Jhoan Alejandro Rivera Fuentes

Jhoan.rivera@correounivalle.edu.co
Wendy Nathalia Rojas Arce
Wendy.rojas@correounivalle.edu.co
Maria Camila Santibañez Soto
Santibanez.maria@correounivalle.edu.co

VOLIMETRÍA ÓXIDO-REDUCCIÓN YODO-YODIMETRÍA.

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del
Valle sede Yumbo, Colombia.

RESUMEN: En esta práctica se realizó la  Volumen de titulacion de muestras

estandarización de las soluciones de Tiosulfato
Tabla 2
de sodio Na2S2O3 y de yodo, en las cuales se
obtuvo unas concentraciones reales de solución Volumen (ml)
0.100M y 0.04M respectivamente. Esto se
llevó a cabo con el fin de determinar la Muestra 1 4.7
cantidad de ácido ascórbico presente en una
tableta comercial, utilizando volumetría oxido –
Muestra 2 4.8
reducción por retroceso, utilizando el método
de Yodimetría, donde se tituló el exceso de I2
con Na2S2O3 y se utilizó como indicador
almidón. El contenido de ácido ascórbico Preparación de reactivos.
encontrado fue de 3.52% con un porcentaje de
error de 70.25%  Solución de Tiosulfato de sodio 0.1M.
Todos los grupos (400 mL)
DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS
0.1𝑚𝑜𝑙 248.13𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂
0,4𝐿 𝑥 𝑥 =
Tabla 1. 1𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂

peso en gramos (g) = 9,93𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂

Tableta 1.2725  Solución de yodo a 0.05M.
Muestra 1 0.3012 0.05𝑚𝑜𝑙 253.8𝑔 𝐼2
100𝑚𝑙 𝑥 𝑥 = 1.269𝑔 𝐼2
Muestra 2 0.3030 1000𝑚𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐼2

REACTIVO PESO (g)

Na2S2O3 . 5H2O 1.2533
KIO3 0.0506
almidón 0.4060
Na2CO3 0.1362
KI (solución) 2.0000
I (cristalizado) 1.2700
KI(estandarización) 6.0000

1
  Estandarización de la solución de la Usando los datos de la tabla 1 y 2, se calculan las
solución de Tiosulfato 0.1M. moles de 𝑰𝟐 que reaccionan y el porcentaje de
vitamina C respectivo para cada muestra.
𝐼𝑂3− + 8𝐼 − + 6𝐻 + ↔ 3𝐼3− + 3𝐻2 𝑂
Muetsra 1
𝐼3− + 2𝑆2 𝑂3− ↔ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂8 Moles de 𝑰𝟐 que reaccionan:
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂3 0.175 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3−2 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼2
0,0250𝑔 𝐾𝐼𝑂3 𝑥 3
𝑥 𝑥 𝑠⁄
4.7𝑚𝐿 𝑛 𝑥 𝑥
214.001𝑔 𝐾𝐼𝑂 1𝑀𝑂𝐿 𝐾𝐼𝑂3 1𝑚𝐿 𝑠⁄𝑛 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3−2
3𝑚𝑜𝑙 𝐼3 2𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3−2 1 = 𝟎. 𝟒𝟏𝟏𝟐𝟓𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑰𝟐
𝑥 𝑥 =
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝐼3 4.0𝑥10−3 𝐿
1.215mmol 𝐼2 – 0.41125mmol 𝐼2
= 𝟎, 𝟏𝟕𝟓𝑴 𝑻𝒊𝒐𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐
= 0.80375mmol 𝑰𝟐

Porcentaje de 𝑪𝟔 𝑯𝟖 𝑶𝟔 (𝒗𝒊𝒕𝒂𝒎𝒊𝒏𝒂 𝑪) muestra 1

 Estandarización de la solución de
yodo. 1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 176.12𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
8.03𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 𝑥 𝑥
1𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
𝐼2 + 2 𝑆2 𝑂3− → 𝑆4 𝑂6 + 2𝐼 −
1
0.175𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥100% = 𝟒𝟕. 𝟎𝟎%
5,0 𝑚𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥 𝑥 0.3012𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑟𝑎(𝐶6 𝐻8 𝑂6 )
1000𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
1𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3− 1𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1
𝑥 − 𝑥 Muestra 2
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆2 𝑂3 9𝑥10−3 𝐿𝑠𝑛

= 𝟎, 𝟎𝟒𝟖𝟔 𝑴 𝑰𝟐 Moles de 𝑰𝟐 que reaccionan:

 Porcentaje de ácido ascórbico

(vitamina C). 0.175 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3−2 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼2
4.8𝑚𝐿 𝑠⁄𝑛 𝑥 𝑠 𝑥
1𝑚𝐿 ⁄𝑛 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3−2
Reacción para el yodo.
= 𝟎. 𝟒𝟐𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑰𝟐
𝐼3− + 𝐼𝑒− ↔ 3𝐼 −
1.215mmol 𝐼2 – 0.42mmol 𝐼2 =
Reacción para el ácido ascórbico.
0.795mmol 𝑰𝟐

Porcentaje de 𝑪𝟔 𝑯𝟖 𝑶𝟔 (𝒗𝒊𝒕𝒂𝒎𝒊𝒏𝒂 𝑪) muestra 2

Para el Tiosulfato.
1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 176.12𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
Moles en exceso de I2 7.95𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 𝑥 𝑥
1𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
𝐼3− + 2S2O3 ↔ S4O6 + 2𝐼 −
1
𝑥100% = 𝟒𝟔. 𝟐𝟎%
0.0486𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼2 0.3030𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑟𝑎(𝐶6 𝐻8 𝑂6 )
25𝑚𝐿 𝑠⁄𝑛 = 𝟏. 𝟐𝟏𝟓 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑰𝟐
1000𝑚𝑙 𝑠⁄𝑛

2
 En 500mg de muestra hay
Primero se tomó dos vasos el primero
0.500𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 denominado recipiente 1 fue pesado tres veces
3.52% 𝑥 = 8.8%𝐶6 𝐻8 𝑂6
0.200𝑔 limpio y seco en una balanza analítica de
precisión ± 0,0001 (g); estos datos son
29.58% 𝐶6 𝐻8 𝑂6 − 8.8%𝐶6 𝐻8 𝑂6 reportados en la tabla N° 4.
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =
29.58% 𝐶6 𝐻8 𝑂6
Tabla 4. Recipiente 1 (100 mL) vacío.
= 70.25% 𝐶6 𝐻8 𝑂6

Tabla 3. Masa corregida y volumen del Masa (g)

#Repeticiones ± 0.0001 g
matraz.
1 50.0434
Repetición Muestra 1 Muestra 2
2 50.0433
1 3 50.0437
ẋ 50.0434
2

3
Después de esto se llenó el recipiente 2
4 con ¾ partes de agua y se pesó
nuevamente, los datos son reportados en
5 la tabla N° 5.
6
Tabla 5. Recipiente 2 lleno ¾ partes.
7
Masa (g)
8 #Repeticiones ± 0.0001 g
1 122.6428
ẋ 2 122.6412
3 122.6403
s
Posteriormente con ayuda de la pipeta
IC volumétrica de 5.00 mL y un auxiliar de
pipeteado se llenaba la pipeta con agua
%ER contenida en el recipiente 2 y luego se
vertía el contenido de la pipeta en el
%RSD
recipiente 1 y se obtuvo el peso de ambos
teo
recipientes. Este procedimiento se repitió
%RSDexp
10 veces teniendo en cuenta que cada vez
T crit que se sacó agua del recipiente 2 este se
pesó y cuando se vertía agua en recipiente
T Cal. 1 con la pipeta este también fue pesado.
Los datos son reportados en la tabla N° 6.

Procedimiento 2: Calibración de una Tabla 6. Volumen de agua transferido al

pipeta volumétrica de 5,00 mL recipiente 1 desde la pipeta.

3
#Repeticiones Recipiente Recipiente Volumen de agua de las transferencias.
1 (g) 2 (g) (±0.0001g)(±0.03mL)
± 0.0001 g ± 0.0001 g
1 54.9418 117.6889 Masa Volu Masa Volu Datos
2 59.8441 112.7581 agua men agua men esta-
3 64.7556 107.8334 corregid del corregi del dístic
a (R1) agua da (R2) agua os
4 69.6659 102.9166
(g) (R1) (g) (R2)
5 74.5659 97.4960 (mL) (mL)
6 79.4569 93.0793 0,0000 0,00 0,0000 0,00 1
7 84.3651 88.1588
8 89.2730 83.2491 4,9117 4,93 5,0790 5,10 2
9 94.1690 78.3339
4,9207 4,94 4,9343 4,95 3
10 99.0648 73.4193
4,9198 4,94 4,9264 4,94 4
Para cada volumen adicionado, se obtiene
por diferencia una masa de agua 4,9094 4,93 4,4301 4,45 5
adicionada al vaso vacío y una masa de
agua que se resta al vaso con agua, los 4,9043 4,92 4,4253 4,44 6
datos de la diferencia se registran en la
4,9157 4,93 4,9301 4,95 7
tabla 7.
m
4,9173 4,94 4,9192 4,94 8
Tabla 7. Masa de agua transferida por la
pipeta, del recipiente 2 al 1. 4,9054 4,92 4,9247 4,95 9
#repeticiones Masa agua Masa agua 4,9052 4,92 4,9247 4,94 10
(R1) (g) ± (R2) (g) ±
0.0001g 0.0001g 4,9122 4,93 4,8326 4,85 ẋ
1 0 0
2 4.9023 5.0692 0,0064 0,01 0,2350 0,24 s
3 4.9112 4.9247
4 4.9103 4.9168 0,0049 0,00 0,1535 0,15 IC
5 4.9000 5.4206
1,3914 1,39 3,3477 2,96 %ER
6 4.8910 4.4206
R
7 4.9062 4.9205 __ 0,3 __ 0.3 %RS
8 4.9079 4.9097 Dteo
9 4.8960 4.9152 __ 0,13 __ 4,87 %RS
10 4.8958 4.9146 Dexp
2,3100 2,31 2,3100 2,31 T crit
De igual modo como se realizó con el
matraz, se procede a conocer la masa del 32,3061 23,72 1,9008 1,88 Tcal
agua contenido dentro del recipiente 1 y 2,
[Ec.1]; y se corrige la masa del agua,
[Ec.2]. Las correcciones de los datos son
reportados en la tabla N° 8.

Tabla 8. Masa corregida y

4
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Numerosos métodos analíticos se basan en
reacciones del yodo. Cuando un analito
reductor se titula directamente con yodo (para
formar I-), el método se denomina yodimetría.
En la yodometría, un analito oxidante se añade
a un exceso de I- para formar yodo, que se
titula después con una solución de Tiosulfato
patrón. El yodo molecular es poco soluble en
agua (1.33x10-3 M a 20°C).
Si bien su solubilidad se incrementa
considerablemente por complicación del
yoduro.
I2(aq) + I- I-3 K=7 x 102
Una solución de I-3 0.05M, típica para se
prepara disolviendo 0.12 mol de KI y 0.05mol
de I2 en un litro de agua. Cuando se indica que
debe utilizarse yodo como reactivo titilante,
casi siempre se trata de titulaciones de I2 en
presencia de un exceso de I-.
El yodo es un tipo de oxidante de tipo medio,
el cual nos permite realizar la valoración de
diferentes sustancias, en las que destacamos
los tiosulfatos. En dichos procesos el yodo se
ve reducido a ion yoduro. Otras de los
compuestos que podemos analizar a través de
valoraciones con el yodo, son los sulfitos,
sulfuros, y diferentes iones como el de
arsénico, estaño o cobre.
Cuando realizamos reductimetrías, para
valorar el yodo, el agente reductor por
excelencia es el tiosulfato. Por lo general, las
reacciones que usan dicha aplicación, no
pueden reaccionar directamente con el
tiosulfato, así, los agentes oxidantes
reaccionan para dar lugar al yodo con yoduros,
para más tarde pasar a valorarlos con
tiosulfato. Este tipo de reacción es de indirecta
y se conoce con el nombre de yodometría. En
cambio, cuando hablamos de yodimetría,
hacemos referencia a una valoración que se
realiza directamente con el yodo. [Ref.1]
Se realizaron una serie determinada de
medidas a las que se le aplicaron
fundamentos estadísticos para la
calibración de un matraz aforado de 25.00
mL y de una pipeta volumétrica de 5.00
mL, usando el método de pesaje (ln) de un
líquido con densidad conocida (H2O). Con
el fin establecer el nivel de precisión y
exactitud del material volumétrico al
momento de ser utilizado. Con los datos
experimentales obtenidos de la tablas 3 y
8 se especifican los tipos de errores
presentes (sistemáticos y aleatorios), con
la serie de medidas se definieron aspectos
estadísticos tales como el índice de
confianza, %RSD, media, desviación,
%Error relativo, tcal ,tcrit.
Se procede a hacer el análisis de los
resultados estadísticos obtenidos en las
tablas. Para el primer procedimiento
utilizamos el matraz aforado con una
medida de referencia de 25.00mL y una
incertidumbre de ±0.04mL. En la Tabla 3
el volumen calculado a partir de las masas
corregidas nos da un promedio de
25,01mL con una desviación estándar de
0.02, con cual obtuvimos un %RSDExp de
0.08 y comparado con el teorico
determinado a partir de:
𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒
%RSDTeo= × 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙
Arrojando un resultado de 0.16. Con estos
datos se puede concluir que en la
calibración del matraz hubo precisión ya
que el dato experimental del %RSD no
excede al valor %RSD teorico,. Esto se
5
puede evidenciar en las mediciones por
que los datos se asemejan entre ellos.
En el segundo procedimiento utilizamos
una pipeta volumétrica de 5.0mL ±0.015
En la tabla 8.se muestran los cálculos
obtenidos para los recipientes R1 y R2 con
sus respectivas masas y volúmenes
corregidos. Para R1 el promedio del
volumen transferido fue de 4.93mL y su
desviación estándar fue de 0.01, El valor
adquirido por el %RSDExp fue de 0.13 y el
valor %RSDTeo dio 0.3, por tanto hay
precisión ya que el porcentaje de %RSDExp
es menor al %RSDTeo.
En R2 el promedio de los datos calculados
en volumen corregido fue de 4,85mL con
una desviación estándar de 0.24. Con
hallo el %RSDExp dándonos 4,87.
Comparado con el %RSDTeo nos damos
cuenta que no hay precisión debido a que
él %RSDExp excede el %RSDTeo.
Para la exactitud de la primer muestra con
el matraz se hizo el cálculo con la prueba t
caso 1, donde la tcal nos dio un valor de
1.47 y la tcrit es de 2.26, comparándolas se
puede apreciar que la tcal es menor a la tcrit
y por tanto no hay error sistemático y se
demuestra que hay valores por debajo y
por encima del valor real, este se conoce
como un error constante ya que se da por
el material que se utiliza, sin embargo se
considera un error aleatorio que provoca
que los resultados individuales difieran uno
de otro de manera que caigan a ambos
lados del valor medio [Ref.2] Con esto se
llega al %ER (error relativo) que fue de
-0.03 es decir que el error estuvo por
encima del dato nominal.
Cuando hay presencia de errores
sistemáticos en la toma de datos se puede
evidenciar a simple vista, dado que cada
muestra va a estar por debajo o por
encima del valor real afectando el
resultado del promedio de la muestra
siendo inexacta la medición. En el caso del
R1 podemos observar que todos los
valores medidos están por debajo de
5.00mL que se supone es el valor real por
lo que al momento de aplicar el método de
la prueba t caso 1, el valor de la tcal se
muestra muy elevado siendo mucha la
diferencia con la tcri. Estos errores
sistemáticos se pueden dar por el estado
del recipiente o instrumento en uso, por
las condiciones térmicas o por error
humano. Aquí el %ER nos da de 1.39
En el R2 cuando se le aplica la prueba t
caso 1, la tcal nos da 1.88 y la tcrit 2,31
demostrando que no hay error sistemático
ya que los datos están por encima y por
debajo del valor real. Su %ER fue de 2.96
Al comparar los resultado del %ER de R1
Y R2 podemos concluir que de R1 es
menor así tenga error sistemático por que
los datos todos están por debajo pero muy
aproximados al valor real en cambo en R2
los datos suben y bajan del valor real.
CONCLUSIONES
 Una muestra puede ser precisa
pero inexacta si los datos se
parecen entre si y pero el promedio
o puede ser exacto pero impreciso
es decir que entre los valores
individuales halla mucha diferencia,
pero al momento de realizar el
promedio éste sea muy cercano al
6
 valor real. o de ellos no se acerca
al valor real.
 El porcentaje de error relativo de
una muestra al dar positivo (+)
quiere decir que el promedio de los
datos da por debajo del valor real, y
si da negativo(-) quiere decir que el
promedio da por encima del valor
real.
ANEXOS
a) ¿Existen diferencia estadísticamente
significativa entre el volumen
certificado (real) y el promedio
obtenido?
R//
Si el valor promedio está por debajo de un
nivel de significancia (α) especificado
(generalmente 0.10, 0.05 o 0.01) usted
puede decir que la diferencia es
estadísticamente significativa. En la
práctica con el matraz la diferencia fue de
0.01 por tanto no hay diferencia
estadísticamente significativa. Con la
pipeta volumétrica en R1 la diferencia es
de 0.07, tampoco hay error de diferencia
estadísticamente significativa. En R2 la
diferencia es 0.15, si hay diferencia
estadísticamente significativa.
b) ¿Explique la diferencia entre el
material volumétrico triple, tipo A y tipo
B?
R// El material volumétrico debe ser exacto
y precisó al momento de una medición.
Este tipo de material se cataloga cómo tipo
A y tipo B.
Tipo A: son los más indicados para un
análisis químico ya que se caracterizan por
su gran precisión debido a su valor de
incertidumbre que es mínimo, ese
parámetro lo establece la DIN e ISO.
Tipo B: Este material no es tan preciso, su
tolerancia es el doble a la del tipo A, este
material es comúnmente utilizado para
mediciones no tan precisas.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] HARRIS, D. Análisis Químico
Cuantitativo.3ra Edición. Grupo Editorial Ibero
Americana.1992. Pag399-403-406.
[2] SKOOG, D.A; West,
D.M;Holler,F.J,Quimica Analítica Mc Graw
Hill, Mexico,1995.Pag 562-563-572-573.