Universidade Federal de Goiás-UFG.

Instituto de Química-IQ.
Química Analítica Experimental.

Determinação gravimétrica do percentual de Níquel, com Dimetilglioxima (DMG),

em uma amostra de aço inoxidável.
Orientador: Prof. Dra. Andréa F. Arruda.
Acadêmicos: Eli Silveira Alves Júnior.
Laís Brito Lopes.
Marília Brandão Neves.
Curso de Química

Goiânia, março de 2010.

Introdução:

Nas últimas décadas do século XVIII e o começo do XIX a análise química dos
compostos, minerais, orgânicos e biológicos, desenvolveu-se e ampliou-se
consideravelmente. Os métodos que usavam a balança (métodos gravimétricos)
sofreram pronunciado refinamento desde a época de Lavoisier. A balança, por sua vez,
normalmente construída por exímios artesãos, sob encomenda, sofreu grande
aperfeiçoamento e a partir de 1850 já era comercializada por várias firmas.
A parte quantitativa da análise foi aperfeiçoada graças aos esforços de
químicos de vários países da Europa. Na Alemanha destacou-se Martin Heinrich
Klaproth (1743-1817), contemporâneo de Lavoisier, cuja preocupação principal era
seguir uma metodologia analítica rigorosamente científica na determinação da
proporção dos componentes nos compostos. Para isto adotou técnicas e métodos
analíticos que levaram a resultados mais rigorosos que os obtidos normalmente pelos
outros químicos e suscitaram a descoberta de novos elementos. Na análise percentual de
compostos minerais, por exemplo, mostrou que muitas vezes o valor que deixava de ser
considerado para totalizar 100 poderia ser atribuído a novas substâncias. Assim, foi
levado a descobrir algumas "terras": óxidos de zircônio, urânio, telúrio e titânio. Essas,
somente muitos anos mais tarde, forneceram os respectivos elementos obtidos por
outros químicos usando métodos de redução. Na França, Louis Nicolas Vauquelin
(1763 - 1829) trabalhava com compostos orgânicos e com análise de compostos
inorgânicos. Embora seus métodos não fossem tão rigorosos como os de Klaproth
descobriu o metal cromo e uma "terra", a glicinia ou berilia, cujo metal só foi isolado
muitos anos mais tarde. Na Inglaterra, William Hyde Wollaston (1766 - 1828), um
médico versado em física e química, dedicou-se ao estudo das propriedades da platina,
metal já conhecido desde 1750. Seus estudos levaram a descobrir, em 1803, o
paládio e o rodio, encontrados como impurezas da platina. Um seu associado,
Smithson Tennant (1761 - 1815), que também estudava a platina, descobriu em
1804 dois novos elementos , o iridio e o ósmio, em resíduos de dissolução de
platina bruta com água régia. Na Rússia, Karl Karlovitch Klaus (1796 - 1864), um
farmacêutico e químico, muito versado no estudo de metais semelhantes à platina,
descobriu em 1844 o elemento rênio.
A gravimetria é um método analítico que visa separar e quantificar espécies em
uma amostra por reações de precipitação; esta quantificação é obtida pela comparação
das massas da espécie precipitada e da amostra inicial, deduzindo-se posteriormente o
teor, quantidade percentual, da espécie desejada na amostra.
Segundo CUNHA-2001, a análise gravimétrica consiste em três etapas:
conversão do analito numa substância insolúvel, separação do precipitado e pesagem do
precipitado. E um precipitado ideal seria o que possui as seguintes características:
solubilidade desprezível nas condições de precipitação, estrutura cristalina que assegure
uma filtração e lavagem rápidas (quanto maior o cristal melhor), baixa tendência de
absorver substâncias estranhas, o precipitado deve ser ele mesmo uma forma adequada à
pesagem ou ser facilmente conversível a uma. Posteriormente CUNHA adverte a
respeito de alguns fatores que podem afetar na solubilidade do precipitado como o
efeito do íon comum, pH, temperatura tipo de solvente e quanto tempo leva-se para
formar o precipitado, entre outros.
Os métodos gravimétricos podem ser classificados em gravimetria de
precipitação e gravimetria de volatilização.
Na gravimetria de precipitação o analito é convertido em um precipitado pouco
solúvel, depois é submetido a filtração, purificação (através da lavagem e aquecimento)
e finalmente pesado.
Na gravimetria de volatilização quantificam-se espécies voláteis. Ela é direta
se o analito for evaporado e posteriormente pesado através de uma sustância absorvente
que tenha sido previamente pesada assim o ganho de peso corresponderá ao analito
analisado, porém ela será indireta se volatiliza-se o analito e pesa-se o resíduo posterior
à volatilização assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi volatilizado.
O método por volatilização só pode ser utilizado se o analito é a única sustância volátil
ou se o absorvente é seletivo para o analito.
O objetivo da aula foi a determinação percentual do teor de Níquel em uma
amostra de aço inoxidável via precipitação do níquel na forma de dimetilglioxiamato de
níquel.

Materiais e Métodos:

Uma amostra de aço inoxidável foi colocada em um vidro de relógio e pesada

em balança analítica, massa obtida: 53mg. O aço foi transferido para um BEQUER e
levado para a capela onde foram medidos 10 ml de HCl concentrado com o uso de uma
proveta de 50 mL, o ácido foi posto no béquer com a amostra, assim como os 5 mLs de
HNO3 , 8 mol.L-1. Colocou-se um vidro de relógio sobre mistura (HCl + HNO3 + Aço
Inoxidável) e esta foi aquecida em chapa aquecedora até a total solubilização da
amostra, fato observado pelo desaparecimento das partículas negras suspensas na
solução.
Após a solubilização da amostra, a solução continuou sob aquecimento, para a
evaporação do ácido nítrico, até a percepção formação de cristais. Visualizados então,
adicionou-se 3 ml de HCL concentrado e aqueceu-se, novamente, a solução até a
formação de cristais. Após isso se resfriou o béquer foi e posteriormente os cristais
foram solubilizados com 100 mL de água destilada, adicionada gradativamente. À
solução acrescentou-se 2,935 g de Ácido Cítrico e agitou-se vigorosamente a solução
para a sua total homogeneização.
Homogeneizada a solução, adicionou-se aproximadamente 16 mL de hidróxido
de amônio, NH4OH até que se atingisse pH = 8. A solução se tornou muito límpida.
Posteriormente acidificou-se a solução, pH = 5, adicionando 14 mL de HCl, 1 mol.L-1.
Aqueceu-se a solução em banho termostatizado até que se atingisse a
temperatura de 70˚C e adicionaram-se dez mL de uma solução alcoólica de
dimetilglioxima 1% e posteriormente acrescentaram-se aproximadamente sete mL de
hidróxido de amônio, 3 mol.L-1, para que se atingisse pH = 9. Formou-se um
precipitado vermelho de dimetilglioxiamato de níquel que permaneceu em repouso por
aproximadamente uma hora.
O dimetilglioxiamato de níquel foi filtrado a vácuo num cadinho, que foi
secado em estufa a 100˚C por cerca de 12 horas e posteriormente acondicionado em
dessecador até sua pesagem.
Resultados e Discussões:

Para que pudesse ser feita a determinação da quantidade de níquel presente na

amostra de massa total 0,053g foi solubilizada em água destilada e HCl e
posteriormente a solução foi neutralizada com solução diluída de amônia na presença de
dimetilglioxima conforme as reações abaixo:

NH4+ + OH- ⇌ NH3 + H2O

Ni2+ + NH3 ⇌ Ni(NH3)62+
Ni2+ + 2DMG ⟶ Ni(DMG)2 + 2H+
(precipitado vermelho)

Obteve-se uma massa total de precipitado, dimetilglioxiamato de níquel, de 0,035g.

Calculou-se então a quantidade de mols de Ni(DMG)2 presente na amostra:

m(g)
𝑛(𝑚𝑜𝑙) =
MM(g/mol)

0,035g de Ni(DMG)2
𝑛=
228,91𝑔 de Ni(DMG)2

𝒏 = 𝟏, 𝟓𝟑 𝒙 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑫𝒊𝒎𝒆𝒕𝒊𝒍𝒈𝒍𝒊𝒐𝒙𝒊𝒂𝒎𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝑵í𝒒𝒖𝒆𝒍

Como cada mol de Ni(DMG)2 fornece 1 mol de níquel, temos:

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖 2+ ______________58, 693𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖 2+

1,53 𝑥 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖 2+ ______________ 𝛼 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖 2+
𝜶 = 𝟖, 𝟗𝟖 𝒙 𝟏𝟎−𝟑 𝒈 𝑵𝒊𝟐+

A porcentagem de níquel presente na amostra foi então determinada:

𝑚𝑁𝑖
% 𝑁𝑖 2+ = × 100%
𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝛼
% 𝑁𝑖 2+ = × 100%
𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎

8,98 𝑥 10−3 𝑔
% 𝑁𝑖 2+ = × 100%
0,053g

% 𝑵𝒊𝟐+ = 𝟏𝟔, 𝟗𝟒 % 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+ 𝒏𝒂 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂

Para efeitos de confiabilidade o percentual de Níquel encontrado foi

comparado com a média, dos demais grupos que realizaram a aula. A Tab.1 apresenta os
percentuais encontrados:
 Tab.1: Valores de Percentual de Ni das Amostras de Aço Inoxidável.

Percentual de Níquel
Grupo
(%)
I 13,50
II 10,81
III 15,90
IV 22,83
V 10,45
VI 16,94

Com base nos dados da Tab.1 encontra-se um valor médio de percentual, β, igual a
14,29 ± 2,73%; vale a pena salientar que para o calculo de β eliminou-se o menor e o
maior valor, e a incerteza é obtida calculando o desvio padrão dos dados.
A comparação do desvio do valor encontrado com o da média é dado pela
equação abaixo:

𝑉𝑡𝑒𝑜 − 𝑉𝑒𝑚𝑝
𝛥% = | | 𝑥 100%
𝑉𝑡𝑒𝑜
Considerando como o valor teórico a média, β.

14,29 − 16,94
𝛥% = | | 𝑥 100%
14,29
𝜟% = 𝟏𝟖, 𝟓𝟒%

Conclusão:

Encontrou-se que o percentual de Níquel na amostra analisada é de 16,94% e

que a variação deste resultado com o da média dos demais está dentro do esperado.
Bibliografia:

CUNHA, Ricardo Bastos. Apostila de Química Analítica Quantitativa. Instituto

de Química da Universidade de Brasília. Editora CopyMarket.com. Brasília,
2001. Disponível em: : http://www.ebah.com.br/quimica-analitica-quantitativa-
pdf-a5844.html.

CETEB-Ca. Apostila de Química Analítica Qualitativa. Disponível em:

http://www.ebah.com.br/quimica-analitica-quantitativa-pdf-a36414.html

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.

Química Analítica Elementar. 3ª. Edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher,
2001.