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Práctica No.

2 Cristalización Simple

Gilberto Alexis Ramos Mendoza

1. En dos renglones fundamenta la técnica de Cristalización simple.


Consiste en disolver el sólido que se pretende purificar en un disolvente (o mezclas de
disolventes) caliente y permitir que la disolución enfrié lentamente. Así se genera una
disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciendo la cristalización.
2. ¿Cómo debe ser el disolvente ideal?
Disolver el sólido en caliente, pero no en frío, disolver muy mal, para que puedan
eliminarse al filtrar en caliente, no reaccionar con el compuesto a cristalizar, presentar
un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido, no ser tóxico ni
inflamable.
3. ¿De qué depende que un compuesto sea soluble en determinado disolvente?
Depende las fuerzas intermoleculares que está presente (el solvente debe de romper
estas fuerzas), del disolvente (similar disuelve a lo similar), de la temperatura y la
presión.
4. ¿Cuáles son las impurezas que pueden presentar un sólido y cómo se elimina
c/u?
Las impurezas pueden ser, insoluble, coloridas y solubles. Para eliminar las impurezas
insolubles se utiliza la filtración simple, para las coloridas se elimina por adsorción,
para esto se le agrega el carbón activado y para las solubles se utiliza la filtración al
vacío.
5. Justifique científicamente en un máximo de 4 renglones porque se debe filtrar
en caliente la disolución.
Se filtra en caliente para evitar que la diferencia de temperatura enfrié la mezcla,
debido a que nuestra muestra continúa disuelta en el disolvente caliente y puede pasar
por los poros del papel filtro, si la mezcla se enfría se cristaliza la muestra y quedara
atrapada en el papel filtro dejando al mismo inservible.

6. ¿Mapa mental de una Cristalización simple?


Cristalización La saturación es la
Proceso en donde se forman
simple fuerza impulsora para la
partículas sólidas(cristales)a
partir de una fase homogénea formación de cristales
(que puede ser gas o líquida),
cuyos átomos establecen Elección de un
enlaces para formar una red disolvente ideal
cristalina

Técnica de
purificación
El sistema pasa de un estado
de cristales
de desequilibrio al equilibrio
Implicando un descenso de
energía que compense el
incremento de orden Identificación de
impurezas y formas de
eliminarlas (Filtración y

Condiciones: La
solución tiene que ser
sobresaturada y como
Proceso divido en dos etapas
también se requiere
de un cambio
importante de la
solubilidad con
Nucleación respecto a la
Crecimiento

Primaria. Secundaria

El precipita de la solución Formación de cristales


de la nueva fase debido Etapa del proceso de
proporciona un sitio de solidificación donde los
nucleación para la formación al contacto con
partículas de la misma átomos del líquido se
de cristales. unen al sólido,
fase
formando estructuras
cristalinas

7. ¿Cuál fue el disolvente ideal empleado? ¿Masa final obtenida de la recristalización?


¿Cuál fue el % purificación? ¿Qué compuesto fue, estructura química? Apariencia
física antes y después de purificación ¿Punto de fusión inicial / Punto fusión
recristalizado /Punto de fusión teórico? Justifica brevemente (3 renglones) la
diferencia si existe entre punto de fusión recristalizado vs teórico.
8. Añadir tabla de solubilidad en disolventes orgánicos.

9. Añade el espectro de infrarrojo (IR) del compuesto que recristalizaste y señala las
bandas principales de dicho compuesto. Indica el nombre y estructura química del
compuesto en cuestión.

10. Caso práctico.


Tenemos paracetamol, el analgésico más recetado a nivel mundial, pero se encuentra
impuro, y requieres purificarlo para enviarlo a tabletear, el paracetamol se puede
recristalizar fácilmente en presencia de un disolvente ideal, y en el laboratorio cuentas
con los siguientes disolventes: a) THF, b) MeOH, c) Acetona, d) EtOH, e) Benceno
y f) CHCl3. En b y d es soluble al calentar, a y c es soluble a temperatura ambiente,
mientras que en e y f es insoluble.
A) ¿Qué disolvente emplearías como disolvente ideal?
Para el proceso de cristalización se necesita de un disolvente ideal para poder
formar una mezcla saturada para después sobresaturarla al enfriar y los que
cumplen con las características son el metano y etanol.
B) Con base en la solubilidad de paracetamol en los disolventes mostrados ¿qué
puedes decir acerca de las fuerzas intermoleculares que unen al paracetamol?

Al conocer la estructura del metanol y etanol y uno de los principios de la


solubilidad que lo semejante disuelve a lo semejante puedo afirmar que el
paracetamol presenta los enlaces OH y NH que son capaces de formar puentes de
hidrógeno y por ende tener fuerzas de Van der Waals (Fuerzas dipolo-dipolo).
Resumen de la cristalización simple
Esta técnica consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad
posible del solvente adecuado y en caliente, por lo que es muy importante preparar
una disolución saturada que al enfriar se sobresature y así llegar a la cristalización.
Es por eso que el aspecto más delicado del proceso es la elección del disolvente
ideal, la característica más importante de nuestro disolvente ideal es que disuelva
en caliente pero no en frio, disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que
puedan eliminarse al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres,
respectivamente, no reaccionar con el compuesto a cristalizar y presentar un punto
de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.
Es importante que al calentar el disolvente ideal agregar cuerpos de ebullición.
En la cristalización, si nuestra muestra presente impurezas coloridas, se retira el
matraz de la fuente de calentamiento, se deja enfriar un poco y se agrega la
cantidad necesaria de carbón activado.
Para la filtración en caliente es importante calentar previamente el embudo de
vidrio y el matraz en el que se recibirá el filtrado.

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