegos, salidas de emergencia, lavaojos, gabinete para contener derrames,
accionamiento de alarmas, etc.

 No se permitirá comer, beber, fumar o maquillarse.

 No se deberán guardar alimentos en el laboratorio.

 Se deberá utilizar vestimenta apropiada para realizar trabajos de laboratorio y cabello

recogido (bata de laboratorio preferentemente de algodón y de mangas largas, zapatos
cerrados, evitando el uso de accesorios colgantes).

 Es imprescindible mantener el orden y la limpieza. Cada persona es responsable directa de

la zona que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes.

 Las manos deben lavarse cuidadosamente después de cualquier manipulación de laboratorio

y antes de retirarse del mismo.

 Se deberán utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias química o
material biológico. Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deberá
tocar objetos, ni superficies, tales como: teléfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas,
cuadernos, etc.

 No se permitirá pipetear con la boca.

 No se permitirá correr en los laboratorios.

 Siempre que sea necesario, proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se
utilizarán anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales u otros dispositivos de
protección. Cuando se manipulen productos químicos que emitan vapores o puedan
provocar proyecciones, se evitará el uso de lentes de contacto.

 No se deben bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros
elementos que entorpezcan la correcta circulación.

 Todo material corrosivo, tóxico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo deber·
estar adecuadamente etiquetado.
  No se permitirán instalaciones eléctricas precarias o provisorias. Se dará aviso inmediato a
la Secretaría Técnica en caso de filtraciones o goteras que puedan afectar las instalaciones o
equipos y puedan provocar incendios por cortocircuitos.

 Se requerirá el uso de mascarillas descartables cuando exista riesgo de producción de

aerosoles (mezcla de partículas en medio líquido) o polvos, durante operaciones de pesada
de sustancias tóxicas, apertura de recipientes con cultivos después de agitación, etc.

 Las prácticas que produzcan gases, vapores, humos o partículas, aquellas que pueden ser
riesgosas por inhalación deben llevarse a cabo bajo campana.

 Se deberá verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente de

ignición. No se operará con materiales inflamables o solventes sobre llamas directas o cerca
de las mismas. Para calentamiento, solo se utilizarán resistencias eléctricas o planchas
calefactoras blindadas. Se prestará especial atención al punto de inflamación y de auto
ignición del producto.

 El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será conveniente
ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas plásticas. El que sea
necesario reparar se entregará limpio al taller.

 Será necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable, y deba ser
descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego
con agua varias veces.

 Está prohibido descartar líquidos inflamables o tóxicos o corrosivos por los desagües de las
piletas, sanitarios o recientes comunes para residuos. En cada caso se deberán seguir los
procedimientos establecidos para la gestión de residuos. Consultar al profesor, técnico o
preparador del laboratorio.

 Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales, deberá tenerse a mano
un extintor apropiado para ese material en cuestión.

 Al almacenar sustancias químicas considere que hay cierto número de ellas que son
incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas. Ante
dudas consultar al profesor, técnico o preparador del laboratorio.

 Los laboratorios contarán con un botiquín de primeros auxilios con los elementos
indispensables para atender casos de emergencia.

 Se informará al al profesor, técnico o preparador del laboratorio cuando se necesiten dejar

equipos funcionando en ausencia del personal del laboratorio.

Recuerde: USTED también es responsable de la

seguridad en su lugar de trabajo.
 Procedimientos ante emergencias:
Emergencias médicas
Si ocurre una emergencia tal como: cortes o abrasiones, quemaduras o ingestión accidental
de algún producto químico, tóxico o peligroso, se deberá proceder:

 A los accidentados se les proveerán los primeros auxilios.

 Simultáneamente se tomará contacto con el Servicio Médico

 Avise al Jefe de Laboratorio o autoridad del Departamento, quienes solicitaron asistencia de

la Secretaría Técnicas para que envíen personal del Dpto. de Mantenimiento, Seguridad y
Control o Servicios Generales según correspondan.

 El Jefe de Departamento notificará el accidente al Servicio de Higiene y Seguridad para su

evaluación e informe, donde se determinarán las causas y se elaborarán las propuestas para
modificar dichas causas y evitar futuras repeticiones.

Incendio:

 Mantenga la calma. Lo más importante es ponerse a salvo y dar aviso a los demás.

 Si hay alarma, acciónela. Si no grite para alertar al resto.

 Se dará aviso inmediatamente al Dpto. de Seguridad y Control informando el lugar y las

características del siniestro.

 Si el fuego es pequeño y sabe utilizar un extintor, úselo. Si el fuego es de consideración, no

se arriesgue y manteniendo la calma ponga en marcha el plan de evacuación.

 Si debe evacuar el sector apague los equipos eléctricos y cierre las llaves de gas y ventanas.

 Evacue la zona por la ruta asignada.

 No corra, camine rápido, cerrando a su paso la mayor cantidad de puertas. No utilice

ascensores. Descienda siempre que sea posible.

 No lleve consigo objetos, pueden entorpecer su salida.

 Si pudo salir por ninguna causa vuelva a entrar. Deje que los equipos especializados se
encarguen.

Derrame de productos químicos

Atender a cualquier persona que pueda haber sido afectada.

Notificar a las personas que se encuentren en las áreas cercanas acerca del derrame. Coloque la
cinta de demarcación para advertir el peligro.

Evacuar a toda persona no esencial del área del derrame.

 Si el derrame es de material inflamable, apagar las fuentes de ignición, y las fuentes de calor.
Evite respirar los vapores del material derramado, si es necesario utilizar una máscara respiratoria
con filtros apropiados al tipo de derrame.

Ventilar la zona.

Utilizar los elementos de protección personal tales como equipo de ropa resistente a ácidos, bases y
solventes orgánicos y guantes.

Confinar o contener el derrame, evitando que se extienda. Para ello extender los cordones en el
contorno del derrame.

Luego absorber con los paños sobre el derrame.

Deje actuar y luego recoger con pala y colocar el residuo en la bolsa roja y ciérrela.

Comuníquese con el Servicio de Higiene y Seguridad para disponer la bolsa con los residuos.

Si el derrame es de algún elemento muy volátil deje dentro de la campana hasta que lo retire para su
disposición.

Lave el área del derrame con agua y jabón. Seque bien.

Cuidadosamente retire y limpie todos los elementos que puedan haber sido salpicados por el
derrame.

Lave los guantes, la máscara y ropa

 PRÁCTICA N° 1
ANALISIS DE DOS CATIONES

La separación y el análisis de los cationes están determinados por la diferencia en la

solubilidad de las sales de los iones metálicos. Así, cloruros insolubles, sulfatos, fluoruros,
hidróxidos, sulfuros, fosfatos, etc., pueden ser utilizados para separar algunos iones de otros
de naturaleza más solubles. Un adecuado control de las concentraciones iónicas del
precipitante hace posible la división de un número considerable de iones en pequeños
subgrupos facilitando su identificación.

Objetivos

General: Aprender procedimientos básicos para identificación de cationes en muestras problemas

Específicos:
 Separar por grupos los cationes presentes en una solución a partir de su diferencia
de solubilidad.
 Identificar los cationes presentes en los grupos seleccionados, mediante pruebas
específicas.

“Separación e identificación de cationes”

“Marcha analítica de cationes”

1. SEPARACIÓN EN GRUPOS
(A,0) 2 mL de solución a analizar

Calentar hasta ebullición.
Añada 3 gotas de HCl 6 M.
Centrifugue en caliente.

¬
(B,0) precipitado. Grupo I: AgCl (A,1) Solución 

Añada NH4OH 6M hasta pH alcalino

¬
 (C,0) precipitado. Grupo II. (A,2) Solución 
Fe(OH)3, Al(OH)3, Bi(OH)3, Cr(OH)3, Mg(OH)2. 

Hervir hasta eliminar completamente el NH3.
Agregar 1 mL de NaOH 6 M.

¬
 (D,0) precipitado. Grupo III. (A,3) Solución 
Co(OH)2, Cu(OH)2, Cd(OH)2, Ni(OH)2, Mn(OH)2. 

Neutralizar con HCl 6 M. Saturar con NH4Cl sólido,
alcalinizar con NH4OH 15 M usando una gota en
exceso. Calentar casi a ebullición, añadir 5 gotas
de (NH4)2CO3 dejando reposar 3 minutos y centrifugar.

¬
 (E,0) precipitado. Grupo IV. (A,4) Solución 
CaCO3, BaCO3, SrCO3. 
 Agregar 2 gotas de Na2S.

(F,0) precipitado. Grupo V. ZnS

2.- IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DE CADA GRUPO

2.1.- Grupo I
(B,0) precipitado. Grupo I: AgCl.

Añada 5 gotas de NH4OH 6 M.

(B,1) Solución

Acidificar con HNO3 6 M.

Precipitado blanco de AgCl confirma la presencia de Ag.

2.2.- Grupo II
(C,0) precipitado. Grupo II:
Fe(OH)3, Al(OH)3, Bi(OH)3, Cr(OH)3, Mg(OH)2.

Añadir 1 mL de solución saturada de NH4Cl.

¬
(C,1) Solución de Mg2 (C,2) precipitado.
│ Fe(OH)3, Al(OH)3, Bi(OH)3, Cr(OH)3.
Añada de 3 a 5 gotas de Na2HPO4. 
Agregue NH4OH hasta reacción alcalina. 
Precipitado blanco de fosfato de amonio y magnesio. 
Alcalinice con NaOH 6 M.
Añada 4 gotas de H2O2 3%.
Hervir 1 min. Centrifugar.

¬
(C,3) Solución de AlO2–, CrO4= (C,4) precipitado.
 Fe(OH)3, Bi(OH)3.
Dividir en dos porciones

¬
(1) Acidificar con HCl 6 M. (2) Agregar 1 mL de acetato de etilo.
Agregar una gota de alizarina. Acidificar gota a gota con una mezcla
Hacer alcalino con NH4OH 6 M. 50–50 de HCl 6 M y H2O2 3%.
Precipitado rojo indica Al3+. Coloración azul en la capa orgánica
indica Cr3

(C,4) precipitado Fe(OH)3, Bi(OH)3.


Disolver con HNO3 6 M.
Dividir en dos porciones

¬
(1) Alcalinice con NaOH 6 M. (2) Añadir una gota de
Añada una gota de SnCl2 0.1 M. K4Fe(CN)6. ppt. azul indica
ppt. negro indica Bi3 Fe3

2.3.- Grupo III

(D,0) precipitado. Grupo III.
Co(OH)2, Cu(OH)2, Cd(OH)2, Ni(OH)2, Mn(OH)2.
 
Disolver con HCl 6 M, añadir NH4OH 15 M en exceso. Centrifugar.

¬
(D,1) ppt. Mn(OH)2. (D,2) Solución:
 Cu(NH3)42, Co(NH3)42, Ni(NH3)42, Cd(NH3)42
Disolver con HNO3 6 M
y 5 gotas de H2O2 3 %.
Hervir y añadir una pizca de NaBiO3 sólido.
Solución púrpura indica MnO4–.

(D,2) Solución.
Cu(NH3)42, Co(NH3)42, Ni(NH3)42, Cd(NH3)42

Agregar HCl 12 M, hasta solución fuertemente ácida. Calentar hasta ebullición y agregar una pizca de Na2SO3 y hervir.
Repita el procedimiento hasta que cualquier color azul desaparezca. Agregar 1 mL de NH 4NCS 1M.

¬
(D,3) ppt. Cu2(SCN)2 (D,4) Solución.
│ Co(SCN)64–, Ni(SCN)64–, Cd(SCN)64–
Disolver con 9 gotas de HCl 12 M y 
3 gotas de HNO3 15 M. Hervir y descartar 
cualquier residuo, a la solución hágala 
fuertemente alcalina con NH4OH 15 M. 
Solución azul de Cu(NH3)42 confirma Cu2 

A una gota de la solución agregue 5 gotas de acetona,
solución azul indica Co2. Si no hay Co2 proceda con (D,6).
Si Co2+ está presente, evaporar a sequedad. Disolver el
residuo en 10 gotas de KClsat. Acidificar con HAcO 6 M.
Agregar 2 gotas de exceso. Añada 5 gotas de KNO2 6 M.
Deje reposar 10 min y centrifugar.

¬
(D,5) ppt. K3Co(NO2)6 verde oliva. (D,6) Solución. Ni2, Cd2
Disolver con HCl 6 M, añadir una gota Alcalinizar con NH4OH. Agregar 1 mL de
de NH4NCS 1M, y 5 gotas de acetona, dimetilglioxima 1%. Centrifugar.
color azul confirma Co2 

¬
(D,7) ppt. rojo de Ni(C4H7O2N2)2 (D,8) Solución de Cd2.
2
confirma Ni . Acidificar con HCl 6M. Añadir 3 gotas de Na2S 0.1 M. ppt
amarillo CdS.

2.4.- Grupo IV
(E,0) precipitado. Grupo IV.
CaCO3, BaCO3, SrCO3.

Disolver con HAcO 6 M, agregando dos gotas en exceso.
Agregue 3 gotas de NH4AcO 3 M y 2 gotas de K2CrO4 1 M. Centrifugar.

¬
(E,1) precipitado BaCO3. (E,2) Solución Sr2, Ca2. Alcalinizar
Disolver en HCl 6 M, pruebe a con NH4OH 6M. Agregar 1 gota de K2CrO4 1M
la llama, color verde indica Ba2. y luego 1 mL de alcohol etílico. Centrifugar.
Agregar 1 gota de (NH4)2SO4 0.1 M. 
ppt. blanco insoluble en NaOH 6 M
indica Ba2 como BaSO4. 
¬
 (E,3) SrCrO4.
Disuelva con HCl 6M, pruebe a la
llama, color carmesí, el color
aparece y desaparece. Agregar 2 mL de
(NH4)2SO4 1M calentar hasta ebullición
un precipitado blanco de SrSO4.
(E,4) Solución Ca2.
Concentrar hasta 0.5 mL. Acidificar con
ClCH2COOH 4M. Agregar 10 gotas en exceso.
Calentar hasta ebullición, agregar entonces
2 gotas de (NH4)2C2O4 0.2M. Agitar
vigorosamente, ppt blanco de CaC2O4.

Para el estudio de los cationes los dividiremos en 6 grupos; de acuerdo a la solubilidad de sus
sales:
Grupo I Ag
Grupo II Fe3, Al3, Bi3, Cr3 y Mg2.
Grupo III Co2, Cu2, Cd2, Ni2 y Mn2
Grupo IV Ca2, Ba2 y Sr2
Grupo V Zn2
Grupo VI Na, K y NH4

REACCIONES DE LOS CATIONES DEL GRUPO I. (Ag)

El cloruro de este catión es tan insoluble que puede ser completamente separado sin causar
interferencia en la identificación de otros cationes. El plomo precipita de manera incompleta,
debido a que su cloruro es ligeramente soluble en agua fría, razón por la cual se calienta la solución
para eliminarlo de este grupo. En soluciones de poca acidez, puede precipitar el Bi 3 bajo la forma
de oxicloruro.

1. En un tubo de ensayo agregue 1 mL de agua y añada una gota de AgNO3 0.1 M, agregue luego
1 gota de HCl 6 M, observe la formación y apariencia del precipitado. Separe y descarte el
líquido.
2. Agregue 1 mL de agua, caliente y observe su solubilidad; caliente algo más anote sus
conclusiones, separe y descarte el líquido.
3. Añada 10 gotas de NH4OH 6 M, anote sus observaciones. Agregue una gota de fenolftaleína y
HNO3 6 M gota a gota hasta que desaparezca la coloración rojiza. Anote sus observaciones.
Explique que le ha sucedido al compuesto de plata.
4. Tome un tubo de ensayo, ponga una gota de AgNO30.1 M; agregue 1 mL de agua. Alcalinice
con NaOH 6 M añadido gota a gota. Anote sus observaciones. Añada un exceso de reactivo.
Deduzca sus conclusiones respecto al anfoterismo de la plata.
5. Repita la experiencia anterior usando NH4OH 6 M. Anote sus conclusiones respecto a la
facilidad de la plata para formar complejos amónicos.

REACCIONES DE LOS CATIONES DEL GRUPO II. (Fe3, Al3, Bi3, Cr3 y Mg2 )
La mayor parte de los hidróxidos de los iones metálicos, con excepción de los alcalinos, forman
precipitados de hidróxidos en medio alcalino. Estos compuestos varían su solubilidad de acuerdo a
la alcalinidad del medio, donde regulando esta por medio de tampones adecuados, pueden lograrse
precipitaciones selectivas.

1. Tome 5 tubos de ensayo, coloque en cada uno 2 gotas de soluciones 0.1 M de Fe(NO3)3,
Al(NO3)3, Bi(NO3)3, Cr(NO3)3, Mg(NO3)2. Añada a cada uno 1 mL de agua; fíjese si hay algún
cambio en la solución. Agregue a cada uno de ellos NaOH 6 M, gota a gota, hasta que estén
ligeramente alcalinos. Fíjese si se forma algún precipitado; añada un exceso de NaOH. Reporte
si hubo alguna redisolución de precipitado al añadir el exceso de álcali y a que se debe.
2. Repita la experiencia anterior pero reemplazando el NaOH por NH4OH 6 M. Anote y explique
los fenómenos producidos.
REACCIONES PARTICULARES DEL Bi3
Coloque 5 gotas de Bi(NO3)3 en un tubo de ensayo, agregue NaOH 6 M gota a gota hasta que este
ligeramente alcalino. Añada una gota de SnCl2. El precipitado negro que se forma es una prueba
concluyente para el Bi3. Explique a que se debe la formación de este precipitado.

REACCIONES PARTICULARES DEL Fe3

1.- Coloque 2 gotas de Fe(NO3)3 0.1M en un tubo de ensayo, agregue 2 gotas de HNO3 6M y 2
gotas de NH4SCN 0.1M; el color rojo formado indica la presencia de Fe3.
2.- Repita la experiencia inmediata anterior reemplazando el NH4SCN por K4Fe(CN)6. Si la
coloración obtenida es demasiado oscura, diluya con un poco de agua. Observe el color formado y
explique ambas reacciones.

REACCIONES PARTICULARES DEL Al3

A 2 gotas de Al(NO3)3 0.1 M añada una gota de alizarina y alcalinice con NH4OH 6 M. El
precipitado rojo que se forma es una “laca”, o sea un precipitado que ha adsorbido un tinte. Esta
reacción es característica del aluminio. Conserve este precipitado hasta las reacciones del Cr 3.

REACCIONES PARTICULARES DEL Cr3

1. En un tubo de ensayo alcalinice 1 gota de Cr(NO3)3 0.1 M con NH4OH 6 M, añada 5 gotas en
exceso; a esta solución añada 2 gotas de alizarina.
2. Compare el color de este precipitado con el que se formó en la reacción del aluminio.
3. Mezcle 1 gota de Al(NO3)3 y otra de Cr(NO3)3 en un tubo de ensayo. Repita la experiencia
anterior y compare el color de cada precipitado con los otros.
4. En un tubo de ensayo agregue 2 gotas de Cr(NO3)3 y alcalinice hasta redisolución del
precipitado con NaOH 6 M. Agregue 4 gotas de H2O2 al 3%. Explique que ha sucedido y a que
se debe. Divida esta solución en dos porciones; a una de ellas, agregue HAcO 6 M hasta ligera
acidez y una gota de Pb(NO3)2 0.1 M. Pruebe la solubilidad de este precipitado en ácido nítrico,
explique que ha sucedido en todas las reacciones. Acidifique ligeramente la segunda porción
con HCl 3 M; note y explique el cambio de color.
5. A esta solución agregue NaOH hasta que el color cambie a amarillo, añada 1 mL de éter o de
acetato de etilo y una mezcla de HCl 6 M y H2O2 hasta que la solución se ponga de color azul.
Agitando esta solución el color azul es extraído por el solvente no acuoso, pasando a la capa
superior. Explique que ha sucedido. Evite un exceso de ácido para evitar la destrucción del
compuesto químico responsable del color azul.

REACCIONES PARTICULARES DEL Mg2

1. En un tubo de ensayo coloque 2 gotas de Mg(NO3)2 0.1M y 1 mL de agua. Sature con NH4Cl
sólido añada 1 mL de NH4OH 6 M. Explique lo sucedido. ¿A qué se debe que no se haya
formado precipitado?
2. En un tubo de ensayo mezcle 2 gotas de Mg(NO3)2 0.1 M y 1 mL de solución de NH4Cl
saturado, alcalinice con NH4OH 6 M, añada 10 gotas de Na2HPO4 0.5 M; si no se forma
precipitado agite vigorosamente frotando con el agitador las paredes del tubo. Deje reposar
durante 10–15 minutos. Un precipitado finamente dividido indica reacción de Mg2. Explique lo
sucedido.
 REACCIONES DE LOS CATIONES DEL GRUPO III. (Co2, Cu2, Cd2, Ni2 y
Mn2)
Precipitan en este grupo aquellos elementos que no habiendo precipitado en los grupos anteriores,
no tienen la propiedad de ser anfóteros; sus hidróxidos son insolubles en un exceso de NaOH.
Basándose en esta propiedad es que se separan del Zn2 que si tiene la propiedad de formar
hidróxido soluble en exceso de álcalis fuertes (anfótero). Los cationes de este grupo, como se ha
visto, precipitan bajo la forma de hidróxidos.
1. Tome 5 tubos de ensayo, ponga respectivamente 2 gotas de solución 0.1 M de nitrato de los
cationes Co2, Cu2, Cd2, Ni2, Mn2 agregue 1 mL de agua y dos gotas de NaOH 6 M; note las
diferencias entre el aspecto de los respectivos hidróxidos. Agregue a cada uno de los tubos un
exceso de NaOH. ¿Qué opina con respecto al anfoterismo de este grupo? (Explique lo
sucedido).
2. Pruebe la solubilidad de los hidróxidos anteriormente obtenidos en HCl 6 M. Recuerde que el
medio es francamente alcalino, razón por lo cual es preferible aislar los precipitados.

FORMACIÓN DE COMPLEJOS AMÍNICOS

Tome 3 tubos de ensayo, en cada uno de ellos coloque respectivamente 2 gotas de solución de
nitratos de Co2, Cu2 y Ni2 repita la experiencia 1 anterior (formación de hidróxidos), pero
cambiando NaOH por NH4OH 6 M.
Nota: Agregue el reactivo gota a gota agitando cada vez y observando cuidadosamente a cada
adición, pues un exceso de reactivo impide la formación de los hidróxidos respectivos. Explique el
resultado de la experiencia.
¿Qué aplicación le ve Ud. a los resultados de estas experiencias en una separación analítica?

FORMACIÓN DE COMPLEJOS DE SULFOCIANUROS

Tome 4 tubos de ensayo, añada 2 gotas de los nitratos de Co2, Cd2, Cu2 y Ni2. Obtenga los
respectivos complejos amínicos; acidifique fuertemente con HCl 12 M, caliente a ebullición, añada
una pizca de Na2SO3, lleve a ebullición nuevamente y repita la experiencia con el cobre hasta la
desaparición del color azul. Añada 10 gotas de NH4CSN 1 M a cada tubo (la solución del catión
debe estar caliente). Observe los resultados obtenidos, trate de explicarlos. A cada uno de los tubos
añada 10 gotas de acetona, observe el comportamiento de cada catión. Explique que sucede en el
caso del cobalto.

REACCIONES PARTICULARES DEL Mn2

Prepare el Mn(OH)2 pruebe su solubilidad en HNO3 6 M. Hágalo rápidamente pues la solubilidad
disminuye con el tiempo. La solución nítrica trátela con una pequeñísima cantidad de NaBiO3
sólido; caliente a ebullición si es necesario. La aparición de un color violeta indica Mn 2. Explique
lo sucedido. A la solución anterior agregue HCl 6 M gota a gota hasta desaparición del color.
¿Podría Ud. reconocer Mn+2 en medio clorhídrico?. Explique.

REACCIONES PARTICULARES DEL Cu2

Tome 2 tubos de ensayo añada 2 gotas de Cu(NO3)2 a cada uno y 10 gotas de agua, acidifique
ambos tubos con HCl 6 M. A uno de los tubos caliéntelo y agréguele una pequeña cantidad de
Na2SO3, si el color azul no desaparece del todo, caliente nuevamente y agregue más bisulfito.
Agregue a ambos tubos 0.5 mL de NH4SCN 1M. Explique la diferencia de comportamiento de
ambas soluciones.
REACCIONES PARTICULARES DEL Co2
1.- Coloque en una cápsula de porcelana 10 gotas de Co(NO3)2, evapore casi a sequedad. La
coloración azul es debida a la deshidratación de la sal de cobalto. Si se agregan unas gotas de
agua, la coloración desaparecerá.
2.- Mezcle en un tubo de ensayo 2 gotas de Co(NO3)2 y 10 gotas de KI saturado, acidifique con
HAcO 6M. Añada 5 gotas de KNO2 6 M, agite para evitar la sobresaturación. Un precipitado
amarillo es indicativo de Co2. Explique lo ocurrido.

REACCIONES PARTICULARES DEL Ni+2

En un tubo de ensayo mezcle 1 gota de Ni(NO3)2 con 10 gotas de agua, alcalinice con NH4OH 6 M
y añada una gota de dimetilglioxima. Un precipitado rosado (rojo en grandes concentraciones)
indica Ni2. La presencia de Co2 o Cd2 no interfiere. El Co2 en ausencia de Ni2 da una solución
de color pardo.

REACCIONES PARTICULARES DEL Cd2

En un tubo de ensayo mezcle 2 gotas de Cd(NO3)2 y 1 mL de agua, añada 2 gotas de Na2S 0.1 M.
Precipitado amarillo indica Cd2.

REACCIONES DE LOS CATIONES DEL GRUPO IV. (Ca2, Ba2 y Sr2)

FORMACIÓN DE CARBONATOS EN MEDIO AMONIACAL
Tome 3 tubos de ensayo y coloque 2 gotas de Ba(NO3)2, de Ca(NO3)2 y Sr(NO3)2. Alcalinice con
NH4OH 6M. Añada 5 gotas de (NH4)2CO3.

FORMACIÓN DE CROMATOS
1.- Tome 3 tubos de ensayo y coloque en cada uno 2 gotas de Ba(NO3)2, Ca(NO3)2 y 2 gotas de
Sr(NO3)2 en cada uno de los tubos, y 2 mL de agua, añada una gota de K 2CrO4 1 M. Anote sus
observaciones. Repita la experiencia pero acidifique con ácido acético antes de añadirle el
K2CrO4.
2.- A dos tubos que contengan Sr2 y Ca2alcalinicelos con NH4OH. Añada 1 gota de K2CrO4 y 1
mL de alcohol etílico. Anote sus observaciones.

REACCIONES PARTICULARES DEL Ba2

Mezcle 2 gotas de Ba(NO3)2 0.1 M con 1 mL de agua y 2 gotas de (NH4)2SO4 0.1 M. Pruebe la
solubilidad del precipitado formado en NH4AcO. Explique.

REACCIONES PARTICULARES DEL Sr2

En un tubo de ensayo mezcle 2 gotas de Sr(NO3)2 y 1 mL de agua, agregue 3 gotas de oxalato de
amonio 0.2M. Repita esta reacción reemplazando el Sr por el Ca. Note la diferencia. Repita ambas
experiencias añadiendo 10 gotas de ácido monocloroacético 4M antes de añadir el oxalato. Explique
lo sucedido.

REACCIONES PARTICULARES DEL Ca2

1.- Repita las experiencias del Sr2 pero usando Ca(NO3)2. Trate de diferenciar los diversos
resultados obtenidos. Compare la reacción a la llama del calcio con la del Sr 2. El estroncio se
diferencia porque la llama puede reaparecer mientras que el calcio sólo aparece una vez.
2.- Mezcle en un tubo de ensayo 2 gotas de Ca(NO3)2 0.1M y 10 gotas de solución saturada de
CaSO4 y deje reposar por 1 minuto. Explique lo sucedido y anote la diferencia entre el Sr 2 y el
Ba2 ante la misma prueba.
3.- Mezcle en un tubo de ensayo 2 gotas de Ca(NO3)2 0.1 M, 3 gotas de NH4Cl saturado y 1 gota de
K4Fe(CN)6 0.1 M. Sustituya el Ca(NO3)2 por de Sr(NO3)2 o Ba(NO3)2 y note la diferencia.

REACCIONES DE LOS CATIONES DEL GRUPO V. (Zn2)

En un tubo de ensayo ponga 2 gotas de Zn(NO3)2, añada 10 gotas de agua y NaOH 6M gota a gota
hasta redisolución del precipitado originalmente formado. ¿Qué opina Ud. del anfoterísmo de este
catión?.

FORMACIÓN DE COMPLEJOS AMÍNICOS

Repita la experiencia anterior reemplazando el NaOH por NH4OH 6 M. Explique lo sucedido.

REACCIONES PARTICULARES DEL Zn2

1.- Haga la experiencia para la obtención del complejo amínico del Zn2, pero reemplazando el agua
por solución saturada de NH4Cl. Explique lo sucedido.
2.- Obtenga el complejo amínico del zinc. Una vez obtenido añada 2 gotas de solución 0.1 M de
Na2S. Precipitado de color blanco indica Zn2.

REACCIONES DE LOS CATIONES DEL GRUPO VI. (Na, K y NH4)

Los cationes pertenecientes a este grupo forman una gran cantidad de sales solubles, pueden ser
identificados a la llama (el caso del Na y K) o por la formación de sales mixtas un poco menos
solubles. Aun así debe hacerse un esfuerzo para lograr precipitarlas, bien sea bajando la
temperatura, sembrando cristales o raspando las paredes del tubo de ensayo.

REACCIONES PARTICULARES DEL Na

Una de las pruebas más sensibles del ion Na es su reacción a la llama oxidante, la cual se torna
amarilla al contacto con pequeñas cantidades de sales de sodio, especialmente cloruro.
1. Ponga una gota de NaNO3 0.1 M en 1 mL de agua, añada 3 gotas de HCl 12M. Sumerja un
alambre de platino previamente limpiado con HCl, en la solución de sodio y póngalo en la zona
oxidante de un mechero. El color amarillo intenso indica sodio. Para limpiar el alambre de
platino, sumérjalo en HCl y póngalo en la llama oxidante, repitiendo estas operaciones hasta
que la llama resulte “incolora”.
2.- El ion sodio forma un precipitado amarillo al cabo de cierto tiempo, después de hacerse
reaccionar con acetato de uranilo y zinc, formando una sal cuya fórmula es
NaZn(UO2)3AcO9.6H2O. A 2 gotas de solución 0.1M de NaNO3 añada 10 gotas de acetato de
uranilo y zinc, mezcle bien y enfríe. Un precipitado fino y cristalino, indica sodio.

REACCIONES PARTICULARES DEL K

Los compuestos de potasio son también sumamente solubles en su gran mayoría, pudiendo ser
identificados por su reacción a la llama, la cual da una coloración violeta fugaz. Esta reacción es
enmascarada por la llama de sodio; inconveniente que puede ser salvado intercalando un vidrio de
azul cobalto entre la llama y el observador, en cuyo caso la llama del potasio adquiere un color
rojizo.
1. Mezcle 1 gota de KNO3 0.1M y 3 gotas de HCl 12M; moje el alambre de platino, previamente
limpio, exponga esta solución a la acción de la llama oxidante. Note el color.
2. El ion K forma un precipitado insoluble en presencia de cobaltinitrito de sodio en medio de
ácido acético. Esta prueba esta interferida por los iones NH4 que dan un precipitado similar; y
por el ion yoduro si se encuentra en el medio, estas interferencias pueden ser suprimidas
agregando HNO3 y evaporando luego a sequedad. El reactivo debe estar recién preparado.
3. A 2 gotas de KNO3 0.1 M añada una gota de HAcO 6M y 1 gota de solución de cobaltonitrito
de sodio; observe el precipitado. Repita el experimento usando NH4NO3 en vez de potasio; note
la diferencia.

REACCIONES PARTICULARES DEL NH4

A dos gotas de NH4NO3 0.1 M añada 1 gota de HAcO 6 M y 1 gota de solución de cobaltinitrito de
sodio, enfríe y observe el precipitado. Compárelo con el obtenido para el potasio.

Bibliografía
Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S., Hernández, J. 2001. Química Analítica
Cualitativa. Decimooctava Edición. Editorial Paraninfo. Madrid.
Vogel, Arthur. 1958. Química Analítica Cualitativa. Tercera Edición. Editorial
Kapeluz. Argentina.
 PRÁCTICA N° 2
ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES.

REACCIONES CARACTERÍSTICAS. IDENTIFICACIÓN.

No obstante haber clasificado los aniones en grupos, el método para su análisis es diferente al de los
cationes, ya que el reactivo de grupo se usa solamente para mostrar la presencia o ausencia de
ciertos iones y no como método de separación. A pesar de que existen varias marchas de análisis en
que separan los aniones por grupos para luego ser analizados dentro de cada grupo, las desventajas
de estos métodos superan a las ventajas. Muchos aniones a diferencia de los cationes son fácilmente
volatilizados o sufren reacciones de oxidación–reducción con suma facilidad, razón por la cual al
disolver o precipitar los aniones de determinados grupos, muchos de ellos pueden quedar
modificados o transformados completamente en aniones completamente diferentes. En el caso del
análisis de una solución desconocida de aniones, es preferible hacer primero las observaciones de
sus características físicas, tales como color, acidez, aspecto físico, etc., luego de hacer una serie de
pruebas generales que junto con las observaciones preliminares sirven como pruebas específicas
para constatar el resultado de las pruebas generales. Debido a la interferencia que pueden ocasionar
ciertos cationes, se asume que los aniones presentes están formando compuestos de sodio o de
potasio. Otros cationes pueden interferir en el análisis de los aniones y deberán ser eliminados
previamente.

PARTE EXPERIMENTAL.

Observaciones Preliminares.
Color.
Tome la solución y obsérvela cuidadosamente en un lugar bien iluminado, si la muestra es
coloreada y no logra definir su color con claridad, diluya o concentre una pequeña cantidad de la
misma según sea su dificultad.
Acidez.
Determine el pH de la solución con la ayuda de un papel indicador de pH o acidez con papel
tornasol.

PRUEBA PARA GRUPOS.

Grupo I
Ponga 1 mL de la solución desconocida en un tubo de ensayo; pruebe la acidez con papel tornasol y
si esta neutra o ácida alcalinice con NH4OH 6 M. Añada 1 mL de solución de nitrato de calcio –
nitrato de bario, agite, la formación de un precipitado indica presencia del grupo I.
Grupo II.
Centrifugue la solución anterior y al sobrenadante añada 0.5 mL de solución de AgNO3 0.5 M.
Agite y acidifique con HNO3 6 M, un precipitado indica presencia del grupo II.
Grupo III.
Está formado por el resto de los aniones que no sufren las reacciones anteriores.

Iones Reductores.
Acidifique 1 mL de muestra con H2SO4 3 M y añada 10 gotas de exceso; agite y agregue 1 gota de
KMnO4 0.01 M. Agite nuevamente; si la gota se decolora añada 2 gotas más, si se decoloran indica
presencia de reductores. Si la primera gota no se decolora, caliente a ebullición, si así se decolora
entonces añada 2 gotas más, cuya decoloración indica presencia de reductores.
Agentes Oxidantes
Acidifique 1 mL de solución con HCl 6 M y agregue 1 mL en exceso. Añada 1 mL de KI 1 M y 2
mL de tetracloruro de carbono, tape el tubo y agote vigorosamente; los agentes oxidantes liberan
yodo del ioduro, el cual tiñe de violeta la capa de tetracloruro.

Prueba para sustancias volátiles

En un tubo de ensayo coloque 1 mL de la solución original, deje caer resbalando por las paredes del
tubo 1 mL de HCl 3 M observando cuidadosamente. La evolución de burbujas indica presencia de
iones volátiles.

Prueba para compuestos de azufre

En un tubo de ensayo alcalinice 1 mL de la solución desconocida con NaOH 2 M, agregue 1 mL de
KMnO4 0.3 M. Caliente a ebullición, deje enfriar y añada 3 mL de HCl 6 M; agregue agua
oxigenada gota a gota hasta clarificar la solución, entiéndase eliminar KMnO4 (solución clara no
implica incolora) añadiendo luego 1 mL de BaCl2 1 M. Un precipitado blanco finamente dividido
de sulfato de bario, indica presencia de compuestos de azufre.

PRIMER GRUPO

Sulfatos
Tome 1 mL de la muestra, ajuste el pH a uno y añada 1 mL de BaCl2 1 M, caliente, un precipitado
blanco finamente dividido, indica sulfato.

Sulfitos
Agregue 3 mL de una solución saturada de Sr(NO3)2, agite y mezcle cuidadosamente, deje reposar
durante 10 minutos y separe el precipitado; reserve el líquido para la prueba de tiosulfato. El
precipitado mézclelo con 1 mL de agua añadiendo luego 1 mL de HCl 6 M y 1 mL de BaCl2 1 M,
agite bien y descarte cualquier residuo. Trate el sobrenadante con solución de yodo-yoduro de
potasio gota a gota y con agitación hasta que la solución quede ligeramente amarilla, la
decoloración del yodo formado y la formación de un precipitado finamente dividido de sulfato de
bario, indica sulfito.

Tiosulfatos.
Añada HCl 6 M al líquido proveniente de la separación del sulfito hasta reacción ácida, caliente
nuevamente; la presencia de un precipitado finamente dividido de azufre libre, indica tiosulfato.

Fosfatos
Ponga 1 mL de la solución desconocida en un tubo de ensayo, añada 1 mL de HNO3conc., 1 mL de
nitrato de amonio 1 M y 2 mL de molibdato de amonio 0.5 M. Caliente a ebullición, un precipitado
amarillo indica fosfato. Si la prueba de iones reductores es positiva estos deben ser eliminados antes
de realizar la identificación de fosfatos, añadiendo HNO3conc. y evaporando un tercio del volumen.

Carbonatos
Coloque en un tubo de desprendimiento 2 mL de la solución desconocida, 2 mL de solución de
yodo–yoduro de potasio, 3 mL de ácido acético 6 M y 2 mL de clorhidrato de hidroxilamina
(NH2OH.HCl) 1 M. Caliente toda la mezcla y haga burbujear el gas desprendido en una solución de
Ba(OH)2 0.2 M. Un enturbiamiento de ésta última indica presencia de carbonato.
Boratos.
1.- Coloque 1 mL de la solución desconocida y 1 gota de fenolftaleína en un tubo de ensayo, si la
solución no toma un ligero color rosado, alcalinice con NaOH diluido (descarte cualquier
precipitado). Añada 1 mL de reactivo de manitol, la decoloración de la solución indica presencia de
boratos. El reactivo de manitol es una solución acuosa de un polialcohol (manitol) en un medio
básico con fenolftaleína como indicador.
2.- Alcalinice en una cápsula de porcelana con NH4OH 6M, 3 mL de solución desconocida; evapore
a 0.5 mL, deje enfriar. Añada de 10 a 15 mL de alcohol metílico, añadiendo luego cuidadosamente
2 mL de H2SO4conc. Agite y encienda el líquido de la cápsula; una llama con borde verde, indica
prueba positiva.

Oxalatos
Acidifique, con CH3COOH 6 M, 1 mL de la solución desconocida, añada 4 gotas en exceso;
caliente sin hervir para descomponer los sulfuros, sulfitos y tiosulfatos que pueden interferir en esta
prueba; descarte cualquier precipitado. Añada a la solución 1 mL de Ca(NO3)2 1 M, caliente y deje
reposar unos minutos. La formación de un precipitado indica presencia de oxalatos o sulfatos. Para
confirmar que se trata de oxalato, separe el precipitado de la solución y lávelo dos o tres veces con
una solución saturada de sulfato de calcio. Disuelva el precipitado con H2SO4 3 M, caliente y añada
una gota de KMnO4 0.01M, la decoloración de la gota de permanganato y la evolución de pequeñas
burbujas de CO2 indica presencia de oxalato.

Cromatos y Dicromatos
Acidifique 1 mL de la solución problema con HNO3 6 M, agregue 1 ó 3 gotas en exceso, enfríe en
hielo o en agua helada, añada 2 mL de éter y 1 mL de agua oxigenada; un color azul profundo en la
capa etérea, indica cromato, por formación de formación de ácido percrómico.

GRUPO II
Ferricianuros
Acidifique 1 mL de la solución problema con HCl 6 M, añada 5 a 10 gotas en exceso, añada 1 mL
de FeSO4 recién preparado, un precipitado azul de ferricianuro ferroso (azul de Turbull) indica
ferricianuros.

Ferrocianuros y Tiocianatos
Acidifique 0.5 mL de la solución desconocida con HCl 6 M, añada 5 a10 gotas en exceso, a esta
solución añada 1 mL de FeCl3 0.5 M, agite, un precipitado azul oscuro de ferrocianuro férrico,
indica ferrocianuros. Una coloración rojo sangre indica sulfocianuros. Si se encuentran ambos
aniones sería difícil distinguir el color, para obviar esta dificultad, agite bien la solución y ponga
una gota sobre un papel de filtro, la solución roja se repartirá por el papel dejando un punto azul en
el centro.

Ioduros y Bromuros
Prepare agua de cloro fresca de la siguiente manera: en un tubo de ensayo añada 5 mL de
HCl 6M y 0.5 g de clorato de potasio, agite y deje reposar por lo menos durante 3 minutos.
Esta solución debe ser descartada al terminar la práctica por su poca estabilidad.
Coloque 2 mL de la solución desconocida en un tubo de ensayo y acidifique con HCl 6M añadiendo
1 mL de exceso, añada 2 mL de tetracloruro de carbono y 2 ó 3 gotas de agua de cloro recién
preparado, tape el tubo y agite vigorosamente por lo menos veinte veces. Una coloración violeta
que pasa a la capa de tetracloruro, indica yodo. Un color anaranjado oscuro, indica bromo. Repita
este paso varias veces, si el color violeta es reemplazado por un color anaranjado muy oscuro indica
presencia de ambos. Si no hay bromuros, el color será amarillo debido al desplazamiento del yodo
por el cloro.

Cloruros
Coloque 1 mL de la solución desconocida en un tubo de ensayo, añada 2 mL de HNO3 6 M y 1 mL
de cromato de potasio 0.5 M. Caliente a ebullición y añada con precaución 2 mL de agua oxigenada
al 3 %, agite hasta que cese la efervescencia y luego añada 1 mL de nitrato de plata 0.5 M, descarte
el sobrenadante; agite el precipitado con 3 mL de NH4OH 6 M, descarte cualquier residuo y agregue
al sobrenadante HNO3 hasta pH ácido. Un precipitado blanco, indica presencia de cloruros.

GRUPO III
Nitritos
Ponga 1 mL de la solución desconocida en un tubo de ensayo, añada 1 mL de la solución de FeSO4
recién preparada, descarte cualquier precipitado, añada otro mililitro de sulfato ferroso; acidifique
con CH3COOH 6 M, un color marrón oscuro que desaparece al calentar, indica la presencia de un
nitrito. Los nitritos en solución cambian a nitrato, razón por la cual puede ser omitida la prueba de
nitrato en el caso de resultado positivo para nitritos.

Nitratos
Ponga 1 mL de la muestra desconocida en un tubo de ensayo, acidifique con H2SO4 3 M gota a gota
(evite añadir un gran exceso de ácido. Añada perclorato o sulfato de plata poco a poco y con
agitación hasta que no se forme más precipitado (evite un gran exceso), añada 3 mL de sulfato
ferroso recién preparado y descarte cualquier precipitado; decante el sobrenadante a un tubo de
ensayo y enfríe con hielo.
Agregue ácido sulfúrico concentrado dejándolo resbalar por las paredes del tubo, de forma que el
ácido no se mezcle con la solución y forme una capa de 2 cm de espesor. Sostenga el tubo contra un
fondo blanco, un anillo-marrón entre las dos capas indica nitrato.

Cloratos
Coloque 1 mL de la muestra desconocida en un tubo de ensayo, acidifique con HNO3 6 M. Añada
AgNO3 0.5 M gota a gota hasta precipitación completa, añada 10 gotas en exceso. Descarte el
precipitado y añada al sobrenadante 3 gotas de nitrito de potasio 6 M y 2 mL de HNO3 6 M, caliente
a ebullición; un precipitado blanco indica cloratos. (Esta reacción también la dan otros compuestos
oxihalogenados).

Acetatos
No existe prueba totalmente positiva, no obstante las siguientes pueden ser de cierta utilidad:
1.- PRUEBA DEL OLOR
– Ponga 1 mL de la muestra desconocida en un tubo de ensayo y añada 1 mL de H2SO4 3 M,
agregue 2 mL de sulfato cúprico 1 M y agite, caliente a ebullición un olor a vinagre, debido al
ácido acético, indica acetato.
– Coloque en un tubo de ensayo 5 gotas de la muestra desconocida. Añada 10 gotas de etanol y 2
gotas de H2SO4conc. caliente con precaución y note el olor de los vapores. El olor característico
de acetato de etilo identifica al ion acetato.
2.- PRUEBA DEL ACETATO FÉRRICO BÁSICO.
A 2 mL de la solución problema agregue 2 mL de HNO3 6 M, caliente sin hervir; añada 2 mL de
nitrato de calcio 1M y agite; transfiera la solución a un beacker y añada carbonato de cinc hasta que
no haya efervescencia, agregue un ligero exceso y deje reposar durante 15 minutos, filtre y al
filtrado agregue 2 gotas de cloruro férrico 0.5M. Una solución de color marrón indica acetato
(ioduros y tiocianatos interfieren).
Permanganatos
El color púrpura del ion permanganato que se decolora con agua oxigenada es prueba suficiente de
su presencia en la solución problema.

DISCUSIÓN
OBSERVACIONES PRELIMINARES
a) El color de la solución debe ser tomado en cuenta ya que solamente los siguientes aniones son
coloreados: cromatos, dicromatos, ferricianuros y permanganatos. Una solución incolora
difícilmente contendrá algunos de los aniones anteriores.
b) La acidez de la solución puede suministrar indicios importantes a cerca de la composición de la
muestra desconocida. En medio ácido no pueden existir ciertos aniones, tales como carbonatos,
sulfitos, nitritos y cloratos, debido a que pueden ser descompuestos o formar productos volátiles.
Los ferro y ferri–cianuros, así como los tiosulfatos se descomponen lentamente en soluciones
ácidas. En soluciones alcalinas todos los aniones son estables.
c) En caso de comprobarse, en un análisis total, la presencia de cationes del primer grupo, queda
descartada la posibilidad de estar en solución aniones tales como cloruros, ioduros, bromuros,
cromatos.
d) En presencia de calcio, bario y estroncio, se considera descartada la posibilidad de existir en
solución aniones tales como sulfato, sulfitos y el resto de los aniones del primer grupo.

PRUEBAS GENERALES
Estas pruebas demuestran la presencia o ausencia del grupo I y II, para el grupo III no hay pruebas
posibles ya que sus aniones se caracterizan por su solubilidad.

PRUEBAS PARA EL GRUPO I

Se hace añadiendo una mezcla de solución de nitrato de bario y nitrato de calcio a una solución
alcalina del desconocido. Caso de ser la solución ácida, o neutra debe alcalinizar con NH4OH. La
formación de un precipitado indica existencia de todos o algunos de los aniones del primer grupo.
Un resultado negativo, no descarta la posibilidad de existir boratos, ya que estos en bajas
concentraciones no forman precipitados. Los resultados de la prueba para el primer grupo deben
observarse dentro de los primeros diez minutos después de agregar el reactivo, ya que el CO2 del
aire puede ser absorbido por el medio alcalino dando un precipitado que es ajeno al problema.

PRUEBAS PARA EL GRUPO II

El sobrenadante de la prueba del grupo I o la solución original, puede ser usada para determinar los
aniones del grupo II. Se añade a una porción de la solución a investigar, una solución de AgNO 3 y
luego se acidifica con HNO3. Un precipitado relativamente apreciable después de la acidificación,
indica presencia de grupo II. En caso de que el precipitado obtenido sea muy pequeño, se puede
descartar la presencia del grupo II, pues el anión Cl–, presente en este grupo, es una impureza
común en casi todos los reactivos.

PRUEBAS PARA EL GRUPO III

No hay prueba general para este grupo, sino que se deben hacer pruebas individuales para cada
anión, ya que este grupo es el llamado soluble, debido a que sus aniones no tienen un reactivo
precipitante común.

PRUEBA PARA IONES REDUCTORES

Cualquier anión que reduzca una solución de permanganato, es llamado para los fines de
clasificación un anión reductor. Dentro de esta clasificación caen los sulfitos, tiosulfatos, ioduros,
bromuros, tiocianatos, ferrocianuros, y nitritos, los cuales reducen el permanganato aún en frío. El
oxalato, reacciona lentamente al principio, pero una vez formado pequeñas cantidades de ion
manganoso la reacción procede instantáneamente. El anión cloruro, también reduce lentamente el
permanganato, pero esta reacción no es catalizada por el ion manganoso.

PRUEBA PARA IONES OXIDANTE

Cualquier ion que oxide el ion ioduro a yodo libre, en solución diluida, es clasificado como ion
oxidante. El yodo liberado se detecta en presencia de tetracloruro de carbono. Los siguientes iones
dan prueba positiva: cromatos, dicromatos, ferricianuros, cloratos, nitritos y permanganatos. El ion
nitrito da una prueba débil o no la da, según la concentración y la acidez del medio. Una reacción
muy débil debe ser descartada ya que puede ser debida a oxidación por el aire.

PRUEBA PARA SUSTANCIAS VOLÁTILES

Los siguientes aniones producen evolución de gas cuando se tratan con ácido fuerte, (esta evolución
dependerá de la concentración): carbonatos, nitritos, y tiosulfatos. El tiosulfato produce SO2 que se
conoce por su olor irritante como azufre quemado. Los nitritos producen NO y NO2 que se
identifican por su olor característico. Las pruebas por el olor no son muy confiables desde el punto
de vista de pruebas eliminatorias, debido a que un olor puede enmascarar a otro, también los nervios
olfativos se fatigan fácilmente y pierden sensibilidad.

PRUEBAS PARA COMPUESTOS SULFURADOS

El permanganato oxida, en soluciones alcalinas, a todos los compuestos que contienen azufre,
transformándolos en sulfato, el cual es detectado, presencia de iones bario.
NOTA: Una vez realizadas todas estas pruebas y de conocer las incompatibilidades entre los
aniones, se reduce enormemente los posibles aniones presentes en la muestra problema y basta con
realizar las pruebas individuales y específicas para aquellos aniones cuya existencia se presume
sobre la base de las pruebas generales efectuadas.

Bibliografía
Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S., Hernández, J. 2001. Química Analítica
Cualitativa. Decimooctava Edición. Editorial Paraninfo. Madrid.
Vogel, Arthur. 1958. Química Analítica Cualitativa. Tercera Edición. Editorial
Kapeluz. Argentina.
 PRÁCTICA Nº 3

TITULACIÓN ÁCIDO DEBIL BASE FUERTE

La titulación es el procedimiento utilizado para determinar el volumen de una

solución que es necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia. Cuando
se titula una disolución de un ácido con una disolución de una base, el pH de la disolución
ácida es inicialmente bajo. A medida que se añade la base, el cambio en el pH es bastante
gradual hasta las cercanías del punto de equivalencia, cuando cantidades equimolares de
ácido y base se han mezclado. Cerca del punto de equivalencia, el pH aumenta con rapidez,
el cambio en el pH después se vuelve a hacer gradual, antes de alcanzar la nivelación con la
adición de un exceso de base.

OBJETIVOS:

 Determinar el porcentaje de ácido acético (CH3COOH), en una muestra de

vinagre comercial mediante la técnica de Titulación Acido débil Base fuerte.

 Emplear el manejo y uso correcto de la Bureta.

 Calcular y preparar soluciones de concentración conocida, utilizando pipetas y

balones aforados.

 Estandarizar soluciones básicas fuertes con una solución de ácido patrón

primario.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

EXPERIMENTO N°1: Preparación de soluciones.

 Preparación de una solución de NaOH 0,1 N.

Pesar la cantidad necesaria que se necesita para preparar 250 mL de NaOH a 0,1 N
(Realice los cálculos previos).

-¿Es necesario preparar 250 mL?

- ¿Se podría preparar una menor cantidad?

 Preparación de una solución de H2C2O4 0,1 N.

Pesar la cantidad necesaria que se necesita para preparar 50 mL de H2C2O4 a 0,1 N

(Realice los cálculos previos).

-¿Por qué 50 mL?

-¿Que procedimiento debería emplear si usted fuera a realizar la técnica de titulación por
pesada y como serían los cálculos?
 Preparación de una solución de la muestra problema de CH3COOH.

Tomar una alícuota necesaria de la muestra problema para diluirla en 100 mL.

EXPERIMENTO N°2: Estandarización de NaOH 0,1 N.

 Coloque la solución básica de NaOH en la bureta previamente lavada y curada.

 Coloque en un matraz Erlenmeyer una alícuota necesaria de H2C2O4 para la valoración

de la solución de NaOH, para consumir aproximadamente 10 mL.

 Añadir el indicador apropiado, para titular hasta el punto de equivalencia.

 Coloque el erlenmeyer bajo la bureta (ponga una hoja blanca debajo del Erlenmeyer
¿Por qué?) y añada con agitación constante, la solución básica, añadir lentamente.

 Titular con la solución de NaOH hasta que la solución cambie de color según el indicador
usado.

 Repetir por lo menos tres veces este procedimiento.

¿Qué ocurre si consume menos de 8 mL de NaOH?

¿Qué indicador seria el adecuado para esta titulación?

EXPERIMENTO N°3: Titulación de la muestra problema de ácido acético en

Vinagre comercial.

 Tome una alícuota necesaria de la muestra problema para la valoración de la solución de

NaOH, para consumir aproximadamente 10 mL

 Añadir el indicador apropiado, para titular hasta el punto de equivalencia.

 Titular con la solución de NaOH hasta que la solución cambie de color según el indicador
usado.

 Repetir por lo menos tres veces este procedimiento.

RESULTADOS
1. Cálculos de la Normalidad y Molaridad de la solución de NaOH
2. Calculo del porcentaje %p/v
3. Exprese todos los resultados como CC.
 PRÁCTICA Nº 4

TITULACION DE MEZCLAS ALCALINAS

En las determinaciones del método de valoración ácido-base se consideran las

determinaciones de carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos y álcalis. Para este
último caso se aplica el método de titulación sucesiva donde una cantidad de sustancia se
analiza en presencia de dos indicadores. El análisis de mezclas ácidas o básicas es uno de
los problemas más comunes para el químico. El hidróxido de sodio comercial, de uso muy
frecuente, en el laboratorio, contiene siempre cantidades variables de carbonato de sodio y
de humedad, debido a la absorción de dióxido de carbono y vapor de agua de la atmósfera,
también puede contener materia inerte. El carbonato de sodio se prepara comercialmente
por descomposición térmica del bicarbonato de sodio. Como el carbonato, bicarbonato y el
hidróxido de sodio tienen equivalencias diferentes en su neutralización completa, la
composición de éstos tiene gran importancia. Las titulaciones ácido-base son ampliamente
utilizadas para estos fines por lo sencillo y rápido del método, sin embargo en el caso de las
mezclas alcalinas las curvas de titulación son más complicadas y la escogencia del
indicador mucho más limitada.

OBJETIVOS:

 Determinar los compuestos presentes en la muestra problema por volumetría.

 Analizar la concentración de una mezcla alcalina presente.
 Preparar una solución de concentración especifica de patrón primario de
Carbonato de Sodio.
 Estandarizar una solución de HCl

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

EXPERIENCIA Nº 1: Preparación de soluciones.

 Preparación de una solución de HCl 0,1 N

Preparar 250 mL de una solución de HCl 0.1 N a partir del reactivo concentrado (ver
especificaciones del envase y realice los cálculos).

¿Se podría preparar menos cantidad? ¿Por qué?

 Preparación de una solución de Carbonato de sodio (NaCO3) 0,1 N.

Preparar 50 mL de una solución de NaCO3 0,1 N (Realice los cálculos necesarios para saber
la cantidad q necesita pesar)

¿Si realizara el método por titulación por pesada, como sería el procedimiento y como
serían los cálculos?
EXPERIENCIA Nº 2: Estandarización de HCl 0.1 N

 Añada una alícuota necesaria de NaCO3 en un Erlenmeyer para consumir aproximadamente

10 mL de HCl

 Añadir el indicador apropiado, para titular hasta el segundo punto de equivalencia.

 Titular con la solución de HCl hasta que la solución cambie de color según el indicador
usado.

 Calentar suavemente la solución. ¿Por qué?

 Dejar reposar la solución y si es necesario continuar la titulación hasta obtener de nuevo el

viraje del indicador.

 Repetir por lo menos tres veces este procedimiento.

EXPERIENCIA Nº 3: Titulación de la mezcla problema.

 Aforar la muestra problema que le será suministrada en el laboratorio ¿Por qué?

 Transferir 10 mL de la muestra problema a una fiola de 250 mL Agregar dos gotas de

fenolftaleína.

 Titular con una solución de HCl estandarizado hasta cambio de color (V1).

 Una vez observado el cambio de color, adicionar 2 gotas del indicador seleccionado. Titular
con la solución de HCl (V2).

 Calentar suavemente la solución.

 Continúe con la titulación si es necesario hasta obtener el nuevo viraje.

 Repetir por lo menos tres veces este procedimiento.

Si consume menos de 7 mL de valorante en alguna de las valoraciones, tomar para las

siguientes titulaciones alícuotas de 20 ó 25 mL de muestra ¿Por qué? Repetir las valoraciones hasta
que obtenga por lo menos tres valores que no difieran entre sí más de 0.5 mL Registrar todos sus
resultados. Descarte los valores fuera de serie.

RESULTADOS
1. Según los volúmenes obtenidos, indicar cuáles son los componentes de la mezcla
problema

2. Con los valores anotados en su tabla de datos, calcular la concentración (tanto molar como
normal) de cada uno de los componentes de la mezcla con sus respectivas desviaciones.
 PRÁCTICA Nº 5

TITULACIÓN DE MEZCLAS ÁCIDAS

Veremos otra aplicación del uso de 2 indicadores donde la podemos emplear en forma
similar a la titulación de una mezcla de dos ácidos, H1 Y H2. Si el ácido H1 con una constante Ka1 es
más fuerte que el ácido H2 con una constante Ka2, pKa2 – pKa1 debe ser por lo menos de 4 unidades
para que las dos etapas de la titulación se puedan distinguir. Si la diferencia de los valores de pKa es
menor que 4, las dos etapas no están bien diferenciadas. Como sabemos, el H3PO4 es un ácido
tribásico. Sus reacciones de neutralización son:

H3PO4 + OH–  H2PO4- + H2O pK1 = 2,1

H2PO4- + OH–  HPO4= + H2O pK2 = 7,2
HPO4= + OH–  PO4= + H2O pK3 = 12

La neutralización de la primera función ácida se produce a pH = 4,7 (demostrarlo), la de su

segunda función ácida se produce a pH = 9,2 y la de la tercera función ácida a pH = 12,6.
Por otra parte, hemos visto que a un pH cercano a 5 ya el ácido sulfúrico ha sido completamente
neutralizado.

Luego, si tenemos una mezcla H3PO4 – H2SO4, es posible titular las dos funciones ácidas
del H2SO4 y la primera función ácida del H3PO4 con indicador, y la segunda función ácida del
H3PO4 con otro indicador.

OBEJTIVOS.

 Determinar la concentración de ácido fosfórico y ácido sulfúrico en la mezcla ácida

usando titulaciones ácido-base
 Aplicar conocimientos adquiridos para titulaciones de sistemas de ácidos
polipróticos
 Justificar el uso de los indicadores seleccionados en base a las reacciones
involucradas en los puntos de equivalencia

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

EXPERIMENTO N° 1: Preparación de soluciones.

 Preparación de una solución de H2C2O4 0,1 N.

Preparar 50 mL una solución patrón de ácido oxálico 0.1 N, a partir de H2C2O4.2H2O al

99.5 % p/p de pureza.

 Preparación de una solución de NaOH 0,1 N.

Pesar a partir del reactivo NaOH 99 % una cantidad necesaria para preparar 250 mL de
NaOH 0,1 N.
EXPERIMENTO N° 2: Estandarización de una solución de NaOH 0,1 N.

Estandarizar el NaOH con la solución de ácido oxálico.

EXPERIMENTO N° 3: Titulación de la mezcla problema

 Escoja el indicador que considere adecuados para la titulación de la mezcla de ácidos.

 Afore la muestra problema que le será suministrada en el laboratorio. ¿Por qué?

 Tomar una alícuota de 10 mL de la mezcla ácida y 2 gotas del indicador.

 Titular con NaOH 0.1 N hasta el viraje del indicador; el volumen utilizado será llamado V 1.
Repetir por triplicado.

 Tomar otra alícuota de 10 mL de la mezcla y 2 gotas del otro indicador seleccionado.

 Titular con NaOH 0.1 N hasta el cambio de color; el volumen utilizado será llamado V2. Hacer
3 veces esta titulación.

RESULTADOS

1. Cálculos de la normalidad y molaridad del H2SO4 y H3PO4 en la mezcla problema.

2. Exprese todos los resultados como CC.
3. Justifique los pH señalados para cada una de las funciones ácidas del H3PO4.
4. Justifique la escogencia de los indicadores utilizados en su experiencia.

BIBLIOGRAFÍA

 HAMILTON - SIMPSON “Cálculos en Química Analítica” Mc. Graw Hill.

 SKOOG, D., WEST, H. “Fundamentos de Química Analítica”. Editorial Reverté.
 DAY, R.A., UNDERWOOD,A.L. Química Analítica Cuantitativa. Quinta Edición. Prentice-
Hall.
 HARRIS DANIEL. Quantitative ChemicalAnálisis. Quinta edición. Freeman and Company.
New York. 1999.
 PRÁCTICA Nº 6
TITULACIÓN POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS
Determinación de la Dureza del agua

La dureza se define como la concentración total de iones alcalinotérreos en el agua.

Gran parte de las reacciones de complejación, satisfacen las exigencias necesarias para su
aplicación en volumetría. Una de las aplicaciones más comunes de estas valoraciones es la
determinación de iones calcio y magnesio, íntimamente relacionados con la llamada dureza
del agua. Los iones Ca2+ y Mg2+, pueden ser determinados con el agente quelante,
ácidoetilendiaminotetraacético (EDTA). Primero se determina la concentración total de
iones metálicos que pueden reaccionar con el EDTA, y se supone que es igual a la
concentración de Ca2+y Mg2+. Después se determina Ca2+ por separado, precipitando el
magnesio como Mg(OH)2 con una base fuerte.

OBJETIVOS

 Determinar las concentraciones de iones calcio y magnesio presentes en una

muestra de agua mediante el uso de métodos complejométricos.
 Utilizar los indicadores visuales metalocrómicos para la determinación de punto
final en las titulaciones complejométricas.
 Aplicar las técnicas de titulación volumétricas con EDTA.
 Analizar una muestra de agua para determinar su dureza.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO Nº 1: Preparación de soluciones.

 Preparación de una solución de EDTA 0,002 M.

 Secar el reactivo Na2H2EDTA·2H2O a 80 ºC por una 1 hora y enfriar en el desecador. ¿Por

qué?

 Pesar en un beaker, la cantidad de sal necesaria para preparar 250 mL de una solución
0.002 M. ¿Se podría preparar menos cantidad? ¿Por qué?

 Transferir cuantitativamente al balón adicionando aproximadamente 150 mL de agua

destilada, seguidamente agregar una pequeña cantidad de NaOH sólido y enrasar. ¿Por qué
se le debe añadir NaOH a la solución?

 preparación de una solución de CaCO3 0,0002M.

 Pesar en un beaker la cantidad del reactivo necesario para preparar una solución a 0,002
M de CaCO3. Realice los cálculos para obtener la cantidad q se pueda preparar a esta
concentración.
  Añada a la muestra agua destilada y HNO3 6M para que se pueda disolver.
 Transferir cuantitativamente a un balón volumétrico, afore y homogenice la muestra.

 preparación de un buffer (NH3-NH4Cl)a pH 10.

Realice los cálculos necesarios para pesar una cierta cantidad del reactivo NH4Cl y tomar
una cantidad de volumen necesario de NH3 O NH4OH, y prepara un buffer a pH 10 de NH3-NH4Cl.

EXPERIMENTO Nº 2: Determinación de la dureza total de una muestra de agua.

 Tomar una alícuota de 50 mL de la muestra problema, adicionar 5 mL de la solución buffer de

pH 10 (NH3- NH4Cl) ¿por qué? y 2 gotas del indicador negro de eriocromo T.

 Titular rápidamente para observar el cambio de color del indicador (el cual debe ser de púrpura a
azul) y tener un estimado del volumen de EDTA a consumir.

Nota: El indicador utilizado no es muy estable a valores de pH muy altos. Es mejor adicionar el
indicador cuando se esté cercano al punto final (cerca de 2 mL antes del volumen necesario).

 Valorar 3 alícuotas de 50 mL de muestra problema. Todas las valoraciones deberán hacerse por
triplicado con un margen de diferencia de  0.2 mL

 Titular un blanco y restar el valor del blanco a cada resultado. ¿Por qué un blanco?

EXPERIMENTO Nº 3: Determinación de la dureza Cálcica de la muestra de agua

 Transferir una alícuota de 50 mL de la muestra problema a la fiola, adicionar 30 gotas de NaOH

al 50 % en peso y agitar durante aproximadamente 2 min ¿Por qué?

 Adicione 2 gotas del indicador ácido calconcarbónico (también llamado: ácido calconcarboxílico
o colorante según Patton y Reder). Titule rápidamente con el EDTA para encontrar el punto final
(cambio de púrpura a azul).

 Titule 3 muestras cuidadosamente. Después de alcanzar el cambio a azul, permita que cada
muestra repose por espacio de 5 min., agitando ocasionalmente para así redisolver el Ca(OH)2
que se pueda haber formado. Si el color cambia siga titulando hasta el punto final. Todas las
valoraciones deberán hacerse por triplicado con un margen de diferencia de  0.2 mL

 Titular un blanco.

Opcional
EXPERIMENTO N°4: Titulación por retroceso utilizando MgSO4 0,002 M. (OPCIONAL)

 Llene una bureta (previamente lavada y curada) con una solución de MgSO4 0,002 M.
 Tomar una alícuota de 50 mL de la muestra problema, adicionar 5 mL de la solución buffer de
pH 10 (NH3- NH4Cl) y 2 gotas del indicador negro de eriocromo T.

 Añada con una pipeta Volumétrica 20 mL de EDTA 0,002 M.

 Titule rápidamente con la solución de MgSO4 hasta obtener el punto final.

 Titule 3 muestras y realice los cálculos para obtener la dureza total de agua y compárelos con los
resultados obtenidos por titulación directa.

RESULTADOS.

1. La Concentración de la solución de EDTA y su error.

2. La dureza total de la muestra de H2O expresada en ppm de CaCO3 y su desviación.
3. La dureza cálcica de la muestra de agua expresada en ppm de CaCO3 y su desviación.
4. La dureza magnésica de la muestra expresada en ppm de MgCO3 y su desviación.

BIBLIOGRAFÍA

HARRIS DANIEL. Quantitative Chemical Análisis. Quinta edición. Freeman and Company. New
York. 1999

www.Che.ilstu.edu/jebaur/215/lab_manual

SKOOG, D., WEST, D. Química Analítica Cuantitativa. Cuarta edición. Mcgraw-Hill

DAY, R.A. UNDERWOOD, A.L. Química Analítica Cuantitativa. Quinta edición. Prentice-
Hall. Hispanoamericana, S.A., Mexico, 1989

SUDEYINK - TENKINS. Química del Agua. Editorial Limusa. México. 1987

 PRACTICA N° 7
YODOMETRÍA

Un gran número de análisis volumétricos están basados en la semi-reacción: I3- +2e– = 3I–.
Estos análisis pertenecen a dos categorías. En una de ellas, la disolución de yodo se utiliza como
sustancia patrón, para valorar sustancias fácilmente oxidables. Este es el método yodimétrico o
directo. Un segundo método, indirecto, o yodométrico, la sustancia a ser determinada se pone en
contacto con un exceso de ion yoduro, liberándose yodo en cantidad equivalente al agente oxidante,
titulándose al final el yodo con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio. Entre las
aplicaciones de este método se encuentra la determinación de cobre en latón, índice de yodo en
aceite y grasas, determinación de arsénico, antimonio, estaño, etc.
En esta práctica se utilizará el método yodométrico para determinar la concentración de
hipoclorito en una muestra de cloro comercial.

OBJETIVOS.

 Determinar la concentración de hipoclorito de sodio en una muestra de cloro

comercial.
 Aplicar conocimientos adquiridos en los sistemas oxido-reducción.
 Comprender el método yodométrico, mediante el cálculo de la concentración de
hipoclorito.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO N°1: Preparación de soluciones.

Las soluciones se preparan de acuerdo a la cantidad de estudiantes por sección.

Estos volúmenes son aproximados.

 50 mL de solución patrón de KlO3 0.01 N.

 100 mL de ácido sulfúrico 6 M.

 500 mL de solución de KI al 1 %.

 250 mL de solución acuosa de tiosulfato de sodio 0.01 N (Investigar sobre la preparación

de esta solución).

 250 mL de una solución de almidón al 0.5 % p/v.

EXPERIMENTO N° 2: Estandarización de tiosulfato de sodio

 En una fiola provista de tapa, colocar 1 mL de ácido sulfúrico 6 M, 5 mL de solución KI al

1 %, 10 mL solución estándar de KIO3 0.01 N.

 Tapar, agitar un poco y dejar en reposo 10 minutos exactos.

 Colocar la solución de tiosulfato en la bureta, y proceder a titular.

 Cerca del punto final, añadir 2 mL del indicador de almidón y seguir titulando hasta que
desaparezca la coloración azul.

 Valorar un blanco.

Nota: Las valoraciones deberán realizarse por triplicado con una variación en el volumen de
valorante, no mayor de 0.3 mL

EXPERIMENTO N° 3: Determinación de Hipoclorito de sodio en una muestra

comercial

 Preparar 100 mL de la solución de hipoclorito de sodio 0.01 N a partir de la muestra de

blanqueador comercial.

 Tomar alícuotas de 10 mL de la solución blanqueadora. Agregar 5 mL de yoduro de potasio al

1 % y 1 mL de ácido sulfúrico 6 M. Tapar bien, dejar reposar unos minutos.

 Proceder a titular el yodo liberado con una solución la solución estándar de tiosulfato de sodio.

EXPERIMENTO N°4: Determinación de peróxido de hidrogeno en una muestra comercial.

(OPCIONAL)

 Preparar 100 mL de la solución de Peróxido de Hidrogeno 0,01 N a partir de la muestra de

agua oxigenada comercial.

 Tome alícuotas de 10 mL de la solución y trasváselo a una fiola, y añada 5 mL de yoduro

de potasio, 3 gotas de molibdato de amonio y 5 mL de H2SO4 (respete el orden) a la misma
fiola

 Tape y deje reposar por unos minutos, y titule con la solución de tiosulfato de sodio. (repita
el mismo procedimiento 3 veces).

RESULTADOS

1 Molaridad y Normalidad del Na2S2O4

2 % p/v NaClO en cloro comercial
3 % v/v de H2O2 en agua oxigenada
4 Reacciones Oxido-Reducción involucradas, así como las medias reacciones
 PRÁCTICA N° 8
PERMANGANOMETRÍA

El manganeso en sus sales se encuentra bajo diferentes estados de oxidación, siendo

las más frecuentes, +7, +4, +2. En el permanganato, su estado es +7, confiriéndole
entonces propiedades oxidantes, ya que en reacciones de óxido-reducción, el manganeso
sólo podrá reducirse, siendo entonces el permanganato un buen agente oxidante. El
permanganato de potasio posee además la propiedad de ser coloreado, propiedad que puede
ser aprovechada para indicar el punto final de una titulación, si se trabaja con soluciones a
valorar incoloras.

OBJETIVOS

 Determinar la concentración de Peróxido de Hidrógeno en una muestra de agua oxigenada

comercial
 Aplicar conocimientos adquiridos en reacciones de óxido reducción, para calcular la
concentración del analito
 Comprender el uso acido oxálico como solución patrón, para estandarización en reacciones
oxido-reducción

PARTE EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO N° 1: Estandarización de una solución de Permanganato de potasio

 Preparar 50 mL de una solución acuosa de ácido oxálico 0.1 N. Asegúrese que el ácido esté
bien seco.

 Tomar alícuotas de 10 mL de la solución Agregar 2 mL de ácido sulfúrico 6 M.

 Titular con el permanganato (hasta un 90 % del requerido) y calentar a unos 55-60 ºC

 Continuar titulando con la solución de permanganato hasta la aparición del primer tono rosa
permanente.

EXPERIMENTO N° 2: Determinación de peróxido de hidrogeno en agua oxigenada.

 Primera parte

 Preparar 100 mL de una solución aproximadamente 0.1 N de H2O2 a partir de la solución

comercial. Evite la agitación violenta de la solución.

 Transfiera 10 mL de la solución problema a un matraz erlenmeyer de 250 mL

 Añadir 2 mL de ácido sulfúrico 6 M.

 Titular con la solución de permanganato hasta la aparición del primer tono rosa permanente.

 Repetir el procedimiento con dos alícuotas más de solución de nuestro problema.

  Segunda parte: Blanco

 Colocar en una fiola 10 mL de agua destilada

 Proceder como en los pasos c, d y e.

EXPERIMENTO N° 3: Determinación del % de hierro en una muestra problema.

(OPCIONAL)

 Pese aproximadamente (colocar la cantidad) de la muestra problema.

 Diluya la muestra con agua destilada y añada unas gotas de H2SO4 ¿Por qué?

 Transfiera la muestra a un balón de 50 mL y afore.

 Tome una alícuota de 10 mL de la muestra problema trasváselo a una fiola y

añádale 5 mL de H2SO4.

 Titule con la solución de permanganato de potasio hasta el punto de equivalencia.

 Repita el mismo procedimiento 3 veces.

RESULTADOS

EXPERIMENTO No. 1
VALORAR UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO
a) Indicar la reacción de óxido-reducción involucrada, así como las medias reacciones.
b) Calcular la normalidad y molaridad de la solución de permanganato, con su respectivo
error.

EXPERIMENTO No. 2
DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO
a) Escribir cada una de las reacciones involucradas en el procedimiento.
b) Calcular el porcentaje de H2O2 en la muestra problema.
c) Comparar los resultados obtenidos con los reportados en la etiqueta del frasco.

EXPERIMENTO N° 3:
DETERMINACION DEL % DE HIERRO

a) Escribir cada una de las reacciones involucradas en el procedimiento.

b) Calcular el porcentaje de Fe en la muestra problema.
BIBLIOGRAFÍA

http://www.chem.iastate.edu/group/Greenbowe/sections/projectfolder/flashfiles/redoxNew/
redox.html
HARRIS DANIEL. Quantitative Chemical Analysis. Quinta edición. Freeman and Company. New
York. 1999
SKOOG, D., WEST, D. Química Analítica Cuantitativa. Cuarta edición. Mcgraw-Hill
DAY, R.A. UNDERWOOD, A.L. Química Analítica Cuantitativa. Quinta edición. Prentice-
Hall. Hispanoamericana, S.A., México, 1989.
 PRACTICA N° 9
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO.

En el mundo real los analitos raramente se encuentran de forma aislada. Para determinar la
concentración de un componente de una mezcla o solución, es necesario separar la especie deseada.
Un método común de aislamiento de iones desde una solución, es por precipitación. Por adición de
un agente precipitante a la solución es posible separar selectivamente un ion. Después de secar el
precipitado, la medición de la masa se usa para determinar la cantidad del analito en la solución
inicial. En esta experiencia se llevará a cabo un método común de análisis gravimétrico, como lo es
la determinación de calcio. El ion calcio puede ser analizado por precipitación con oxalato en
solución básica para formar CaC2O4·H2O. El precipitado es soluble en solución acida debido a que
el anión oxalato es un ácido débil. Un precipitado relativamente puro puede ser obtenido si la
precipitación se lleva a cabo lentamente.

OBJETIVOS.
 Determinar gravimétricamente la cantidad de calcio presente como carbonato de calcio en
una muestra dada.
 Aplicar el método de precipitación selectiva como técnica de análisis gravimétrico.
 Adquirir destreza en las técnicas de lavado, filtrado, calcinado, secado y pesada de una
muestra.

PARTE EXPERIMENTAL

Al iniciar la práctica debe llevar los crisoles a peso constante

 Pesar con exactitud aproximadamente 0.7 g de la muestra y trasvasar a un beaker de 500

mL provisto de una varilla de vidrio, disolver con 10 mL de agua y agregar 15 mL de HCl
(1:1). Tape con vidrio de reloj. Caliente la muestra hasta disolución del sólido y permita
ebullición incipiente por varios minutos, para eliminar CO2.
 Lave las paredes del beaker y el vidrio reloj. Diluir con agua, hasta 200 mL y añadir 2 gotas
de rojo de metilo.
 Adicionar gota a gota con la bureta, 50 ml de (NH4)2C2O4 0,32 M, manteniendo agitación.
Hervir suavemente y luego calentar a 80 ° C. Neutralizar con solución NH3 2 N, gota a gota
con agitación constante, hasta viraje del indicador.
 Permitir que la solución repose durante 1 Hora.
 Luego se comprueba si se agregó suficiente cantidad de reactivo precipitante, investigando
calcio en la solución.
  Nota: Este es un buen momento para detener el procedimiento, si no se dispone de
suficiente tiempo para realizar las siguientes etapas. Se debe secar y pesar el precipitado el
mismo día.
 La solución que contiene el precipitado se filtra por gravedad a través de papel filtro
cuantitativo sin cenizas.
 Realizar el lavado del precipitado con una solución fría de (NH4)2C2O4 al 0,1 %, hasta que
los lavados no den reacción de ion cloruro.
 Cuando el último lavado haya escurrido totalmente se dobla el papel de filtro con su
contenido en forma tal que el precipitado quede envuelto y se lo pasa al crisol de porcelana
previamente tarado.
 Secar en la estufa a 100 °C por 30 min. Luego calcinar el precipitado obtenido.
 Se deja enfriar el crisol y se lo coloca en un desecador. Después de 30 minutos se pesa el
crisol y su contenido hasta peso constante.

INVESTIGAR
Solubilidad del Oxalato de calcio, reactivo precipitante, tipo de precipitado, papel de filtro
necesario, lavado del precipitado, tarado del crisol de porcelana, calcinación, precauciones para
evitar la absorción de humedad, digestión del precipitado. Temperaturas de calcinación para las
distintas especies a obtener a partir del oxalato de calcio.

RESULTADOS
Calcule el % de Calcio en la muestra.
BIBLIOGRAFÍA
 VOGEL, ARTHUR. Química Analítica Cuantitativa. Editorial Kapeluz.
* Kolthoff, I. (1947). Tratado de Química Analítica Cuantitativa. Argentina.
* HARRIS, Daniel. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. 2da Edición. Editorial Reverté. España.
 PRACTICA Nº 9
Determinación gravimétrica de Níquel

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química Analítica,

en la cual la cantidad de analito se determina por medio de una pesada. Éste se separa de
los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. El método más utilizado de
separación es el de precipitación. El ion Ni++ precipita cuantitativamente en forma de
dimetilglioximato de níquel por adición directa de una solución alcohólica de
dimetilglioxima a una solución ligeramente ácida y caliente de un compuesto de níquel, con
el agregado posterior de un exceso de amoníaco.

OBJETIVOS.
 Determinar gravimétricamente la cantidad de Níquel presente en una muestra problema.
 Aplicar el método de precipitación selectiva como técnica de análisis gravimétrico.
 Adquirir destreza en las técnicas de lavado, filtrado, calcinado, secado y pesada de una
muestra.

PARTE EXPERIMENTAL

Al iniciar la práctica debe llevar los crisoles de Gooch a peso constante.

 Pesar aproximadamente de 0,16 g de la muestra problema que contiene Níquel.

 Pasar la muestra a un vaso de precipitados de 400 ml.
 Disolver con 50 ml de agua y agregar 5 ml de HCl 1 M ¿Por qué?
 Llevar a 200 ml con agua destilada.
 Calentar a 80 ºC para llegar a la máxima solubilidad
 Agregar 30 ml de dimetilglioxima (al 1 % en etanol) y después, mientras se agita, añadir
NH4OH 6 M hasta obtener un pH 7-8.
 Dejar en baño maría hasta que el precipitado coagule, durante 30 min (asegurarse que el
líquido del baño supere o al menos alcance al nivel del líquido en el interior del vaso).
 En el líquido que sobrenada, comprobar con unos ml de dimetilglioxima si queda Ni++ en
la solución (en caso de dar negativo, verificar con unos ml de amoníaco la ausencia de
precipitación).
 Dejar el precipitado en reposo, en frío, para asegurar la precipitación completa, durante
una hora (no agitar).
 Verificar presencia de Ni+2 en el sobrenadante.
  Filtrar por crisol filtrante de Gooch de vidrio sinterizado, previamente calentado en estufa
a 110 ºC durante una hora, enfriado en desecador y pesado. Utilizar para el filtrado trompa
de vacío, con succión muy suave. El filtrado debe ser claro, en caso que presente color
verdoso indica pasaje de Ni+2 a la solución, por lo que debe repetirse la operación de
precipitación con dimetilglioxima en el líquido del filtrado.
 Lavar el precipitado con agua fría para eliminar cloruros, y secar a 110-120 ºC en estufa
durante 1 hora. Dejar enfriar en desecador y pesar. Repetir hasta obtener peso constante.

RESULTADOS
Calcule el % de Níquel en la muestra.

INVESTIGAR
La fórmula de la dimetilglioxima empleada como agente precipitante y la del complejo
formado por el níquel. Al adicionar el reactivo DMG no se forma el precipitado, al añadir
NH3 sí. ¿Cuál es el reactivo precipitante? ¿Sería posible adicionar NaOH en lugar de NH3?
¿Por qué?¿Por qué es necesario realizar la precipitación en caliente, adicionando el reactivo
lentamente? ¿Qué ocurre al añadir un exceso de dimetilglioxima?

BIBLIOGRAFÍA
 VOGEL, ARTHUR. Química Analítica Cuantitativa. Editorial Kapeluz.
* Kolthoff, I. (1947). Tratado de Química Analítica Cuantitativa. Argentina.
* HARRIS, Daniel. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. 2da Edición. Editorial Reverté. España.
 PRÁCTICA Nº 10
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO EN MEDIO HOMOGENEO.

En una solución siempre existen regiones locales de alta concentración cuando se le adiciona un
precipitante, aun cuando la solución esté diluida y bien agitada. Sin embargo, estos efectos locales
se pueden evitar utilizando un procedimiento en el cual el precipitante se produce como resultado
de una reacción que ocurre dentro de la solución. A esta técnica por lo general se le llama
precipitación a partir de una solución homogénea y puede llevar a la formación de partículas de
precipitado grandes y puras. El ejemplo mejor conocido de este método es la utilización de la
hidrólisis de la urea para aumentar el pH y precipitar así a los óxidos hidratados o a las sales de
ácidos.

Objetivo General
Determinar la cantidad de hierro presente en una muestra sólida aplicando la
técnica gravimétrica.
Objetivos Específicos:
1.- Aplicar la técnica de precipitación química usando un medio homogéneo.
2.- Afianzar destrezas adquiridas en el la calcinación de precipitados.

PARTE EXPERIMENTAL

 Pesar 0.4 g - 0.5 g de la muestra problema suministrada en el laboratorio.

 Disolver en 20 ml de agua, calentar y luego adicionar gota a gota 1mL de HNO3
concentrado.
 Verificar si la oxidación del Hierro ha sido completa (emplear Ferricianuro de Potasio al 0.01 –
0.02 %)
 Se diluye la solución a 200 ml y se calienta en agitación constante.
 Adicionar gota a gota NH4OH 3 M hasta alcanzar pH 3.
 Agregar 15 g de Urea en constante agitación, dejar la solución en calentamiento ligero
hasta que precipite completamente (1 Hora), luego dejar sedimentar el precipitado.
 Se decanta entonces el líquido sobrenadante, filtrándolo por papel de filtro sin cenizas y de
velocidad de filtración rápida. Lavar el precipitado 3 veces por decantación con Nitrato de
Amonio 1 % caliente, usando 75 a 100 mL cada vez, luego se pasa el precipitado al filtro.
 Cuando el último lavado haya escurrido totalmente se dobla el papel de filtro con su contenido
en forma tal que el precipitado quede envuelto y se lo pasa al crisol de porcelana, se prosigue a
la calcinación del óxido férrico.
 Se deja enfriar el crisol y se lo coloca en un desecador. Después de 30 minutos se pesa el crisol
y su contenido hasta constancia de peso.

RESULTADOS
* Calcular porcentaje de hierro en la muestra.
INVESTIGAR
Compuestos formados durante toda la experiencia, temperatura de calentamiento adecuada, solubilidad
del óxido férrico hidratado, tipo de precipitado, papel de filtro necesario, lavado del precipitado,
calcinación.

BIBLIOGRAFÍA
 VOGEL, Arthur. Química Analítica Cuantitativa. Editorial Kapeluz.
 HARRIS, Daniel. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. 2da Edición. Editorial Reverté.
España.
 SKOOG D., WEST D., HOLLER F., CROUCH S.(2005). Fundamentos de Química
Analítica. 8va Edición. Thomson Editorial. México.
 PRÁCTICA N° 11 (opcional)
Recuperación y tratamiento de residuos provenientes de la práctica:
TITULACIONES PERMANGANOMÉTRICAS

La generación de residuos en las experiencias de laboratorios de docencia en instituciones

académicas está caracterizada por poseer una gran variabilidad, pero al mismo tiempo por
generarse pequeños volúmenes. Dichos residuos, son considerados como peligrosos ya que
muchas de estas sustancias poseen propiedades tóxicas, tanto para la salud como para el
medio ambiente. Esto hace que su descarga por las redes cloacales y por el sistema urbano
de recolección convencional constituya un problema potencial de deterioro del medio
ambiente. Al mismo tiempo, la recuperación de productos y subproductos en la Industria
Química es cada vez más importante para controlar la contaminación.
Con este tipo de proyectos se busca:
a) Concienciar a los alumnos de la importancia del adecuado tratamiento de residuos.
b) Conocer las técnicas utilizadas para el tratamiento de los residuos generados en las
prácticas efectuadas durante el curso.
c) Fomentar el control de contaminantes en los experimentos.
d) Emplear el método de precipitación química para la eliminación de manganeso.
e) Verificar con los parámetros establecidos en las normativas ambientales venezolanas los
límites de descargas a redes cloacales de los componentes del residuo (decreto 883)

Es importante considerar que para decidir sobre el mejor tratamiento y control de los
residuos es recomendable el análisis cuidadoso del diagrama de flujo de la reacción
estudiada, ya que nos permite detectar cuales son los productos, los subproductos y las
posibles corrientes con contaminantes.
A continuación se presenta el diagrama ecológico para la práctica y los datos
correspondientes a los residuos generados

DIAGRAMA ECOLOGICO
Reacción de la estandarización:

5H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

10 mL de oxalato de sodio 0,1 N

+ ácido sulfúrico (2 mL 6 M)

Titulación con KMnO4 0.1 N,

aprox. 10 mL

Composición del residuo: Iones manganeso, pH

ácido, iones sulfato R18.1

Volumen de desecho aproximado: 22 mL

 ANALISIS MUESTRAS PROBLEMA
Reacción con la Muestra Problema:

5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2

Peróxido de hidrogeno (10 mL 0.1 N)

+ ácido sulfúrico (2 mL 6 M)

Titulación con KMnO4 , 10 mL

Iones manganeso, pH ácido, iones sulfato

R18.2
Volumen de desecho: 22 mL

Cantidades generadas de residuos por cada periodo académico de los Residuos: 18.1
(R18.1) y 18.2 (R18.2)

Cada estudiante hace la titulación por triplicado (22 ml x 3 = 66 mL); son en promedio 40
estudiantes, lo que da un volumen aproximado de 5,280 L de residuos.

Tabla resumen de las cantidades de residuos generadas por periodo académico para
Titulaciones permanganométricas

RESIDUO VOLUMEN COMPOSICIÓN DISPOSICIÓN FINAL

Los residuos 18.1 y 18.2 tienen
Iones manganeso, pH ácido,
R 18.1 5,280 L la misma composición, por lo
iones sulfatos,
tanto se mezclan. Las
concentraciones aproximadas
de los iones son: [Mn] MAYOR
Iones manganeso, pH ácido, A 300 ppm, [SO4=] = MAYOR
R 18.2 5,280 L iones sulfato A 50000 ppm. FUERA DE
PARÁMETROS DE
DESCARGA1.
PARTE EXPERIMENTAL:

1. Partiendo de las concentraciones de los reactivos iniciales y del volumen final de la

titulación determine la concentración teórica de ion manganeso y del sulfato presente en
el residuo (en ppm).

2. Verificar la concentración inicial de manganeso por la técnica de absorción atómica a la

llama. Esta información debe ser revisada con anticipación conjuntamente con el
laboratorio de análisis instrumental.

3. Tomar el volumen de residuo suministrado, colocarlo en un beaker de capacidad

apropiada e introducir un agitador magnético. Conectar el medidor de pH e introducir
el electrodo en la solución.

4. Adicionar lentamente la cantidad de hidróxido de potasio, mientras controla el pH de la

solución. Una vez llegado al pH adecuado (10-11), dejar sedimentar el sólido de óxido
de manganeso (MnO2.H2O) y filtrar por gravedad.

5. Secar el sólido de óxido de manganeso en la estufa entre 1 o 2 horas a 100 ºC,

verificando en este lapso de tiempo el secado del mismo.

6. Tomar una porción del filtrado y analizar la concentración de manganeso final del
residuo por la técnica de absorción atómica a la llama.

7. Recuperar las aguas de filtrado, colocándolas a evaporación para obtener el sulfato de

potasio cristalizado. Este sólido será utilizado para la práctica de gravimetría:
“Determinación de sulfato”.

8. Realizar un IR al óxido de manganeso y al sulfato de potasio obtenido para verificar la

pureza.

DISCUSIÓN Y RESULTADOS.

Tabular las concentraciones teóricas y experimentales de los componentes del residuo antes
del tratamiento
Tabular las concentraciones obtenidas después del tratamiento (manganeso) y compararlas
con las permitidas por el decreto 883 para descargas a redes cloacales.
Discutir sobre las ventajas de la metodología empleada y beneficios al medio ambiente,
entre otros.

INVESTIGAR

Método de precipitación química para la eliminación de manganeso.

Determinar condiciones óptimas (pH, concentración) para la precipitación del
manganeso2.
 Con el kps del hidróxido de manganeso y las concentraciones de manganeso
iniciales y el volumen de residuo, determinar cantidad de precipitante a adicionar.
Proponer uso de los sólidos obtenidos.
¿A qué se debe que el manganeso presente limitaciones para su descarga al medio
ambiente?

BIBLIOGRAFÍA

1. Normas para la clasificación y el control de la calidad de los cuerpos de agua y

vertidos o efluentes líquidos. (Decreto Nº 883). Gaceta Oficial de la República de
Venezuela, 5021. Diciembre 18, 1995. Sección V. Artículo 15.
2. Burriel F., Lucena F., Arribas S., Hernández J. (2001). Química Analítica
Cualitativa. Décima Octava Edición. Editorial Paraninfo. España. PÁGINAS 680-
690
3. Ramos, Katiuska. (2003). Trabajo de Ascenso: Lineamientos para la reducción,
manejo y disposición de desechos tóxicos generados en el departamento de
Química de la Facultad de Ciencias y Tecnología de la Universidad de
Carabobo. Páginas 45-54.
http://www.npi.gov.au/database/substance-info/profiles/52.html