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UNIVERSIDAD DE LA COSTA, CUC

DEPARTAMENTO DE CIVIL Y AMBIENTAL


PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICOS


(GRAVIMETRÍA, TITULACIÓN Y
ESPECTROSCOPIA) Y VALIDACIÓN
DE RESULTADOS
Chamorro-Pacheco M, Donado-Acosta H, Rhenals-Navarro J, Rojas-Guette K
Laboratorio de química ambiental, Grupo AN, Programa de Ingeniería Ambiental, Universidad de
la costa CUC

mchamorr4@cuc.edu.co, hdonado1@cuc.edu.co, jrhenals@cuc.edu.co, krojas@cuc.edu.co

Lic. Andrea Carolina Yanes Guerra


Jueves 15 de agosto del 2019

RESUMEN

En el presente informe de laboratorio se desarrollaron los métodos que se encuentra dentro del
análisis de la química analítica como lo son (método gravimétrico, método volumétrico, método
espectrofotométrico). Para el método gravimétrico guiado a determinar la masa del analitico, se
empleó una balanza, capsulas de porcelana, agua y NaCl con el fin de determinar su peso inicial y
su peso fina, los gramos disueltos y recuperados de sal. En el método volumétrico se midió el
volumen de una solución que contiene hidróxido de sodio y un beaker de cloruro de hidrogeno con
el fin de calcular la variación del pH en mililitros del titulante. En el montaje con indicador se le
agrego el indicador que fue (fenolftaleína) se tituló hasta cambiar de color (rosa). por último, el
método espectrofotométrico, para este proceso se emplearon matraces aforados con diferentes
concentraciones, beakers, agua destilada, y una solución azul de metileno, con el objetivo final de
realizar la lectura la absorbancia de cada de una de las disoluciones preparadas para poder realizar
su respectiva gráfica.

Palabras claves: gravimetría, volumetría, espectrofotometría, análisis

ABSTRACT
In the present laboratory report the methods that are within the analysis of analytical chemistry were
developed as they are (gravimetric method, volumetric method, spectrophotometric method). For
the gravimetric method guided to determine the mass of the analyte, a balance, porcelain capsules,
water and NaCl were used in order to determine its initial weight and its final weight, the dissolved

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and recovered grams of salt. In the volumetric method the volume of a solution containing sodium
hydroxide and a beaker of hydrogen chloride was measured with the fin to calculate the pH
variation in milliliters of the titrant. In the assembly with indicator, the indicator that was added
(phenolphthalein) was added until it changed color (pink). Blue methylene solution, with the
ultimate goal of reading the absorption of each of the solutions prepared to be able to make their
respective graph.
Keywords: gravimetry, volumetry, spectrophotometry, analysis

I. INTRODUCCIÓN procedimiento se realizó 3 veces el


procedimiento a seguir fue que se agregaron
Tanto el análisis gravimétrico como el 50 ml de agua destilada en un Beaker de 100
volumétrico, hacen parte del análisis ml y se disolvió.
cuantitativo. El primero determina la cantidad
proporcionada de elemento, radical o A continuación, se agregaron los 50 ml de la
compuesto presente en la muestra, disolución en los crisoles y se llevaron a la
eliminando todas las sustancias que plancha para subirle la temperatura y esperar
interfieren y convirtiendo el constituyente o a que se secaran.
componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible Finalmente se dejó reposar en el desecador
de pesarse. El segundo determina el volumen hasta temperatura ambiente y se pesó
de una disolución de concentración conocida nuevamente y se obtuvo que cantidad de sal
(disolución valorante) que se necesita para se recuperó (el procedimiento se realizó 3
reaccionar con todo el analito, y en base a veces) (Figura 1).
este volumen se calcula la concentración en la
muestra [1]. La espectrofotometría es uno de ANÁLISIS TÍTULO MÉTRICO
los métodos más usados en el análisis y se
basa en la relación que existe entre la Reactivos: H2SO4 (Ácido sulfúrico), NaOH
absorción de la luz de un compuesto y su (hidróxido de sodio), pastilla de magneto
concentración. [2] Materiales: Beaker de 100 ml, probeta,
soporte universal
II. METODOLOGÍA
Equipos: Agitador magnético, pH-meter

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Procedimiento

Reactivos: NaCl (cloruro de sodio) En un beaker de 100ml se agregaron 20ml de


ácido sulfúrico, medidos previamente en una
Materiales: Beaker de 100 ml, probeta, probeta, se colocó con cuidado un magneto y
crisoles, agitador se ubicó el beaker en la plancha del agitador.
Equipos: Balanza analítica, horno de secado Se encendió el agitador a una velocidad de
500 rpm y se verificó el centro geométrico
para la agitación
Procedimiento
Se procedió a encender el pH-meter y se
Para comenzar con la experiencia se pesó el colocó en el centro del beaker sin que este
vidrio de reloj y se le agregó 2 gr de NaCl, el toque el magneto, luego se ubicó la caída del

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titulante en uno de los extremos del beaker, III. ANÁLISIS Y


sin que esta ruede por las paredes para que CUESTIONARIO
tenga caída directa con el beaker
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
Finalmente se registró el pH inicial y se
comenzó a titular lentamente hasta completar El análisis gravimétrico consiste en un
un volumen de 60 ml de Hidróxido de sodio, método del análisis químico cuantitativo
registrando el pH cada dos 2ml. (Figura 2) basado en la medición exacta de la masa de la
sustancia problema (analito) o de sus
componentes extraídos para formar sustancias
de composición constante conocida. [3]
ANÁLISIS ESPECTROMÉTRICO
Reactivos: azul de metileno En el presente laboratorio se pudieron obtener
los siguientes datos dependiendo de los
Materiales: matraces de 50 ml (5), pipeta, gramos reales pedidos en la práctica
arrojando así, un dato de los gramos de NaCl
Equipos: Espectrofotómetro disueltos, su peso inicial, su peso final y los
gramos de NaCl recuperados, que se
ilustraran en la tabla no. 1 presente en los
Procedimiento anexos (Figura 4).

De una muestra de azul de metileno con una Cuestionario


concentración de 50 mg/L, se realizaron en 5
matraces aforados diluciones para obtener a. Determinen el error relativo y error
una concentración de 5 10 20 30 y 40 mg/L y absoluto
se rotularon respectivamente.
Ea = |Valor aproximado – valor real|
Para ello se calculó el volumen necesario que
se tenían que extraer de la muestra de azul, |Valor aproximado – valor real|
seguido a ello se buscó la pipeta para la Er = * 100
Valor real
extracción.
Capsula 1
A continuación, se diluyó las concentraciones
en los matraces con agua destilada hasta Ea = |2,0566 g – 2 g|
llegar al aforo del matraz de 50 ml.
Ea = 0,0566 g
El siguiente paso en la práctica era equilibrar
el espectrofotómetro a 0 utilizando el agua |2,0566 g – 2 g|
destilada como muestra. Er = * 100
2g
Ya teniendo el equipo equilibrado se procedió
a medir la absorbancia de cada una de las Er = 2,83 %
concentraciones se medían 4 veces para
completar la experiencia. (Figura 3) Capsula 2

Ea = |2,0786 g – 2 g|

Ea = 0,0786 g

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- 1,9928 g
|2,0786 g – 2 g| 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡
Er = * 100 𝑑𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑒 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑎𝑡𝑖𝑝𝑖𝑐𝑜 𝑦 𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 𝑎 𝑒𝑙
2g =
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜
Er = 3,93 %
(1,9308 − 1,9928 )
𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 =
Capsula 3 (2,1114 − 1,9928 )

Ea = |2,0268 g – 2 g| 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 = 0,52

Ea = 0,0268 g De acuerdo a la tabla de prueba Q de Dixon


|2,0268 g – 2 g| Se establece que entre un 90 % y 95% de que
Er = * 100
2g exista un valor atípico entre los datos
registrados por ende se suele descartar.
Er = 1,34 %
Para QexP se tiene lo siguiente,
b. Determine el error aleatorio
𝑋𝑚𝑎𝑥 − (𝑋𝑚𝑎𝑥 − 1)
R/ Pudo haberse presentado al momento de 𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑋𝑚𝑎𝑥 − 𝑋𝑚𝑖𝑛
pesar la cantidad necesaria del reactivo a
utilizar, que debido a causas externas (el 2,1114 − (2,1114 − 1)
ambiente, mover la balanza) no se pudo 𝑄𝑒𝑥𝑝 =
2,1114 − 1,9308
obtener la cantidad exacta.

c. Determine si hay error sistemático, y e. ¿A qué se debe que los resultados no


si lo hay identifique las posibles
sean precisos?
causas
R/ Posiblemente se deban a número de
R/ Probablemente se encuentran relacionados
con: mediciones que se realicen, también puede
- Mal manejo de los equipos. estar relacionado a fallas de los instrumentos
- Mala manipulación del reactivo. y equipos, influencia del ambiente y por mal
- Error al momento de calentar las manejo.
capsulas (crisol).
Cabe destacar durante la experiencia se buscó
minimizar los errores para un resultado más MÉTODO TÍTULO MÉTRICO
óptimo y preciso.
Los métodos por titulación o métodos título
métricos comprenden un grupo de métodos
d. Determine la presencia de errores analíticos que se basan en determinar la
gruesos aplicando prueba Q cantidad de reactivo de concentración
conocida que se necesita para hacer
R/ Gramos de NaCl recuperado reaccionar completamente el analito. [4]
- 1,9308 g En el presente laboratorio se pudieron obtener
- 2,1114 g los siguientes datos dependiendo de los mL

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del titulante, y así tener un pH para cada uno, - Presencia de error al momento de
que se ilustraran en la tabla no. 2 presente en realizar las medidas y emplearlas
los anexos. formulas.

Cuestionario f. Determine si existen los errores


gruesos aplicando prueba Q
a. Realice la curva de titulación ml Vs
pH R/ 𝑋̅= promedio en los valores de pH
∑ 𝑝𝐻
𝑄=
𝑋̅
r/ Anexos 60,12
𝑄=
2,312
b. Calcule el punto de equilibrio = 26
g. ¿A qué se debe que los resultados no
R/ HCl + NaOH →NaCl+H2O sean precisos?

Al realizar el proceso de titulación se espera R/ Pude estar relacionado con la manera en la


que la solución obtenida tenga un punto de que se toman las medidas o los valores
equilibrio cercano a 7. resultantes, por causa de la mala
manipulación de instrumentos. Lo que da pie
c. Calcule el punto final a la aparición de errores sistemáticos y
aleatorios.
R/ El punto final puede ser determinado por
la gráfica 1ilustrados en los anexos. Esto a MÉTODO
partir del punto de inflexión en la parte ESPECTROFOTOMÉTRICO
ascendente de la curva. Dando como
resultado 2,55 La base del análisis fotométrico consiste
en la absorción de la luz por parte de las
d. Determine el error aleatorio especies químicas (moléculas o iones)
contenidas en la solución. [5]
R/ Suele darse por fallos en los equipos, mala
interpretación de las medidas. Este tipo de En el presente laboratorio se pudieron
errores suelen ser difíciles de interpretar, obtener los siguientes datos dependiendo
puesto que la no identificación de los mismos de la concentración en que se encuentre
puede que dé pie a la aparición de nuevos cada uno de los matraces, arrojando un
errores. dato de absorbancia para cada uno, que se
ilustraran en la tabla no. 3 presente en los
e. Determine si hay error sistemático, y anexos.
si lo hay identifique las posibles
causas V1C1 = V2C2

R/ En muchas ocasiones suelen presentarse 50 mL de azul de metileno


por las siguientes causas:
- Mala manipulación de instrumentos y Matraz 1
equipos de laboratorio.
𝑉1 𝐶1
𝑉2 =
𝐶2

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incidir más a la aparición de nuevos errores


𝑚𝑔 sea el contacto con el ambiente.
50 𝑚𝐿 ∗ 5 𝐿
𝑉2 = 𝑚𝑔 = 5 𝑚𝐿
50 𝐿 d. Determine si hay error sistemático, y
si lo hay identifique las posibles
Matraz 2 causas

𝑚𝑔 R/ Existe la posibilidad de que se presentaran


50 𝑚𝐿 ∗ 10 𝐿
𝑉2 = = 10 𝑚𝐿 errores, como la de la calibración del equipo,
𝑚𝑔
50 identificación de métodos utilizador en la
𝐿
práctica o por falta de atención.
Matraz 3
e. Determine si existen errores gruesos
𝑚𝑔 aplicando prueba Q
50 𝑚𝐿 ∗ 20
𝑉2 = 𝐿 = 20 𝑚𝐿 R/ Error grueso medidas ABS de la
𝑚𝑔 concentración de 5 mg/l
50
𝐿

Matraz 4
0,294 − 0,293
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑚𝑔 0,294 − 0,290
50 𝑚𝐿 ∗ 30 𝐿
𝑉2 = 𝑚𝑔 = 30 𝑚𝐿
50 𝐿 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.25

Matraz 5
Error grueso medidas ABS de la
𝑚𝑔 concentración de 10 mg/l
50 𝑚𝐿 ∗ 40 𝐿
𝑉2 = 𝑚𝑔 = 40 𝑚𝐿
50 𝐿 0,196 − 0,195
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
0,196 − 0,192

Cuestionario 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.25

a. Realice la curva de barrido Error grueso medidas ABS de la


concentración de 20 mg/l
R/ Anexos

b. Realice la curva de calibración 0,220 − 0,146


𝑄𝑒𝑥𝑝 =
0,220 − 0,119
R/ Anexos
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,73
c. Determine el error aleatorio

R/ Durante la práctica, los errores que se Error grueso medidas ABS de la


presentaron fueron mínimos dado que hubo concentración de 30 mg/l
buena interpretación de los datos obtenidos.
Es muy probable que el factor que pudiera

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0,063 − 0.062 nos arrojaron los resultados sin ningún error


𝑄𝑒𝑥𝑝 = en las pruebas vista.
0,063 − 0,062

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 1

Error grueso medidas ABS de la V. BIBLIOGRAFÍA


concentración de 40 mg/l
[1]
Melissa Ávila Dávila, Laury Bustillo
Manrique, Harold Charris Fruto. (2011).
0,036 − 0.034 Corporación Universitaria de la Costa,
𝑄𝑒𝑥𝑝 = Barranquilla. 2011, Laboratorio de Química
0,036 − 0,034
Ambiental de Corporación Universitaria de la
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 1 Costa, Barranquilla
[2]
f. ¿A qué se debe que los resultados no Iván Arenas Sosa, José Luis López
sean precisos? Sánchez. (Junio de 2004).
ESPECTROFOTOMETRÍA DE
R/ Posiblemente se deban a número de ABSORCIÓN. Junio de 2004, de Universidad
mediciones que se realicen, también puede Nacional Autónoma de México Sitio web:
estar relacionado a fallas de los instrumentos Instituto de Biotecnología
y equipos, influencia del ambiente y por mal [3]
manejo. Saúl Holguin Quiñones, Garry Zaxarovich
Kazlev. (2005). Capítulo 1. Gravimetría. En
Métodos químicos y fotométricos de análisis
IV. CONCLUSIONES
(161). México: Azcapotzalco.
En esta experiencia se puede concluir que los [4]
análisis que se hicieron fueron cumplidos con Saúl Holguin Quiñones, Garry Zaxarovich
los objetivos planteados. En el proceso Kazlev. (2005). Capítulo 1. Análisis Titulo
gravimétrico nos dio como resultado una métrico. En Métodos químicos y fotométricos
variación en las tres pruebas que se hicieron, de análisis (161). México: Azcapotzalco.
en el análisis volumétrico (titulación) en cual [5]
se utilizó un indicador de hidróxido de sodio Saúl Holguin Quiñones, Garry Zaxarovich
y en el análisis de espectroscopia en el cual se Kazlev. (2005). Capítulo 1. Fotometría. En
hizo varias de matraz y en el cual analizamos Métodos químicos y fotométricos de análisis
cada uno de los resultados arrojados. En esta (161). México: Azcapotzalco.
práctica podemos decir que se hicieron los
procesos ya previó visto en la guía en el cual

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ANEXOS

Figura 3. Disoluciones de azul de metileno.


Figura 1. Capsulas de porcelana, con la
solución colocada en la plancha

Figura 4. Espectrofotómetro.
Figura 2. Montaje para el análisis volumétrico

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Tabla No 1. Datos recolectados de análisis gravimétrico


Ensayo gr. De NaCl disueltos Peso inicial Peso final gr. De NaCl recuperado
1 2,0566 g 80,7641 g 82,6949 g 1,9308 g
2 2,0786 g 85,2026 g 87,3140 g 2,1114 g
3 2,0268 g 84,2705 g 86,2633 g 1,9928 g

Tabla No 2. Datos recolectados de análisis título métrico


mL del titulante pH mL del titulante pH
Inicial 2,3 26 mL 11,46
2 mL 2,5 28 mL 11,47
4 mL 10,3 30 mL 11,52
6 mL 10,5 32 mL 11,54
8 mL 10,8 34 mL 11,57
10 mL 11,0 36 mL 11,6
12 mL 11,1 38 mL 11,63
14 mL 11,2 40 mL 11,65
16 mL 11,3 42 mL 11,66
18 mL 11,4 44 mL 11,69
20 mL 11,43 46 mL 11,71
22 mL 11,44 48 mL 11,73
24 mL 11,45 50 mL 11,76

Tabla No. 3 Datos recolectados de análisis espectrofotométrico


Longitud ABS Longitud ABS Longitud ABS Longitud ABS Longitud
de onda de onda de onda de onda de onda
Blanco 0 0 0 0 0 0 0 0
5 mg / l 0.290 480 0.294 480 0.293 480 0.292 480
10 mg / l 0.193 480 0.196 480 0.195 480 0.192 480
20 mg / l 0.119 480 0.121 480 0.77 480 0.124 480
30 mg / l 0.063 480 0.062 480 0.062 480 0.068 480
40 mg / l 0.034 480 0.034 480 0.634 480 0.036 480

Tabla No. 4 Datos promedio para la curva de calibración


5 mg/l 10 mg/l 20 mg/l 30 mg/l 40 mg/l
0,29 0,193 0,119 0,063 0,034
0,294 0,196 0,121 0,062 0,034
0,293 0,195 0,22 0,062 0,034
0,292 0,192 0,124 0,063 0,036
0,29225 0,194 0,146 0,0625 0,0345

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Tabla No. 5 promedio para la curva de calibración


CONCENTRACIONES PROMEDIO ABS
5 mg/L 0,0345
10 mg/L 0,0625
20 mg/L 0,146
30 mg/L 0,194
40 mg/L 0,29225

Tabla. No. 6 datos para la curva de barrido


LONGITUD DE
CONCENTRACIONES
ONDA
5 mg/L 480
10 mg/L 480
20 mg/L 480
30 mg/L 480
40 mg/L 480

Cuestionario (Método título métrico)

Ítem a

CURVA DE TITULACIÓN ML VS PH
pH

14

12

10

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50

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Ítem b

CURVA DE CALIBRACION PROMEDIO ABS


0.35

0.3
y = 0.0647x - 0.0483
0.25 R² = 0.9713

0.2

0.15

0.1

0.05

0
5 mg/L 10 mg/L 20 mg/L 30 mg/L 40 mg/L

Ítem c

LONGITUD DE ONDA
600

500

400

300

200

100

0
5 mg/L 10 mg/L 20 mg/L 30 mg/L 40 mg/L

LONGITUD DE ONDA

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