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Suspension

– 1 mg des Katalysators in 1,5 ml einer 2:1:1 Mischung H2O/EtOH/iso-Propanol


suspendieren
– dazu ins Ultraschallbad im Eppi und solange drinlassen, bis keine Partikel mehr sichtbar
(milchig-trübe, braune Lösung, dauert ca. 2h meistens, variiert aber je nach Probe und
Feinheit des Pulvers)
– kann sein dass sich bei Stehen lassen nach Ultraschallbad mit der Zeit doch wieder ein
Bodensatz bildet (ganz feine Partikel, manchmal fast wie ein „Schleier“ in Lösung), der
sollte durch intensives Schütteln verschwinden und die Suspension dann einige Zeit stabil
bleiben
– aufjedenfall vor Auftropfen nochmal intensiv Schütteln
– Suspension muss nicht jeden Tag neu hergestellt werden, wichtig ist dass der Katalysator
fein verteilt vorliegt

Elektrodenpräparation

– GCE für 25 min ins Ultraschallbad in eine 50:50 Mischung aus konz. HNO3 und dest. H2O
in Falconröhrchen
(wenig von der Mischung verwenden, es reicht wenn die GCE Oberfläche in die Säure
eintaucht, Rückseitenkontakt sollte nicht unbedingt mit Salpetersäure in Kontakt kommen)
– mit dest. Wasser Elektrode gründlich abspülen
– 5 min in dest. Wasser ins Ultraschallbad (ganz eintauchen)
– mit dest. Wasser spülen, mit Papier abtrocknen (auch Rückseite)
– ca. 5-7 min mithilfe der Poliermaschine, Poliertuch und 1 μm Polierpaste polieren
– mit dest. Wasser abspülen
– nochmal 5 min per Hand mit Poliertuch und 1 μm Polierpaste polieren
– mit dest. Wasser abspülen
– 5 min mit Poliertuch und dest. Wasser polieren
– trocknen vorne und hinten mit Papiertuch (notfalls kurz in Trockenschrank, dann aber nach
dem Trockenschrank erst abkühlen lassen)
– jetzt ein LSV der blanken Elektrode aufnehmen, man sieht kleine Spuren Ni-Material relativ
gut an einem Anstieg der Aktivität ab 0,7 V vs Hg/HgO der auf die Sauerstoffentwicklung
hinweist (immer vor dem Auftragen des Katalysators kontrollieren, also jedes Mal!)
– sollte OER sichtbar sein: nochmals Polieren und nochmals Testen mit LSV, solange bis
nichts mehr zu sehen ist!
– wenn sie sauber ist:
– vorher Katalysatorsuspension nochmal kurz durchschütteln (wenn man das Eppi umdreht
sollte kein Bodensatz am unteren Ende „kleben“, dann einfach noch weiter schütteln bis
wieder alles suspendiert ist)
– 5 μL der Katalysatorsuspension auftropfen (bewährt hat sich das ganze in 2-3 Tropfen zu
machen um keine Luftblasen auf dem Film zu erzeugen und damit eine möglichst homogene
Trocknung zu gewährleisten)
– in Becherglas trocknen lassen (Dauer ca. 2h)
– es entsteht im Idealfall ein dünner Film ohne große einzelne Partikel

Messung und KOH:

– KOH jeden Tag neu herstellen, pH-Wert sollte möglichst im Bereich 12,95 bis 13,05 liegen
– insbesondere für die Messung wo der Eiseneinbau beobachtet werden soll: mit Messzylinder
die Menge der KOH genau abmessen (85 ml), und Lösung vor jeder Messung wechseln
– KOH vor Messung mit Ar spülen
– möglichst WE immer gleich tief eintauchen (auf einer Höhe mit den Enden der RE und CE)
– wenn Luftblasen auf der GCE: mit Ar „wegblasen“
– iR-Drop sollte im Bereich 52-60 Ohm liegen und kaum schwanken