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REPORTE DE LABORATORIO DE ESPECTROMETRIA APLICADA. ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE.

Curso: Espectrometría Aplicada

“Espectrofotometría UV-Visible”
Instructor de laboratorio: Dr. Néstor Guillermo Orellana

ANÁLISIS CUANTITATIVO DE UNA MEZCLA DE PERMANGANATO


Y DICROMATO POTÁSICOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS
Jennifer Stephanie Miranda Álvarez, Diego Octavio Castañeda Romero
Departamento de Química Analítica, Escuela de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Matemática, San Salvador

I N F. D E L R E P O R T E RESUMEN
Historial del reporte En el presente reporte se hablará sobre la espectrofotometría UV-Vis, el cual es
Iniciado: 27/04/2019 un método instrumental de la química analítica que permite medir las
Finalizado: 30/04/2019 concentraciones específicas de especies químicas (analito) en una mezcla. En
Entregado: 30/04/2019 esta práctica se utilizara una mezcla de permanganato y dicromato de potasio
como analito en una muestra proporcionada. Se prepararon disoluciones
Palabras clave:
problemas de permanganato y dicromato de potasio y se preparó el blanco
Cuantificación
Espectrofotometría utilizado en todas las mediciones, se utilizó el método de curva de calibración
Analito para obtener las absortividades a las diferentes longitudes de onda medidas
Disolución patrón (440 y 545 nm). Luego se utilizaron esas absortividades en la ecuación de
Muestra absorbancia para una mezcla de dos sustancias y se obtuvieron las siguientes
Absorbancia concentraciones de permanganato y dicromato en la muestra 1.54x10-3M y
Mezcla 8.45x10-3M respectivamente.

1. INTRODUCCIÓN En la parte experimental se describen los pasos en


los que se realizó la práctica de manera que sea útil
El siguiente trabajo describe la práctica realizada como marcha para las personas que deseen
en el laboratorio de Espectrometría Aplicada realizar posteriormente dicha práctica o estudio.
titulada Análisis cuantitativo de una mezcla de En los resultados se incluyen las experiencias y
permanganato y dicromato potásicos por observaciones percibidas durante la realización del
espectrofotometría UV-Vis. Para su interpretación proceso experimental, seguidamente se presentan
se presenta el fundamento teórico que justifica y los datos tabulados en una tabla y gráficos
explica más sobre el tema del análisis cuantitativo respectivos para la facilitación de las lecturas de los
de una mezcla mediante la técnica resultados obtenidos realizando los respectivos
espectrofotométrica UV-Visible entre otros cálculos para poder determinar la concentración
conceptos importantes sobre el tema a tratar. de permanganato y dicromato de la muestra
problema.

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Finalmente se describen las conclusiones a las que sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos
se ha llegado con los datos obtenidos en este aquellas longitudes de onda no absorbida.
laboratorio. Esta espectrofotometría utiliza radiaciones del
2. FUNDAMENTO TEÓRICO campo UV de 80 a 400 nm, principalmente de 200
a 400 nm (UV cercano) y de luz visible de 400 a 800
La espectrofotometría UV-visible es una técnica nm, por lo que es de gran utilidad para caracterizar
analítica que permite determinar la concentración las soluciones en la región ultravioleta-visible del
de un compuesto en solución. Se basa en que las espectro. [5] Se rige por una ley muy importante: la
moléculas absorben las radiaciones ecuación de Beer-Lambert.
electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz La ley de Beer permite cuantificar la concentración
absorbida depende de forma lineal de la de una muestra por UV, también puede ser
concentración. Para hacer este tipo de medidas se expresada de la siguiente manera:
emplea un espectrofotómetro, en el que se puede
𝐴 = 𝜀𝑐𝑙 (1)
seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa
Dónde 𝐴: Absorbancia
por una solución y medir la cantidad de luz
𝜀: Absotividad
absorbida por la misma. [1] Los componentes
𝐶: Concentracion
básicos de un espectrofotómetro se observan en la
𝑙: Longitud del paso de la celda
figura 2.1
Una aplicación importante de la ley de Lambert-
Beer es el análisis de mezclas de dos o más
componentes, la absorbancia de una disolución a
cualquier longitud de onda es la resultante de la
suma de las absorbancias de todas las especies que
hay presentes en la disolución. En el caso de
Figura 2.1: Esquema de los componentes básicos de un mezclas se pueden encontrar dos situaciones:
espectrofotómetro
1. Que las bandas de absorción de los
En espectroscopia el término luz no sólo se aplica compuestos que forman la mezcla se
a la forma visible de radiación electromagnética, solapen, significativamente, en todo el
sino también a las formas UV e IR, que son intervalo de longitudes de onda empleado.
invisibles. La región UV, por lo que ésta es muy 2. Que bandas de absorción de los compuestos
importante para la determinación cualitativa y que forman la mezcla no se solapen, o se
cuantitativa de compuestos orgánicos. La solapen poco, en determinadas regiones de
absorción de las radiaciones UV, visibles e IR longitud de onda.
depende de la estructura de las moléculas, y es
Para resolver la primera situación se deben realizar
característica para cada sustancia química. El color
medidas a muchas longitudes de onda y la
de las sustancias se debe a que absorben ciertas
resolución por la aplicación de un análisis de
longitudes de onda de la luz blanca que incide
regresión lineal múltiple. En el segundo caso, la

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manera de determinar la composición de la mezcla


consiste en escoger la longitud de onda 𝜆1 donde
una especie es la que más contribuye a la
absorbancia y la longitud de onda 𝜆2 donde la otra
especie perteneciente a la mezcla presente una
mayor contribución a la absorbancia. De esta
manera se puede plantear un sistema de dos
ecuaciones de dos incógnitas para hallar las
concentraciones de la muestra. [2] Así para la Figura 2.2: Espectro de absorción de una mezcla de
mezcla de dos sustancias M y N tendríamos que la dos componentes.
absorbancia a las longitudes de onda onda λ1 y λ2
Se pueden analizar mezclas de sustancias siempre
respectivamente vendrá dada por las siguientes
que ambas especies absorban y que sus longitudes
ecuaciones:
de onda de máxima absorbancia difieran
𝐴 = 𝐴1 + 𝐴2 (2) suficientemente. Esto supone un problema cuando
los espectros de absorbancia de los diversos
Aλ1= (𝜀𝑀1 ∗ 𝑏 ∗ 𝑐1 )𝜆1 + (𝜀𝑁1 ∗ 𝑏 ∗ 𝑐2 )𝜆1
componentes están muy cercanos entre sí, pues se
Aλ1= (𝜀𝑀1 ∗ 𝑏 ∗ 𝑐1 )𝜆2 + (𝜀𝑁1 ∗ 𝑏 ∗ 𝑐2 )𝜆2 produce el solapamiento entre ellos
(interferencias espectrales), y el resultado
Esto es posible porque la ley de Beer establece que obtenido al realizar el espectro de absorbancia de
la absorbancia es una propiedad aditiva, de forma la muestra es un solo espectro como resultado de
que la absorbancia total de una disolución a una la suma de todos los espectros individuales.
longitud de onda dada es igual a la suma de las
absorbancias de los componentes individuales
presentes. 3. PARTE EXPERIMENTAL
En las ecuaciones anteriores, b representa el
3.1 MATERIALES Y REACTIVOS
camino óptico y εM1, εM2, εN1 y εN2 las
absortividades molares de M y N a las longitudes
de onda λ1 y λ2, que deben ser determinadas
previamente a partir de disoluciones patrón, o
mejor, a partir de las pendientes de sus
representaciones de la ley de Beer.

Cuando se trata de dos componentes M y N, cuyos


espectros de absorción están superpuestos a todas
las longitudes de onda, la forma de proceder es
medir las absorbancias A1 y A2 a las longitudes de
onda λ1 y λ2 respectivamente (Figura 2.2).

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3 3 5 42
4 4 5 41
MATERIALES
5 5 5 40
12 Balones
2 Beaker de 100 Tabla 3.2.1: Volúmenes agregados de la disolución
volumétricos de 1 Frasco lavador
mL patrón de KMnO4 0.003 M para la preparación de las
50 mL
disoluciones problemas.
1 Pipeta graduada
1 Propipeta 1 Pipeta Pasteur
de 5 mL
1 Pipeta
1 Probeta de 10
Papel Parafilm volumétrica de
mL
5 mL
REACTIVOS
Disolución patrón
Muestra de KMnO4 0.003 H2O destilada
M
Disolución patrón
Disolución de
de K2Cr2O7 0.015
H2SO4 3.75 M
M
Figura 3.2.1: Disoluciones problemas preparadas
EQUIPO de permanganato de potasio para la curva de
calibración.
1 Espectrofotómetro UV-Visible

Se repitió el procedimiento anterior para la


3.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
preparación de las disoluciones de dicromato de
1. Determinación de las absortividades molares potasio. (Tabla 3.2.2 y Figura 3.2.2)
del permanganato y del dicromato a las
longitudes de onda de medida
V(mL) V(mL)
Se colocaron en matraces aforados diferentes Disolución Disolución
volúmenes de disolución de KMnO4. (Tabla 3.2.1) N° de
de KMnO4 de H2SO4 H2O
Balón
0.003 M 3.75 M
1 1 5 44
2 2 5 43
Se añadieron a cada uno de los matraces 5 mL de 3 3 5 42
la disolución de H2SO4 y se aforaron con agua 4 4 5 41
destilada. (Figura 3.2.1) 5 5 5 40
Tabla 3.2.2: Volúmenes agregados de la disolución
patrón de K2Cr2O7 0.015 M para la preparación de las
V(mL) V(mL) disoluciones problemas.
Disolución Disolución
N° de
de KMnO4 de H2SO4 H2O
Balón
0.003 M 3.75 M
1 1 5 44
2 2 5 43

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Se representaron gráficamente las curvas de


calibrado.

Figura 3.2.2: Disoluciones problemas preparadas de


dicromato de potasio para la curva de calibración.
2. Preparación del blanco

Se colocaron 5 mL de la disolución de H2SO4 y se


aforó a 50 mL. (Figura 3.2.3) Figura 3.2.4: Medición de absorbancia de
las diferentes disoluciones preparadas.

4. Análisis cuantitativo de una mezcla problema de


permanganato y dicromato

Se transfirieron 5.0 mL de la disolución problema a


un matraz de 50.0 mL, se añadieron 5 mL de ácido
sulfúrico 3.75 M y enrasó con agua destilada.

5. Lectura fotométrica

Figura 3.2.3: Disolución de blanco preparado Se realizaron lecturas de la absorbancia por


triplicado de cada disolución a 440 nm y 545 nm
con el mismo blanco preparado.
3. Lectura fotométrica

Se conectó el espectrofotómetro y se realizó la Se calcularon las concentraciones de


línea base utilizando el blanco preparado permanganato y dicromato en la mezcla problema.
anteriormente.

Se realizaron lecturas de la absorbancia por


triplicado de cada disolución a 440 nm y 545 nm.
(Figura 3.2.4)
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(0.003𝑀)(5𝑚𝐿)
𝐶𝑀𝑛𝑂4 − =
50𝑚𝐿
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 𝐶𝑀𝑛𝑂4 − = 0.00030𝑀

A continuación, se presentarán los datos y Para el dicromato se realizó el mismo


resultados obtenidos en la determinación de procedimiento. Y se obtuvieron los siguientes
concentración de permanganato y dicromato de datos:
una nuestra desconocida.
V de V de V nueva []
Cr2O72- ácido aforado (M)
4.1. Tablas de datos
(mL) adi. (mL) (mL)
1 5 50 0.00030
Las siguientes tablas muestran los datos de las
2 5 50 0.00060
nuevas concentraciones de las disoluciones patrón 3 5 50 0.00090
de permanganato y dicromato de potasio a partir 4 5 50 0.00120
5 5 50 0.00150
de las concentraciones originales, así como el
Tabla 4.1.2: Concentraciones y volúmenes de estándar de
procedimiento para encontrarlas. dicromato.

V de V de V nueva [] A continuación, se muestran las tablas de los datos


MnO4- ácido aforado (M)
(mL) adi. (mL) (mL) de absorbancia del permanganato y dicromato
1 5 50 0.00006 obtenidos a longitudes de onda de 440 y 545nm
2 5 50 0.00012 para la realización de la curva de calibrado a cada
3 5 50 0.00018 uno de los estándares a las distintas longitudes de
4 5 50 0.00024 onda. El procedimiento se realizó por triplicado
5 5 50 0.00030 para cada uno de los estándares.
Tabla 4.1.1: Concentraciones y volúmenes de estándar de
permanganato. Est. ABS a 440nm
[] 1 2 3 PROM
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 ABS
𝐶1 𝑉1
𝐶2 = 0.00006 0.012 0.011 0.009 0.0107
𝑉2 0.00012 0.020 0.021 0.022 0.0210
(𝐶𝑜 𝑀𝑛𝑂4 − )(𝑣𝑜𝑙. 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟) 0.00018 0.032 0.032 0.032 0.0320
𝐶𝑀𝑛𝑂4 − =
𝑣𝑜𝑙. 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑡𝑟𝑎𝑧 0.00024 0.062 0.060 0.061 0.0610
0.00030 0.056 0.056 0.057 0.0563
(0.003𝑀)(1𝑚𝐿) Tabla 4.1.3: Datos de absorbancia de las disoluciones de
𝐶𝑀𝑛𝑂4 − = permanganato preparadas para 440nm.
50𝑚𝐿
𝐶𝑀𝑛𝑂4 − = 0.00006𝑀
(0.003𝑀)(2𝑚𝐿)
𝐶𝑀𝑛𝑂4 − = Est. ABS a 545nm
50𝑚𝐿
𝐶𝑀𝑛𝑂4 − = 0.00012𝑀 [] 1 2 3 PROM
(0.003𝑀)(3𝑚𝐿) ABS
𝐶𝑀𝑛𝑂4 − = 0.00006 0.131 0.131 0.129 0.1303
50𝑚𝐿
𝐶𝑀𝑛𝑂4 − = 0.00018𝑀 0.00012 0.284 0.289 0.289 0.2873
0.00018 0.438 0.439 0.44 0.4390
0.00024 0.562 0.564 0.564 0.5633
(0.003𝑀)(4𝑚𝐿)
𝐶𝑀𝑛𝑂4 − = 0.00030 0.725 0.726 0.727 0.7260
50𝑚𝐿 Tabla 4.1.4: Datos de absorbancia de las disoluciones
𝐶𝑀𝑛𝑂4 − = 0.00024𝑀
preparadas de permanganato para 545nm.

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4.2. Gráficos de curvas


Est. ABS a 440nm
[] 1 2 3 PROM Luego de realizar la toma de datos de las distintas
ABS absorbancias se procedió a realizar los gráficos para
0.00030 0.121 0.120 0.118 0.1197 ambas curvas. Se obtuvieron 4 curvas de calibrado.
0.00060 0.238 0.239 0.238 0.2383
0.00090 0.373 0.373 0.373 0.3730
0.00120 0.501 0.501 0.501 0.5010 CURVA DE CALIBRADO PARA KMnO4
0.00150 0.628 0.628 0.628 0.6280 0.0700
Tabla 4.1.5: Datos de absorbancia de las disoluciones
0.0600 y = 218.89x - 0.0032
preparadas de dicromato para 440nm.
0.0500 R² = 0.8979
0.0400

ABS
Est. ABS a 545nm 0.0300
[] 1 2 3 PROM 0.0200
ABS 0.0100
0.00030 0.006 0.005 0.002 0.0043 0.0000
0.00060 0.004 0.005 0.004 0.0043 0.00000 0.00010 0.00020 0.00030 0.00040
0.00090 0.006 0.006 0.006 0.0060 Concentracion
0.00120 0.008 0.008 0.008 0.0080
0.00150 0.010 0.010 0.010 0.0100 Gráfico 4.2.1: Curva de calibrado de las disoluciones de
Tabla 4.1.6: Datos de absorbancia de las disoluciones permanganato para  = 440nm.
preparadas de dicromato para 545nm.

CURVA DE CALIBRADO PARA KMnO4


Finalmente se tomó la absorbancia de la muestra
0.8000
para la determinación de contenido de 0.7000
permanganato y dicromato existente en ella. 0.6000
0.5000
ABS

0.4000 y = 2445.6x - 0.011


Muestra ABS 0.3000 R² = 0.9985
440nm 545nm 0.2000
1 0.394 0.381 0.1000
2 0.394 0.381 0.0000
3 0.394 0.381 0.00000 0.00010 0.00020 0.00030 0.00040
PROM 0.394 0.381 Concentracion
Tabla 4.1.7: Valores de absorbancia de los analitos
presentes en la muestra a 440 y 545nm. Gráfico 4.2.2: Curva de calibrado de las disoluciones de
permanganato para  = 545nm.

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470 0.359
CURVA DE CALIBRADO PARA K2Cr2O7 475 0.345
0.7000 480 0.341
0.6000 485 0.348
0.5000 490 0.341
0.4000 495 0.334
ABS

0.3000 500 0.357


y = 426.44x - 0.0118
0.2000 505 0.378
R² = 0.9997
0.1000
510 0.363
0.0000
515 0.355
0.00000 0.00050 0.00100 0.00150 0.00200
520 0.388
Concentracion
525 0.418
530 0.386
Gráfica 4.2.3: Curva de calibrado de las disoluciones de
535 0.346
dicromato para  = 440nm. 540 0.359
545 0.381
CURVA DE CALIBRADO PARA K2Cr2O7 550 0.344
555 0.267
0.0120
560 0.230
0.0100
565 0.226
0.0080 570 0.212
ABS

0.0060
y = 5x + 0.002 575 0.171
0.0040 R² = 0.9323 580 0.121
0.0020 585 0.087
590 0.070
0.0000
0.00000 0.00050 0.00100 0.00150 0.00200
595 0.063
Concentracion Tabla 4.2.1: Datos de absorbancia al rango de 405-
600nm
Gráfica 4.2.4: Curva de calibrado de las disoluciones de
dicromato para  = 545nm. 4.3. Cálculos

Para la realización de los cálculos, primero se


Para finalizar, se realizó una lectura de la
obtuvieron las absortividades molares para el
absorbancia de múltiples longitudes de onda de
permanganato y dicromato en cada una de las
405 a 600nm con intervalos de 5nm entre cada
curvas de calibrado; las cuales son las
lectura.
pendientes de esta.
 ABS
405 0.452
para KMnO4 440nm 545nm
410 0.403
m 218.29L.mol-1.cm- 2445.6 L.mol-
415 0.379 1 1
.cm-1
420 0.374
Tabla 4.3.1: Valores de absortividades obtenidas del
425 0.378
430 0.385 permanganato
435 0.053
para K2Cr2O7 440nm 545nm
440 0.395 -
M 426.44 L.mol 5 L.mol-1.cm-1
445 0.394 1 -1
.cm
450 0.391
Tabla 4.3.2: Valores de absortividades obtenidas del
455 0.385
460 0.374 dicromato
465 0.366

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Para encontrar la concentración de 0.394 − 218.89𝑀−1 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4


𝐶𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 =
permanganato y dicromato en la muestra se 426.44𝑀−1
igualaron las ecuaciones de Beer: 𝐶𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝐴 = 𝐴1 + 𝐴2 0.394 − 218.89𝑀−1 (1.54𝑥10−4 𝑀)
=
426.44𝑀−1
𝐴440𝑛𝑚 = 𝜀𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑏𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 𝜀𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 𝑏𝐶𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝐶𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 = 8.45𝑥10−4 𝑀
𝐴545𝑛𝑚 = 𝜀𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑏𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 𝜀𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 𝑏𝐶𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
Debido a que la muestra fue diluida en un
Para 440nm: matraz aforado a 50mL, se debe tener en
cuenta el factor de dilución de los analitos, por
0.394 lo que la concentración verdadera de
= (218.89𝑐𝑚−1 𝑀−1 𝑥1𝑐𝑚𝑥𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 )
permanganato y dicromato en la muestra son:
+ (426.44𝑐𝑚−1 𝑀−1 𝑥1𝑐𝑚𝑥𝐶𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 )
(1.54𝑥10−4 )(50𝑚𝐿)
0.394 = 218.89𝑀−1 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 426.44𝐶𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
5𝑚𝐿
0.394 − 218.89𝑀−1 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑪𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟓𝟒𝑴
𝐶𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 =
426.44𝑀 −1
(8.45𝑥10−4 )(50𝑚𝐿)
𝐶𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 =
5𝑚𝐿
Para 545nm: 𝑪𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟖𝟒𝟓𝑴

0.381 = 2445𝑐𝑚−1 𝑀−1 𝑥1𝑐𝑚𝑥𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4


+ 5𝑐𝑚−1 𝑀−1 𝑥1𝑐𝑚𝑥𝐶𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 Para finalizar, con los datos de absorbancia a los
0.381 = 2445𝑀−1 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 5𝑀−1 𝐶𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7
rangos de 405-600nm se realizó la primera
0.381 derivada.
= 2445𝑀−1 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4
 ABS  ABS /ABS
0.394 − 218.89𝑀−1 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4
+ 5𝑀−1 ( ) 405 0.452 - - -
426.44𝑀−1 410 0.403 5 -0.04900 -102.0408
2445𝑀−1 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 415 0.379 5 -0.02400 -208.3333
+ 5𝑀−1 (9.24𝑥10−4 𝑀 420 0.374 5 -0.00500 -1000.0000
425 0.378 5 0.00400 1250.0000
− 0.5133𝑀𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 ) 430 0.385 5 0.00700 714.2857
0.381 = 2445𝑀−1 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 0.00462 435 0.053 5 -0.33200 -15.0602
− 2.5665𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 440 0.395 5 0.34200 14.6199
445 0.394 5 -0.00100 -5000.0000
0.37638 = 2443.0335𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 450 0.391 5 -0.00300 -1666.6667
455 0.385 5 -0.00600 -833.3333
0.37638 460 0.374 5 -0.01100 -454.5455
𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 465 0.366 5 -0.00800 -625.0000
2443.0335
470 0.359 5 -0.00700 -714.2857
𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 1.54𝑥10−4 𝑀 475 0.345 5 -0.01400 -357.1429
480 0.341 5 -0.00400 -1250.0000
Por lo tanto, la concentración de dicromato es: 485 0.348 5 0.00700 714.2857
490 0.341 5 -0.00700 -714.2857

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REPORTE DE LABORATORIO DE ESPECTROMETRIA APLICADA. ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE.

495 0.334 5 -0.00700 -714.2857 5. OBSERVACIONES


500 0.357 5 0.02300 217.3913
505 0.378 5 0.02100 238.0952
 Las soluciones fueron preparadas a
510 0.363 5 -0.01500 -333.3333
515 0.355 5 -0.00800 -625.0000 mano, por lo que el error presente sería
520 0.388 5 0.03300 151.5152 de tipo aleatorio.
525 0.418 5 0.03000 166.6667  No se prepararon las disoluciones
530 0.386 5 -0.03200 -156.2500 patrón si no que se utilizaron
535 0.346 5 -0.04000 -125.0000 disoluciones ya preparadas.
540 0.359 5 0.01300 384.6154
 El equipo presento un error en las
545 0.381 5 0.02200 227.2727
550 0.344 5 -0.03700 -135.1351 medidas al tomar las lecturas de
555 0.267 5 -0.07700 -64.9351 absorbancias en el intervalo de 405 a
560 0.230 5 -0.03700 -135.1351 600 nm
565 0.226 5 -0.00400 -1250.0000
570 0.212 5 -0.01400 -357.1429 6. CONCLUSIONES
575 0.171 5 -0.04100 -121.9512
 Las concentraciones de permanganato y
580 0.121 5 -0.05000 -100.0000
585 0.087 5 -0.03400 -147.0588
dicromato en la muestra son 1.54x10-
3M y 8.45x10-3M respectivamente.
590 0.070 5 -0.01700 -294.1176
595 0.063 5 -0.00700 -714.2857  El método de curva de calibración se
Tabla 4.3.3: Datos de los cálculos de la primera derivada utilizó para determinar las
para los datos de absorbancia en el rango de 405- absortividades molares a partir de
600nm
disoluciones patrón y de las pendientes
Y se representó la gráfica de la primera derivada: de sus representaciones de la ley de
Beer.
Primera Derivada  Se tomaron en cuentas las lecturas de
2000.0 absorbancia a las longitudes de onda de
1000.0 440 nm y 545 nm ya que son los
máximos para el dicromato y
0.0
400 450 500 550 600 permanganato respectivamente.
-1000.0
 Los coeficientes de relación lineal para
/ABS

-2000.0 los máximos de permanganato y


-3000.0 dicromato se acercan a la linealidad.
-4000.0
 Se puede realizar un análisis
cuantitativo de una mezcla de dos
-5000.0
sustancias sin necesidad de separar los
-6000.0 compuestos.

Gráfica 4.3.1: Representación grafica de la primera 7. BIBLIOGRAFIA


derivada en el rango de 405-600 nm
[1]. Skoog, D. A., Holler, F.J. & T. A.
En el grafico anterior se observa que se obtiene
una señal máxima a una longitud de onda de Nieman (2001) Principios de Análisis
445 nm Instrumental. 5ta Edición, Editorial
McGraw‐Hill, México

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REPORTE DE LABORATORIO DE ESPECTROMETRIA APLICADA. ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE.

[2]. Isabel Sierra Alonso, Santiago Gómez


Ruiz, Damián Pérez Quintanilla, Sonia
Morante Zarcero, Análisis instrumental,
Vol. 1,Netbiblo 2009, Pág. 51

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