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Código IT-LQY-08

VERIFICACION DEL MATERIAL DE VIDRIO Revisión 01


POR COMPARACION1234 Página 1 de

Política

“El material de vidrio usado en el laboratorio debe cumplir con las características de calidad
exigidos por los métodos de ensayos; por ello, el Laboratorio debe verificar estas
características antes de su uso y periódicamente si es necesario”

Objetivo.
Asegurar la calidad del material de vidrio usado en los ensayos mediante la confirmación del
cumplimiento de su volumen y tolerancia nominal.

Alcance.
Material de vidrio que opera por llenado y vaciado: matraz volumétrico, pipeta volumétrica

Responsabilidad.
El Jefe de Laboratorio Químico es responsable de garantizar que el material de vidrio usado en los
ensayos está debidamente identificado y verificado.
El analista es responsable de seguir las pautas de este instructivo y velar por la integridad del
material de vidrio verificado usado en los ensayos

Fundamento.
Fundamento del principio de medición, desarrollo del modelo matemático y determinación del
volumen, tolerancia e incertidumbre de la medida

Se busca determinar el volumen de un recipiente teniendo como referencia otro recipiente


calibrado de características similares.

 Material de vidrio que opera por llenado y vaciado

1. La determinación de volumen no se puede realizar directamente por transferencia de un


material de referencia (agua destilada) ya que ambos recipientes son de tipo llenado y
monovalente.
2. La alternativa es determinar el volumen en función a la masa del liquido de referencia, para
esto se mide la relación entre la masa (M1) del liquido correspondiente al volumen (V1)
del recipiente calibrado y la masa (M2) del liquido contenido en el recipiente del que se
desea conocer el volumen (V2), expresando estas relaciones matemáticamente:
V1 V V1 * M 2
 2 V2  ....(1)
M1 M 2 M1
3. En este cálculo debe también tomarse en cuenta que el liquido de referencia cambia su
densidad (  ) en función a la temperatura, por tanto existirá un diferencial de masa
(δMt) correspondiente al diferencial de temperatura a que se encuentra el líquido para un
mismo volumen en dos procesos de medición consecutivos, por tanto:

V1 *  M 2  Mt 
V2  .... (2)
M1
Para fines prácticos, δMt tiene un valor de cero en la aplicación de la formula, solo se
considera por su efecto aleatorio para fines del cálculo de la incertidumbre.
4. Por tanto la incertidumbre de la medición está en función de:
V2  f (V1 , M 1 , M 2 , Mt )

5. Al aplicar la ley de propagación de la incertidumbre, tenemos:

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2 2 2
 V1   M 1   M 2   Mt 
V2  V2            .... (3)
 V1   M 1   M 2   M 2 
Donde:

V = La incertidumbre estándar del patrón de volumen, puesto que en el certificado


se expresa como incertidumbre expandida (U), será necesario dividir este valor
entre su factor de cobertura (k)

M 1 y M 2 = Incertidumbre de la masa medida en el patrón y resulta de combinar la


incertidumbre de la balanza ( b ) y la incertidumbre por repetibilidad del
operador ( M rep ) es decir:

M 1  b 2  M rep
2
....(4)

n 2

b 
Ub
...(5) y s
x i  x
... (6)
k M rep   i

n n(n  1)

6. Podemos determinar el valor de (δMt) asumiendo que:

a) las mediciones se realizan en un ambiente a 20 ºC +/- 2°C


b) durante todo el proceso la variación de la temperatura no debe ser mayor a 1°C:
diferencial de la temperatura en la medida más la incertidumbre del termómetro
según su certificado.
c) La temperatura tiene un comportamiento aleatorio con una distribución de
probabilidad de tipo rectangular
d) aplicando la tabla de variación de densidad del agua en función al cambio de
temperatura(ISO 4787)

Se tiene:

  20   21  * v  0,998202  0,997990  * v
Mt    0,000122  g / cm 3  * v  cm 3  ....(7)
3 1,73205

7. Finalmente para reportar la incertidumbre expandida (UV) se multiplica(uV)por un factor de


cobertura (K)

Instructivo.

A. Materiales y Equipos.

 Patrones de Referencia:
Material de vidrio calibrado de la misma clase o mejor que el que se desea verificar.
 Agua destilada.
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 Termómetro calibrado con división mínima mejor o igual a 1°C


 Balanza clase I con alcance apropiado a la capacidad del material de vidrio a verificar.

B. Secuencia del ensayo para Verificar el material de vidrio.

1. Datos de patrones:

Patrón de volumen (según certificado):


Volumen determinado según certificado: V1
Incertidumbre expandida según certificado (U):
Incertidumbre estándar (u) calculada. Considerar el valor de K (generalmente igual
a 2):
u V1= U/ k

Balanza utilizada:
Cálculo de la incertidumbre estándar, según fórmula en el certificado de
calibración.

Termómetro:
Requiere que sea calibrado para garantizar un buen control de temperatura durante
los ensayos.

C. Actividades preparatorias.

 Colocar un poco de agua destilada o desionizada, recientemente obtenida, en un


vaso de precipitado (500mL ó 1000mL) y tras 2 o 3 horas determinar su temperatura,
sumergiendo un termómetro verificado durante al menos tres minutos. Cerciorarse que
la temperatura del agua es constante (cercana a la del aire del laboratorio) y que está
en el intervalo entre 15°C y 25 ºC. Anotar la temperatura del agua en el registro de
verificación de materiales de vidrio.
 Identificar cada material de vidrio a verificar.
 Pesar el patrón de referencia estando vacío y registrar el resultado en el formato de
Verificación de Material de Vidrio: Reg LQY 7.1-28

Nota: El menisco debe quedar justo por encima de la marca del aforo como se indica en la
figura siguiente:

D.1. Material de vidrio que opera por llenado (fiolas, probetas)


.
a. Pesar el patrón de referencia
b. Adicione agua destilada en el patrón de referencia hasta alcanzar el valor de
volumen que se desea verificar (enrase).
c. Pesar el patrón de referencia “lleno” y registrar el resultado en el formato
Verificación de Material de Vidrio: Reg LQY 7.1-28
d. Tome la temperatura del agua contenida en el patrón de referencia y anote el
resultado en el formato Verificación de Material de Vidrio: Reg LQY 7.1-28.
( temperatura inicial)
e. Pesar el material a verificar estando vacío y registrar el resultado en el formato de
Verificación de Material de Vidrio: Reg LQY 7.1-28.
f. Adicione agua destilada hasta alcanzar el valor de volumen que se desea verificar
(enrase).
g. Pesar el material a verificar “lleno” y registrar el resultado en el formato Verificación
de Material de Vidrio: Reg LQY 7.1-28.

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h. Tome la temperatura del agua contenida en el material a verificar y anote el


resultado en el formato Verificación de Material de Vidrio : Reg LQY 7.1-28.
(temperatura final)
i. Retirar del material de vidrio a verificar una cantidad de agua correspondiente a
unos 10 mm a 20 mm.
j. Repetir los pasos desde el item g al item j., hasta obtener por lo menos tres
mediciones con el material de vidrio a verificar.
k. Calcular la incertidumbre por repetibilidad del operador (ecuación 6)

2. Determinación del Volumen del material de vidrio a verificar (V 2)

a. Promediar las pesadas en el material de vidrio a verificar y luego calcular el V 2


mediante el uso de la ecuación 2.
b. Reportar el volumen calculado del material de vidrio a verificar.

3. Cálculo de la Incertidumbre de la masa medida

a. Determinación de la incertidumbre estándar en la masa medida en el material de


vidrio patrón y el sometido a verificación (u M1 y u M2 )
b. Realizar el cálculo usando la ecuación 4.
c. Considerar para el cálculo de u b1 y u b2 las masas de M1 y M2 respectivamente.

4. Determinación de la Incertidumbre expandida de V2 (UV2)

a. Calcular la incertidumbre estándar (u V2 ) mediante el uso de la ecuación 3.


b. Calcular la incertidumbre expandida (UV2) multiplicando el resultado del item a, por
2 (factor de cobertura igual 2).

5. Conclusión.

a. Resumir el Volumen del material de vidrio verificado, el cumplimiento de su


tolerancia y la incertidumbre del mismo.

D.2. Material de vidrio que opera por vaciado (pipetas, buretas)


.
a. Pesar un recipiente de vidrio (vaso de precipitado) y tarar. En esta se vaciará los
volúmenes a verificar para el material de vidrio.
b. Tome agua destilada con el patrón de referencia hasta alcanzar el valor de
volumen del material (enrase). Seque con ayuda de un papel toalla la parte externa
del material de vidrio.
c. Vaciar el contenido del patrón de referencia en el recipiente de vidrio (dejar caer-.si
es del tipo IN ó expulsar con ayuda de un auxiliar o bombilla-si es de tipo EX)
d. Pesar el volumen vaciado y registrar el resultado en el formato Verificación de
Material de Vidrio: Reg LQY 7.1-28
e. Tome la temperatura del agua y anote el resultado en el formato Verificación de
Material de Vidrio: Reg LQY 7.1-28.( temperatura inicial)
f. Tome agua destilada con el material de vidrio a verificar hasta alcanzar el volumen
a verificar (enrase). Sequé con ayuda de un papel toalla la parte externa del
material de vidrio.
g. Pesar el volumen vaciado y registrar el resultado en el formato Verificación de
Material de Vidrio: Reg LQY 7.1-28
h. Tome la temperatura del agua y anote el resultado en el formato Verificación de
Material de Vidrio: Reg LQY 7.1-28.( temperatura inicial)
i. Repita el paso f,g y h 02 veces más
j. Calcular la incertidumbre por repetibilidad del operador (ecuación 6)

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2. Determinación del Volumen del material de vidrio a verificar (V 2)

a. Promediar las pesadas en el material de vidrio a verificar y luego calcular el V 2


mediante el uso de la ecuación 2.
b. Reportar el volumen calculado del material de vidrio a verificar.

3. Cálculo de la Incertidumbre de la masa medida

a. Determinación de la incertidumbre estándar en la masa medida en el material de


vidrio patrón y el sometido a verificación (u M1 y u M2 )
b. Realizar el cálculo usando la ecuación 4.
c. Considerar para el cálculo de u b1 y u b2 las masas de M1 y M2 respectivamente.

4. Determinación de la Incertidumbre expandida de V2 (UV2)

a. Calcular la incertidumbre estándar (u V2 ) mediante el uso de la ecuación 3.


b. Calcular la incertidumbre expandida (UV2) multiplicando el resultado del item a, por
2 (factor de cobertura igual 2).

5. Conclusión.

a. Resumir el Volumen del material de vidrio verificado, el cumplimiento de su


tolerancia y la incertidumbre del mismo.

Documentación Asociada

Reg LQY 7.1-28 Verificación de Material de Vidrio

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Historial de Revisiones
N° Fecha Descripción del Cambio Vigencia
01 20/07/2012 Emisión inicial 20/07/2013

Periodicidad de la revisión: Anual


2
Cláusulas de las normas relacionadas:
ISO 9001: 7.1.
ISO/IEC 17025: 5.5.2.

Elaborado: Revisado: Aprobado:


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