UNIVERSIDAD DE LA COSTA, CUC

DEPARTAMENTO DE CIVIL Y AMBIENTAL

PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICOS

(GRAVIMETRÍA, TITULACIÓN Y
ESPECTROSCOPIA) Y VALIDACIÓN
DE RESULTADOS
Chamorro-Pacheco M, Donado-Acosta H, Rhenals-Navarro J, Rojas-Guette K
Laboratorio de química ambiental, Grupo AN, Programa de Ingeniería Ambiental, Universidad de
la costa CUC

mchamorr4@cuc.edu.co, hdonado1@cuc.edu.co, jrhenals@cuc.edu.co, krojas@cuc.edu.co

Lic. Andrea Carolina Yanes Guerra

Jueves 15 de agosto del 2019

RESUMEN

En el presente informe de laboratorio se desarrollaron los métodos que se encuentra dentro del
análisis de la química analítica como lo son (método gravimétrico, método volumétrico, método
espectrofotométrico). Para el método gravimétrico guiado a determinar la masa del analitico, se
empleó una balanza, capsulas de porcelana, agua y NaCl con el fin de determinar su peso inicial y
su peso fina, los gramos disueltos y recuperados de sal. En el método volumétrico se midió el
volumen de una solución que contiene hidróxido de sodio y un beaker de cloruro de hidrogeno con
el fin de calcular la variación del pH en mililitros del titulante. En el montaje con indicador se le
agrego el indicador que fue (fenolftaleína) se tituló hasta cambiar de color (rosa). por último, el
método espectrofotométrico, para este proceso se emplearon matraces aforados con diferentes
concentraciones, beakers, agua destilada, y una solución azul de metileno, con el objetivo final de
realizar la lectura la absorbancia de cada de una de las disoluciones preparadas para poder realizar
su respectiva gráfica.

Palabras claves: gravimetría, volumetría, espectrofotometría, análisis

ABSTRACT
In the present laboratory report the methods that are within the analysis of analytical chemistry were
developed as they are (gravimetric method, volumetric method, spectrophotometric method). For
the gravimetric method guided to determine the mass of the analyte, a balance, porcelain capsules,
water and NaCl were used in order to determine its initial weight and its final weight, the dissolved

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and recovered grams of salt. In the volumetric method the volume of a solution containing sodium
hydroxide and a beaker of hydrogen chloride was measured with the fin to calculate the pH
variation in milliliters of the titrant. In the assembly with indicator, the indicator that was added
(phenolphthalein) was added until it changed color (pink). Blue methylene solution, with the
ultimate goal of reading the absorption of each of the solutions prepared to be able to make their
respective graph.
Keywords: gravimetry, volumetry, spectrophotometry, analysis

I. INTRODUCCIÓN procedimiento se realizó 3 veces el

Tanto el análisis gravimétrico como el
volumétrico, hacen parte del análisis
cuantitativo. El primero determina la cantidad
proporcionada de elemento, radical o
compuesto presente en la muestra,
eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible
de pesarse. El segundo determina el volumen
de una disolución de concentración conocida
(disolución valorante) que se necesita para
reaccionar con todo el analito, y en base a
este volumen se calcula la concentración en la
muestra [1]. La espectrofotometría es uno de
los métodos más usados en el análisis y se
basa en la relación que existe entre la
absorción de la luz de un compuesto y su
concentración. [2]
II. METODOLOGÍA
procedimiento a seguir fue que se agregaron
50 ml de agua destilada en un Beaker de 100
ml y se disolvió.
A continuación, se agregaron los 50 ml de la
disolución en los crisoles y se llevaron a la
plancha para subirle la temperatura y esperar
a que se secaran.
Finalmente se dejó reposar en el desecador
hasta temperatura ambiente y se pesó
nuevamente y se obtuvo que cantidad de sal
se recuperó (el procedimiento se realizó 3
veces) (Figura 1).
ANÁLISIS TÍTULO MÉTRICO
Reactivos: H2SO4 (Ácido sulfúrico), NaOH
(hidróxido de sodio), pastilla de magneto
Materiales: Beaker de 100 ml, probeta,
soporte universal
Equipos: Agitador magnético, pH-meter

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Procedimiento

Reactivos: NaCl (cloruro de sodio) En un beaker de 100ml se agregaron 20ml de

Materiales: Beaker de 100 ml, probeta,
crisoles, agitador
Equipos: Balanza analítica, horno de secado
Procedimiento
Para comenzar con la experiencia se pesó el
vidrio de reloj y se le agregó 2 gr de NaCl, el
ácido sulfúrico, medidos previamente en una
probeta, se colocó con cuidado un magneto y
se ubicó el beaker en la plancha del agitador.
Se encendió el agitador a una velocidad de
500 rpm y se verificó el centro geométrico
para la agitación
Se procedió a encender el pH-meter y se
colocó en el centro del beaker sin que este
toque el magneto, luego se ubicó la caída del

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titulante en uno de los extremos del beaker, III. ANÁLISIS Y

sin que esta ruede por las paredes para que
tenga caída directa con el beaker
Finalmente se registró el pH inicial y se
comenzó a titular lentamente hasta completar
un volumen de 60 ml de Hidróxido de sodio,
registrando el pH cada dos 2ml. (Figura 2)
ANÁLISIS ESPECTROMÉTRICO
Reactivos: azul de metileno
Materiales: matraces de 50 ml (5), pipeta,
Equipos: Espectrofotómetro
Procedimiento
CUESTIONARIO
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
El análisis gravimétrico consiste en un
método del análisis químico cuantitativo
basado en la medición exacta de la masa de la
sustancia problema (analito) o de sus
componentes extraídos para formar sustancias
de composición constante conocida. [3]
En el presente laboratorio se pudieron obtener
los siguientes datos dependiendo de los
gramos reales pedidos en la práctica
arrojando así, un dato de los gramos de NaCl
disueltos, su peso inicial, su peso final y los
gramos de NaCl recuperados, que se
ilustraran en la tabla no. 1 presente en los
anexos (Figura 4).

De una muestra de azul de metileno con una Cuestionario

concentración de 50 mg/L, se realizaron en 5
matraces aforados diluciones para obtener a. Determinen el error relativo y error
una concentración de 5 10 20 30 y 40 mg/L y absoluto
se rotularon respectivamente.
Ea = |Valor aproximado – valor real|
Para ello se calculó el volumen necesario que
se tenían que extraer de la muestra de azul, |Valor aproximado – valor real|
seguido a ello se buscó la pipeta para la Er = * 100
Valor real
extracción.
Capsula 1
A continuación, se diluyó las concentraciones
en los matraces con agua destilada hasta Ea = |2,0566 g – 2 g|
llegar al aforo del matraz de 50 ml.
Ea = 0,0566 g
El siguiente paso en la práctica era equilibrar
el espectrofotómetro a 0 utilizando el agua |2,0566 g – 2 g|
destilada como muestra. Er = * 100
2g
Ya teniendo el equipo equilibrado se procedió
a medir la absorbancia de cada una de las Er = 2,83 %
concentraciones se medían 4 veces para
completar la experiencia. (Figura 3) Capsula 2

Ea = |2,0786 g – 2 g|

Ea = 0,0786 g

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- 1,9928 g
|2,0786 g – 2 g| 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡
Er = * 100 𝑑𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑒 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑎𝑡𝑖𝑝𝑖𝑐𝑜 𝑦 𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 𝑎 𝑒𝑙
2g =
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜
Er = 3,93 %
(1,9308 − 1,9928 )
𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 =
Capsula 3 (2,1114 − 1,9928 )

Ea = |2,0268 g – 2 g| 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 = 0,52

Ea = 0,0268 g De acuerdo a la tabla de prueba Q de Dixon

|2,0268 g – 2 g| Se establece que entre un 90 % y 95% de que
Er = * 100
2g exista un valor atípico entre los datos
registrados por ende se suele descartar.
Er = 1,34 %
Para QexP se tiene lo siguiente,
b. Determine el error aleatorio
𝑋𝑚𝑎𝑥 − (𝑋𝑚𝑎𝑥 − 1)
R/ Pudo haberse presentado al momento de 𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑋𝑚𝑎𝑥 − 𝑋𝑚𝑖𝑛
pesar la cantidad necesaria del reactivo a
utilizar, que debido a causas externas (el 2,1114 − (2,1114 − 1)
ambiente, mover la balanza) no se pudo 𝑄𝑒𝑥𝑝 =
2,1114 − 1,9308
obtener la cantidad exacta.

c. Determine si hay error sistemático, y e. ¿A qué se debe que los resultados no

si lo hay identifique las posibles
causas
R/ Probablemente se encuentran relacionados
con:
- Mal manejo de los equipos.
- Mala manipulación del reactivo.
- Error al momento de calentar las
capsulas (crisol).
Cabe destacar durante la experiencia se buscó
minimizar los errores para un resultado más
óptimo y preciso.
d. Determine la presencia de errores
gruesos aplicando prueba Q
R/ Gramos de NaCl recuperado
- 1,9308 g
- 2,1114 g
sean precisos?
R/ Posiblemente se deban a número de
mediciones que se realicen, también puede
estar relacionado a fallas de los instrumentos
y equipos, influencia del ambiente y por mal
manejo.
MÉTODO TÍTULO MÉTRICO
Los métodos por titulación o métodos título
métricos comprenden un grupo de métodos
analíticos que se basan en determinar la
cantidad de reactivo de concentración
conocida que se necesita para hacer
reaccionar completamente el analito. [4]
En el presente laboratorio se pudieron obtener
los siguientes datos dependiendo de los mL

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del titulante, y así tener un pH para cada uno, - Presencia de error al momento de
que se ilustraran en la tabla no. 2 presente en realizar las medidas y emplearlas
los anexos. formulas.

Cuestionario f. Determine si existen los errores

gruesos aplicando prueba Q
a. Realice la curva de titulación ml Vs
pH R/ 𝑋̅= promedio en los valores de pH
∑ 𝑝𝐻
𝑄=
𝑋̅
r/ Anexos 60,12
𝑄=
2,312
b. Calcule el punto de equilibrio = 26
g. ¿A qué se debe que los resultados no
R/ HCl + NaOH →NaCl+H2O sean precisos?

Al realizar el proceso de titulación se espera R/ Pude estar relacionado con la manera en la

que la solución obtenida tenga un punto de
equilibrio cercano a 7.
c. Calcule el punto final
R/ El punto final puede ser determinado por
la gráfica 1ilustrados en los anexos. Esto a
partir del punto de inflexión en la parte
ascendente de la curva. Dando como
resultado 2,55
d. Determine el error aleatorio
R/ Suele darse por fallos en los equipos, mala
interpretación de las medidas. Este tipo de
errores suelen ser difíciles de interpretar,
puesto que la no identificación de los mismos
puede que dé pie a la aparición de nuevos
errores.
e. Determine si hay error sistemático, y
si lo hay identifique las posibles
causas
que se toman las medidas o los valores
resultantes, por causa de la mala
manipulación de instrumentos. Lo que da pie
a la aparición de errores sistemáticos y
aleatorios.
MÉTODO
ESPECTROFOTOMÉTRICO
La base del análisis fotométrico consiste
en la absorción de la luz por parte de las
especies químicas (moléculas o iones)
contenidas en la solución. [5]
En el presente laboratorio se pudieron
obtener los siguientes datos dependiendo
de la concentración en que se encuentre
cada uno de los matraces, arrojando un
dato de absorbancia para cada uno, que se
ilustraran en la tabla no. 3 presente en los
anexos.
V1C1 = V2C2

R/ En muchas ocasiones suelen presentarse 50 mL de azul de metileno

por las siguientes causas:
- Mala manipulación de instrumentos y Matraz 1
equipos de laboratorio.
𝑉1 𝐶1
𝑉2 =
𝐶2

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incidir más a la aparición de nuevos errores

𝑚𝑔 sea el contacto con el ambiente.
50 𝑚𝐿 ∗ 5 𝐿
𝑉2 = 𝑚𝑔 = 5 𝑚𝐿
50 𝐿 d. Determine si hay error sistemático, y
si lo hay identifique las posibles
Matraz 2 causas

𝑚𝑔 R/ Existe la posibilidad de que se presentaran

50 𝑚𝐿 ∗ 10 𝐿
𝑉2 = = 10 𝑚𝐿 errores, como la de la calibración del equipo,
𝑚𝑔
50 identificación de métodos utilizador en la
𝐿
práctica o por falta de atención.
Matraz 3
e. Determine si existen errores gruesos
𝑚𝑔 aplicando prueba Q
50 𝑚𝐿 ∗ 20
𝑉2 = 𝐿 = 20 𝑚𝐿 R/ Error grueso medidas ABS de la
𝑚𝑔 concentración de 5 mg/l
50
𝐿

Matraz 4
0,294 − 0,293
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑚𝑔 0,294 − 0,290
50 𝑚𝐿 ∗ 30 𝐿
𝑉2 = 𝑚𝑔 = 30 𝑚𝐿
50 𝐿 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.25

Matraz 5
Error grueso medidas ABS de la
𝑚𝑔 concentración de 10 mg/l
50 𝑚𝐿 ∗ 40 𝐿
𝑉2 = 𝑚𝑔 = 40 𝑚𝐿
50 𝐿 0,196 − 0,195
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
0,196 − 0,192

Cuestionario 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.25

a. Realice la curva de barrido Error grueso medidas ABS de la

concentración de 20 mg/l
R/ Anexos

b. Realice la curva de calibración 0,220 − 0,146

𝑄𝑒𝑥𝑝 =
0,220 − 0,119
R/ Anexos
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,73
c. Determine el error aleatorio

R/ Durante la práctica, los errores que se Error grueso medidas ABS de la

presentaron fueron mínimos dado que hubo concentración de 30 mg/l
buena interpretación de los datos obtenidos.
Es muy probable que el factor que pudiera

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0,063 − 0.062 nos arrojaron los resultados sin ningún error

𝑄𝑒𝑥𝑝 = en las pruebas vista.
0,063 − 0,062

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 1

Error grueso medidas ABS de la V. BIBLIOGRAFÍA

concentración de 40 mg/l
0,036 − 0.034
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
0,036 − 0,034
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 1
f. ¿A qué se debe que los resultados no
sean precisos?
R/ Posiblemente se deban a número de
mediciones que se realicen, también puede
estar relacionado a fallas de los instrumentos
y equipos, influencia del ambiente y por mal
manejo.
IV. CONCLUSIONES
En esta experiencia se puede concluir que los
análisis que se hicieron fueron cumplidos con
los objetivos planteados. En el proceso
gravimétrico nos dio como resultado una
variación en las tres pruebas que se hicieron,
en el análisis volumétrico (titulación) en cual
se utilizó un indicador de hidróxido de sodio
y en el análisis de espectroscopia en el cual se
hizo varias de matraz y en el cual analizamos
cada uno de los resultados arrojados. En esta
práctica podemos decir que se hicieron los
procesos ya previó visto en la guía en el cual
[1]
Melissa Ávila Dávila, Laury Bustillo
Manrique, Harold Charris Fruto. (2011).
Corporación Universitaria de la Costa,
Barranquilla. 2011, Laboratorio de Química
Ambiental de Corporación Universitaria de la
Costa, Barranquilla
[2]
Iván Arenas Sosa, José Luis López
Sánchez. (Junio de 2004).
ESPECTROFOTOMETRÍA DE
ABSORCIÓN. Junio de 2004, de Universidad
Nacional Autónoma de México Sitio web:
Instituto de Biotecnología
[3]
Saúl Holguin Quiñones, Garry Zaxarovich
Kazlev. (2005). Capítulo 1. Gravimetría. En
Métodos químicos y fotométricos de análisis
(161). México: Azcapotzalco.
[4]
Saúl Holguin Quiñones, Garry Zaxarovich
Kazlev. (2005). Capítulo 1. Análisis Titulo
métrico. En Métodos químicos y fotométricos
de análisis (161). México: Azcapotzalco.
[5]
Saúl Holguin Quiñones, Garry Zaxarovich
Kazlev. (2005). Capítulo 1. Fotometría. En
Métodos químicos y fotométricos de análisis
(161). México: Azcapotzalco.

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ANEXOS

Figura 3. Disoluciones de azul de metileno.

Figura 1. Capsulas de porcelana, con la
solución colocada en la plancha

Figura 4. Espectrofotómetro.
Figura 2. Montaje para el análisis volumétrico

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Tabla No 1. Datos recolectados de análisis gravimétrico

Ensayo gr. De NaCl disueltos Peso inicial Peso final gr. De NaCl recuperado
1 2,0566 g 80,7641 g 82,6949 g 1,9308 g
2 2,0786 g 85,2026 g 87,3140 g 2,1114 g
3 2,0268 g 84,2705 g 86,2633 g 1,9928 g

Tabla No 2. Datos recolectados de análisis título métrico

mL del titulante pH mL del titulante pH
Inicial 2,3 26 mL 11,46
2 mL 2,5 28 mL 11,47
4 mL 10,3 30 mL 11,52
6 mL 10,5 32 mL 11,54
8 mL 10,8 34 mL 11,57
10 mL 11,0 36 mL 11,6
12 mL 11,1 38 mL 11,63
14 mL 11,2 40 mL 11,65
16 mL 11,3 42 mL 11,66
18 mL 11,4 44 mL 11,69
20 mL 11,43 46 mL 11,71
22 mL 11,44 48 mL 11,73
24 mL 11,45 50 mL 11,76

Tabla No. 3 Datos recolectados de análisis espectrofotométrico

Longitud ABS Longitud ABS Longitud ABS Longitud ABS Longitud
de onda de onda de onda de onda de onda
Blanco 0 0 0 0 0 0 0 0
5 mg / l 0.290 480 0.294 480 0.293 480 0.292 480
10 mg / l 0.193 480 0.196 480 0.195 480 0.192 480
20 mg / l 0.119 480 0.121 480 0.77 480 0.124 480
30 mg / l 0.063 480 0.062 480 0.062 480 0.068 480
40 mg / l 0.034 480 0.034 480 0.634 480 0.036 480

Tabla No. 4 Datos promedio para la curva de calibración

5 mg/l 10 mg/l 20 mg/l 30 mg/l 40 mg/l
0,29 0,193 0,119 0,063 0,034
0,294 0,196 0,121 0,062 0,034
0,293 0,195 0,22 0,062 0,034
0,292 0,192 0,124 0,063 0,036
0,29225 0,194 0,146 0,0625 0,0345

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Tabla No. 5 promedio para la curva de calibración

CONCENTRACIONES PROMEDIO ABS
5 mg/L 0,0345
10 mg/L 0,0625
20 mg/L 0,146
30 mg/L 0,194
40 mg/L 0,29225

Tabla. No. 6 datos para la curva de barrido

LONGITUD DE
CONCENTRACIONES
ONDA
5 mg/L 480
10 mg/L 480
20 mg/L 480
30 mg/L 480
40 mg/L 480

Cuestionario (Método título métrico)

Ítem a

CURVA DE TITULACIÓN ML VS PH
pH

14

12

10

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50

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Ítem b

CURVA DE CALIBRACION PROMEDIO ABS

0.35

0.3
y = 0.0647x - 0.0483
0.25 R² = 0.9713

0.2

0.15

0.1

0.05

0
5 mg/L 10 mg/L 20 mg/L 30 mg/L 40 mg/L

Ítem c

LONGITUD DE ONDA
600

500

400

300

200

100

0
5 mg/L 10 mg/L 20 mg/L 30 mg/L 40 mg/L

LONGITUD DE ONDA

11