UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS ESCUELA DE

INGENIERÍA AGROINDUSRTRIAL

PRACTICA N° 1
EXTRACCION Y CARECTERIZACION DE PECTINAS EN CASCARA DE LIMON
I. INTRODUCCION
El término pectina proviene de la palabra griega. Pekos: (denso, espeso, coagulado),
sustancia mucilaginosa de las plantas superiores.
La pectina se define como un hidrato de carbono purificado que se obtiene de la porción
interna de la cáscara de los frutos cítricos o del bagazo de las manzanas exprimidas por
extracción con ácidos diluidos.
La cáscara de los cítricos es rica en pectina, modificándose su contenido según la
estación y la variedad. Esta sustancia se asocia con la celulosa y le proporciona a la pared
celular la habilidad de absorber grandes cantidades de agua. La celulosa tiene un
importante rol en la estructura ya que les da rigidez a las células, mientras que la pectina
confiere la textura.
La pectina tiene diversos usos. En la industria farmacéutica para la elaboración de
suspensiones, emulsiones, cosméticos, etc. En la industria alimenticia se utiliza como
viscosante en la fabricación de jaleas y conservas, en vinos como deshidratante de los
tejidos de las plantas, en la leche para precipitar la caseína etc.
La extracción de pectina se hará a partir de la cáscara de naranja de las variedades Citrus
sinensis y Citrus paradisi a través de una hidrólisis ácida efectuando para ello cambios
de pH y tiempos de extracción con lo cual se espera obtener mayor rendimiento.

II. OBJETIVOS

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 Extraer la pectina de deshechos cítricos

 Evaluar el rendimiento de la extracción
 Conocer las técnicas de caracterización de la pectina

III. FUNDAMENTO TEORICO

PECTINAS DEFINICION:

Son productos químicos que se obtienen de materias primas vegetales, principalmente

frutas, se usan en varias industrias, especialmente la de alimentos, para darle propiedades
de gel a los productos y como estabilizantes. En este trabajo de investigación se presenta
un proceso de producción de pectinas a partir de la cáscara de naranja valencia, a escala
piloto, con extracción por hidrólisis en medio ácido, y precipitación con alcohol etílico.

El producto obtenido presenta buena apariencia y sus características de gelación son

comparables a las de productos del mercado internacional. Para efectos de la
comercialización del producto obtenido, se recomienda su análisis químico completo para
cumplir con especificaciones internacionales, que son diferentes según el uso que se le
vaya a dar a éste.

TIPOS DE PECTINA:

 Pectinas de rápida gelificación.

 Pectinas de bajo metoxilo.
 Pectinas de lenta gelificación

PROPIEDADES QUÍMICAS DE LA PECTINA

Reactividad: Las sustancias pécticas son carbohidratos complejos ya que, a diferencia de

la gran mayoría de los polisacáridos, estas contienen grupos carboxilo que pueden estar
protonados (COOH) a pHc3; en forma ionizada (COO -) a pH>3, o como éster metílico
(COOCH,); en cada caso las pectinas tienen diferente capacidad de interacción con los
otros constituyentes de los alimentos, pero en el de los carboxilos ionizados son más
reactivas.

PODER REDUCTOR:

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En este caso el poder reductor ayuda a decidir entre las hipótesis alternativas de
estructuras de anillo o cadena. En el primer caso el poder reductor podría ser nulo en una
pectina pura si las unidades son condensadas a través de los grupos aldehídos de las
unidades o debería ser muy alto si los grupos aldehídos fueran expuestos por la
condensación. Si por el otro lado, un poder reductor moderado es encontrado, se puede
tomar como evidencia de una estructura en cadena, y da información del tamaño
promedio de la cadena.

VIDA ÚTIL.

AI ser la pectina un aditivo utilizado en la fabricación de otros productos, es muy

importante que no sea adicionada con otras sustancias que pudiesen alterar la formulación
del producto final. Es por esto que la pectina no contiene otros aditivos como
conservadores o estabilizantes.

La vida de útil de la pectina se basa en el cumplimiento de la norma microbiológica

donde mediante el uso de un empaque adecuado, el cual debe impedir la transferencia de
gases y humedad, se impedirá el desarrollo de estos microorganismos lo que impedirá el
deterioro de la calidad del producto.

Basados en lo anterior se puede determinar que la vida de útil predecida para el producto
es de 24 a 30 meses, cuando el producto es conservado en lugares frescos y secos. Para
determinar con mayor exactitud la vida de anaquel del producto, se deben de realizar
diversas pruebas.

EXTRACCIÓN DE PECTINA UTILIZANDO CASCARA DE NARANJA

El mayor rendimiento de pectina se obtiene en el estado de madurez verde y empleando

HCl en el agua acidulada a pH 3,0.

Su máxima estabilidad está en torno a pH 4; pueden perder grupos metóxiio, hidrolizarse,

y en medio neutro o alcalino romperse por beta-eliminación. Esto afecta muy
negativamente a su viscosidad y capacidad de formación de geles. Forman gel en medio
ácido en presencia de grandes cantidades de azúcar, situación que se, produce en las
mermeladas, una de sus aplicaciones fundamentales.

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Además de mermeladas y otras conservas vegetales, se utiliza en repostería y en la

fabricación de derivados de zumos de fruta (Srinrangarajan & Shrikhande, 1979). La
pectina juega un papel fundamental en el procesamiento de los alimentos como aditivo y
como fuente de fibra dietética. Los geles de pectina son importantes para crear o
modificar la textura de compotas, jaleas, confites y productos lácteos bajos en grasa. Para
fines industriales, la fuente de obtención se restringe principalmente a las cáscaras de
frutos cítricos conteniendo cerca del 2S% de sustancias pécticas y del bagazo de manzana
rindiendo alrededor del1S - 18% de pectina (Hart &Fisher, 2001).

Por otra parte, las propiedades físicas (tiempo de gelificación) y químicas (contenido de
metoxilo, contenido de ácido galacturónico, grado de esterificación y viscosidad) en la
molécula de pectina son función de la naturaleza de la planta, del estado de maduración y
de la metodología de extracción estableciéndose variaciones en cuanto al contenido y
calidad de pectina (Miyamoto, 1992). En la región Amazonas, por ser una zona con
potencial agroindustrial, se crea la necesidad de utilizar este insumo, no existiendo
estudios de extracción de pectinas a partir de cáscara de" naranja criolla" en la región; por
ello, el presente trabajo está orientado a producir dicho insumo de utilidad agro industrial.
Este insumo se obtendrá del desecho de un negocio dedicado a la venta de jugo de
naranja en los mercados de la ciudad de Chachapoyas, dándole así un valor agregado a
dicho subproducto.

EXTRACCIÓN DE PECTINA UTILIZANDO CÁSCARA DE LIMÓN

La cáscara de limón deshidratada puede almacenarse en el empaque original (Bolsas de

ácido clorhídrico 0.01N se almacena en un dique desde el cual se bobea a la línea 0 El
etanol se almacena en un dique desde el cual se bombea a la línea de proceso. Q La
glucosa se almacena en su empaque original cerrado hasta su uso en un lugar de
polipropileno). De proceso fresco y seco.

APLICACIONES DE LA PECTINA:

La pectina reduce la intolerancia a la glucosa en diabéticos e incluso baja el nivel del

colesterol sanguíneo y de la fracción lipoproteica de baja densidad; asimismo, ayuda en la
inhibición potencial del cáncer y su metástasis. Específicamente, se están realizando
estudios sobre el efecto de los diferentes tipos de pectina en inhibir el crecimiento del

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cáncer a la próstata, así como también se están investigando y recomendando realizar

cambios en la dieta basada en alimentos o productos nutricéuticos para combatir la
incidencia del cáncer a la próstata, así como también de otros tipos de cáncer.

En la industria cosmética, la pectina es empleada en las formulaciones de pastas dentales,

ungüentos, aceites, cremas, desodorantes, tónicos capilares, lociones de baño y champú,
por sus propiedades suavizantes y estabilizantes. También se le emplea en la producción
de plásticos, así como en la fabricación de productos espumantes, como agentes de
clarificación y aglutinantes, y como material para la absorción de contaminantes de
efluentes industriales líquidos; lo que demuestra el potencial y las aplicaciones futuras
que se esperan de la pectina.

Se estima que la producción mundial de pectina es de 35.000 toneladas por año. Los
principales productores son Dinamarca, Holanda, Estados Unidos, Canadá, México,
Suiza y Alemania. El Perú, al igual que la gran mayoría de los países de Latinoamérica,
no produce pectina ni sus derivados, importándose para cubrir la demanda de la industria
alimentaria y farmacéutica (cuadros 1 y 2). De esta región solo México ha logrado
apropiarse del mercado mundial, exportando cerca de 5 mil toneladas al año, con un
importe de 45 millones de dólares.

Estructura Química de la Pectina

La pectina es un carbohidrato complejo, que contiene al menos 65 % de unidades de

ácido galacturónico, C6H10O7 [3]. Las cadenas de pectina están formadas por anillos de
este ácido, cuyo número varía, desde algunos centenares, hasta alrededor de 1 000, con
masas moleculares de aproximadamente 50 000 a 150 000 daltons . Cada anillo de la
cadena posee un grupo carboxilo (-COOH), que puede estar esterificado con metanol,
produciendo ésteres metílicos (-COOCH3), o quedar neutralizado por una base, como se
esquematiza en la cadena con cuatro anillos de ácido de la Figura 1.

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IV. MATERIALES Y METODOS

MATERIALES:
 Balanza analítica
 Materiales de vidrio diversos
 Cocina.
 PH-metro.
 Termómetro.
 Pectina comercial
 Deshechos cítricos
 Solución de NaOH 0,1N y 0,5N
 Ácido clorhídrico 0,5N
METODOS DE ANALISIS Y CONTROL
GRADO DE ESTERIFICACIÓN:
Se valoran 10 ml de disolución de pectina al 1% con NaOH (hidróxido de sodio) 0,1
Normal, usando fenolftaleína como indicador (valoración A) añadiendo 20 ml de NaOH
0,5 Normal en un tiempo determinado con el fin de desesterificar la pectina. A
continuación, se añadió 20 ml de HCl (ácido clorhídrico) 0,5 Normal para neutralizar el
NaOH. Finalmente, la disolución se valora con NaOH 0,1 Normal (valoración B). El
grado de esterificación se calculó con la siguiente ecuación:

B
¿= x 100
A+ B

PROCEDIMIENTO
El método de extracción de pectina es la técnica tradicional de extracción con ácidos y
precipitación con alcohol, según el siguiente diagrama de flujo:

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Pesar 25 g de albedo
seco

Agregar agua acidulada Agua acidulada (2 L)

pH 2 – 3,0

Calentar T = 70º - 80ºC

Con agitación x 60min

Enfriar

Filtrado Medir volumen de filtrado

Extracción de la pectina Agregar alcohol 96 GL, 60%

del volumen total

Separación de la
pectina

Lavado

T = 50ºC Secado Caracterización de la Grado de esterificación

pectina
t = 48 horas
Flujo para extracción de la Pectina

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La materia prima (deshechos cítricos principalmente), se debe acondicionar para mejorar

la extracción, para ello se debe cortar en lonjas, luego se debe adicionar agua acidulada
(pH 2,0 a 2,6), luego se somete a calentamiento a temperaturas de 70 a 80ºC por tiempos
de 30 a 60 minutos, el extracto se filtra a través de una tela filtrante y se enfría.
La pectina se obtiene, agregando al extracto, en forma lenta y bajo agitación continua,
alcohol en cantidad igual al 60% del volumen total del filtrado. El precipitado se deja en
reposo para que la precipitación sea completa, luego éste es separado por centrifugación y
se lava con alcohol por una o dos veces y el producto final se seca en estufa a 50 0C por
más de 24 horas, posteriormente se muele y envasa.
Se calcula el rendimiento en base seca.

V. RESULTADOS Y DISCUSION
Tabla 1. Determinación del grado de esterificación

 Gasto de NaOH 0.1N (A)

Inicio: 29.1
Final: 30.0
Gasto: 0.9 ml
 Gasto de NaOH 0.1N (B)
Inicio: 30.6
Final: 35.0
Gasto: 4.4 ml

B
¿= × 100
A+ B

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Gasto A Gasto B Grado de Esterificación %

0.9 0.4 83

Tabla 2. Determinación de materia seca de cascara de limón

%ms=100−%Hbh

W Muestra W Placa + Muestra W Placa + Muestra % Materia

W Placa
(g) (g) estufa (24h) 105°C Seca

34.9054 11.9235 46.6762 36.9792 27.51

35.1015 12.828 47.8935 37.188

Promedi
o 47.28485 37.0836

Tabla 3. Rendimiento total

P2
Rendimiento= ×100
P3

A B C D=C-A
W Placa + Muestra W Pectina + W Pectina Rendimiento Rendimiento
W Placa
(g) Placa (g) (g) % Total %
32.1369 28.5835
35.9178 32.1761 0.0392 14.2494
9
31.7142
39.3978 31.7926 0.0784 28.4987
2
29.2423
37.5179 29.3201 0.0778 28.2806
3
32.2765 39.726 32.3562 0.0797 28.9713
5

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30.2791
41.6697 30.4301 0.151 54.8891
1

 En análisis de nuestros resultados de la extracción y caracterización de pectina a

base de cascara de limón llegamos a obtener el grado de esterificación de 83%
esto nos permite decir que esta pectina es capaz de gelificar a altas temperaturas
en un promedio de 75°C se realiza en pocos minutos por eso son llamadas
“pectinas rápidas” mayormente estas se utilizan en la fabricación de dulces como
las gominolas. En cambio, una pectina con un grado de esterificación del 65% no
gelifica a una temperatura de 75ºC, y tarda alrededor de media hora en hacerlo a
65ºC. Es lo que se llama una "pectina lenta". Además, las pectinas con un grado
de esterificación mayor forman geles que son irreversibles térmicamente,
mientras que los geles formados por pectinas de grado de esterificación menor
son reversibles.
 Al final de la práctica de extracción de pectina a través de cascara de limón,
obtuvimos un rendimiento total de 28.5835% por todos los gramos de materia
prima utilizada. Esto significa que la pectina tiene un regular poder de retención
de agua y con una buena capacidad de poder aumentar su volumen y así poder
formar parte de la fibra dietética o alimenticia.

VI. CONCLUSIONES

 Llegamos a la conclusión que el pH y tiempo de extracción óptimos son a pH 3.2

y en aproximadamente 75 minutos, manteniendo constante la temperatura a 85°C,
en ambas variedades de naranja, además estos resultados dieron positivas las
pruebas realizadas como lo son identificación, porcentaje de ácido galaturónico,
como también porcentaje de grupos metoxilo.
 Como podemos ver el estudio de otros autores la extracción de pectina a base de
naranja de sus dos variedades se puede realizar, con pH de 3.2 son de elevado
éster y son utilizadas en las industrias Alimenticias y farmacéuticas, mientras que
los resultados de pH de 2.5 y es posible obtener una pectina en un rendimiento
cercano al 10% y con buenas características de gelación por una extracción en
medio ácido, con un pH cercano a 2.0 y tiempo de hidrólisis de unos 30 a 40
minutos.

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 Para finalizar diré que la práctica realizada la técnica de caracterización en las

cascaras de limón es de una manera fácil, solo necesitamos tiempo para poder
obtener los resultados requeridos.

VII. RECOMENDACIONES

 El método de precipitación con alcohol etílico es adecuado para la extracción de

pectina ya que es sencillo y fácilmente reproducible. Además, los reactivos son
de fácil adquisición. Este proceso tiene la ventaja de que no remueve otros
componentes de la naranja, como en el método de extracción con acetona que
precipita otras materias no pecticas y con el de sales metálicas da el
inconveniente de la remoción del metal, incrementando así el costo del
producto.
 Se recomienda que la extracción de pectina no se lleve a cabo con hidrólisis muy
ácida a temperaturas mayores de 900C por que se degrada la pectina y no se
obtendría el producto esperado.
 El estudio de extracción de pectina es a nivel de laboratorio por lo que se
recomienda que, en estudios posteriores, se escalen los datos a nivel de planta
piloto.
VIII. BIBLIOGRAFIA

 MS PLANTER, Obtención y Aprovechamiento de Extractos Vegetales de la Flora

Salvadoreña, 1a Edición. Editorial universitaria Volumen I, 1 980 Universidad de
El Salvador, El Salvador.
 ARÉVALO, A. M. Utilización de la Pectina de Café en una Suspensión
Antidiarreico. Facultad de Ciencias Puras y Aplicadas. Universidad Nueva San
Salvador. El Salvador. 1 988.
 ARIZA, M. J. Obtención de Pectina a Partir de la Cáscara de Naranja. Sitio web
URL: http://wwwpectinas. html.
 BETANCOURT QUIJADA, A. H. Estudio Comparativo de la Pectina del Café con la
Pectina de Cítricos Comercial. Facultad de Química y Farmacia. Universidad de El
Salvador. El Salvador. 1 983.

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 CATACORA PEÑAZOLA, B. B. Extracción y caracterización de Pectina a Partir de

Desechos de Naranja (Citrus sinensis) por el Método de Precipitación con Cloruro
de Aluminio. Universidad de San Agustín de Arequipa. Perú. 1 995. En línea 25
noviembre del 2 000. Sitio web URL: http:// wwwunsa.edu.pe/a
físicas/química/tesis 29 html.
 FERRERA ARIOLA, S. Extracción y Caracterización de la Pectina en Frutos
Tropicales. Facultad de Ciencias, Departamento de Farmacia. Universidad
Nacional de Colombia. Colombia. 1998, Sitio web URL:
http://wwwcolciencias.gov.co/simbiosis/proyectos/pectinas html

IX. ANEXO
CUESTIONARIO
a) ¿Porque la extracción de la pectina involucra un proceso con agua acidulada
pH 2 – 2,6?

La pectina es un ácido con pH de aproximadamente 3.5. Un porcentaje alto de

grupos ácidos disociados respecto a no disociados hace la pectina más hidrofilia.
Por lo tanto, la tendencia a gelificar aumenta considerablemente al bajar el pH.

b) ¿Qué pasa si realiza a pH > 3,5 o aun pH < 2?

Se vería afectado directamente el porcentaje de rendimiento, además de la

calidad de la pectina; ya que, si el pH aumenta, la ruptura de la pectina y el
rendimiento de la extracción. Si a pH disminuye, se se facilita la lisis entre la
pectina y el tejido de la planta, lo que mejoraría el rendimiento de la extracción.

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c) ¿Cuál es la función de la hidrólisis acida para la obtención de la pectina?

El pH bajo disocia uniones iónicas que sostienen la pectina en el tejido de la

planta. Además, hidroliza enlaces glucosídicos, las condiciones de extracción
también hidrolizan enlaces Ester y el acetato por la cual la pectina se puede
esterificar por sus grupos hidroxil. El proceso de extracción causa una reducción
en el grado de polimerización, así como en el grado de esterificación del grupo
metoxilo y del acetato.

d) ¿Qué enzimas se inactivan en el proceso del calentamiento de las cáscaras?

¿Qué función cumple cada una de estas enzimas?

Se realiza el proceso de inactivación de las enzimas pecticas ya que estas poseen

la capacidad de degradar la pectina. Básicamente hay dos tipos de enzimas
pecticas: dectinesterasas que eliminan los residuos metilo de la pectina, o los
residuos acetilo de las regiones altamente ramificadas de la pectina y enzima
deuolimerizantes, que pueden ser hidrolasas o tras eliminar. Estas últimas
enzimas se pueden clasificar atendiendo a tres criterios diferentes: sustrato que
prefieren (pectina, poligalacturónico, u oligogalacturónidos). Modo de ruptura
(tras eliminación o hidrolisis) o por donde rompen (al azar o por el extremo de la
cadena.
e) ¿De qué forma analizaría usted la pectina obtenida para decidir su
utilización comercial?

Como primera medida es necesario tener en cuenta que el pH debe estar bajo
para su posterior gelificación; para su posterior utilización comercial es necesario
hacer la debida caracterización, que incluya análisis de humedad y cenizas y una
evaluación de la calidad de las pectinas, la cual se debe hacer comparando las
pectinas extraídas de otras variedades de la fruta.

f) ¿Qué otros métodos de extracción de pectina se conocen en la actualidad?

Un proceso (Glahn, 2001) el cual consiste en convertir la materia prima en una

sal cálcica de la pectina en un medio líquido, luego se seca para así obtener un

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pectinato, que cuando se pone en agua la absorbe para formar partículas

estables.
También se puede obtener partículas de muy buena calidad a partir de material
vegetal aplicándose presión y por calentamiento de microondas (fishman, 2000).
Las pectinas obtenidas se caracterizan por un alto peso molecular y una buena
viscosidad, cuando se comparan con las pectinas contenidas con técnicas
convencionales de calentamiento.
Además se conoce que generalmente las naranjas verdes contienen mayor
cantidad de pectina y por lo tanto se logra un mejor rendimiento. Para aumentar
el área superficial de contactos es recomendable reducir el tamaño de los
pedazos del albedo resultante, que se van a usar en el proceso de extracción.

g) ¿Cuál es la función del alcohol en el proceso de extracción de pectinas?

Con la pectina es insoluble en alcohol, se emplea este para precipitarla de sus

soluciones. Los alcohole4s más empleados en esta industria son: el etílico
desnaturalizado especialmente y el isopropílico debido a su bajo impuesto.
La operación se lleva acabo agregando alcohol de 80°C al extracto hasta
precipitarlo completamente, agitando continuamente posteriormente se decanta
el alcohol a través de un falso fondo, el precipitado se vuelve a mezclar con
alcohol más concentrado para darle más consistencia y purificar el precipitado,
eliminando finalmente el alcohol residual por medio de prensas hidráulicas
especiales, saliendo el precipitado de ellas por u8nha humedad entre el 20% y
30%.

h) Para un trabajo de investigación, ¿Qué parámetros tomaría en cuenta para

una extracción adecuada de la pectina?

Teniendo en cuenta la literatura y además lo experimentado en clase, lo principal

debe ser la pregunta del pH; también es importante realizar un tratamiento
inicial a la materia prima, como el secado, despulpado correcto, etc. Además de
controlar adecuadamente los tiempos y temperatura de las hidrolisis a realizar.

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i) ¿Qué es el grado SAG?

El valor comercial viene dado por su capacidad de formar geles y su calidad se

expresa en geles de SAG que indica la cantidad de azúcar que esta pectina puede
gelificar en condiciones óptimas. Entonces los grados SAG se define como la
cantidad en gramos de sacarosa que son gelificados por un gramo de pectina en
una solución acuosa de 65° brix y un valor de pH 3,2 aproximadamente, son
gelificados por un gramo de pectina obteniéndose un gel de una consistencia
determinada.

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