UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE AGUASCALIENTES

CENTRO CIENCIAS BASICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Ingeniería Bioquímica

Química Analítica
Pre-reporte
Practica No. 10
Preparación y valoración de una solución de Yodo.

M. C. Aldo Axel Muñoz Huerta

-Alejandro Guadalupe Reyes Montañez

2º Semestre

Fecha: 13/04/16
Introducción.-

Las valoraciones por sustitución encuentran su mayor aplicación en la volumetría

por oxidación-reducción y de forma análoga a los métodos de valoración por
retroceso constituyen un recurso para realizar determinaciones en las que el
analito no reacciona directamente con la solución valorante (Zumbado, 2008).

Un análisis que ilustra bien el procedimiento de una valoración por sustitución es

la determinación del contenido de iones férrico (Fe3+), expresado como fracción
másica (mg/g), presente como impureza en la materia prima de fumarato ferroso
(C4H2FeO4). El procedimiento consiste en hacer reaccionar una cantidad,
exactamente pesada, de la materia prima con un exceso de yoduro de potasio (KI)
en medio ácido y valorar, posteriormente, el yodo (I2) formado con una disolución
patrón valorante de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,1N. Como puede apreciarse, el
analito (Fe3+) no reacciona directamente con el agente valorante (Na2S2O3) ya que
este último reacciona estequiométricamente sólo con el I2 formado mediante la
reacción que previamente se produce entre el analito y el yoduro de potasio. Esa
primera reacción que ocurre es la siguiente: Fe3+ + 2I-exceso  Fe2+ + I2 Entonces,
se procede a valorar el I2 formado con una disolución de Na2S2O3, mediante lo
cual el ión tiosulfato pasa a formar el ión tetrationato, según:
I2 + S2O32-  2I- + S4O62- Se trata, por tanto, de un método de valoración indirecto
por sustitución ya que se valora el producto (I2) de la reacción entre el analito
(Fe3+) y un reactivo intermediario (KI), añadido en exceso (Marchante, 2007).

Se pueden también valorar sin indicador los reductores con una disolución de
yodo, puesto que su color pardo-oscuro desaparece debido a la reducción de I2 a
I-, y con una disolución de sal de cerio (IV), por cuanto ésta tiene un color amarillo
y las sales de cerio (III) son incoloras. Sin embargo, los resultados de la valoración
son menos precisos que en el caso de la valoración con el permanganato, porque
el color de las sustancias citadas es menos intenso que el de KMnO4. Por eso, en
las valoraciones de oxidación-reducción, como regla, se emplean indicadores. Los
indicadores para valoraciones por oxidación-reducción por su efecto, pueden ser
divididos en dos grupos:

1. Los indicadores que entran en reacción específica con un oxidante o reductor.

Por ejemplo: a) SCN- se emplea como indicador para Fe3+ ya que forma iones
complejos [FeSCN]2+, [Fe(SCN)2]+, etc., coloreados de rojo. b) el almidón es un
magnifico indicador, puesto que forma con el yodo complejos de adsorción de
color azul brillante.
2. Indicadores de oxidación-reducción o indicadores redox. Son los indicadores
que no cambian de color en función de las propiedades específicas del
oxidante o del reductor, no reaccionan entre sí en la valoración, sino que,
debido a la obtención por la disolución valorada de un potencial de oxidación-
reducción definido, se produce el cambio de coloración (Álvares, 2005).
Objetivo.-

Preparar una solución de yodo y valorarla con una solución de tiosulfato de sodio.

Material y reactivos.-

Material.- Reactivos.-
- 2 pipetas de 5ml - Yodo
- 1 embudo - Yoduro de potasio
- 2 vasos de precipitado - Tiosulfato de sodio 0.1N
- 3 matraces erlenmeyer - Indicador de almidón al 1%
- Matraz aforado de 100 ml
- 1 agitador
- 1 espátula
- Bureta
- Balanza analítica
- Pinzas para bureta

Metodología.-

Pesar 4g de KI,
Adicionar 50ml de Tomar 5ml de
1.32g de I y
agua y disolver las Na2S2O3 y adicionar
colocarlos en el
sales. 1 ml de inidcador.
matraz aforado.

Colocar la solucion Valorar la muestra

Repetir la valoracion
de yodo-yoduro en de Na2S2O3 hasta el
2 veces más.
la bureta. vire de color.

Cuestionario.-

1. Se disolvieron en agua 0.2038 g de K2Cr2O7 puro, la solución se acidificó y se

agregó un exceso de KI puro. El yodo liberado requirió 40.34 ml de una
solución de tiosulfato para su titulación. Calcule la normalidad del tiosulfato.

No se resuelve.
2. Señale las ventajas y desventajas de las soluciones de las sales de cerio (IV),
de dicromato de potasio y de yodo como agentes oxidantes.

Ventajas.- Desventajas.-
La solución de K2Cr2O7, conservada en La desventaja del K2Cr2O7 como
recipientes cerrados es oxidante radica en que durante la
extremadamente estable; no se valoración se forman iones Cr3+ que al
descompone incluso hirviéndola en una colorear la solución de verde pueden
solución acidificada. Por ello la dificultar la detección del punto final de
concentración no se modifica durante la valoración.
su conservación. El Yodo libre (I2) es un oxidante
Se puede usar K2Cr2O7 incluso en relativamente débil.
oxidación en caliente. Las valoraciones se realizan en medio
Los iones I- actúan como un reductor acido.
muy fuerte. Las sales de Cerio no son patrones
La yodometría puede ser empleada primarios, por lo cual sus disoluciones
tanto en la determinación de reductores requieren de una previa
como en la determinación de oxidantes. estandarización para ser utilizadas
como agentes valorantes.
No se deben realizar valoraciones en
medios básico o neutro porque
precipitan las sales básicas del catión.

3. Señale los errores, si es que hay alguno, en los siguientes procedimientos.

Explique el efecto que tendría el error al llevar a cabo la determinación.
a) El cobre se determinó por yodometría; cuando se realizó la titulación
del yodo con tiosulfato la solución era muy básica. La solución no
puede básica, para efectuar este se procesó se requiere de medio
acido.

Ya que el anión del yodo es una base de Brønsted-Lowry, deberá efectuarse la

valoración en medio acido, de lo contrario la determinación.

b) Después de que se estandarizó la solución de yodo, no se colocó en

un frasco ámbar, se dejó expuesta a la luz solar durante varios días y
después se utilizó para determinar arsénico.

Este error ocasiona la oxidación debido a que se oxidan los iones I - por
solución acida por el oxígeno del aire cuando se deja la solución de un
yoduro en contacto del air esta reacción se acelera por la acción de la luz.
4I- + 4H+ + O2  2I2 + 2H2O. Esto cambia la concentración de la solución
de yodo.
 c) Se preparó una solución de yoduro de potasio para utilizarla en la
determinación de hierro (II), luego se dejó en un vaso sin tapar sobre la
mesa durante varias horas antes de usarla.

En una solución valorada de yodo se deben tomar en cuenta las pérdidas por
volatilización se aconseja que las soluciones de yodo se preparen agregando un
6% de KI, para que el frasco puede mantenerse abierto el tiempo indispensable,
de lo contrario el yodo se evapora por volatilización.

d) En la determinación yodométrica del cobre no se adicionó tiocianato de

potasio.

No pasa nada porque para determinar la cantidad de cobre se necesita valorar la

solución de yodo libre con tiosulfato de sodio para poder así calcular la cantidad
de sal de cobre que reacciono con el yoduro de potasio.

4. ¿Cuál de estos enunciados es falso?

a) El hierro (III) interfiere en la determinación yodométrica del cobre
b) En un proceso yodimétrico el I2 se utiliza como agente oxidante
c) El almidón soluble es principalmente α-amilosa

Bibliografía.-

Zumbado, F. H. (2008). Análisis químico de los alimentos: métodos clásicos.

Cuba: Editorial Universitaria. 426 p.

Marchante, C. P. (2007). Análisis químico farmacéutico: métodos clásicos

cuantitativos. Cuba: Editorial Universitaria. 297 p.

Álvares, G. E., & Pérez, M. J. M. (2005). Manual de análisis químico cuantitativo

para ingenieros forestales. Cuba: Editorial Félix Varela. 259 p.