FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTCA

INFORME: 9

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“Determinación de níquel en acero”

INTEGRANTE:
Zambrano Aranea Jennifer Stefanya

PARALELO: 101

PROFESOR: Ing. Luis Vaca

FECHA DE PRESENTACIÓN:
7 de Enero del 2019

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe

“Determinación de níquel en acero”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

 Determinar cuantitativamente el níquel presente en acero mediante el método

gravimétrico de precipitación para calcular el porcentaje de níquel en la muestra.

2.2 Objetivos Específicos:

 Determinar el contenido níquel en una muestra de acero mediante la precipitación de

dimetilglioximato de níquel.
 Calcular el porcentaje de níquel contenido en la muestra para compararlo con el
porcentaje teórico de níquel de la muestra de acero.
 Calcular el rango de pesos de la muestra a analizar con un contenido de 30 a 35mg de
Ni en ella para poder asegurar que la masa del precipitado sea adecuada para la
práctica.

3. Marco teórico:
El níquel se presenta en la naturaleza en combinaciones con el arsénico y el azufre tales como la
millerita y la pirita roja de níquel, el níquel puro es un metal blanco que es resistente en forman de
lingotes compactos frente a las acciones del aire, agua y de acidos diluidos , usándose como un metal
de recubrimiento para el hierro (protección frente a la corrosión) y para la obtención de aceros
inoxidables (acero al cromo-níquel con, por ejemplo, 18% de Cr y 8% de Ni). (Christen, 1986)
Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos basados en la determinación de la masa de un
compuesto puro con el cual esta químicamente relacionado el analito, en la gravimetría de precipitación,
el analito es separada de una disolución de la muestra como un precipitado y es convertido a un
compuesto de composición conocida.
Varios reactivos orgánicos que han sido desarrollados para la determinación gravimétrica de especies
química inorgánicas, siendo estos alguno mas selectivos que la mayoría de los reactivos inorgánicos,
existen dos tipos de estos reactivos orgánicos: unos forman parte de productos no iónicos los cuales
son ligeramente solubles llamados compuestos de coordinación y los otros forman productos en los
cuales los enlaces entre las especies química inorgánica y el reactivo son principalmente iónicos.
Los compuestos orgánicos que producen compuestos de coordinación poco solubles normalmente
contienen al menos dos grupos funcionales y cada uno es ellos es capaz de formar enlaces con un catión
al donar un par de electrones de tal forman que de la reacción resulta un anillo de cinco o seis miembros.
Los reactivos que forman compuestos de este tipo son llamados agentes quelantes y sus productos son
llamados quelatos.

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Los quelatos metálicos son relativamente no polares y por esa razón tienen solubilidades que son bajas
en agua, pero altas en líquidos orgánicos. Generalmente, estos compuestos poseen baja densidades y
suelen ser de color intenso. Debido a que no se humedecen por el agua, los compuestos de coordinación
eliminan con facilidad su humedad a bajas temperaturas.

La dimetilglioxima es un agente precipitante orgánico de especificad incomparable ya que solo en

níquel (II) es precipitado a partir de una disolución ligeramente alcanina, siendo un precipitado tan
voluminoso que solo se puede manejar a bajas cantidades de níquel de manera conveniente. También
tiene una tendencia a ascender por las paredes de donde esta contenida cuando se filtra y se lava, el
sólido es secado convenientemente a 110°C. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2001)

El dimetilglioximato de níquel que es color rojo es una sustancia bien conocida para la detección y
determinación de níquel, solamente el paladio precipita con el níquel cuando se utiliza como reactivo
una disolución débilmente amoniacal de dimetilglioxima, esta especificad no se debe a que la formación
de dimetilglioximato de nique sea anormalmente alta sino a su baja solubilidad que es consecuencia de
su estructura cristalina. (Sharpe, 1993)

En la aplicación de la reacción de dimetilglioxima a la determinación fotométrica de níquel, una

disolución acuosa del catión es extraída con una disolución del agente quelante en un líquido orgánico
inmiscible. La absorbancia de la capa orgánica de tono rojo brillante funciona como una medida de la
concentración del metal. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2001)

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: Equipos:
 Pinzas  Balanza analítica con cuatro decimales
 Vaso de precipitación de 500±0.05 mL de precisión, Marca ADAM
 Crisol de vidrio  Estufa
 Probeta de 50±0.05 mL  Placa de calentamiento, Marca
 Pipeta de 5±0.5 mL Thermolyne
 Papel tornasol  Sorbona, Marca Quimis
 Varilla de agitación  Bomba de vacío
 Gotero Reactivos:
 Desecador con agente desecante sílica
gel con indicador de cloruro de cobalto.  NH3 (c)
 NH3 6M
 HNO3 6M
 HCl 6M
 C4H6O6 15%(p/v)
 DMG 1% (p/v)
 AgNO3

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5. Procedimiento:

1. Tome un crisol de vidrio sinterizado de porosidad media, lávelo y etiquételo.

2. Llévelo a masa constante secándolo a 110 °C durante 1 hora, como mínimo.
3. Pese la muestra de entre 0.3750g a 0.4375g en un vaso individual de 500 ml
4. Disuelva por completo la muestra en unos 50 ml de HCl 6 M, calentando suavemente.
5. Agregue aproximadamente 15 ml de HNO3 6M y hierva poco a poco para expeler cualesquiera
óxidos de nitrógeno que se puedan haber producido.
6. Diluya a alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullición.
7. Introduzca 30 ml de ácido tartárico al 15% (p/v) y suficiente NH3 concentrado para producir un
débil olor a NH3.
8. Si en esta etapa las soluciones no son claras, proceda como se indica en la nota.
9. Haga ligeramente ácidas las soluciones con HCl (no debe haber olor a NH3), caliente de 60-80°C
y adicione alrededor de 20 ml de la solución al 1% de DMG (p/v).
10. Agite bien y agregue NH3 6 M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue olor a NH3), más 1-2 ml
adicionales.
11. Digiera los precipitados durante 30-60 minutos. Enfrié al menos durante 1 hora y filtré.
12. Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de Cl- (probar previamente).
13. Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110°C, durante 1 hora aproximadamente.
14. Informe el porcentaje de níquel en la muestra. El precipitado seco tiene la composición de
Ni(C4H7O2N2)2 (288.92 g/mol).

Nota: Si se forma Fe2O3.XH2O al agregar NH3 acidifique la solución con HCl, introduzca ácido
tartárico adicional y vuelva a neutralizar. Alternativamente separe el sólido por filtración. Si fuera
necesario lávelo con una solución caliente de amortiguador de amonio. Los lavados se combinan con
la solución que contiene el volumen de la muestra.

6. Reacciones involucradas:

 Reacción de la adición de HCl en la muestra

𝑁𝑖(𝑠) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → [𝑁𝑖𝐶𝑙2 ]2− (𝑎𝑐)
+ 𝐻2 (𝑔)

 Reacción del hierro con el ácido nítrico

𝐹𝑒 +2
(𝑎𝑐) + 𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒 +3
(𝑎𝑐) + 𝑁𝑂 (𝑔) + +𝐻2 𝑂 (𝑙)

 Reacción de la adición del ácido tartárico

𝐹𝑒 +3
(𝑎𝑐) + 𝐶4 𝐻6 𝑂6 (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒2 (𝐶2 𝐻4 𝑂6 )3 (𝑎𝑐) + 𝐻2 (𝑔)

 Reacción del níquel con DMG

𝑁𝑖 +2 (𝑎𝑐) + 𝐷𝑀𝐺(𝑎𝑐) → 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 (𝑠)

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  Reacción de los cloruros con el nitrato de plata
𝐶𝑙 −(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙 (𝑎𝑐) + 𝑁𝑂3− (𝑎𝑐)

7. Resultados:
Tabla n.-1. Datos iniciales en la experimentación.

Masa de la Masa del Masa del crisol

Porcentaje
muestra de crisol seco + precipitado
teórico de Ni
acero (M1) (M2)

0.3808 g 35.0761 g 35.2086 g 8%

7.1 Cálculos
 Cálculo del rango de pesos de la muestra de acero
100 𝑚𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
30𝑔 𝑁𝑖 𝑥 = 0.3750 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
18 𝑚𝑔 𝑁𝑖
100 𝑚𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
35𝑔 𝑁𝑖 𝑥 = 0.4375 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
18 𝑚𝑔 𝑁𝑖

 Cálculos de la masa del precipitado 𝑵𝒊(𝑪𝟒 𝑯𝟕 𝑶𝟐 𝑵𝟐 )𝟐

𝑀 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 𝑀2 − 𝑀1

𝑀 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 35.2086 − 35.0761

𝑀 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 0.1325 𝑔

 Cálculo de la cantidad de níquel en la muestra

58.69𝑔 𝑁𝑖
0.1325𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 𝑥 = 0.0269𝑔 𝑁𝑖
288.92𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2

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 Cálculo del porcentaje de Ni en la muestra de acero

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑞𝑢𝑒𝑙
% 𝑁𝑖 = 𝑥 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

0.0269 𝑔
% 𝑁𝑖 = 𝑥 100
0.3808 𝑔

% 𝑁𝑖 = 7.07 %

 Cálculo del porcentaje de error

𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 8 − 7.07
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥100 = | | 𝑥100 = 11.63%
𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 8

7.2 Resultados obtenidos

Tabla n.-2. Resultados obtenidos en la experimentación.

Parámetro Resultado

Masa del precipitado 0.0269 g

Porcentaje de Ni experimental 7.07%

Porcentaje de error 11.63 %

8. Observaciones
 Se observo que al agregar ácido clorhídrico 6M a la muestra se presentó como una reacción
fuertemente exotérmica ya que se mostró un burbujeo esto se debe a la liberación de hidrogeno
gaseoso además de visualizarse de un color amarillento.
 Al agregar ácido nítrico se pudo observar un color amarillo verdoso lo cual es característico por la
oxidación del hierro presente en la muestra, mientras se calentaba poco a poco se podía ver como
salía un gas color amarillo que se debía a la liberaba óxidos de nitrógeno que se podían haber
producido de la reacción.
 Durante el proceso de agregar agua se observo un cambio de color correspondiente a un verde claro
lo cual se debe a que se diluyo la solución.
 Se observo que al agregar el ácido tartárico para enmascarar al hierro la solución no presento cabio
de color sin embargo con el amoniaco concentrado se dio un cambio de color a amarillo claro lo
cual fue necesario para poder ajustar el pH aproximadamente a un valor de 8 en la solución.

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 Se pudo visualizar un cambio de color con ácido clorhídrico concretado este cambio a un color
amarillo claro a un color marrón oscuro este proceso fue necesario para que la solución sea
ligeramente acida con un pH aproximado a 6 y así poder proceder a agregar el agente quelante.
 Al adicionar la DMG se pudo visualizar como la solución cambio a un color rojizo y en parte
también se podía diferencia un color verde oscuro este color es característico del complejo de
níquel.
 El último cambio de color que pudo visualizar fue al agregar amoniaco 6M a nuestra solución esta
finalmente se quedo con un color rojo esto fue necesario para poder ajustar de nuevo el pH a un
aproximadamente 8 ya que es ese pH se da la formación del precipitado que se quiere obtener.
 Se observo que durante el proceso de digestión el sólido que se formo presento un color rojizo
brillante además se voluminoso que se tenia la tendencia de subirse por las paredes del vaso que
también se podía apreciar en la varilla de agitación.

9. Análisis de Resultados
A partir de los resultados obtenidos se puede analizar que durante el proceso para la formación del
precipitado primero se adiciono HCl 6M para poder diluir la muestra y fue necesario aumentar la
temperatura para así poder aumentar la solubilidad a partir de la reacción se formo cloruro de níquel e
hidrógeno gaseoso el cual pudo ser visualizado cuando se liberó, seguido de eso agrego el acido nítrico
6M que al mezclarse químicamente con el HCl se forme agua regia lo cual permitió que se oxide mejor
el hierro y así poder controlar la interferencia de este elemento, el siguiente paso fue diluir nuestra
solución con agua en el cual se observó un cambio de color al bajar la concentración de la solución,
luego se procedió a agregar ácido tartárico para enmascarar el hierro y además se adiciono amoniaco
para ajustar el pH a un valor aproximado a 8 ya que con un pH mayor a este se podría haber precipitado
hidróxidos metálicos lo cual seria un error positivo de coprecipitación al formarse compuestos que no
son parte del análisis, luego se procedió a acidificar la solución con acido clorhídrico concentrado para
ajustar a un pH cercano a 6 ya que este pH se debe de agregar el agente quelante en este caso fue el
DMG para que reaccione con el níquel +2 presente, una vez mas fue necesario ajustar el pH con
amoniaco 6M para llegar a un pH aproximado de 8 y se pueda formar el compuesto complejo, durante
el proceso de digestión del precipitado que se realizo en un tiempo de 30-60 min se agito todo el tiempo
constantemente además de aplicarle calor para obtener un buen precipitado luego se dejó enfriar durante
una hora para luego ser lavado con agua destilada ya que al ser un precipitado cristalino no hay riesgo
de peptización verificando la presencia de cloruros con el agua del lavado agregándole unas gotas de
nitrato de plata hasta que el agua del lavado no se muestre como turbia y opaca de lo contrario hay que
seguir lavando, finalmente se llevo el precipitado en un crisol de vidrio a masa constante durante una
hora a 110°C. Después de todo el proceso se obtuvo una masa del crisol seco con el precipitado de
35.2086 g por lo que se procedió a realizar los cálculos en donde se obtuvo un masa del precipitado
de 0.0269g y un porcentaje de níquel de 7.07% presente en nuestra muestra de acero, con este valor
se pudo sacar el % de error con el valor teórico de % de Ni que era de 8% dándonos un 11.63% este
porcentaje de error que fue relativamente alto de lo esperado pudo ser causado por diferentes tipos
de errores como por ejemplo un error sistemático en la calibración de la balanza en la cual se pesó la
muestra dándonos un valor de muestra erróneo que afecto al momento de sacar el %Ni o un error
aleatorio causado por los estudiantes al controlar el pH con los papeles de tornasol al comparar con
los colores de la caja viendo un color que no era y por ende un pH diferente al que realmente estaba
la solución.

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 10. Recomendaciones
 Se recomienda agitar constantemente con la varilla durante la digestión del precipitado además
de aplicarle calor para que el precipitado pueda coagularse de mejor manera y sobre todo
respetar rango tiempo que es de 30-60 min.
 Durante el lavado del precipitado con agua destilada verifique que en los lavados que estén
libres de cloruros por lo que se recomienda agregar nitrato de plata al agua con el que se realizo
el lavado y si se torna turbia seguir lavando el precipitado.
 Se recomienda usar constantemente los papeles de tornasol para verificar el pH deseado de la
solución al agregar los distintos reactivos mojando muy bien con la solución los papeles con la
varilla de agitación.

11. Conclusiones

 Se concluye que el método gravimétrico por precipitación consiste en llevar el analito en una
forma pesable e insoluble para esto utilizamos un agente quelante que es una sustancia orgánica
en este caso el DMG el cual reaccionó con el níquel presente en la muestra de acero.
 Para controlar la interferencia fue necesario ajustar el pH de la solución con distintos reactivos
acidos como el acido clorhídrico concentrado o básicos como el amoniaco concentrado
dependiendo el momento en el que se necesitaba un pH especifico como por ejemplo al agregar
el ácido tartárico para enmascarar el hierro si se daba en un pH mayor a 8 se podían precipitar
hidróxidos metálicos.
 Se concluye que el valor experimental de porcentaje de níquel que resulto de la práctica fue
diferente al valor que presentaba el frasco de la muestra de acero que tenia un valor de 8% de
Ni por lo que se puede considerar la importancia del método de gravimetría para conocer el
valor real de algún reactivo con el que se desee trabajar.

12. Bibliografía

Christen, H. R. (1986). Funadamentos de Quimica General e inorganica . Barcelona: Reverté. Pag: 749-
750
Sharpe, A. G. (1993). Química Inorgánica. Barcelona: Reverté. Pag: 682

Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2001). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona:
Reverté. Pag: 281-295-296