Laboratorio de Química Analítica

I. OBJETIVOS

 Desarrollar el método volumétrico empleando reacciones de óxido-

reducción y los indicadores que se emplean.
 Preparación de soluciones redox.
 Valorar las soluciones.
 Determinar el contenido de Fe.
 Realizar cálculos con este tipo de volumetría.

II. MARCO TEORICO

Las soluciones valoradas de permanganato de potasio tienen indispensable
importancia por sus aplicaciones de oxidimetría, un color rosa de una gota
del propio reactivo agregado imparte a la solución sirve para indicar el punto
final.

La estandarización de la solución del permanganato se puede efectuar con

las siguientes sustancias patrones primarios: óxido arsenioso, oxalato de
sodio, hierro metálico, ferrocianuro de potasio anhidrido, sulfato amónico,
ácido oxálico.

Las muestras que contienen óxidos de hierro anhídrido se disuelven

lentamente en HCl, mientras que los hidratados lo hacen fácilmente. El
agregado de 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ayuda en la disolución de los óxidos anhidridos. Una ves
que se a disuelto los compuestos de hierro, el siguiente paso es la reducción
del elemento al estado divalente, ya que en la descomposición de la muestra
parte del hierro se encuentra al estado trivalente. En la reducción cuantitativa
del hierro se utiliza 𝑆𝑛𝐶𝑙2 según la siguiente reacción:

2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛2+ → 2𝐹𝑒 2+ + 𝑆𝑛4+

 INDICADORES REDOX:
En volumetría redox se usan indicadores de dos tipos. El mecanismo de
acción de los indicadores del primer tipo no esta basado en reacciones de
óxido reducción. Un ejemplo lo constituye el uso del oxidante permanganato
de potasio, que tiene color violáceo perceptible para el ojo en concentración
muy bajas (10−5 𝑀); su producto de reducción es el ión 𝑀𝑛2+ , cuyo color rosa
pálido no es perceptible a las concentraciones usuales en volumetría. De
modo que al titular con 𝐾𝑀𝑛𝑂4 una muestra no excesivamente coloreada la
primera gota de oxidante en exceso colorea intensamente a la mezcla de
reacción, sirviendo esto como punto final.
El dicromato de potasio, otro oxidante muy usado, es amarillo-anaranjado,
pero su producto de reducción, el ión 𝐶𝑟 +3 , es de color violeta o verde según
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la composición del medio; de modo que el color de un exceso de 𝐶𝑟2 𝑂7 −2 no

se percibe contra el color de fondo que genera el 𝐶𝑟 +3. En casos como estos
debe recurrirse a los llamados indicadores redox.
Los indicadores redox son sustancias que experimentan reacciones de
óxido-reducción, cuyas formas reducidas y oxidadas poseen colores
diferentes e intensos, de modo que pueden utilizarse en muy bajas
concentraciones. La semirreacción de reducción de un indicador redox
puede representarse por la ecuación:

𝑙𝑛𝑑𝑂𝑥 + 𝑛𝑒−↔ 𝑙𝑛𝑑𝑅𝑒𝑑

 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS REDOX:

a) PERMANGANATOMETRÍA. – Se basa en las reacciones redox del

permanganato, 𝑀𝑛𝑂4 − . La reacción puede llevarse a cabo en:
- Medio ácido, en el cual el manganeso se reduce de 𝑀𝑛+7 𝑎 𝑀𝑛+2 .
- Medio alcalino o neutro, el manganeso se reduce de 𝑀𝑛+7 𝑎 𝑀𝑛+4 .
b) DICROMATOMETRÍA. – Este método se basa en la acción del dicromato,
𝐶𝑟2 𝑂7 −. En las reacciones redox el 𝐶𝑟 6+ 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑒 𝑎 𝐶𝑟 3+ en medio ácido;
se aplica principalmente en la determinación de hierro en minerales,
aleaciones, escorias y otras sustancias similares.
c) IDIOMETRÍA. -Este método se basa en la acción reductora del ioduro, 𝐼 − .
En las reacciones redox el 𝐼 − se oxida a 𝐼2 ; se aplica principalmente en la
determinación de oxidantes como el cromo.
d) BROMATOMETRÍA. – Este método se basa en la acción oxidante del
bromato, 𝐵𝑟𝑂3 − . En las reacciones redox el 𝐵𝑟 +5 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑒 𝑎 𝐵𝑟 − en
medio ácido; se aplica en las determinaciones de antimonio, magnesio,
arsénico, estaño, ácido ascórbico o vitamina C, etc.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales:

 Matraz Erlenmeyer
 Equipo de titulación
 Pipeta
 Pizeta
 Luna de reloj
 Balanza electrónica
 Fiola
 Bureta

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Reactivos:

 Agua destilada.
 Permanganato de potasio(𝐾𝑀𝑛𝑂4 ).
 Oxalato de sodio(𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ).
 Ácido sulfúrico (𝐻2 𝑆𝑂4 ).
 Sulfuro de Hierro(𝐹𝑒𝑆𝑂4 )
 Ácido clorhídrico (HCl).

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 ENSAYO N°1: PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DEL 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒
 Pese la cantidad de permanganato de potasio calculado para la
preparación de 100ml de solución 0.1 N (medio ácido).

 Pase la sal pesada a un vaso precipitado y disuelva con agua destilada y

si es posible agregue agua destilada, cubra el vaso con una luna de reloj
y caliente a ebullición durante 15 minutos.

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 Deje enfriar a temperatura ambiental.

 Filtre depositando en el embudo lana de vidrio o asbesto.

 Pase la solución en un frasco de color oscuro (acaramelado) de limpieza

comprobada, de tapa esmerilada y valore.

 ENSAYO N°2: VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO

 Pese 0.05 g de 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 o 𝐻2 𝐶2 𝑂4 (que previamente se ha secado a 105-

110°C y enfriado a un desecador). Pasar a un matraz de 250 ml.

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 Disuelva con 20 ml de agua destilada y luego agregue 5 gotas de ácido

sulfúrico concentrado.

 Enrace la solución de permanganato en la bureta y coloque y debajo de

ella al matraz con el oxalato y deje caer la solución de la bureta a razón
de 10 a 15 ml por minuto. La titulación debe efectuarse en caliente a 80-
90°C.

 La titulación se continua hasta que la adición de una gota de esta solución

obtenga un color rosa débil (color frambuesa)
 Guarde esta solución al abrigo de la luz en un frasco ámbar.

VOLUMEN DE 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 = 0.95

ml

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 ENSAYO N°3: DETERMINACIÓN DEL HIERRO POR PERMANGANAMETRIA

 Moler la muestra en un mortero de porcelana.
 Pesar 0.05 g y disolver con 10ml de HCl.

 Diluir 100 ml con agua destilada.

 Titular el 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0.1N estandarizado, lentamente y con agitación

constante hasta la coloración rosa que deberá mantenerse por 30
segundos.

 Anotar el volumen gastado.

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𝑽𝑶𝑳𝑼𝑴𝑬𝑵 𝑫𝑬 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 = 𝟎. 𝟎𝟖 𝒎𝒍
 Expresar los resultados en % de Fe y % de 𝐹𝑒2 𝑂3.

V. CÁLCULOS Y REACCIONES:
- Realice los cálculos respectivos para la preparación de las soluciones
utilizadas.
- Realice los cálculos correspondientes de los ensayos ejecutados.
- Si hubiera resultados dudosos, aplicar los contrastes para mantenerlos o
rechazarlos.
- Determinar la precisión de los análisis realizados.

 PARA EL ENSAYO N°1:

 PARA EL ENSAYO N°2:

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 PARA EL ENSAYO N°3

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VI. CUESTIONARIO
 DEFINA:
- REDUCCIÓN: Es una reacción química que consiste en la obtención de
electrones por uno de los átomos involucrados en la reacción. El término
se refiere al elemento que acepta electrones, ya que el estado de
oxidación del elemento que gana electrones disminuye.

- OXIDACIÓN: Es una reacción química donde un elemento cede

electrones, y por lo tanto aumenta su estado de oxidación.
Se debe tener en cuenta que en realidad una oxidación o una reducción
es un proceso por el cual cambia el estado de oxidación de un compuesto.
Este cambio no significa necesariamente un intercambio de iones. Implica
que todos los compuestos formados mediante un proceso redox son
iónicos, puesto que es en estos compuestos donde sí se da un enlace
iónico, producto de la transferencia de electrones.

- AGENTE OXIDANTE: Es una sustancia química que tiene la capacidad

de sustraer electrones de otra sustancia (agente reductor) que los dona
o pierde. También se conoce como agente oxidante a aquel elemento o
compuesto que traspasa átomos electronegativos a otra sustancia.

- AGENTE REDUCTOR: Es aquel que cede electrones a un agente

oxidante. Existe una reacción química conocida como reacción de
reducción-oxidación, en la que se da una transferencia de electrones. Así
mismo, la mayoría de los elementos metálicos y no metálicos se obtienen
de sus minerales por procesos de oxidación o de reducción. Una reacción
de reducción-oxidación consiste en dos semirreacciones: una
semirreacción implica la pérdida de electrones de un compuesto, en este
caso el compuesto se oxida; mientras que en la otra semirreacción el
compuesto se reduce, es decir gana los electrones. Uno actúa como
oxidante y el otro como reductor.

- PERMANGANAMETRÍA: Es una de las técnicas utilizadas en el análisis

cuantitativo en química. Es una valoración redox e involucra el uso de
permanganatos y se usa para medir la cantidad de analito presente en
muestras químicas desconocidas. Implica dos pasos, a saber, la
valoración del analito con una solución de permanganato de potasio y
luego la estandarización de la solución de permanganato de potasio con
una solución estándar de oxalato de sodio. La titulación implica
manipulaciones volumétricas para preparar las soluciones de analito.

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- ESTÁNDAR PRIMARIO: Se obtiene por dilución de un único elemento o

sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona.
Como la mayoría de las muestras reales, contienen un variado rango de
distintas sustancias, y si se mide la concentración de un elemento o
sustancia en concreto, la muestra puede tener una composición diferente
de la que se utilice como estándar. De hecho, se suele usar por
comodidad con fines comparativos los "estándares simples": disoluciones
estándares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede
ocasionar inexactitudes, por eso algunas "muestras estándares" son
diseñadas específicamente para que sean lo más parecidas posibles en
su composición a las "muestras reales" que pretendemos determinar.

 Realice los cálculos para preparar una solución de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0.5 N, en un

volumen de 100ml, en medio básico.

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VII. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES:

 OBSERVACIONES:
 Tenemos que tener mucho cuidado al momento de calentar la solución,
ya que de ella depende la reacción.
 Trabajar con mucho cuidado por la fragilidad de los materiales y los
ácidos.
 Pesar bien y agregar los reactivos según lo pedido.
 Se debe trabajar con volúmenes precisos de cada componente por lo que
se recomienda por lo que se recomienda usar adecuadamente la pipeta.
 Realizar correctamente las titulaciones.

 CONCLUSIONES:
 El punto de equivalencia en una titulación de un ácido débil con una base
fuerte es alcalino o una base débil es ácido en los únicos casos donde el
punto de equivalencias es neutro es cuando se trata de ácidos y bases
fuertes.
 El cambio brusco de alguna propiedad del sistema reacciona, mediante
un indicador; este cambio debería presentarse idealmente en el momento
que de halla añadido una cantidad de reactivo equivalente a la sustancia
buscada.
 En esta sustancia que se busca se determina en forma indirecta midiendo
el volumen de una disolución de concentración conocida.
 El punto final de una titulación siempre será mayor al punto de
equivalencia.

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VIII. BIBLIOGRAFÍA

1. VOGEL, A FUNDAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Argentina, EditKapeluz, 812p, 1974.

2. SKOOK, Dugals FUNDAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

España, Editorial Reverté, 604p, 2008.

3. BURRIEL, F QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA

España, Editorial Paraninfo, 1050p, 2000.

4. PICKERING, W.F. QUÍMICA ANALÍTICA MODERNA

España, Editorial Paraninfo, 702p, 2006.

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